Manualul inginerului textilist

CONTROLUL DE CALITATE ÎN FINISAREA CHIMICĂ TEXTILĂ

IX.10.1. Controlul de calitate în pregătirea materialelor textile

IX.10.1.1. Pregătirea materialelor textile din bumbac şi tip bumbac

IX.10.1.1.1. Controlul operaţiei de descleiere

IX.10.1.1.1.1. Controlul parametrilor operaţiei de descleiere

● Determinarea timpului de degradare a amidonului Principiul metodei. Se evaluează prezenţa amidonului rezidual (prin intermediul

coloraţiei specifice în prezenţa cm3 iodului) după tratarea la durate de timp diferite a unei cantităţi determinate de amidon cu preparat enzimatic.

Modul de lucru. 10 cm3 de soluţie 0,05% de preparat enzimatic şi respectiv 10 cm3 soluţie de amidon 1% se introduc în două eprubete care se termostatează pentru 10 min la 55oC, după care conţinutul celor două eprubete se amestecă. Din două în două minute se scoate cu pipeta 1 cm3 soluţie ce se introduce într-o eprubetă ce conţine 5 cm3 soluţie diluată de iod (2 cm3 soluţie obţinută prin dizolvarea a 2,2 g iod şi 4,4 g KI în 100 cm3 se aduc în 500 cm3 apă, adăugând 2 g KI), acidulată cu 5 cm3 HCl 0,5% (pentru distrugerea acţiunii enzimatice). Se consideră ca punct final prima probă la care culoarea se stabilizează.

IX.10.1.1.1.2. Controlul eficacităţii operaţiei de descleiere

Evaluarea eficacităţii operaţiei de descleiere se face prin evaluarea cantităţii de amidon rezidual prin metode analitice volumetrice sau utilizând scara de violet.

● Determinarea volumetrică a cantităţii de amidon rezidual Principiul metodei. În prezenţa acidului sulfuric, amidonul se hidrolizează la glucoză,

ce se determină iodometric:

C6H12O6 + I2 + H2O → C5H11O5COOH + 2HI

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI

Controlul de calitate în finisarea chimică textilă 711

Modul de lucru. 2-2,5 g de ţesătură, căreia i s-a determinat umiditatea, se spală cu 25 cm3 apă distilată la 80oC prin agitare timp de 5 min. Se adaugă apoi, la 50…60oC, 25 cm3 de preparat enzimatic 1% şi se încălzeşte pe baie de apă, 30-45 min, la 80oC. Operaţia se consideră terminată atunci când proba cu iod este negativă (absenţa coloraţiei albastre). Soluţia obţinută se filtrează prin creuzet filtrant, iar materialul se spală cu apă distilată fierbinte, colectând apele de spălare.

Amestecul filtratului şi al apelor de spălare se tratează cu 20 cm3 HCl concentrat, se aduce la 200 cm3 cu apă distilată şi se încălzeşte pe baie de apă, sub refluxare, 1-1,5 ore. După răcire şi neutralizare cu NaOH (control cu fenolftaleină) se adaugă 25 cm3 soluţie iod 0,1N şi 50 cm3 soluţie tampon (soluţie Na2CO3 42,5 g/l şi NaHCO3 33,6 g/l). Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1N, în mediu acid. În paralel, se efectuează şi o probă oarbă, cu o soluţie de biolază, în aceleaşi condiţii:

( )1 2 0,0009 0,9% amidon 100

n n

G− × ×

= ×

unde: n1 este volumul soluţiei de Na2S2O3 0,1 N consumat la titrarea probei oarbe, în cm3; n2 – volumul soluţiei de Na2S2O3 0,1 N consumat la titrarea probei analizate, în cm3; 0,009 – cantitatea de glucoză corespunzătoare unui cm3 Na2S2O3 0,1 N, în g; 0,9 – factor de transformare, egal cu raportul dintre masa moleculară a restului glucozidic al amidonului şi masa moleculară a glucozei; G – masa probei de ţesătură, în g.

● Determinarea conţinutului rezidual de amidon cu ajutorul scării de violet Principiul determinării. Metoda are la baza culoarea care apare între amidon şi

iodul liber, şi care variază cu conţinutul de amidon de pe ţesătură. Notaţiile de pe scară variază de la 1 la 9, unde 1 corespunde unei descleieri foarte proaste şi 9, unei descleieri practic complete.

Modul de lucru Soluţia de iod se prepară dizolvând 10 g de iodură de potasiu şi 0,635 g iod în 100 cm3 apă distilată. Se completează la 800 cm3 cu apă distilată şi se aduce la 1 l cu alcool etilic.

Probele de material descleiat se introduc într-o soluţie de 0,005 mol/l iod, timp de 1 min, după care se spală cu apă rece, se usucă prin tamponare cu hârtie de filtru şi se compară imediat cu scara de violet.

Conţinutul de amidon rezidual pe ţesături şi fire de urzeală în funcţie de scara de violet este prezentat în tabelul IX.10.1.

Legătura între indicaţiile obţinute la utilizarea mai multor scări de violet în cazul obţinerii probelor etalon prin vopsire, respectiv prin imprimare (variantă mai nouă), este prezentată în tabelul IX.10.2.

● Identificarea naturii şi determinarea cantitativă a apretului Principiul determinării. Se obţine extractul apos, acetonic, cu acid sulfuric sau cu

acid clorhidric, după care se identifică natura agentului de încleiere. În continuare se extrage apretul, determinând conţinutul de apret ca diferenţă între reziduul epruvetei apretate şi cel al epruvetei neapretate.

Modul de lucru. Identificarea naturii apretului. Se utilizează epruvete cu masa de 2 g, în cazul

identificării şi determinării conţinutului de apret pe bază de amidon, alcool polivinilic, carboximetilceluloză, uree-formaldehidă şi răşină reactantă, respectiv epruvete cu masa de 5 g, pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de poliacetat de vinil şi de poliacrilat. Se efectuează şi determinarea umidităţii reale, utilizând epruvete de 1 g.

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST – METROLOGIE TEXTILĂ 712

Tabelul IX.10.1

Conţinutul de amidon în funcţie de etaloanele scării de violet

Etaloanele scării

% amidon rezidual pe fire de urzeală

% amidon rezidual pe ţesături descleiate

1 până la 2,5 – 2 2,5 - 1,5 1 3 1,5 - 0,9 0,6 4 0,9 - 0,5 0,35 5 0,5 - 0,3 0,2 6 0,3 - 0,2 0,125 7 0,2 - 0,14 0,085 8 0,14 - 0,1 0,06 9 aprox. 0,8 0,04

Tabelul IX.10.2

Raporturi între scările de violet

Etaloane Scara de violet

Julicher Scara de violet Senner-Badura

Scara de violet Neujoks-Ney

veche nouă veche nouă veche nouă 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1-2 1-2 2 2 2-3 3 1-2 3 3 3 3-4 3-4 4 3 4 3-4 4 5 5 5 4 4-5 5-6 5 6 6 6 5 5-6 6 6 7 7 7 5-6 6-7 6-7 7 9 9 8 7 8-9 8-9 8 9 9 9 8-9 9 9 9 9 9

Identificarea din extractul apos. Se obţine extractul apos, introducând o epruvetă

într-un pahar de laborator, în care se adaugă apă în raport de flotă 30:1 şi se fierbe 10 - 15 min, după care se răceşte şi se filtrează extractul.

Pentru identificarea apretului pe bază de amidon se poate proceda în unul din următoarele trei moduri:

− se tratează circa 5 cm3 extract apos cu 1-2 cm3 soluţie iod-iodură de potasiu 0,01%, o coloraţie albastră-închis indicând prezenţa amidonului;

− se tratează circa 5 cm3 extract apos cu soluţie de acid sulfuric 0,1N. Se adaugă 1 cm3 soluţie iod-iodură de potasiu 0,01%. O coloraţie albastră-închis, care dispare la cald şi revine la rece, indică prezenţa amidonului;

− se pipetează 1-2 cm3 de soluţie de iod-iodură de potasiu pe epruveta apretată. Culoarea albastră-violet indică prezenţa amidonului.

Pentru identificarea apretului pe bază de alcool polivinilic se procedează astfel: pe epruvetă sau în circa 5 cm3 extract apos se pipetează câteva picături de soluţie de iod-iodură de potasiu 0,01% şi acid boric. Culoarea verde-albastră indică prezenţa alcoolului polivinilic. Culoarea verzuie indică existenţa unei cantităţi mici de alcool polivinilic.


Pentru identificarea apretului pe bază de carboximetilceluloză, se procedează astfel: peste 2-3 cm3 extract apos se adaugă 1 cm3 soluţie acetat de uranil 4%. Apariţia unui precipitat alb-gălbui, insolubil în acid acetic, indică prezenţa carboximetilcelulozei.

Pentru identificarea apretului pe bază de amidon şi alcool polivinilic se poate proceda în unul din următoarele două moduri:

− se tratează 5 cm3 extract apos cu 1–2 cm3 soluţie de iod-iodură de potasiu (2,4 g KI şi 1,3 g iod la litru). Culoarea albastră-închis a soluţiei indică prezenţa amidonului. Coloraţia în galben-pai indică fie absenţa amidonului, fie prezenţa alcoolului polivinilic, care nu dă compus colorat cu acest reactiv;

− se tratează 5 cm3 extract apos cu 1–2 cm3 soluţie de iod-iodură de potasiu-acid boric (2,6 g KI, 0,13 g iod şi 4 g acid boric la litru), pipetat în picături foarte rare. Culoarea albastră-închis a soluţiei indică prezenţa amidonului. Culoarea albastră-verde indică prezenţa amestecului amidon - alcool polivinilic.

Pentru identificarea apretului pe bază de amidon şi carboximetilceluloză se poate proceda în unul din următoarele două moduri:

− circa 5 cm3 extract apos se tratează cu 1–2 cm3 soluţie iod-iodură de potasiu. Culoarea albastră-închis a soluţiei indică prezenţa amidonului. Culoarea soluţiei în galben-pai indică fie absenţa amidonului, fie prezenţa carboximetilcelulozei, care nu dă compus colorat cu acest reactiv;

− circa 5 cm3 extract apos se tratează cu 1–2 cm3 soluţie acetat de uranil 4%. Apariţia, după un timp, a unui precipitat alb-gălbui, insolubil în acid acetic, indică prezenţa carboximetilcelulozei, indiferent de prezenţa amidonului.

Pentru identificarea apretului pe bază de alcool polivinilic şi carboximetilceluloză, se poate proceda în unul dintre următoarele două moduri:

− circa 5 cm3 extract apos se tratează cu 1–2 cm3 soluţie iod-iodură de potasiu-acid boric. Culoarea verde a soluţiei indică prezenţa alcoolului polivinilic, indiferent de prezenţa carboximetilcelulozei;

− circa 5 cm3 extract apos se tratează cu 1–2 cm3 soluţie de acetat de uranil 4%. Apariţia, în timp, a unui precipitat alb-gălbui, insolubil în acid acetic, indică prezenţa carboximetilcelulozei, indiferent de prezenţa alcoolului polivinilic.

Identificarea din extractul acetonic. Pentru obţinerea extractului acetonic, o epruvetă de 2 g se introduce într-un balon de extracţie, se adaugă acetonă în raport de flotă 20:1, se montează refrigerent ascendent şi se fierbe pe baie de apă 60 min. Se răceşte extractul din pahar şi se filtrează.

Pentru identificarea apretului pe bază de poliacetat de vinil, se procedează în unul din următoarele două moduri:

− extractul acetonic se evaporă până la 1 cm3, se toarnă pe hârtie de filtru, se usucă, apoi hârtia se umezeşte cu 1 cm3 soluţie iod-iodură de potasiu 0,01 N. Culoarea brun-purpurie obţinută pe hârtia de filtru, care nu dispare la adăugarea de tiosulfat de sodiu indică prezenţa poliacetatului de vinil;

− se piperează 1-2 cm3 din soluţia de iod-iodură de potasiu pe o epruvetă. Culoarea brun-purpurie, care nu dispare prin adăugarea de tiosulfat de sodiu, indică prezenţa poliacetatului de vinil.

Pentru identificarea apretului pe bază de poliacrilat se amestecă 2-3 cm3 extract acetonic cu 1 cm3 soluţie de hidroxid de bariu 2%. Apariţia unui precipitat alb insolubil în acid clorhidric indică prezenţa poliacrilatului.


Pentru identificarea apretului pe bază de amidon şi poliacetat de vinil se procedează în unul din următoarele moduri:

− extractul acetonic se evaporă până la 1 cm3, se toarnă pe hârtie de filtru, se usucă, apoi hârtia se umezeşte cu 1 cm3 soluţie iod-iodură de potasiu 0,01 N. Culoarea brună-purpurie obţinută pe hârtia de filtru, care nu dispare la adăugarea de tiosulfat de sodiu, indică prezenţa poliacetatului de vinil;

− se pipetează 1-2 cm3 soluţie de iod-iodură de potasiu pe epruvetă. Culoarea albastră cu contur brun care se obţine se tratează cu tiosulfat de sodiu. Culoarea albastră specifică amidonului dispare, rămânând culoarea brun-roşcată specifică poliacetatului de vinil.

Identificarea din extractul acid. Pentru obţinerea extractului cu acid sulfuric, o epruvetă de 2 g se introduce într-un pahar de laborator, se adaugă acid sulfuric 0,1 N în raport de flotă 20:1, se fierbe 3 min, se răceşte şi apoi se filtrează.

Pentru obţinerea extractului cu acid clorhidric se introduce o epruvetă de 2 g într-un balon de laborator, se adaugă acid clorhidric 0,1 N în raport de flotă 20:1 şi se fierbe 10 min. Se răceşte apoi extractul şi se filtrează.

Pentru identificarea apretului pe bază de uree-formaldehidă se prepară un amestec din 3 cm3 acid sulfuric, d = 1,84 şi 1 cm3 acid cromatropic 0,2%. Circa 1 cm3 din extractul cu acid sulfuric se amestecă cu circa 4 cm3 din amestecul preparat şi se încălzeşte la 60…70oC, timp de 10 min. Culoarea roşie-violet indică prezenţa formaldehidei.

Pentru identificarea apretului pe bază de răşină reactantă din extract cu acid clorhidric, circa 2 cm3 de extract se amestecă cu 2 cm3 soluţie de carbazol (0,002 g carbazol dizolvat în 3 cm3 acid sulfuric, d = 1,84). Apariţia unui precipitat negru-verzui indică prezenţa răşinii reactante.

Determinarea cantitativă a conţinutului de apret. Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de amidon, o epruvetă de 2 g se introduce în soluţie 1 g/l alcool laurilic etoxilat la raport de flotă 50:1, la 70oC, menţinându-se 5 min. Se filtrează apoi extractul pe creuzet filtrant, tarat în prealabil. Reziduul din creuzet se introduce cantitativ într-o soluţie de enzime (4 g enzime amilolitice activate, 1 g alcool lauric etoxilat şi 5 g NaCl la litru), unde se menţine 30 min la 70oC. Se filtrează soluţia prin acelaşi creuzet filtrant, se spală cu apă fierbinte, apoi rece, fără aspirare, după care se usucă creuzetul cu reziduu, în etuvă, la 105 + 3oC, până la masă constantă.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de alcool polivinilic, o epruvetă de 2 g se introduce în detergent la raport de flotă 50:1, la 90oC şi se menţine 2 h. Se filtrează soluţia pe creuzet filtrant tarat şi se spală cu apă fierbinte şi apoi cu apă rece, fără a aplica aspirarea. Se usucă creuzetul cu reziduul la 105 ± 3oC

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de carboximetilceluloză se procedează similar cazului determinării conţinutului de apret pe bază de alcool polivinilic.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de amidon şi alcool polivinilic se îndepărtează succesiv amidonul, apoi agentul de încleiere hidrosolubil, conform procedurilor indicate anterior.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de poliacetat de vinil, o epruvetă de 5 g se introduce într-o soluţie alcoolică alcalină (10 g/l metabisulfit de sodiu, 1 g/l alcool gras sulfatat, 20 g/l hidroxid de sodiu şi 20 cm3/l alcool etilic), în raport de flotă 50:1, la 90oC, timp de 2 h, după care se filtrează prin creuzet filtrant tarat în prealabil. Se spală cu apă fierbinte şi apoi cu apă rece, fără a aplica aspirarea. Se usucă creuzetul filtrant cu reziduu la 105 ± 3oC, până la masă constantă.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de poliacrilat, o epruvetă de 5 g se introduce într-un cartuş de sticlă sau de filtru şi se extrage poliacrilatul cu diclormetan într-un


aparat Soxhlet. Se efectuează 12 sifonări, apoi proba se scoate din aparat, se lasă pe hârtia de filtru pentru evaporarea solventului şi apoi se usucă la 105 ± 3oC până la masă constantă.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de amidon şi poliacetat de vinil se îndepărtează succesiv cei doi agenţi de încleiere, în conformitate cu metodele indicate anterior.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de uree - formaldehidă, o epruvetă de 2 g se introduce în soluţie de HCl 0,1 N, în raport de flotă 50:1 şi se menţine 60 min la 65oC. Se filtrează prin creuzet filtrant tarat în prealabil, se spală cu apă, se neutralizează cu soluţie carbonat de sodiu 1%, apoi se spală din nou, fără a aplica aspirarea, până la reacţie neutră. Se usucă creuzetul filtrant cu reziduu la 105 ± 3oC până la masă constantă.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de răşină reactantă o epruvetă de 2 g se introduce în soluţie de HCl 0,06 N în raport de flotă 50:1 şi se menţine la fierbere sub refluxare, 30 min. Se filtrează cantitativ prin creuzet filtrant, tarat în prealabil. Se spală creuzetul cu apă la 80…90oC, se neutralizează cu soluţie carbonat de sodiu 1%, fără a aplica aspirarea, după care se spală cu apă până la reacţie neutră. Se usucă creuzetul filtrant cu reziduu, la 105 ± 3oC, până la masă constantă.

Pentru determinarea conţinutului de apret pe bază de alcool polivinilic şi poliacetat de vinil, de răşină uree-formaldehidă şi poliacetat de vinil şi respectiv de răşină reactantă şi de poliacetat de vinil, se îndepărtează succesiv cei doi agenţi de încleiere, în conformitate cu metodele indicate anterior.

Pentru calculul conţinutului de apret Ca, raportat la materialul uscat, se foloseşte formula:

' '

'100 100i f i fa

i i

m m m mC

m m− −

= ⋅ − ⋅ [%],

în care: mi reprezintă masa iniţială a epruvetei apretate, corectată cu umiditatea reală, în g; mf – masa epruvetei după dezapretare, în g; mi' şi mf' – caracteristici cu aceleaşi semnificaţii de mai sus, pentru epruvete din material neapretat.

IX.10.1.1.2. Controlul operaţiei de tratare alcalină la cald

IX.10.1.1.2.1. Controlul soluţiei de tratare

● Determinarea concentraţiei soluţiei de hidroxid de sodiu şi de Na2CO3 Principiul metodei. Se realizează titrarea hidroxidului de sodiu cu acid clorhidric în

prezenţă de fenolftaleină, în condiţiile precipitării carbonatului sub formă de carbonat de bariu. Concentraţia de carbonat de sodiu se calculează după determinarea alcalinităţii totale prin titrare cu soluţie de acid clorhidric, în prezenţă de metilorange.

Modul de lucru. În soluţia de analizat se adaugă un exces de BaCl2 10%, se fierbe şi se răceşte. Tot carbonatul precipită sub formă de BaCO3 insolubil în exces de BaCl2:

Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3 + 2NaCl

Se adaugă fenolftaleină şi se titrează foarte încet, sub continuă agitare, cu HCl 0,1 N tot hidroxidul rămas. Cantitatea de NaOH, în g, se calculează cu relaţia:


40g NaOH

10001N n

× ×

= ,

în care: N1 reprezintă cm3 soluţie de HCl consumaţi la titrare; n – normalitatea soluţiei de HCl. În continuare, o probă de acelaşi volum se titrează cu soluţie de HCl 0,1 N, în

prezenţă de metilorange, la sfârşit fierbându-se soluţia şi continuându-se titrarea după răcire. Cantitatea de carbonat din probă, exprimată în grame, se calculează cu relaţia:

( )2 3

53,002g Na CO

10002 1N N n

− × ×

= ,

în care: N1 reprezintă volumul soluţiei de HCl consumate la prima titrare, în cm3; N2 – volumul soluţiei de HCl consumate la a doua titrare, în cm3; n – normalitatea soluţiei de HCl.

IX.10.1.1.2.2. Controlul eficacităţii tratării alcaline

● Determinarea conţinutului de alcalii pe fibră Principiul metodei. Se tratează proba cu acid sulfuric şi se dozează excesul de acid

sulfuric cu o soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţă de fenolftaleină. Modul de lucru. O probă de material textil de 3-5 g se introduce într-un balon

conic de 250 cm3, se adaugă 50 cm3 apă distilată şi 2-3 picături de fenolftaleină. Se adaugă 10-15 cm3 soluţie de 0,1 N H2SO4 şi se agită periodic, timp de 5 min. Excesul de H2SO4 se retitrează cu NaOH 0,1 N. Conţinutul de alcalii pe material în % se calculează cu relaţia:

( )2 4H SO NaOH 0,004 100%

V V Alcalii

m

− × ×= ,

în care: 2 4H SOV reprezintă volumul soluţiei H2SO4 0,1 N, introdusă iniţial în balon, în cm3;

NaOHV – volumul soluţiei de NaOH 0,1 N, consumată la titrare, în cm3; 0,04 – cantitatea de hidroxid de sodiu, în g, corespunzătoare unui cm3 de soluţie 0,1 N de acid sulfuric; m – masa probei absolut uscate, în g.

● Determinarea hidrofiliei materialului Metoda capilarităţii. Instalaţia de determinare (fig. IX.10.1) se fixează pe o placă de

bază 2 cu trei şuruburi de echilibrare 1. Pe placa de bază se aşază o cuvă 3. Fâşii de ţesătură de 25×200 mm, tăiate pe direcţia urzelii (lăţimea), respectiv a bătăturii, se prind cu o clemă 7 de bara aparatului 6 (reglabilă prin intermediul şurubului 5, aflată pe suportul 4, iar la celălalt capăt se agaţă o baghetă de sticlă de 2 g. Capătul de care este fixată bagheta trebuie să fie cu 3 cm inferior punctului de zero al scării gradate a aparatului. Cuva aparatului se umple cu soluţie de eozină 0,2% sau bicromat de potasiu 3 g/l. Se asigură constanţa temperaturii soluţiei la 20oC. Se aduce punctul iniţial al scării gradate la nivelul soluţiei, după care se măsoară înălţimea de urcare a soluţiei din 5 în 5 min, până în momentul în care nivelul a rămas constant. Se consideră drept rezultat media a trei determinări.

Metoda scufundării. Rondele de material textil, cu diametrul de 20 mm, se aşază pe suprafaţa apei distilate într-un pahar cu diametru mare şi se cronometrează timpul din


momentul introducerii materialului până acesta începe să cadă, ca urmare a absorbţiei apei, datorită hidrofiliei. Rezultatul este reprezentat de media a 10 determinări. Hidrofilia se exprimă în minute sau ca raport între timpii de scufundare a probelor crude şi a celor ce au suferit tratamentul alcalin la cald.

12

3

4

56

7

8

1

1

Fig. IX.10.1. Instalaţie de determinare a hidrofiliei prin metoda capilarităţii.

IX.10.1.1.3. Controlul operaţiei de albire

IX.10.1.1.3.1. Controlul soluţiei de tratare

● Determinarea concentraţiei clorului activ în soluţia de tratare cu hipoclorit de sodiu

Principiul metodei. Se dozează cu tiosulfat de sodiu iodul pus în libertate în urma reacţiei dintre hipocloritul de sodiu şi clorură de potasiu în mediu acid:

NaOCl + 2HCl + 2KI → I2 + 2KCl + NaCl + H2O

I2 + 2Na2S2O3 → N2S4O6 + 2NaI


Modul de lucru. Într-un flacon iodometric se pun 25 cm3 soluţie de albire, se adaugă 10 cm3 soluţie KI 10% şi 4-5 cm3 soluţie HCl 1:1. Flaconul se acoperă cu dopul rodat şi, după 15 min, se aduce cantitativ tot iodul aflat pe pereţii şi pe capacul flaconului iodometric în soluţie cu apă distilată şi se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1N, până la o coloraţie galbenă-deschis, când se adaugă 1-2 cm3 soluţie de amidon 1%, continuându-se titrarea până la dispariţia culorii albastre. Concentraţia în clor activ se determină cu relaţia:

[ ]* 0,00355 1000Cl g/l25

V f× × ×=

în care: V este volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N utilizat la titrare, în cm3; 0,0035 – cantitatea de clor corespunzătoare unui cm3 de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N, în g; f – factorul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N.

● Determinarea alcalinităţii băilor de albire cu hipoclorit de sodiu Principiul metodei. După îndepărtarea hipocloritului de sodiu prin acidulare, în

urma determinării concentraţiei de clor activ se dozează excesul de acid cu soluţie 0,1 N de hidroxid de sodiu.

Modul de lucru. În prima etapă se determină volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu, V, utilizat pentru determinarea concentraţiei de clor activ, după metoda indicată anterior. Într-o a doua etapă se adaugă 2-3 picături de fenolftaleină şi se titrează cu NaOH 0,1 N până la decolorare. Alcalinitatea soluţiei A se calculează cu relaţia:

[ ]125 ( ) 0,004 1000 g/l

25V V

A− + × ×

=

în care: V este volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumaţi în prima etapă a titrării, în cm3; V1 – volumul soluţiei de NaOH 0,1 N consumaţi în a doua etapă a titrării, în cm3; 0,004 – cantitatea de hidroxid de sodiu corespunzătoare la 1 cm3 soluţie 0,1 N, în g.

● Determinarea concentraţiei de oxigen activ în soluţiile de albire cu apă oxigenată

Principiul metodei. Apa oxigenată în mediu acid reduce permanganatul de potasiu la Mn+2 conform reacţiei:

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2

Modul de lucru. Soluţia de apă oxigenată se diluează pentru a fi de aproximativ 0,1 n, după care se acidulează cu H2SO4 concentrat (1-2 cm3) şi se titrează la rece cu KMnO4 0,1 N până la roz. Conţinutul de oxigen activ O*, exprimat în g/l, este dat de relaţia:

[ ]*

1

0,008 1000 100O g/lV fV

× × × ×=

în care: V este volumul soluţiei de KMnO4 utilizat la titrare, în cm3; 0,008 – cantitatea de oxigen corespunzătoare la 1 cm3 soluţie KMnO4 0,1 N, în g; f – factorul soluţiei de KMnO4 0,1 N; V1 – volumul soluţiei analizate, în cm3.

Dacă se determină concentraţia în apă oxigenată, relaţia de calcul va fi:


[ ]2 21

0,0017 1000 100H O g/lV fV

× × × ×=

IX.10.1.1.3.2. Controlul eficacităţii operaţiei de albire

● Determinarea gradului de alb Principiul metodei. Gradul de alb se determină utilizând un leucometru, ce compară

fluxul luminos reflectat de proba de analizat cu un fascicul de lumină dat de aceleaşi surse de lumină care luminează proba. Fluxul de lumină este primit de două fotocelule, al căror curent acţionează în compensare cu un fir electrometric, care funcţionează ca instrument de zero. O sursă comună de lumină iluminează atât proba aşezată în deschizătura unei sfere Ulbright, cât şi suprafaţa interioară albă a unei sfere identice, la care intensitatea de iluminare se poate modifica. Diferenţa de intensitate luminoasă dintre cele două sfere condiţionează o diferenţiere a curentului din fotocelule, care este indicată de un electrometru, la care imaginea firului poate fi observată pe o placă mată. Schema bloc a unui leucometru este prezentată în figura IX.10.2.

Fig. IX.10.2. Schema bloc a leucometrului.

Modul de lucru. Prin rotirea unui şurub micrometric, se aduce firul micrometric în poziţie centrală, ceea ce corespunde unei situări a diafragmei de măsurare în zona pentru care curentul celor două fotocelule este egal. Citirea directă pe şurubul micrometric indică reflexia totală a probei de analizat, în valori relative faţă de un etalon. Calculul gradului de alb se face utilizând relaţia:

W = 2 ⋅ A – R [%],

în care: W este gradul de alb; A – remisia citită la leucometru pentru filtrul albastru; R – remisia citită la leucometru pentru filtrul roşu.

IX.10.1.1.4. Controlul operaţiei de mercerizare

IX.10.1.1.4.1. Controlul soluţiei de mercerizare

Determinarea conţinutului de hidroxid de sodiu şi de carbonat de sodiu se face după indicaţiile de la controlul operaţiei de tratare alcalină la cald.


IX.10.1.1.4.2. Controlul eficacităţii operaţiei de mercerizare

● Determinarea gradului de luciu Principiul metodei. Se determină gradul de alb al materialului supus operaţiei de

mercerizare pentru două valori ale unghiului făcut cu orizontala de suprafaţa materialului textil: pentru unghi zero şi, respectiv, 22,5o.

Modul de lucru. Se utilizează un fotometru, măsurătorile efectuându-se pe probe de ţesătură de dimensiunea 10 × 10 cm. Gradul de luciu se calculează cu relaţia:

22,5

0

AL

A= ,

● Determinarea gradului de mercerizare prin intermediul indicelui de bariu Principiul metodei. Gradul de mercerizare se exprimă prin indicele de bariu.

Determinarea se bazează pe capacitatea mărită de sorbţie a hidroxidului de bariu de către celuloza din bumbac mercerizată în comparaţie cu cea nemercerizată.

Modul de lucru. Probele pentru analiză şi probele martor sunt supuse unor tratamente preliminare, pentru a le mări capacitatea de umectare cu soluţie de hidroxid de bariu.

În cazul probelor cu conţinut de ceară sau ulei, se tratează de câte trei ori cu tricloretilenă, la 50oC, apoi de trei ori cu acetonă la 20oC, după care se usucă în aer.

Probele încleiate sunt supuse îndepărtării substanţelor de încleiere, verificându-se îndepărtarea totală a acestor substanţe.

În toate cazurile, înainte de determinarea indicelui de bariu se aplică probelor tratamentul de gonflare. Pentru aceasta, într-un pahar de laborator se introduce o soluţie de hidroxid de sodiu 3 g/l, se încălzeşte până la 98 + 2oC şi se adaugă cloramină T, pentru obţinerea unei concentraţii de 3 g/l. Soluţia se amestecă până la dizolvarea completă a cloraminei T, după care se introduc probele, raportul de flotă fiind 20:1. Probele se fierb 10 min, după care se spală cu apă curentă caldă şi rece şi se storc. Apoi se introduc probele în soluţie adusă la fierbere de 0,4 g/l de agent de înmuiere neionogen, se fierb 5 min, se spală cu apă caldă şi rece şi se tratează cu soluţie de acid acetic la temperatura de 20oC, timp de 5 min, la un raport de flotă de 20:1. În final, probele se clătesc cu apă rece curentă până la reacţie neutră cu fenolftaleină.

Din probele astfel pregătite se cântăresc 2 g la balanţa analitică cu precizie de 0,001 g, şi se tratează, într-un vas conic cu dop rodat, timp de 2 ore, cu 50 cm3 soluţie Ba(OH)2 0,25 N1, agitându-se din timp în timp. În acelaşi timp se introduce aceeaşi cantitate de hidroxid de bariu în alt vas, fără material textil. Se scot din fiecare vas câte 10 cm3 soluţie, se adaugă două picături de fenolftaleină şi se titrează cu HCl 0,1 N, până la dispariţia culorii roz.

În cazul materialelor din bumbac 100%, indicele de bariu se calculează cu relaţia:

[ ]1Ba

2

100 %n n

In n

−= ⋅

−

1 Soluţia de 0,25 N hidroxid de bariu se prepară cântărind 23 + 1 g hidroxid de bariu, la care se

adaugă 1 l apă cu temperatura de 35 + 1oC. Sticla se închide etanş şi se agită pe agitator mecanic 3 h, după care se depozitează 15 h, departe de surse de căldură. Apoi, soluţia decantată, transparentă, se transvazează cu ajutorul unui sifon într-o sticlă de 1 l. Normalitatea soluţiei de hidroxid de bariu se determină prin titrare cu acid clorhidric 0,1 N.

în care: L este gradul de luciu; A22,5 – gradul de alb determinat la un unghi al suprafeţei faţăde orizontală de 22,5o; Ao – gradul de alb determinat la poziţia zero (suprafaţă orizontală).


în care: IBa este indicele de bariu; n – volumul de soluţie HCl 0,1 N consumată la titrarea probei oarbe, în cm3; n1 – volumul de soluţie HCl 0,1 N, consumat la titrarea probei provenite de la mostra mercerizată, în cm3; n2 – volumul de soluţie HCl 0,1 N, consumat la titrarea probei provenite de la mostra nemercerizată, în cm3.

În cazul materialelor textile din bumbac în amestec cu poliester, indicele de bariu se calculează cu relaţia:

IBa = Ba 100 7100

'I RR

× − ×−

,

în care: IBa este indicele de bariu al celulozei din bumbac; I'Ba – indicele de bariu al probei de amestec, calculat cu relaţia pentru bumbac 100%; R – ponderea componentei de poliester în amestec, în procente; 7 – coeficient de corecţie care ţine seama de capacitatea de sorbţie a fibrei poliesterice.

IX.10.1.1.5. Controlul gradului de degradare a celulozei în operaţiile de pregătire

IX.10.1.1.5.1. Metode calitative

Se bazează pe capacitatea materialelor celulozice degradate de a se colora diferit de materialul nedegradat.

● Vopsirea cu coloranţi bazici Principiul metodei. În urmă degradării creşte numărul grupelor carboxilice, ceea ce

duce la creşterea capacităţii de vopsire cu coloranţi bazici. Modul de lucru. Mostrele se vopsesc 5 min, la 80oC, cu 0,1% albastru de metilen, se

spală cu apă fierbinte până apele de spălare rămân limpezi şi se usucă. Gradul de colorare este proporţional cu intensitatea colorării.

● Vopsirea cu coloranţi direcţi Principiul metodei. Se evaluează gradul de degradare prin intermediul scăderii

capacităţii celulozei degradate de a se vopsi cu coloranţi direcţi, ca urmare a creşterii numărului de grupe hidroxilice.

Modul de lucru. Se vopsesc mostre de material textil cu 0,1% albastru direct FF la 98oC, timp de 5 min, în absenţă de electrolit. Probele se spală cu apă caldă şi apoi rece şi se usucă. Intensitatea vopsirii este cu atât mai scăzută cu cât degradarea este mai severă.

IX.10.1.1.5.2. Metode cantitative

● Determinarea indicelui de cupru Principiul metodei. O dată cu degradarea celulozei creşte numărul grupelor aldehidice

terminale. Acestea sunt dozate prin oxidarea lor cu soluţie Fehling, urmată de tratarea oxidului de cupru format cu sulfat feric, sulfatul feros format fiind titrat cu permanganat de potasiu în mediu acid. Au loc reacţiile:


+ CuSO 4 + 2N aO H + N a2SO 4 + 2H 2O

+ Ce l CHO + 2H 2O + Ce l CO O H + Cu2O

CO O K

CHO H

CO O N a

CHO HCO O K

CHO

CO O N a

CHOCu

CO O K

CHO

CO O N a

CHOCu

CO O K

CHO H

CO O N a

CHO H22

Modul de lucru. 1 gram material de analizat cântărit cu precizie de 0,0002 g, se

introduce în 80 cm3 soluţie obţinută prin amestecarea a 40 cm3 soluţie Fehling I (60 g sulfat de cupru într-un litru de apă distilată) cu 40 cm3 soluţie Fehling II (200 g/l tartrat dublu de sodiu şi potasiu şi 100 g/l NaOH) şi se fierbe 3 min. Se filtrează şi se spală pe filtru cu apă distilată caldă şi rece. Materialul, împreună cu hârtia de filtru, se aduce din nou în pahar şi se adaugă 25 cm3 soluţie de sulfat feric (50 g/l sulfat feric şi 200 g/l acid sulfuric). Se agită şi se menţine în pahar până când nu se mai observă puncte roşii de oxid cupros. Conţinutul paharului se filtrează din nou şi se spală cu apă fierbinte şi rece, apoi filtratul se titrează cu o soluţie de permanganat de potasiu 0,1 N.

Indicele de cupru se calculează cu relaţia:

[ ]Cu0,00636 100 %AI

m⋅ ⋅

=

în care: A este volumul de soluţie permanganat de potasiu consumat la titrare, în cm3; 0,00636 – cantitatea de cupru exprimată care corespunde la 1 cm3 soluţie KMnO4 0,1 N, în g; m – masa materialului luat în analiză, în g.

● Determinarea gradului mediu de polimerizare Degradarea fibrelor celulozice duce la micşorarea gradului mediu de

polimerizare. Determinarea acestui indice reprezintă analiza cea mai edificatoare pentru evaluarea ponderii degradării. Cea mai utilizată metodă de determinare a gradului mediu de polimerizare este metoda viscozimetrică, ce are la bază relaţia:

ηSP = Km ⋅ C ⋅ GMP,

în care: ηSP este viscozitatea specifică determinată de timpul de scurgere a soluţiei, măsurat la viscozimetru; C – concentraţia soluţiei de analizat; Km – constanta solventului.

Determinarea viscozităţii în soluţie cuproamoniacală Principiul metodei. Se dizolvă proba în soluţie cuproamoniacală (reactiv Schweitzer

sau Cuoxam) şi se determină viscozitatea soluţiei obţinute. Modul de lucru. Se pot utiliza mai multe tehnici de lucru, în funcţie de aparatura


folosită. Soluţia cuproamoniacală trebuie să aibă următoarea compoziţie: cupru 1,3+ 0,02% (în volum); amoniac 15+ 0,2% (în volum); zaharoză 0,2% (în volum); NaOH 0,7% (în volum). Pentru prepararea acestei soluţii se foloseşte instalaţia prezentată în figura IX.10.3.

Coloana vasului 1 se umple cu sârmă de cupru electrolitic şi se adaugă amoniac concentrat ce conţine 0,2% zaharoză. Cele două vase spălătoare se umplu cu soluţie concentrată de amoniac şi cu o soluţie de NaOH de 40%. Tot sistemul se leagă la o sursă de vid şi se barbotează aer. Pentru o mai bună solubilizare, coloana poate fi răcită cu apă sau gheaţă, folosind o manta de sticlă. După 5-6 ore de trecere a aerului, concentraţia cuprului devine suficientă. Se întrerupe trecerea aerului şi se dozează conţinutul de cupru. În cazul metodei gravimetrice de dozare, se măsoară 5 cm3 soluţie cuproamoniacală şi se evaporă într-un creuzet de porţelan cântărit în prealabil. Evaporarea are loc mai întâi la etuvă, la 105oC, şi apoi în cuptor la 600…700oC. După răcire în exicator, se cântăreşte şi se determină conţinutul reziduului, care este CuO. Cantitatea de cupru în procente se determină cu formula:

[ ]63,6 100 %79,6 5

aX ⋅ ⋅=

⋅

în care: X este cantitatea de cupru, în %; a – masa reziduului de CuO, în g.

Fig. IX.10.3

Determinarea conţinutului de cupru se mai poate face electrolitic. În acest scop se diluează 5 cm3 soluţie cuproamoniacală cu apă distilată până la 30-40 cm3. Soluţia se neutralizează cu acid sulfuric diluat 1:1 (culoarea albastru închis se transformă în albastru deschis). Se adaugă încă 8-10 cm3 acid şi soluţia se completează cu apă distilată până la 130 cm3. Această soluţie se supune electrolizei cu electrozi de platină, după ce catodul a fost în prealabil cântărit. Se foloseşte curent de 2 V şi 0,3 A. După 30 min catodul se spală cu apă distilată şi apoi cu alcool, se usucă la 105oC şi se cântăreşte, determinând astfel cuprul depus, care se raportează la 100 cm3 soluţie luată în analiză.

