Lucrare de laborator

Lucrarea de laborator nr. 1 METODE, TEHNICI I APARATE DE ANALIZ A STRUCTURII MATERIALELOR

Scopul lucrrii: cunoaterea metodelor de analize macroscopic i microscopic a structurii materialelor, scrii metrice a ocular-micrometrului i studierea aparatajului utilizat. dimen-siunilor granulelor, straturilor, Utilaje i materiale: probe pentru analize, chimicale, impuritilor.); 5. Concluzii. dispozitive, microscop metalografic. NOIUNI GENERALE Examinarea structurii materialelor i prepararea probelor metalografice Se cunoate c structura materialelor determin proprietile acestora. Prin influena factorilor exteriori (presiunea, temperatura, radiaia) i interiori (compoziia chimic, gradul de puritate .a.) este posibil modificarea structurii materialelor, n scopul mbuntirii proprietilor existente sau obinerii unei game de proprieti noi, impuse. Sub noiunea de structur se subnelege un ansamblu de elemente din constituia materialelor care posed interconexiune i care pot fi identificate, i studiate prin metode i tehnici speciale. Domeniul tiinific care se preocup de studierea i descrierea structurii materialelor metalice poart denumirea de metalografie. Epruvetele care se folosesc la studierea structurii materialelor i aliajelor se numesc probe metalografice.. n funcie de dimensiunile elementelor structurale, structura materialelor se cunoate, n general, de dou feluri: macrostructur i microstructur. Macrostructura este structura materialelor metalice care se caracterizeaz prin elemente de dimensiuni mari, care pot fi vzute i studiate cu ochiul liber sau cu ajutorul unor dispozitive, de exemplu, lupe, dar cu puterea de mrire nu mai mare de 30 ori. Examinarea macrostructurii poart denumirea de analiza macroscopic. Analiza macroscopic se execut pe suprafaa de rupere sau pe seciuni speciale. Prin aceast analiz se studiaz forma i aranjarea elementelor structurii, (granule, gruni), orientarea fibrelor n piesele prelucrate prin deformare plastic (forjarea i matriarea),- calitatea mbinrilor sudate, structura dendritic n piesele turnate etc. La fel se depisteaz i se studiaz defectele structurii - incluziunile de gaze sub form de poroziti i goluri, retasurile, fisurile, incluziunile de zgur, neomogenitile chimice (licvaiile de sulf i de fosfor) .a.. Proba pentru analiza macroscopic se debiteaz din locul stabilit, suprafaa de studiu fiind orientat n direcia respectiv pentru a fi ct mai expresiv i corespunztoare cercetrilor n cauz. Se practic, de obicei, debitarea a mai multor probe, variind locul debitrii i planurile de orientare. Dup debitare, proba se studiaz cu ochiul liber, apoi suprafaa de examinare se supune prelucrrii mecanice (frezare, rectificare) i manuale (pilire, lefuire) n scopul obinerii unei suprafee plane i netede, care se cur cu un tampon de vat.1

Coninutul drii de seam 1. Denumirea lucrrii; 2.Scopul lucrrii; 3. Utilaje i materiale; 3. Partea teoretic; 4. Partea practic (determinarea

