Untul – Determinarea continutului de sare – Metoda potentiometrica

7/29/2019 Untul Determinarea continutului de sare Metoda potentiometrica

1/6

BS ISO 15648:2004

Untul Determinarea continutului de sare Metoda potentiometrica

1 ScopulAcest Standard International specifica o metoda de determinarea continutului de sare pentru toatetipurile de unt care contin mai mult de 0,1% (fractiune de masa) sare.

NOTA Daca metoda este folosita pentru analiza unui unt cu continut de sare scazut,cifra de precizie relativa asteptata va fi mai mare decat cea de la unt sarat, vezi deasemenea siReferinta [4].

2 Termeni si definitii

In scopul acestui document, urmatoarele definitii si termeni sunt folosite.

2.1 Continutul de sare a untului

Fractiune masica de substanta determinata prin procedura specificata in acest StandardInternational.

NOTA Continutul de sare, find echivalentul cloruri de sodiu, este exprimata in procentde masa.

3 Principiu

O prob de test este suspendata n ap. Ionii de clor sunt titrati poteniometric cu o soluie

volumetric standard de azotat de argint.4 Reactivi

Se utilizeaz numai reactivi de calitate analitic cunoscut, cu excepia cazului n care se specificaltfel, i ap distilat sau demineralizat libera de clorura, sau ap de puritate echivalent

4.1 Azotat de argint, soluie volumetric standard, de concentratie in intervalul de c(AgNO3)=0,08 mol/l 0,12 mol/l.

Se dizolv 13,6g 20,4g de azotat de argint n ap, care este, practic, fr dioxid de carbon.Stadardizezi soluie volumetric standard de azotat de argint impotriva cloruri de sodium (NaCl),

care a fost in prealabil uscata la o temperature de 300C timp de 2h.

Se exprima concentratia soluiei volumetric standard de azotat de argint cu patru zecimale.Solutia se inmagazineaza undeva ferita de lumina soarelui.

Solutii disponibile din comert se pot folosi.

4.2 Soluie de acid azotic, c(HNO3) 4 mol/l.

1


2/6

BS ISO 15648:2004

5 Aparatura

Aparate de laborator obinuite i, n special, urmtoarele.

5.1 Balan analitic, capabil s cntreasc cu o precizie de 1 mg, cu o citire de 0,1 mg.

5.2 Poteniometru, prevzut cu un electrod de msurare adecvat pentru determinarea de clorur(de exemplu, un electrod de argint) i un electrod de referin [de exemplu un mercur (l) sulfatelectrod].

5.3 Vas, potrivite pentru amestecarea i titrare.

5.4 Cilindri gradai, de capaciti de 50 ml i 100 ml.

5.5 Biuret, de capacitatea de 50 ml, gradat la 0,1 ml, sau, de preferin, un piston biuretautomat, poate fi citit cu o precizie de 0,01 ml, ambele din sticl brun sau protejate de lumin.

5.6 Agitator.Aparat de titrare automat (semi) potrivit poate fi folosit pentru 5.2 - 5.6.

5.7 Lingur sau o spatul.

6 Prelevarea de probe

Este important ca laboratorul sa primeasc un eantion, care este cu adevrat reprezentativ i nua fost deteriorat sau modificat n timpul transportului sau depozitrii.

Prelevarea probelor nu face parte din metoda specificat n prezentul standard internaional. Ometod recomandat de prelevare a probelor este prezentate n ISO 707.

Proba trebuie pastratata n aa fel nct deteriorarea i schimbrile n compoziia sa suntmpiedicate.