Determinarea conţinutului de amoniac se realizează introducând 3 cm3 soluţie cuproamoniacală în 50 cm3 soluţie H2SO4 1 n, într-un flacon conic cu şlif. Se dozează excesul de acid sulfuric cu NaOH 1 N. Conţinutul de amoniac în procente de volum se calculează cu relaţia:


[ ]13

( 0,94) 0,017 100NH %

3V V X− − ⋅ ⋅ ⋅

=

în care: V este volumul soluţiei de H2SO4 1N, în cm3; V1 – volumul de soluţie NaOH 1 N consumat la titrare, în cm3; X – conţinutul de cupru, în procente volumetrice; 0,94 – coeficient de transformare a procentului de cupru în cm3 soluţie 1 N; 0,017 – masa amoniacului corespunzătoare unui cm3 de acid sulfuric 1N, în g.

Pentru determinarea viscozităţii în soluţie cuproamoniacală, materialul textil, extras în prealabil cu amestec alcool etilic - benzen (1:1), se mărunţeşte şi se defibrează, după care se usucă în etuvă la 60oC şi se cântăresc probe de 55-100 mg în cazul utilizării viscozimetrului cu capilar, sau de 0,525 g, atunci când se utilizează un viscozimetru Ostwald. Aceste probe se introduc în borcane de sticlă neagră, din care s-a îndepărtat în prealabil aerul prin trecerea unui curent de azot. Se introduc 3 cm3 amoniac 25% şi 100 cm3 soluţie cuproamoniacală. Borcanele, termostatate la 20+0,2oC, se agită cu un agitator mecanic timp de 10 ore, după care soluţia obţinută se introduce în viscozimetru, măsurându-se timpul de curgere între două repere, cu ajutorul cronometrului. Relaţia de calcul a gradului mediu de polimerizare este:

GMP( )20001 0,29

SP

SPc⋅η

=⋅ + ⋅η

,

unde: ηSP este viscozitatea specifică, calculată cu relaţia:

1 1SPo

tt

η = −

în care: to este timpul de curgere între cele două repere ale soluţiei cuproamoniacale, în s; t1 – timpul de curgere între cele două repere ale solventului, în s; c – concentraţia materialului textil, în g/l, determinată ştiind masa probei cântărite şi volumul de soluţie cuproamoniacală folosit la dizolvare.

IX.10.1.2. Pregătirea materialelor textile din lână şi tip lână

IX.10.1.2.1. Controlul operaţiei de spălare

IX.10.1.2.1.1. Controlul parametrilor operaţiei de spălare

● Determinarea alcalinităţii. Se efectuează prin titrare cu acid clorhidric, conform metodei indicate pentru controlul soluţiei de tratare alcalină la cald.

● Determinarea concentraţiei de săpun. Principiul metodei. Se determină gravimetric conţinutul de acizi graşi prin fuziune

cu parafină. Modul de lucru. La 100-150 cm3 soluţie caldă (neutralizată cu acid sulfuric 10%) se

adaugă 5-8 g clorură de sodiu pură, iar după separarea acizilor graşi la suprafaţă, 10 g amestec parafină ceară (10:3). Se încălzeşte o oră la 80…90oC, până când stratul de parafină şi acizi graşi devine transparent, apoi se răceşte şi se scoate stratul de parafină, care se usucă în exicator şi se cântăreşte. Conţinutul A în acizi graşi se determină cu relaţia:


[ ]1 1000 g/lG G

Av−

= ⋅

în care: A este concentraţia în acizi graşi, în g/l; G1 – masa finală a stratului de parafină, în g; G – masa iniţială a parafinei, în g; v – volumul soluţiei luat în lucru, în cm3.

IX.10.1.2.1.2. Controlul eficacităţii operaţiei de spălare

● Determinarea conţinutului rezidual de substanţe grase Principiul metodei. Se determină gravimetric grăsimile în urma extragerii în

solvenţi organici1. Modul de lucru. O probă de circa 10 g lână, uscată la masă constantă la 105+3oC şi

cântărită, se introduce în balonul de extracţie al aparatului Soxhlet (balon cântărit în prealabil). Se umple balonul cu solvent şi se efectuează extracţia, care se consideră încheiată după 20 de sifonări (aproximativ 2 ore). Se scoate cartuşul cu material, apoi solventul este distilat pentru recuperare până când în balon nu mai rămân decât 3-4 g solvent, cu grăsimile extrase. Se lasă balonul deschis până la evaporarea solventului, după care se usucă în etuvă la 105±3oC, până la masă constantă. Se usucă materialul la 90oC, până la masă constantă între două cântăriri succesive, iar conţinutul de grăsimi se calculează cu relaţia:

% grăsime = 1

2

100MM

× ,

în care: M1 este masa extractului din solvent, în g; M2 – masa probei de lână analizată, în g.

● Determinarea conţinutului de alcalii din lână Principiul metodei. Alcaliile se extrag într-o soluţie diluată de acid boric, determinarea

cantităţii de alcalii extrase făcându-se prin titrare cu o soluţie de acid clorhidric de titru cunoscut.

Modul de lucru. Un eşantion reprezentativ, cu masă de cel puţin 10 g, se extrage în aparatul Soxhlet, cu diclormetan, timp de 1 oră, cu o viteză minimă de 6 cicluri pe oră. După evaporarea solventului şi îndepărtarea materiilor vegetale şi străine, se cântăresc trei probe: două probe cu masa de 2+0,001 g pentru analiză şi o probă cu masa de 1+0,001 g pentru determinarea masei uscate. Se introduc cele două probe cu masa de 2+0,001 g în câte un vas conic cu dop rodat şi se adaugă 100 cm3 soluţie de acid boric 10 g/l. Se astupă vasele cu dopul lor de sticlă şi se agită 2 ore cu ajutorul unui agitator mecanic. Se decantează şi apoi se filtrează extractul prin creuzet filtrant pentru reţinerea particulelor fibroase. Se prelevează 50 cm3 de extract filtrat, se introduce într-un vas Erlenmeyer, se adaugă 3 picături roşu de metil (soluţie alcoolică 1 g/l) şi 3 picături albastru de metilen (4 cm3 soluţie apoasă de albastru de metilen 10 g/l amestecată la cald cu 96 cm3 alcool etilic), după care se titrează cu soluţie de acid clorhidric 0,05 N (etalonată prin titrare cu ajutorul unei soluţii titrate de hidroxid de sodiu).

Pentru calcularea masei de alcalii din lână, exprimată în procente din masa uscată, se foloseşte formula:

Conţinut de alcalii = T V km

⋅ ⋅ [%] ,

1 Se recomandă folosirea diclormetanului.


în care: T este normalitatea soluţiei de acid clorhidric utilizat; V – media celor două volume de soluţie de acid clorhidric utilizate, în cm3; k – constantă egală cu: 5,3, dacă se exprimă în carbonat de sodiu; 4,0, dacă se exprimă în hidroxid de sodiu; 3,1, dacă se exprimă în oxid de sodiu; m – masa uscată a probei.

IX.10.1.2.2. Controlul operaţiei de carbonizare

IX.10.1.2.2.1. Controlul parametrilor operaţiei de carbonizare

● Controlul acidităţii soluţiei de carbonizare Principiul metodei. Aciditatea se determină prin titrare cu soluţie de NaOH în prezenţă

de metilorange. Modul de lucru. Se tratează un volum exact măsurat de soluţie de acid sulfuric

cu soluţie de NaOH 0,1 N, în prezenţă de metilorange, până la dispariţia culorii roşii. Concentraţia soluţiei de carbonizare se calculează cu relaţia:

H2SO4 = [ ]100 %a f Eb

⋅ ⋅×

în care: a este volumul soluţiei de NaOH 0,1 N utilizat la titrare, în cm3; f – factorul soluţiei de NaOH 0,1 N; E – echivalentul acidului sulfuric; b – volumul de soluţie de carbonizare luat în lucru, în cm3.

IX.10.1.2.2.2. Controlul eficacităţii operaţiei de carbonizare

● Controlul acidităţii lânii Principiul metodei. Acidul din lână se extrage cu o soluţie diluată de piridină, fiind

dozat prin titrare cu soluţie de NaOH în prezenţă de fenolftaleină. Modul de lucru. Dintr-un eşantion reprezentativ cu masa de cel puţin 10 g se

prelevează trei probe: două probe cu masa de 2±0,001 g, pentru analiză, şi o probă cu masa de 1±0,001 g, pentru determinarea masei uscate.

Cele două probe cu masa de 2±0,001 g se plasează în două vase conice cu dop rodat şi se adaugă 100 cm3 soluţie de piridină 5 g/l. Se închide fiecare vas şi se agită mecanic 1 oră. Se decantează apoi lichidul din fiecare vas într-un pahar de sticlă de 250 cm3, filtrând pe un tampon de vată de sticlă, pentru reţinerea materialului fibros. Din fiecare pahar se prelevează 50 cm3 de lichid filtrat şi se introduc în două vase conice de 250 cm3. Se adaugă trei picături de fenolftaleină (soluţie alcoolică 5 g/l) în fiecare vas conic şi se titrează cu soluţie de NaOH 0,1 N (etalonată cu o soluţie etalon de hidrogenoftalat de potasiu). Punctul de echivalenţă este indicat de apariţia unei coloraţii roz-deschis, persistentă la o uşoară agitare manuală. Pentru exprimarea masei de acid A, în procente din masa uscată a probei de încercat, se foloseşte formula:

T V kAm

⋅ ⋅=

în care: T este normalitatea soluţiei de NaOH utilizată pentru titrare; V – volumul soluţiei de NaOH utilizat pentru titrare, în cm3; k – constantă ce are următoarele valori: 3,65 pentru exprimarea rezultatului în acid clorhidric; 4,6 pentru exprimarea rezultatului în acid formic;


4,9 pentru exprimarea rezultatului în acid sulfuric; 6,0 pentru exprimarea rezultatului în acid acetic; m – masa uscată a probei de încercat cu masa de aproximativ 1 g, în g.

Rezultatele se exprimă sub forma celor două rezultate obţinute pentru probele analizate, cu precizarea mediei rezultatelor.

IX.10.1.2.3. Controlul piuării

IX.10.1.2.3.1. Controlul parametrilor operaţiei de piuare

Controlul soluţiilor de piuare. Determinarea conţinutului de săpun se realizează în conformitate cu metoda prezentată la subcapitolul IX.10.1.2.1, iar alcalinitatea, prin titrare cu acid clorhidric de concentraţie cunoscută, în prezenţă de fenolftaleină.

IX.10.1.2.3.2. Controlul eficacităţii operaţiei de piuare

Principiul determinării. Se evaluează eficacitatea piuării prin determinarea densităţii aparente a ţesăturii, prin intermediul căreia se exprimă porozitatea ţesăturii.

Modul de lucru. Determinarea porozităţii presupune aflarea densităţii aparente şi a densităţii materialului fibros. Pentru determinarea densităţii aparente, ce reprezintă raportul dintre masa unui m2 de ţesătură şi volumul acestuia, se determină grosimea ţesăturii cu ajutorul unui micrometru pentru ţesături, utilizând o presiune de 50 g/cm2 (în cazul ţesăturilor scămoşate presiunea trebuie să fie de 5 g/cm3). Determinarea masei pe m2 se determină cu relaţia:

10000 1100

m rMl b

× ⎛ ⎞= × +⎜ ⎟× ⎝ ⎠,

în care: M reprezintă masa probei, în g/m2; m – masa probei uscate, în g; l şi b – dimensiunile mostrei, în cm; r – repriza, în %.

Rezultatul reprezintă media a cinci determinări. Densitatea materialului, în cazul unui material ce are în componenţă două fibre cu

densităţi ρ1 şi ρ2, aflate în procent de a1 şi respectiv a2, se calculează cu relaţia:

1 1 2 2

100ma a×ρ + ×ρ

ρ = ,

în care: ρm este densitatea amestecului, în kg/m3. Pentru determinarea porozităţii se utilizează relaţia:

( )100 m aa

m

DP

⋅ ρ −=

ρ ,

în care: Pa este procentul de aer din ţesătură; Da – densitatea aparentă a ţesăturii.


IX.10.1.2.4. Determinarea degradării lânii în procesele de finisare

IX.10.1.2.4.1. Determinări calitative

Metode microscopice. Utilizarea coloranţilor fluorescenţi tiazolici şi xantenici duce la colorarea diferenţiată a zonelor orto şi paracorticale în funcţie de natura degradării şi de gradul de degradare, aşa cum se poate observa din tabelul IX.10.3.

Tabelul IX.10.3

Diferenţierea colorării zonelor orto şi paracorticale

Tratament Portocaliu Acridin Rodamin 3GO Uranin Tioflavin T + Geranin G

1 2 3 4 5 Fibre netratate

Structură bilaterală; ortocortexul dă fluorescenţă galben-portocalie şi paracortextul, verde

Fluorescenţă portocalie şi verde cu portocaliu la marginile solzilor

Structură bilaterală; ortocortexul dă fluorescenţă verde-închis şi paracor-texul, verde-deschis

Fluorescenţă verde

Tabelul IX.10.3 (continuare)

1 2 3 4 5

Fibre tratate alcalin

Structură bilaterală; ortocortexul dă fluorescenţă portocalie şi para-cortextul, verde

Structură bilaterală distinctă; ortocortexul dă fluorescenţă portocalie sau roşie, iar paracortexul, galben sau portocaliu

Structură bilaterală; ortocortexul dă fluorescenţă verde-albăstrui şi para-cortexul, verde

Fluorescenţă verde; unele fibre arată structură bilaterală, ortocortexul dă fluorescenţă verde şi paracortexul, cafenie

Fibre tratate acid

Fluorescenţă cu suprafeţe galbene de degradare locală

Fluorescenţă verde cu suprafeţe cafenii sau portocalii de degradare locală

Fluorescenţă verde-strălucitoare

Fluorescenţă albastră cu roşu pe suprafeţele de degradare locală

Fibre tratate cu apă oxigenată

Fluorescenţă de culoarea flăcării

Fluorescenţă roşu-închis

Fluorescenţă cenuşie-albăstruie

Structură bilaterală; ortocortexul dă fluorescenţă cafenie şi paracortexul, verde

Determinări prin reacţii coloristice. Reprezintă analize preliminare, în funcţie

de rezultatul cărora se poate hotărî dacă este necesară o analiză mai precisă. Reacţiile coloristice ce evidenţiază colorarea lânii sunt prezentate în tabelul IX.10.4.

Tabelul IX.10.4

Reacţii acetice


Reacţia Modul de lucru Comportarea lânii degradate

Reacţia biuretei

O probă umezită de lână se tratează cu soluţie 1% carbonat de sodiu, apoi se introduc în amestec 10 cm3 NaOH 32,5% şi 2 cm3 sulfat de cupru 0,05 N şi se încălzeşte

Colorare violetă a băii de lucru, respectiv a lânii degradate chimic

Reacţia cu sare de staniu

5 g lână se tratează 30 min la 90oC cu 0,5 g clorură stanoasă şi 0,5 cm3 acid acetic 40%

Lâna degradată alcalin se vopseşte în negru-maro prin formare de sulfură de staniu

Reacţia diazo 2 g acid sulfanilic se dizolvă în 3 cm3 apă rece, se adaugă 2 cm3 HCl conc. şi se diazotează cu 1 g azotat de sodiu. Precipitatul se filtrează, se spală cu apă şi alcool şi se dizolvă în soluţie rece de carbonat de sodiu. Lână se îmbină 15 min în soluţia proaspăt preparată

Colorare roşie la degradări chimice şi mecanice. Lâna nedegradată nu se colorează. Lâna puţin degradată dă culoarea galben-roşie, numai la capetele fibrelor. Lânurile puternic degradate prezintă fibre colorate în roşu

Reacţia indigo- carmin

– Locurile degradate sunt colorate în albastru

IX.10.1.2.4.2. Determinări cantitative

● Reacţia cu soluţie cupro-amoniacală Principiul metodei. Se evaluează gradul de degradare al lânii prin intermediul

cuprului care se leagă. La dozarea iodometrică a cuprului au loc reacţiile:

2CuSO4 + 4KI → Cu2I2 + 2K2SO4 + I2

2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Se utilizează ca măsură a degradării acide, precum şi a degradărilor alcaline şi oxidative puţin intense.

Modul de lucru. Se tratează 2 g lână cu 99 cm3 soluţie 3 g/l de sulfat de cupru şi 1 cm3 amoniac concentrat, se menţine 15 min, după care se spală şi se centrifughează. Se pipetează 20 cm3 din soluţia rămasă, care se diluează cu 40 cm3 apă, se acidulează cu 1 cm3 HCl concentrat şi se adaugă 10 cm3 soluţie iodură de potasiu 10%. După menţinerea probei timp de un minut la întuneric se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 N în prezenţă de amidon, drept indicator. Se face şi o probă martor. Cantitatea de cupru se determină cu relaţia:

( ) [ ]1 2 100 0,0063 1000Cu mg/g

20V V

m− × × ×

=×

unde: V1 este volumul de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumat la titrarea probei martor, în cm3; V2 – volumul de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumat la titrarea probei supuse analizei, în cm3; 0,063 – masa de cupru ce corespunde la 1 cm3 soluţie tiosulfat de sodiu 0,1 N, în g; m – masa probei de lână supusă analizei, în g.

Gradul de degradare al lânii se evaluează conform datelor din tabelul IX.10.5.


Tabelul IX.10.5

Evaluarea gradului de degradare al lânii

1 - 20 mg Cu Lână nedegradată 20 - 30 mg Cu Lână foarte puţin degradată 30 - 50 mg Cu Lână degradată

50 - 76,5 mg Cu Lână foarte degradată

● Teste de solubilitate Solubilitatea lânii în mediu alcalin Principiul metodei. Solubilitatea lânii în alcalii poate da indicaţii asupra importanţei

modificărilor proprietăţilor sale chimice provocate de anumiţi agenţi. Solubilitatea în mediu alcalin creşte cu gradul de degradare produs de tratamente cu acizi, agenţi reducători, oxidanţi, expunere la căldură sau lumină, în timp ce tratamente în medii alcaline sau cu agenţi susceptibili de a forma punţi transversale duc la scăderea solubilităţii. Lâna se imersează în soluţie de hidroxid de sodiu, în condiţii bine determinate de timp, temperatură şi raport de flotă, determinându-se pierderea de masă în urma tratării.

Modul de lucru. Se prelevează un eşantion reprezentativ, din care se cântăresc cinci probe: o probă cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea masei uscate, două probe cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea solubilităţii în mediu alcalin, şi două probe cu masa de aproximativ 2 g, necesare pentru determinarea acidităţii (numai dacă lâna conţine acid1). O probă de lână se introduce într-o fiolă ce conţine 100 cm3 soluţie NaOH 0,1 N la 65±0,5oC. Se închide fiola şi se agită la fiecare 15 min, până la completa dizolvare a lânii. După 60 min se filtrează la vid conţinutul fiolei prin creuzet filtrant G1 tarat, se spală cu apă distilată de 6 ori, lăsând să se scurgă complet după fiecare spălare şi oprind aspiraţia. Apoi se umple creuzetul de două ori cu acid acetic glacial, se lasă 1 min, după care se goleşte prin aspirare. În final se spală reziduul de 6 ori, cu apă distilată. Se stoarce reziduul, se usucă în etuvă la 105±3oC, se lasă să se răcească în exicator şi se cântăreşte. Uscarea se face până la masă constantă. Dacă eşantioanele nu conţin acid, solubilitatea în alcalii, S, exprimată în procente din masa sa uscată calculată, se determină cu relaţia:

1 2

1

100M M

SM−

= ⋅ ,

în care: M1 este masa materialului uscat, în g; M2 – masa reziduului uscat, în g. Pentru eşantioanele care conţin acid, solubilitatea în alcalii, S', exprimată în procente

din masa sa uscată calculată, fără acid, se determină cu relaţia:

S' = (S – s) ⋅ 100100 s−

,

în care: S este solubilitatea în mediu alcalin necorectată; s – procentul de acid.

● Determinarea solubilităţii în soluţie de uree-bisulfit

1 Determinarea conţinutului de aciditate se face conform IX.10.1.2.2.2.


Principiul metodei. Tratamentele cu soluţii neutre sau alcaline duc la scăderea solubilităţii, în timp ce acţiunile oxidative sau acide duc la creşterea solubilităţii. Metoda constă în tratarea unei probe de lână cu soluţie de uree-bisulfit în condiţii controlate de timp şi temperatură, urmată de determinarea pierderii de masă.

Modul de lucru. O probă de lână de 0,5 g se introduce într-o eprubetă ce conţine 50 cm3 soluţie uree-bisulfit (50 g uree, 3 g metabisulfit de sodiu, 2 cm3 soluţie 5 n NaOH la 100 cm3 soluţie) la 65oC. Se închide etanş eprubeta şi se agită până la completa dizolvare a lânii, după care se filtrează la vid prin creuzet filtrant G1. Se spală eprubeta cu soluţie de uree, apoi se spală reziduul de trei ori cu soluţie de uree (câte 10 cm3 de fiecare dată) şi de 6 ori cu apă distilată. Se usucă creuzetul filtrant în etuvă, timp de 3 ore, la 105±2oC, apoi se răceşte şi se cântăreşte. Solubilitatea în uree-bisulfit se determină cu relaţia:

1 2

1

100M M

SM−

= ⋅ ,

în care: M1 este masa materialului uscat, în g; M2 – masa reziduului uscat, în g.

● Determinarea colorimetrică a cisteinei şi cistinei în hidrolizate

Principiul metodei. Cistina constituie cel mai important aminoacid al lânii, legătura disulfidică a cistinei fiind atacată de numeroşi agenţi chimici utilizaţi în finisare. De aceea, degradarea fibrei este însoţită de o scădere a conţinutului de cistină, prin dozarea colorimetrică a cisteinei formate cu ajutorul acidului dodecatungstofosforic, putându-se controla şi diagnostica degradarea lânii.

Modul de lucru. Se prelevează un eşantion reprezentativ din ansamblu, care se extrage cu diclormetan timp de 1 oră, într-un extractor Soxhlet, cu viteză minimă de 6 cicluri pe oră. După ce se evaporă solventul, se cântăresc cu precizie de 0,0002 g patru probe: două cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea masei deshidratate, şi două, cu masa de aproximativ 0,3 g, pentru prepararea hidrolizatelor. Primele două probe se aduc la masă constantă (variaţia de masă între două uscări nu depăşeşte 0,0002 g). Una dintre probele de 0,3 g se transferă într-un vas conic de 100 cm3, se adaugă 8 ml acid sulfuric 6 N (obţinut prin adăugarea a 150 cm3 soluţie concentrată, cu ρ = 1,84 g/cm3, la 850 cm3 apă) şi se menţine în etuvă la 105±2oC, timp 10 ore, agitând vasul după 0,5 h - 1 h - 1,5 h - 2 h şi 2,5 h. După 10 ore, se scoate vasul din etuvă, se lasă să se răcească la temperatura ambiantă, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 100 cm3, se completează la semn cu apă distilată şi se agită energic. Minimum 50 cm3 din hidrolizatul astfel preparat se filtrează printr-un filtru de sticlă frită uscat sau printr-o hârtie de filtru. În continuare se fac măsurările de densitate optică, la o lungime de undă cuprinsă între 720 şi 890 nm, utilizând cuve cu parcurs optic de 10 nm. Valoarea densităţii optice trebuie să fie mai mică de 0,7, în caz contrar trebuind folosită o cuvă cu parcurs optic inferior sau o cantitate mai mică de hidrolizat. Ca soluţie de referinţă se utilizează apa distilată.

Cisteină şi reducători străini – se transferă 5 cm3 de hidrolizat într-un balon cotat de 25 cm3, se adaugă 15 cm3 de soluţie tampon (300 g acetat de sodiu dihidrat, 24 cm3 acid acetic cristalizabil şi 1 mg sulfat de cupru (II) pentahidrat la 1 litru de soluţie) şi 2 cm3


reactiv tungstofosforic1. Se omogenizează, se lasă în repaus 20-30 min, după care se completează la semn cu apă distilată şi se măsoară densitatea optică, valoarea obţinută notându-se cu A.

Cistină, cisteină (2 ori) şi reducători străini – se transferă 1 cm3 de hidrolizat într-un balon cotat de 25 cm3, se adaugă 5 cm3 soluţie tampon, 1 cm3 soluţie de disulfit de sodiu (10 g disulfit în 100 cm3 apă2), se omogenizează, se lasă în repaus 20-30 min, după care se completează la semn cu apă distilată şi se măsoară densitatea optică. Se efectuează două determinări, valoarea medie obţinută notându-se cu B.

Etalonare colorimetru – se transferă 1 cm3 soluţie etalon de cistină (10 mg cistină se dizolvă în 20 cm3 acid sulfuric 6N şi se aduce la semn într-un balon cotat de 250 cm3) într-un balon cotat de 25 cm3, se adaugă 5 cm3 soluţie tampon, 1 cm3 soluţie de disulfit de sodiu, se omogenizează, se lasă în repaus 20-30 min, după care se completează la semn cu apă distilată şi se măsoară densitatea optică. Se efectuează două determinări, valoarea medie obţinută notându-se cu C. Valoarea C trebuie să fie cuprinsă între 0,56 şi 0,70.

Pentru calcularea conţinutului procentual de cistină plus cisteină, S, se foloseşte formula:

100 ( )25

B ASC m

⋅ −=

⋅ ⋅,

în care m reprezintă masa deshidrată a probei de analizat, în g.

IX.10.1.3. Pregătirea materialelor textile din mătase naturală

IX.10.1.3.1. Controlul eficacităţii operaţiei de degomare


Principiul metodei. Se evaluează gradul de îndepărtare a sericinei prin intermediul colorării care se obţine la tratare cu picrocarmin.

Modul de lucru. Pentru prepararea soluţiei de picrocarmin, se dizolvă 4 g de ortofosfat de sodiu şi amoniu, obţinut prin tratarea sării de sodiu a acidului ortofosforic cu clorură de amoniu şi 1 g carbonat de sodiu în 25 cm3 apă, la care se adaugă 5 g picrocarmin în 75 cm3 apă. Dacă îndepărtarea sericinei este completă, picrocarminul colorează mătasea naturală în galben deschis, iar în cazul în care există şi sericină, mătasea naturală se colorează în roşu până la brun.


Principiul metodei. După tratare cu o soluţie de acid oleic se evaluează gravimetric

1 Obţinut prin dizolvarea a 200 g tungstat de sodiu dihidratat în 400 cm3 apă, la care se adaugă

100 cm3 acid fosforic 85%. Se fierbe sub refluxare timp de 1 h, după care se adaugă brom sau apă de brom până la obţinerea unei coloraţii galben - brune. Se răceşte, se filtrează şi se aduce la 1 l în balon cotat.

2 Soluţia se păstrează la întuneric cel mult 20 de zile.


conţinutul de sericină, după un control preliminar cu picrocarmin. Modul de lucru. O probă de 20 g de mătase se tratează la 98…100oC, timp de 60

min, cu o soluţie de acid oleic 1%, după care se spală cu apă distilată şi se face controlul cu soluţia de picrocarmin. Dacă controlul nu evidenţiază prezenţa sericinei, proba se usucă la temperatură de 20+2oC, se condiţionează şi se cântăreşte. Cantitatea de sericină Cm se determină cu relaţia:

1 2

1

100mm m

Cm−

= ⋅ ,

în care: Cm este conţinutul de sericină, în %; m1 – masa materialului absolut uscat înainte de degomare, în g; m2 – masa materialului absolut uscat după degomare, în g.

IX.10.1.3.2. Controlul gradului de degradare al mătăsii


● Reacţia cu albastru de metilen. Se utilizează pentru evidenţierea degradărilor cu alcalii. Prin picurarea de soluţie de albastru de metilen, mătasea degradată se colorează mai intens în albastru decât fibrele nedegradate.

● Reacţia cu soluţie de Cuen. Se utilizează pentru evaluarea gradului de degradare oxidativă. Mătasea nedegradată se colorează mai întâi în roşu aprins şi apoi se dizolvă total, în timp ce fibrele degradate cu hipoclorit de sodiu se umflă mult, fără a se dizolva.


● Determinarea solubilităţii în soluţie de hidroxid de sodiu Principiul metodei. Prin măsurarea pierderilor de masă înregistrate sub acţiunea

unei soluţii de hidroxid de sodiu, în condiţii precise de temperatură şi durată, se evaluează intensitatea şi natura degradărilor, deoarece, în condiţiile unei degradări de natură alcalină sau alcalin oxidantă, are loc scăderea pierderilor de masă, o dată cu creşterea gradului de degradare, în timp ce în cazul degradărilor acide corelaţia este inversă.

Modul de lucru. O probă de 1 g de mătase degomată şi extrasă cu alcool etilic se aduce la masă constantă şi se trec într-un vas conic, unde se tratează cu soluţie de NaOH 0,05 N, la un raport de flotă de 1:100, la 65±1oC pe baie de apă, timp de 1 oră. Soluţia obţinută se filtrează printr-un creuzet filtrant, adus în prealabil la masă constantă, iar reziduul se spală de trei ori cu apă distilată şi se neutralizează cu soluţie de acid acetic 5%. Creuzetul filtrant se usucă la 105±3oC, până la masă constantă. Solubilitatea în alcalii, exprimată în procente, se determină cu relaţia:

Solubilitate alcalii = [ ]100u r

u

M M %

M−

⋅ ,

în care: Mu este masa probei uscate, în g; Mr – masa reziduului uscat, în g.


IX.10.1.4. Controlul de calitate în pregătirea materialelor textile din fibre sintetice

IX.10.1.4.1. Controlul operaţiei de termofixare

IX.10.1.4.1.1. Determinarea contracţiei reziduale

Principiul metodei. Se evaluează gradul de fixare prin măsurarea modificării dimensionale suferite de materialul textil după fixare.

Modul de lucru. Mostre de material textil fixat, pe care au fost marcate repere de câte 10 cm în lungime şi lăţime, se introduc în apă distilată cu adaos de 0,2 g/l agent de udare, la 100oC şi raport de flotă 1:50 şi se fierb 30 min. Se usucă la temperatura camerei şi se măsoară distanţa dintre repere, calculându-se contracţia reziduală, în procente, separat pentru cele două direcţii (lungime şi lăţime).

Pentru o fixare corespunzătoare, contracţia reziduală, în cazul ţesăturilor poliamidice, trebuie să fie de cel mult 1,5% în cazul fixării cu abur saturat, şi de 2,5% în cazul fixării cu aer cald.

IX.10.1.4.1.2. Teste de microsolvire

Principiul metodei. Se măsoară durată în care are loc solvirea în acid sulfuric de 86% sau fenol - tetracloretan, care se corelează cu gradul de fixare. Metoda permite determinarea uniformităţii fixării.

Modul de lucru. Pe o lamă microscopică se aşază fibrele de analizat, sub formă de evantai, cât mai uniform. Se adaugă preparatului o picătură de acid sulfuric 86% sau de amestec fenol - tetracloretan (1 : 1). Masa microscopului trebuie încălzită la 60oC. Timpul de microsolvire creşte cu creşterea temperaturii şi duratei de fixare. Influenţa tipului de fibră poliesterică şi a parametrilor procesului de fixare asupra indicilor de microsolvire este prezentată în figurile IX.10. 4. şi IX.10. 5.

Fig. IX.10.4. Timp de microsolvire în acid sulfuric 86%


pentru fibre poliesterice diferit fixate.

Fig. IX.10.5. Timp de microsolvire în fenol - tetracloretan pentru fibre poliesterice diferit fixate.

IX.10.1.4.1.3. Metode bazate pe absorbţia de iod

Principiul metodei. Prin termofixare se produce o scădere a absorbţiei de iod a componentei poliesterice din produsul termofixat, comparativ cu valoarea obţinută la componenta poliesterică din produs anterior termofixării. Pentru evaloarea gradului de termofixare, se tratează o probă de material termofixat cu soluţie iod - fenol în condiţii determinate şi se stabile;te cantitatea de iod absorbită prin titrare cu tiosulfat de sodiu.

Modul de lucru. În cazul produselor de poliester în amestec cu fibre celulozice, în prealabil se îndepărtează componenta celulozică, prin dizolvare în soluţie de acid sulfuric 75%. Se pregătesc 3 epruvete: una cu masa de 1 g, cântărită cu precizie de 0,001 g, pentru determinarea masei probei uscate, şi două de circa 0,5 g, tăiate la dimensiunile 5 × 5 mm, cântărite cu precizie de 0,0001g, pentru determinarea sorbţiei de iod. Într-un vas conic de 100 cm3 cu dop rodat se introduc 50 cm3 soluţie iod-fenol1 . Se astupă flaconul şi conţinutul se aduce la 50oC în baie de apă termostatată. Nivelul apei în baia de apă trebuie să depăşească nivelul soluţiei cu minimum 2 cm. Când soluţia de iod-fenol a atins temperatura de 50oC, se introduce în vasul conic epruveta de 0,5 g, se astupă vasul şi se agită uşor pentru umezirea completă a probei, proba menţinându-se în contact cu soluţia de iod-fenol 20 min. În continuare se filtrează conţinutul vasului prin creuzet filtrant, se spală cu apă până când apa de spălare este incoloră, după care se transferă proba din creuzetul filtrant într-un vas conic de 250 cm3, care conţine 30 cm3 soluţie fenoltetracloretan, se astupă vasul


conic cu dopul rodat şi se menţine la 90oC pe baie termostatată până la dizolvarea totală a materialului. Se răceşte apoi conţinutul până la temperatura mediului ambiant şi se adaugă 100 cm3 apă distilată şi 3 g iodură de potasiu, după care se titrează cu soluţie de tiosulfat de sodiu, după realizarea culorii galben-pai, adăugând amidon ca indicator. O probă similară se efectuează în paralel pentru material nefixat.

Gradul de termofixare A, în procente, se calculează cu formula:

100i t

i

A AA

A−

= ⋅ ,

în care: Ai este absorbţia de iod a materialului textil înainte de termofixare, în mg iod pe gram de fibră; At – absorbţia de iod a materialului textil după termofixare, în mg iod pe gram de fibră.

Ai se calculează cu formula:

126,91 0,01 ii

V fA

m⋅ ⋅ ⋅

= [mg I/g fibră],

în care: 126,91 este cantitatea de iod corespunzătoare la 1 cm3 soluţie de tiosulfat de sodiu, în mg; 0,01 – normalitatea soluţiei de tiosulfat; Vi – volumul soluţiei de tiosulfat 0,01N consumat la titrare înainte de termofixare, în cm3; f – factorul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,01N; m – masa probei de analizat corectată cu umiditatea, în g.

Pentru calculul lui At se utilizează formula:

126,91 0,01 ti

V fA

m⋅ ⋅ ⋅

= [mg I/g fibră],

în care factorii 126,91, 0,01; f; m au semnificaţiile prezentate pentru Ai; Vt reprezintă volumul soluţiei de tiosulfat 0,01N consumat la titrare după termofixare, în cm3.

Ca rezultat se consideră media aritmetică a 10 probe.

IX.10.1.4.1.4. Metode bazate pe microscopie fluorescentă

Principiul metodei. Se urmăreşte fluorescenţa primară şi respectiv secundară pentru fibre vopsite cu Rodamin G, putându-se stabili procedeul de texturare şi modul de fixare.

Modul de lucru. Fibra se vopseşte cu Rodamin G (soluţie 1 : 10000) timp de 15 min, la 20oC şi raport de flotă de 1 : 50, iar după spălare şi uscare se examinează la microscopul cu luminescenţă. Un exemplu este prezentat în tabelul IX.10.6.

Tabelul IX.10.6

Culorile de fluorescenţă pentru fibrele poliamidice 6

Starea de fixare Culori de fluorescenţă secundară

1 Pentru prepararea acestei soluţii se dizolvă în apă 127 g iod şi 200 g iodură de potasiu, la care se

adaugă 100 cm3 acid acetic glacial şi 350 cm3 fenol, care au fost măsuraţi la 60oC, după care se diluează la 1 litru.


Miezul fibrei Marginea fibrei Nefixată Gri Gălbui Fixată cu apă fierbinte (la 100oC, 15 min) Gri Gălbui Fixare cu aer cald (la 180oC, 30 s) Albăstrui-deschis Albăstrui-deschis Fixare cu abur saturat (la 130oC, 30 min) Galben-portocaliu Portocaliu

Dacă fibrele au fost texturate după procedeul torsiunii reale, fluorescenţa este foarte

luminoasă (galben-aurie până la galben-portocalie), iar dacă torsionarea s-a făcut după procedeul torsiunii false, fluorescenţa este albastră-deschis sau slab gălbuie, cu zone de margine înguste galbene.

IX.10.1.4.2. Controlul gradului de degradare al fibrelor sintetice în procesele de finisare

IX.10.1.4.2.1. Determinarea gradului mediu de polimerizare pe cale viscozimetrică

Principiul metodei. După solvirea în solvenţi se determină viscozitatea specifică a soluţie şi, cu ajutorul relaţiei lui Staudinger, masa moleculară:

ηsp = km ⋅ M,

unde: ηsp este viscozitatea specifică; km – constantă; M – masa moleculară medie. Masa moleculară medie poate da informaţii asupra gradului de degradare, fără ca

relaţia dintre cele două mărimi să fie liniară. În absenţa unei degradări mecanice, relaţia dintre rezistenţa mecanică R şi gradul mediu de polimerizare este de forma:

bR aGMP

= − ,

unde a şi b sunt două constante. Modul de lucru 1. Pentru fibrele poliamidice. Se dizolvă materialul poliamidic în meta-crezol, astfel

încât soluţia obţinută să aibă concentraţia de 5 g/l şi se determină viscozitatea soluţiei, utilizând un viscozimetru Ostwald sau Ubbelhode, urmărindu-se ca timpul de curgere să fie cuprins între 50 şi 300 s. Se fac două determinări pentru fiecare probă. În timpul determinărilor, viscozimetrul se ţine într-un termostat, care să asigure o temperatură constantă de 20±0,1oC. Pentru fiecare soluţie se determină şi densitatea, cu ajutorul unui picnometru. Viscozitatea η se calculează cu relaţia:

η = k ⋅ d ⋅ r,

în care: k este constanta viscozimetrului; d – densitatea soluţiei, în kg/m3; r – timpul de curgere, în s.

Viscozitatea specifică se calculează cu formula:

0

0sp

η − ηη =

η,

în care: η este viscozitatea soluţiei; ηo – viscozitatea solventului (meta - crezol).


Masa moleculară se calculează după ecuaţia lui Staudinger:

16,1sp

n

Mc kη

= ⋅⋅

,

în care: ηsp este viscozitatea specifică; kn – constantă egală cu 1,2⋅10-4 pentru poliamide; c – concentraţia, în g/l; 16,1 – masa moleculară medie a unei unităţi structurale din catena poliamidică.

2. Pentru fibrele poliacrilonitrilice. Proba de material poliacrilonitrilic se extrage în aparatul Soxhlet cu eter de petrol, se cântăresc 0,5 g, care se aduc într-un balon cotat, de 100 cm3, şi se adaugă 50 cm3 dimetil-formamidă. Se încălzeşte pe baie de apă până la completa dizolvare a fibrei, după care se completează la semn cu solvent. Se măsoară, la temperatură de 20+0,1oC, viscozitatea soluţiei cu ajutorul unui viscozimetru Ostwald sau Ubbelhode. Cu valorile obţinute pentru timpii de scurgere se determină viscozitatea relativă şi respectiv specifică cu relaţiile:

1

0

1 1, 2 1; 1;

0,6sp

rel spec relt t c

+ ⋅η −η = η = η − η =

⋅,

în care: c este concentraţia în g/100 ml. Pentru calculul masei moleculare, Mn, şi al gradului mediu de polimerizare, GMP, se

folosesc relaţiile:

30,66

10 ; 2,5 53

nn

MM GMPη⋅

= = .

