lucr[1]. 6 sem II
2
Lucrarea 6 Complexonometria Cuprinde metode bazate pe reacţii cu formare de complecşi interni între anum organice numite complexoni şi o serie de cationi. Denumirea de complexoni se atribuie acizilor aminopolicarboxilici, cel mai des fol este sarea de sodiu a acidului etilendiaminotetraacetic, numit şi complexon III no 2 Y 2- . Complecşii interni pe care-i dau complexonii cu diferiţi cationi se numesc chelaţi Chelaţii sunt complexoni în care atomul metalic este inclus într-un ciclu stabil d legături covalente coordinative. Titrările se bazează pe următorul mecanism: cationul de dozat împreună cu complexo chelatul respectiv: Me 2+ + H 2 Y 2- → MeY 2- + 2H + Deoarece din reacţie rezultă ioni H + , titrarile se vor executa în prezenţă de soluţie tampo anumit pH care asigură stabilitate complexului format. Prepararea soluţiei de complexon III 0,01m Pentru a prepara o soluţie de 0,01 m se cântăresc la balanţa analitică 3,722 se trec cantitativ cu apă distilată într-un balon cotat de 1000 ml şi după complet completează la semn (având în vedere că M EDTA = 372,224g – forma cristalizată cu 2 molecule de Pentru determinarea titrului şi a factorului soluţiei de complexon III se folosesc standard: CaCO 3, MgSO 4∙ 7H 2 O, Zn granule. Mod de lucru: - se cântăresc exact 0,1230-0,1930g MgSO 4 ∙7H 2 O - se dizolvă în 50 ml a.d. şi neutralizare cu NaOH până la pH= 10 - se adaugă 1 ml soluţie tampon şi un vârf de spatulă de eriocrom negru T - titrare cu complexon de la roşu la albastru. Calcul: 1mol MgSO 4 ∙7H 2 O(246,48g).........................................1molEDTA(372,224 0,01 moli(2.4648g)........................................................0,01m A g(cîntărite)...........................................................V∙t p Varianta 2: - Sarea disodică a acidului etilendiamino-tetraacetic (EDTA), soluţie (1,1 m : 37,22 g EDTA (cristalizată cu 2 molecule de apă) se dizolvă în apă distilată şi se completează 3 . Factorul soluţiei EDTA se stabileşte faţă de o soluţie de clorură de calciu pr 12 g carbonat de calciu se usucă în strat subţire la 200...250 0 C, timip de 4 ore. 10,02 g de carbona astfel uscat se cântăresc cu o precizie de 0,0001 g şi se trec cantitativ într-un 3 . Se adaugă 50 cm 3 apă printr-o pâlnie şi apoi 20 cm 3 acid clorhidric 10%, introdus în cantităţi m încălzeşte uşor soluţia pe baia de apă, până la dizolvarea completă şi degajarea t carbon. Se răceşte, se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă bine. Soluţia astfel prepara conţine 4 meq Ca la 1 cm 3 . Se diluează exact 25 cm 3 soluţie de clorură de calciu, cu 75 cm 3 apă, se adaugă circa 50 mg de indicator verde de naftol-murexid (5 g pulbere de clorură de de potasiu, se mojareaza cu 50 mg murexid şi 125 mg verde de naftol, până la omoge 3 hidroxid de sodiu soluţie normală şi se titrează cu soluţie de EDTA până la obţine Factorul (F) al soluţiei de EDTA se calculează cu formula: în care: 1 2 V F V =
-
Upload
scripca-laura -
Category
Documents
-
view
111 -
download
0
Transcript of lucr[1]. 6 sem II
