Cromatografia de Gaze
-
Upload
raluca329430950 -
Category
Documents
-
view
225 -
download
0
Transcript of Cromatografia de Gaze
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
1/23
1
Cromatografia de gazesauCromatografia in faza
gazoasasau
Gazcromatografie
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
2/23
2
Utilizari:Separarea substantelor volatile si usor
volatilizabile la temperaturi < 400CColoanele sunt special concepute pentru separaride gazeFunctie de natura fazei stationare pot avea loc
doua procese:Repartitia intre o faza stationara lichida si ofaza mobila gazoasa = cromatografie gaz lichidAdsorbtie pe o faza stationara solida, elutiarealizandu-se cu o faza mobila gazoasa =cromatografie gaz solid
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
3/23
3
Rezervorde gaze
Reductorde presiune
Uscator purificatorpentru gaze
Debitmetru
Manometru
Dispozitiv pentruintroducerea
probei
Coloana
Termostat
Detector
Inregistrator
Schema de principiu a unuicromatograf de gaze
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
4/23
4
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
5/23
5
Ansamblul de alimentare cu gaz purtator
Faza mobila: heliu sau azot
Dispozitivul pentru introducerea probei
Proba trebuie sa fie introdusa direct incurentul de gaz transportor
Eficacitatea separarii depinde de cantitateade proba introdusa
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
6/23
6
septom
Sursa de caldura
Intrare gaz purtator
manson
coloana
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
7/23
7
Coloanele cromatografice
Cofectionate din tevi de metal, sticla sau
material plastic Diametrul: 1,58 mm
(40 70 mm la coloanele preparative)
Lungimea: 24 m sau 15-20 m (pt. coloanecu umplutora)
30-200 m (pt coloanele capilare)
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
8/23
8
Materiale cromatograficeFaze stationare lichide
Proprietatile fazei stationare: Selectivitate mare
Rezistenta termica ridicata
Buna capacitate de solubilizare pentrucomponentii probei Vascozitate redusa
Alegerea fazei lichide se face functie de:
Natura constituentilorGama temperaturilor de fierbere
Structura chimica
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
9/23
9
Suportul
Rolul: fixarea fazei lichide in coloana
Proprietati: Inert
Suprafata mare
Porozitate uniforma
Materiale utilizate:
Pamanturi diatomitice (diatomitul naturalsau kiselgurul)
Polimeri fluorurati
Perle de sticla
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
10/23
10
Faze stationare solide active
Avantaje: Stabilitate mare a coloanei
Posibilitatea separarii substantelordisponibile in cantitati foarte mici (urme)
Reproductibilitate buna
Dezavantaj:
Nelinearitatea izotermei de distributie
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
11/23
11
Principalii adsorbanti: Alumina sau alumina modificata prin
calcinare sau tratare cu NaOH sau saruri
Silicagelul
Carbunele activ
Site moleculare de tip zeolitic
Polimeri microporosi
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
12/23
12
Detectoare
Clasificare functie de principiu: Detectoare integrale semnalul corespunde unei
insumari a masei componentilor care trec princelula
Detectoare diferentiale semnalul reprezentatprin picuri de elutie care masoara o serie deproprietati legate de concentratia componentilor
si a curentului de gaz purtator
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
13/23
13
Caracteristicile detectoarelor Stabilitatea (termica si la presiune)
Fiabilitatea
Liniaritatea semnalului pentru un anumitdomeniu de concentratie al probei
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
14/23
14
Detectorul de conductibilitatea termica(Catarametrul)
Principiu: variatia rezistentei unui filamentincalzit datorita schimbarilor de compozitieale gazului care il inconjoara
Elemente componente:
Filamentul confectionat dintr-un metal (Pt
sau W) al carui rezistenta electrica variazamult cu temperatura
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
15/23
15
Gaz purtatordin coloana
Referintagaz purtator
Bloc demetal
Conexiunea senzoruluila puntea Wheatstone
Conexiunea referinteila puntea Wheatstone
Filament dereferintaFilamentul
senzorului
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
16/23
16
Performanta acestor detectoare poate fi
influentata prin: scaderea temperaturii blocului in care esteintrodus filamentul
folosirea unui gaz purtator cu conductibilitateatermica ridicata
cresterea intensitatii curentului filamentului
micsorarea vitezei de curgere a gazuluipurtator
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
17/23
17
Detectorul de ionizare in flacara
colana
H2
aer
Initiator
flacara
Electrod
colector
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
18/23
18
Detector cu captura de electroni
Se bazeaza pe proprietatea unor moleculede a adsorbi electroni liberi urmat defenomenul de recombinare intre ioni
Detectorul este format dintr-o sursaradioactiva care emite electroni, un anod sio grila care colecteaza electroni
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
19/23
19
Aplicatii
S i t d i bi id
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
20/23
20
Separarea unui amestec de ierbicide
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
21/23
21
Separaea unui amestec de medicamente
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
22/23
22
1, benzen
2, toluen3, etilbenzen4, msipxilen5, o-xilen
Separarea unui amestec de hidrocarburiaromatice
-
7/28/2019 Cromatografia de Gaze
23/23
23
Separarea unui amestec de pesticide