3. Pentru fibre poliesterice. Se solubilizează 0,5 g de material textil poliesteric (extras în prealabil cu eter de petrol) în 50 cm3 amestec fenol - tetracloretan 1 : 1 prin încălzire, după care se completează volumul la 100 cm3 cu solvent şi se determină timpii de curgere, t1 şi to, pentru soluţie, respectiv solvent, cu ajutorul cărora se calculează GMP, utilizând relaţiile:

1

0

40,86

; 1;

1 1,4 1 10 ;0,7 1,27 192

rel spec rel

sp nn

t

t

MM GMP

c

η = η = η −

+ ⋅η − η⋅η = = =

⋅

IX.10.2. Controlul operaţiilor de vopsire şi imprimare

IX.10.2.1. Determinarea rezistenţei vopsirilor la lumina zilei

Principiul metodei. Una sau mai multe epruvete din material textil sunt expuse la lumina zilei, concomitent cu o scară de 8 etaloane albastre, în condiţii determinate, evaluarea rezistenţei la lumină făcându-se prin compararea modificării culorii epruvetei faţă de cea a etaloanelor.


Modul de lucru. Se utilizează o scară de etaloane alcătuită din 8 fâşii din ţesătură de lână vopsită în albastru, numerotate de la 1 (rezistenţă foarte slabă la lumină) până la 8 (rezistenţă foarte bună la lumină). Aceste scări de albastru trebuie avizate de către laboratoarele de specialitate special desemnate.

Probele, de dimensiuni 10 × 60 mm, se fixează pe carton, alături de o scară de etaloane albastre şi se acoperă cu o fâşie de carton, A, pe treimea centrală a epruvetei şi a etaloanelor (fig. IX.10.6.). Se face expunerea la lumina zilei în vitrina de expunere. Aceasta trebuie să aibă pereţii laterali din lemn, prevăzuţi cu orificii pentru ventilaţie naturală, şi fundul din împletitură de sârmă. Vitrina se acoperă cu un capac de sticlă cu factor de transmisie de 90%, pentru 370-380 nm şi opacă, între 300 şi 320 nm. În interior vitrina trebuie să conţină suporturi pentru aşezarea cartoanelor, care să asigure o înclinare de 45o. Probele trebuie să se găsească la cel puţin 5 cm faţă de capacul de sticlă şi faţă de pereţii laterali ai vitrinei. Expunerea se continuă până când contrastul între partea expusă şi cea acoperită este egal cu contrastul 4 din scara de gri. Atunci, se înlocuieşte cartonul cu un altul, care să acopere două

treimi din lungimea epruvetei (B) şi a etaloanelor. Se continuă expunerea până când contrastul dintre partea expusă şi cea acoperită a epruvetei devine egal cu contrastul 3 de pe scara de gri.

Dacă etalonul 7 din scara de albastru prezintă o modificare egală cu contrastul 4 din scara de gri, înainte ca epruveta să prezinte un contrast egal cu etalonul 3 din scara de gri, expunerea se consideră de asemenea încheiată.

Epruveta şi scara de etaloane albastre se menţin minimum 2 ore, la întuneric, la 20±2oC înainte de a se compara schimbarea culorii epruvetei cu aceea a etalonului. Epruveta prezintă trei porţiuni distincte: una neexpusă şi două expuse în mod diferit. Se compară modificările produse pe porţiunile expuse cu cele produse la scara de etaloane şi se apreciază rezistenţa la lumină, ce este dată de numărul etalonului din scara de albastru care prezintă acelaşi contrast vizual între partea acoperită şi cea expusă la lumină cu acela al epruvetei. Când contrastul este cuprins între două contraste din scară, rezultatul se exprimă prin indicarea celor două contraste din scară.

Dacă intervin şi modificări de nuanţă, strălucire etc., acestea se indică prin completarea cifrei care indică rezistenţa la lumină cu litere indicative, a căror semnificaţie este dată în tabelul IX.10.7.

Tabelul IX.10.7

Semnificaţia literelor indicative

Litera indicativă Semnificaţia

A Mai albastru V Mai verde R Mai roşu G Mai galben

Fig. IX.10.6


De Mai deschis In Mai închis Str Mai luminos T Mai întunecat (mai tern)

IX.10.2.2. Determinarea rezistenţei vopsirilor la lumina artificială a lămpii cu xenon

Principiul metodei. Epruvete de material textil sunt expuse la lumina unei lămpi cu xenon, în condiţii prescrise, concomitent cu o scară de 8 etaloane albastre.

Modul de lucru. Se fixează pe carton o epruvetă de dimensiuni 10 × 45 mm alături de scara de etaloane albastre, şi se acoperă cu o fâşie de carton A pe treimea centrală a epruvetei şi a etaloanelor şi apoi se introduc în camera de expunere a aparatului (prevăzută cu dispozitiv de măsurare a temperaturii şi sistem de filtre pentru limitarea radiaţiilor UV şi excesul de radiaţii IR) şi se expun la lumina lămpii cu xenon (temperatură de culoare 5500…6500 K), în condiţii normale de expunere, cu umiditate efectivă moderată.

Când pe epruvetă apare o modificare abia vizibilă, se face aprecierea preliminară a rezistenţei la lumină, notând numărul etalonului cu o modificare similară. Se continuă expunerea până când contrastul între partea expusă şi cea acoperită este egal cu contrastul 4 din scara de gri. Se înlocuieşte apoi cartonul A cu cartonul B, ce acoperă două treimi din lungimea epruvetei şi a etaloanelor.

În continuare se procedează identic ca la de-terminarea rezistenţei la lumina zilei, exprimarea rezultatelor făcându-se în acelaşi mod. În cazul în care apar schimbări de nuanţă, se pot adăuga, la literele ce exprimă rezistenţa la lumină artificială a lămpii cu xenon, literele ce au semnificaţiile prezentate în tabelul IX.10.8.

IX.10.2.3. Determinarea rezistenţei vopsirilor la spălare

Principiul metodei. Se supun acţiunii de spălare, în condiţii precizate, în soluţie de săpun, o epruvetă compusă, alcătuită dintr-o epruvetă din materialul textil vopsit, şi două epruvete din materiale nevopsite şi se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite şi a gradului de cedare a colorantului pe materialele nevopsite.

Modul de lucru. Epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm se aşază între două epruvete nevopsite, dintre care prima de aceeaşi natură cu cea a epruvetei, iar a doua, conform tabelului IX.10.9.

Tabelul IX.10.9

Natura epruvetelor

Tabelul IX.10.8

Litera indicativă Semnificaţia

A Mai albastru V Mai verde R Mai roşu G Mai galben C Mai curat M Mai murdar


Prima epruvetă nevopsită A doua epruvetă nevopsită Bumbac Lână Lână Bumbac Mătase naturală Bumbac In Lână Celuloză regenerată Lână Mătase acetat Celuloză regenerată Fibre poliamidice Lână sau celuloză regenerată Fibre poliesterice Lână sau bumbac Fibre poliacrilonitrilice Lână sau celuloză regenerată

Masa epruvetei vopsite trebuie să fie aproximativ jumătate din masa epruvetelor

nevopsite. În continuare se execută spălarea în condiţiile precizate în tabelul IX.10.10, unde soluţia a conţine 5 g săpun dizolvat în 1000 ml de apă distilată, iar soluţia b, 5 g săpun şi 2 g carbonat de sodiu anhidru dizolvate în 1000 ml de apă distilată.

Tabelul IX.10.10

Condiţiile spălării

Varianta Temperatura de spălare, în oC

Timpul de agitare, min

Soluţia de săpun folosită

I 40+2 30 a II 50+2 45 a III 60+2 30 b IV 95+2 30 b V 95+2 240 b

Varianta ce se aplică va fi indicată în standardul sau norma internă de calitate a

produsului. Epruveta compusă se introduce în vasul de agitare cu soluţia de săpun, calculată la un raport de flotă de 1:50 faţă de masa totală a epruvetei compuse. Soluţia de săpun, în prealabil încălzită, trebuie să aibă temperatura prevăzută în tabelul IX.10.10, care se menţine constantă pe toată durata determinării. Vasul se supune agitării mecanice pe durata prevăzută în tabelul IX.10.10, după care epruveta se clăteşte de două ori cu apă distilată rece şi se lasă 10 min sub curent de apă rece. Se stoarce, se desface pe trei laturi şi se usucă la 60oC, în absenţa luminii solare directe.

Se apreciază schimbarea de culoare a epruvetei vopsite în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea schimbării culorii1. Cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea cedării2, se determină cedarea colorantului pe materialele nevopsite. Rezultatele cuprind:

− gradul de schimbare a culorii materialului vopsit; − gradul de cedare a colorantului pe epruveta nevopsită din materialul diferit de

epruveta vopsită; − gradul de cedare a colorantului pe epruveta nevopsită din materialul identic cu al

1 Conform ISO 105-A 02 2 Conform ISO 105-A 03


epruvetei vopsite.

IX.10.2.4. Determinarea rezistenţei vopsirilor la curăţire chimică uscată

Principiul metodei. Se agită în percloretilenă o epruvetă din materialul a cărui rezistenţă urmează a se analiza, aflată în contact cu o ţesătură de bumbac nevopsită şi cu discuri de oţel inoxidabil. Modificarea culorii se apreciază cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Mostre de 100 × 40 mm se introduc într-un săculeţ, cu dimensiunile interioare de 100 × 100 mm, confecţionat din ţesătură de bumbac (ţesătura trebuie să fie diagonal, albită chimic, cu masa de 270+70 g/m2, neapretată), împreună cu 12 discuri de oţel inoxidabil, cu diametrul de 30+2 mm, grosimea de 3+0,5 mm şi masa de 20+2 g. Săculeţul se introduce într-un recipient de sticlă sau oţel inoxidabil şi se adaugă 200 cm3 percloretilenă la temperatura de 30+2oC. Recipientul se închide ermetic şi se agită timp de 30 min, la temperatura de 30+2oC, într-un dispozitiv mecanic compus din baie de apă ce conţine un arbore cotit ce susţine radial recipientele. Fundul recipientelor este la 45 mm + 10 mm de axul arborelui. Ansamblul arbore + recipiente se roteşte cu o frecvenţă de 40 min–1 + 2 min–1. Apoi, epruveta se presează între două foi de hârtie de filtru şi se usucă suspendată liber în aer cald, cu temperatura de 60+5oC. Schimbarea de culoare se apreciază în comparaţie cu o probă identică, nesupusă încercării utilizând o scară de gri hârtie de filtru şi, cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea cedărilor se compară colorarea solventului filtrat cu cea a solventului neutilizat, în eprubete de sticlă, aşezate în faţa unui carton alb.

IX.10.2.5. Determinarea rezistenţei vopsirilor la frecare: solvenţi organici

Principiul metodei. Se freacă epruvete din materialul textil vopsit cu colorantul de analizat cu o ţesătură nevopsită de bumbac, îmbibată cu solvent şi se apreciază modificarea de culoare şi cedarea colorantului cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se depune ţesătura de bumbac nevopsită pe o plasă de oţel inoxidabil cu dimensiunea ochiului de 20 mm şi se îmbibă cu solventul (percloretilenă, benzină F) lăsînd să cadă uniform, picătură cu picătură, propria sa masă de solvent. Se aşază la capătul tijei aparatului de încercat rezistenţa la frecare. Se freacă pe epruveta de material, de dimensiuni 140 × 40 mm, în linie dreaptă, pe o lungime de 100 mm, de 10 ori în 10 s, sub o sarcină de 9 N. Încercarea se face separat în direcţia urzelii şi a bătăturii. Epruvetele se usucă la o temperatură care să nu depăşească 60oC şi se apreciază schimbarea de culoare şi, respectiv, cedarea, după ce eventualele fibre colorate detaşate din materialul vopsit au fost îndepărtate de pe ţesătura de bumbac nevopsită.

IX.10.2.6. Determinarea rezistenţei vopsirilor la apă

Principiul metodei. Se apreciază schimbarea culorii şi cedarea de culoare după supunerea la încercare a unei epruvete compuse, formată dintr-o epruvetă de material textil


vopsit şi două epruvete nevopsite şi albite. Modul de lucru. Se pregătesc epruvete compuse prin coaserea epruvetei vopsite pe

o singură latură între două epruvete nevopsite, dintre care una, din acelaşi material cu cea vopsită, iar cea de-a doua, din alt material, conform tabelului IX.10.11. Dimensiunile tuturor celor trei epruvete sunt 60 × 60 mm.

Tabelul IX.10.11

Natura epruvetelor

Prima epruvetă nevopsită şi albită

A doua epruvetă nevopsită şi albită

Bumbac Lână Lână Bumbac Mătase naturală Bumbac In Lână Viscoză Lână Acetat sau triacetat Viscoză Fibre poliamidice Lână sau bumbac Fibre poliesterice Lână sau bumbac Poliacrilonitril Lână sau bumbac

Epruveta compusă se udă cu apă distilată, prin scufundare, se îndepărtează excesul

de apă prin presare între două plăci de sticlă, sub sarcină de 12,5 kPa, după care plăcile cu epruveta se aşază în aparatul pentru determinarea rezistenţei la apă (fig. IX.10.7). Aparatul de încercare trebuie să fie compus dintr-un cadru de oţel inoxidabil, cu masă de aproximativ 5 kg, avînd o bază de 60 mm × 115 mm, menţinându-se sub aceeaşi sarcină, timp de 4 ore, la 37±2oC. După acest timp, epruveta compusă se desface şi cele trei epruvete se usucă separat, la o temperatură de maximum 60oC.

40 35 40

60

10

65

30

Fig. IX.10.7 Se apreciază contrastul de culoare între proba testată şi o probă netratată, precum şi

cedarea pe materialul textil nevopsit, utilizând scările de gri corespunzătoare.


IX.10.2.7. Determinarea rezistenţei vopsirilor la apă de mare

Principiul metodei. O epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă de material textil vopsit şi două epruvete nevopsite, se supune acţiunii unei soluţii de clorură de sodiu, după care se apreciază decolorarea probei supuse la încercare şi cedările de colorant.

Modul de lucru. O epruvetă compusă, formată din epruveta de material textil vopsit şi două epruvete nevopsite, prima din acelaşi material cu epruveta supusă încercării, a doua conform tabelului IX.10.11, se obţine prin coaserea epruvetelor pe toate laturile. Se udă epruveta compusă cu soluţie de clorură de sodiu în apă distilată 30 g/l, după care se procedează identic ca la determinarea rezistenţei la apă.

IX.10.2.8. Determinarea rezistenţei vopsirilor la apă cu clor

Principiul metodei. Epruvete din material textil vopsite cu colorantul de încercat sunt tratate cu o soluţie diluată de hipoclorit de sodiu, determinându-se contrastul între epruveta supusă la încercare şi o epruvetă identică nesupusă la încercare cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se înmoaie o epruvetă de 100 × 40 mm în apă distilată, se stoarce şi se introduce într-un vas de sticlă cu capac ce conţine soluţie diluată de hipoclorit de sodiu (clor activ 20 mg/dm3), raport de flotă 1:100. Se acoperă vasul şi se lasă să stea la temperatura camerei 4 ore, după care se stoarce epruveta până la un grad de stoarce de 100%, se usucă la temperatura camerei şi se evaluează modificarea culorii faţă de o epruvetă nesupusă la încercare utilizând scara de gri.

La prepararea soluţiei de hipoclorit de sodiu se foloseşte o soluţie care conţine 14-16% NaOCl, 12-17% NaCl, maximum 2% NaOH, maximum 2% Na2CO3 şi maximum 0,001 Fe. Din această soluţie, al cărei titru se stabileşte prin titrare cu tiosulfat de sodiu, se prepară soluţia de 20 mg/dm3 clor activ.

IX.10.2.9. Determinarea rezistenţei vopsirilor la transpiraţie

Principiul metodei. Se supune la acţiunea unei soluţii cu efecte asemănătoare cu transpiraţia o epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă din materialul textil vopsit şi două epruvete din materiale nevopsite şi se determină modificarea culorii şi gradul de cedare a colorantului.

Modul de lucru. Epruvetele compuse sunt cu dimensiunile 60 × 60 mm, prima dintre cele două epruvete nevopsite fiind din acelaşi material cu epruveta vopsită, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.12, cusute pe toate laturile.

Tabelul IX.10.12

Natura epruvetelor

Prima epruvetă A doua epruvetă


nevopsită nevopsită Bumbac Lână Lână Bumbac Mătase naturală Bumbac In Lână Celuloză regenerată Lână Mătase acetat Celuloză regenerată Fibre poliamidice Lână sau viscoză Fibre poliesterice Lână sau bumbac Fibre poliacrilonitrilice Lână sau bumbac

Se pregătesc două soluţii, pentru determinarea rezistenţei la transpiraţie: − soluţia alcalină: 0,5 g clorhidrat de L-histidină (C6H9O2N3⋅HCl⋅H2O), 5 g clorură

de sodiu şi 5 g hidrogenoortofosfat de sodiu dodecahidrat (NaH2PO4⋅12H2O) sau 2,5 g hidrogenoortofosfat de sodiu dihidrat (NaH2PO4⋅2H2O) se dizolvă în apă distilată într-un balon cotat de 1 l şi se aduce la semn, după ce s-a realizat pH = 8, prin adăugare de NaOH 0,1 mol/l.

− soluţia acidă: 0,5 g clorhidrat de L-histidină, 5 g clorură de sodiu şi 2,2 g hidrogenoortofosfat de sodiu dihidrat (NaH2PO4⋅2H2O) se dizolvă în apă distilată într-un balon cotat de 1 litru şi se aduce la semn, după realizarea unui pH = 5,5, prin adăugare de NaOH 0,1 mol/l.

Două epruvete compuse se menţin 30 min fiecare în câte un vas care conţine soluţie acidă, respectiv alcalină, pentru determinarea rezistenţei la transpiraţie, calculată la un raport de flotă de 50:1 faţă de masa epruvetei compuse. Temperatura băii trebuie să fie de 20±2oC. După aceasta, epruvetele se storc între două baghete de sticlă, se aşază între două plăci de sticlă şi se introduc într-un dispozitiv identic cu cel prezentat în figura IX.10.7 sub sarcina de 12,5 kPa. Dispozitivul se ţine în termostat, timp de 4 ore, la 37±2oC, apoi epruvetele se scot din dispozitiv şi, fără să se spele, se desfac cusăturile pe cele trei laturi. Se usucă la 60±2oC, având grijă ca părţile epruvetei compuse să nu fie în contact una cu alta în timpul uscării, după care se apreciază schimbarea de culoare, respectiv cedarea colorantului, utilizând scările de gri corespunzătoare.

Rezultatele se dau separat pentru fiecare soluţie, indicând: − gradul de schimbare a culorii materialului vopsit; − gradul de cedare a colorantului pe epruveta însoţitoare din material diferit de

epruveta vopsită; − gradul de cedare a colorantului pe epruveta însoţitoare din acelaşi material cu

epruveta vopsită.

IX.10.2.10. Determinarea rezistenţei vopsirilor la acizi

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare.

Modul de lucru. Pe mostre de 100 × 40 mm se aşază, cu ajutorul unei pipete, două picături din următoarele soluţii de acid: acid acetic 300 g/l, acid sulfuric 50 g/l, acid tartric 100 g/l. Se presează cu bagheta de sticlă cu capătul aplatizat, urmărind ca epruvetele să


fie bine pătrunse. Epruvetele impregnate se usucă la temperatura camerei, după care se apreciază schimbările de culoare faţă de o epruvetă identică nesupusă la încercare, utilizând o scară de gri pentru evaluarea schimbării culorii.

IX.10.2.11. Determinarea rezistenţei vopsirilor la alcalii

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare.

Modul de lucru. Se procedează ca la determinarea rezistenţei la acizi, utilizând soluţie de carbonat de sodiu anhidru, 100 g/l.

IX.10.2.12. Determinarea rezistenţei vopsirilor la picături de apă

Principiul metodei. Se îmbibă o epruvetă din materialul textil cu o picătură de apă distilată şi se apreciază contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare, atât imediat după executarea încercării, cât şi după uscare.

Modul de lucru. Pe epruvete de 100 × 40 mm se picură circa 0,15 cm3 apă distilată şi se îmbibă prin apăsare cu bagheta cu capăt aplatizat. După 2 min se apreciază, cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea schimbării de culoare, modificarea de culoare survenită la periferia picăturii faţă de o epruvetă identică nesupusă la încercare. După uscarea epruvetei, se apreciază din nou schimbarea de culoare.

IX.10.2.13. Determinarea rezistenţei vopsirilor la apă caldă

Principiul metodei. Se înfăşoară pe o baghetă de sticlă o epruvetă compusă, constituită dintr-o epruvetă de material textil vopsit, a cărui rezistenţă urmează a se determina, aşezată între două epruvete din materiale textile nevopsite (una din lână şi una din bumbac albit) şi se tratează cu apă caldă, slab acidulată, după care se usucă şi se apreciază modificarea culorii şi gradul de cedare cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. O epruvetă compusă de dimensiuni 100 mm × 40 mm, se înfăşoară, de-a lungul laturii mari, pe o baghetă de sticlă cu diametrul de 5-8 mm, după care se leagă, fără strângere, cu ajutorul unui fir de bumbac şi se aşază pe fundul unui recipient ce conţine apă slab acidulată (pH 6 ± 0,5, realizat cu acid acetic) şi se menţine le temperatura de 70±2oC timp de 30 min, la un raport de flotă de 30: 1. După efectuarea determinării, se îndepărtează bagheta de sticlă şi se desface cusătura pe trei laturi, apoi se usucă mostra compusă la cel mult 60oC şi se apreciază schimbarea de culoare şi cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scărilor de gri corespunzătoare.


IX.10.2.14. Determinarea rezistenţei vopsirilor la fierbere în apă

Principiul metodei. Se supun la încercare o epruvetă din materialul textil vopsit şi două epruvete din lână, respectiv bumbac albit, apreciindu-se, după terminarea încercării, schimbarea de culoare şi cedarea colorantului.

Modul de lucru. Mostre de 100 × 40 mm din materialul vopsit şi din materialele nevopsite, se cos de-a lungul laturii mici, se înfăşoară în jurul unei baghete de sticlă şi se leagă, fără strângere, cu aţă albă. Bagheta cu epruveta compusă se introduce într-un balon ce conţine apă la fierbere şi se fierbe timp de 1 oră, la un raport de flotă de 1:30. După desfacerea cusăturii şi uscarea probelor la 60±2oC, se apreciază schimbarea culorii suferită de epruveta supusă încercării, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, precum şi cedarea pe materialele nevopsite, utilizând scările de gri corespunzătoare.

IX.10.2.15. Determinarea rezistenţei vopsirilor la vaporizare la presiune atmosferică

Principiul metodei. Se supun la încercare o epruvetă din materialul textil vopsit, o epruvetă nevopsită şi albită din acelaşi material şi două epruvete nevopsite şi albite din bumbac, apreciindu-se, după terminarea încercării, schimbarea de culoare şi cedarea colorantului.

Modul de lucru. Se pregătesc epruvete de 100 × 40 mm. Ordinea de aşezare a epruvetelor este: epruveta din materialul vopsit, o epruvetă ne-vopsită din bumbac, epruveta nevopsită din acelaşi material cu epruveta vopsită, a doua epruvetă din bumbac nevopsit. Epruveta compusă se înfăşoară în formă de rulou cu lungimea de 40 mm, astfel încât partea vopsită să fie în interior şi se înfăşoară slab cu un fir subţire de bumbac şi apoi se leagă.

Epruveta compusă astfel formată se înfăşoară într-o ţesătură de lână sau pâslă spălată şi degre-sată, de dimensiuni 500 × 50 mm, şi se introduce în tubul de sticlă al dispozitivului din figura IX.10.8.

Tubul de sticlă conţinând epruveta se fixează într-un dop de plută şi se introduce în paharul de sticlă. Inelul metalic pe care este fixată o ţesătură de lână, aşezat sub tubul de sticlă, protejează epruveta de acţiunea directă a picăturilor de apă. Se introduc în pahar circa 500 cm3 apă şi se aduce la fierbere, menţinând epruveta sub acţiunea vaporilor de apă timp de 30 min (din momentul în care începe fierberea). După efectuarea încercării, se scoate din tub epruveta compusă, se separă ţesăturile, se usucă prin suspendare în aer la o temperatură care să nu depăşească 60oC, şi se

apreciază schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită supusă la încercare faţă de o

Fig. IX.10.8: 1 – dop; 2 – sârmă metalică; 3 – vas

Erlenmayer; 4 – tub de sticlă cu diametrul interior de 30 mm; 5 – ţesătură

de lână (sau pâslă); 6 – epruvetă compusă; 7 – apă (circa 500 ml); 8 – bile de sticlă sau porţelan; 9 – inel de sârmă

acoperit cu ţesătură de lână; 10 – gâtuitură în tubul de sticlă pentru a opri

ţesătura.


epruvetă identică nesupusă la încercare, precum şi cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite utilizând scările de gri corespunzătoare. La cedarea pe materialul alb de bumbac se ia în considerare cedarea cea mai puternică.

IX.10.2.16. Determinarea rezistenţei vopsirilor la decatare

Principiul metodei. O epruvetă din material textil vopsit şi o epruvetă de control se supun acţiunii aburului saturat, uscat, în condiţii stabilite, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se înfăşoară de opt ori cilindrul perforat al aparatului de decatare (fig. IX.10.9) cu o ţesătură de bumbac nevopsită şi apoi se aşază epruveta de încercat, care are dimensiunile de 100 × 40 mm, în jurul cilindrului, în paralel cu o epruvetă de control. Această epruvetă de control este din lână 100%, vopsită în intensitate tip cu colorantul Mordant Brown 33. După aceea, se înfăşoară din nou cu ţesătură de bumbac nevopsit şi se dă drumul aburului saturat şi uscat în cilindrul perforat. Se menţin epruvetele sub acţiunea aburului timp de 15 min, la presiunea şi temperatura indicate în tabelul IX.10.13, în funcţie de tipul decatării.

250

φ 9,5

φ 25

,4

φ 100

170

φ 9,5

Fig. IX.10.9. Aparat de decatare de laborator.


Tabelul IX.10.13

Condiţiile efectuării decantării

Felul decatării Presiune absolută, daN/cm2

Temperatura aburului saturat la intrare, în oC

Uşoară 1,5 110 Grea 2,5 127

După scoaterea din aparat, epruvetele se usucă cu aer cald, la cel mult 60oC. Se

evaluează modificarea culorii epruvetei de control cu ajutorul scării de gri. Dacă modificarea culorii nu corespunde gradului 4, pentru decatare uşoară, şi gradului 3, pentru decatare grea, se repetă încercarea cu alte epruvete de încercat şi cu o nouă epruvetă de control. În final, se apreciază modificarea culorii epruvetei supuse încercării prin comparare cu o epruvetă identică nesupusă încercării, utilizând scara de gri pentru evaluarea modificării culorii.

IX.10.2.17. Determinarea rezistenţei vopsirilor la piuare alcalină

Principiul metodei. Se supune piuării, în condiţii controlate, în soluţie de săpun şi carbonat de sodiu, o epruvetă compusă, alcătuită dintr-o epruvetă de material textil vopsit şi două epruvete de material nevopsit şi se apreciază modificarea culorii şi gradul de cedare cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. Se realizează o epruvetă compusă prin coaserea pe toate cele patru laturi a unei epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm din materialul textil vopsit între două bucăţi

de aceleaşi dimensiuni de material nevopsit, dintre care una este din acelaşi material cu epruveta vopsită, iar ce-a de-a doua, conform tabelului IX.10.14. Se efectuează cusături paralele în linii drepte la intervale de aproximativ 10 mm.

Se pregăteşte o probă de control, care este o ţesătură din lână vopsită cu 3% Acid Blue 7, 10% sulfat de sodiu şi 3 % acid sulfuric, la un raport de flotă de 1:40. Epruvetele de încercat şi epruveta de control se introduc în recipiente diferite ale unui aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest, care conţin soluţie de piuare, cu compoziţia 50 g/l săpun şi 10 g/l carbonat de sodiu, la un raport de flotă de 1:3 faţă de masa

totală a epruvetei compuse, şi 50 bile din oţel inoxidabil cu diametrul de 6 mm. Se supune agitării mecanice, timp de 2 ore, la 40±2oC. Se adaugă apoi apă distilată de 40±2oC, în cantitate suficientă pentru a avea un raport de flotă de 1:100 şi se supune agitării 10 min, după care se scot epruvetele, se clătesc de două ori cu apă distilată, apoi se clătesc cu apă rece la robinet, se separă ţesăturile nevopsite şi se usucă la cel mult 60oC. Se consideră că încercarea a fost realizată corect dacă rezistenţa epruvetei de control la piuare alcalină este 3, pentru modificarea culorii, şi 3, pentru cedarea colorantului pe lână, apreciată cu scările de gri corespunzătoare. Dacă aceste condiţii nu sunt îndeplinite, se repetă încercarea

Tabelul IX.10.14

Natura epruvetelor

Prima epruvetă A doua epruvetă Bumbac Lână Lână Bumbac In Lână Viscoză Lână Acetat de celuloză Lână Poliamidă Lână Poliester Lână Poliacrilonitril Lână


cu noi epruvete. În final se apreciază modificarea de culoare suferită de epruveta supusă la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, şi gradul de cedare pe materiale nevopsite, cu ajutorul scărilor de gri.

IX.10.2.18. Determinarea rezistenţei vopsirilor la piuare acidă

Principiul metodei. Se supune la piuare cu o soluţie de acid sulfuric sau acetic o epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă din material textil vopsit şi două epruvete nevopsite, după spălare şi uscare apreciindu-se decolorarea şi, respectiv, cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. Se pregăteşte o epruvetă compusă, prin coaserea pe toate laturile a unei epruvete din material vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm între două epruvete de dimensiuni identice cu proba din material vopsit. Prima epruvetă este din acelaşi material cu epruveta vopsită, iar a doua, din lână. Încercarea se poate realiza în trei condiţii:

− Încercarea la piuare acidă severă în mediu sulfuric, respectiv acetic: epruveta se introduce în soluţia de acid sulfuric (1 ml acid sulfuric concentrat la litru) sau de acid acetic (5 ml acid acetic 30% la litru), luată în cantitate corespunzătoare unui raport de flotă de 1:40, la 90+2oC şi se menţine la această temperatură 30 min.

− Încercarea la piuare acidă uşoară în mediu sulfuric: epruveta se introduce în soluţia de acid sulfuric (1 ml acid sulfuric concentrat la litru) luată în cantitate corespunzătoare unui raport de flotă de 1:40, la 60±2oC şi se menţine la această temperatură 60 min, agitând continuu cu bagheta aplatizată, iar din două în două minute, presând epruveta cu bagheta.

După executarea încercării, epruveta compusă se spală în curent de apă rece, 10 min, se stoarce, se desfac cusăturile pe trei laturi şi se usucă la maximum 60oC, având grijă ca părţile componente ale epruvetei să nu vină în contact unele cu altele. Se apreciază schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, şi cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scărilor de gri corespunzătoare.

IX.10.2.19. Determinarea rezistenţei vopsirilor la oxizii de azot

Principiul metodei. O epruvetă din materialul textil vopsit se supune, într-un recipient închis, împreună cu o epruvetă de control, acţiunii oxizilor de azot, până când epruveta de control (în cazul variantei 1) sau trei epruvete de control expuse succesiv (în cazul variantei 2) au suferit o anumită modificare a culorii. Se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se utilizează un aparat de expunere la acţiunea oxizilor de azot (fig. IX.10.10), constituit dintr-un clopot de sticlă (1), cu capacitate de aproximativ 15 l, prevăzut cu două ştuţuri la partea superioară şi un al treilea, la partea inferioară lateral. În interiorul clopotului se găsesc: un cilindru de sticlă (2), cu diametrul de 165 mm şi înălţimea de 225 mm, aşezat pe trei suporturi (3) executate din material inert la acţiunea oxizilor de azot şi un suport pentru epruvete, din oţel inoxidabil (4). Printr-unul din ştuţurile de la partea superioară trece axul unui ventilator (5) din oţel inoxidabil, cu diametrul de 140 mm, al cărui capăt inferior este situat la 20 mm de marginea superioară a cilindrului de sticlă. Prin cel de-al doilea ştuţ de la partea superioară trece o tijă din oţel


inoxidabil (6), ce serveşte drept suport pentru epruveta de control, ce se amplasează între peretele interior al clopotului şi cilindrul de sticlă. Ştuţul inferior este închis cu un dop (7) din oţel inoxidabil, prevăzut cu un inel filetat, care susţine o membrană de obturare din cauciuc siliconic (8), prin care se injectează oxizii de azot în interiorul clopotului.

Fig. IX.10.10. Aparat de expunere la acţiunea oxizilor

de azot.

Se fixează epruvete de material vopsit (9), de dimensiuni 100 × 40 mm, pe latura cea mai mică a suporturilor în formă de stea a aparatului de expunere, cu ajutorul unei agrafe sau prin lipire cu un adeziv. Pe suportul 6 se fixează epruveta de control. Aceasta este din acetat de celuloză secundar, vopsit cu 0,4% Disperse Blue 3, în prezenţa a 1 g/l agent de dispersie neionic, la un raport de flotă de 1:10. Vopsirea se începe la 40oC şi se ridică temperatura la 80oC în 30 min, continuându-se încă 60 min la această temperatură. Se condiţionează epruvetele de material textil vopsit şi epruveta de control, fixate pe suporţi, 12 ore în atmosferă standard de condiţionare, apoi se aşază suportul cu epruvete în interiorul cilindrului şi se acoperă cu clopotul de sticlă. Se introduce în clopot, prin ştuţul superior lateral, suportul cu epruveta de control şi se montează ventilatorul, reglându-se turaţia la 200-300 rot/min. Se introduc în clopot, prin injectare, 0,65 cm3 oxizi de azot pentru fiecare litru de capacitate a aparatului de expunere. Se observă epruveta de control şi, în momentul în care gradul de modificare a culorii acesteia este identic cu cel al unui etalon constituit dintr-o ţesătură similară cu aceea a epruvetei de control, vopsită astfel încât să corespundă unei epruvete de control, se ridică imediat clopotul şi se scufundă atât epruvetele din material textil vopsit cât şi epruveta de control în soluţie de uree 10 g/l, adusă la pH = 7 prin adaos de 0,4 g ortofosfat monosodic, 2,5 g ortofosfat disodic şi 0,1 g agent de înmuiere per litru de soluţie. Se introduce în aceeaşi soluţie o bucată din materialul textil vopsit de încercat, nesupus expunerii la oxizii de azot şi, după 5 min de scufundare, epruvetele se storc, se clătesc cu apă şi se usucă la aer, la cel mult 60oC. Se evaluează cu ajutorul scării de gri schimbarea culorii epruvetei de material textil vopsit faţă de materialul

5

4

2

9

7

8

6

1

10

3


nesupus expunerii, ce a fost scufundat în soluţia de uree. În cazul în care, după procedura indicată, nu se constată nici o modificare a

epruvetelor, se prelungeşte durata de expunere. În acest caz, o epruvetă nouă este supusă acţiunii oxizilor de azot pe o durată corespunzătoare celei necesare pentru degradarea a trei epruvete de control, expuse succesiv. Pentru a menţine o concentraţie suficientă de oxizi de azot în aparatul de expunere, se injectează suplimentar 0,2 cm3 pentru fiecare litru de capacitate a aparatului, după înlocuirea fiecărei epruvete de control. În continuare se procedează după modul indicat anterior.

IX.10.2.20. Determinarea rezistenţei vopsirilor la albire cu hipoclorit de sodiu

Principiul metodei. O epruvetă din material textil vopsită cu colorantul de încercat, se introduce în soluţie de hipoclorit de sodiu şi, după clătire, tratare cu o soluţie de apă oxigenată sau bisulfit de sodiu şi uscare, se evaluează modificarea culorii cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. O epruvetă de dimensiuni 100 × 40 mm, din materialul textil vopsit, se înmoaie în apă distilată (sau în soluţie de săpun cu temperatura de 25…30oC dacă materialul vopsit posedă apret hidrofug) şi se presează între două plăci de sticlă, peste care se pune o greutate de 4,5 kg, pentru eliminarea excesului de apă. Epruveta umedă se introduce într-un pahar de sticlă (sau de porţelan) ce conţine o soluţie de hipoclorit de sodiu de concentraţie 2 g/l Cl*, la temperatura de 20±2oC, tamponată la pH 11±0,2 prin adăugare de 10 g carbonat de sodiu anhidru la 1 dm3 soluţie. Raportul de flotă trebuie să fie 1:50. Paharul se acoperă cu capac şi epruveta se menţine 60 min la 20±2oC. Se evită expunerea la lumină solară directă. Epruveta se spală bine cu apă rece de robinet, se agită 10 min în soluţie de bisulfit de sodiu 5 g/dm3 sau apă oxigenată 2,5 cm3 soluţie de apă oxigenată 30% în 1000 cm3, la un raport de flotă de 1:50 şi la temperatura de 20±2oC, se spală din nou cu apă rece de robinet, se stoarce şi se usucă la maximum 60oC. Se apreciază schimbarea de culoare a epruvetei din material textil vopsit supusă la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică, nesupusă la încercare, cu ajutorul scării de gri.

IX.10.2.21. Determinarea rezistenţei vopsirilor la albire cu peroxizi

Principiul metodei. O epruvetă compusă, constituită dintr-o epruvetă de material textil vopsit, a cărui rezistenţă urmează a se determina, aşezată între două epruvete din materiale textile nevopsite, se supune încercării de albire cu soluţie de apă oxigenată, după care se spală, se usucă şi se apreciază modificarea culorii şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. O epruvetă de material textil vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, se aşază între două epruvete de aceleaşi dimensiuni de ţesături nevopsite, una dintre ele fiind din acelaşi material textil cu epruveta supusă încercării, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.15, şi se cos pe toate laturile.

Tabelul IX.10.15

Natura epruvetelor

Prima epruvetă nevopsită A doua epruvetă nevopsită Lână, mătase naturală, in, viscoză Bumbac (albit chimic)


Bumbac (albit chimic), acetat Viscoză Epruveta compusă se înfăşoară sub forma unui rulou de 40 mm lungime şi se introduce

într-un pahar cilindric de vopsire, prevăzut cu refrigerent cu reflux, ce conţine soluţia de albire preparată conform tabelului IX.10.16.

Tabelul IX.10.16

Tipul soluţiei de albire

Tipul soluţiei de albire 1 2 3 4

Materiale la care se utilizează Celuloză naturală şi regenerată

Lână şi acetat

Mătase naturală

Apă oxigenată 30,4% vol., ml/l apă distilată 5 – 20 20 Peroxid de sodiu 100%, g/l apă distilată – 3 – – Silicat de sodiu d = 1,32 g/cm3, ml/l apă distilată 5 5 – 5 Pirofosfat de sodiu, g/l apă distilată – – 5 – Clorură de magneziu, g/l apă distilată 0,1 0,1 – 0,1 pH (valoare iniţială) 10,5+0,2 11,5+0,2 9,5+0,2 10,0+0,2

Epruveta se supune acţiunii soluţiei de albire în condiţiile prescrise în tabelul IX.10.17.

Tabelul IX.10.17

Condiţiile determinării

Tipul soluţiei de albire 1 2 3 4

Temperatura, oC 90±2 80±2 50±2 70±2 Durata, min 60 60 120 120 Raport de flotă 1:30 1:30 1:30 1:30

După efectuarea determinării, epruveta se spală 10 min cu apă curentă, se stoarce, se

desface cusătura epruvetei pe trei laturi şi se usucă la cel mult 60oC, după care se apreciază schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, şi cedarea colorantului pe materialele nevopsite, utilizând scările de gri corespunzătoare.