Lucrare de laborator

In astfel de stare proba deja poate fi examinat ocular sau cu lupa n scopul identificrii i studierii structurii (forma, dimensiunile i aranjarea granulelor etc), precum i a imper-feciunilor la nivelul macro - al golurilor, rupturilor, porozitilor etc. Pentru examinarea mai calitativ i profund a acestor particulariti, precum i pentru dezvluirea i examinarea altor defeciuni i proprieti structurale, probele metalografice. prelucrate mecanic, se supun tratamentului chimic: atacul cu reactiv chimic, specific pentru fiecare tip de cercetare. Microstructura materialelor metalice reprezint o construcie fin a structurii, care poate fi evideniat numai prin atacul chimic metalografic (decapare cu soluii chimice speciale) i examinat cu ajutorul aparatelor optice (microscoape) cu gradul de mrire pn la 2000 ori. Examinarea microstructurii se numete analiz microscopic. Prin analiza microscopic pot fi determinate: - pentru materiale metalice monofazice: forma, dimensiunile i orientarea gruntelui; - pentru materiale metalice polifazice: forma i dimensiunile grunilor din fiecare faz, orientarea lor reciproc, raportul ntre ei i distribuirea lor n spaiu etc; - cantitatea i raportul elementelor (compuilor) chimici n structur, - incluziunile nemetalice (oxizi, sulfizi etc); - modificrile structurale cauzate de tratamentele termice, termochimice, aciunile mecanice etc; - imperfeciunile structurale la nivelul micro: microfisuri, - microsufluri, microsegregaii etc Analiza microscopic include n sine: 1. Prepararea probelor metalografice respective; 2. Examinarea ulterioar a acestora cu ajutorul microscopului metalografic. Prepararea probelor metalografice se realizeaz prin urmtoarele etape: 1.Debitarea probei. 2.Pregtirea suprafeei plane. 3.Decaparea micrografic (atacul chimic metalografic). n continuare vom face cunotin cu specificul acestor etape. 1 Debitarea probei se produce n locul potrivit, n dependen de scopurile analizei microscopice. Tierea epruvetei se face prin diferite metode: de mn - cu bomfaierul, mecanic - cu frez-disc, cu cuit de strungire, cu disc abraziv .a., electromecanic. Cerinele principale, impuse la debitarea probei sunt: alegerea corect a locului, planului i direciei de tiere (mai ales pentru materiale deformate i anizotropice, monocristaline) i neadmiterea nclzirii probei n timpul debitrii i prelucrrii la temperaturi care pot provoca schimbri structurale ale materialului cercetat, pentru ce se practic rcirea locului de tiere. Cele mai utile forme ale probelor se consider probele cilindrice cu diametrul de 10-15mm i nlimea de 0,7 - 0,8mm din diametrul probei sau prismele cu baza ptrat (10x10mm, 12x12mm) i nlimea de 10mm (fig. 1.1, a, b). n cazul probelor mici (din srm, foi, piese mici etc), ele se montez n dispozitive speciale. Probele se toarn n cilindri cavi (inel, montur) n aliaje speciale, uor fuzibile (aliajul2

Lucrare de laborator

Wood) sau n mas plastic (polistiren, bachelit) (fig.l.l,c). n unele cazuri, epruvetele se monteaz n dispozitive speciale: menghin de mn .a. (fig.l.l,d).

Fig. 1.1. Probe microscopice: a) cilindric; b) ptrat; c) n montur (1 - cilindru cav. inel; 2 - mas plastic; 3 - prob); d) prins n dispozitiv de mn (1 dispozitiv de strngere, 2 - prob) 2 Pregtirea suprafeei plane de cercetare este a doua etap de producere a probei metalografice micro care se realizeaz, la rndul su, prin lefuirea i lustruirea (polizare) suprafeei alese. Aceste prelucrri pot fi executate cu mna sau la maini, dispozitive speciale (200-1400 tur/min). Att ntr-un caz, ct i n altul proba se ine n mn i se roade cu suprafaa respectiv de hrtie mirghel. lefuirea se execut cu hrtie mirghel de diferit granulaie, n ordine de la granulaia mare la cea mic (tab. 1.1). Tabelul 1.1 Caracteristica hrtiei mirghel (GOST 10054-88) Hrtia nr. Hrtia nr. Granule, m Granule, m 12 150-125 M40 40-28 10 125-105 M28 28-20 8 105-75 M20 20-14 6 84-63 M14 14-10 5 63-42 M10 10-7 4 53-28 M7 7-5 3 1 42-20 M5 5-3,5 lefuirea ncepe n direcia perpendicular a neregularitilor aprute' dup debitarea probei i se execut pn la dispariia acestora. Apoi se trece la hrtia mirghel de alt numr, lund n considerare c la fiecare schimbare a hrtiei proba se spal bine de produsele lefuirii, iar direcia lefuirii totdeauna se schimb la 90. Nu se admite trecerea brusc a hrtiei mirghel de la un numr mare la un numr mult mai mic, fiindc n acest caz rezultatul prelucrrii va fi necalitativ: n microadncituri va ptrunde praf, achie, abraziv, ceea ce se va evidenia n etapele ulterioare de preparare a probei i va cere prelucrarea sa repetat. n cadrul lefuirii la fel nu se admite apsarea forat, a probei pentru urgentarea prelucrrii, fiindc n acest caz se produce nclzirea suprafeei prelucrate i ptrunderea n ea a particulelor abrazive, ceea ce va defecta proba prin prezena n imaginea structurii a punctelor negre. lefuirea se realizeaz cu utilizarea nu mai puin a 4-5 tipuri de hrtie mirghel i se finalizeaz, de obicei, cu hrtia M 20 sau M 10. Lustruirea probelor se execut cu mna sau mecanic, numai n loc de hrtie mirghel se folosesc diferite pnze, esturi (postav, fetru, catifea) impregnate cu soluii speciale de lustruire. Soluia pentru lustruire reprezint o suspensie srac (515 g la un litru de ap) a materialelor abrazive (oxid de crom, oxid de aluminiu .a.) de o dispersitate fin ( particulele de ~1m). Pentru aliajele dure, n calitate de3

