EXTRACTIA- METODA FIZICA DE SEPARARE SI PURIFICARE

EXTRACTIA- METODA FIZICA DE SEPARARE SI PURIFICAREFISA DE DOCUMENTARE

Extractia este un proces fizic de separare a componentelor unui amestec omogen pe baza diferentei de solubilitate intr-un solvent selectiv . Separarea se poate realiza dintr-un amestec omogen lichid , utilizand un solvent lichid, atunci avem de-a face cu extractia l-l, sau separarea unei componente dintr-o substanta solida utilizand in dizolvant lichid,cand are loc o extractie s-l.

Schematic, procesul de extractie poate fi redat astfel :

( A + B) + S / E(extract) = A + S \ R(rafinat )= BA- componenta de extras

B-restul componentelor din amestecul omogen initial

S-solventul selectiv, cu proprietatea de a dizolva componenta A ,formand cu ea un amestec omogen, nemiscibil cu B.

Extractul si Rafinatul sunt doua faze lichide nemiscibile.Practic separarea este asigurata prin contactari multiple ale solventului cu amestecul de separat,iar eficienta procesului depinde de natura si proprietatile solventului, temperatura de lucru si suprafata de contact.In cazul extractiei l-l are loc de fapt o repartitie a componentei de separat intre fazele extract si rafinat,procesul fiind cu atat mai performant cu cat cantitatea de compus de separat este mai mare in extract si mai mica in rafinat . Solventul ales trebuie sa aiba o selectivitate buna , adica sa dizolve cu precadere componeneta care intereseaza, dar si o putere de dizolvare acceptabila , pentru ca si sub aspect al calitatii ,dar si eficientei ,procesul sa prezinte interes economic. De asemanea solventul sau solventii utilizati trebuie sa fie substante stabile, cat mai putin reactive cu substantele din mediul de reactie si sa se poata indeparta cu usurinta din extract si rafinat prin evaporare,antrnare cu vapori , precipitarea substantei separate , etc. In ceea ce priveste temperatura de desfasurare a extractiei , ea se alege pentru fiecare proces in parte,la nivelul optim , avand in vedere ca ridicarea temperaturii influenteaza favorabil puterea de dizolvare si defavorabil selectivitatea solventului.Cateva exemple de solventi utilizati in procese de extractie :apa,hexan,benzen, toluen,acetona,fenol,alcooli,acetati,etc.Procedee de extractie1. Extractia l-l sau rafinarea se realizeaza prin contactarea directa intre amestecul omogen lichid din care trebuie extrasa o componenta si solvent.Asa cum s-a vazut mai sus, se formeaza cele doua faze nemiscibile care pot fi separate pe baza diferentei de densitate .

Pentru extractie amestecul de solvent si substanta se agita ,se lasa in repaus pentru separarea fazelor, apoi se separa una dintre faze ,pe baza diferentei de densitate.Contactarea rafinatului cu mai multe portiuni de solvent va duce la extragerea de cantitati suplimentare de componenta de separat, care se vor uni cu extractul initial.Separarea prin extractie l-l se realizeaza in palnii de separare, care arata astfel :

2.Extractia s-l se realizeaza prin procedee discontinue (macerare,digerare,percolare) si procedee continue (percolare continua si extractia Soxhlet ).

Macerarea se efectueaza la rece si consta in amestecarea fazei solide cu un dizolvant, urmata de separarea fazelor prin filtrare. Rezultate mai bune se obtin daca solventul se adauga in portiuni care sunt bine agitate impreuna cu materialul solid din care se extrage o componenta, apoi separate prin filtrare. Portiunile de filtrat obtinute ase unesc .Pentru marirea suprafetei de contact intre solvent si materialul solid se realizeaza maruntirea avansata a matwerialului solid .

Digerarea este un proces identic cu maceraea , cu deosebirea ca solventul utilizat este incalzit.Ea se poate folosi cand solventuleste suficient de selectiv , chiar si incalzit.

Cele doua metode descrise mai sus se folosesc in analize calitative.

