METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

7/29/2019 METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

1/8

METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE XMETODE ALESPECTROMETRIEI DE RAZE X

Folosete razele X 10-1 10 nm (1 = 10-10m ; 1 nm = 10 )

Spectru electromagnetic = intregul domeniu de Radiatie Electro Magnetica REMDomenii spectrale- raze cosmice -fotoni (cosmic-ray photons)- raze gama < 10-1 - raze X (in sau nm) 10-2 102 10-1 10 nm-ultraviolet (in nm) - indepartat 10-200 nm

- apropiat 200-400 nm- vizibil (in nm) - 400-750 nm- infrarosu (in cm-1) - apropiat 13.000 -4000 cm-1

- mediu 4000- 200 cm-1

(13.000 10 cm-1) - indepartat 200- 10 cm-1

- microunde (in cm) - 1mm (10-1 cm)-100 cm- unde radio >1m

Metode directe de analiz cu raze XSpectru de raze X- cand se transmite atomilor o cantitate mai mare de energie (de exemplu,

sub form de electroni, fotoni de raze X, particule alfa sau beta)

Emisia razelor X ntr-un atom

Limita de

ionizare

Domeniulspectruluioptic

o o

o

o

o

o

o o

o

K L M N ONucleu

2

L 1

1

L 2

L 1L 2

L

+

1


2/8

- Fluorescena de raze X- Analiza cu microsonda electronic- Difracia cu razele X.

Fluorescena de raze XSchema blok-similara cu a oricarui instrument spectralSursa de excitare a atomilor probei - fascicul primar de raze X emis de tubul de

raze X

Schema tubului de raze X

Tubul de raze X

Raze X

vid

50KV

anod (tinta)

catod fierbinte

(filament)

fereastra transparenta

la raze X

apa racire

e


3/8

Tubul de raze X - tub de sticl vidat

- filament catodul

- int anodul (WW,Pt, Ag, Cr)

Filamentul - incandescen emisie flux electroni - accelerare (10-100 KV)-

-bombardearea anodului.

Energie cinetic a electronilor mare transfer- int sub form de cldur emisie

raze X perpendicular fa de direcia de propagare a fluxului de electroni.

Degajare de cldur- anodul - circuit de rcire cu ap

Frecvena radiaiei X emis este corelat cu numarul atomic al elementului Z, dup legea

lui Moseley, exprimat cu ajutorul urmatoarei relaii:

= a (Z - )2 (1)

unde: a - constant de proporionalitate

- parametru care depinde de nivelul electronic ctre care se face tranziia.

Spectrul emis de un tub de raze X;


4/8

Instrumentul spectral: spectrofotometru de fluorescenta de raxe X

(Foiteparalele de

molibden)

de raze X

Proba

Tub de raze XRadiatia de fluorescenta X

Detector

Colimator

Cristal analizor si

goniometru

2

1 + 2

1

2

1

21

Radiatie

incidenta

Colimatorauxiliar

Schema general a unui spectrofotometru de fluorescen de raze X

Radiaia X proba excitarea atomilor emisie secundar de raze X = radiaie de

fluorescen de raze X colimat dispersat- detectat nregistrat figura!

Colimator special - foi paralele de molibden.

Sistem de selectare a razelor X - un singur cristal analizor (similar reelei de difracie din

domeniu vizibil sau ultraviolet). Distana interplanar d, a unui cristal analizaore = ordin de mrime

cu radiaiei X, pt. satisfacerea =relaiei lui Bragg: k = 2d sin

Reflexia razelor X pe plane cristaline

Detector raze X -contor Geiger-Mueler


5/8

APLICATII ANALITICE

Analize calitative i cantitative pe baza spectrului de raze X emis de o prob plasat pe

anodul unui tub de raze X.

Avantaje-spectrul de raxe X-spectru simplu!!!!

-metoda nedestructiva

Dezavantaje: -tubul de raze X - vidat la efectuarea fiecrei analize;

- anod demontabil

Metod de analiz pentru aplicatii speciale; utilizare restrns.

Microsonda electronic.

Analiza unei suprafee foarte mici din proba;

- analiza incluziuni proba cu ~ 1 m, unde este focalizat fasciculul de electroni.

Bombardamentul cu electroni excit atomii, care emit spectrul caracteristic de raze X.

LOD - ordinul 10-12-10-14g.

Eroare relativ er=1-2%

Analiza straturi foarte subiri (1-2 m ).

Schema microsondei electronice

Electronii emii de un filament de wolfram- accelerai ntre catod i anod la un potential de

50 - 60 KW; fasciculul de electroni rezultat este focalizat pe suprafaa probei cu ajutorul a dou

lentile electromagnetice.

Mentiuni:-intreg sistemul - vid naintat

-focalizarea fluxului de electroni pe incluziunile din prob aflate-cu microscop obinuit.

Filament de Wolfram

Catod

Anod

Lentile magnetice

Fascicul de electroni

Raxe X

Proba

Cristal analizor

Tun de electroni


6/8

-incinta probei- vidat

Microsonda electronic - analiza oricrui tip de probe: lichide, solide sau pulberi.

