Titrarea spectrofotometrica - Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin...
of 4
Transcript of Titrarea spectrofotometrica - Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin...
-
7/29/2019 Titrarea spectrofotometrica - Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin disulfonic)
1/4
Titrarea spectrofotometrica
Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin disulfonic)
Spectrofotometria de absorbtie este o metoda larg utilizata in analiza cantitativa, atat in
determinari directe cat si ca metoda indirecta, caz in care se determina punctul de echivalenta
al unei reactii chimice in care una sau mai multe componente participante la reactie prezinta o
banda de absorbtie in domeniul spectral in care se fac masuratorile.
La baza metodelor spectrofotometrice de analiza sta legea lui Beer conform careia
absorbanta unei probe este direct proportionala cu concentratia speciilor absorbante.
A = c l
unde:
- A = absorbanta
- c = concentratia, M
- = coeficient molar de absorbtie
- l = grosimea cuvei
Determinarea punctului de echivalenta al unei reactii generale de forma:
AB + Y AY + B
se poate face (in cazul in care componentele la echilibru prezinta benzi de absorbtie)
masurand variatia absorbantei solutiei la titrarea componentei AB cu reactivul Y, mentinandu-
se lungimea de unda si grosimea de strat constante.
Precizia deteminarii punctului de echivalenta si implicit precizia metodei este
conditionata de o serie de factori:
Reactia sa fie totala, deci echilibrul (1) sa fie complet deplasat in sensul formarii
compusului AY.
In cazul titrarilor spectrofotometrice precizia este conditionata in plus si de
numarul componentelor partcipante la echilibru, componente care prezinta benzi de
absorbtie in domeniul in care se fac determinarile. In general, cazul ideal de aplicare al
metodei este cel in care numai o singura componenta absoarbe, determinarea in aceste
cazuri fiind afectata de erori minime.
Reprezentarea grafica a dependentei absorbantei unei solutii in functie de volumul de
titrant adaugat conduce la doua cazuri distincte si anume:
-
7/29/2019 Titrarea spectrofotometrica - Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin disulfonic)
2/4
A. O singura componenta prezinta banda de absorbtie la lungimea de unda la care se
fac determinarile.
In acest caz avem urmatoarele situatii:
A.1. Compusul titrat si produsul de reactie incolor; titrant colorat
A.2. Titrantul si produsi de reactie incolori; compusul titrat colorat.
A.3. Titrantul si compusul titrat incolori; produsul de reactie colorat.
B. Doua componente prezinta benzi de absorbtie in domeniul lugimii de unda la care
se fac determinarile.
Aspectul dependentei A = f(V) va fi in aceste cazuri urmatorul:
B.1. Titrantul incolor, componenta titrata si produsul de reactie absorb.
B.2. Titrantul si produsul de reactie colorati; componentul titrat incolor.
B.3. Titrantul si componentul titrat sunt colorati in timp ce produsul de reactie nu
absoarbe.
Dupa cum se vede din curbele de titrare pentru cazurile in care doua din componente
prezinta benzi de absorbtie, punctul de echivalenta se obtine prin trasarea unor drepte
asimptote la curba A = f(V), precizia fiind conditionata in acest caz atat de coeficientii molari
de absorbtie cat si de acuratetea trasarii graficului.
Metoda titrarii spectrofotometrice se poate utiliza cu rezultate bune in cazul
determinarii ionuilor ferici dintr-o solutie, folosindu-se drept titrant o solutie de tiron,
determinarea incadrandu-se in tipul A.3. mentionat mai sus.
Ecuatia reactiei chimice care sta la baza determinarii este :
-
7/29/2019 Titrarea spectrofotometrica - Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin disulfonic)
3/4
La pH = 1,5 se formeaza complexul albastru Fe(tiron) 1+ a carui constanta mare de
formare atesta o legare practic totala a fierului trivalent in complex. La = 620 nm banda de
asborbtie a complexului nu este afectata de absorbtia altei comonente prezente. Subliniem
faptul ca functie de aciditatea mediului poate avea loc si formarea altor doi complecsi cu doua
si trei molecule de tiron legate la atomul central de fier. Pentru evitarea formarii acestora este
indicat controlul pH-ului solutiei, acest trebuind sa fie egal cu 1,5.
Pentru titrarea spectrofotometrica a Fe3+
cu tiron se lucreaza la lungimea de unda de
620 nm, lungime de unda situata in apropierea lungimii de unda corespunzatoare maximului
de absorbtie (fig. )
APARATURA
Masuratorile se fac cu un spectofotometru Spekol, prevazut cu dispozitiv pentru
titrarea specrofotometrica TK, agitare automata si cuva de titrare de 30 ml. Titrantul se adaugain cuva cu ajutorul unei microbiurete.
Fe
3+
+
OH
OH
SO3--O3S
[Fe(tiron)1]+
-
7/29/2019 Titrarea spectrofotometrica - Determinarea Fe3+ cu tiron (sarea disodica a acidului 3,5 pirocatechin disulfonic)
4/4
Proba de Fe3+ care urmeaza sa fie analizata se pipeteaza in cuva de titrare. Se adauga
apa distilata astfel ca volumul solutiei in cuva sa depaseasca orificiul circular al suportului
cuvei. Prin aceasta diluare, pH-ul solutiei obtinute se incadreaza in domeniul optim pe seama
aciditatii solutiei ferice.
Se conecteaza aparatul la retea si dupa timpul necesar pentru intrarea in regimul
normal de lucru (cca 5 minute) se trece la efectuarea masuratorilor.
Se fixeaza lungimea de unda la = 620 nm, valoarea la care se vor efectua
masuratorile de absorbanta.
Se regleaza transmitanta 0% pe pozitia inchis a aparatului.
Se regleaza din butonul corespunzator transmitanta 100% pe pozitia deschis, avand
cuva cu solutia de analizat in adaptorul de titrare.
Se incepe titrarea, adaugand cu ajutorul unei microbiurete, din 0,1 in 0,1 ml
solutie de tiron 5 10-3M. Dupa fiecare noua cantitate adaugata se agita circa 1 minut si se
citeste absorbanta corespunzatoare.
Se fac citirile pana in mometul in care la patru adaugari succesive de solutie de titrant
valoare citita a absorbantei nu se mai modifica.
Se traseaza pe hartie milimetrica dependenta A = f(V) si se determina volumul de
echivalenta.
Calculul cantitatii de fier trivalent primita in proba se face astfel:
1000 ml soutie de tiron 5 10-3M ..5 10-3 55,85 g Fe3+
Ve F x g Fe3+
X = 5 55,85 10-3 Ve F / 1000
Pentru determinarea factorului de corectie al solutiei de tiron se ia cu ajutorul unei
pipete de 2 ml, 1 ml solutie de fier trivalent de concentratie cunoscuta si se introduce in cuva
de titrare. Titrarea se efectueaza conform procedurii mentionate anterior iar factorul de
corectie al solutiei de tiron este dat de relatia:
Ftiron = VFe3+ FFe
3+ / Ve
FFe3+ = factorul solutiei de Fe3+