IX.10.2.22. Determinarea rezistenţei vopsirilor la albire cu clorit de sodiu

Principiul metodei. O epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă din material textil vopsit aşezată între două epruvete de ţesături nevopsite, se tratează cu soluţie de clorit de sodiu, se clăteşte, se usucă şi se determină modificarea culorii şi cedarea colorantului utilizând scări de gri.

Modul de lucru. O epruvetă de material textil vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, se aşază între două epruvete de aceleaşi dimensiuni, din ţesături nevopsite din materialele textile alese pentru aprecierea cedării colorantului şi se cos pe toate laturile. Epruveta compusă se umezeşte cu soluţie de clorit de sodiu ce conţine 1 g/dm3 clorit de sodiu 80%, adusă la pH = 3,5 cu acid acetic, în cazul băilor de albire uşoară, sau soluţie de clorit de


sodiu ce conţine 2,5 g/dm3 clorit de sodiu 80% şi 0,1 g/dm3 pirofosfat de sodiu, adusă la pH = 3,5 cu acid formic, în cazul băilor de albire puternică. Proba se menţine scufundată în soluţie timp de 1 oră, la 80±2oC, raportul de flotă fiind de 1:50. Epruveta tratată se clăteşte cu apă curentă de la robinet, timp de 10 min, se desface pe 3 laturi şi se usucă la cel mult 60oC. Se apreciază schimbarea nuanţei culorii epruvetei supuse la încercare în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, şi cedarea colorantului pe materiale nevopsite, utilizând scările de gri corespunzătoare.

IX.10.2.23. Determinarea rezistenţei vopsirilor la bioxid de sulf

Principiul metodei. Se supune la acţiunea bioxidului de sulf o epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă din materialul textil vopsit şi două epruvete din materiale nevopsite, impregnată cu soluţie de săpun, şi se apreciază modificarea nuanţei culorii şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. Se pregăteşte o epruvetă compusă prin coaserea, pe toate laturile, a unei epruvete din materialul vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, între două epruvete nevopsite de aceleaşi dimensiuni. Se realizează şi o epruvetă compusă de control, unde o epruvetă din lână vopsită la fierbere timp de 30 min, cu 2,3% Roşu acid 163, 10% sulfat de sodiu, 3 % acid acetic, raport de flotă 1:40, este cusută, pe toate laturile, între două epruvete nevopsite. Epruveta compusă de încercat şi epruveta compusă de control se impregnează prin scufundare, timp de 5 min, într-o soluţie de 5 g/l săpun în apă distilată, la 25±2oC, în vase separate, şi se storc până la umiditate 100%. Epruvetele impregnate se suspendă în exicator, în atmosferă de bioxid de sulf, realizată prin arderea a 5 g de sulf, şi se menţin timp de 16 ore, după care se scot din exicator, se descos pe 3 laturi şi se aerisesc în aer liber timp de 2 ore, fără a se clăti. Dacă epruveta compusă conţine fibre celulozice, se spală cu apă distilată, imediat ce s-a scos din exicator, apoi se clăteşte cu apă curgătoare de la robinet. În continuare, se descoase pe trei laturi şi se usucă la aer la o temperatură de maximum 60oC.

Se consideră că încercarea a fost executată corect dacă schimbarea culorii epruvetei de control, apreciată cu scara de gri pentru evaluarea schimbării culorii, este egală cu 3. Dacă nu se obţine această valoare, se reia determinarea cu o nouă epruvetă de încercat şi o nouă epruvetă de control. În final, se apreciază schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită supusă la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea schimbării culorii. Se apreciază cedarea de colorant pe materialele nevopsite cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea cedării colorantului pe materialul nevopsit.

IX.10.2.24. Determinarea rezistenţei vopsirilor la tratament termic uscat, fără presare

Principiul metodei. Se supune la acţiunea căldurii uscate, prin contact direct cu un mediu încălzit la temperatura necesară, o epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă din materialul textil vopsit, aşezată între două epruvete din materiale textile nevopsite. Se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite şi cedarea colorantului, cu ajutorul


scărilor de gri. Modul de lucru. Se confecţionează o epruvetă de dimensiuni corespunzătoare

dispozitivului de încălzire sau suportului din aluminiu pentru epruvete, care se coase pe două laturi între două epruvete nevopsite din acelaşi material textil cu epruveta vopsită sau din fibra care predomină, în cazul materialelor textile în amestec.

Ca dispozitiv de încălzire se pot utiliza: − o pereche de plăci din aluminiu sau alt metal, care să asigure acoperirea epruvetei

compuse şi o presiune de 40+10 cN/cm3, prevăzute cu un sistem electric de încălzire reglabilă şi controlabilă cu precizie;

− o baie de metal topit (de exemplu, din aliajul: cadmiu 10%, staniu 13.4%, bismut 50%, plumb 26,6%, cu punct de topire 70oC), aşezată pe o baie de nisip. Pentru introducerea epruvetei în baia de metal se foloseşte un suport de aluminiu conform figurii IX.10.11.

În cazul folosirii dispozitivelor de în-călzire cu plăci de metal, epruveta compusă se aşază între plăcile dispozitivului. În cazul folosirii băii de metal topit, epruveta com-pusă se înveleşte în foiţă de staniol, apoi se prinde în suportul de aluminiu şi se introduce în baia de metal topit.

Epruveta compusă se menţine 30 s la una dintre următoarele temperaturi:

a) 150±2oC; b) 180±2oC; c) 210±2oC. Presiunea exercitată asupra epruvetei

trebuie să fie de 40 ±10 cN/cm2. Se efec-tuează în aceleaşi condiţii o determinare cu epruveta martor. Epruveta compusă, supusă acţiunii temperaturii, se scoate din dispozitivul de încălzire, se descos marginile şi se lasă să stea 1 oră la 20±2oC şi umiditate relativă 65±2%, după care se apreciază modificarea culorii epruvetei supuse încercării, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă încercării, şi cedarea colorantului pe materialele însoţitoare, utilizând scările de gri corespunzătoare.

IX.10.2.25. Determinarea rezistenţei vopsirilor la plisare: plisare cu vapori

Principiul metodei. O epruvetă compusă, constituită dintr-o epruvetă de material textil vopsit, a cărui rezistenţă a vopsirii urmează a se determina, aşezată între două epruvete din materiale textile nevopsite, se supune acţiunii aburului uscat, sub presiune, apreciindu-se cu ajutorul scărilor de gri modificarea culorii epruvetei vopsite şi cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite.

Modul de lucru. O epruvetă din materialul textil vopsit supus încercării, de

90

65

Fig. IX.10.11


dimensiuni 50 × 40 mm, se aşază între două epruvete nevopsite din acelaşi material cu epruveta supusă încercării, care se cos pe toate laturile, formând o epruvetă compusă.

Aparatura necesară cuprinde: − un suport pentru epruvete (fig. IX.10.12) constituit dintr-un tub cu diametru

exterior de 80 mm din tablă de cupru de 1,5 mm grosime. Tubul este îmbrăcat în şase straturi de ţesătură de bumbac albită cu masa de 125 g/m2, peste care este înfăşurată epruveta. Stratul exterior este constituit din ţesătură de bumbac albită cu masa de 185 g/m2. Două bare de oţel moale (1), cu diametrul de 6 mm, aşezate conform figurii, sunt legate între ele prin intermediul a două arcuri (2), a căror forţă de strângere trebuie să fie suficientă pentru a menţine stratul exterior strâns de tub. Un capăt al arcului este fixat de una din bare, iar celălalt capăt se prinde de a doua bară prin intermediul unui cârlig.

− o autoclavă cu manta, care să permită măsurarea exactă a presiunii şi care să aibă dimensiunile astfel încât, în timpul încercării, epruveta să nu fie stropită de nici o picătură de apă sau oală-autoclavă (de tipul celor de bucătărie) cu diametru de circa 230 mm şi înălţimea de 260 mm, prevăzută cu un manometru de precizie. În timpul folosirii oalei-autoclavă, suportul epruvetei se îmbracă, nu prea strâns, într-o folie de poliester, care depăşeşte cu 10 cm fiecare extremitate a tubului 2 (fig. IX.10.13) şi care se lasă deschisă la cele două extremităţi. Suportul epruvetei se aşază apoi într-un recipient metalic dreptunghiular 1 (fig. IX.10.13), prevăzut cu 10 orificii cu diametrul de 1 mm fiecare, dispuse la distanţe regulate de-a lungul mijlocului fundului recipientului. Adâncimea recipientului trebuie să fie astfel încât înălţimea suportului epruvetei să nu-l depăşească cu mai mult de 10 mm. Fundul recipientului metalic trebuie să fie puţin concav, pentru a asigura în acest fel scurgerea rapidă a apei condensate. Recipientul metalic se aşază pe un soclu care îl menţine la o distanţă de 50 mm de suprafaţa apei. Înainte de ridicarea presiunii în oală - autoclavă, se îndepărtează aerul din aceasta timp de 2 min.

Epruveta compusă se aşază pe suport, între ultimul strat din cele şase straturi de ţesătură şi stratul exterior de ţesătură. Suportul cu epruveta compusă se introduce în autoclava cu manta sau în oala-autoclavă şi se supune acţiunii aburului uscat în condiţiile indicate în tabelul IX.10.18, în funcţie de gradul de severitate al determinării.

Tabelul IX.10.18

Condiţiile determinării

Gradul de severitate

Durată maximă a perioadei de încălzire,

min

Durată la temperatura prescrisă,

min

Presiunea, kPa

Temperatura, oC

Uşor 5 5 135 108 Mediu 8 10 170 115 Sever 15 20 270 130

După scurgerea timpului indicat în tabelul IX.10.18, se reduce presiunea la

presiunea atmosferică în cel mult 2 min, se desface cusătura pe trei laturi şi se usucă epruveta compusă la cel mult 60oC. Se condiţionează apoi la 20±2oC şi o umiditate relativă de 65±2% timp de 4 ore, după care se apreciază schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare, şi cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scărilor de gri


corespunzătoare.

Fig. IX.10.12


Fig. IX.10.13

IX.10.2.26. Determinarea rezistenţei vopsirilor la vulcanizare: aer cald

Principiul metodei. O epruvetă compusă, alcătuită din materialul textil a cărui rezistenţă a vopsirii urmează a se determina, pusă în contact direct cu o foaie de amestec tip cauciuc nevulcanizat, este încălzită în aer cald, apreciindu-se, cu ajutorul scării de gri, modificarea culorii.

Modul de lucru. O epruvetă din materialul textil vopsit supus determinării, de dimensiuni 100 × 40 mm, se aşază pe o foaie de cauciuc cu ajutorul unui rulou metalic, după prealabila umectare a foii de cauciuc cu eter de petrol. Foaia de cauciuc trebuie să aibă o grosime de 2,5±1,5 mm şi să prezinte următoarea compoziţie: 100 părţi cauciuc natural – crep de culoare deschisă, 5 părţi oxid de zinc, 1 parte acid stearic, 2 părţi sulf, 1 parte mercaptobenztiazol, 0,2 părţi dietilditiocarbamat de zinc, 15 părţi oxid de titan şi 75 de părţi sulfat de bariu. Epruveta compusă se suspendă în etuvă 30 min, la 125±2oC, după care se răceşte în aer, se separă foaia de cauciuc şi se determină schimbarea culorii cu ajutorul scării de gri, imediat după separarea epruvetei de foaia de cauciuc, cât şi după 4 ore de menţinere a epruvetei în atmosferă standard.

IX.10.2.27. Determinarea rezistenţei vopsirilor la vulcanizare cu monoclorură de sulf

Principiul metodei. O epruvetă constituită din materialul vopsit a cărui rezistenţă a vopsirii urmează a se determina, este supusă acţiunii vaporilor de monoclorură de sulf (S2Cl2), apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul unei scări de gri.

Modul de lucru. Se utilizează o cameră de expunere, 1 (fig. IX.10.14), cu posibilitate de încălzire, pusă în legătură cu un vas pentru uscarea aerului, 2. În interiorul camerei se găseşte un pahar care conţine fie monoclorură de sulf, fie soluţie de amoniac. Camera trebuie să permită aspirarea aerului prin vasul de uscare. Se suspendă epruveta în camera de expunere pe un suport 4. Se încălzeşte aerul la 50±4oC şi se trece prin cameră aer uscat, prin aspiraţie, timp de 15 min, după care se închide robinetul de admisie a aerului uscat şi legătura cu instalaţia de vid.

Se plasează în interiorul camerei de expunere un pahar de laborator, care conţine 0,01 g monoclorură de sulf pentru fiecare litru de capacitate a camerei şi se menţine la 50±2oC timp de o oră, după care se opreşte încălzirea şi se trece prin cameră, prin aspirare, aer uscat timp de 2 ore. Se scoate epruveta din cameră şi se taie în două jumătăţi pe direcţia lăţimii. Una dintre jumătăţile epruvetei se reaşază în camera de expunere. Se plasează în interiorul camerei un pahar de laborator care conţine 0,05 g soluţie de hidroxid de amoniu (ρ = 0,88 g/cm3, care conţine 300 g NH3 la litru) pentru fiecare litru de capacitate a camerei şi se menţine la temperatura atmosferei ambiante


timp de o oră. Se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite supuse la încercare înainte şi după neutralizarea cu amoniac, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă încercării, utilizând o scară de gri.

Fig. IX.10.14. Cameră de expunere la monoclorură de sulf.

IX.10.2.28. Determinarea rezistenţei vopsirilor la vulcanizare cu vapori saturaţi

Principiul metodei. O epruvetă compusă, alcătuită din materialul textil vopsit, a cărui rezistenţă se determină pusă în contact direct cu o foaie de amestec tip cauciuc nevulcanizat, este încălzită cu abur saturat, în condiţii stabilite, apreciindu-se în final modificarea culorii epruvetei supuse la încercare, în comparaţie cu a unei epruvete identice, nesupusă la încercare, cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se pregăteşte o epruvetă compusă, prin depunerea unei epruvete de material textil vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm, cu ajutorul unui rulou, pe o foaie de cauciuc umectată în prealabil cu eter de petrol. Foaia, cu grosime de 2,5 ±1,5 mm, trebuie să fie din amestec de cauciuc cu următoarea compoziţie: 100 părţi cauciuc natural; 5 părţi oxid de zinc, 1 parte acid stearic, 2 părţi sulf, 1 parte mercaptobentiazol, 0,2 părţi dietil-ditiocarbamat de zinc, 15 părţi oxid de titan, 75 părţi sulfat de bariu. Epruveta compusă se înfăşoară pe un tub din oţel inoxidabil, deschis la extremităţi, cu diametrul de 40±3 mm şi grosimea peretelui de 2,5±0,5 mm. Foaia de cauciuc trebuie să se găsească în exterior.

Determinarea se poate executa în două variante: − varianta A, în care aburul saturat nu vine în contact cu materialul textil supus

determinării;


− varianta B, în care aburul saturat pătrunde prin materialul textil supus determinării.

În cazul primei variante, epruveta compusă, înfăşurată pe tub, se înveleşte, prin înfăşurare şi strângere, cu un strat de ţesătură albă, din acelaşi material textil ca al epruvetei, trei straturi de ţesătură de bumbac albă şi două straturi de foaie din material impermeabil la abur şi la apă. Straturile învelitoare trebuie să depăşească extremităţile epruvetei compuse montate pe tub. Extremităţile se strâng bine cu sfoară, pentru a împiedica pătrunderea aburului.

În cazul celei de-a doua variante, epruveta compusă se înveleşte, prin înfăşurare şi strângere, cu un strat de ţesătură albă din acelaşi material textil ca al epruvetei şi două straturi de ţesătură de bumbac albită.

În cazul ambelor variante, tubul se introduce într-o autoclavă cu manta, cu presiune de 390 kPa, atât în manta cât şi în interiorul autoclavei. Autoclava trebuie încălzită în prealabil (mantaua la temperatura de 142v1oC sau 380 kPa presiune a aburului, iar interiorul autoclavei, la temperatură de 139v1oC sau 350 kPa presiune a aburului). Se lasă să stea în autoclavă, în condiţiile precizate anterior, 20 min, după care se scoate tubul, se răceşte în aer, se scot ţesăturile învelitoare şi se condiţionează epruveta compusă, timp de 4 ore, în atmosferă standard. Se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite supuse încercării pe faţa care nu a fost în contact cu foaia de cauciuc, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă încercării, utilizând o scară de gri, pentru evaluarea modificării culorii. Se apreciază gradul de cedare a colorantului pe ţesătura albă învelitoare pe partea care a fost în contact direct cu epruveta, cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea cedării colorantului pe materialul textil nevopsit.

IX.10.2.29. Determinarea rezistenţei vopsirilor la carbonizare cu clorură de aluminiu

Principiul metodei. Se supune o epruvetă din material textil vopsit la acţiunea unei soluţii de clorură de aluminiu şi se apreciază contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică, nesupusă la încercare.

Modul de lucru. Se pregăteşte o epruvetă de control astfel: se introduce un eşantion de ţesătură de lână, complet muiată, într-o baie de vopsire la 40oC care conţine 1% CI Mordant Red 3 (C.I. Ediţia 3) , 10% sulfat de sodiu decahidratat şi 3% acid acetic (300 g/l), raport de flotă 40:1. Se aduce baia de vopsire la fierbere în 30 min şi se menţine la fierbere 30 min, adăugând pentru epuizare 1-3% acid acetic (300 g/l) sau 1% acid sulfuric (ρ = 1,84 g/l), diluat cu apă. Baia de vopsire se mai menţine la fierbere încă 15 min după adăugarea acidului, apoi se răceşte prin adăugare de apă rece şi se adaugă 0,5% dicromat de potasiu, în prealabil dizolvat în apă. Se aduce din nou la fierbere şi se menţine fierberea timp de 15 min, apoi epruveta de control se clăteşte în apă curentă rece şi se usucă. Atât dimensiunile epruvetei de încercat, cât şi cele ale epruvetei de control, sunt de 100 × 40 mm.

Încercarea se execută în paralel cu o epruvetă de control şi una de încercat, în vase separate. Epruveta se scufundă timp de 15 min în soluţie de clorură de aluminiu (51,4 g AlCl3⋅6H2O la 1 litru apă distilată, ρ = 1,037 g/cm3), la temperatura ambiantă (20+2oC), la un raport de flotă de 20:1, după care se stoarce până la un conţinut de umiditate de 80%. Epruveta se usucă prin suspendare în etuvă la 60+2oC, timp de 30 min, apoi se spală 5 min cu apă curgătoare de la robinet şi se împarte în două părţi egale. Una dintre jumătăţi se usucă la maximum 60oC. A doua jumătate se neutralizează prin agitare la temperatura


ambiantă timp de 30 min în soluţie de amoniac (2 ml amoniac 20% într-un litru de apă distilată) la un raport de flotă de 1:40, se spală apoi timp de 5 min în apă rece curgătoare de la robinet şi se usucă la maximum 60oC. Se consideră că încercarea a fost realizată corect, dacă schimbarea de culoare a epruvetei de control neneutralizate, apreciată cu scara de gri pentru evaluarea schimbării culorii, este egală cu “4-5, mai galben”. Dacă nu se obţine această valoare, se reia determinarea cu o nouă epruvetă de încercat şi cu o nouă epruvetă de control. Se apreciază schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită supusă la carbonizare şi neneutralizată precum şi de epruveta supusă la carbonizare şi apoi neutralizată, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la carbonizare, cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea schimbării culorii.

IX.10.2.30. Determinarea rezistenţei vopsirilor la carbonizare cu acid sulfuric

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă din material textil vopsit, care este impregnată cu o soluţie de acid sulfuric, apoi uscată, tratată la cald, clătită şi neutralizată, apreciindu-se contrastul faţă de o epruvetă identică nesupusă la încercare.

Modul de lucru. Se pregătesc epruvete de control obţinute prin vopsire cu CI Mordant Red 3 (C.I. Ediţia 3). Epruveta de încercat din materialul textil de analizat, ca şi epruveta de control, va avea dimensiunile 100 × 40 mm.

Încercarea se execută în paralel cu o epruvetă de control şi una de încercat, în vase separate. Epruvetele se scufundă timp de 15 min în soluţie de H2SO4 (50 g acid sulfuric cu densitate relativă 1,84 la litru de soluţie), la temperatura ambiantă (20±2oC), la un raport de flotă de 1:20, după care se stoarce până la un conţinut de umiditate de 80%. Epruveta se usucă, în etuvă, la 60±2oC. După uscare, se ridică temperatura la 105±2oC şi se menţine la această temperatură 15 min. Epruvetele carbonizate se spală sub curent de apă rece de la robinet şi se taie în două părţi egale. Una dintre jumătăţi se usucă la maximum 60oC. A doua jumătate se neutralizează la 20oC, timp de 30 min, în soluţie de carbonat de sodiu 2 g/l, la un raport de flotă de 1:40, se spală apoi timp de 5 min în apă rece curgătoare de la robinet şi se usucă la 60±2oC. Se consideră că încercarea a fost realizată corect dacă schimbarea de culoare a epruvetei de control neneutralizate, apreciată cu scara de gri pentru evaluarea schimbării culorii, este egală cu „2, mai galben”. Dacă nu se obţine această valoare, se reia determinarea cu o nouă epruvetă de încercat şi cu o nouă epruvetă de control. Se apreciază schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită supusă la carbonizare şi neneutralizată, precum şi de epruveta supusă la carbonizare şi apoi neutralizată, în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la carbonizare, cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea schimbării culorii.

IX.10.2.31. Determinarea rezistenţei vopsirilor la clorare în mediu acid

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă compusă, formată din materialul textil vopsit şi fire albe, tratând-o succesiv cu soluţii de acid clorhidric, hipoclorit de sodiu şi sulfit de sodiu, apreciindu-se în final modificările de contrast, precum şi cedările de colorant.


Modul de lucru. Se taie o epruvetă de dimensiuni 75 × 50 mm din materialul vopsit şi se cos pe ea fire albe de lână nevopsită şi degresată şi fire de bumbac nevopsite şi albite, la intervale de 10 mm. Epruveta compusă se scufundă timp de 10 min în soluţie de acid clorhidric (6 ml HCl cu densitate 1,16 g/ml la litru) la raport de flotă 1:25, la temperatura ambiantă. Se adaugă apoi un volum egal de soluţie de hipoclorit de sodiu 1 g/l Cl activ şi se menţine epruveta în soluţia astfel obţinută, timp de încă 10 min, după care se scoate din soluţie, se spală în apă curgătoare rece de la robinet şi se introduce în soluţie de sulfit de sodiu (3 g Na2SO3⋅7H2O la litru) la raport de flotă 1:50, unde se menţine 10 min la 35…40oC. Se spală din nou epruveta în apă rece curgătoare de la robinet şi se usucă în aer cald la maximum 60oC. Încercarea se execută în paralel pentru epruveta de încercat şi pentru o epruvetă compusă formată din epruvete de control, obţinute prin vopsire pe lână cu 1% albastru acid 37, la raport de flotă 1:40, cu adaos de 10% sulfat de sodiu, timp de 45 min la fierbere. Se consideră că încercarea a fost corect realizată dacă schimbarea culorii epruvetei de control este 3 pe scara de gri. În caz contrar, se repetă încercarea cu epruvete noi. În final, se determină schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită supusă la încercare, în comparaţie cu o epruvetă identică, nesupusă la încercare, cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea schimbării culorii. Se apreciază şi cedările de colorant pe materiale nevopsite cu ajutorul scării de gri corespunzătoare.

IX.10.2.32. Determinarea rezistenţei vopsirilor la mercerizare

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă de material textil vopsit şi una de material identic nevopsit, apreciindu-se contrastul între epruveta vopsită supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare, precum şi cedarea pe materialul nevopsit.

Modul de lucru. Se realizează o epruvetă compusă aşezând o epruvetă de material vopsit peste o epruvetă din ţesătură albită din material identic cu al epruvetei vopsite, ambele având dimensiunile 100 × 100 mm. Epruveta compusă se fixează pe un cadru metalic (fig. IX.10.15) şi se scufundă în soluţie de NaOH 300 g/l la 20±2oC, timp de 2 min.

100

15

20

100


Fig. IX.10.15

Cantitatea de soluţie se ia astfel încât să fie complet acoperită proba. Epruveta alcalinizată se spală, turnând peste ea, timp de 1 min, 1 l de apă încălzită la 70±2oC, iar ulterior se spală 5 min în curent de apă rece de la robinet. Se scoate apoi epruveta compusă de pe cadrul metalic şi se scufundă timp de 5 min în soluţie de acid sulfuric (5 ml acid sulfuric cu densitate relativă 1,84 la litru), la un raport de flotă de 1:50, apoi se spală 5 min în curent de apă rece de la robinet, se desface pe trei laturi şi se usucă la maximum 60±2oC, având grijă ca ţesătura albită şi cea vopsită să nu se atingă în timpul uscării. Se apreciază schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită faţă de o epruvetă identică nevopsită şi cedarea pe materialul textil nevopsit cu ajutorul scărilor de gri.

IX.10.2.33. Determinarea rezistenţei vopsirilor la solvenţi organici

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă din materialul textil vopsit, aşezată între două epruvete din materiale nevopsite, şi se apreciază decolorarea şi cedarea colorantului.

Modul de lucru. Se pregătesc epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm din material textil vopsit, respectiv nevopsit. Una dintre mostrele nevopsite se confecţionează din acelaşi material cu mostra vopsită, iar a doua, conform tabelului IX.10.19.

Tabelul IX.10.19

Natura epruvetelor

Prima epruvetă nevopsită A doua epruvetă nevopsită Bumbac Lână Lână Bumbac Mătase naturală Bumbac In Lână Viscoză Lână Mătase acetat Viscoză Fibre poliamidice Lână sau viscoză Fibre poliesterice Lână Fibre poliacrilonitrilice Lână sau viscoză

Epruveta compusă, formată dintr-o probă vopsită şi nouă probe nevopsite, se introduce

într-un recipient în care se găseşte solvent organic (neofalină, tetraclorură de carbon, tricloretilenă etc.) la un raport de flotă de 1:40, se supune agitării, timp de 30 min, într-un aparat de agitare cu 200 curse/min sau rotativ. După încercare, se stoarce proba la un grad de stoarcere de circa 100%, se usucă cu aer cald de 80±2oC, fără să se desfacă cusăturile, după care ele se desfac şi se apreciază schimbarea de culoare suferită de epruveta vopsită şi cedarea colorantului, folosind scările de gri corespunzătoare.

IX.10.2.34. Determinarea rezistenţei vopsirilor la fierbere alcalină


la presiune atmosferică

Principiul metodei. O epruvetă compusă formată dintr-o epruvetă vopsită încadrată de două epruvete nevopsite este supusă acţiunii unei soluţii de carbonat de sodiu la temperatura de fierbere, în prezenţa şi, respectiv, în absenţa unui inhibitor de reducere, evaluându-se în final schimbarea culorii, respectiv cedarea colorantului.

Modul de lucru. Se confecţionează din epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm două epruvete compuse din material vopsit de analizat şi două epruvete de control, compuse din material vopsit în intensitate standard cu colorantul Vat Red 1. Epruvetele compuse se înfăşoară fiecare pe câte o baghetă de sticlă de diametru 5 - 8 mm şi lungime 50 mm, pentru a forma cilindri de 40 mm lungime, care se leagă uşor cu un fir şi se introduc fiecare în câte un vas conic de 250 cm3, prevăzut cu refrigerent ascendent. Într-unul din vase se introduce soluţie de carbonat de sodiu 10 g/dm3, iar în al doilea vas se introduce soluţie de carbonat de sodiu cu inhibitor de reducere (10 g/l carbonat de sodiu anhidru şi 4 g/l m-nitro-benzen sulfonat de sodiu). Raportul de flotă este în ambele cazuri de 1:30, calculat faţă de masa totală a epruvetelor. Soluţiile se încălzesc la fierbere şi se menţin o oră la această temperatură. În paralel se execută aceleaşi două operaţii cu epruvetele de control. În continuare se scot epruvetele de pe baghete, se spală 10 min în apă curgătoare de la robinet, se desfac părţile epruvetei şi se usucă la maximum 60oC. Se consideră că încercarea a fost executată în bune condiţii, dacă rezistenţa epruvetei compuse, de control, fiartă în soluţie de carbonat de sodiu cu inhibitor, este de „3 - 4 mai galben”, pentru modificarea culorii, şi 5, pentru cedarea colorantului, în timp ce rezistenţa epruvetei de control fiartă în soluţie de carbonat fără inhibitor, este „2 - 3 mai galben”, pentru modificarea culorii şi 2 - 3, pentru cedarea colorantului. În caz contrar, se repetă încercarea cu alte epruvete. În final se apreciază modificarea culorii suferită de epruveta din material vopsit cu colorantul de încercat în comparaţie cu o epruvetă identică, nesupusă la încercare cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea modificării culorii, respectiv cedarea colorantului pe materiale nevopsite cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea cedării colorantului.

IX.10.2.35. Determinarea rezistenţei vopsirilor la supravopsire

Principiul metodei. Epruvete textile vopsite, în contact cu anumite ţesături nevopsite, sunt tratate în diferite tipuri de băi de vopsire pentru lână, preparate fără colorant, apreciindu-se modificarea de culoare şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. Se pregătesc epruvete compuse, prin coaserea de-a lungul celor patru laturi a unei epruvete din material textil vopsit între două epruvete de material textil nevopsit, toate de dimensiuni 100 × 40 mm. Una dintre epruvetele nevopsite este din aceeaşi fibră cu epruveta vopsită sau cu fibra care se găseşte în proporţia cea mai mare în cazul amestecurilor de fibre, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.20.

În pahare cilindrice de vopsire, prevăzute cu refrigerente de refluxare, se pregătesc băile de vopsire corespunzătoare încercării, la un raport de flotă de 1:50 (procentul reactivilor cât şi raportul de flotă, calculate faţă de masa totală a epruvetei

Tabelul IX.10.20

Natura mostrelor

Prima mostră nevopsită

A doua mostră nevopsită

Bumbac Lână Lână Bumbac In Lână Viscoză Lână Mătase acetat Lână Mătase naturală Lână Fibre poliamidice Lână Fibre poliesterice Lână Fibre poliacrilonitrilice

Lână


compuse) şi se încălzesc la temperaturile specificate. Supravopsire în mediu neutru. O epruvetă compusă se introduce într-o baie de

vopsire cu temperatura de 60±2oC care conţine 20% sulfat de sodiu cristalizat. În 30 min se ridică temperatura băii la 98±2oC şi se menţine 90 min.

Supravopsire în mediu de acid acetic. O epruvetă compusă se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conţine 20% sulfat de sodiu cristalizat şi 5% acid acetic de concentraţie 30%. În 30 min se ridică temperatura băii la 98±2oC şi se menţine 90 min.

Supravopsire în mediu de acid sulfuric. O epruvetă compusă se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conţine 20% sulfat de sodiu cristalizat şi 4% acid sulfuric (d = 1,84). În 30 min se ridică temperatura băii la 98±2oC şi se menţine 90 min.

Supravopsire în mediu de crom şi acid acetic. O epruvetă compusă se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conţine 20% sulfat de sodiu cristalizat şi 5% acid acetic de concentraţie 30%. În 30 min se ridică temperatura băii la 98±2oC şi se menţine 30 min. Se adaugă 2% bicromat de potasiu şi se menţine baia la 98±2oC încă 60 min.

Supravopsire în mediu de crom şi acid sulfuric. O epruvetă compusă se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conţine 20% sulfat de sodiu cristalizat şi 5% acid acetic de concentraţie 30%. În 30 min se ridică temperatura băii la 98±2oC şi se menţine 30 min. Se adaugă 2 % acid sulfuric (d = 1,84) şi se menţine baia la 98±2oC încă 15 min. Se adaugă 2% bicromat de potasiu şi se menţine baia la 98±2oC încă 60 min.

În fiecare dintre variantele de supravopsire, se spală, în final, epruvetele compuse cu apă rece de la robinet, se storc manual, se desfac cusăturile pe trei laturi şi se usucă la maximum 60oC.

Modificarea de culoare suferită de materialul textil vopsit cu colorantul de încercat, în comparaţie cu o epruvetă nesupusă la încercare, se apreciază cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea modificării culorii, iar cedarea colorantului se apreciază cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea cedării colorantului.

IX.10.2.36. Determinarea rezistenţei vopsirilor la degomare

Principiul metodei. Se supune la acţiunea unei soluţii de săpun o epruvetă compusă, formată dintr-o epruvetă vopsită şi două epruvete nevopsite, apreciindu-se schimbarea de culoare şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru. Se pregăteşte o epruvetă compusă prin coaserea pe toate laturile a unei epruvete de material vopsit între două epruvete de material nevopsit, toate epruvetele având dimensiunile 100 × 40 mm. Epruveta compusă se introduce într-un vas Erlenmeyer prevăzut cu refluxare, ce conţine o soluţie de săpun 7 g/l în apă distilată, la raport de flotă de 1:100 faţă de masa totală a epruvetei. Se fierbe sub refluxare timp de 10 min, după care se adaugă în soluţia fierbinte de săpun carbonat de sodiu în proporţie de 0,5 g la litru şi se fierbe încă 110 min. Se scoate apoi epruveta compusă, se spală de două ori cu apă distilată, apoi se spală 10 min cu apă curgătoare de la robinet şi se stoarce energic. Se desface pe 3


laturi, se usucă la maximum 60oC, având grijă ca părţile epruvetei compusă să nu vină în contact decât de-a lungul laturii pe care nu s-a desfăcut cusătura, după care se determină schimbarea de culoarea suferită de epruveta vopsită supusă la încercare în comparaţie cu o epruvetă identică nesupusă la încercare şi, respectiv, cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite, folosind scările de gri.

IX.10.2.37. Determinarea rezistenţei vopsirilor la formaldehidă

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă simplă din materialul textil vopsit, apreciindu-se contrastul faţă de o epruvetă identică netratată, cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Într-o capsulă de porţelan de circa 50 ml se toarnă 15 ml soluţie de formaldehidă 350 g/kg. Epruveta de material textil vopsit se agaţă pe un cadru de sticlă deasupra capsulei cu formaldehidă, fără să vină în contact cu aceasta, şi se acoperă cu un clopot de sticlă cu capacitatea de 6 l. Se lasă în atmosferă saturată de formaldehidă, de 20oC ± 2oC, timp de 24 de ore, după care se scoate epruveta şi se lasă să stea 24 de ore în aer liber, într-o cameră întunecoasă, unde variaţiile de umiditate nu trebuie să fie importante. Se determină modificarea culorii cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea schimbării culorii.

IX.10.2.38. Determinarea rezistenţei vopsirilor la migrarea colorantului în acoperiri cu policlorură de vinil

Principiul metodei. O epruvetă din materialul textil vopsit se impregnează cu plastifiant şi se menţine în contact cu o folie de policlorură de vinil pigmentată în alb, în condiţii determinate de presiune şi temperatură. După separarea de folie a epruvetei şi a excesului de plastifiant se apreciază gradul de cedare a colorantului pe folie, cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se pregătesc o epruvetă de material textil vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, şi o folie de policlorură de vinil pigmentată în alb, cu grosimea de 0,5 mm ± 1 mm, de aceleaşi dimensiuni cu epruveta. Dacă nu se dispune de o astfel de folie, aceasta se poate prepara încorporând, prin agitare cu 35 g dioctilftalat, un amestec de 65 g policlorură de vinil pudră, 2 g stabilizator şi 5 g dioxid de titan, după care pasta se depune pe o placă de sticlă, într-un strat de grosime 0,5 mm ± 1 mm şi se lasă să se gelifice timp de 5 min, la 170oC.

Aparatul de încercare este compus dintr-un cadru de oţel inoxidabil, în care o masă de 5 kg, cu baza de 60 × 115 mm, este exact potrivită încât să exercite asupra epruvetei, plasată între două plăci de sticlă sau acrilat, o presiune de 12,5 kPa.

Folia se curăţă prin ştergere cu o ţesătură nevopsită impregnată cu eter de petrol şi se aşază pe placa de sticlă a aparatului de încercare. Peste folie se aşază epruveta din material textil vopsit, cu faţa peste folie şi se aplică, cu ajutorul unei pipete, pe suprafaţa epruvetei, în strat uniform, o cantitate de dioctilftalat egală cu masa epruvetei. Se acoperă epruveta cu o altă plăcuţă de sticlă şi se aplică o presiune de 12,5 kN/cm2 în aparatul de încercare. Dacă se foloseşte o greutate, aceasta trebuie încălzită în prealabil la 80±2oC. Se pot supune încercării până la 10 epruvete suprapuse şi separate între ele prin plăcuţe de sticlă. Dispozitivul se introduce în etuva încălzită la 80±2oC şi se menţine la această temperatură 210 min, după care


se scoate epruveta din etuvă, se separă de folie, se aşază folia pe o plăcuţă de sticlă, se curăţă cu eter şi se lasă să se usuce la temperatura camerei. Imediat după uscare se apreciază migrarea colorantului în folia de policlorură de vinil, cu ajutorul scării de gri.

IX.10.2.39. Determinarea rezistenţei vopsirilor la presare la cald

Principiul metodei. Rezistenţele se determină pentru presarea uscată, cu umezire şi, respectiv, umedă. În toate cazurile se supune la încercare o epruvetă din materialul textil vopsit şi una din ţesătură de bumbac albit, apreciindu-se, după efectuarea încercării, schimbarea culorii şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri.

Modul de lucru Presare uscată. Se pregăteşte o epruvetă de material vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm,

care se ţine 24 de ore înainte de efectuarea determinării în atmosferă cu umiditate relativă de 65±5% şi temperatură de 20±2oC. Epruveta se aşază pe o ţesătura de bumbac nevopsită, albită dar nemercerizată, cu masa pe unitatea de suprafaţă de 100 – 130 g/m2. Între ţesătura de bumbac şi placa inferioară a dispozitivului termic se află o flanelă de lână, cu masa pe unitatea de suprafaţă de 260 g/m2 (grosimea stratului din această ţesătură de 3 mm) şi o folie rezistentă la temperatură, nerugoasă, cu grosime de 3-6 mm. Dispozitivul termic este format din două plăci netede, ce exercită pe epruvetă o presiune de 4 kPa ± 1 kPa. Pentru obţinerea acestei presiuni, suprafaţa totală a stratului de flanelă de lână trebuie să fie corespunzătoare masei plăcii care se sprijină pe stratul de flanelă. Dacă ţesătura supusă încercării are o grosime apreciabilă, este necesară fie mărirea suprafeţei epruvetei, fie creşterea suprafeţei ce suportă presiunea, prin utilizarea unui cadru din acelaşi material cu epruveta. În absenţa aparaturii termice, se poate utiliza un fier de călcat casnic, a cărui temperatură se controlează cu un pirometru sau cu hârtii sensibile la temperatură. Fierul de călcat trebuie astfel îngreunat încât suprafaţa şi greutatea sa să fie în raport corespunzător pentru a exercita presiunea de 4 ± 1 kPa.

Pentru realizarea încercării se coboară placa superioară a dispozitivului termic şi se lasă epruveta timp de 15 s la temperatura de presare prescrisă (tabelul IX.10.21).

Tabelul IX.10.21

Valorile temperaturilor de presare

Natura epruvetei vopsite Temperatură, în oC

Bumbac sau in 200±2oC Lână, mătase naturală sau celuloză regenerată

150±2oC

Mătase acetat sau fibre poliamidice 110±2oC

Presare umedă. Epruveta vopsită şi o epruvetă de ţesătură etalon de bumbac de aceleaşi dimensiuni se udă cu apă distilată prin scufundare, asigurându-se o bună pătrundere a apei, apoi se storc până la o umiditate de 100%. Epruveta vopsită umedă se aşază pe o ţesătură uscată de bumbac albit, iar peste epruveta vopsită umedă se aşază ţesătura etalon umedă. Se coboară placa superioară a dispozitivului termic şi se lasă epruveta, timp de 15 s, la temperatura de presare prescrisă.