7 Elaborarea de prob

Se ia o prob reprezentativ.

n cazul n care proba de testare nu este vizibil omogene, sau n cazul n care istoria probei detestare (de vrst, condiiile de depozitare) este de aa natur nct neomogenitatea este deateptat, se omogenizeaz eantionul dup cum urmeaz.

a) Se nclzete proba de testare n ambalajul original nedesfcut, care ar trebui s fie de la ojumtate pn la dou treimi plin, la o temperatur la care proba va fi suficient de moale pentrua facilita amestecarea complet pana la o stare omogena (fie printr-un agitator mecanic saude mn). Avei grij ca temperatura de amestec s nu depeasc 30 C.

b) Se rcete proba la temperatura ambiant cu amestecarea constant pn cand rcire estecompleta. Ct mai curnd posibil dup aceast dat, se deschide recipientul care conineproba i se amestec pe scurt (nu mai mult de 10 s) cu un dispozitiv adecvat, de exemplu, olingur sau o spatul (5.7), nainte de cntrire.

2


3/6

BS ISO 15648:2004

8 Procedura

8.1 Poriunea de testare

Se cntresc, cu o precizie de 1 mg, de la 2 g la 4 g de prob (clauza 7) n vas (5.3). Masa se

inregistreaza cu o precizie de 0,1 mg.8.2 Determinarea

8.2.1 Se adaug 100 ml de ap fiart sau 100 ml de ap rece i se nclzete pn la fierberepentru a dizolva poriunea de testare. Se rcete suspensia obinut la sub 55 C.

Se pune electrod de msurare i electrod de referin al poteniometrului (5.2) n suspensie.

Se titreaz suspensia cu soluia volumetric standard de azotat de argint (4.1) cu ajutorul biuretei(5.5). Se amestec continuu pn cand finalul a fost aproape atins . Apoi se titreaz cu precauiepn cand finalul este atins.

NOT finalul corespunde cu diferena maxim de poteniale care se observ ntre douadugri succesive egale (de aproximativ 0,05 ml) de soluie volumetric standard de azotat deargint.

8.2.2 n cazul n care avem o titrare dificila, adugarea de 2 ml pana la 3 ml de soluie de acidazotic (4.2) la coninutul vasului nainte de titrare este permis. Prin testarea acestui lucru n studiulde colaborare (a se vedea Anexa A), sa artat c acelai nivel de precizie a fost atins.

8.3 Proba martor

Se efectueaz un test martor, utiliznd toti reactivi, dar omind proba.

9 Calculul i exprimarea rezultatelor

9.1 Calcul

Se calculeaz coninutul de sare al probei, w, exprimat ca procent masic, folosind urmtoareaecuaie:

w=

unde

V0 este soluia volumetric standard de azotat de argint folosita n proba martor, n mililitri (a sevedea 8.3);

V1 este soluia volumetric standard de azotat de argint folosita la determinare, n mililitri (a sevedea 8.2);

c este valoarea numeric a concentraiei reale de soluia volumetric standard de azotat de argintn moli pe litru;

3


4/6

BS ISO 15648:2004

5,84 este factorul de transformare, suma de CI obinut experimental n sare (NaCI);

m este masa probei, n grame (a se vedea 8.1).

9.2 Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprim cu dou zecimale.

10 Precizia

10.1 Studiu interlaborator

Detaliile unui studiu interlaborator pe precizia metodei sunt rezumate n anexa A.

Valorile derivate din acest studiu interlaborator nu sunt aplicabile la intervale de concentrare i altematrice dect cele prezentate.

10.2 Repetabilitate

Diferena absolut dintre dou rezultate de test independente, obinute prin aceeai metod pematerial de testare identic n acelai laborator de ctre acelai operator, folosind acelaiechipament, ntr-un interval scurt de timp, va fi, n nu mai mult de 5% din cazuri, mai mare de ofraciune de mas de 0,05%.

10.3 Reproductibilitatea

Diferena absolut dintre dou rezultate independente de test, obinute prin aceeai metod pemateriale de testare identice n laboratoare diferite, cu diferii operatori folosind echipamentediferite, va fi, n nu mai mult de 5% din cazuri, mai mare dect o fraciune de mas de 0,08%.

11 Raportul analizei

Raportul analizei trebuie s precizeze:

a) toate informaiile necesare pentru identificarea complet a probei;

b) metoda de prelevare a probelor utilizate, dac sunt cunoscute;

c) metoda de testare utilizat, cu trimitere la prezentul standard internaional;

d) toate detaliile operaionale care nu sunt specificate n acest standard internaional, sauconsiderate opionale, mpreun cu detalii cu privire la orice incidente care ar fi pututinfluena rezultatul testului(lor);

e) rezultatul(ele) testului obinut i, dac repetabilitatea a fost verificat, rezultatul final obinut.