Percolarea este un procedeu de contact realizat la rece intr-un aparat de laborator numit percolator ,alcatuit dintr-o palnie de picurare atasata unui vas prevazut la partea inferioara cu o placa din sticla poroasa sau un material filtrant (vata):Materialul solid din care trebuie extrasa o componenta se introduce in percolator,iar solventul selectiv ales in palnia de picurare.Solventul ajunge din palnia de picurare peste materialul solid ,acoperindu-l. Apoi , prin deschiderea robinetului percolatorului se separa solventul in care s-a dizolvat componenta care intereseaza .Eficienta percolarii nu este cantitativa.

Extractia s-l continua( extractorul Soxhlet ). In acest caz componenta de extras se afla intr-o substanta solida,iar in urma contactarii repetate intre solventul ales pentru dizolvarea componentei ce intereseaza si solvent , acesta se imbogateste in componenta extrasa.Aparatul Soxhlet este alcatuit dintr-un balon cu fund rotund (sau blaz),un extractor si un refrigerent ascendent(cu bule ).Balonul se aseaza pe o baie de apa, pe baia de nisip,iar in el se introduce solventul selectiv ales pentru extragerea componentei care intereseaza din materialul solid. Extractorul se ataseaza deasupra balonului cu ajutorul unui dop de cauciuc etansat cu colodiu. In extractor se fixeaza cartusul cu substanta solida . Materialul din care este confectionat cartusul este hartie de filtru, iar substanta inainte de introducere in cartus se mojareaza . Inainte de introducere in extractor cartusul se cantaresta la balanta analitica .Cartusul trebuie astfel pozitionat incat sa nu depaseasca nivelul sifonului. Deasupra extractorului se monteaza refrigerentul si se fac legaturile la sursa de apa. Se incalzeste solventul, vaporii sai ajung in refrigerent unde se racesc si condenseaza , condensulcurgand in extractor, peste cartus. Nivelul condensului creste,timp in care are loc extragerea substantei care intereseaza din solid.Cand lichidul din extractor ajunge la partea superioara a sifonului , acesta se amorseza ,iar solventul cu componenta extrasa trec in balon. Continuindu-se incalzirea, noi cantitati de vapori de solvent pur ajung in refrigerent,se racesc, condenseaza, ajung in extractor peste substanta solida , unde, noi cantitati de componenta de extras sunt preluate de solvent. Din nou la atingerea nivelului sifonului, lichidul din extractor ajunge in balon. Cu fiecare sifonare solventul se imbogateste in componenta de extras.Dupa 10-15 sifonari,se poate incerca in solventul din extractor prezenta componentei de extras. In cazul in care nu mai exista componenta de extras,se opreste incalzirea, se lasa instalatia sa se raceasca,( circuitul de apa se lasa in functiune pe timpul racirii ) ,se scate cartusul , se usuca si se cantareste . Diferenta intre masa initiala a cartusului si masa finala reprezinta cantitatea de substanta (componenta ) extrasa din substanta solida . Cunoscand cantitatea de substanta solida introdusa in cartus se poate calcula % de componenta care a fost extrasa in materialul solid (se considera ca extractia a decurs total ).Extractorul Soxhlet arata astfel :

FISA DE LUCRU1. EXTRACTIE L-L

EXTRACTIA HIDROCARBURILOR AROMATICE DIN BENZINA DE

REFORMARE CATALITICA CU H2SO4 CONCENTRAT

(Aromate+nearomate )+ H2SO4 (solvent ) Ar-SO3H + nearomate < benzina> < rafinat>A . SCOP..............................................................................................................................

...............................................................................................................................

B. PRINCIPIU.:......................................................................................................................

...........................................................................................................................

...........................................................................................................................

...........................................................................................................................

C. APARATURA : stativ metalic

inel

palnie de separare pahare

cilindri gradati picnometruD.REACTIVI : benzina de RC H2SO4 concentrat

sol. NaCl

CaCl2

E. MOD DE LUCRU: Se monteaza un inel intr-un stativ metalic si se alege o palnie de separare care se verifica si se pregateste( ungerea robinetului, uscare); Se masoara cu un cilindru gradat uscat 25 ml de benzina si se introduc in palnia de separare; Se masoara cu acelasi cilindru gradat 15 ml de H2SO4 si se intro- duc peste benzina;

Se ridica palnia din inel , tinandu-se de robinet si de partea superi-

oara si se agita prin rotire de cateva ori. Intre agitari se aseaza in

stativ,si se ridica dopul pentru evacuarea vaporilor.