Lucrare de laborator

material abraziv de lustruire, poate fi folosit praful de diamant (10-1 m). Astfel de lustruire se numete mecanic. In cazul cnd n componena soluiei de lustruire se introduc i substane chimice care particip la polizarea suprafeei respective, lustruirea se numete chimico-mecanic. Astfel de lustruire se realizeaz, de exemplu, cu pasta GOI, n componena creia intr stearin, materiale abrazive i acid aleic. Utilizarea pastei GOI urgenteaz lustruirea probei metalografice. Mai exist i polizarea electrochimic. Ea const n dizolvarea anodic a microneregularitilor de pe suprafaa lustruit a probei, care se aeaz n baia electrolitic n calitate de anod n circuitul electric, catodul fiind oel inoxidabil. La trecerea curentului electric proeminenele suprafeei se dizolv. Calitatea acestei lustruiri depinde de tipul electrolitului, densitatea curentului electric la anod i tipul polizrii. Polizarea se petrece tot cu schimbarea direciei de lustruire pn la obinerea suprafeei absolut netede de oglind", care se obine, de obicei, n 5-10 min. Dup lustruire, proba se spal cu ap, iar suprafaa lustruit se spal cu alcool, apoi se usuc cu vat uscat sau hrtie de filtru. Probele lustruite se pstreaz ntr-un vas special (exicator) cu clorur de calciu pentru a fi protejate de oxidare. Dup aceste etape nu se cunoate i nu poate fi examinat microstructura probei. Totodat, pe aceste probe pot fi observate i studiate diferite imperfeciuni: goluri, fisuri, poroziti, precum i incluziuni nemetalice (oxizi, sulfuri, silicai etc), care se evideniaz prin nite culori deosebite de culoarea metalului (aliajului) de baz. 3 Decaparea este ultima etap de preparare a probei metalografice micro i are ca scop scoaterea n eviden a micro structurii metalului (aliajului) studiat. Decaparea se realizeaz printr-un atac chimic al suprafeelor lustruite cu diferite substane chimice (acizi, baze, sruri) sub form de soluii cu ap sau soluii obinute din substanele nominalizate. Fiindc prile componente ale structurii materialului examinat posed diferite valori ale energiilor libere i, respectiv, diferit activitate chimic, n rezultatul aciunii reactivului asupra suprafeei lustruite pe ea se vor evidenia elementele microstructurii (grunii, hotarele, ieirea dislocaiilor etc.) ce se motiveaz prin dizolvarea sau colorarea deosebit a acestora. Se cunosc mai multe metode de decapare: decaparea chimic (cu scufundarea probei n reactiv chimic cu suprafaa lustruit orientat n sus sau n jos, cu ungerea suprafeei lustruite cu reactiv), decaparea electrolitic, decaparea termic n vid .a. Durata decaprii depinde de tipul materialului i structura acestuia, dar nu depete, de obicei, cteva secunde. Dup decapare, proba se spal cu ap, iar suprafaa studiat cu alcool se i usuc. Dac structura nu este clar, decaparea se consider insuficient i ea se repet n mod stabilit. n cazul cnd suprafaa a devenit prea ntunecat i roas, proba se consider supradecapat. Pentru nlturarea acestei defeciuni prepararea probei se repet, ncepnd cu etapa lustruirii i la decapare se modific timpul decaprii i (sau) compoziia reactivului etc. Dup producerea decaprii i obinerii probei metalografice micro calitative ea se examineaz la microscopul optic metalografic.