Presare cu umezire. Epruveta vopsită, uscată, se aşază pe ţesătura de bumbac albit


ce acoperă stratul de flanelă de lână, iar peste ea se aşază o pânză de bumbac albit, înmuiată în prealabil în apă distilată şi stoarsă până la un grad de stoarcere de 100%. Se coboară placa superioară a dispozitivului termic şi se lasă epruveta timp de 15 s la temperatura de presare prescrisă.

În toate cazurile se apreciază imediat schimbarea de culoare care se produce după încercare, faţă de o epruvetă vopsită identică, nesupusă la încercare, cu ajutorul scării de gri, pentru evaluarea schimbării culorii. Aprecierea se repetă după ce epruveta supusă la încercare a stat 4 ore într-o atmosferă cu umiditate relativă a aerului de 65±5% şi la temperatură de 20±2oC. Pentru aprecierea cedării se ia în considerare pânza pe care cedarea a fost mai puternică în timpul încercării şi se foloseşte scara de gri, pentru evaluarea cedării colorantului.

IX.10.2.40. Determinarea rezistenţei vopsirilor la frecare

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă din materialul textil vopsit, împreună cu o epruvetă din ţesătură de bumbac albit, apreciindu-se după efectuarea încercării contrastul între ţesătura albită supusă la încercare şi o epruvetă identică nesupusă la încercare.

Modul de lucru. Pentru frecare uscată, se pregătesc două mostre de material textil vopsit de dimensiuni 140 × 50 mm: una, cu latura lungă în direcţia urzelii, şi una, cu latura lungă în direcţia bătăturii. Din pânza de bumbac descleiată, albită şi neapretată, se taie două pătrate cu latura de 50 mm. Epruveta vopsită se fixează cu ajutorul clemelor de prindere pe soclul aparatului pentru determinarea rezistenţei la frecare, iar epruveta de pânză albită, pe tija de frecare. Această tijă, în cazul ţesăturilor pluşate, trebuie să aibă o suprafaţă de frecare de 19 × 25 mm şi să exercite o forţă la bază de 9N, mişcarea de du-te-vino executându-se pe o lungime de 100 mm. În cazul materialelor textile nepluşate, tija de frecare trebuie formată dintr-un cilindru cu diametrul de 16 mm, care freacă printr-o mişcare de du-te-vino în linie dreaptă, pe o lungime de 100 mm, cu o forţă de 9N exercitată la bază.

Se execută 10 mişcări de du-te-vino timp de 10 s, cu o cursă de 100 mm. Sarcina sub care se execută frecarea trebuie să fie de 9N.

În cazul frecării umede, epruveta de pânză albită se umezeşte şi apoi se stoarce până la un conţinut de umiditate de 100%. Înainte de aprecierea cedării colorantului, se lasă să se usuce pânza albită. Cedarea se apreciază utilizând scara de gri, pentru evaluarea cedării colorantului.

IX.10.2.41. Determinarea comportării vopsirilor la ronjare

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvetă din material textil vopsit şi se apreciază modificarea de culoare cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se pregăteşte o epruvetă din materialul textil vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm, care se imprimă cu ajutorul unui şablon cu o pastă pentru ronjare neutră, preparată din 150 g hidroximetan-sulfinat de sodiu (HO⋅CH2–SO2Na⋅2H2O), 350 g apă şi 500 g aglutinant de amidon-tragant, respectiv cu pastă pentru ronjare alcalină, preparată din 150 g hidroximetan-sulfinat de sodiu, 270 g apă, 500 g aglutinant de amidon-tragant şi 80 g carbonat de sodiu. Epruveta imprimată se usucă, se vaporizează în atmosferă de aburi


saturaţi timp de 10 min, la 102…105 oC, apoi se spală mai întâi cu soluţie de clorură de sodiu 40 g/l încălzită la 35…40oC, apoi cu apă rece, şi se usucă, apreciindu-se contrastul între părţile ronjate ale epruvetelor supuse la încercare şi o epruvetă identică de material nevopsit, cu ajutorul scării de gri pentru evaluarea cedării colorantului pe materialul nevopsit.

IX.10.2.42. Determinarea rezistenţei vopsirilor la acţiunea sărurilor de crom

Principiul metodei. Se execută în paralel două vopsiri pe un material de lână, una normală, caracteristică colorantului utilizat, şi una cu adaos de bicromat de potasiu, comparându-se modificarea culorii cu ajutorul scării de gri. Determinarea se poate face cu adaos normal sau cu adaos scăzut de săruri de crom.

Modul de lucru. În cazul determinării cu adaos normal de săruri de crom, se execută în paralel două vopsiri cu colorantul de încercat, în concentraţia şi după metoda indicate în standardul de calitate. După terminarea vopsirii, se aduce volumul băilor la volumul iniţial, iar în una dintre băi se adaugă bicromat de potasiu, în proporţie de 1 % faţă de masa materialului textil şi se continuă procesul de vopsire pentru ambele mostre încă 60 min.

În cazul determinării cu adaos scăzut de săruri de crom se execută operaţia de vopsire ca mai sus, cu deosebirea că în una dintre băi se adaugă numai 0,2% bicromat de sodiu faţă de masa materialului textil.

Epruvetele vopsite se spală, se usucă şi se compară cu scara de gri pentru evaluarea modificării de culoare.

IX.10.2.43. Determinarea rezistenţei vopsirilor la acţiunea sărurilor de fier şi cupru

Principiul metodei. Se execută în paralel trei vopsiri pe acelaşi fel de ţesătură :una normală, caracteristică colorantului de încercat; una cu adaos de alaun de fier în flota de vopsire; una cu adaos de sulfat de cupru şi se compară modificarea culorii cu ajutorul scării de gri.

Modul de lucru. Se execută în paralel vopsirile indicate. Prima baie conţine colorantul de încercat în concentraţia indicată în standardul de calitate. A doua baie conţine în plus alaun de fier şi amoniu, în proporţie de 0,5%, iar în a treia se adaugă în plus sulfat de cupru, în proporţie de 0,2% faţă de masa materialului textil. Se execută vopsirea conform standardului de vopsire, după care se spală cele trei mostre, se usucă şi se compară cu scara de gri pentru evaluarea modificării culorii.

IX.10.2.44. Identificarea şi evaluarea fotocromismului1

Principiul metodei. O epruvetă de material textil este supusă unei lumini de mare intensitate, pentru o durată mai scurtă decât este necesar pentru a provoca o modificare

1 Modificarea reversibilă a culorii, produsă de lumină.


permanentă. Se evaluează modificarea de culoare imediat şi după menţinerea epruvetei la întuneric.

Modul de lucru. O ţesătură etalon tip 1 sau L21 se acoperă pe aproximativ jumătate din suprafaţă cu un carton opac (se poate folosi o foaie subţire de aluminiu) şi se expune continuu luminii unei lămpi cu xenon (cu temperatură de culoare cuprinsă între 5500 şi 6500 K). Între sursa de lumină şi etalon se aşază un filtru, care reduce uniform radiaţia ultravioletă. Sticla folosită trebuie să aibă o transparenţă de minimum 90%, între 380 şi 750 nm, care scade la 0%, între 310 şi 320 nm. Se expune etalonul în condiţii de umiditate efectivă moderată, până când contrastul între partea expusă şi cea neexpusă este egal cu gradul 4 pe scara de gri, determinându-se timpul necesar pentru producerea acestei modificări.

O epruvetă de material textil vopsit, cu dimensiuni minime de 10 × 45 mm, se expune, în aceleaşi condiţii, la lumina lămpii cu xenon, un timp egal cu un sfert din timpul necesar pentru a produce pe ţesătura etalon 1 o modificare egală cu 4 pe scara de gri sau a douăzeci şi cincea parte din timpul necesar pentru a produce pe ţesătura etalon L2 o modificare egală cu 4 pe scara de gri. Se îndepărtează epruveta de sursa de lumină, se înlătură materialul cu care a fost acoperită epruveta şi se evaluează contrastul între partea expusă şi cea neexpusă a epruvetei cu ajutorul scării de gri.

În cazul în care contrastul nu este mai mare de 4, epruveta nu este fotocromică şi nu este necesară continuarea încercării. În cazul în care contrastul este mai mare de 4, se lasă epruveta la întuneric timp de 1 h, la 20 ± 2oC şi la o umiditate relativă de 65 ± 2%. Dacă, după expirarea acestei perioade, contrastul între partea expusă şi cea neexpusă a epruvetei poate fi sesizat, epruveta se expune efectului vaporilor la presiune atmosferică, pentru accelerarea revenirii la nuanţă a culorii. Pentru aceasta, epruveta se aşază pe o plasă de material necorosiv, care se prinde de gâtul unui recipient de 1 l, care conţine 500 ml apă care fierbe liniştit. Se montează epruveta încât partea neexpusă să fie în contact cu plasa. Vaporizarea se continuă 60 s. Se verifică dacă contrastul dintre partea expusă şi cea neexpusă este încă vizibil şi, dacă este cazul, se evaluează din nou contrastul cu scara de gri. Dacă se înregistrează un contrast mai mic decât 4, epruveta este fotocromică şi gradul de rezistenţă la lumină al epruvetei trebuie să fie urmat în paranteză de litera P şi de evaluarea fotocromismului, făcută cu scara de gri. Dacă şi după condiţionare, contrastul între partea expusă şi cea neexpusă se menţine mai mare decât 4, epruveta nu este fotocromică, dar are slabă rezistenţă la lumină.

IX.10.3. Controlul de calitate al operaţiilor de finisare superioară

IX.10.3.1. Controlul operaţiei de neşifonabilizare

IX.10.3.1.1. Controlul soluţiei de tratare

IX.10.3.1.1.1. Determinarea conţinutului de dimetiloletilenuree

Principiul metodei. Se determină conţinutul de dimetiloletilenuree prin oxidarea

1 Conform SR EN ISO 105-A 01.


formaldehidei cu apă oxigenată în mediu alcalin, urmat de dozarea cu acid clorhidric a hidroxidului de sodiu utilizat pentru neutralizarea acidului formic rezultat:

HCHO + NaOH + H2O2 → HCOONa + 2H2O

Modul de lucru. 1 g din substanţa de analizat se introduce într-un balon conic prevăzut cu refrigerent de aer şi se adaugă 50 cm3 soluţie hidroxid de sodiu 0,5 n şi 5 cm3 perhidrol. După 30 min de încălzire pe baie de apă, se titrează cu soluţie HCl 0,5 n, în prezenţă de bromcrezol purpuriu. În paralel, se efectuează o probă oarbă. Conţinutul de dimetiloletilenuree se calculează cu formula:

[ ]HCl 1 HCl( ) 0,0365 1002, 44d aldehidă

V VX X %

m− ⋅ ⋅

= − ⋅

în care: d este conţinutul de dimetiloluree, în %; VHCl – volumul de soluţie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei martor, în cm3; V1HCl – volumul de soluţie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei de analizat, în cm3; m – masa de substanţă luată în lucru, în g; 0,0365 – cantitatea de dimetiloletilenuree corespunzătoare unui cm3 soluţie HCl 0,5 n, în g; 2,44 – coeficientul de transformare a formaldehidei în dimetiloletilenuree; Xaldehidă – conţinutul de aldehidă liberă, în %.

IX.10.3.1.1.2. Determinarea conţinutului de aldehidă liberă

Principiul metodei. Se dozează cu acid clorhidric hidroxidul de sodiu rezultat în urma reacţiei formaldehidei cu sulfit de sodiu:

Na2SO3 + CH2O + H2O → NaHSO3⋅CH2O + NaOH

Modul de lucru. 10 g de substanţă de analizat se trec cu 50 cm3 apă distilată într-un balon conic, se adaugă 50 cm3 soluţie sulfit de sodiu 20%, răcită la 0oC şi se titrează cu soluţie de HCl 0,5 n în prezenţă de fenolftaleină, până la o coloraţie roz. În paralel, se efectuează o probă martor. Conţinutul de formaldehidă se calculează cu formula:

[ ]1 HCl HCl( ) 0,015015 100f

V VC %

m+ ⋅ ⋅

=

în care: Cf este conţinut de formaldehidă, în %; VHCl – volumul de soluţie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei martor, în cm3; V1HCl – volumul de soluţie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei de analizat, în cm3; m – masa de substanţă luată în lucru, în g; 0,015015 – cantitatea de formaldehidă corespunzătoare unui cm3 de soluţie de HCl 0,5 n, în g.

IX.10.3.1.1.3. Determinarea conţinutului de formaldehidă din soluţia de tratare

Principiul metodei. Se oxidează aldehida formică în mediu alcalin cu iod, excesul de iod fiind dozat cu tiosulfat de sodiu în prezenţă de amidon ca indicator:

CH2O + 3NaOH + I2 → HCOONa + 2 NaI + 2H2O

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaI


Modul de lucru. Se cântăresc 4 - 5 g soluţie precondensat ureoformaldehidic şi se aduc cantitativ într-un flacon cotat, de 1 l, cu apă distilată. 25 cm3 din această soluţie se tratează într-un flacon iodometric cu 30 cm3 NaOH 0,1 n şi 50 cm3 soluţie de iod 0,1 n, iar după 30 min de menţinere la întuneric se adaugă circa 25 cm3 acid sulfuric 0,1 n şi se titrează excesul de iod cu soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n, în prezenţă de amidon. În paralel, se efectuează şi o probă oarbă. Conţinutul procentual de formaldehidă, Cf, se calculează cu relaţia:

[ ]2 2 3 2 2 31 Na S O 2 Na S O( ) 0,0015 1000 10025f

V VC %

m− ⋅ ⋅ ⋅

=⋅

în care: 2 2 31Na S OV este volumul de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea

probei martor, în cm3; 2 2 32Na S OV – volumul de soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la

titrarea probei de analizat, în cm3; 0,0015 – cantitatea de formaldehidă corespunzătoare unui cm3 soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n, în g; m – masa soluţiei de analizat, în g.

IX.10.3.1.2. Determinarea eficacităţii tratamentului de neşifonabilizare

IX.10.3.1.2.1. Determinarea conţinutului de răşină pe materialul textil

Principiul metodei. Se evaluează gravimetric conţinutul de răşină, pe baza solubilităţii acesteia în mediu slab acid.

Modul de lucru. Se cântăresc probe de material textil, tratat neşifonabil, cu masă de 2 g, care se usucă la 105oC, până la masă constantă. Aceste probe se tratează cu 100 cm3 soluţie HCl 1% timp de 30 min, la 70oC, în balon prevăzut cu refrigerent de aer, după care se filtrează, se spală probele cu apă distilată rece şi caldă şi se usucă din nou până la masă constantă. Conţinutul de răşină Cr se calculează cu relaţia:

[ ]( ) 100ra bC %

b−

= ⋅

în care: a este masa probei absolut uscate înainte de tratarea cu soluţie de acid clorhidric, în g; b – masa probei absolut uscate după tratarea cu soluţie de acid clorhidric, în g.

În aceleaşi condiţii se tratează şi o probă de material textil care nu a fost supus tratamentului de neşifonabilizare, pentru determinarea pierderilor de material în timpul hidrolizei cu acid şi se corectează în final conţinutul de răşină de pe materialul tratat neşifonabil.

IX.10.3.1.2.2. Determinarea conţinutului de aldehidă formică liberă pe materialul textil

Principiul metodei. Se hidrolizează şi se extrage aldehida formică de pe materialul textil cu apă, după care se dozează colorimetric cu ajutorul reactivului Schiff.

Modul de lucru. Se pregătesc soluţii etalon, prin pipetarea în 5 eprubete a câte 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2 cm3 soluţie care conţine 2,5 cm3 aldehidă formică de 37% la 1 l de apă. În fiecare dintre eprubete se adaugă 5 cm3 apă distilată, obţinându-se soluţii ce conţin 50; 100;


200; 300; 400 părţi formaldehidă la 10 000 000 (ppm). 2 g material textil se aduc într-un pahar cu 50 cm3 apă distilată şi se menţin la

temperatura camerei 20 min, cu agitare din 5 în 5 min, după care se iau 5 cm3 şi se aduc într-o eprubetă. Se adaugă la fiecare dintre cele cinci etaloane, cât şi la eprubeta cu proba de analizat, 10 cm3 apă distilată, 5 cm3 soluţie HCl 1 n şi 5 cm3 reactiv Schiff (0,1 g fucsină bazică dizolvată în 100 cm3 apă fierbinte, la care, după răcire, s-au adăugat 5 g bisulfit de sodiu anhidru, 5,5 cm3 HCl concentrat şi apă distilată până la 1 l). Se introduc eprubetele într-o baie de apă la 80oC, unde se menţin 5 min şi se compară culoarea obţinută în eprubeta cu soluţia de analizat cu culorile celor 5 etaloane. Rezultatul se exprimă în ppm. În cazul în care concentraţia aldehidei formice este prea mare în eprubetă, se face o altă scară de etaloane, mai concentrate.

IX.10.3.1.2.3. Determinarea şifonabilităţii materialelor textile

Principiul metodei. Epruvete dreptunghiulare, cu dimensiuni stabilite, îndoite la 180oC, se presează cu o anumită sarcină, o perioadă de timp îndelungată, după îndepărtarea sarcinii de îndoire lăsându-se epruveta să se relaxeze liber, apoi se măsoară unghiul de revenire.

Modul de lucru. Se utilizează un dispozitiv de presare a epruvetei, alcătuit din: − presă, care permite aplicarea uniformă a unei forţe totale de 10 N pe o suprafaţă de

15 × 15 mm din epruveta îndoită (fig. IX.10.16). Sarcina de presare trebuie să poată fi complet îndepărtată în mai puţin de 1 s;

− placă de presare, cu care se delimitează o suprafaţă de 15 × 20 mm, pentru aşezarea corectă a probei.

Fig. IX.10.16

1

Fig. IX.10.17

Aparatul pentru măsurarea unghiului de revenire este constituit din: − un cadran circular divizat în grade (fig. IX.10.17), cu precizie de ±0,5o, la care să

fie posibilă citirea unghiului fără eroare de paralază;


− clemă (1), pentru fixarea epruvetei, astfel încât linia de îndoire să se situeze pe axa orixontală care trece prin centrul cadranului circular; marginea clemei trebuie să se găsească la o distanţă de 2 mm de centrul cadranului. Clema trebuie să se poată roti în jurul axului cadranului circular, pentru ca, în acest fel, braţul liber al epruvetei să poată fi menţinut în poziţie verticală.

Epruvete de dimensiuni 15 × 40 mm pe direcţia urzelii şi a bătăturii sunt îndoite sub un unghi de 18o , jumătate dintre ele cu faţa spre interior şi jumătate cu faţa spre exterior, apoi sunt presate cu o presiune de 105 N/m2, timp de 5 min. După 5 min de la îndepărtarea forţei de presare se măsoară unghiul α, format între suprafeţele S1 şi S2 separate de linia AB (fig. IX.10.18), numit unghi de revenire din şifonare. Revenirea din şifonare pe direcţia urzelii şi a bătăturii, RU şi RB, se calculează cu relaţiile:

[ ] [ ]100 şi 100180 180

U BU BR % R %

α α= ⋅ = ⋅

în care: αU este unghiul de revenire pe direcţia urzelii, în grade; αB – unghiul de revenire pe direcţia bătăturii, în grade.

A

B

P

l

a)b) c) d) e)

A

B

S1 S2

A

B

S1 S2

A

B

A

B

A

B

α

α α

Fig. IX.10.18

Pentru corelarea caracteristicilor de neşifonabilizare cu cele de menajare a suportului textil, se poate calcula un indice de calitate, Ic, dat de relaţia:

o

3(180 )

aC

RI

R⋅ ⋅β

=⋅ + α

în care: Ra este rezistenţa la rupere a materialului textil tratat neşifonabil, în N; β – unghi de revenire din şifonare, în stare uscată, a materialului textil tratat neşifonabil; Ro – rezistenţa la rupere a materialului textil netratat , în N.

Pentru calculul lui β, se foloseşte relaţia:

1802+ α

β =

în care: α este unghi de revenire din şifonare, în stare uscată, a materialului textil netratat. Dacă IC este unitar, tratamentul neşifonabil se consideră bun; valori supraunitare ale


acestui indice caracterizează tratamente de neşifonabilizare foarte bune, în timp ce valorile subunitare caracterizează tratamentele necorespunzătoare.

IX.10.3.2. Controlul de calitate al operaţiilor de tratare hidrofugă

IX.10.3.2.1. Controlul soluţiei de tratare

IX.10.3.2.1.1. Determinarea conţinutului de oxid de aluminiu în soluţii neutre de acetat de aluminiu

Principiul metodei. Se titrează două probe de soluţii de acetat de aluminiu cu o soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţă de fluorură de potasiu, respectiv în absenţa acesteia. În primul caz au loc reacţiile:

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Al(CH3COO)3 + 6 KF → K3AlF6 + 3CH3COOK În cazul titrării în absenţă de fluorură de potasiu, au loc reacţiile:

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Al(CH3COO)3 + 3 NaOH → Al(OH)3 + 3CH3COONa

Conţinutul de oxid de aluminiu se calculează prin diferenţa celor două titrări, iar conţinutul de acid acetic liber, prin titrare în prezenţă de fluorură de potasiu.

Modul de lucru. Se aduc în două pahare 10 cm3 din soluţia de analizat filtrată în prealabil. În unul dintre pahare se adaugă 10 cm3 soluţie fluorură de potasiu 20%, apoi ambele soluţii se filtrează, se tratează cu fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de NaOH 0,5 n. Conţinutul de oxid de aluminiu, CAl , se calculează cu relaţia:

[ ]1NaOH 2NaOHAl

( ) 0,0085 1000g/l

10V V

C − ⋅ ⋅

=

în care: V1NaOH este volumul de soluţie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în absenţa fluorurii de potasiu, în cm3; V2NaOH – volumul de soluţie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în prezenţa fluorurii de potasiu, în cm3; 0,0085 – cantitatea de Al2O3 corespunzătoare la 1 cm3 soluţie de NaOH 0,5 n, în g.

Conţinutul de acid acetic liber CAc se determină cu formula:

[ ]2NaOHAc

0,03 1000g/l

10V

C ⋅ ⋅

=

în care: V2NaOH este volumul de soluţie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în prezenţa fluorurii de potasiu, în cm3; 0,03 – cantitatea de acid acetic corespunzătoare unui cm3 soluţie NaOH 0,5 n, în g.


IX.10.3.2.1.2. Determinarea conţinutului de oxid de aluminiu în soluţii bazice de acetat de aluminiu

Principiul metodei. Alcaliile puse în libertate la adăugarea de fluorură de potasiu în soluţia bazică de acetat de aluminiu sunt titrate cu acid clorhidric sau sulfuric în prezenţă de fenolftaleină:

Al(OH)(CH3COO)2 + 6KF → K3ALF6 + 2CH3COOK + KOH

KOH + HCl → KCl + H2O

Proba fără fluorură de potasiu se titrează cu soluţie de NaOH, când are loc precipitarea hidroxidului de aluminiu:

Al(OH)(CH3COO)2 + 2 NaOH → Al(OH)3 + 2 CH3COONa

Conţinutul de oxid de aluminiu se calculează prin însumarea celor două titrări. Modul de lucru. Se aduc în două pahare 10 cm3 din soluţia de analizat, filtrată în

prealabil. În unul dintre pahare se adaugă 10 cm3 soluţie fluorură de potasiu 20%. După agitare, proba se titrează cu o soluţie de HCl sau acid sulfuric, în prezenţa fenolftaleinei. Proba fără fluorură de potasiu se titrează cu soluţie de NaOH 0,5 n, tot în prezenţa fenolftaleinei. Conţinutul de oxid de aluminiu CAl se calculează cu relaţia:

[ ]NaOH HClAl

( ) 0,0085 1000g/l

10V V

C − ⋅ ⋅

=

în care: VNaOH este volumul de soluţie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în absenţa fluorurii de potasiu, în cm3; VHCl – volumul de soluţie de HCl consumat la titrarea probei în prezenţa fluorurii de potasiu, în cm3; 0,0085 – cantitatea de Al2O3 corespunzătoare la 1 cm3 soluţie de NaOH 0,5 n, în g;

Conţinutul de alcalii legate în molecula sării bazice de aluminiu, Calc, se calculează cu relaţia:

[ ]HCl 0,02 1000g/l

10alcV

C ⋅ ⋅

=

în care: VHCl este volumul soluţiei de HCl 0,5 n folosit la titrarea probei în prezenţa fluorurii de potasiu, în cm3; 0,02 – cantitatea de NaOH corespunzătoare unui cm3 de soluţie HCl, în g.

IX.10.3.2.1.3. Determinarea conţinutului de acizi graşi şi parafină în emulsia de parafină

Principiul metodei. Se descompun săpunurile cu acid sulfuric până la acizi graşi, care sunt apoi extraşi cu benzen şi dozaţi cu soluţie alcoolică de NaOH.

Modul de lucru. Din emulsia bine amestecată şi încălzită se cântăresc 5 g. Proba se recântăreşte după răcire şi se trece cantitativ cu 25 cm3 apă distilată fierbinte într-un pahar (ce conţine câteva bile de sticlă sau porţelan), în care se adaugă 2,5 cm3 acid sulfuric


concentrat (ρ = 1,84 g/cm3). Se încălzeşte timp de 3 min, se răceşte şi se adaugă 10 - 15 cm3 benzen, apoi se trece amestecul într-o pâlnie de separare. Paharul se spală cu apă distilată fierbinte şi apele de spălare se trec în pâlnia de separare. Stratul superior din pâlnie reprezintă soluţia de acizi graşi şi parafină în benzen, care se spală cu apă încălzită la 45…50oC, până la reacţie neutră cu metilorange. Apele de spălare se colectează. Stratul benzenic se trece din pâlnie într-o fiolă adusă în prealabil la masă constantă. Pâlnia se spală cu amestec alcool/benzen 1:1, încălzit în prealabil pe baie de apă. Conţinutul fiolei se evaporă pe baie de apă şi se usucă la 90…95oC la masă constantă. Conţinutul total de acizi graşi şi parafină, Cagp, se determină cu relaţia:

[ ]100agp

aC %p

⋅=

în care: p este masa probei de emulsie luată în analiza, în g; a – masa substanţei absolut uscate rezultate după evaporare, în g.

În fiola cu substanţă uscată cântărită se adaugă 25-30 cm3 benzen şi conţinutul fiolei se încălzeşte pe baie de apă, până la dizolvarea completă a extractului, după care se titrează cu soluţie alcoolică de NaOH 0,5 n, în prezenţă de fenolftaleină. Conţinutul procentual de acizi graşi, Cag, se calculează cu formula:

[ ]0,14 100ag

VC %p

⋅ ⋅=

în care: V este volumul de soluţie alcoolică de NaOH consumat la titrare, în cm3; p – masa probei de emulsie luată în lucru, în g; 0,14 – cantitatea de acizi graşi corespunzătoare la 1 cm3 soluţie alcoolică de NaOH 0,5 N, în g.

IX.10.3.2.2. Controlul tratamentului de hidrofobizare

IX.10.3.2.2.1. Determinarea rezistenţei la stropire - metodă cantitativă

Principiul metodei. Se stropesc cu apă care imită ploaia, în condiţii controlate, mostre de material textil, determinându-se capacitatea de absorbţie a apei.

Modul de lucru. Se stropesc mostre de material textil cu apă, debitul şi înălţimea de cădere a stropilor fiind:

− debit de apă – 500 - 1000 cm3/min; − înălţimea de cădere a stropilor: 500 + 3 mm. Aparatul pentru ploaie artificilă se compune din următoarele componente: − dispozitiv de stropire, prevăzut pe o faţă convexă cu 19 orificii dispuse concentric,

ca în figura IX.10.19; − dispozitiv de fixare a epruvetei, de formă cilindrică, cu diametrul interior de

200 mm şi înălţimea de 70 mm, prevăzut la partea superioară cu un capac metalic perforat, iar la partea inferioară cu un capac dintr-un material transparent, pentru a se putea observa trecerea apei prin probă; dispozitivul se montează într-un inel metalic, cu ajutorul căruia cilindrul poate căpăta diferite înclinări. Montarea dispozitivului se face astfel încît centrul său să corespundă cu centrul dispozitivului de stropire, iar planul probei fixate să facă un unghi de 45o cu orizontală;


− recipient cu apă distilată, cu preaplin pentru reglarea debitelor; − cilindru metalic pentru presarea epruvetelor umede, montat pe un ax prevăzut cu

mâner pentru acţionarea cilindrului, cu masa de 1000 g, diametrul de 50 mm şi lungimea de 150 mm.

Epruvetele se cântăresc şi apoi se fixează pe un disc, sub dispozitivul de stropire şi deasupra vasului colector de apă. Discul de fixare a epruvetei se înclină faţă de orizontală cu 45o. După ce se fixează debitul de apă prin intermediul unui buton de reglare, se porneşte instalaţia şi se deschide robinetul dispozitivului de stropire. Ploaia artificială durează 60 min, iar la fiecare 15 min discul de fixare, împreună cu epruveta, se roteşte cu 90o, pentru a schimba sensul de curgere a apei pe epruvetă.

După 60 min se opreşte instalaţia, se scoate proba din dispozitivul de fixare şi se aşază între două hârtii de filtru. Un cilindru metalic, cu diametrul de 50 mm şi lungimea de 150 mm, este trecut peste hârtia de filtru şi epruvetă de două ori, în ambele sensuri, pentru a absorbi surplusul de apă. Capacitatea de absorbţie, Ca, în procente va fi calculată cu relaţia:

[ ]100u aa

a

m mC %

m−

= ⋅

în care: mu este masa probei umede, în g; ma – masa probei înainte de determinare, în g. 90o

1 orificiu φ 0,9

12 orificii φ 0,9 echidistante

6 orificii φ 0,9 echidistante

φ 0,97

Fig. IX.10.19

IX.10.3.2.2.2. Determinarea rezistenţei la umezire superficială prin metoda Spray -Test (metodă calitativă)

Dispozitivul Spray-Test prezentat în figura IX.10.20 se compune dintr-un dispozitiv de stropire, a cărui faţă convexă este prevăzută cu orificii de diametru de 0,9 mm, astfel distribuite încât orificiul central să fie înconjurat de două inele concentrice de orificii. Inelul interior are un diametru de 10 mm şi 6 orificii, iar cel exterior are un diametru de 21,4 mm şi 12 orificii. Pâlnia de sticlă (2), cu diametru de 150 mm, are fixat la partea inferioară


dispozitivul de stropire, cu diametru de circa 10 mm, prin intermediul unui tub flexibil. Ansamblul dispozitiv de stropire - pâlnie de sticlă se montează pe inelul protejat cu cauciuc (4) al unui suport metalic. Dispozitivul de fixare a epruvetei, constituit dintr-o ramă circulară cu diametrul interior de 150 mm, se aşază pe un suport de lemn (7) înclinat cu 45 o faţă de orizontală, astfel încât centrul ramei să coincidă cu centrul dispozitivului de stropire. Distanţa de la centrul dispozitivului de stropire la centrul de fixare al epruvetei trebuie să fie de 150 mm.

Aprecierea absorbţiei se realizează cu ajutorul unei scări de etaloane prezentate în figura IX.10.21, iar semnificaţia etaloanelor este prezentată în tabelul IX.10.22.

Tabelul IX.10.22

Semnificaţia etaloanelor

Număr etalon Semnificaţia 100 Suprafaţa superioară a epruvetei nu prezintă nici o umezire şi nici o picătură aderentă

90 Suprafaţa superioară a epruvetei nu prezintă nici o umezire, ci numai mici picături de apă aderentă

80 Suprafaţa superioară a epruvetei prezintă umezire în mici zone separate 70 Suprafaţa superioară a epruvetei se umezeşte mai mult de jumătate 50 Suprafaţa superioară a epruvetei se umezeşte în întregime 0 Atât suprafaţa superioară cît şi cea inferioară sunt umezite în totalitate

Fig. IX.10.20. Dispozitivul Spray - Test.


Fig. IX.10.21. Scări de etalonare: 100 – nici o aderenţă, nici o umezire a suprafeţei superioare;

90 – o slabă aderenţă sau slabă umezire a suprafeţei superioare; 80 – umezirea suprafeţei superioare în punctele de stropire;

70 – umezirea parţială a întregii suprafeţe superioare; 50 – umezirea completă a întregii suprafeţe superioare.

Epruvetele de testat se taie pe diagonala bucăţii de material textil şi se condiţionează în atmosferă standard. Imediat după condiţionare, epruveta se montează strâns, cu faţa finisată în sus, în dispozitivul de fixare, astfel încât suprafaţa să fie uniform netezită şi se aşază pe suportul de lemn. Se toarnă în pâlnia de sticlă 250 cm3 apă distilată la 20±2oC, astfel încât stropirea să se facă continuu, timp de 25 - 30 s.

După efectuarea determnării, se ia dispozitivul de fixare cu epruveta şi se scutură energic cu mâna, pentru îndepărtarea excesului de apă. Pentru evaluarea rezultatelor, se compară fiecare epruvetă cu scara de etaloane.

IX.10.3.3. Controlul operaţiei de ignifugare

IX.10.3.3.1. Controlul băilor de tratare ignifugă

IX.10.3.3.1.1. Determinarea conţinutului de fosfor

Principiul metodei. Se colorimetrează soluţiile de fosfor, aflat sub forma sării sale de molibden, şi se determină concentraţia cu ajutorul unei curbe etalon.

Modul de lucru. Pentru obţinerea curbei etalon se pregăteşte o soluţie care conţine 1 mg/cm3 fosfor prin dizolvarea a 2,197 g de fosfat acid de potasiu (KH2PO4, uscat până la masă constantă, la 105oC), în apă distilată, într-un balon cotat de 500 cm3, adăugarea de 10-20 cm3 soluţie de acid sulfuric 0,1 n şi completarea la marcă cu apă distilată. Din această soluţie se prepară o soluţie tip, care conţine fosfor 0,01 mg/cm3, din care se adaugă în baloane cotate de 100 cm3 câte 2; 5; 10; 15 şi 20 cm3 soluţie standard. În fiecare balon se mai adaugă 8 cm3 soluţie acid sulfuric (1:10) şi 20 cm3 soluţie molibdat de amoniu (50 g molibdat acid de amoniu se dizolvă în 500 cm3 apă distilată şi se adaugă într-o soluţie care conţine 125 cm3 acid sulfuric de ρ = 1,64 g/cm3 şi 350 ml apă distilată, completându-se


până la 100 cm3). După 5 min se adaugă 10 cm3 sare Mohr (10 g sare Mohr şi 1 cm3 soluţie acid sulfuric 1:8 în 100 cm3 soluţie), se completează la semn cu apă distilată, se agită şi, după 15 min, se colorimetrează, utilizând filtrul roşu.

Pentru analiză se introduce într-un balon cotat de 250 cm3 o cantitate de soluţie de 20 g şi se completează cu apă distilată la semn. După agitarea soluţiei, se ia din balon 1 cm3 şi se diluează la 100 cm3. Din această soluţie se iau 10 cm3 şi se procedează în continuare ca în cazul preparării soluţiilor pentru obţinerea curbei de etalonare. După determinarea densităţii optice se stabileşte concentraţia de pe curba etalon.

IX.10.3.3.2. Controlul eficacităţii tratamentului de ignifugare

IX.10.3.3.2.1. Determinarea inflamabilităţii – metoda cu flacără de gaze lichefiate

Principiul metodei. Utilizând o instalaţie specială, se supun epruvete de material textil acţiunii directe a unei flăcări de gaze lichefiate, în condiţii stabilite, iar după îndepărtarea flăcării se determină durata de propagare a flăcării, durata de menţinere a incandescenţei, lungimea zonei carbonizate.

Modul de lucru. Se utilizează un aparat format dintr-o cameră de ardere, constituită dintr-o cutie paralelipipedică din tablă de oţel, cu grosimea de circa 1,2 mm. Uşa camerei de ardere are geam cu grosimea de 2-5 mm. La partea superioară a camerei, aceasta este prevăzută cu deschidere, pentru evacuarea fumului degajat. Pereţii laterali sunt prevăzuţi cu orificii, pentru circulaţia aerului. Pe unul dintre pereţii laterali, la 10 mm de la baza cutiei, se află un orificiu cu diametrul de 20 mm, prin care trece tubul de cauciuc al sursei de aprindere (fig. IX.10.22,a). La marginea de jos, uşa are un orificiu de 50 × 15 mm, prin care se trece un mâner legat solidar cu becul de gaz. Pe pereţii interiori ai camerei de ardere sunt fixate două colţare de tablă, cu latura de 30 mm, care servesc pentru atârnarea suportului cu epruveta supusă încercării.


b

350

35012

30-50

650

750

12

20

50

Deschidere 15 mm X 50 mmpentru centrarea becului cu gaz

Usa cu geam

30

30

30 30

f 30

100

145

40

a

Fig. IX.10.22: a – ignometru; b – dispozitiv cu şurub pentru reglarea înălţimii arzătorului.

Becul Bunsen, alimentat de la o butelie cu gaze

lichefiate, are un picior cu mâner de 250 -300 mm, care este introdus prin orificiul uşii camerei de ardere. Cu ajutorul acestuia, becul poate fi manipulat fără a deschide camera de ardere (fig. IX.10.22,b).

Suportul pentru epruvetă are forma şi dimensiunile din figura IX.10.23. Epruveta se prinde cu patru clame metalice pe suport, astfel ca lungimea ei să fie în poziţie verticală, iar extremitatea ei inferioară să coincidă cu extremitatea de jos a suportului, apoi suportul se introduce în camera de ardere şi se aşază pe cele două colţare. Se aprinde becul Bunsen, cu ventilul de aducţiune a aerului închis, şi se reglează flăcara la 40 mm. Se închide uşa camerei de ardere şi, cu ajutorul mînerului, se aşază becul astfel ca vârful conului flăcării să atingă epruveta în mijlocul lăţimii ei, iar epruveta să pătrundă în flacără pe

o lungime de 20±1 mm. Timpul de expunere la flacără este indicat în tabelul IX.10.23, în funcţie de masa ţesăturii, exprimată în g/m2.

Tabelul IX.10.23

Valorile timpului de expunere

Masa ţesăturii, g/m2 <100 100-200 201-300 301-500 501-750 >750 Timp de expunere, s 6 8 10 12 14 16

340

2550

5035

0

150

25

Fig. IX.10.23


După expirarea timpului de expunere la flacără şi îndepărtarea sursei de

aprindere, se cronometrează timpul de propagare a flăcării, iar după stingerea flăcării, timpul de incandescenţă. Timpul de propagare a flăcării se exprimă în secunde şi reprezintă media aritmetică a 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime). Timpul de menţinere a incandescenţei se exprimă în secunde, valoarea fiind rotunjită la 0,5 s şi reprezintă media aritmetică a 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime).

Pentru determinarea lungimii zonei carbonizate, epruveta se supune unei încercări de sfâşiere. Se perforează epruveta la extremităţile zonei carbonizate la o distanţă de 5 mm de marginile laterale şi marginea inferioară a epruvetei (fig. IX.10.24), în unul din aceste orificii introducându-se un cârlig fără greutate, cu ajutorul căreia se ridică epruveta încărcată cu o greutate în funcţie de masa ţesăturii (tabelul IX.10.24). Ridicarea epruvetei se face lent, pentru a nu supune materialul textil la solicitări dinamice. La ridicarea epruvetei, firele carbonizate se rup cu uşurinţă, până la primul fir necarbonizat.