4


5/6

BS ISO 15648:2004

Anexa A

(informativa)

Rezultatele studiului interlaborator

A.1 Un test internaional de colaborare, care implic unsprezece laboratoarele, a fost efectuatpe ase eantioane de unt, fiecare mprit n dou eantioane egale (duplicate oarbe), astfel

nct s se obin 12 de eantioane de testare.

Institutul Norvegian de Analiza pentru Alimentaie i Mediu a organizat testarea. Rezultatele

obinute au fost supuse analizei statistice n conformitate cu ISO 5725-1 i ISO 5725-2 pentru aoferi date de precizie n tabelul A.1.

Pe baza rezultatelor obinute, limita de repetabilitate, r, a fost stabilit la 0,05%. Limita dereproductibilitate, R, a fost stabilit la 0,08%

Tabelul A.1 - rezultatele studiului interlaborator

Eantioane de untA B C D E F Mediab

Nr de laboratoare participante ramase dupeliminarea rezultatelor aberante

10 10 10 11 9 11

Valoarea mediea

1,388 1,306 1,051 0,015 2,027 1,295Deviaia standard de repetabilitate, sra 0,016 0,017 0,017 0,003 0,016 0,023 0,018

Coeficientul de variaie a repetabilitii a

1,13 1,43 1,65 20,73 0,77 1,81 1,36

Limit de repetabilitate, r(= 2,8 sr)a 0,044 0,052 0,048 0,008 0,044 0,066 0,051

Deviaia standard de reproductibilitate, sRa 0,023 0,041 0,024 0,013 0,025 0,026 0,028

Coeficientul de variaie a reproductibilitii a 1,62 3,16 2,32 88,80 1,22 2,04 2,07

Limita de reproductibilitate, R(= 2,8 sR) a 0,063 0,115 0,068 0,036 0,069 0,074 0,078

a Fraciune de mas n procente.b Valorile medii fr eantionul de unt D.

A.2 Un studiu suplimentar a fost organizat printr-o procedur similar celei descrise n 8.2.1.Acest studiu a fost organizat pentru a demonstra dac adaosul de acid azotic inainte de titrarear putea fi permis. A fost demonstrate ca nu este nici o diferen semnificativ ntre rezultateleobinute cu metoda nemodificata i metoda modificata.

5


6/6

Rezultatele testelor obinute cu adugarea de acid azotic (metoda modificata) sunt prezentaten tabelul A.2.

BS ISO 15648:2004

Tabelul A.2 - rezultatele studiului interlaborator cu adaos de HNO3

Eantioane de untA B C D E F Mediab

Nr de laboratoare participante ramase dupeliminarea rezultatelor aberante

9 10 10 10 9 11

Valoarea medie a 1,385 1,314 1,047 0,017 2,021 1,297Deviaia standard de repetabilitate, sra 0,012 0,010 0,013 0,002 0,011 0,023 0,014

Coeficientul de variaie a repetabilitii a

0,88 0,80 1,21 12,68 0,52 1,75 1,03

Limit de repetabilitate, r(= 2,8 sr)a 0,034 0,029 0,035 0,006 0,030 0,064 0,038

Deviaia standard de reproductibilitate, sRa 0,021 0,020 0,013 0,015 0,040 0,030 0,025

Coeficientul de variaie a reproductibilitii a 1,52 1,50 1,29 90,88 1,97 2,29 1,97

Limita de reproductibilitate, R(= 2,8 sR) a 0,059 0,055 0,038 0,043 0,112 0,083 0,069a Fraciune de mas n procente.b Valorile medii fr eantionul de unt D.

6

Untul – Determinarea continutului de sare – Metoda potentiometrica

Documents

Transcript of Untul – Determinarea continutului de sare – Metoda potentiometrica