Lucrarea 1 - ANALIZA PRELIMINARĂ

I. Reacţiile analitice pe cale uscată– se execută cu substanţă solidă– sunt reacţii preliminare (înainte de analiza probei)– furnizează informaţii orientative. Probele preliminare trebuie să preceadă orice procedeu de separare, adică sa-l pregătească, dar nu să-l înlocuiască.

1. Reacţia în flacără Mecanism:– energia flăcării determină tranziţia electronilor din straturile periferice pe nivele cu energie superioară.– revenire la starea fundamentală se face cu eliberare de energie caracteristice de o anumită lungime de undă A şi energie.– aceasta este culoarea observabilă caracteristică unor ioni. Tehnica de lucru:– o cant. mică de substanţă solidă se introduce în zona oxidantă (conul luminos) al flăcării.– pentru a favoriza reacţia compusul se transformă în clorură prin umectarea ansei cu HCl

Coloraţia flăcării: CULOAREA IONIIgalben Na+

galben-verzui Ba2+

Verde-smarald Ti+; BIII

Verde Cu+; Cu2+

albastru pal Pb2+; AsIII; SbIII; VV

Violet K+; Rb+; Cs+

roşu carmin Li+

roşu ciclamen Sr2+

roşu cărămiziu Ca2+

1. În prezenţa sărurilor de bariu flacăra incoloră devine galben-verzuie. Această proprietate stă la baza fabricării focurilor de artificii de culoare verzuie. Efectuarea reacţiei: Inelul de sârmă subţire din platină, sudată într-o baghetă de sticlă, se imersează în soluţie de acid clorhidric (2 mol/l) şi se ţine la flacăra arzătorului de gaz până ce flacăra devine incoloră. Apoi, pe sârmă se aplică soluţie ce conţine ioni de bariu şi se introduce iarăşi în flacăra arzătorului de gaz. Observăm colorarea flăcării în galben-verzui.

2. În prezenţa sărurilor de calciu, flacăra incoloră devine roşie-cărămizie. Aceasta proprietate stă la baza fabricării focurilor de artificii de culoare roşie.Efectuarea reacţiei: Inelul de sârmă din platină, se introduce în soluţie ce conţine ioni de calciu, şi după acea – în flacăra arzătorului de gaz. Se observă colorarea flăcării în roşu-cărămiziu.3. Ionii de potasiu colorează flacăra arzătorului de gaz în violet-pal.Efectuarea reacţiei: Inelul de sârmă din platină, se introduce în soluţia, ce conţine ioni de potasiu, apoi în flacăra arzătorului de gaz. Se observă colorarea flăcării în violet. Prezintă interferenţe sărurile de sodiu, de aceea, în prezenţa ionilor de sodiu, flacăra trebuie privită printr-o sticlă albastră, ce absoarbe fasciculul galben de lumină, şi este transparentă pentru cel de culoare violetă.4. Ionii de sodiu colorează flacăra arzătorului de gaz în galben. Aceasta proprietate se află la baza tehnologiei fabricării focurilor de artificii de culoare galbenă.

1

Efectuarea reacţiei: Inelul de sârmă din platină sudat într-o baghetă de sticlă, se introduce în soluţia unei sări de sodiu şi apoi în flacăra arzătorului de gaz. Flacăra se colorează în galben.

FORMAREA PERLELOR Pentru producerea perlelor se foloseşte fie fosfatul acid de sodiu şi amoniu, NaNH4HPO4·4H2O, fie boraxul Na2B4O7·10H2O. Tehnica metodei:– proba perlei se execută încălzindu-se la roşu, în flacără oxidantă, ochişorul ansei şi introducându-l în pulbere de borax;– ochişorul împreună cu boraxul aderent se introduc în zona oxidantă a flăcării – boraxul se deshidratează şi se transformă în metaborax;– se formează perla de borax, sub forma unei picături incolore limpezi;– perla topită se atinge de subst. de analizat pulverizată şi se introduce iarăşi în flacără;– se formează perle colorate în funcţie de metalul aflat în probă. Reacţii chimice: Iniţial boraxul se deshidratează conform ecuaţiei Na2B4O7 • 10H2O → Na2B4O2 + 10H2Ocontinuând încălzirea se topeşte şi se descompune Na2B4O2 → B2O3 + NaBO2

Când rezultă anhidridă borică şi metaborat de sodiu care formează perla de borax. Anhidrida borică topită dizolvă oxizii metalici: MeO + B2O3 → Me(BO2)2

sau sărurile mai puţin stabile la temperaturi înalte: MeSO4 + B2O3 → Me(BO2)2 + 3O3

formând astfel metaboraţii metalelor prezente.

Observaţii:– în loc de borax pt. obţinerea perlelor se mai poate utiliza fosfatul monoacid de sodiu şi amoniu NaNH4HPO4 • 4H2O Rezultate: Cele mai caracteristice perle obţ. în flacără oxidante IONII CULOAREA PERLEICu, Co albastruMn violetNi galbenăCr verde

Dacă proba conţine mai mulţi cationi care formează perle colorate, atunci acestea prezintă culori mixte, greu de recunoscut. Pentru a evita unele nesiguranţe, în aprecierea şi interpretarea culorilor perlelor se recomandă efectuarea de probe martor.

2

Perla de borax Perla de fosforelementul Culoarea în flacăra

oxidantăCuloarea în flacăra reducătoare

Culoarea în flacăra oxidantă

Culoarea în flacăra reducătoare

cald rece cald rece cald rece cald receargint opacă netransp. cenuşie cenuşie - galben - cenuşiebismut brun-

galbengalben-deschis

roşie galbenă incolor - - cenuşie

crom verde verde verde verde verde verde verde verdecobalt albastră albastră albastră albastră albastră albastră albastră albastrăcupru verde albastră roşie roşie verde - - roşiefier roşie-

brunăGalbenă-deschisă

verde verde galbenă galbenă galbenă -

mangan violetă violetă violetă violetă violetă violetănichel galbenă galbenă verde verde galbenă galbenă - cenuşieBariuCalciumagneziu

Alb-email incoloră incoloră incoloră

3