Tabelul IX.10.24

Valorile greutăţii de încărcare

Masa ţesăturii, g/m2 <200 201-450 451-750 >750 Masa greutăţii de încărcare (exclusiv cîrlig)

50 100 150 200

Lungimea zonei carbonizate se exprimă în milimetri, fără zecimale, şi reprezintă

media aritmetică a 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime). Pierderea de masă, P, se calculează cu relaţia:

[ ]1 2

1

100G G

P %G−

= ⋅

în care: P este pierderea de masă, în %; G1 – masa iniţială a probei, în g; G2 – masa finală a probei, în g.

IX.10.3.3.2.2. Determinarea inflamabilităţii – metoda cu flacără de alcool etilic

Principiul determinării. Epruvete de material ţesătură se supun acţiunii directe a unei flăcări de alcool etilic, în condiţii stabilite, după încetarea flăcării determinându-se

Fig. IX.10.24


durata flăcărilor, timpul de incandescenţă, persistenţa fumului, mărimea suprafeţei carbonizate, apariţia picăturilor.

Modul de lucru. Pentru determinare se utilizează un aparat compus din: − cadru metalic cu suport pentru prinderea probelor, confecţionat din tablă de oţel

cu grosimea de circa 1,2 mm (fig. IX.10.25); − recipient metalic, cu dimensiuni conform figurii IX.10.26, în care se introduce

alcool etilic; − sită metalică, montată pe un schelet metalic 3 (fig. IX.10.25), cu dimensiuni

conform figurii IX.10.27, pentru orientarea flăcării.

20 170

60

17010

0

20

10

453

228

0

1

20

1019010

10

320

8555

10

8585

Fig. IX.10.25

Epruvete cu dimensiuni de 24 × 30 cm se fixează pe cadrul metalic, încât latura mică să fie în poziţie orizontală, la distanţă de 1 cm deasupra sitei metalice. Se măsoară 2 cm3 de alcool etilic 96% şi se introduc în recipientul metalic de ardere, care se aşază sub sita de orientare a flăcării. Se aprinde alcoolul şi, după expirarea timpului de expunere (3 min ± 15 s), se cronometrează durata flăcărilor, persistenţa punctelor de incandescenţă şi a fumului. Durata flăcărilor se exprimă în secunde şi reprezintă media aritmetică a 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime). Timpul de menţinere a in-candescenţei se exprimă în secunde, valoarea fiind rotunjită la 0,5 s şi reprezintă media aritmetică a 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime). Persistenţa

φ 36

414

4

φ 40

Fig. IX.10.26


fumului se exprimă în secunde, valoarea fiind rotunjită la 0,5 s, şi reprezintă media aritmetică a 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime). Suprafaţa zonei carbonizate se exprimă în cm2 şi reprezintă media aritmetică a celor 10 determinări (cinci pentru lungime şi cinci pentru lăţime).

3030

150

40

φ 4

65

Fig. IX.10. 27

IX.10.3.4. Determinarea stabilităţii dimensionale

În contact cu apa, ţesăturile şi tricoturile îşi modifică dimensiunile în sensul lungimii, lăţimii, secţiunii si volumului, în limite foarte variabile, în funcţie de natura şi concentraţia produsului utilizat (apă, soluţii de săpun cu carbonat de sodiu sau fără carbonat de sodiu, agenţi neionogeni), de temperatură, durată de spălare şi natura fibrelor utilizate.

Stabilirea dimensiunilor la umezire, spălare si călcare reflectă modul de comportare a ţesăturilor în condiţii de utilizare practică (spălare casnică sau călcare). Aceasta constituie una din analizele necesare pentru controlul livrărilor – fie spre comerţ, fie spre alte unităţi producătoare, în special confecţii.

Modificarea dimensiunilor ţesăturilor la spălare şi călcare constituie parametrul calitativ important în stabilirea calităţii produselor, solicitat în special la cele destinate exportului. Tehnicile de măsurare utilizate sunt diferite de la o ţară la alta, ceea ce impune crearea unei metodologii unice de evaluare a modificărilor dimensionale la spălare şi călcare, criteriu important în introducerea mărcilor de calitate.

IX.10.3.4.1. Măsurarea stabilităţii dimensiunilor materialelor textile la spălat şi călcat

Metodele de determinare a modificărilor dimensiunilor la spălat ale ţesăturilor din orice fel de fibre, cu excepţia celor din lână, sunt:

– metoda prin spălare cu agitare mecanică, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maşina de spălat cu tambur;


– metoda prin spălare cu agitare mecanică, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maşina de spălat cu palete (fără tambur);

– metoda prin spălare cu agitare mecanică, la temperatura de 40°C, în maşina de spălat cu palete (fără tambur);

– metoda prin spălare cu agitare manuală, la temperatura de 40°C. Metoda de spălare cu agitare mecanică se aplică, în special, pentru ţesăturile de

bumbac supuse în mod normal la spălarea casnică sau industrială, aproape de fierbere. Când se urmăreşte variaţia dimensiunilor ţesăturilor la mai multe spălări, determinarea

se repetă de mai multe ori, în conformitate cu numărul de spălări stabilit pentru fiecare produs.

În principiu, metodele de determinare a modificărilor dimensiunilor constau în supunerea epruvetelor de încercat spălării în condiţii stabilite, în maşina de spălat cu tambur cilindric sau palete şi cu dispozitiv de inversare a sensului de rotaţie. Apoi, se storc şi se calcă, fără uscare prealabilă.

Se măsoară distanţele dintre reperele marcate pe epruvetă, înainte şi după încercare. Analiza cuprinde mai multe etape, şi anume: marcarea probelor, normalizarea lor, tratamentul care generează modificarea.

Pregătirea epruvetelor. Din ţesătura de încercat se scoate o epruvetă, de preferinţă pe toată lăţimea ţesăturii şi cu lungimea de minimum 60 cm.

Epruveta trebuie tăiată de la o distanţă de cel puţin l m şi, de preferinţă, de la 3 m de la capătul bucăţii. Tăierea (se interzice sfâşierea) se face pe o direcţie paralelă, atât cu firele de urzeală cât şi cu cele de bătătură.

Epruveta se condiţionează în climă standard şi se aşază, fără a fi tensionată, pe o suprafaţă plană şi netedă, evitând formarea de cute sau ondulaţii.

Pe epruvetă se trasează vizibil trei perechi de repere, conform figurii IX.10.28, cu şablonul sau cu un dispozitiv cu comandă mecanică. Trasarea reperelor se face cu cerneală nelavabilă, prin coasere cu aţă sau prin orice alt procedeu care să reziste operaţiei de spălare.

Aparatura necesară 1 – maşină de spălat cu tambur orizontal rotativ, cu diametrul de 40-60 cm, viteză

periferică de 50-55 m/min şi mecanism de inversare a sensului de rotaţie. Se admit şi alte diametre, cu condiţia ca viteza de rotaţie să fie astfel reglată încât să se realizeze aceeaşi viteză periferică. Se recomandă ca tamburul să fie compartimentat în interior prin 3 sau 4 despărţituri, egale între ele, sau prin 3-4 palete având o lăţime de cca. 8 cm, plasate la intervale regulate în jurul suprafeţei interioare a tamburului şi cu lungimea egală cu lungimea acestuia. Tamburul trebuie să execute 5-10 rotiri, înainte de inversarea sensului de rotaţie. Maşina trebuie să fie prevăzută cu un dispozitiv de încălzire a apei şi un termometru pentru măsurarea temperaturii cu precizia de 1°C, precum şi cu un orificiu, suficient de mare, pentru a permite evacuarea apei din maşină, în maximum 2 min. De asemenea, maşina trebuie să fie prevăzută cu un indicator de nivel pentru flota din interiorul tamburului.


Fig. IX.10.28. Trasarea reperelor pe ţesături.

Capacitatea maşinii trebuie să fie cuprinsă între 8 şi 50 kg material uscat raportat la l m3 de capacitate a tamburului (inclusiv volumul despărţiturilor). Cantitatea de apă trebuie să fie suficientă (între 1/7 şi 1/3 din diametrul interior al tamburului) pentru a acoperi tot materialul;

2 – centrifugă cu coş perforat, care să nu deformeze ţesătura şi care permite reglarea conţinutului de apă între 50 şi 100%, faţă de masa ţesăturii uscate;

3 – presă având o suprafaţă plană de presare a unei epruvete de minimum 60×60 cm cu presiunea de minimum 0,3 N/cm2 (30 gf/cm2) şi temperatura de 150±15 °C;

4 – şablon sau dispozitiv cu comandă mecanică pentru trasarea reperelor; 5 – riglă rigidă gradată în mm sau direct în valoarea contracţiei în procente

(diviziuni de 0,2%); 6 – masă de dimensiuni corespunzătoare pentru a permite măsurarea şi marcarea

epruvetelor; 7 – maşină de spălat rufe, pentru uz casnic, cu palete aşezate pe unul din pereţii

verticali, având o capacitate de 2-2,5 kg material uscat, prevăzută cu dispozitiv de încălzire şi cu termometru pentru măsurarea temperaturii cu precizia de ±l°C şi indicator de nivel pentru lichidul de spălare;

8 – vas emailat sau din oţel inoxidabil, cu capacitate corespunzătoare volumului de flotă folosit pentru determinare.

Reactivi şi materiale folosite: 1 – săpun, cu următoarele caracteristici: apă şi substanţe volatile la 105°C, %,

max. 10; alcalinitate liberă însumând totalitatea substanţelor insolubile în alcool şi clorură de sodiu, %, max. 4; alcalinitate liberă caustică calculată sub formă de NaOH, %, max. 0,2; substanţe insolubile in apă, %, max. 1; titrul amestecului de acizi graşi, °C, min. 39; conţinutul de săpun anhidru, %, min. 85.

Se poate prepara o soluţie stoc, dizolvând 0,5 kg săpun în 4 l apă caldă. După răcirea acestei soluţii se obţine un gel omogen, care poate fi utilizat la nevoie;

2 – carbonat de sodiu anhidru;


3 – apă cu duritate de maximum 50 părţi pe milion (50 părţi de carbonat de calciu la l 000 000 părţi de apă).

Calculul: modificarea dimensiunilor se calculează separat pe direcţia urzelii (Mu) şi separat pe direcţia bătăturii (Mb), cu relaţiile:

2 1 2 1

1 1

100 [%]; 100 [%],u bl l l l

M Ml l− −

= ⋅ = ⋅

în care: l1 este distanţa medie între reperele de măsurare înainte de spălare, în mm; l2 – distanţa medie între reperele de măsurare după spălare, în mm.

Valorile obţinute reprezintă contracţia, atunci când sunt negative (–), şi alungiri, când sunt pozitive (+).

Metoda prin spălare cu agitare mecanică, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maşina de spălat cu tambur

Tehnica de lucru. Se introduce în maşină epruveta sau epruvetele, una câte una, şi o cantitate suficientă de ţesătură similară, astfel încât flota din tambur să ajungă până la indicatorul de nivel. Se pune maşina în funcţiune şi se notează timpul. Maşina trebuie să funcţioneze fără întrerupere 60 min timp în care trebuie să se efectueze, fără întreruperi, următoarele operaţii:

– introducerea în maşină, în cel mult 4 min, a unei cantităţi de apă suficiente pentru spălat şi având o temperatură astfel încât să permită încălzirea lichidului la fierbere, într-un timp care să nu depăşească 10 min;

– adăugarea de carbonat de sodiu în proporţie de 2 g/1, după care se ridică rapid temperatura la 95°C. Apoi, adăugarea unei cantităţi suficiente de săpun, pentru a obţine o soluţie spumoasă. Dacă se adaugă o cantitate de săpun mai mare de 5 g/1, se va indica în buletinul de încercare cantitatea de săpun şi motivul pentru care s-a făcut acest adaos. Se va menţine temperatura la minimum 80°C;

– evacuarea rapidă a soluţiei de săpun după 40 min de mers, socotite de la începutul încercării, după care se introduce în maşină o cantitate suficientă de apă pentru clătit, aducându-se temperatura la 60°C într-un timp care nu depăşeşte 2 min;

– evacuarea apei după 45 min de mers, socotite de la începutul încercării, după care se umple maşina încă o dată şi se încălzeşte la 60°C;

– evacuarea rapidă a apei la sfârşitul celor 55 min de mers, socotite de la începutul încercării. Se lasă să funcţioneze maşina în continuare, pentru a obţine o durată totală de funcţionare de 60 min, după care se opreşte.

Se îndepărtează epruveta din aparat şi se elimină apa prin centrifugare. La ţesăturile grele sau impermeabile este necesar ca după stoarcere, cantitatea de apă să fie mai mare, pentru a se asigura îndepărtarea cutelor în timpul călcării.

Urmează călcarea, după ce fiecare epruvetă a fost adusă în stare plană, fără a fi întinsă, pentru a evita formarea de cute în timpul presatului. Se continuă această operaţie până când se obţine un conţinut de umiditate destul de scăzut, care să permită condiţionarea epruvetei.

Metoda prin spălare cu agitare mecanică, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maşina de spălat cu palete (fără tambur). Epruveta de încercat se supune spălării în maşina de spălat cu palete, în condiţii stabilite, apoi se stoarce şi se calcă fără uscare prealabilă.


Se măsoară distanţele dintre reperele marcate pe epruvetă, înainte şi după încercare. Tehnica de lucru. Se introduce în maşina de spălat apă caldă, la care se adaugă:

carbonat de sodiu anhidru 2 g/1, săpun fulgi 5 g/1, având grijă să nu se depăşească indicatorul de nivel pentru flota din maşină.

Temperatura apei introduse trebuie să asigure încălzirea flotei în maşină la 95°C într-un timp care să nu depăşească 10 min.

Epruveta sau epruvetele luate şi marcate sunt crestate pe laturile fără margine originală, din cca. 8 în 8 cm, pe o adâncime de cca. 1,5 cm, în scopul evitării destrămării şi înnodării firelor care se desprind în timpul spălării. Epruveta sau epruvetele astfel pregătite se înmoaie la 40°C, timp de 5 min sub agitare manuală şi se introduc în maşina de spălat.

Se completează capacitatea maşinii cu alte ţesături, de preferinţă din acelaşi material, pentru a se realiza un raport de flotă l : 20.

Se ridică temperatura flotei la 95°C, în maximum 10 min şi se menţin epruvetele sub agitare timp 30 min, având grijă ca în tot acest timp temperatura să nu scadă sub 80°C; apoi se elimină rapid flota.

Pentru clătire se introduce apa având temperatura de cca. 60°C, după care se agită 5 min şi apoi se repetă operaţia cu apă rece, încă 5 min. După spălare, epruveta sau epruvetele se storc. După stoarcere, epruveta (epruvetele) se calcă cu presa sau, în lipsa acesteia, cu fierul de călcat, după cum se indică mai jos.

Fierul de călcat se aşază, succesiv, pe regiuni adiacente, pe toată suprafaţa epruvetei (prin presare, şi nu prin alunecare). Temperatura fierului se reglează în funcţie de natura fibrei.

Epruvetele din fibre sintetice nu se presează direct, ci prin intermediul unei pânze din bumbac umezite, având un conţinut de apă de 120-150%.

Metoda prin spălare cu agitare mecanică, la temperatura de 40°C, în maşina de spălat cu palete

Tehnica de lucru. Este cea descrisă la spălarea prin agitare mecanică, aproape de fierbere, în maşina de spălat cu palete, cu următoarele precizări:

– epruveta se înmoaie în apă la temperatura de 25 ... 30°C; – temperatura flotei de spălare trebuie să fie de 40 ± 3°C; – clătirea se face cu apă la temperatura de 25 ... 30°C.

Metoda prin spălare cu agitare manuală, la temperatura de 40°C Tehnica de lucru. Spălarea se execută într-un vas emailat, la un raport de flotă

de l : 40, şi se aplică la ţesăturile din mătase şi tip mătase. Epruvetele se introduc în flota de spălare, care conţine 2 g/1 carbonat de sodiu şi 5 g/1 săpun fulgi, la temperatura de 40±3°C. Se menţin la această temperatură timp de 30 min, agitând uşor cu o baghetă. Se elimină flota, se clăteşte de 2 ori timp de 5 min în apă, la temperatura de 40±3°C, reînnoită de fiecare dată, şi apoi se clăteşte cu apă rece, timp de 5 min. Clătirea se face prin agitare cu bagheta. Stoarcerea se face prin centrifugare. Călcarea se face prin presarea fiecărei epruvete, după ce a fost adusă în stare plană, fără a fi întinsă, pentru a evita formarea de cute în timpul presatului. Se continuă această operaţie până când se obţine un conţinut de umiditate destul de scăzut, care să permită condiţionarea epruvetei.


IX.10.3.4.2. Măsurarea stabilităţii dimensiunilor materialelor textile prin imersare în apă rece

Metoda constă în imersarea probei în apă rece şi măsurarea schimbărilor dimensionale după centrifugare.

Tehnica de lucru. Se taie epruvete cu dimensiunile de 450×450 mm, cu marginile paralele cu direcţiile lungimii şi lăţimii. Pentru tricoturi se iau probe cu grosime dublă, îmbinând capetele libere prin coasere cu aţă stabilă din punct de vedere dimensional. Se marchează pe epruvete câte trei perechi de repere, în fiecare direcţie. Se condiţionează epruvetele în atmosferă standard. Se depune epruveta climatizată netensionată pe suportul de sticlă şi se aşază cealaltă placă de sticlă peste epruvetă. Se măsoară distanţele dintre repere. Epruvetele astfel măsurate se aşază plan în apă, în care s-au adăugat 0,5 g/1 agent de înmuiere, şi se menţin timp de 2 ore. Apa trebuie să aibă o temperatură cuprinsă între 15 şi 20°C şi duritate 0. Se verifică înălţimea lichidului peste epruvetă, pentru ca să fie de cel puţin 25 mm. Dacă este nevoie, se scufundă epruveta prin aplicarea unor greutăţi suplimentare, având grijă ca acestea să fie cât mai mici posibil. După două ore se scurge excesul de apă, se scoate epruveta şi se depune pe o ţesătură frotir. În cadrul acestui proces, se manipulează epruveta cu grijă. Metoda cea mai convenabilă este de a plia colţurile spre centru, astfel încât epruveta să poată fi susţinută atunci când se ridică de pe ţesătura frotir. Se îndepărtează apa în exces, printr-o presare uşoară cu o altă ţesătură frotir aşezată pe partea superioară a epruvetei. Apoi se depune epruveta pe o suprafaţă plană, netedă şi se lasă să se usuce la o temperatură cuprinsă între 15 şi 20°C. Se condiţionează epruveta în atmosferă standard până la echilibru şi se măsoară distanţa dintre repere. Se calculează valoarea medie a dimensiunilor iniţiale şi valoarea medie a dimensiunilor finale, pe fiecare direcţie. Se calculează modificarea dimensiunilor ca procentaje ale valorilor medii ale dimensiunilor iniţiale.

IX.10.3.4.3. Determinarea modificărilor dimensiunilor materialelor textile din lână, la umezire

Materialele textile din lână pot prezenta tensiuni latente, care pot fi îndepărtate în mod parţial prin umezire în apă şi uscare, şi care duc la schimbări dimensionale atât în direcţia urzelii cât şi a bătăturii, sau în ambele direcţii, iar la tricoturi, în direcţia şirului precum şi a rândului, sau în ambele direcţii.

Gradul de relaxare al unui material care conţine lână şi este complet finisat, depinde atât de condiţiile de finisare cât şi de condiţiile folosite pentru a produce relaxarea, ca de exemplu în procesul de curăţire, uscare, aburire.

Tehnica de măsurare prezentată dă informaţii asupra schimbării dimensiunilor potenţiale în condiţiile de testare. Această metodă va furniza informaţii de valoare în legătură cu comportarea materialelor care conţin lână în cadrul anumitor procese. Ea constă în condiţionarea epruvetelor în climă standard, măsurare, umezire în apă, uscare, recondiţionare şi măsurare. Modificările dimensiunilor obţinute se calculează pe baza valorilor medii ale dimensiunilor finale şi iniţiale, atât pe direcţia urzelii cât şi pe direcţia bătăturii sau pe direcţia şirului şi rândului la tricoturi.

Tehnica de măsurare. Din probele de analizat se taie epruvete de 500 × 500 mm, fără îndoituri, cu marginile paralele cu direcţia urzelii şi bătăturii sau, respectiv, ale şirului şi


rândului (tricot). Pentru tricoturi se realizează epruvete cu grosime dublă, prin îmbinarea capetelor libere. Se marchează pe epruvete trei perechi de puncte de referinţă pe fiecare direcţie, la o distanţă de 400 mm între punctele reperate. Nici un punct de referinţă nu va fi la o distanţă mai mică de 50 mm faţă de capătul epruvetei.

Marcarea se poate face cu cerneală nelavabilă, impregnare cu acetat de celuloză dizolvată în acetonă. Epruvetele marcate, netensionate, se aşază pe o sită şi se expun în atmosferă de condiţionare standard, timp de cel mult 12 ore. Se depune epruveta condiţionată, netensionată, pe o suprafaţă plană şi se măsoară reperele. Se introduc epruvetele măsurate şi aşezate plan într-o cuvă care conţine apă cu un adaos de 0,5 g/1 agent de înmuiere la temperatura de 35...37°C.

Apa trebuie să depăşească epruveta cu 25 mm. După o oră se scurge soluţia, se îndepărtează epruveta fără distorsiune şi se depune pe o suprafaţă plană, prevăzută cu o ţesătură frotir.

Se usucă probele în condiţiile atmosferice în care au fost efectuate măsurările iniţiale. Se depune epruveta condiţionată, uscată, pe suprafaţa plană, şi se efectuează din nou măsurările Se calculează valoarea medie a dimensiunilor iniţiale şi finale pe fiecare direcţie şi se calculează modificările dimensionale ca procentaje ale valorilor medii ale dimensiunilor iniţiale.

IX.10.3.4.4. Determinarea modificărilor dimensiunilor la spălarea tricoturilor care conţin lână

Tricoturile care conţin lână în timpul spălării pot suferi modificări dimensionale la relaxare, care provin fie din timpul tricotării sau finisării, fie cauzate de împâslire. Tehnicile de măsurare prezentate sunt pentru determinarea modificărilor dimensiunilor la relaxare şi împâslire în timpul procesului de spălare.

Modificarea dimensiunilor la relaxare se determină prin măsurarea schimbării dimensiunilor care apar în timpul unei înmuieri statice, plus o scurtă perioadă de agitare în maşina de spălat Cubex.

Modificarea dimensiunilor prin împâslire se determină prin înregistrarea schimbării dimensiunilor care apar în timpul agitării în maşina Cubex, în condiţiile specificate.

Modificarea dimensională totală se determină prin înregistrarea schimbării totale a dimensiunilor care apar în timpul proceselor de împâslire şi relaxare.

Epruvetele vor fi astfel selectate încât să corespundă mostrei care se testează, iar în cazul articolelor de îmbrăcăminte trebuie să se evite părţile cu cusături sau marginile. Vor fi folosite epruvete cu grosime dublă, fiecare având dimensiuni finale de 300 mm (lăţime) şi 40 mm (lungime).

Marginile libere ale epruvetei cu grosime dublă vor fi cusute cu aţă durabilă din punct de vedere dimensional utilizând tighel în lanţ şi o lungime de cusătură de 2-3 mm. Se aşază epruvetele pe o suprafaţă netedă şi se marchează în vederea măsurărilor. Distanţele între repere trebuie să fie la o distanţă de 25 mm faţă de marginile epruvetei. Se expun epruvetele în atmosferă standard timp de cel puţin 4 ore, până când acestea ating echilibrul. Se efectuează toate măsurările în această atmosferă. Pentru măsurare, epruvetele se aşază pe o suprafaţă plană, se îndepărtează cutele uşor, fără a se întinde epruveta. Se măsoară distanţele între repere.


Determinarea modificărilor dimensiunilor la relaxare. Se introduc epruvetele în maşina Cubex care conţine 25 l de soluţie tampon cu un adaos de 0,05% agent de înmuiere. Raportul de flotă este de l : 25. Temperatura flotei la începutul determinării trebuie să fie de 40 ± 2°C. Se supun probele la o înmuiere statică de 15 min, urmată de o agitare timp de 5 min. Se îndepărtează epruvetele, împăturind colţurile fiecăreia spre centru. Se limpezesc epruvetele în trei băi succesive, cu apă încălzită la temperatura de 40°C, evitându-se cât mai mult posibil agitarea lor. Se trec epruvetele din baie în baie, aplicând o uşoară stoarcere pentru a îndepărta excesul de soluţie. Se elimină apa prin centrifugare. Se împătureşte epruveta şi se aşază întinsă pe o suprafaţă plană, care poate fi metalică sau din material plastic neted. Dacă este nevoie, pentru uscare în cazul articolelor groase se pot aplica temperaturi care să nu depăşească 55°C. Dacă se aplică curenţi de aer, viteza aerului nu trebuie să fie atât de mare încât să producă agitarea epruvetelor în timpul uscării. Se condiţionează epruvetele şi se măsoară în condiţiile descrise.

Determinarea modificărilor dimensiunilor la împâslire. Se introduc epruvetele măsurate în condiţii standard, în maşina Cubex care conţine soluţia tampon. Raportul de flotă este de l : 25. Temperatura soluţiei la începutul testării trebuie să fie de 40 ± 2°C.

Se agită epruvetele în maşina Cubex timp de 30 min. Se îndepărtează epruvetele, se împăturesc colţurile fiecăreia spre centru. Se elimină apa prin centrifugare. Se usucă epruvetele, aşezându-le întinse pe o suprafaţă netedă metalică sau din material plastic. Temperatura nu va depăşi 55°C. Se condiţionează epruvetele în climă standard şi se măsoară modificările dimensiunilor.

Calculul şi exprimarea rezultatelor. Modificarea dimensiunilor la relaxare Dr se calculează cu relaţia:

100 [%]r ir

i

M MD

M−

= ⋅

Modificarea dimensiunilor la împâslire Dp se calculează cu relaţia:

100 [%]p rp

i

M MD

M−

= ⋅

Modificarea dimensională totală DT se calculează cu relaţia:

100 [%]p i

i

M MDT

M−

= ⋅

în care: Mi este distanţa medie între reperele de măsurare iniţiale, în mm; Ml – distanţa medie între reperele de măsurare la relaxare, în mm; Mp – distanţa medie între reperele de măsurare la împâslire, în mm.

Modificarea dimensională a suprafeţelor MS se calculează cu relaţia:

11% [%]

100L

LM M

MS M M−

= + −

în care: M1 reprezintă modificarea dimensională în lăţime (%), în mm; ML – modificarea dimensională în lungime (%), în mm.


În cazul îmbrăcămintei pentru copii, la epruvetele de încercare se vor tăia mânecile şi se cos părţile tăiate. La şosete, ciorapi, se fac măsurări pe gambă şi pe laba piciorului. Nu se includ călcâiul şi secţiunile degetelor.

Aparatura folosită. Aparatul Cubex constă dintr-un recipient cubic din oţel inoxidabil (368 × 368 × 36 mm), având o capacitate de 50 l. Aparatul este prevăzut cu o deschizătură cu capac rabatabil, etanş, prin care cubul este încărcat şi descărcat. Cubul se roteşte, instalaţia fiind dotată cu un mecanism de acţionare reversibil şi are o turaţie de 60 rot/min, direcţia de rotire fiind inversată în mod automat la fiecare 5 min, cu o pauză de 5 s între ciclurile de rotire.

Recipientul cubic este realizat din oţel inoxidabil şi este prevăzut cu o supapă ce poate fi acţionată manual prin îndepărtarea soluţiei. Aparatul este prevăzut cu un cronometru controlat automat.

Soluţii întrebuinţate. Se foloseşte o soluţie tampon (pH = 7), care conţin 4,5 g fosfat monosodic şi 8 g de fosfat disodic, la l000 ml apă.

IX.10.3.4.5. Măsurarea stabilităţii dimensiunilor materialelor tricotate şi ale ţesăturilor din fibre poliamidice

Ţesăturile şi tricotajele din fibre poliamidice sunt astfel realizate, încât să fie stabile la efectele căldurii şi umidităţii. Cu cât materialul este mai bine fixat cu atât modificările dimensionale sunt mai mici. Metoda de determinare constă în fierberea epruvetelor în apă distilată şi măsurarea variaţiei dimensiunilor trasate iniţial pe epruvete.

Tehnica de măsurare. Pe epruvetele de încercat (ţesături, tricoturi, ciorapi) se trasează repere care limitează porţiuni de câte 200 mm pe lungime (urzeală, respectiv, şiruri) şi lăţime (bătătură, respectiv, rânduri). Epruvetele se introduc într-un vas din oţel inoxidabil care conţine apă distilată cu un adaos de 0,2 g/1 agent de udare, la temperatura de fierbere, la un raport de flotă de l : 50. Probele se fierb timp de 30 min. Se usucă la temperatura camerei fără agitare, se climatizează şi se măsoară tot în climă standard (distanţele dintre repere), pe lungime şi lăţime.

Modificările dimensiunilor MD se calculează cu relaţia:

1 2

1

100 [%]Dl l

Ml−

= ⋅

în care: l1 este distanţa medie iniţială dintre repere, în mm; l2 – distanţa medie dintre repere, după fierbere, în mm.

IX.10.3.4.6. Măsurarea stabilităţii dimensiunilor păturilor din lână şi lână în amestec cu fibre celulozice, la înmuiere şi spălare

Pentru determinarea modificărilor dimensionale ale păturilor din lână 100% şi lână în amestec cu fibre celulozice, la înmuiere şi spălare în apă, se taie epruvete cu dimensiunile de 60 × 60 cm, astfel încât laturile epruvetei să fie paralele cu firele de urzeală şi bătătură. În interiorul suprafeţei epruvetei se defineşte o zonă centrală de 50×50 cm prin efectuarea a trei perechi de semne, repartizate uniform în direcţia urzelii şi bătăturii. Semnele pot fi făcute cu şabloane. Se condiţionează epruvetele în climă standard şi apoi se efectuează măsurările, înregistrând distanţa dintre fiecare pereche de semne, în lungimea şi lăţimea epruvetei.


Pentru măsurarea modificărilor dimensionale la umezire, epruvetele pregătite în modul indicat se menţin timp de o oră sub o coloană de soluţie proaspăt preparată de 2,5 cm, care conţine 0,3% carbonat de sodiu şi 0,05% produs de umezire, la temperatura de 35...37°C. După înmuiere se scurge soluţia, se introduce din nou soluţie proaspăt preparată şi se menţine sub coloană de apă de 2,5 cm, la temperatura de 35...37°C, timp de 2 min. În cazul în care aparatura permite, se poate mişca uşor epruveta, prin agitarea recipientului. Se repetă această operaţie de două ori.

Pentru determinarea modificărilor dimensionale la spălare, epruvetele tratate în modul indicat se introduc într-o maşină rotativă dotată cu un mecanism de inversare a sensului de mişcare şi care posedă un termometru şi un indicator al nivelului apei. Tamburul are diametrul de 46 cm şi efectuează 21 rev/min, adică o viteză periferică de 30 m/min. Direcţia de mişcare a tamburului este inversată după fiecare 4 sau 5 revoluţii, încărcătura în maşină fiind echivalentă cu 40 g/dm3. Soluţia de spălare este apă distilată cu adaosurile indicate la proba de umezire, suficientă pentru a se realiza o adâncime de 10 cm în tambur. Probele se menţin timp de 90 min la temperatura de 35...37°C, apoi se îndepărtează. Se elimină excesul de apă din epruvetele care se aşază apoi pe o placă metalică, într-o atmosferă cu o temperatură de 37oC, de preferat în curenţi de aer şi se lasă să se usuce; în final, acestea se condiţionează în climă standard. Se măsoară distanţele dintre reperele marcate pe epruvete şi se calculează modificările dimensionale pe urzeală şi bătătură.

IX.10.3.4.7. Determinarea modificărilor dimensiunilor materialelor elastice, la spălare şi uscare

Metoda constă în determinarea modificărilor dimensionale liniare, care apar în timpul procesului de spălare şi uscare. Se efectuează măsurarea dimensiunilor iniţiale şi finite şi se calculează modificarea dimensională.

Procedeul de testare se aplică la materialele care conţin cauciuc sau alte fibre, sau fire elastomerice, care au posibilitatea de revenire la întindere, în direcţie paralelă cu firele elastomerice şi caracterizate printr-o rezistenţă mare la deformare şi o capacitate mare de revenire la forma şi dimensiunile normale.

Tehnica de măsurare. Se aleg cel puţin trei epruvete care trebuie să reprezinte, pe cât posibil, mostra care se testează. Dacă este posibil, epruvetele nu vor fi alese la o distanţă mai mică de 200 mm faţă de margine. Se expun epruvetele în atmosfera standard cel puţin 16 ore. Se efectuează măsurările în această atmosferă. Probele vor fi testate pe întreaga lăţime a materialelor. Vor fi tăiate epruvete cu o lăţime de 350 mm şi chiar mai mari, pentru a se realiza epruvete de 350×350 mm. Materialele tubulare vor fi testate în formă tubulară. Articolele de îmbrăcăminte vor fi tratate în întregime. Dacă există posibilitatea ca materialul să se destrame, se va face o cusătură de-a lungul marginilor pentru a se evita deşirarea.

Apoi se aşază epruveta pe o suprafaţă plană, netedă, şi se marchează perechi de puncte de reper la o distanţă de 50 mm şi cel mult 250 mm. Când dimensiunea epruvetei permite, se efectuează trei perechi separate de repere, pe direcţiile lungimii şi lăţimii, având grijă ca nici un punct de reper să nu fie la o distanţă mai mică de 10 mm faţă de margine. Dacă se marchează materialele cu o lăţime mai mică de 70 mm, trebuie să se facă o pereche de semne de reper de-a lungul lungimii epruvetei, existând siguranţa că semnele nu sunt la o distanţă mai mică de 50 mm, de la fiecare capăt de epruvetă.


La articolele de îmbrăcăminte cu dimensiuni neuniforme se efectuează trei perechi de semne în direcţia lungimii şi trei, în direcţia lăţimii; în toate cazurile punctele de reper vor fi efectuate la o distanţă de 10 mm de la marginea articolului de îmbrăcăminte. Epruvetele astfel pregătite se aşază în mod plat şi se efectuează măsurătorile. Se măsoară distanţa dintre centrele fiecărei perechi de semne. Se introduc în maşina Cubex 25 l soluţie de spălare proaspăt pregătită, care conţine: 1,0 g dodecibenzensulfonat de sodiu, 1,5 g fosfat trisodic, 0,5 g perborat de sodiu, 0,5 g silicat de sodiu şi 1,0 g sulfat de sodiu anhidru la l l de soluţie. Se verifică temperatura soluţiei, ca înainte de adăugarea epruvetelor să fie de 60±2°C; se adaugă epruvetele. Greutatea totală a epruvetelor nu trebuie să depăşească 250 g. Se pune în funcţiune maşina timp de 10 min. Se îndepărtează epruvetele şi apoi se limpezeşte cu apă la temperatura de 40... 48°C, evitând agitarea şi deformarea epruvetelor. Se centrifughează epruvetele într-o centrifugă de laborator. Se aşază plan fiecare epruvetă, pe latura tamburului, evitând întinderea în timpul centrifugării. Se continuă centrifugarea până când nu se mai extrage apă. Se usucă epruveta, prin atârnare verticală într-o etuvă cu curent de aer, la temperatura de 105°C, timp de o oră. Viteza aerului nu trebuie să fie atât de mare încât să producă mişcarea epruvetei în timpul uscării. Se condiţionează epruvetele în climă standard şi apoi, tot în climă standard, se execută şi măsurătorile finale.

Modificarea dimensională MD liniară procentuală, în lungime şi lăţime, se calculează cu relaţia :

100 [%]f iD

i

M MM

M−

= ⋅

în care: Mf este distanţa medie între reperele de măsurare înainte de spălare, în mm; Mi – distanţa medie între reperele de măsurare după spălare, în mm.

IX.10.3.4.8. Determinarea stabilităţii dimensiunilor acoperitoarelor de pardoseli din material textil, după expunere la căldură şi imersare în apă

Această metodă dă informaţii asupra stabilităţii dimensionale a mochetelor folosite ca acoperitoare de pardoseli.

Tehnica de măsurare. Se selectează trei epruvete reprezentative care au dimensiunile de 250 × 250 mm, notând sensul de fabricare. Se condiţionează probele în climă standard, timp de 72 ore. Pe epruveta complet întinsă se efectuează măsurările dintre marginile paralele cu sensul de fabricare şi dintre margini, în unghiuri drepte cu sensul de fabricare. Măsurările se fac la o distanţă de 200 mm de marginea paralelă, cu sensul de fabricare şi pe cealaltă direcţie. Epruvetele astfel pregătite se întind în stare liberă pe rastelele perforate, în etuva de uscare la temperatura de 60 ± 2°C. Se menţin la această temperatură timp de două ore şi apoi se execută din nou măsurările, pe ambele direcţii. Epruvetele se scufundă în poziţie plană, în apa în care s-au adăugat 0,5 g/1 agent de înmuiere, la temperatura de 20±2°C, şi se menţin timp de 2 ore, după care se scot din apă. Excesul de umiditate se îndepărtează plasând epruvetele între două coli de hârtie de filtru. După 5 min se măsoară din nou distanţa dintre cele două margini paralele. Epruvetele se usucă din nou timp de 24 ore, în etuvă, la temperatura de 60±2°C, în condiţiile menţionate. În decurs de 2 min de la îndepărtarea epruvetei din etuvă se măsoară din nou distanţele dintre repere. Epruvetele se introduc în atmosferă standard, unde se menţin timp de 48 ore. Se măsoară distanţele dintre repere, stabilind totodată aspectul final şi gradul de


sifonare al epruvetei. Se calculează valoarea medie a măsurătorilor obţinute pentru toate epruvetele, în sensul de fabricare şi în direcţia perpendiculară, pentru fiecare etapă la care s-au făcut referiri. Se calculează în fiecare caz variaţiile şi se exprimă în procente.

IX.10.3.4.9. Determinarea modificărilor dimensiunilor tricoturilor şi confecţiilor din tricot, la spălat

Pentru determinarea modificărilor dimensionale ale tricoturilor la spălat, epruvetele de încercare se supun succesiv la spălat, călcat şi climatizat, prin aplicarea procedeelor:

– spălare cu agitare manuală, la temperatura de 40°C; – spălare cu agitare manuală, la temperatura de 95°C; – spălare cu agitare mecanică, la temperatura de 60°C; – uscare pe suprafaţă plană; – uscare prin atârnare; – uscare pe uscător cu tambur rotativ; – climatizare; – călcare şi climatizare. În urma aplicării acestor procedee se măsoară modificările dimensionale intervenite

pe direcţia şirurilor şi a rândurilor de ochiuri, după repetarea de minimum 3 ori a metodei. Procedeele se aplică pentru determinarea modificărilor dimensionale la spălat ale tricoturilor şi ale confecţiilor din tricot obţinute din orice fibre, cu excepţia celor care conţin peste 50% lână.

Tehnica de măsurare. Din fiecare probă de tricot se scot câte trei epruvete.

Din fiecare probă de confecţii de tricot se scot câte 3-5 epruvete, după felul şi mărimea produsului; în general, o epruvetă este constituită dintr-un exemplar de produs.

Epruvetele se scot după o perioadă de relaxare a produselor de 48 ore, dacă procesele de fabricaţie sau de confecţie ale acestora nu reclamă o perioadă de relaxare mai îndelungată.

Probele de tricot se iau din mijlocul bucăţii şi de la minimum 3 m de capătul ei, evitându-se locurile cu defecte sau cu degradări. Dimensiunile epruvetei trebuie să fie de 600 × 600 mm sau de lăţimea tricotului, în cazul în care aceasta este mai mică de 600 mm.