4

Lucrare de laborator

Microscopul metalografic este un aparat de optic fin, complicat i costisitor. Fiindc la astfel de microscop se examineaz materialele opace, el formeaz imaginea n baza luminii reflectate (fig. 1.2).

Fig. 1.2. Schema de reflectare a razelor de lumin la diferite etape de preparare a probei metalografice: a) dup lefuire; b) dup lustruire; c) dup decaparea probei Vom face cunotin cu construcia i principiul de funcionare al microscopului optic metalografic (schema optic) n baza microscopului de tip MIM-7. Acest microscop are construcia vertical, este destinat vizionrii oculare sau (i) fotografierii obiectelor studiate i este constituit din urmtoarele componente de baz: sursa de lumin, suportul cu un stativ, corpul inferior cu camera foto, corpul superior cu un obiectiv i un tub vizual, n care se instaleaz ocularul, port - obiect i sistemul mecanic de reglare. Schema optic de principiu a microscopului MIM-7 este prezentat n figura 1.3. Razele de lumin provin de la sursa de lumin 1 (bec cu incandescen), se reflect de la o plac reflectoare (oglind) 2 i trec printr-un set de diafragme i lentile 3, unde razele se paralelizeaz i se concentreaz, formnd un flux de lumin puternic i regulat, ce este necesar pentru a obine o imagine calitativ. 1 - surs de lumin; 2 - plac reflectoare (oglinz); 3 - set de lentile i diafragm; 4 - pentaprism reflectar; 5 - plac semitrasparent; 6 - obiectiv; 7 - msu port - obiect; 8 - prob metalografic; 9 - plac reflectoare (oglinz); 10 - ocular; 11 - fotoocular; 12 - plac reflectoare (oglinz); 13 - plac sau pelicul foto. Fig. 1.3. Schema optic de principiu a microscopului MIM-7 Apoi fluxul de lumin trece prin prisma reflectar 4, placa semitransparent 5, obiectivul 6 i se reflect n sfrit de la suprafaa cercetat a probei metalografice 8. stabilit pe msua port - obiect 7. Razele reflectate de la proba metalografic 8 traverseaz n sens opus obiectivul 6, placa semitrasparent 5 i, reflectndu-se de la placa 9. transmite imaginea produs n ocularul 10, unde ea i este privit de ochiul5

