Determinarea Fierului (II) Prin Titrare Potentiometrica Redox Cu Sulfat de Ceriu (IV)

8/8/2019 Determinarea Fierului (II) Prin Titrare Potentiometrica Redox Cu Sulfat de Ceriu (IV)

1/5

Determinarea Fierului (II) prin Titrare Potentiometrica Redox

cu Sulfat de Ceriu (IV)

DETERMINAREA FIERULUI(II)

PRIN TITRARE POTENIOMETRIC REDOX

CU SULFAT DE CERIU (IV)TSOP 1131

SCOPUL LUCRRIIl constituie determinarea cantitii de Fe(II) dintr-o prob prin titrareredox cu Ce(IV)1

1.1. Reacia de titrare

. Experimentul se desfoar n dou etape distincte. Prima etappresupune standardizarea soluiei reactivului de titrare, Ce(SO4)2, utiliznd n acest scopo soluie etalon de Fe(II). n a doua etap se va determina cantitatea de Fe(II) dintr-o

prob necunoscut.

Una dintre metodele frecvent aplicate la determinarea Fe(II) este titrarea redox,utiliznd ca reactiv de titrare un agent oxidant adecvat, cum ar fi permanganat de potasiu,bicromat de potasiu, sulfat de ceriu. n aceast lucrare se va determina coninutul de Fe(II)dintr-o prob pe baza urmtoarei reacii de titrare:

Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+ (1)

1.2. Curba de titrare

Metoda poteniometric permite evidenierea desfurrii reaciei de titrare,utilizndu-se n acest scop o celul electrochimic n care electrodul indicator este unelectrod metalic, confecionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic (Au, Pt, Pd).

Tensiunea electromotoare a celulei electrochimice utilizate n aceast titrare este:

refind = (2)

n care ind este potenialul electrodului indicator iar ref este potenialul electrodului de

referin.Potenialul electrodului indicator este asociat cuplului redox Fe2+/Fe3+ n timpul

titrrii Fe(II), respectiv cuplului redox Ce4+/Ce3+, constituit dup echivalen, atunci cnd se

adaug reactiv de titrare n exces.Astfel, pe parcursul titrrii Fe(II), potenialul de electrod (exprimat n mV, la 25 C),este descris prin ecuaia lui Nernst:

]Fe[

]Fe[log2,59

2

3f

Fe/Feind 23 +

+

+=++

(3)


2/5



Se observ c pe msur ce concentraia Fe3+n prob crete, potenialul de electrod captvalori tot mai mari. Un punct caracteristic pe curba de titrare n aceast zon este potenialulde electrod msurat atunci cnd cele dou forme ale cuplului redox au concentraii egale.Acest punct corespunde potenialului formal al cuplului Fe3+/Fe2+:

f

Fe/Fe]Fe[]Fe[ind2323)( ++++ == (4)

La echivalen potenialul de electrod este caracterizat printr-o valoare caracteristic,care este specific celor dou cupluri redox care particip la reacia de titrare i va fi:

2

f

Ce/Ce

f

Fe/Feechiv,ind

3423 +++++

=

(5)

Adaosul de reactiv de titrare n exces va determina modificarea n continuare a

potenialului de electrod conform ecuaiei lui Nernst particularizat pentru cuplul redox

Ce4+/Ce3+:

]Ce[

]Ce[log2,59

3

4f

Ce/Ceind 34 +

+

+=++

(6)

n care variabila independent este concentraia ionului Ce4+. Cantitatea de Ce3+ rmneconstant, la valoarea corespunztoare celei atinse la punctul de echivalen.

Potrivit relaiei (6), atunci cnd cele dou forme ale cuplului redox Ce4+/Ce3+ auconcentraii egale, termenul logaritmic se anuleaz. Valoarea particular a potenialuluielectrodului indicator, msurat n aceste condiii, este chiar potenialul formal al cupluluiCe4+/Ce3+:

( )f

Ce/Ce]Ce[]Ce[,ind3434 ++++

==

(7)

n concluzie, prin nregistrarea curbei de titrare ( acel V , unde Va este volumul de

soluie de reactiv de titrare adugat), se vor putea obine urmtoarele date importante:

- Volumul de echivalen, cu ajutorul cruia se va calcula cantitatea de Fe(II) din probanecunoscut.