Pe epruveta de tricot aşezată pe o masă cu suprafaţă plană şi netedă se trasează, vizibil, trei perechi de repere pentru fiecare direcţie, conform figurii IX.10.29. Reperele trebuie să fie trasate paralel şi perpendicular pe şirurile de ochiuri.

Pe produsul confecţionat din tricot, aşezat pe o masă cu suprafaţă plană şi netedă se trasează l-3 linii de măsurare, pentru fiecare direcţie, în locurile considerate mai reprezentative.

Distanţa între două linii de măsurare nu trebuie să fie mai mică de 25 cm. La produsele cu elastic introdus, acesta trebuie îndepărtat, pentru a nu influenţa fixarea şi

Fig. IX.10.29. Trasarea reperelor

pe tricoturi.


măsurarea reperelor. Marcarea reperelor se face cu creionul, cu pastă colorată sau prin coasere cu aţă de cusut, astfel încât să reziste operaţiei de spălare.

Înainte de trasare, epruvetele se climatizează minimum 4 ore în atmosferă standard, la umiditatea 65±2% şi temperatura 20±2°C. Înainte de climatizare, dacă tricotul are tendinţa de a se rula, el trebuie netezit uşor cu fierul de călcat, ţinând seama să nu se pro-ducă tensionări sau modificări dimensionale.

Spălarea. Flota de spălare se pregăteşte prin dizolvarea în apă a următoarelor substanţe:

– pentru tricoturi din fire sintetice: agent tensioactiv 3 g/1; – pentru tricoturi din celelalte materii prime: agent tensioactiv 3 g/1; carbonat de

sodiu 2 g/1. În cazul apei dure şi al săpunurilor sensibile la apă dură se poate adăuga un agent

complexant, dacă nu există posibilitatea de dedurizare. Spălarea cu agitare manuală la 40°C. Operaţia de spălare se execută în recipiente,

la raportul de flotă l : 30. Se introduc epruvetele în flota de spălare la temperatura de 40± 2°C şi se lasă la

această temperatură timp de 30 min; în acest interval se presează şi se strâng uşor cu mâna de 10 ori. Se elimină flota şi se clătesc de două ori câte 3 min în apă la 40°C, reînnoită de fiecare dată. Raportul de flotă trebuie să fie de l : 50. Clătirea se face prin agitare uşoară cu mâna sau cu un baston de lemn. La sfârşit se mai clătesc o dată cu apă rece, în aceleaşi condiţii.

Stoarcerea se face numai prin centrifugare. În acest scop, tricotul se împătureşte în patru, pe direcţia şirurilor, şi se aşază în centrifugă, pe peretele lateral al coşului, având direcţia şirurilor de ochiuri paralelă cu pardoseala.

Produsele semifasonate sau confecţiile din tricot se rulează cât mai uniform pe direcţia şirurilor şi se aşază în centrifugă. Durata centrifugării se prelungeşte până ce intensitatea jetului de apă eliminat scade mult.

Spălarea cu agitare manuală la 95°C. Se pregăteşte flota în modul indicat. Se introduc probele la temperatura de 40°C, se aduce flota la temperatura 95±2°C, în timp de 20 min şi se menţine la această temperatură 30 min. Spălarea se face la raportul de flotă l : 30, iar în timpul spălării se agită uşor. Clătirea şi stoarcerea se execută în modul descris mai sus.

Spălarea cu agitare mecanică la 60°C. Confecţiile din tricot se spală ca atare, iar epruvetele din tricot se spală introduse în saci de tricot nedeformabil cu ochiuri mari. Se recomandă saci din poliester sau de polipropilenă cu dimensiunile 420×320 mm, în care se pot introduce 2-6 epruvete, în funcţie de mărimea lor.

Se umple maşina cu apă, la temperatura de 60±3°C, până la nivelul indicat de constructor. Se adaugă substanţele de spălare şi se agită un minut pentru dizolvare. Cu maşina în mers se introduc una câte una epruvetele şi eventual şi alte materiale textile adiţionale, de preferinţă din acelaşi material şi sub aceeaşi formă cu proba, pentru a se ajunge la încărcătura medie indicată de constructor (raportul de flotă l : 15 ... l : 20).

Se spală 10 min, se opreşte şi se elimină flota. Se umple cu apă la 40±2°C, se clătesc 3 min, se opreşte şi se elimină din nou flota. Se repetă operaţia cu apă rece şi se storc epruvetele în modul indicat.

Uscarea. Indiferent de procedeul de uscare folosit, materialul se consideră uscat când s-a ajuns la umiditatea normală pentru fibra respectivă în condiţii de atmosferă standard de condiţionare. Stabilirea duratei de uscare se face prin încercări prealabile.

Uscare pe suprafaţă plană. După stoarcere, epruvetele se aşază pe o suprafaţă


plană, lucioasă, perforată, sau pe o sită; se netezesc uşor cu mâna pentru a nu forma cute şi se usucă în această stare, în aer liber, la temperatura camerei.

Uscare prin atârnare. Uscarea se face în aer liber prin atârnarea epruvetelor pe o frânghie de uscat sau pe un suport de haine, cu direcţia şirurilor de ochiuri în poziţie verticală.

În cazul tricotului, epruvetele se prind două câte două în cinci puncte şi se atârnă pe frânghie, iar confecţiile din tricot se aşază pe suport.

Uscare pe uscător cu tambur rotativ. Uscarea se face într-un uscător cu tambur rotativ, la temperatura de 60±5°C.

Călcarea. Se aplică exclusiv tricoturilor care au tendinţa de a se rula. Epruvetele se umezesc cu o duză de stropit, până la 30% umiditate faţă de materialul uscat, şi se calcă cu un fier de călcat de cca. 2 kg greutate.

Călcarea nu se efectuează prin alunecarea fierului pe epruvetă, ci prin aşezarea lui succesivă, pe regiuni adiacente (călcare prin tamponare).

Temperatura se reglează în funcţie de natura fibrei (200°C pentru fibre celulozice, 170°C pentru fibre poliesterice, 150°C pentru fibre poliamidice, mătase naturală, lână în amestec, 120°C pentru fibre poliacrilnitrilice, 100°C pentru mătase acetat, poliuretan).

Epruvetele din fibre sintetice nu se calcă direct, ci prin intermediul unei pânze din bumbac umezite, având un conţinut de apă de 120-150%.

Climatizarea. După uscare (sau călcare), înainte de măsurare, epruvetele se menţin cel puţin 4 ore sau peste noapte în atmosfera standard, cu umiditate relativă 65±2% şi temperatură 20±2°C.

Măsurarea. Pe epruvetele climatizate şi aşezate pe o suprafaţă plană lucioasă se măsoară distanţele între repere, cu o precizie de +1 mm.

Pentru tricoturi se ia ca rezultat media celor trei epruvete măsurate în cele trei puncte pe fiecare direcţie (9 măsurări) în parte. Pentru produse confecţionate din tricot se ia ca rezultat media pe fiecare linie de măsurare a celor 3 sau 5 epruvete măsurate pe liniile stabilite iniţial, conform figurii IX.10.29.

Calculul rezultatelor. Modificarea dimensională procentuală se calculează separat pe direcţia şirurilor (longitudinal) şi a rândurilor (transversal) de ochiuri, cu relaţia:

2 1

1

100 [%];Ll l

l−

ε = ⋅ 2 1

1

100 [%]Tl l

l−

ε = ⋅

în care: εL reprezintă modificarea dimensională, în procente, pe direcţia şirurilor de ochiuri; εT – modificarea dimensională, în procente, pe direcţia rândurilor de ochiuri; l2 – distanţa medie între reperele de măsurare, înainte de spălare, în mm; l1 – distanţa medie între reperele de măsurare, după spălare, în mm.

Aparatură şi materiale. Pentru spălarea cu agitare manuală se foloseşte un recipient din oţel inoxidabil de capacitate corespunzătoare Pentru spălarea cu agitare me-canică se pot folosi:

– maşină de spălat rufe pentru uz casnic, având o capacitate de încărcare de 2-2,5 kg material uscat şi de 30-40 l flotă;

– maşină de spălat cu tambur rotativ de 500-600 mm diametru şi 350-500 mm lungime, prevăzut de-a lungul lui cu trei aripioare de 70 mm lăţime, decalate între ele cu 120°;


– tambur rotativ de 750 mm diametru; – maşină de uscat cu 600 mm lungime şi viteză de rotaţie de 35 rot/min; – maşină Cubex; – centrifugă de laborator sau industrială; – fier de călcat, prevăzut cu termoregulator; – suprafaţă plană, netedă, eventual perforată (pentru uscat); – masă de dimensiuni corespunzătoare pentru a permite marcarea şi măsurarea

probelor; – şablon metalic pentru marcat repere; – riglă metalică gradată în mm, pe o porţiune de cel puţin 600 mm, sau ruletă

gradată în mm; – săpun fulgi, alcool gras sulfatat, carbonat de sodiu, apă cu duritate maximă 1°.

IX.10.3.4.10. Măsurarea stabilităţii dimensiunilor la călcat ale ţesăturilor din 100% lână şi tip lână

Modificările dimensionale ale ţesăturilor din lână 100% sau tip lână, în urma tratamentelor umidotermice, constituie un parametru de bază şi o condiţie obligatorie de recepţie a ţesăturilor. Metoda de determinare a stabilităţii dimensionale la călcat a ţesăturilor din lână şi tip lână constă în supunerea epruvetelor de încercat, pe care s-au marcat o serie de repere, acţiunii unei prese de călcat, a cărei placă superioară este încălzită la temperaturi diferite, în funcţie de compoziţia fibroasă a ţesăturilor. Modificarea dimensi-unilor dintre repere se raportează la valoarea iniţială. Prin ţesături tip lână se înţeleg ţesăturile din fibre de lână în amestec cu fibre chimice prelucrate după procesele tehnologice folosite în industria lânii.

Aparatură. Se utilizează un aparat pentru determinarea stabilităţii dimensionale la călcat (tip ICT) care se compune din (fig. IX.10.30):

– suport metalic (1) – realizat în construcţie sudată din profile metalice laminate; – dispozitiv de manevră a plăcii superioare (2) – două braţe mobile realizate în

construcţie sudată din profile metalice laminate, unite între ele printr-o tijă metalică; – dispozitiv de coborâre-uscare a plăcii superioare pe probă (3) – principiul şurub-

piuliţă; – placă mobilă superioară încălzită electric (4) (interval 100...200°C), din aluminiu

turnat, şi care exercită o presiune de 42 daN/cm2; – placă fixă – inferioară încălzită electric (5), interval 0...70°C, din aluminiu turnat; – dispozitiv de blocare-deblocare a plăcii superioare încălzită în poziţia de lucru (6); – dispozitiv de compresare a unei eventuale neplaneităţi între suprafeţele de lucru

ale celor două plăci (7); – pupitru cu aparatură de comandă, măsură şi control. Poziţionarea subansamblurilor principale este prezentată în figura IX.10.30. Tabloul

de comandă este prezentat în figura IX.10.31. Tehnica de măsurare. Din probele de analizat se scot trei epruvete, la o distanţă de

minimum 10 cm de marginea ţesăturii, din porţiuni aflate pe diagonala ţesăturii, astfel ca marginile epruvetei să fie paralele cu firele de urzeală, respectiv de bătătură ale ţesăturii. Dimensiunile epruvetei sunt de 50 × 50 mm. Pe epruvete se marchează câte trei perechi de repere pentru fiecare direcţie (fig. IX.10.32).


Înainte de încercare, epruvetele se condiţionează în climă standard astfel: 24 ore pentru ţesături cu masa până la 350 g/m2 şi 48 ore pentru ţesături cu masa peste 350 g/m2.

Fig. IX.10.30. Poziţionarea subansamblurilor presei de călcat: l – suport metalic; 2 – dispozitiv de manevrare a plăcii superioare;

3 – dispozitiv de coborâre-urcare a plăcii superioare; 4 – placa superioară; 5 – placa fixă; 6 – dispozitiv de blocare-deblocare placă

superioară; 7 – dispozitiv de reglare a presiunii; 8 – pupitru cu aparatură de comandă, măsură şi control.

Fig. IX.10.31. Tabloul de comandă al presei de călcat: 1 – buton pornire pentru reglarea timpului; 2 – buton oprire pentru

reglarea timpului; 3 – bec semnalizare temperatură de lucru a plăcii superioare; 4 – bec semnalizare generală; 5 – bec sem-

nalizare depăşire timp de lucru stabilit; 6 – dispozitiv pentru reglarea temperaturii; 7 – comutator alimentare placă interioară ; 8 – comu-tator alimentare generală; 9 – dispozitiv pentru reglarea timpului.

Fig. IX.10.32. Trasarea reperelor pe epruvete.

După climatizare, epruvetele se aşază pe un suport plan şi se netezesc uşor cu mâna,

fără a le întinde. Se măsoară distanţele dintre repere şi se ia ca valoare de referinţă media aritmetică a celor trei distanţe marcate pe epruvetă, pe direcţia urzelii, respectiv pe direcţia bătăturii. Placa mobilă superioară a aparatului, în poziţie de repaus, va fi deschisă la maximum şi se închide întrerupătorul general. Se reglează temperatura şi timpul de lucru dorit după care se aşază proba pe placa inferioară. Se acoperă proba cu o ţesătură de bumbac, în prealabil udată şi stoarsă. Ţesătura de călcat se udă şi se stoarce astfel încât apa reţinută să reprezinte 15% din valoarea ce indică masa uscată a ei. Ţesătura de bumbac trebuie să aibă masa de 130-150 g/m2. Numărul straturilor de ţesătură umedă, durata şi temperatura variază, în funcţie de masa pe metru pătrat şi de materia primă din care este executată epruveta, astfel:

– pentru ţesăturile din lână şi lână în amestec, placa superioară a presei trebuie să aibă


o temperatură de 190...200°C, iar pentru ţesăturile din fire sintetice şi din lână în amestec cu fibre sintetice, 140...150°C;

– pentru ţesăturile cu masa până la 350 g/m2, cârpa umezită se aşază într-un singur strat, iar timpul de presare este de 30 s; pentru ţesăturile cu masa de peste 350 g/m2, ţesătura umezită se aşază între două straturi, iar timpul de presare este de 45 s.

Se aduce braţul cu placa superioară a aparatului până în poziţia orizontală – poziţia de lucru. Se lasă, cu ajutorul dispozitivului şurub-piuliţă, placa superioară pe probă. După trecerea timpului de lucru prestabilit (avertizare vizuală şi sonoră) se ridică placa superioară de pe probă cu ajutorul dispozitivului şurub-piuliţă, până la poziţia maximă. Se deblochează braţul cu contragreutate, prin apăsarea pe pedală, şi se scoate proba. După efectuarea celor trei încercări se deschide întrerupătorul general. Epruveta se climatizează apoi şi se măsoară distanţa dintre repere.

Modificările dimensionale Md la călcat se calculează pe direcţia urzelii şi bătăturii, pe fiecare epruvetă în parte:

1 2

1

100 [%]Dl l

Ml−

= ⋅

unde: l1 este distanţa medie între repere, pe direcţia urzelii, respectiv a bătăturii, înainte de călcare, în mm; l2 – distanţa medie între repere, pe direcţia bătăturii, după călcare, în mm.

IX.10.3.4.11. Determinarea uniformităţii gradului de stoarcere

Gradul de stoarcere reprezintă cantitatea de flotă, cântărită în kg, preluată de 100 kg material textil, după ce a fost impregnat şi stors.

Exemplu: un grad de stoarcere de 70% înseamnă că 100 kg material textil au preluat 70 kg de flotă.

Uniformitatea gradului de stoarcere prezintă importanţă pentru vopsire sau apretare prin fulardare.

Se poate determina prin: a – metoda cântăririi a trei mostre; b – cu ajutorul hârtiei de indigo. Modul de lucru: a – se cântăresc trei mostre de ţesătură din bumbac albit, de 30×50 cm, se îmbibă cu

apă şi, fără a fi stoarse, se introduc în valţurile unui fulard (două la capete şi una la mijloc). Se presează fulardul la presiune normală de lucru şi se storc cele trei mostre. Se cântăresc, fiecare separat, şi se calculează procentul de încărcare al acestora. Egalitatea celor trei cifre (procente) rezultate confirmă uniformitatea gradului de stoarcere;

b – se iau fâşii de hârtie albă şi o fâşie de indigo de 25-30 cm lăţime şi de lungime echivalentă cu lungimea valţurilor fulardului. Indigoul se aşază între cele două foi de hârtie albă. Acest ansamblu se introduce între valţurile fulardului. Se presează la presiune convenabilă, fără rotirea valţurilor. Se depresează şi se măsoară din 10 în 10 cm, cu un şubler, lăţimea marcajului de indigo. Se admite o diferenţă de 1-2 mm între măsurători.

Gradul de încărcare cu diferite substanţe de tratare a unui material textil se determină tot prin măsurarea gradului de stoarcere.

Gradul de încărcare este o noţiune mai complexă, prin aceea că, pe lângă conţinutul mecanic al noţiunii gradului de stoarcere, se includ şi unele elemente legate de proprietăţile


tehnologice ale materialului supus tratamentului, precum şi de afinitatea şi caracteristicile substanţelor de tratare.

Anexa 1 – Controlul de calitate în pregătirea materialelor textile

Controlul operaţiilor de pregătire

1. Materiale textile din bumbac şi tip bumbac

Faza tehnologică Standard Denumirea determinării Principiul metodei Aparatură şi reactivi

1 2 3 4 5

Des

clei

ere

– Determinarea timpului de degradare a amidonului

Se evaluează prezenţa amidonului rezidual (prin intermediul coloraţiei specifice în prezenţa iodului) după tratarea la durate de timp diferite a unei cantităţi determinate de amidon cu preparat enzimatic

Preparat enzimatic 0,05% Soluţie de amidon 1% Soluţie diluată de iod Soluţie HCl 0,5%

– Determinarea volumetrică a cantităţii de amidon rezidual

În prezenţa acidului sulfuric, amidonul se hidrolizează la glucoză, ce se determină iodometric

Preparat enzimatic 1% HCl concentrat Soluţie iod 0,1N Soluţie tampon (Na2CO3 42,5 g/l şi NaHCO3 33,6 g/l Soluţie tiosulfat de sodiu 0,1N Fenolftaleină

STAS 8466/91 Identificarea naturii şi determinarea cantitativă a apretului

Se obţine extractul apos, acetonic, cu acid sulfuric sau cu acid clorhidric, după care se identifică natura agentului de încleiere. În continuare se extrage apretul, determinând conţinutul de apret ca diferenţă între reziduul epruvetei apretate şi cel al epruvetei neapretate

Soluţie enzime Iod-iodură de potasiu 0,1 N Acid sulfuric d = 1,84 Acetat de uranil 4% Hidroxid de bariu 2%

Tr

atar

e al

calină

la c

ald

– Determinarea concentraţiei soluţiei de hidroxid de sodiu şi de Na2CO3

Se titrează hidroxidului de sodiu cu HCl în prezenţă de fenolftaleină, în condiţiile precipitării carbonatului sub formă de carbonat de bariu. Concentraţia de carbonat de sodiu se calculează după determinarea alcalinităţii totale prin titrare cu soluţie de HCl în prezenţă de metilorange.

BaCl2 10% Fenolftaleină Soluţie HCl 0,1 N Metilorange

– Determinarea conţinutului de alcalii pe fibră

Se tratează proba cu acid sulfuric şi se dozează excesul de acid sulfuric cu o soluţie de NaOH, în prezenţă de fenolftaleină

Fenolftaleină Soluţie H2SO4 0,1 n Soluţie NaOH 0,1 n.

Anexa 1 (continuare)

1 2 3 4 5

– Determinarea hidrofiliei materialului prin metoda capilarităţii

Se evaluează hidrofilia prin intermediul înălţimii de urcare prin capilaritate a unui lichid colorat pe fâşii de material textil

Instalaţie de determinare a hidrofiliei Soluţie de eozină 0,2% Soluţie de bicromat de potasiu 3 g/l

– Determinarea hidrofiliei prin metoda scufundării

Se evaluează hidrofilia prin intermediul timpului necesar unor rondele de material textil pentru a cădea în apă Cronometru

Alb

ire

–

Determinarea concentraţiei clorului activ în soluţia de tratare cu hipoclorit de sodiu

Se dozează cu tiosulfat de sodiu iodul pus în libertate în urma reacţiei dintre hipocloritul de sodiu şi clorură de potasiu în mediu acid

Soluţie KI 10% Soluţie HCl 1:1 SoluţIe tiosulfat de sodiu 0,1N Soluţie de amidon 1%

– Determinarea alcalinităţii băilor de albire cu hipoclorit de sodiu

După îndepărtarea hipocloritului de sodiu prin acidulare, în urma determinării concentraţiei de clor activ se dozează excesul de acid cu soluţie 0,1 N de hidroxid de sodiu

Soluţie KI 10% Soluţie HCl 1:1 SoluţIe Tiosulfat De Sodiu 0,1N Soluţie de amidon 1% Fenolftaleină Soluţie NaOH 0,1 N

– Determinarea concentraţiei de oxigen activ în soluţiile de albire cu apă oxigenată

Se dozează apa oxigenată în mediu acid în urma reducerii permanganatului de potasiu la Mn+2

Soluţie H2SO4 concentrat Soluţie KMnO4 0,1 n

STAS 7515/89 Determinarea gradului de alb

Se utilizează un leucometru, ce compară fluxul luminos reflectat de proba de analizat cu un fascicul de lumină dat de aceleaşi surse de lumină care luminează proba

Leucometru

M

erce

rizar

e – Determinarea conţinutului de hidroxid de sodiu şi de carbonat de sodiu

Se face după indicaţiile de la controlul operaţiei de tratare alcalină la cald

– Determinarea gradului de luciu

Se determină gradul de alb al materialului supus operaţiei de mercerizare pentru două valori ale unghiului făcut cu orizontala de suprafaţa materialului textil: 0o şi, respectiv, 22,5o

Fotometru


1 2 3 4 5

STAS 6805/92

Determinarea gradului de mercerizare prin intermediul indicelui de bariu

Se evaluează diferenţa de reactivitate între o probă nemercerizată şi una mercerizată, utilizând drept reactiv hidroxidul de bariu

Soluţie carbonat de sodiu 10 g/l Soluţie Ba(OH)2 0,25N Soluţie HCl 0,1 n fenolftaleină Soluţie Ba(OH)2 0,25 n Soluţie HCl 0,1 n

Mer

ceriz

are – Vopsirea cu coloranţi

bazici

Se evaluează gradul de degradare prin intermediul creşterii capacităţii de vopsire cu coloranţi bazici, ca urmare a creşterii numărului de grupe carboxilice

Soluţie de albastru de metilen 0,1%

SR 8024/93 Vopsirea cu coloranţi direcţi

Se evaluează gradul de degradare prin intermediul scăderii capacităţii celulozei degradate de a se vopsi cu coloranţi direcţi, ca urmare a creşterii numărului de grupe hidroxilice

Soluţie Albastru direct FF 0,1%

Alb

ire

– Determinarea indicelui de cupru

Se evaluează gradul de degradare prin determinarea numărului grupelor aldehidice terminale. Acestea sunt dozate prin oxidarea lor cu soluţie Fehling, urmată de tratarea oxidului de cupru format cu sulfat feric, sulfatul feros format fiind titrat cu KMnO4 în mediu acid

Soluţie Fehling I Soluţie Fehling II Soluţie de sulfat feric (50 g/l sulfat feric şi 200 g/l acid sulfuric Soluţie permanganat potasiu 0,1 n.

– Determinarea gradului mediu de polimerizare

Degradarea fibrelor celulozice duce la micşorarea gradului mediu de polimerizare, care se determină prin metoda viscozimetrică

Instalaţie pentru prepararea soluţiei cuproamoniacale Viscozimetru cu capilar sau Ostwald Soluţia cuproamoniacală cu compoziţie: cupru 1,3+ 0,02% (în volum); amoniac 15+ 0,2% (în volum); zaharoză 0,2% (în volum); NaOH 0,7% (în volum) Alcool etilic - benzen (1:1)

2. Materiale textile din lână şi tip lână


1 2 3 4 5 Spăl

are – Determinarea alcalinităţii

Se efectuează prin titrare cu acid clorhidric, conform metodei indicate pentru controlul soluţiei de tratare alcalină la cald

Soluţie acid sulfuric 10% Clorură de sodiu pură Amestec parafină ceară (10:3)

– Determinarea conţinutului rezidual de substanţe grase

Se determină gravimetric grăsimile, în urma extragerii în solvenţi organici Eter de petrol

Car

boni

zare

SR ISO 2916/96 Determinarea conţi-nutului de alcalii din lână

Alcaliile se extrag într-o soluţie de acid boric, determinarea cantităţii de alcalii extrase făcându-se prin titrare cu o soluţie de HCl de titru cunoscut

Diclormetan Acid boric 10 g/l HCl 0,05 N Roşu de metil+albastru de metilen

– Controlul acidităţii soluţiei de carbonizare

Aciditatea se determină prin titrare cu soluţie de NaOH în prezenţă de metilorange

Soluţie de NaOH 0,1 N Metil orange

Carbonizare SR ISO 3073/96 Controlul acidităţii lânii Acidul din lână se extrage cu o soluţie diluată de piridină, fiind dozat prin titrare cu soluţie de NaOH în prezenţă de fenolftaleină

Soluţie de piridină 5 g/l Fenolftaleină NaOH 0,1 N

Piua

re – Controlul soluţiilor de

piuare

Se determină conţinutul de săpun în conformitate cu metoda de determinare a conţinutului de acizi graşi şi alcalinitatea prin titrare cu acid clorhidric de concentraţie cunoscută, în prezenţă de fenolftaleină

Eter de petrol Soluţie acid sulfuric 10% Clorură de sodiu pură Amestec parafină ceară (10:3)

– Controlul eficacităţii operaţiei de piuare

Se evaluează prin determinarea densităţii aparente a ţesătu-rii, prin intermediul căreia se exprimă porozitatea ţesăturii Micrometru pentru ţesături

Con

trolu

l gra

dulu

i de

degr

adar

e a

lâni

i în

oper

aţiil

e de

pre

gătir

e

– Metode microscopice

Se evaluează degradarea, utilizând coloranţi fluorescenţi tiazolici şi xantenici care colorează diferenţiat zonele orto şi para-corticale, în funcţie de natura degradării şi de gradul de degradare

Portocaliu Acridin Rodamin 3GO Uranin Geranin G

– Determinări prin reacţii coloristice

Se evaluează degradarea, utilizând reactivi specifici care colorează proporţional cu gradul de degradare

Reacţia biuretului • Soluţie 1% carbonat de sodiu • Soluţie NaOH 32,5% • Soluţie sulfat de cupru 0,05 N


1 2 3 4 5

Reacţia cu sare de staniu • Clorură stanoasă • Soluţie acid acetic 40% Reacţia diazo • Acid sulfanilic • HCl concentrat • Azotat de sodiu • Alcool etilic Soluţie carbonat de sodiu

– Reacţia cu soluţie cupro-amoniacală

Se evaluează gradul de degradare a lânii prin intermediul cuprului legat, care se dozează iodometric

Soluţie de sulfat de cupru 3 g/l Amoniac concentrat HCl concentrat Soluţie iodură de potasiu 10% Soluţie tiosulfat de sodiu 0,1 n Soluţie amidon

SR ISO 3072/92 Solubilitatea lânii în mediu alcalin

Se evaluează gradul de degradare a lânii prin intermediul pierderii de masă în urma tratării alcaline

Soluţie NaOH 0,1 N Acid acetic glacial

Controlul gradului de degradare a lânii în ope-raţiile de pregătire

STAS 11138/78 Determinarea solubili-tăţii în soluţie de uree-bisulfit

Se evaluează gradul de degradare a lânii prin tratarea unei probe cu soluţie de uree-bisulfit în condiţii, urmată de determinarea pierderii de masă

Soluţie uree-bisulfit (50 grame uree, 3 grame metabisulfit de sodiu, 2 cm3 Soluţie 5 n NaOH la 100 cm3 Soluţie)

SR ISO 2913/96 Determinarea colorimetrică a cisteinei şi cisteinei din hidrolizate

Prin dozarea colorimetrică a cisteinei cu ajutorul acidului dodecatungstofosforic se controlează şi diagnostichează degradarea lânii

Acid sulfuric 6 N Soluţie tampon Disulfit de sodiu 100 g/l

3. Materiale textile din mătase naturală


Deg

omar

e – Metode calitative Se evaluează gradul de îndepărtare a sericinei prin intermediul colorării care se obţine la tratare cu picrocarmin

Sare de sodiu a acidului ortofosforic Clorură de amoniu Carbonat de sodiu Picrocarmin

– Metode cantitative După tratare cu o soluţie de acid oleic se evaluează gravimetric conţinutul de sericină, după un control preliminar cu picrocarmin

Soluţie de acid oleic 1% Soluţie de picrocarmin

Con

trolu

l gra

dulu

i de

deg

rada

re a

mătăs

ii

– Reacţia cu Albastru de metilen

Prin picurarea de soluţie de albastru de metilen mătasea degradată se colorează mai intens decât fibrele nedegradate

Albastru de metilen

– Reacţia cu soluţie de Cuen Se corelează modul de colorare şi gradul de dizolvare la tratarea cu soluţie Cuen cu gradul de degradare

Soluţie de Cuen

– Determinarea solubilităţii în soluţie de hidroxid de sodiu

Se evaluează intensitatea şi natura degradărilor prin măsurarea pierderilor de masă înregistrate sub acţiunea unei soluţii de NaOH, în condiţii precise de temperatură şi durată

Alcool etilic Soluţie de NaOH 0,05 N Soluţie de acid acetic 5%

4. Controlul de calitate în pregătirea materialelor textile din fibre sintetice


1 2 3 4 5

Fixa

re

– Determinarea contracţiei reziduale

Se evaluează gradul de fixare prin măsurarea modificării dimensionale suferite de materialul textil după fixare

Soluţie agent de udare 0,2 g/l

– Teste de microsolvire Se măsoară durata de solvire în H2SO4 de 86% sau fenol - tetracloretan, care se corelează cu gradul de fixare. Metoda permite determinarea uniformităţii fixării

Microscop Soluţie acid sulfuric 86% Sau amestec fenol-tetracloretan (1:1)

STAS 12131/93 Metode bazate pe sorbţia de iod

Se tratează o probă de material termofixat cu soluţie iod - fenol în condiţii determinate şi se determină cantitatea de iod absorbită prin titrare cu tiosulfat de sodiu

Soluţie iod-fenol Fenoltetracloretan Iodură de potasiu Soluţie tiosulfat de sodiu 0,01 N


1 2 3 4 5

Fixare – Metode bazate pe mic-roscopie fluorescentă

Procedeul de texturare şi modul de fixare se stabilesc urmărind fluorescenţa primară şi respectiv secundară pentru fibre vopsite cu Rodamin G

Microscop cu luminiscenţă Rodamin G (Soluţie 1 : 10000)

Con

trol g

radu

l de

degr

adar

e a

fibre

lor s

inte

tice

în

proc

esel

e de

fini

sare

– Determinarea gradului mediu de polimerizare pe cale vâscozimetrică

După solvirea în solvenţi, se determină viscozitatea specifică a soluţie şi, cu ajutorul relaţiei lui Staudinger, masa moleculară

Viscozimetru cu capilară sau Ostwald Aparat Soxhlet 1. Pentru fibrele poliamidice: – meta-crezol 2. Pentru fibrele poliacrilonitrilice: – eter de petrol dimetil-formamidă 3. Pentru fibre poliesterice: – eter de petrol – soluţie fenol - tetracloretan 1 : 1

Controlul operaţiilor de vopsire şi imprimare

Denumire test Standard Principiul metodei Aparatură şi reactivi

1 2 3 4

Determinarea rezistenţei vopsirilor la lumina zilei

STAS 5706/87

Epruvete din material textil sunt expuse la lumina zilei, concomitent cu o scară de 8 etaloane albastre în condiţii determinate, evaluarea rezistenţei la lumină făcându-se prin compararea modificării culorii epruvetei cu cea a etaloanelor

Scară de albastru Vitrină cu ventilaţie naturală

Determinarea rezisten-ţei la lumina artificială a lămpii cu xenon

STAS 6213/87 Epruvete de material textil sunt expuse la lumina unei lămpi cu xenon, în condiţii prescrise, concomitent cu o scară de 8 etaloane albastre

Scară de albastru Lampă cu xenon

Determinarea rezistenţei la spălare

SR EN 20105-C01-05:96

Se supune acţiunii de spălare în condiţii precizate o epruvetă compusă şi se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite şi a gradului de cedare a colorantului pe materialele nevopsite

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţia a (5 g săpun în 1000 ml de apă distilată) Soluţia b (5 g săpun şi 2 g carbonat de sodiu anhidru în 1000 ml de apă distilată)


1 2 3 4 Determinarea rezistenţei vopsirilor la curăţire chimică uscată

SR EN ISO 105-D01:96

Se agită în percloretilenă o epruvetă din materialul a cărui rezistenţă urmează a se analiza, aflată în contact cu o ţesătură de bumbac nevopsită şi cu discuri de oţel inoxidabil. Modificarea culorii se apreciază cu ajutorul scării de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Percloretilenă

Determinarea rezistenţei la frecare cu solvenţi organici

SR EN ISO 105-D02:96

Se freacă epruvete din materialul textil vopsit cu colorantul de analizat cu o ţesătură nevopsită de bumbac, îmbibată cu solvent, şi se apreciază modificarea de culoare şi cedarea colorantului cu ajutorul scării de gri

Crockmetru Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenţei la apă

SR EN ISO 105-E01:98

Se apreciază schimbarea culorii şi cedarea de culoare după supunerea la încercare a unei epruvete compuse, formate dintr-o epruvetă de material textil vopsit şi două epruvete nevopsite şi albite

Aparat pentru determinarea rezistenţei la apă Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenţei la apă de mare


O epruvetă compusă se supune acţiunii unei soluţii de clorură de sodiu., după care se apreciază decolorarea probei supuse la încercare şi cedările de colorant

Aparat pentru determinarea rezistenţei la apă Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie de clorură de sodiu în apă distilată 30 g/l

Determinarea rezistenţei la apă cu clor


Epruvete din material textil vopsite cu colorantul de încercat sunt tratate cu o soluţie diluată de hipoclorit de sodiu, determinându-se contrastul între epruveta supusă la încercare şi o epruvetă identică nesupusă la încercare

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie hipoclorit de sodiu (clor activ 20 mg/dm3) Soluţie tiosulfat de sodiu 0,1 N Amidon

Determinarea rezistenţei la transpiraţie


Se supune la acţiunea unei soluţii cu efecte asemănătoare cu transpiraţia o epruvetă compusă şi se determină modificarea culorii şi gradul de cedare a colorantului

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţia alcalină: 0,5 g clorhidrat de l-histidină, 5 g NaCl şi 5 g fosfat disodic la litru Soluţia acidă: 0,5 g clorhidrat de l-histidină, 5 g NaCl şi 2,18 g fosfat monosodic la litru

Determinarea rezistenţei la acizi STAS 5825/80

Se supune la încercare o epruvetă de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid acetic glacial în 300 g/l Soluţie acid sulfuric 50 g/l, densitate relativă 1,84 Soluţie acid tartric 100 g/l.

Determinarea rezistenţei la alcalii STAS 5824/81

Se supune la încercare o epruvetă de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie de carbonat de sodiu anhidru 100 g/l.