Ideal - probele de analizat s fie bune conductoare de electricitate.

Pentru cele care nu conduc curentul electric (sticle, ceramice, compozite, ambalaje, etc.) -depunere un filme conductor foarte subire (c, Au)

Tipuri de fluorescenta X:Analiza prin fluorescenta de raze X cu Energie DispersivaAnaliza prin fluorescenta de raze X cu Reflexie Totala

Prelevarea probelor de produse alimentare -PROCEDURA SPECIFIC pt. Fiecare tip de produs alimentar

Regulamentul (CE) nr. 178/2002 a Parlamentului European i alConsiliului din 28 ianuarie 2002 de stabilire a principiilor i cerintelor generaleale legislatiei n domeniul alimentelor, de nfiin are a Autorit ii Europene pentru Siguran a Alimentelor i de stabilire a procedurilor n domeniul siguran ei alimentelor

SR EN ISO 9000:2006 Sisteme de management al calitatiiANSVSA - Autoritatea Na ional Sanitar Veterinar i pentru Siguran a

AlimentuluiDGSA - Direc ia General Siguran a Alimentelor DSVSA - Direc ia Sanitar Veterinar i Siguran a Alimentelor LSVSA - Laboratorul Sanitar Veterinar si Siguran a Alimentelor


7/8

HACCP - Hazard Analysis. Critical Control Points. (Analiza riscurilor i a punctelor critice decontrol)

Control analitic pentru determinarea calitatii produseloralimentare prin analize organoleptice, chimice, fizicochimice, fizice,

biochimice, microbiologice.

Metode de analiza a produselor alimentare pentru determinareatermenului de valabilitate

ANALIZA SENZORIALA -metod de apreciere a calitiiproduselor alimentare

Primul pas n alegerea produselor. Rol deosebit deimportant-reacia consumatorului fa de alimente-acceptare sau respingere-

Examinare facuta cu ajutorul organelor de simt (vaz, miros, gust, pipait)

BereaCiocolataBranzeturile

n ordine logic, produsul este examinat vizual, pipit, mirosit i apoi gustat.Vzul apreciaz mrimea, forma, culoarea, difereniaz produsele sntoase i curate.

Prin palpare se constat tria sau elasticitatea, fermitatea sau textura produsului, prefernd acele produse caresunt suficient de avansate n maturitate.

Mirosul permite optarea pentru produse care au o arom natural, nealterat, tipic, iar cnd estesuficient de intens poate fi asociat ca aparinnd unui produs matur.

Gustul ne permite s evalum cel mai complet calitatea unui produs alimentar, deoarece toate celepatru nuane (dulce, srat, acru, amar) se asociaz la un moment dat i realizeaz un complex tipic pentru

fiecare produs n parte Gustul dulce este dat de anumite substane ca: fructoza, zaharoza, glucoza, glicolul idulcina. Gultul srat este dovedit c n forma lui cea mai pur se ntlnete numai la sarea de buctrie.Gustul de acru este dat de acizii acetic, oxalic, tartric, citric i malic. Gustul tuturor substanelor amare(chinin, acid picric, morfin) este absolut la fel, neputnd fi identificate dect dup intensitatea amarului.

Exist i sisteme de evaluare care se fac referin i la astringen (fructe necoapte, vinuri,), iueal(unele ridichi) sau gustul determinat de aminoacizi (delicios).Pentru definirea ct mai precis a nsuirilor senzoriale i aprecierea calitilor organoleptice, pentru fiecaregrup de produse s-a stabilit un anumit tip de punctaj.Intocmirea unei Fie de analiz organoleptica

Validarea

PERFORMANTELE METODELOR ANALITICE

ExactitateaPreciziaSensibilitateaLimita de detectieLimita de cuantificareSelectivitatea

BULETIN DE ANALIZA BULETIN (RAPORT) DEINCERCARI


8/8

RAPORT DE NCERCRI

Nr.. din

1. Produsul ncercat : miere de albine2. Tip: floare de tei3. Productor: din comert4. Anul: 20075. Denumirea i adresa clientului: Laboratorul pentru verificarea calitatii produseor6. Comanda externa nr. 9.12.20097. Data primirii probei 9.12.2009

8. Data finalizrii ncercrii 9-10.12.20099. Metoda utilizat (standard etc. ): AAS10. Procedura de ncercare: Determinarea coninutului de cadmiu din miere prinspectrometrie de absorbie atomic cu atomizare electrotermic11. Observaii ..........................................................................................................12. Acest raport se refer numai la produsul prezentat pentru ncercare.

13. Rezultatele ncercrilor : 2,55 g/Kg

14. Incertitudinea de msurare estimat : 0,0415. Prezentul raport s-a ntocmit n dou exemplare, din care un exemplar pentru client iun exemplar n arhiva laboratorului.

16. Se interzice reproducerea parial a prezentului raport fr aprobarea scris alaboratorului de ncercri .

DIRECTOR GENERAL DIRECTOR STIINTIFIC

SEF LABORATOR EXECUTANAT,

METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X

Documents

Transcript of METODE DE ANALIZA SPECTRALA CU RAZE X