- Potenialul formal al cuplului redox Fe3+/Fe2+.

- Potenialul formal al cuplului redox Ce4+/Ce3+.

Etapa 1 - Standardizarea reactivului de titrare

(1)Se msoar cu pipeta un volum VFe(II) din soluia etalon de Fe(II) (de exemplu 1,5 ml)i se transfer ntr-un pahar Berzelius.

Mod de lucru

(2)Se dilueaz cu o cantitate minim de ap distilat.


3/5



(3)Se introduc n pahar cei doi electrozi, bara magnetic pentru agitare i se porneteagitarea soluiei cu o vitez moderat.

(4)Biureta se umple cu soluia reactivului de titrare.

(5)Electrozii se conecteaz la milivoltmetru.(6)Se noteaz prima valoare a indicaiei instrumentului de msur.

(7)Se fac adaosuri succesive din soluia de Ce(SO4)2, cu un increment de 0,1 ml, dupfiecare adaos notndu-se indicaia milivoltmetrului.

(8)Datele se trec ntr-un tabel care cuprinde pe coloane volumul de titrant adgat, Va, i

respectiv valoarea tensiunii electromotoare a celulei, cel , n mV.

(9)Titrarea se continu cu cel puin 8 10 adaosuri dup observarea saltului de potenialdin jurul echivalenei.

Se reprezint grafic curba de titrare n coordonate

Prelucrarea datelor

)V(f acel = (dup modelul

prezentat n figura alturat).

Se determin din grafic volumul de echivalen (Ve1, n ml) aplicnd metodatangentelor (descrierea n Anexa 2, lucrarea Analiza unei probe de acid acetic prin

titrare poteniometric de neutralizare).

Pe baza principiilor stoechiometriei (raport de combinare Fe(II) : Ce(IV) = 1:1), se

determin concentraia Ce(SO4)2, cT, n mol/l:

1e

2)II(Fe

T V

102Vc

= (8)

Etapa 2 - Determinarea coninutului de Fe(II) dintr-o prob necunoscut

Proba de Fe(II) se dilueaz cu o cantitate minim de ap distilat i se titreaz ncontinuare cu soluia de reactiv de titrare de concentraie cT, urmnd ntocmai proceduradescris n Etapa 1, punctele (3) (9).

Mod de lucru

Se reprezint grafic curba de titrare n coordonatePrelucrarea datelor

)V(f acel = conform modelului

de mai sus.

Se determin volumul deechivalen (Ve2, n ml) din curba de titrare, aplicnd metodatangentelor.

Pe baza principiilor stoechiometriei, se determin cantitatea de Fe(II) din prob:


4/5



85,55M,M10Vcm FeFe3

2eTFe ==

Va [mL] Ecel , etalon Ecel , proba

0 0.414 0.16

0.1 0.416 0.457

0.2 0.422 0.462

0.3 0.428 0.463

0.4 0.436 0.468

0.5 0.44 0.472

0.6 0.444 0.48

0.7 0.445 0.485

0.8 0.602 0.8

0.9 0.644 1.101

1 0.663 1.129

1.1 0.73 1.157

1.2 0.8 1.161

1.3 0.9 1.166

1.4 0.98 1.168

1.5 1.022

1.6 1.111

1.7 1.142

1.8 1.151

1.9 1.156

Deci din grafic rezulta:

Ve1 = 1.28 mLVe2 = 0.8 mL

etalon

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 0.5 1 1.5 2

Va

Ecel

proba

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 0.5 1 1.5Va [ml]

Ecel[V]


5/5



CT = 0.023 mol/lMFe+2 = 0.001 g

Determinarea Fierului (II) Prin Titrare Potentiometrica Redox Cu Sulfat de Ceriu (IV)

Documents

Transcript of Determinarea Fierului (II) Prin Titrare Potentiometrica Redox Cu Sulfat de Ceriu (IV)