Post on 25-Oct-2015
description
LP nr. 2
Sinteza fenacetinei
I. Nitrozarea fenolului
Substanţe necesare:
Fenol proaspăt distilat (gr.mol. = 94)...................................28,2 g (0,30 moli)
Hidroxid de sodiu (gr,mol. = 40) .......................................12,8 g (0,32 moli)
Azotit de sodiu (gr.mol. = 69) ...........................................24,9 g (0,36 moli)
Acid sulfuric conc. (d =1,83)...............................................40 ml (0,72 moli)
Tehnica de lucru
Într-un pahar Berzelius se solubilizează 28,2 g fenol în 200 ml apă distilată prin
adăugarea a 12,8 g NaOH. Separat se dizolvă 24,9 g azotit de sodiu în 200 ml apă
distilată. Se amestecă cele două soluţii şi se răceşte amestecul la 0-50C pe baie de
gheaţă şi sare.
Într-un pahar Berzelius se prepară o soluţie de acid sulfuric prin adăugare în fir
subţire a 40 ml H2SO4 conc. peste 100 ml apă distlată. Soluţia de acid sulfuric se
răceşte la 0-50C folosind o baie de gheaţă şi sare. Când temperatura în vasul de reacţie
este de 00C, se adaugă ambelor soluţii câte 200 g gheaţă şi apoi se aduce dintr-o pâlnie
de separare, picătură cu picătură, soluţia rece (00C) de azotit şi fenolat de sodiu peste
soluţia de acid sulfuric, sub agitare energică, timp de 2 h, în aşa fel ca temperatura din
vasul de reacţie să se menţină la 00C.
După perfectarea reacţiei (timp de 30 de minute) amestecul de reacţie se filtrează
la vid, iar precipitatul se spală direct pe filtru cu apă rece (0-20C) pentru îndepărtarea
acidităţii şi a impurităţilor solubile.
OH
N+
O
OH
N O
H++ +