RAPORT STIINTIFIC SI TEHNIC Proiect Complex 32PCCDI/2018 ...
Transcript of RAPORT STIINTIFIC SI TEHNIC Proiect Complex 32PCCDI/2018 ...
RAPORT STIINTIFIC SI TEHNIC
Proiect Complex 32PCCDI/2018 - CRESTEREA EFICIENTEI ENERGETICE A INSTALATIILOR DE BIOGAZ
PRIN ELABORAREA SISTEMULUI INTEGRAT: BIOGAZ-MICROALGE-BIOCOMBUSTIBILI, IN CADRUL
CONCEPTULUI DE BIORAFINARE (ALGALBIOGAZCONCEPTENERGIE)
Etapa III - Perioada de raportare: 01/01/2020 - 31/12/2020
REZUMATUL ETAPEI
Prin acest proiect se va creşte capacitatea de cercetare în domeniul valorificarii resurselor regenerabile
datorita dezvoltării unei retele de infrastructura de C-D specifica, şi formarii masei critice de specialisti
care vor asigura creşterea performanţei în cercetare, si cadrul pentru intensificarea colaborărilor
internaţionale (proiecte H2020, EUREKA, ERA-NET).
Proiect component P1. Realizarea sistemului experimental integrat de cultivare microalge în fluxul
tehnologic al instalației de biogaz. Demonstrarea functionalitatii.
Principala activitate realizata in cadrul etapei III de executie a proiectului component numarul 1 este
finalizarea instalatiei pilot experimental demonstrativ la sediul INCDCSZ, Brasov, cat si demonstrarea
functionalitatii tehnologiilor propuse pentru functionarea acestei instalatii, astfel incat in final a putut fi
realizata tehnologia integrata pilot experimental, la nivel TRL6. INCDCP-ICECHIM Bucuresti a realizat
instalatia experimentală de cultivare microalge, la sediul INCDCSZ Brasov, si a demonstrarat
funcționalitatea sistemului de cultivare, recoltare si procesare microalge, cu utilizarea de nutrient
digestat lichid. INCDIE ICPE - CA Bucuresti a acordat asistenta tehnică la realizarea și punerea în
functiune a instalației experimentale de co-digestie anaeroba si a participat la experimente de
demonstrare a functionalitatii instalitiei de co-digestie anaeroba in conditiile sistemului integrat.
INCDCSZ Brasov a participat prin monitorizarea și demonstrarea funcționalității sistemului experimental
demonstrativ, organizarea de stagii de instruire a tinerilor specialiști de la instituțiile partenere. UPG
Ploiesti a acordat asistență tehnică la realizarea și punerea în functiune a instalației experimentale de
separare a digestatului rezultat in urma procesului de digestie anaeroba si a elaborat tehnologia
integrata de valorificare multiplă a digestatului solid.
Proiect component P2. Conceperea, realizarea si operarea modelului experimental de conversie
catalitica a CO2 in bio-metan.
In cadrul proiectului component 2, partenerul P2 a continuat cercetarile anterioare prin testarea
catalizatorilor sintetizati in vederea selectiei variantelor optime. A fost conceput si realizat reactorul
prototip de hidrogenare, care va fi protejat printr-o cerere de brevet de inventie. A fost conceput si
realizat un sistem analitic de proces inovativ si s-a facut sinteza preparativa de catalizatori optimizati
pentru demonstrarea procesului de hidrogenare a CO2. Partenerul P5, Universitatea Tehnica Iasi, a
realizat teste experimentale preliminare şi calibrari privind arderea atmosferica a gazului metan si
experimente extinse asupra arderii şi studii de caz. Testarea catalizatorilor si optimizarea compozitiei
catalizatorilor utilizand CO2 izolat din fluxul de biogaz din instalatia demonstrativa a fost finalizata prin
realizarea unei tehnologii de laborator la nivel TRL 4.
Proiect component P3. Dezvoltarea experimentala a procesului de recuperare a nutrientilor din
digestatul lichid si valorificare complexa a biomasei microalgale, in instalatia experimentala de la P5.
Proiectul component 3 s-a axat pe punerea in functiune si exploatarea instalatiei pilot experimental
demonstrativ biogaz-microalge de la sediul partenerului P3, INCDCSZ Brasov. Partenerul P1, INCDIE ICPE
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
2
- CA Bucuresti, a realizat cercetari preparative pentru furnizare 80 L digestat lichid pentru preparare
inocul. Coordonatorul proiectului, INCDCP-ICECHIM Bucuresti, a realizat lucrari preparative de laborator
pentru furnizare 300 L inocul microalge necesar experimentarilor din instalatia pilot demostrativ, pentru
procesarea biomasei microalgale in vederea obtinerii de fitocatalizatori, fractie lipidica si pentru
stabilizarea biomasei microalgale epuizate necesara pentru procesul de co-digestie anaeroba. Impreuna
cu partenerul P3, s-a realizat evaluarea si testarea apelor rezultate din procesul de cultivare a
microalgelor in vederea utilizarii acestora pentru irigarea culturilor agricole (anul II de testare). A fost
evaluata eficienta sistemului propus pentru reducerea continutului de C, N si P din digestatul lichid si s-a
elaborat o tehnologie de epurare a digestatului lichid prin sisteme microalgale.