1 2 3 4 Determinarea rezistenţei la picături de apă

STAS 6207/87 Se îmbibă o epruvetă din materialul textil cu o picătură de apă distilată şi se apreciază contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică nesupusă la încercare

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenţei vopsirilor la apă caldă


Se înfăşoară pe o baghetă de sticlă o epruvetă compusă şi se tratează cu apă caldă, slab acidulată, după care se usucă şi se apreciază modificarea culorii şi gradul de cedare cu ajutorul scărilor de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid acetic 100%

Determinarea rezistenţei la fierbere în apă

–

Se supun la încercare o epruvetă din materialul textil vopsit şi două epruvete din lână, respectiv bumbac albit, apreciindu-se, după terminarea încercării, schimbarea de culoare şi cedarea colorantului

scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezis-tenţei la vaporizare sub presiune atmos-ferică

SR EN ISO 105-E1:98

Se supune la încercare o epruvetă compusă, apreciindu-se schimbarea de culoare şi cedarea colorantului Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenţei vopsirilor la decatare


O epruvetă din material textil vopsit şi o epruvetă de control se supun acţiunii aburului saturat, uscat, în condiţii stabilite, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul scărilor de gri

Aparat de decatare Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare, cu colorantul Mordant Brown 33

Determinarea rezistenţei vopsirilor la piuare alcalină

STAS 6043/85 Se supune piuării, în condiţii controlate, în soluţie de săpun şi carbonat de sodiu, o epruvetă compusă şi se apreciază modificarea culorii şi gradul de cedare, cu ajutorul scărilor de gri

Aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid Blue 7 Soluţie sulfat de sodiu 10 g/l Soluţie acid sulfuric 10 g/l Soluţie de piuare cu compoziţia 50 g/l săpun şi 10 g/l carbonat de sodiu

Determinarea rezistenţei la piuare acidă


Se supune la încercarea de tratare cu o soluţie de acid sulfuric sau acetic o epruvetă compusă, după spălare şi uscare apreciindu-se decolorarea şi, respectiv, cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri

Aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid sulfuric concentrat Soluţie acid acetic 30%


1 2 3 4

Determinarea rezistenţei vopsirilor la oxizii de azot

SR EN ISO 105-G01:98

O epruvetă din materialul textil vopsit se supune într-un recipient închis, împreună cu o epruvetă de control, acţiunii oxizilor de azot până când epruveta de control (în cazul variantei 1) sau trei epruvete de control expuse succesiv (în cazul variantei 2) au suferit o anumită modificare a culorii. Se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite cu ajutorul scării de gri

Aparat de expunere la oxizi de azot Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Disperse Blue 3 Soluţie agent de dispersie neionic 10 g/l Oxid de azot Soluţie de uree 10 g/l Ortofosfat monosodic Ortofosfat disodic Soluţie agent de înmuiere 10 g/l

Determinarea rezistenţei vopsirilor la albire cu hipoclorit de sodiu

SR ISO 105-NO1:95

O epruvetă din material textil vopsită cu colorantul de încercat se introduce în soluţie de hipoclorit de sodiu şi, după clătire, tratare cu o soluţie de bisulfit şi uscare se evaluează modificarea culorii cu ajutorul scării de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie hipoclorit de sodiu 2 g/l Cl* Carbonat de sodiu anhidru Soluţie de bisulfit de sodiu 5 g/dm3 Soluţie apă oxigenată 2,5 cm3 Soluţie de apă oxigenată 30% în 1000 cm3

Determinarea rezistenţei la albire cu peroxizi

SR ISO 105-NO2:95

O epruvetă compusă se supune încercării de albire cu soluţie de apă oxigenată, după care se spală, se usucă şi se apreciază modificarea culorii şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie apă oxigenată 30,4% vol. Soluţie peroxid de sodiu 10 g/l apă Silicat de sodiu d = 1,32 g/cm3 Soluţie pirofosfat de sodiu 10 g/l apă Soluţie clorură de magneziu 1 g/l

Determinarea rezistenţei vopsirilor la albire cu clorit de sodiu

SR ISO 105-NO3:95

O epruvetă compusă se tratează cu soluţie de clorit de sodiu, se clăteşte, se usucă şi se determină modificarea culorii şi cedarea colorantului, utilizând scări de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie de clorit de sodiu 10 g/dm3 Acid acetic glacial Soluţie pirofosfat de sodiu 10 g/l


Determinarea rezistenţei vopsirilor la bioxid de sulf

SR ISO 105-NO5:95

Se supune la acţiunea bioxidului de sulf o epruvetă compusă şi se apreciază modificarea nuanţei culorii şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri

Exicator Roşu acid 163 Soluţie sulfat de sodiu 10 g/l Acid acetic glacial Soluţie de săpun 5 g/l Bioxid de sulf


1 2 3 4 Determinarea rezistenţei vopsirilor la tratament termic uscat, fără presare

SR ISO 105-PO1:95

Se supune la acţiunea căldurii uscate, prin contact direct cu un mediu încălzit la temperatura necesară, o epruvetă compusă. Se apreciază modificarea culorii epruvetei vopsite şi cedarea colorantului, cu ajutorul scărilor de gri

Dispozitiv de încălzire Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezisten-ţei vopsirilor la plisare: plisare cu vapori

SR EN ISO 105-P02:98

O epruvetă compusă se supune acţiunii aburului uscat, sub presi-une, apreciindu-se cu ajutorul scărilor de gri modificarea culorii epruvetei vopsite şi cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite

Suport pentru epruvete Autoclavă cu manta Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezis-tenţei vopsirilor la vulcanizare: Aer cald

SR EN ISO 105-S01:97

O epruvetă compusă este încălzită în aer cald, apreciindu-se, cu ajutorul scării de gri, modificarea culorii

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Eter de petrol

Determinarea rezistenţei vopsirilor la vulcanizare cu monoclorură de sulf


O epruvetă constituită din materialul vopsit, a cărui rezistenţă a vopsirii urmează a se determina, este supusă acţiunii vaporilor de protoclorură de sulf, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul unei scări de gri

Cameră de expunere cu posibilitate de încălzire Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Protoclorură de sulf Soluţie de amoniac

Determinarea rezistenţei vopsirilor la vulcanizare cu abur saturat


O epruvetă compusă este încălzită cu abur saturat în condiţii stabilite, apreciindu-se în final modificarea culorii epruvetei supuse la încercare în comparaţie cu a unei epruvete identice, nesupusă la încercare cu ajutorul scării de gri

Autoclavă cu manta Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenţei la carbonizare cu clorură de aluminiu

SR EN ISO 105-X01:97

Se supune o epruvetă din material textil vopsit la acţiunea unei soluţii de clorură de aluminiu şi se apreciază contrastul dintre epruveta supusă la încercare şi una identică, nesupusă la încercare

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Roşu Alizarin W Bicromat de potasiu Soluţie de clorură de aluminiu (51,4 g AlCl3 la 1 l apă distilată, d = 1,037) Soluţie de amoniac (2 ml amoniac 20% într-un litru de apă distilată)


Determinarea rezistenţei vopsirilor la carbonizare cu acid sulfuric


Se supune la încercare o epruvetă din material textil vopsit, apreciindu-se contrastul faţă de o epruvetă identică nesupusă la încercare

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Roşu Alizarin W Bicromat de potasiu Soluţie de H2SO4 (50 g acid sulfuric cu densitate relativă 1,84 la litru de Soluţie) Soluţie carbonat de sodiu 2 g/l


1 2 3 4

Determinarea rezistenţei vopsirilor la clorare în mediu acid

STAS 6395/91

Se supune la încercare o epruvetă compusă tratând-o succesiv cu soluţii de acid clorhidric, hipoclorit de sodiu şi sulfit de sodiu, apreciindu-se în final modificările de contrast precum şi cedările de colorant

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid clorhidric conc. Soluţie de hipoclorit de sodiu 1 g/l Cl* Soluţie de sulfit de sodiu 3 g/l Albastru acid 37 Soluţie sulfat de sodiu 10 g/l

Determinarea rezistenţei vopsirilor la mercerizare


Se supune la încercare o epruvetă de material textil vopsit şi una de material identic nevopsit, apreciindu-se contrastul între epruveta vopsită supusă la încercare şi una identică, nesupusă la încercare, precum şi cedarea pe materialul nevopsit

Cadru metalic Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie de NaOH 300 g/l Acid sulfuric cu densitate relativă 1,84

Determinarea rezistenţei vopsirilor la solvenţi organici

STAS 6147/81

Se supune la încercare o epruvetă compusă formată dintr-o epruvetă din materialul textil vopsit, aşezată între două epruvete din materiale nevopsite şi se apreciază decolorarea şi cedarea colorantului

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Neofalină sau tetraclorură de carbon sau tricloretilenă

Determinarea rezistenţei vopsirilor la fierbere alcalină la presiune atmosferică


O epruvetă compusă este supusă acţiunii unei soluţii de carbonat de sodiu la temperatura de fierbere în prezenţa şi, respectiv, în absenţa unui inhibitor de reducere, evaluându-se în final schimbarea culorii, respectiv cedarea colorantului

Vas conic cu refrigerent ascendent Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Vat Red 1 Soluţie carbonat de sodiu 10 g/dm3 Soluţie carbonat de sodiu cu inhibitor de reducere (10 g/l carbonat de sodiu anhidru şi 4 g/l m-nitrobenzen sulfonat de sodiu)

Determinarea rezistenţei vopsirilor la supravopsire


Epruvete textile vopsite, în contact cu anumite ţesături nevopsite, sunt tratate în diferite tipuri de băi de vopsire pentru lână, preparate fără colorant, apreciindu-se modificarea de culoare şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Pahare cilindrice cu refrigerente cu refluxare Supravopsire în mediu neutru – soluţie sulfat de sodiu 20% Supravopsire în mediu de acid acetic – soluţie sulfat de sodiu 20% – soluţie acid acetic 30% Supravopsire în mediu de acid sulfuric – soluţie sulfat de sodiu 20% – acid sulfuric (d = 1,84)


1 2 3 4

Supravopsire în mediu de crom şi acid acetic – soluţie sulfat de sodiu 20% – soluţie acid acetic 30% – bicromat de potasiu Supravopsire în mediu de crom şi acid sulfuric – soluţie sulfat de sodiu 20% – soluţie acid acetic 30% – acid sulfuric (d = 1,84) – bicromat de potasiu

Determinarea rezistenţei vopsirilor la degomare

STAS 6396/83 Se supune la acţiunea unei soluţii de săpun o epruvetă compusă, apreciindu-se schimbarea de culoare şi cedarea colorantului, cu ajutorul scărilor de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluţie de săpun 7 g/l Carbonat de sodiu

Determinarea rezistenţei vopsirilor la formaldehidă


Se supune la încercare o epruvetă simplă din materialul textil vopsit, apreciindu-se contrastul faţă de o epruvetă identică netratată, cu ajutorul scării de gri

Exicator Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Formaldehidă

Determinarea re-zistenţei vopsirilor la migrarea colorantului în acoperiri cu policlorură de vinil


O epruvetă din materialul textil vopsit se impregnează cu plastifiant şi se menţine în contact cu o folie de policlorură de vinil în condiţii determinate de presiune şi temperatură, apreciindu-se gradul de cedare a colorantului pe folie, cu ajutorul scării de gri

Folie de pvc Dispozitiv de presare Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Eter de petrol

Determinarea rezistenţei vopsirilor la presare la cald


Se supune la încercare o epruvetă din materialul textil vopsit şi una din ţesătură de bumbac albit, apreciindu-se după efectuarea încercării, schimbarea culorii şi cedarea colorantului cu ajutorul scărilor de gri

Fier de călcat Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenţei vopsirilor la frecare


Se supune la încercare o epruvetă compusă, apreciindu-se după efectuarea încercării, contrastul între ţesătura albită supusă la încercare şi o epruvetă identică, nesupusă la încercare

Aparat pentru determinarea rezistenţei la frecare Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea comportării vopsirilor la ronjare

– Se supune la încercare o epruvetă din material textil vopsit şi se apreciază modificarea de culoare, cu ajutorul scării de gri

Şablon Raclu Dispozitiv pentru aburire Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare


1 2 3 4

Hidroximetan-sulfinat de sodiu Aglutinant de amidon-tragant Carbonat de sodiu Soluţie de clorură de sodiu 40 g/l

Determinarea rezistenţei vopsirilor la acţiunea sărurilor de crom

SR ISO 105-Z01:95

Se execută în paralel două vopsiri pe un material de lână, una normală, caracteristică colorantului utilizat, şi una cu adaos de bicromat de potasiu, comparându-se modificarea culorii cu ajutorul scării de gri. Determinarea se poate face cu adaos normal sau cu adaos scăzut de săruri de crom

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Bicromat de potasiu

Determinarea rezistenţei vopsirilor la acţiunea sărurilor de fier şi cupru

SR ISO 105-Z02:95

Se execută în paralel trei vopsiri pe acelaşi fel de ţesătură :una normală, caracteristică colorantului de încercat; una cu adaos de alaun de fier în flota de vopsire; una cu adaos de sulfat de cupru şi se compară modificarea culorii cu ajutorul scării de gri

Scară de gri pentru decolorare, respectiv cedare Alaun de fier şi amoniu Sulfat de cupru

Identificarea şi evaluarea fotocro-mismului

SR EN 105-B05:97

O epruvetă de material textil este supusă unei lumini de mare intensitate pentru o durată mai scurtă decât este necesar pentru a provoca o modificare permanentă. Se evaluează modificarea de culoare imediat şi după menţinerea epruvetei la întuneric

Lampă cu xenon Scară de gri

Controlul de calitate al operaţiilor de finisare superioară

Faza tehnologică

Standard/ echivalent ISO Denumirea determinării Principiul metodei Aparatură şi reactivi

1 2 3 4 5

Neş

ifona

biliz

are

– Determinarea conţinutului de dimetiloletilenuree

Se determină conţinutul de dimetiloletilenuree prin oxidarea formaldehidei cu apă oxigenată în mediu alcalin, urmat de dozarea cu acid clorhidric a hidroxidului de sodiu utilizat pentru neutralizarea acidului formic rezultat

Balon conic cu refrigerent Soluţie hidroxid de sodiu 0,5 n Perhidrol Soluţie HCl 0,5 n Bromcrezol purpuriu

STAS 12105/82 Determinarea conţinutului de formaldehidă liberă

Se dozează cu acid clorhidric hidroxidul de sodiu rezultat în urma reacţiei formaldehidei cu sulfit de sodiu

Soluţie sulfit de sodiu 20% Soluţie de HCl 0,5 n Fenolftaleină


1 2 3 4 5

– Determinarea conţinu-tului de formaldehidă din soluţia de tratare

Se oxidează aldehida formică în mediu alcalin cu iod, excesul de iod fiind dozat cu tiosulfat de sodiu în prezenţă de amidon ca indicator

Soluţie NaOH 0,1 n Soluţie de iod 0,1 n Soluţie acid sulfuric 0,1 n Soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1 n Amidon

– Determinarea conţinu-tului de răşină pe materialul textil

Se evaluează gravimetric conţinutul de răşină pe baza solubilităţii acesteia în mediu slab acid

Balanţă analitică Balon cu refrigerent de aer Soluţie HCl 1%

– Determinarea conţinut-ului de aldehidă formică liberă pe materialul textil

Se hidrolizează şi se extrage aldehida formică de pe materialul textil cu apă, după care se dozează colorimetric cu ajutorul reactivului Schiff

Soluţie aldehidă formică 37% Soluţie HCl 1 n Fucsină bazică Bisulfit de sodiu anhidru HCl concentrat

STAS 6145/83 Determinarea şifonabili-tăţii materialelor textile

Se evaluează şifonabilitatea prin măsurarea unghiului remanent

Aparat pentru determinarea unghiului de revenire din şifonare

Hidrofobi-zare –

Determinarea conţinutului de oxid de aluminiu în soluţii neutre de acetat de aluminiu

Se titrează două probe de soluţii de acetat de aluminiu cu o soluţie de hidroxid de sodiu în prezenţă de fluorură de potasiu, respectiv în absenţa acesteia

Soluţie fluorură de potasiu 20% fenolftaleină Soluţie NaOH 0,5 n

Hid

rofo

biza

re –

Determinarea conţinutului de oxid de aluminiu în soluţii bazice de acetat de aluminiu

Alcaliile puse în libertate la adăugarea de fluorură de potasiu în soluţia bazică de acetat de aluminiu sunt titrate cu acid sulfuric în prezenţă de fenolftaleină

Soluţie fluorură de potasiu 20% Soluţie HCl Soluţie acid sulfuric Fenolftaleină Soluţie NaOH 0,5 n

– Determinarea conţinutului de acizi graşi şi parafină în emulsia de parafină

Se descompun săpunurile cu acid sulfuric până la acizi graşi care sunt apoi extraşi cu benzen şi dozaţi cu soluţie alcoolică de NaOH

Acid sulfuric concentrat (ρ = 1,84 g/cm3)Benzen Metil orange Amestec alcool/benzen 1:1


1 2 3 4 5

– Determinarea rezistenţei la stropire – metodă cantitativă

Se stropesc cu apă care imită ploaia, în condiţii controlate, mostre de material textil, determinându-se capacitatea de absorbţie a apei

Aparatul pentru ploaie artificilă

STAS 6429/83 Determinarea rezistenţei la umezire superficială prin metoda Spray -Test

Se stropesc cu apă care imită ploaia, în condiţii controlate, mostre de material textil, determinându-se capacitatea de absorbţie a apei

Spray-Test

Igni

fuga

re – Determinarea conţinutului

de fosfor

Se colorimetrează soluţiile de fosfor, aflat sub forma sării sale de molibden, şi se determină concentraţia cu ajutorul unei curbe etalon

Fosfat acid de potasiu Soluţie de acid sulfuric 0,1 n Soluţie acid sulfuric (1:10) Soluţie molibdat de amoniu Sare Mohr Soluţie acid sulfuric 1:8

STAS 8025/84 Determinarea gradului de ignifugare a materialelor textile

Utilizând o instalaţie specială, se determină durata de propagare a flăcării, durata de menţinere a jarului, lungimea zonei carbonizate, precum şi pierderea de masă prin ardere

Instalaţie pentru determinarea gradului de ignifugare

BIBLIOGRAFIE

1. Alston, V. Effect of Yarn Spinning System on Pill Resistance of polyester/ Cotton Knit fabrics, T. R.J., Nr. 621(2), 1992.

2. Anandjiwala, R Tensile Fatigue Behaviour of Staple Yarn, T. R.J., Nr. 63(7), 1993.

3. Artzt, P Influence of trash content and cleaning propensity of cottons on yarn quality, ITB, YFF, 2/95.

4. Ajayi, J Effects of Fabric Structure on Frictional Properties, T R.J., Nr. 62 (2), 1992.

5. Balasubramanian, N. Modifications to clarfting system for improvement in yarn quality. Ind. J. Fb.&TR, v. 20, 12/1995.

6. Balasubramanian, N. Fibre properties by HVI and conventional testing at different stages of spinning, Ind. J. Fibre. Text. Res., iun. 1995.

7. Bar, Furter, Hartzenmoser. Influence of autolevelling and online quality monitorin gon the quality of ring yarns, USE, SE494.

8. Barella, A Twist and Linear Density Coefficient of Variation- Length Curves of Polyester/Cotton Yarns Spu by Different Processes, T. R.J., Nr. 62(2), 1992.

9. Barella, A. On Certain Applications of Weibull's Distribution Phenomena of Yarns, T. R J., Nr. 35, 10/ 1965.

10. Barella, A. Further Comments on "Lint Cleaning Effect on Seed-Coat Fragment Size Distribution in Cotton", T. R J., Nr. 64/ 1994.

11. Barella, A. Abrasion Fatigue and Repeated Extension of Yarns (Bending of Fabrics), J. T. I , 56 / 1965.

12. Barella, A. On the Statistical Distribution of Some Yarn-attrition Parameters, J. Text. Institute, 84/1993.

13. Baron, I. ş.a. Calitate şi fiabilitate, Ed. Tehnică, Bucureşti, 1988. 14. Baron, T. Metode statistice pentru analiza şi controlul calităţii producţiei,

Ed. Didactică şi Pedagogică, Bucureşti, 1979. 15. Bona, M. Textile quality, Texilia, Torino, 1994. 16. Boylston E. Applyng Microscopy to the Development of a Reference Method

for Cotton Fiber Maturity, Text. Res. J., Nr. 63 (2), 1993. 17. Bragg C. A Rapid, Direct Measurement of Short Fiber Content, T.R.J.,

Nr. 63, (3) 1993. 18. Bragg C. A Rapid, Direct Measurement of Short Fiber Content, T.R.J.,

Nr. 63, (3) 1993. 19. Bruske J. Measurement techniques for analysis of the false-twist texturing

process, ITB Yarn Forming 2 / 1991. 20. Bucher E. Controles en laboratoire, L'ind. Text, Nr. 1271, dec. 1995. 21. Bugao Xu Evaluating Maturity of Cotton Fibers Using Image Analysis,

T.R.J., Nr. 64 (6) 1994. 22. Bugao Xu Evaluating Maturity of Cotton Fibers Using Image Analysis,

Ti. Ri. J., Nr. 64 (6) 1994.


23. Butler K., s.a Spinning Fineness for Wool, J. T. Inst., 6, 1995. 24. Cabeco-Silva, A Relationships between mechanical properties of fibres and

mechanical properties of yarns, Comett, Eurotex, 1991. 25. Cănănău, N. ş.a. Sisteme de asigurare a calităţii, Ed. Junimea, Iaşi, 1998. 26. Cătuneanu,V., Premiile pentru calitate, FRPPC, Bucureşti, 2001. Drăgulănescu, N. 27. Ceauşu, I. Organizarea şi conducerea activităţilor de control tehnic de

calitate, Ed. Scrisul Românesc, Craiova, 1980. 28. Chang, KPS From rags to yarn, Textile Asia, ian, 1993. 29. Chattopadhyay, R Improvement by twist blocking, Textile Asia, noiembrie 1991. 30. Chattopadhyay, R The frictional Behaviour of Ring-, Rotor-, and Friction- spun

Yarn, J.T.I., 1996, 81, No.1. 31. Chen Y. Mechanical Characteristics of Coated Fabrics, JT I, Nr. 4, 1995. 32. Cheng P. Cotton-poly tensile properties, Textile Asia, mai 1991. 33. Cheng P. Cotton-poly tensile properties, Textile Asia, mai 1991. 34. Ciurea, S., Drăgulănescu, N. Managementul calităţii totale, Ed. Economică, Bucureşti, 1995. 35. Clapp D. Influence of varyng micronaire values on barre in knitted fabrics,

ITB Yarn Fabric 2/1995. 36. Cojocaru, N. Controlul statistic al producţiei, Rotaprint, I.P.Iaşi, 1980. 37. Cojocaru, N. ş.a. Metode statistice aplicate în industria textilă, Ed. Tehnică

Bucureşti, 1986. 38. Condurache, Gh. Managementul valorii produsului, Ed. Gh.Asachi, Iaşi, 1996. 39. Cookson G. Measuring Hygral Expansion inWoven Wool Fabrics, T. R. J.,

Nr. 61, iunie 1991. 40. De Luca L. B. Analysis of Synthetic Fiber Yarn Skein Tenacities on a Per-

Broken- Fiber Basis, T. R. J., , Nr. 60 nov, 1990. 41. De Luca, LB Comparison of Yarn tenacity data Obtained Using the Uster Tenso-

rapid, Dynamat II and Scott Skein Tester, TRJ, 62(3), 1992, march. 42. De Yong, H G Yarn-to-Yarn Friction in relation to some properties of Fiber

material, TRJ, 63(1), 1993, . 43. Deming, W.E. Qualité, Ed. Economică, Paris, 1982. 44. Dobb, M.G. A System for Quantitative Comparison of Wrinkling in Plain

Fabrics, J.T.I., 1995, 86, No.3. 45. Dodu, A. Îndrumar pentru îmbunătăţirea calităţii tricotajelor, Ed. Tehnică,

Bucureşti,1962. 46. Doria G. Acrylic pilling, Textile Asia, ian 1989. 47. Douglas K. La troisieme generation des appareils de regularimetrie, U. N. B.,

Nr. 35, 1988. 48. Douglas K. Controle de qualite et surveillance de la propriete du fil en

filature, U.N.B., Nr. 28, 1980. 49. Douglas K. Procedes de controle USTER pour le laboratoire textile moderne

U N B, Nr. 26, 1978. 50. Drăgulănescu, N. De la calitatea controlată la calitatea totală, Ed. Alternative,

Bucureşti,1995. 51. Dupont D. La mesure de la finesse du cotton sur l'appareil Sheffield, L'ind.

text, 1254, mai 1994. 52. Ellis B. A Review of Techniques for the Assessment of Hand, T. R. I.,

aprilie 1980. 53. Florea, A. Controlul calităţii produselor, Ed. Gh. Asachi, Iaşi, 2001. 54. Frey M. Yarn quality characteristics necessary to satisfy the appearance of

the finished fabric, SE 478, 1992. 55. Frey, M.;Douglas, Yarn quality characteristics necessary to satisfy the demands of

subsequent processing and the appearance of the finished fabric, SE 478, Zellweger Uster.

Bibliografie 823

56. Frydrych D. Les cotons collants: un probleme mondial, L'ind. text, 1239, ian. 1993.

57. Furter, R. Determination of trash and the spinnability of raw cotton, SE 487 1993.

58. Furter R., Frey M. Analysis of the spinning process by counting and sizing neps, SE 476 1991.

59. Gain L. Louis USDA Natural Fiber Blend Research, TRI, ianuarie 1980. 60. Garvin, D.A. Product Quality an Important Strategic Weapon Business Horizont

1994. 61. Gheorghiu, G. ş.a. Măsurarea, analiza şi optimizarea calităţii produselor industriale,

Ed. Ştiinţifică şi Enciclopedică, Bucureşti 1982. 62. Haberkern Inspection von OE-Rotorgarnen hinsichtlich sporadischer und

periodischer Garnfehler, Melliand Ttb, 9/1975. 63. Hahn N. Cotton qality controlled, Textile Asia, august 1994. 64. Haidemann, P Characteristics and clearing of foreign matter in short fiber yarns

ITB, YF, 3/92. 65. Haidemann, P L'epuration des matieres etrangeres, L'ind.Textile, 1246, 9/93. 66. Hardjono, T.W. Drumul European spre excelenţă – Managementul calităţii în

Europa, FRPPC, Bucureşti, 2001. 67. Harzenmoser I Quality in spinning preparation as a necessary pre-reguisite for

yarn quality, SE 480, 1993. 68. Hemstreet M. Analysis of Known Fiber Arrays by the Peyer Texlab System,

Text. Res. Institute, (4)1991. 69. Hormes, I Identification of trash particles using digital image processing,

ITB, YFF, 2/95. 70. Iridag Y. Effects of fibre parameters on yarn hairiness, Textile Month, ian.

1999. 71. Iyer, C. ş.a. Circular knitting, 1995. 72. Jaba, E. Statistica, Ed. Economică, Bucureşti 1996. 73. Jeddi, A.A Factors in Yarn abrasion, TextileAsia, martie, 1994. 74. Jirsak, O. A two-dimensional Model of the Mechanical Properties of

Textiles, J.T.I., 1993, 84, , Nr. 1. 75. Juran, J.M. Calitatea produselor (traducere din lb.engleză), Ed. Tehnică,

Bucureşti ,1973. 76. Juran, J.M., Planificarea calităţii (traducere), Ed. Teora, Bucureşti, 2000. 77. Kathirvel M. A study on measures to reduce infrequent yarn faults, Ind. J. Fb.

Text. Res., dec. 1995. 78. Kaushik, RCD Properties of polyester -viscose ring-and rotor -spun yarns in

various polyester fibre denier and twist, Ind.J.Fb.Text.Res., sept., 1993.

79. Kobsa H. Using Optical Ray Tracing to Explain the Reduced Dye Yield of Microdenier Yarns, T.R.J, . 63, august 1993.

80. Kothari, V.K. Testing and Quaity Management, IAFL Publications, New Delhi, India, 1999.

81. Krowicki R. A Different Approach to Generating the Fibrogram from Fiber-length-array Data, J. T. I., 88, Part 1, Nr. 1, 1997.

82. Krowicki S. Determination of Cotton Fiber Transverse Geometry by Optical Attenuation, J. Textile Inst., 63, 1972.

83. Kubota, M. New Optical Method of Measuring the Hairness of yarn, J.T.M.S.Ja., 11, Nr. 4, 1965.

84. Kueny M. Contribution a l'etude dela determination de la torsion des files de types "clasique" ou a "fibres liberees" (Open End), Bull. Scient. ITF, Vol. 4, , Nr. 13, februarie 1975.


85. Kumar R. Analysis of Fiber Blends. Determination of Blend Composition by Moisture Regain. , T.R.J., 1980.

86. Kume, H. Statistical methods for quality improvement, Ed. AOTSI, Tokyo, 1985.

87. Lamb R. Wool fibre diameter measurement, Textile Asia , iunie 1994. 88. Langenhove L. Cotton Fibres Free of Contamination. 89. Leary H. Cotton characterisation, Textile Asia, iunie 1991. 90. Lee, C.V. Changes in Fabric Mechanical Properties After Pressure

Decatizing as measured by Fast, T. R. J., Nr. 63(8), 1993. 91. Leifeld, F Optimized spinning preparation, Textile Asia, 3/1987. 92. Leifeld, M Computer Determination of the overall degree of cleaning in

multi-stage cleaning process, MTtb, 10/1995. 93. Lord R. Yarn Evennes in Open-End Spinning, T.R.J. iulie 1974 . 94. Lowagie J. Prufung synthetischer Fasern mit dem HVI, MellTextilb., 9/1992. 95. Luchinger H. Quality Assurance in Yarn Production, SE 463, 1989, Zellweger-

Uster. 96. Lunenschloss, J Die Ermittlung des Reibeungskoeffizienten an Einzelfasern, MTtb,

60(1979). 97. Lunney M. Random Errors of Observation in the Measurement of Fiber

Diameter by Projection-Microscope Methods, T.R.J., dec. 1980. 98. Macho, M., Ciocoiu, M. Manualul calităţii – teorie şi practică, Ed. Performantica, Iaşi,

2002. 99. Mahmoudi M. The Effect of the Spinning Process on Wool-fibre Crimp, J.T.I., 87

Part 1, Nr 3 1997. 100. Mahomed A. P Estimation of Spinning Tension from the Characteristic Smallest

Value of Yarn Strength, J T I, 1997, 88, Nr. 2. 101. Manolescu-Chivu, M. Asigurarea şi controlul calităţii produselor textile, Ed. CDPT,

Bucureşti,1971. 102. Manolescu-Chivu, M. Asigurarea şi controlul calităţii produselor industriei uşoare,

CDPT-MIU, Bucureşti, 1971. 103. Masayasu O Relation ship between Fabric Balance and Surface Friction in

Plain-Woven Fabrics, J.T.M.S.Jap., Vol. 15, 3/1969. 104. Maxim, E. Managementul şi economia calităţii, Sedcom Libris, Iaşi, 1998. 105. Maxim, M. Managementul calităţii, Ed. Univ. A.I.Cuza, Iaşi, 2003. 106. Menghe Miao The of False Twist in Wrap Spinning, T.R.J., V, 64 ianuarie, 1994. 107. Metller Herman Bobinage reducteur de casses, L'ind. text, 1247, oct. 1993. 108. Mogahzy, Y.E A New Approach for evaluating the Frictional Behavior of cotton

Fibrers, T. R. J., Nr. 63(8) 1993. 109. Mogahzy, Y E. Friction in Fibrous materials , T. R. J.Nr. 63(4) 1993. 110. Moisescu, E. Controlul tehnic de calitate – Tricotaje, Ed Gh. Asachi, Iaşi, 2000. 111. Morgner, FW A cleaning system for optimum raw materials utilisation, ITB, YF,

2/91. 112. Morooka H Relation between Drape Coefficients and Mechanical Properties

of Fabrics, J.T.M.S.Jap., V2, 3/ 1976. 113. Motoiu, R. Ingineria calităţii, Ed. Chiminform Data, Bucureşti, 1995. 114. Muller, M Precise measurement of important fibre propeties in cotton,

ITB, Y.F, 3/91. 115. Naik A. Tribology of Textile Fabrics, 1995. 116. Nakagawa K. Some Uses for Fiber Tuft Method, J.T.M.S.J., v11, Nr. 4/1965. 117. Neculăiasa, M. Teză de doctorat, Rotaprint, IPI, noiembrie, 1983. 118. Neculăiasa, M., s.a Issledovanie poluţiclov`h razr`vn`h haracteristic priaji iz poli-

capronitrilin`h volocon pri eio rastiajeniii, Izv.V.U.Z, 1/1995.

Bibliografie 825

119. Neculăiasa, M., s.a. Issledovanie poluţiclov`h nerazr`vn`h haracteristic priaji iz policapronitrilin`h volocon pri eio rastiajeniii, Izv.V.U.Z, 2/1995.

120. Neculăiasa, M, s.a. Metodologie de determinare a rezilienţei firelor textile (la solicitări de tracţiune), CORTEP, v.2, Ed.Ankarom, Iaşi, 1997.

121. Neculăiasa, M., s.a. Analiza statistică a factorilor ce influenţează rezilienţa firelor tip lână pieptănată/clasice şi cu miez filamentar, CORTEP, v.2, Ed. Ankarom, Iaşi, 1997.

122. Neculăiasa, M., s.a. Modelarea matematică a transferului proprietăţilor tensionale `n sensul fibră-fir, la fire tip lână pieptănată /clasice şi cu miez filamentar, CORTEP, v.2, Ed.Ankarom, Iaşi, 1997.

123. Neculăiasa, M. ş.a. Cercetări privind posibilitatea de obţinere de noi structuri din fire filamentare şi fibre de lână cu stabilirea domeniilor de utilizare ale acestora, Contract de cercetare, Nr. 3002/1994, tema 10116.

124. Neilly D. Grades of pilling, Textile Asia, martie 1990. 125. Offermann P. Uj modszer szalak es fonalak hajlitomerevsegenek megha-

tarozasara, Mag Text., Nr. 4 / 1980. 126. Offermann P. A hajlitasi tulajdonsagok meghararozasa futo fonalon, MagText 4 /

1984. 127. Offermann P. Charakterisierung der Biegesteifigeit von Fasern und Faden/1-3-4,

Mag Text.T., 35, 9, 1983. 128. Offermann P. Charakterisierung der Biegesteifigeit von Fasern und Faden/ 5,

Mag.Text.T., 35, 9/ 1985. 129. Ohshawa, M Relationship between Fabric Balance and Surface Friction in

Plain wovwn fabrics, J.T.M.S.J., V15, 3, 1969. 130. Olaru, M. Managementul calităţii, Ed. Economică, Bucureşti, 1995. 131. Omura, Y Pilling on Wool Fibers, J.T.M.S.J., V17, 2, 1971. 132. Omura, Y Pilling on Wool Fibers, J.T.M.S.J., V15, 2, 1969. 133. Owaki, Hidejiro Measuring Flexural Rigidity of Fabrics by a Vibrating Disk

Method, J.T.M.S.J.ap V 14, 1/ 1968. 134. Pan, Ning Development of a Constitutive Theory for Short Fiber Yarns:

Mechanics of Staple Yarn Without Slippage Effect, T.R.J., 62, decembrie 1992.

135. Pan, Ning Development of a Constitutive Theory for Short Fiber Yarns. Effects of Fiber Orientation and Bending Deformation, T.R.J., Nr. 63, iulie 1993.

136. Pan , Ning An Alternative Approach to the Objective Measrement of Fabrics, T.R.J., Nr. 63, ian 1993.

137. Pan Ning, Yen K.C. Physical Interpretations of Curves Obtained Through the Fabric Extraction Process for Handle Measurement, T.R.J., 62, mai, 1992.

138. Panainte, V., Munteanu, R. Controlul statistic şi fiabilitate, Ed. Didactică şi Pedagogică, Bucureşti, 1982.

139. Paraschivescu, V. Asigurarea certificarea şi controlul calităţii mărfurilor, Ed. Neuron, Focşani, 1994.

140. Paşcan, C. Metode moderne de testsre a calităţii în industria mondială a lânii, Ed. Tehnică, Bucureşti, 1987.

141. Peneva, Z. Analysis of the Coincidence betwen Thin Places and Breaking Points in a Yarn, J. Text. Inst., Nr. 1, 1997.

142. Peric, P Pojmovi i definicije znacajnih velicina kod statickih i dinamickih ispitivanja tekstilnih niti, Tekstil, 31(5), 1982.

143. Peters G. Bedeutung der Reifegrad- Messungen fur Baumwollspinnereien, M.T.B., 7-8/1998.


144. Peters, G. Significance and applications of Uster AFIS maturity measure-ments in cotton yarn manufacturing, www.internet.

145. Peters, G. Determination of the trash and dust content with the UT 4-SX, www.internet.

146. Peters, G., Furter, R. Thick places in Slivers, UNB, 43/1999. 147. Popovici, M., Antonescu, V. Ghid pentru controlul statistic al calităţii produselor industriale,

Ed. Tehnică, Bucureşti, 1973. 148. Preda, C. Controlul calităţii produselor, Rotaprint, Iaşi, 1983. 149. Preda, C-tin, Preda, C. Metode şi aparate pentru controlul calităţii materialelor textile

destinate confecţionării produselor de îmbrăcăminte, Ed. BIT, Iaşi, 1996.

150. Rajaraman, G. Determination of Fineness and Maturity of Cotton by Air-Flow Methods, , T.R.J., decembrie 1980.

151. Rajaraman, G. Information of Fineness and Maturity of Cotton by Air-Flow Methods, Textile Research Journal, 1980.

152. Ramgulam, R.B. The Objective Assessment of Fabric Pilling, J.T.I., 1993 (8), Nr. 2. 153. Rao, N. Estimation of Single Yarn Twist and the Relation Between the

Estimated and Mechanical Twists, T.R.J., ianuarie 1966. 154. Ravandi, H Spectral Analysis of the Stick-Slip Motion of Dynamic Friction in

the Fabric Surface, T.R.J., Nr. 64 aprilie 1994. 155. Rawal J. An alternative method for estimation of gravimetric fineness of

cotton fibres, Ind. J. Fibre Text. Res., martie 1993. 156. Realiff, M L Identifying Local Deformation Phenomena During Woven Fabric

Uniaxial Tensile Loading, T.R.J., Nr. 64, martie 1994. 157. Ring H. Analysis of Yarn Unevenness by Using a Digital-signal-processing

Technique, J. Text. Inst., Nr. 4, 1995. 158. Russell, SJ The effect of Rubbing on the Structural and Tensile properties of

Woollen Slubbings, J.T.I., 1995 (86), Nr. 3. 159. Rust, J.P. Yarn Hairiness and the process of Winding, T.R.J., Nr. 621(11),

1992. 160. Sasser P. Fibre grade and measurement, Textile Asia, august 1988. 161. Sasser P. Amelioration dans l'harmonisation des mesures HVI entre les

laboratoires, ITB Filature 3/1990. 162. Shikibo F-INDEX TESTER", an Optical Hairiness Counter, J.T.M.S.Jap.,

V 22, 4, 1976. 163. Shishoo R.L. Evaluation of fabrics, Textile Asia, august 1991. 164. Simpson J. How Yarn Twist Affects Yarn Uniformity and Imperfections,

Textile Res. J., Nr. 1, 1995. 165. Simpson N. Fine viscose development, Textile Asia, aprilie 1993. 166. Spencer, D. Knitting Technology, Second Edition, 1996. 167. Stadler, H Drehzahlsteigerung an der Ringspinnmaschine unter Beruck-

sichtung der Garnqualitat und des Laufverhaltens, MTtb, 7-8/1994.

168. Stearn E. The CSIRO portable sonic fineness tester model B, T.R.J., 61, 485, 1970.

169. Takashi Hiramatsu A New Hairiness Tester, Cross Section Projecting Type, J.T.M.S.Jap., V. 22, 4, 1976.

170. Tarau, I. ş.a. Evaluarea şi controlul calităţii, Ed. Junimea, Iaşi, 1998. 171. Tasai S. A New Photoelectric Device for the Measurement of Yarn

Diameter and Yarn Evenness, J. Text. Inst., Nr. 3, 1996. 172. Townsend T. Cotton scales the heights, Textile Asia, iulie 1994. 173. Taylor A. Reducing HVI Strength Variability by Sensing Humidity, Textile

Res. J., 62, 1992.

Bibliografie 827

174. Teodorescu, I., Tehnologii privind stabilitatea dimensională a tricoturilor, Bucurenci, I. Ed. Tehnică, Bucureşti.

175. Teodoru, T. Asigurarea calităţii, în Tribuna economică 1993. 176. Toba Eiji Determination of the Autocorrelation Function of Woven Fabrics

Using Laser Speckle, T.R.I., aprilie 1980. 177. Tombult U. The appearance of yarn faults in woven fabrics, SE 483, 1994. 178. Udrea, M., Isocianu, L. Calitatea şi controlul tehnic al calităţii produselor (tricotaje,

ţesături, confecţii), Ed. CDP – MIU, Bucureşti, 1982. 179. Ukidve V. Studies on spectrum density analysis of yarn hairiness variations.

I.J.T.R. .f.J., vol 20, iunie 1995. 180. Vasiliu, F., Verciuc, N. Metode grafice de analiză a calităţii produselor, Ed. Didactică şi

Pedagogică, Bucureşti, 1982. 181. VersenyK Aron Minosegi varocerna minden celra a szivarvany osszes szineben,

Magyar Textilt., 1/1994. 182. Vinzanekar, S G A Study of the Influence of Fibre properties on the Characteristics

of Rotor-spun yarns by Factor Analysis, J.T.I., 1996/87, nr 1. 183. Wang X. The Effect of Testing Speed on the Hairiness of Ring-spun and

Sirospun Yarns, J. Text. Inst., , Nr. 2 , 1997. 184. Yunus, M Micronaire effects, Textile Asia , 6/1990. 185. Honesfield Sistem de testare penteru proprietăţile tensionale ale textilelor

plane, documentaţie tehnică. 186. Lawson-Hemphill Catalog prospecte. 187. Mesdanlab Catalog prospecte. 188. SDL Catalog prospecte. 189. SKF Almanac, 1995. 190. Testrite Catalog prospecte. 191. Textechno Sisteme pentru testarea proprietăţilor tensionale ale materiilor

prime şi a materialelor textile, prospecte, www.internet. 192. Zellweger-Uster Sisteme pentru monitorizarea calităţii materialelor textile: Uster

HVI, AFIS, Uster Labdata, Uster Expert, prospecte, UNB, www.internet.

193. Zellweger-Uster U.N.B.Uster Statitics 1997, U.N.B. 1997. 194. Zellweger-Uster USTER STATISTICS 1999 for Sliver U.N.B., 42, 1999. 195. Zellweger-Uster Mesure des caracteristiques de qualite des fibres de coton,

U.N.B., Nr. 38, 1991. 196. Zellweger-Uster Variation du numero dans fils, U.N.B., Nr. 25, 1977. 197. Zellweger-Uster Le systeme USTER de regularimetrie, U.N.B., Nr. 28/1980. 198. Zweigle Aparate şi sisteme de testare pentru materiale textile, prospecte,

www.internet. 199. Zwick Textile Testing-Applications, prospecte, www.internet. 200. *** Fibre length factors, Textile Asia, aprilie 1990. 201. * * * Sistemul internaţional de unităţi, E.D.P., Bucureşti, 1982. 202. * * * Documentaţie WWW -- INTERNET. 203. * * * STAS IS 8402 (1-1991), Calitate – vocabular. 204. * * * STAS 3160-84, Verificarea calităţii loturilor de produse pe baza

nivelului de calitate acceptat (AQL). 205. * * * STAS R 5880-72 Controlul statistic al calităţii. Controlul în

timpul fabricaţiei prin măsurare. 206. * * * STAS R 59972, Controlul statistic al calităţii. Controlul în timpul

procesului de fabricaţie prin atribute şi număr de defecte.

Manualul inginerului textilist

Documents

Transcript of Manualul inginerului textilist