8/10/2019 1 - Metode de Separare a Amestecurilor de Substante

1/5

1

METODE DE SEPARARE A AMESTECURILOR DE

SUBSTANE

Metodele de separare au fost perfectionate de-a lungul timpului, deoarece

eficienta lor are influenta asupra calitatii produselor rezultate din diversele

procese tehnologice.

Alegerea metodei de separare se face in functie de proprietatile

substantelor aflate in amestec, mai precis de caracteristicile fizico-chimice aleacestora..

Principalele metode de separarea componentelor din amestecuri

omogene sau eterogene care se utilizeaza frecvent in cadrul analizelor de

laborator sunt : metode mecanice: separarea sub lupa sau microscop

sedimentare si decantarecentrifugare

filtrare

metode fizice: distilare si rectificare

extractie

absorbtieadsorbtie

sublimare metode chimice:precipitare

cristalizare.

Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in cazul necesitatiisepararii unor amestecuri eterogene l-s sau l-l sau l-g, cazuri in care densitatea

diferita a fazelor componente este proprietatea pe baza careia se realizeaza

separarea .

Separarea sub lupa sau microscop, se poate utiliza cand cantitatea de

cristale amestecate este relativ mica, si se relizeaza manual, cu ajutorul uneipensete. Bineinteles ca aceasta metoda se poate aplica daca substantele solide de

separat au cristale de culori, sau dimensiuni, sau proprietati optice diferite.

Separarea prin sedimentare si decantare. Sedimentarea este operatia

de separare a unei suspensiiin cele doua faze componente, prin depunerea

substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca suspensia s-a format prin

dispersareaunui solid in masa unui lichid, prin sedimentare se separa fazele:solidul se depune la baza vasului, iar lichidul de deasupra devine limpede.

Operatia de indepartare a lichidului de deasupra sedimentului se numeste

decantare. Operatia de decantare se foloseste mai mult in industrie. In laborator

se foloseste doar in scopul purificarii unor reactivi tehnici. O astfel de separarese poate utiliza si dupa o reactie de precipitare, intr-o analiza calitativa.

8/10/2019 1 - Metode de Separare a Amestecurilor de Substante

2/5

2

Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand suspensiile de

separat sunt fine, iar sedimentarea ar dura mult. Prin centrifugareintelegem

operatia de separare care utilizeaza un aparat de laborator numit centrifuga,si

care se utilizeaza pentru separarea s-l sau l-l. Centrifugarea presupune

supunerea amestecului unei miscari de rotatie cand sub actiunea forteicentrifuge partea solida a suspensiei se depune la fundul vasului, lichidul

putand fi indepartat ulterior prin decantare. In cazul centrifugarii, separarea

particuleleor solide se realizeaza in vase spaciale din sticla de forma unor

eprubete ingustate la partea inferioara si gradate.

Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei, aceasta se pune

in functiune aproximativ 10 minute, apoi se opreste micsorandu-se treptatturatia si se noteaza nivelul substantei sedimentate. Centrifugarea se repeta pe

intervale de timp mai scurte pana cand nivelul sedimentului in eprubeta ramane

constant. Dupa centrifugare lichidul de deasupra se indeparteaza prin decantare

sau cu o pipeta. In laborator separarea prin centrifugare se aplica in special

suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai dificila.

Separarea prin filtrare. Filtrarea este operatia de separare a fazei solide

de cea lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se foloseste pentru

indepartarea impuritatilor mecanice din lichide, pentru separarea cristalelor sau

a precipitatelor, la spalarea substantelor solide. Filtrarea gazelor urmareste

indepartarea impuritatilormecanice inainte de introducerea gazelor in mediul de

reactie sau pentru retinerea particulelor antrenate de produsele gazoase de

reactie.

Eficacitatea filtrarii, caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prinviteza de filtrare depinde de o serie de factori, dintre care :

marimea suprafetei filtrante

temperatura de lucru

vascozitatea fazei lichide

diametrul porilor suprafetei filtrante

diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale materialului filtrant.

Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta, ea trebuie sa asigure :

o puritate inaintata a filtratului

o puritate avansata a precipitatului umiditate cat mai scazuta a precipitatului

Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea dizolvarii

precipitatului.

Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape :

1. retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta

2. filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un strat suplimentar de

material filtrant constituit chiar din primele cantitati de precipitatseparate pe suprafata filtranta

3.

spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii filtratului retinut

8/10/2019 1 - Metode de Separare a Amestecurilor de Substante

3/5

3

4.

regenerarea suprafetei filtrante prin: indepartarea

precipitatului,spalarea suprafetei filtrante, destuparea porilor.

Materialele filtranteutilizate trebuie sa retina cat mai complet faza

solida a suspensiei, sa permita viteze mari de filtrare, sa nu se infunde porii,

actiunea coroziva a suspensiei si sa permita evacuarea completa aprcipitatului. Alegerea materialului filtrant se face in functie de diametrulparticulelor de faza solida de separat, astfel ca aceste particule sa nu treaca

prin porii materialului filtrant.

In laboratoare se folosesesc: hartie de filtru de diferite porozitati, panza,

sticla poroasa, site din fire metalice (Cu, bronz, Ag, Pt ), vata de sticla, sau

din fibre sintetice, silice poroasa naturala sau sintetica.

Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de diferite calitati si

compozitii. Hartia de filtru calitativa nu se foloseste indeterminari analitice,

ci cea calitativacare lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest tip de

hartie se denumeste :

-hartie de filtru banda neagra, cu pori mari, folosita la separarea

precipitatelorcuparticule mari, filtrarea fiind rapida; ambalajul ei este

marcat cu o banda neagra.

-hartie de filtrubanda alba, cea mai folosita, cu pori de diametre medii.

- hartia de filtrubanda albastra are porii foarte fini si se foloseste pentru

precipitatele ale caror particule au diametre foarte mici. Filtrarea unui astfel

de precipitat este lenta.

Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri silicioase cu efect

de limpezire a filtratului sau cu adaos de carbune activ pentru decolorareafiltratului.

Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune rezistente la coroziunesi se monteaza in diverse dispozitive de filtrare.

In tabelul de mai jos sut mentionate dimensiunile porilor materialelorfiltrante:

Materialul filtrant Dimensiunea porilor /

Sita de par 33

Filtre de sticla poroasa 100-5Hartie de filtru obisnuita 5-2

Hartie de filtru compacta 1,7-0,8

Filtre de portelan sau argila 0,5-0,2

Pergament 0,025-0,021

Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care se adauga in

amestecul de filtrat in scopul maririi vitezei de filtrare si imbunatatirii

claritatii solutiei de filtrat. Aceste materiale trebuie sa fie inerte din punct devedere chimic si sa ramana in amestecul de filtrat in stare de suspensie .

8/10/2019 1 - Metode de Separare a Amestecurilor de Substante

4/5

4

Dintre aceste materiale, cele mai folosite sunt carbunele animal sau vegetal,

folosit pentru purificarea si decolorarea prin adsorbtie a lichidelor

nepolare,dar si compusi silicici folositi la filtrarea uleiurilor siropurilor si

eztractelor vegetale.

Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o prefiltrare careconsta in separarea particulelor mari de faza solida, fie folosind filtre rare, fiefolosind substante coagulante (gelatina, tanin, albus de ou ), sau substante

care sa modifice pH-ul, imbunatatindu-se astfel viteza de filtrare si calitatea

fazelor separate.

METODE DE FILTRARE

Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )Filtrarea la temperatura normalase realizeaza pe baza presiunii

hidrostatice proprii a lichidului care trece prin filtru. Se foloseste in special la

filtrarea solutiilor concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la presiune normala

este alcatuita din palnie de sticla, portelan, material plastic, cu unghiul partii

conice cuprins intre 58 si 62 de grade, hartie de filtru , stativ metalic, bagheta,

pahare. Hartia de filtru poate fi asezata in palnie pana la 1cm mai jos de partea

superioara a palniei, in forma neteda sau cutata. Pentru a adera etans la suprafata

palniei,hartia de filtru se umecteaza si se preseaza catre peretele palniei.

Operatia de filtrare se realizeaza cu ajutorul unei baghete tinuta in pozitie

verticala in zona cu hartie dubla,pe care se prelinge lichidul de deasupra

precipitatului sau fazei solide a amestecului eterogen. Apoi se trece pe hartia defiltru si faza solida , dupa care se fac patru spalari ale paharului pentru ca

trecerea fazei solide sa se realizeze cantitativ.

Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat contine

impuritati care la temperatura normala sunt in stare solida sau au o vascozitatemai mare, ori pentru cazul in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri se

folosesc palnii care sunt prevazute cu manta de incalzire, sau palnii introduse in

recipienti cu agent de incalzire (apa calda, vapori de apa, aer cald ).

Filtrarea la temperaturi coborate:sepot utiliza aceleasi dispozitive de

mai sus, doar ca in locul agentilor de incalzire vor fi introdusi in mantale agentide racire.

Filtrarea la presiune redusa (in vid )are ca scop accelerarea operatiei

de separare a fazelor prin crearea unei diferente de presiune intre cele doua parti

ale filtrului. Procedeul se aplica mai ales in procesele de recristalizare.

Presiunea mai mica din vasul de filtrat se realizeaza prin legarea sa la o trompa

de apa sau la o pompa de vid. Se folosesc palnii speciale Buchner, din portelan

sau sticla, palnii Hirsch, din portelan, sau creuzete filtrante Gooch, prevazutecu placi de portelan perforate pe care se aseaza hartii de filtru umectate cu

diametrul putin mai mic decat placa. In loc de hartie de filtru se mai poate folosiazbest, vata de sticla sau celuloza. Palniile pot sa aiba un alt tip de placa -

8/10/2019 1 - Metode de Separare a Amestecurilor de Substante

5/5

5

poroasa. Palnia, se ataseaza etans (prin intermediul unui dop de cauciuc ) unui

vas de trompa care are o legatura la un vas de siguranta.Trompa de apa este

legata la sursa de apa si la vasul de siguranta. La deschiderea apei se creaza o

subpresiune in vasul de siguranta, implicit in vasul de trompa, care realizeaza o

succtiune la nivelul suprafetei hartiei de filtru, marindu-se astfel viteza defiltrare.