Se lasa palnia in repaus pana cand cele doua faze de densitati diferi-

te: stratul superior : benzina fara aromate -rafinatul - stratul inferior :aromate+acid sulfuric -extractul- se separa . Se colecteaza stratul inferior si se repeta contactarea benzinei rama-

se in palnie cu alte doua portiuni de acid sulfuric, dupa fiecare con-

tactare extractul (stratul inferior ) se va culege in acelasi vas cu pri-

mul extract.

Pentru a evidentia realizarea procesului de extractie se determina:

densitatea benzinei initiale si a benzinei dupa extractie,

punctele de anilina pentru benzina initiala si cea separata dupa extractie.

Cu aceste valori se poate calcula % de Ar din benzina analizata:

%Ar = K (T2-T1) , unde : K=1,13 T2- este punctul de anilina al benzinei

Fara aromate, oC T1-este punctul de anilina al benzinei

Initiale, oC

Determinarea punctului de anilina:

Intr-o eprubeta prevazuta cu termometru si agitator se introduc 5 ml de benzina si 5 ml de anilina proaspat distilata. Se incalzeste amestecul pana la omogenizare,apoi se raceste sub jet de apa pana la opacizare.In acel moment se citeste temperatura, ea reprezentand punctul de anilina .Determinarea densitatii absolute picnometric :-se cantareste un picnometru gol, curat,uscat,cu dopul sau si se noteaza masa sa : mo,g

-se cantareste picnometrul adus la semn cu produs si se noteaza masa sa :m1,g.- se calculeaza : = (m1-mo)/V, g/cm3, V=25ml(vol. picnometrului ).

produsul mo,g m1,g ,g/cm3 v,ml

benzina initiala 25

benzina dezaromatizata 25

Se va constata ca benzina fara aromate are densitatea mai mica decat benzina initiala, acest lucru datorandu-se indepartarii hidrocarburilor aromatice din benzina prin extragerea lor cu acid sulfuric.

Nota : Determinarea continutului de hidrocarburi aromate din benzina este importanta pentru ca ofera informatii cu privire la performantele benzinei in motor si la valoarea CO a benzinei.

F. ConcluziiG.Norme de protectia muncii specifice lucrarii2.EXTRACTIA S-L :EXTRACTIA ULEIURILOR ETERICE DIN PLANTE MEDICINALE1.SCOP..................................................................................................................................................................................................................................................................................

2 PRINCIPIU........................................................................................................................................................................................................................................................................

...............................................................................................................................................

3.APARATURA:-extractor Soxhlet

-hartie de filtru

-mojar cu pistil

-balanta analitica

-sticla de ceas

- spatula

4.RACTIVI : eter etilic

Musetel(planta uscata )

5.MOD DE LUCRU:

-se mojareaza musetel si se cantaresc 1,5g;

se realizeaza un cartus din hartie de filtru si musetelul cantarit;-se cantareste cartusul la balanta analitica ;

-se introduce solventul in blaza de distilare a extractorului;

-se fixeaza cartusul in extractor;

-se aseaza extractorul pe baia de nisip;

- se fac legaturile la apa;

- se asteapta cresterea temperaturii si evaporarea solventului;

-se urmareste cresterea nivelului de solvent in extractor si se numara sifonarile;

-dupa 10-12 sifonari se observa daca solventul mai este colorat datorita extragerii uleiurilor eterice;

-se scoate cartusul din extractor si se usuca ;

-se cantareste cartusul si prin diferenta fata de masa initiala se calculeaza cantitatea de uleuri eterice extrase.

Se vor nota : mi-masa initiala a cartusului,g; mi = mf -masa finala a cartusului,g; mf =g subst. extrasa = m= mi-mf =

Considerand extractia completa se poate calcula % de uleiuri eterice din musetelul supus procesului de extractie: 1,5 -m

% uleiuri eterice= ---------- 100 1,56. CONCLUZII :7NORME DE PROTECTIA MUNCII specifice lucrarii :FISA DE EVALUARE -EXTRACTIE 1.Definirea extractiei : .......................................................................................................

.

............................................................................................................

...........................................................................................................

2.Principiul extractiei l-l,explicat schematic pentru un amestec ternar (A+B+C) omogen lichid din care cu ajutorul solventului S se va extrage componenta B :

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

3.Extractorul Soxhlet,parti componente si functionare :

................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................PAGE 8