Determinarea nitritilor si nitratilor din salamul de vara

Determinarea spectofotometrică a continutului de nitriti din preparatele din carne prin metoda Griess modificată

Recoltarea probelor Se recoltează din locuri diferite maxim 2% din numărul batoanelor dar nu mai putin de două bucăti si nu mai mult de sase. Batoanele sau calupurile recoltate se secționează longitudinal la fata locului, în jumătăti egale si se face un examen organoleptic (gust, miros, aspect). Pentru preparatele în ambalaje mici (sub 1 kg), proba initială se desparte în două jumătăti egale. Cele două jumătăti rezultate constituie proba si contra proba reprezentativă

• Principiul metodei• Dozarea nitritilor, prin măsurarea intensitătii culorii compusului azotic

format în urma reactiei de diazotare dintre acidul sulfanilinic si nitritii din extracul apos al probei si cuplarea cu alfa-nafilamina. Continutul de nitriti se calculează cu ajutorul unei curbe de etalonare.

Mod de lucru• Pregătirea filtratului pentru determinare• Din proba pentru încercare se cântăresc aproximativ 10 g, cu precizie de

0,001 g, se trec cantitativ într-un balon cotat de 200 ml, cu aproximativ 100 ml apă caldă ( 70 – 80oC). Se adaugă 5 ml solutie saturată de borax si se încălzeste vasul timp de 15 minute pe baia de apă la fierbere, agitand din când în când.

• Se lasă să se răcească la temperatura ambiantă si se adaugă succesiv 2 ml ferocianură de potasiu si 2 ml acetat de zinc, agitându-se după fiecare adaos. Se lasă în repaus 20 – 30 minute si apoi se aduce la semn cu apă. Continutul balonului se agită si se flitrează printr-o hârtie de filtru cu o porozitate mare, cutanată. Filtratul se colectează într-un vas Erlenmeyer uscat. Filtratul obtinut trebuie să fie limpede.

• Din filtratul obtinut se iau 10 ml care se introduc într-un pahar de laborator de 50 ml, se adaugă 10 ml reactiv Griess, se amestecă si se lasă în repaus minimum 20 minute, dar nu mai mult de 4 ore, la întuneric, la temperatura camerei, pentru dezvoltarea coloratiei.

• Din solutia obtinută se introduce intr-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm si se măsoară intensitateta culorii la spectrofotometru la lungimea de undă de 520 nm fată de o solutie martor efectuată cu reactivii folositi pentru probă, înlocuind proba cu apă (10 ml). Se efectuează în paralel două determinări din aceeasi probă de analizat.

• Trasare curbă de etalonare • În sase pahare Erlenmeyer de 50 ml se introduc, pe rând, cu pipeta, solutie

etalon de nitrit de sodiu, apă si reactivul Griess.• După adăugarea reactivului Griess, se omogenizează si se lasă la temperatura

camerei. la întuneric, 20 minute pentru dezvoltarea culorii.

• Se măsoară probele etalon la spectrofotometru, la lungimea de undă de 520 nm fată de solutia din proba I.

• Se trasează o curbă de etalonare, înscriind pe ordonată valorile obtinute, iar pe abscisă continuturile corespunzătoare de nitrit de sodiu, în mg.

Rezultate

• În urma determinărilor efectuate continutul de nitriti pentru cele cinci produse se încadrează în limitele STAS – ului, deoarece continutul de nitriti este de maxim 5 mg/100 g produs.