Lucrare de laborator

cercettorului. Pentru a fotografia structura probei, dispozitivul (tub) pe care sunt montate ocularul 10 i oglinda 9 se deplaseaz n poziia prezentat cu linii ntrerupte, oglinda 9 se retrage din calea razelor reflectate de la proba 8 i ele trec respectiv prin fotoocularul 11, se reflect de la placa 12 i se proiecteaz pe placa sau pelicula foto 13 (ansamblul pieselor 11, 12 i 13 formeaz camera de fotografiat). Aadar, microscopul optic are destinaia de a majora puterea ochiului uman n scopul vizionrii unor obiecte miei i posed urmtoarele caracteristici de baz: puterea (gradul) de mrire, puterea de separare, adncimea de ptrundere i apertura. Puterea de mrire a microscopului M poate fi determinat ca produsul dintre gradul de mrire a obiectivului Mob i a ocularului Moc: M = Mob-M0c. Puterea de mrire poate mai fi prezentat prin raportul dintre puterea de separare a ochiului uman d i puterea de separare a microscopului di: M = d/dj. Puterea de separare reprezint capacitatea de a reproduce cele mai mici detalii i este definit prin distana minim dintre dou puncte ale obiectului examinat, aflate n acelai plan care apar distinct n imagine. Puterile de separare a diferitor aparate optice sunt prezentate n tabelul 1.2. Tabelul 1.2 Puterea de separare a aparatelor optice Aparate optice Gradul de separare d i d1 Ochiul uman 0,2 - 0,3 mm Microscop optic 0,0002 mm = 0,2 m Microscop cu raze ultraviolete 0,0001 mm = 0,1 m Microscop electronic (1,5-2,0) . 10-4m Microscopul MIM-7 admite urmtoarele mriri: n cazul vizionrii: de la M = 60 pn la M - 1440, n cazul fotografiei: de la M = 70 pn la M = 1350. Variaii de formare a puterii de mrire cu microscopul MIM-7 sunt prezentate n tabelul 1.3. Tabelul 1.3 Puterea de mrire a microscopului MIM-7 n cazul vizionrii oculare Puterea de mrire a Puterea de mrire a ocularului obiectivului x7 x10 x15 x20 Obinuit Puterea de mrire a microscopului x8,6 x60 x90 xl30 x170 xl4,4 xl00 xl40 x200 x300 x24,5 xl70 x240 x360 x500 x32,5 x250 x320 x500 x650 Cu ulei de cedru Puterea de mrire a microscopului x72,2 x500 x720 Xl080 x1440 Pe lng caracteristicile sus-numite (puterea de mrire i puterea de separare), trebuie de menionat i adncimea de ptrundere (puterea de separare vertical) care determin capacitatea aparatului de a reda clar imaginea unor puncte ale obiectului ce se afl n planuri diferite i apertura - caracteristica obiectivelor care indic capacitatea de a reda cele mai mici detalii, deci de a forma calitatea (fineea) imaginii. APLICAII PRACTICE6

Lucrare de laborator

Examinarea vizual a microstructurii se realizeaz prin urmtoarele aciuni consecutive: - n primul rnd, se regleaz sursa de lumin a microscopului n aa mod, ca fluxul de lumin s fie concentrat pe poziia central i s asigure iluminarea omogen a cmpului de vizibilitate; - se alege puterea (gradul) de mrire a microscopului prin formarea ansamblului respectiv de ocular i obiectiv (tab. 1.3); - obiectivul i ocularul se monteaz pe microscop n locurile prevzute; - se regleaz msua port-prob: pe ea se instaureaz suportul de prob i el se coordoneaz n aa mod, ca fluxul de lumin de la obiectiv s vin n centrul orificiului suportului pentru prob; - proba metalografic micro se aeaz pe suportul msuei port-prob cu suprafaa de examinat n jos, pe orificiu, spre obiectiv (este deosebit de important ca proba s fie bine uscat, altfel picturile de ap, alcool sau reactiv pot s defecteze suportul msuei i obiectivul microscopului); - cu ajutorul uruburilor macro i micro de reglare se realizeaz focalizarea imaginii; - se studiaz microstructura obiectului examinat (prin deplasarea msuei cu proba metalografic se examineaz diferite domenii ale suprafeei decapate - nu se admite n acest scop mutarea probei pe suprafaa suportului msuei port-prob). Imaginea privit poate fi fixat prin dou metode: prin schiarea sau fotografierea acesteia. La schiare se arat detaliile de baz ale structurii studiate, ignornd cele secundare (oxizi, zgrieturi etc), iar prin fotografie se redau exact toate elementele microstructurii. Determinarea dimensiunilor elementelor microstructurii se produce cu ajutorul ocular-micrometrului care reprezint o plac transparent de sticl cu o scar de o sut de diviziuni, aranjat n planul focal al ocularului. Utilizarea acestei scri (sau plase) nu este posibil deodat, fiindc nu se tie valoarea unei diviziuni, care variaz n funcie de gradul de mrire a microscopului. Deci, pentru practici de msur, n fiecare caz concret, iniial se determin scara ocularului, cu un dispozitiv din setul microscopului numit micrometru de obiectiv (obiect-micrometru). Obiect-micrometrul reprezint o plcu de metal cu un orificiu n centru, pe care este fixat o sticlu cu o scar de 1 mm cu o sut de diviziuni (o diviziune are 0,01 mm). Determinarea scrii ocular-micrometrului se realizeaz n felul urmtor: obiect micrometrul se instaleaz pe msua microscopului cu scara n jos, spre obiectiv, apoi scrile ocularului i obiectivului se suprapun i se determin numrul de diviziuni ale scrii obiect-micrometrului i numrul de diviziunii ale scrii ocular-micrometrului care au coincis la aceeai distan (fig.1.4). Prin urmare, scara ocularului poate fi determinat dup formula:COC = M ob Cob N oc

