Laborator 21

3311 Determinarea spectrofotometrică a zincului

Zincul se regăseşte cu precădere icircn apele uzate din staţiile de galvanizare din industria farmaceutică şi din industria electronică Cantităţi icircnsemnate de ape icircncărcate cu zinc rezultă din procesele hidrometalurgice de obţinere a aurului şi argintului

Principiul metodei Icircn mediu acid ionii de zinc reacţionează cu ferocianura de potasiu Precipitatul format modifică turbiditatea soluţiei Intensitatea turbidităţii se fotometrează la un spectrofotometru UV-VIS Metoda este cea prezentată icircn standardul STAS 6327-81 [55]

ReactiviAcetat de sodiu soluţie 10Acid clorhidric = 119 gcmρ 3Acid sulfuric = 184 gcmρ 3Clorură de amoniu soluţie 10Ferocianură de potasiu soluţie 05Soluţii etalon de zinco soluţie etalon A 04398 g sulfat de zinc (ZnSO47H2O) se introduce icircntr-un balon cotat de 100 cm3 şi se aduce la semn cu apă distilată 1 cm3 soluţie etalon A conţine 1 mg Zn2+

o soluţie etalon B 1 cm3 soluţie etalon A se introduc icircntr-un balon cotat de 100 cm3 şi se aduce la semn cu apă distilată 1 cm3 soluţie etalon B conţine 001 mg Zn2+Sulfit de sodiu soluţie 10 (se utilizează soluţie proaspăt preparată)

Sulfat de fier (II) şi amoniu [Fe(NH4)2(SO4)26H2O] soluţie 01404 g sulfat de fier (II) şi amoniu se introduc icircntr-un balon cotat de 200 cm3 se adaugă 50 cm3 de apă distilată 4 cm3

acid sulfuric = 184 gcmρ 3 şi se aduce la semn cu apă distilatăSoluţia se păstrează la rece

Modul de lucruSe adaugă reactivii indica i icircn Tabelul 29 icircn flacoane Erlenmeyer respectacircnd ordinea dinț tabelDupă 5 minute de la adăugarea ultimului reactiv se adaugă icircn fiecare flacon cacircte 1 cm3

soluţie de ferocianură de potasiu şi conţinutul vaselor se agită

Laborator 21

După 10 minute de la introducerea soluţiei de ferocianură de potasiu fiecare soluţie se fotocalorimetrează faţă de soluţia zero care constituie referinţa la =420 nmλSe trasează curba de etalonare funcţie de concentraţiile corespunzătoare deZn icircn mgdm3 0 05 10 15 20 25 şi 5 mg Zn(II)dm3Icircntr-un flacon Erlenmeyer de 100 cm3 se introduc 25 cm3 probă de apă

Se adaugă 1 cm3 soluţie de acetat de sodiu 02 cm3 soluţie de sulfat de fier II

şi amoniu 1 cm3 acid clorhidric 20 cm3

soluţie de clorură de amoniu şi 1 cm3 soluţie de

sulfit de sodiu se agită după fiecare adaus de reactivDupă 5 minute se adaugă 1 picătură soluţie de ferocianură de potasiu şi se agităDupă 10 minute se determină extincţia la spectrofotometru la = 420 nmλSe determină concentraţia de zinc mgdm3 pe baza curbei de etalonare realizată cu soluţiile descrise icircn Tabelul 29

Laborator 21

După 10 minute de la introducerea soluţiei de ferocianură de potasiu fiecare soluţie se fotocalorimetrează faţă de soluţia zero care constituie referinţa la =420 nmλSe trasează curba de etalonare funcţie de concentraţiile corespunzătoare deZn icircn mgdm3 0 05 10 15 20 25 şi 5 mg Zn(II)dm3Icircntr-un flacon Erlenmeyer de 100 cm3 se introduc 25 cm3 probă de apă

Se adaugă 1 cm3 soluţie de acetat de sodiu 02 cm3 soluţie de sulfat de fier II

şi amoniu 1 cm3 acid clorhidric 20 cm3

soluţie de clorură de amoniu şi 1 cm3 soluţie de

sulfit de sodiu se agită după fiecare adaus de reactivDupă 5 minute se adaugă 1 picătură soluţie de ferocianură de potasiu şi se agităDupă 10 minute se determină extincţia la spectrofotometru la = 420 nmλSe determină concentraţia de zinc mgdm3 pe baza curbei de etalonare realizată cu soluţiile descrise icircn Tabelul 29