Ministerul Educaţiei şi Ştiinţei al Republicii MoldovaUniversitatea Tehnică a Moldovei

Catedra: Chimie fizică, coloidală şi organicăFacultatea:Tehnologia şi managementul în industria alimentară

Specialitatea: Tehnologia produselor alimentare

Tema: „Cristalizarea si sublimarea ”

A elaborat: studenta gr.TPA – 122

Muha Iuliana

A evaluat: Profesor

Gheţiu Mihail

1

1. Scopul lucrarii:

Cristalizarea si sublimarea acidului benzoic in scopul de a-l purifica.

2. Notiuni teoretice ce stau la baza modululi de lucru:

Cristalizarea este o metoda importanta de purificare a substantelor organice ce consta in separarea unei substante solide din solutii suprasaturate sau din topituri la solidificare.

Pentru a obtine o substanta analitic pura, procesul de cristalizare se repeta de citeva ori. Substanta supusa cristalizarii se dizolva la incalzire intr-un dizolvant adecvat. Dizolvantul trebuie sa aiba proprietatile:

Sa dizolve maximal substanta de recristalizat la incalzire si foarte putin la rece. Impuritatile trebuie sa fie bine solubile in dizolvant.Dizolvantul adecvat se alege in modul urmator: In eprubeta se pun 10-15 mg de substanta si 3-4 picaturi de dizolvant. Daca substanta se

dizolva imediat, atunci dizolvantul nu corespunde. Daca substanta se dizolva numai la incalzire, atunci amestecul se va incalzi pana la fierbere, apoi se varaci si cristalele formate se vor filtra, usca si cantari. Daca punctul de topire al substantei de recristalizat s-a marit, iar pierderile nu depasesc 20 %, atunci dizolvantul corespunde.

Sublimarea reprezinta procesul in care substantele solide la incalzire se transforma direct in vapori, evitind faza lichida, iar vaporii racindu-se formeaza cristale.

3. Schema instalaţiei:

Cristalizarea: Unde:

1. pahar exterior cu apa 2.pahar interior

3.pilnie cu hartie de filtru 4.plasa

5. arzator

si

1.pilnia de filtrare Buchner2.balonul Bunzene

2

Sublimarea:

Unde:1. creuzet inferior cu substanta2. pilnie refrigerenta3. hartie de filtru gaurita4. baie cu nisip5. tampon din vata6. termometru7. arzator

3

4

4. Proprietăţile fizice ale substantei organice cu care s-a lucrat:

Acidul benzoic – C6H5COOH sau

Este un acid care se prepara din poluen prin oxidare directa sau prin clorurarea toluenului.Este o substanta cristalina, solubila in apa caldatemperatura de topire 121.7 0Ctemperatura de fierbere 249 0Cvaporii au miros specific si irita caile respiratorii.

Proprietăţile chimice ale substantelor cu care s-a lucrat :

C6H5COOH + CaCO3 → ( C6H5COO )2 Ca + H2O + CO2

C6H5COOH + NaHSO4 → C6H5COONa + H2SO4

Interactiunea cu metalele active:

C6H5COOH + Mg → ( C6H5COO)2 Mg + H2↑

Interactiunea cu oxizii bazici:

C6H5COOH + Mg O → ( C6H5COO )2 Mg + H2O

Interctiunea cu o baza:

C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

Decarboxilizarea

C6H5COOH → C6H5- H + CO2

Obtinerea halogenurilor de acil:

C6H5COOH + PCl5 → C6H5COCl + POCl5 + HCl

C6H5COOH + SOCl2 → C6H5COCl + SO2 + HCl

Modul de lucru: 5

COOH

CristalizareaIntr-un pahar cu volumul de 100 ml se pune 1 g de acid benzoic cu impuritati si se incalzeste pina la fierbere. Solutia se filtreaza intr-o instalatie speciala ce consta dintr-un pahar exterior cu apa, pahar interior unde se va colecta solutia filtrata, pilnie si hirtie de filtru. Solutia dupa filtrare, se lasa un timp pentru a se raci si a forma cristale. Cristalele formate se vor separa la filtrare prin pilnia de filtrare Büchner si balonul Bunzene. Cristalele de acid benzoic se usuca, se cintaresc, se determina punctul de topire si se calculeaza randamentul.

SublimareaSe i-a 1 g de acid benzoic cu impuritati, se marunteste bine si se pune pe fundul unui creuzet de portelan. Creuzetul se acopera cu o hirtie de filtru gaurita, peste care se pune o pilnie de sticla cu gura in jos, care va servi drept refrigerent.Creuzetul inferior se incalzeste atent sub nisa, vaporii de acig benzoic se vor depune sub forma de cristale pe pilnia refrigerent. Se intrerupe incalzirea, se lasa instalatia sa se raceasca, se string cristalele de substanta de pe pilnie, se cintarescsi se afla punctul de topire a substantelor, apoi se va compara cu cel inregistrat pina la sublimare si cu cel din indrumar si se calculeaza randamentul.

Rezultatele obtinute si prelucrarea lor matematica:

Cristalizarea:Temperatura de topire:124 o C

Masa cristalelor: 0.10 g

Masa impuritatilor: 0.60 g

1 g .......100%

g .........x % →x = %.

Randamentul (η) a acestui experiment este %; iar pierderile constituie % (100% - %).

Sublimarea:Temperatura de topire: 123 o C

Masa cristalelor: 0,50 g

Masa impuritatilor: 0,19 g

1 g .......100%

g .........x % →x = %.

Randamentul (η) a acestui experiment este %; iar pierderile constituie % (100% - %).

Concluzie:În rezulatul efectuării acestei lucrării de laborator m-am familiarizat cu informatia teoretica

si metoda experimentala de a purifica substanta solida (acid benzoic) de impurificati si in rezultat formindu-se cristale.

6

Privind datele experimentale obţinute pentru cristalizare observam ca pierderile practic nu au fost mari – %. Solutia initiala a fost lasata sa se dizolve aproape pina la sfirsit.In rezultat contitate de cristale obtinute este de 0.10 mg . In care am calculat temperatura de topire, aceasta constitue 1230C.Pentru sublimare pierderile la fel nu sint mari doar de %. In urma efectuarii acestui laborator am invatat ca trebuie sa fim foarte atenti la conditiile problemei care trebuie de indeplinit, astfel vom obtine rezultatul dorit.

7