Lucrarea 6 Complexonometria Cuprinde metode bazate pe reacii cu formare de compleci interni ntre anumite substane organice numite complexoni i o serie de cationi. Denumirea de complexoni se atribuie acizilor aminopolicarboxilici, cel mai des folosit complexon este sarea de sodiu a acidului etilendiaminotetraacetic, numit i complexon III notat H2Y2-. Complecii interni pe care-i dau complexonii cu diferii cationi se numesc chelai. Chelaii sunt complexoni n care atomul metalic este inclus ntr-un ciclu stabil de 5-6 atomi prin legturi covalente coordinative. Titrrile se bazeaz pe urmtorul mecanism: cationul de dozat mpreun cu complexonul, formeaz chelatul respectiv: Me2+ + H2Y2- MeY2- + 2H+ Deoarece din reacie rezult ioni H+, titrarile se vor executa n prezen de soluie tampon de un anumit pH care asigur stabilitate complexului format. Prepararea soluiei de complexon III 0,01m Pentru a prepara o soluie de 0,01 m se cntresc la balana analitic 3,7224g complexon III ce se trec cantitativ cu ap distilat ntr-un balon cotat de 1000 ml i dup completa dizolvare se completeaz la semn (avnd n vedere c MEDTA= 372,224g forma cristalizat cu 2 molecule de ap). Pentru determinarea titrului i a factorului soluiei de complexon III se folosesc diferite substane standard: CaCO3, MgSO4 7H2O, Zn granule. Mod de lucru: - se cntresc exact 0,1230-0,1930g MgSO47H2O - se dizolv n 50 ml a.d. i neutralizare cu NaOH pn la pH= 10 - se adaug 1 ml soluie tampon i un vrf de spatul de eriocrom negru T - titrare cu complexon de la rou la albastru. Calcul: 1mol MgSO47H2O(246,48g).........................................1molEDTA(372,224) 0,01 moli(2.4648g)........................................................0,01moli( 3.72224g) A g(cntrite)...........................................................Vtp Varianta 2: - Sarea disodic a acidului etilendiamino-tetraacetic (EDTA), soluie (1,1 m : 37,22 g EDTA (cristalizat cu 2 molecule de ap) se dizolv n ap distilat i se completeaz volumul la 1 000 cm3. Factorul soluiei EDTA se stabilete fa de o soluie de clorur de calciu preparat astfel: circa 12 g carbonat de calciu se usuc n strat subire la 200...2500C, timip de 4 ore. 10,02 g de carbonat astfel uscat se cntresc cu o precizie de 0,0001 g i se trec cantitativ ntr-un balon cotat de 1 000 cm3. Se adaug 50 cm3 ap printr-o plnie i apoi 20 cm3 acid clorhidric 10%, introdus n cantiti mici. Se nclzete uor soluia pe baia de ap, pn la dizolvarea complet i degajarea total a bioxidului de carbon. Se rcete, se aduce la semn cu ap distilat i se amestec bine. Soluia astfel preparat conine 4 meq Ca la 1 cm3. Se dilueaz exact 25 cm3 soluie de clorur de calciu, cu 75 cm3 ap, se adaug circa 50 mg de indicator verde de naftol-murexid (5 g pulbere de clorur de potasiu sau sulfat de potasiu, se mojareaza cu 50 mg murexid i 125 mg verde de naftol, pn la omogenizare) i 15 cm3 hidroxid de sodiu soluie normal i se titreaz cu soluie de EDTA pn la obinerea culorii albastre. Factorul (F) al soluiei de EDTA se calculeaz cu formula:F= V1 V2
n care:
V1 - volumul soluiei de EDTA folosit la titrare, n cm3, V2 - volumul soluiei de clorur de calciu luat pentru titrare (25 cm3). Tabel de date Nr. Crit. ml soluie ml soluie Tt EDTA EDTA 0,1N etalon 0,1N Tp EDTA F sol.
Aplicaii practice: 1. Duritatea totala a apei se determin prin titrare complexonometric. Aceast metod se bazeaz pe proprietatea ionilor de Ca2+ si Mg2+ existeni n ap de a forma compleci cu diferite substane. 2. Determinarea sulfailor din vinuri prin metoda complexometric se bazeaz pe precipitarea ionilor sulfat sub form de sulfat de plumb, care se dozeaz complexometric.