n care: Mob - numrul diviziunilor obiect-micrometrului suprapuse pe Noc; Noc - numrul diviziunilor ocularului microscopului suprapuse pe Mob;7

Lucrare de laborator

Coc - scara metric a ocularului, mm; Cob - scara metric a obiect-micrometrului (0,01 mm).

Fig.1.4. Determinarea scrii metrice a ocularului microscopului: 1 - scara obiect-micrometrului, 2 - scara ocularului Aadar, aflnd scara metric a ocular-micrometrului, putem deja determina valorile metrice liniare ale oricrei piese din microstructura probei, dimensiunile granulelor, grosimea straturilor, dimensiunile impuritilor etc. (fig. 1.5).

Fig. 1.5. Determinarea dimensiunilor: a) granulelor 1; b) stratului 1 (2 - scara ocularului) De exemplu, dimensiunile granulelor se determin a) prin msurarea acestora, n cazul grunilor mari: Dgr = Noc Coc, [mm], unde: Dgr - dimensiunea gruntelui; Noc - numrul de diviziuni ale scrii ocularului ce revin acestui grunte; Coc - valoarea unei diviziuni a scrii ocularului, mm; b) prin aflarea dimensiunii medii (Dmgr), n cazul grunilor mici:Dmgr = N oc Coc , [mm] A

unde: Noc - numrul de diviziuni al scrii ocularului care revine numrului de gruni A; Coc - scara metric a ocularului, mm. Grosimea stratului B se determin ca produsul ntre Noc -numrul de diviziuni ale ocularului ce revin stratului i Coc -valoarea metric a unei diviziuni; n mm: B= Noc Coc Aadar, n baza examinrii probei metalografice micro, cu ajutorul microscopului optic metalografic putem obine urmtoarele date de baz: - tipul structurii, numrul constituenilor structurali, - forma i dimensiunile grunilor i imperfeciunilor structurale, - tipul de prelucrare a materialului (turnare, deformare plastic, tratare termic,8

Lucrare de laborator

termochimic etc), - raportul aproximativ ntre constituenii structurali i elementele chimice din aliaje, - alte proprieti. MODUL DE LUCRU 1. Se studiaz noiunile teoretice la analiza metalografic, construcia, funcionarea i caracteristicile microscopului metalografic MIM - 7 (se schieaz schema optic). 2. Se studiaz realizarea aplicaiilor practice n cadrul analizei microscopice. 3. Se vizioneaz, se schieaz i se descriu microstructurile mono- i bifazic. 4. Se determin scara metric a ocular-micrometrului (sau a plasei ocularului) i se determin dimensiunile granulelor, straturilor, impuritilor (pori, fisuri, incluziuni nemetalice etc). 5. Se ntocmete un raport la lucrare. NTREBRI DE CONTROL 1. Ce reprezint structura (macro i micro) a materialelor metalice? 2. Ce reprezint analizele macro - i microscopice? 3. Care sunt obiectivele analizelor macro- i microscopice? 4. Ce reprezint i cum se prepar probele metalografice macro i micro (etapele, materialele i tehnicile)? 5. Care este principiul de funcionare a microscopului optic metalografic? 6. Artai i explicai schema optic i caracteristicile de baz ale microscopului MIM - 7 7. Cum se realizeaz examinarea vizual i fotografierea structurilor la microscopul metalografic? 8. Ce reprezint i pentru ce servesc ocular-micrometrul i obiectmicrometrul? 9. Cum se produce determinarea dimensiunilor elementelor microstructurii?

9