Proiect component P4. Valorificarea biocarbunelului si procesarea fractiei de bio-oil.
Biocarbunele obtinut din procesul de piroliza catalitica a digestatului solid a fost testat de partenerul P3,
INCDCSZ Brasov, ca ameliator pentru sol la culturile existente (anul II de testare). Partenerul P5,
Universitatea Tehnica Iasi, a efectuat testari preliminare şi calibrări cu compozitii asemanatoare fractiei
gazoase lichefiabile si experimente extinse şi studii de caz, in scopul realizarii unei tehnologii la nivel
TRL3 si protejarea ideii prin depunerea unei cereri de brevet de inventie. Partenerul P4, UPG Ploiesti si
coordonatorul proiectului, INCDCP-ICECHIM Bucuresti, au realizat impreuna cercetari experimentale
privind prepararea, caracterizarea si testarea sistemelor catalitice pentru procesele de hidrocracare si
hidrotratare a amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica, finalizate prin realizarea a
doua tehnologii la nivel TRL 3, protejate prin doua cereri de brevet de inventie depuse. Coordonatorul
proiectului, INCDCP-ICECHIM a realizat experimentarea in situ a proceselor de hidrocracare/hidrotratare
a amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica in instalatia pilot existenta la ICECHIM.
DESCRIEREA STIINTIFICA SI TEHNICA
Rezultatele propuse la finalizarea Proiectului Complex sunt urmatoarele:
1. Tehnologie integrata pilot experimental – TRL6 pentru: Procesul de co-digestie anaeroba; Cultivare
(purificare digestat lichid), recoltare și procesare microalge; Separare a biogazului si conversie
catalitică a bioxidului de carbon la biometan; Valorificare multiplă a digestatului solid.
2. Instalatie pilot experimental la sediul INCDCSZ, Brașov.
3. 1 stand experimental dezvoltat pentru studiul arderii combustibilor gazoşi alternativi.
4. 11 tineri nou angajati.
Rezultatele realizate in Etapa III a Proiectului Complex sunt urmatoarele:
1. Sustinerea a 11 noi locuri de munca, dupa cum urmeaza: 5 noi angajati in cadrul colectivului CO
INCDCP-ICECHIM Bucuresti, 1 nou angajat la P1, INCDIE ICPE-CA, 2 noi angajati la P2, Univestitatea
Bucuresti, 2 noi angajati la P3, INCDCSZ Brasov si 1 nou angajat la Universitatea Tehnica “Gh. Asachi”
Iasi.
2. Instruirea continua a resursei umane nou angajate prin CEC-uri de mobilitati intre partenerii
proiectului complex, pentru o mai buna intelegere a domeniilor care sunt abordate in cadrul acestui
proiect.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
3
3. Exploatarea instalatiei pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge, compusa din
urmatoarele utilaje:
Digestor 5 m3, utilaj customizabil, material PAFS (polistiren armat cu fibra de sticla);
Vas colectare digestat, 200 L, material PAFS;
Vas colectare digestat lichid, 200 L, material PAFS;
Vas preparare solutie nutrienti, 500 L, material PAFS;
Vas absorbtie CO2 in solutie nutrienti, 500 L, material PAFS;
Vas recoltare (depozitare/sedimentare) suspensie algala, 500 L, material PAFS;
Vas colector apa filtrata, 500 L, material PAFS;
Vas omogenizare substrat mobil, 500 L, material PAFS;
Bazin cultivare microalge 10 m3, material PAFS (polistiren armat cu fibra de sticla).
4. Exploatarea standului experimental pentru combustoare cu biocombustibili gazoşi, pentru
caracterizarea hidrocarburilor gazoase lichefiabile obţinute. Standul experimental este amplasat la
sediul Partenerului P5 – UT Iaşi. Standul va servi in egala masura pentru lucrarile de cercetare
aferente proiectului, si chiar dupa finalizarea proiectului pentru instruirea personalului de cercetare
si pentru realizarea de analize pentru operatorii economici care doresc sa caracterizeze
biocombustibili gazosi, avand in vedere ca nu exista pana in prezent un astfel de laborator in tara.
PROIECT COMPONENT P1
Activitatea 3.1 - Dezvoltare experimentala de finalizare instalatie experimentala la INCDCSZ, Brasov. 1.
Realizarea instalatie experimentală de cultivare microalge - INCDCP-ICECHIM Bucuresti; 2. Asistență
tehnică la realizarea și punerea în functiune a instalației experimentale de co-digestie anaeroba la
INCDCSZ Brasov - INCDIE ICPE - CA Bucuresti; 3. Asistență tehnică la realizarea și punerea în functiune a
instalației experimentale de cultivare si recoltare a microalgelor - INCDCP-ICECHIM Bucuresti; 4.
Asistență tehnică la realizarea și punerea în functiune a instalației experimentale de separare a
digestatului - UPG Ploiesti
Indicatori de realizare: Instalatie experimentala; montaj final instalatie experimentala; probe mecanice;
documentatie de achizitie; achizitie echipamente – etapa III;
In aceasta etapa a proiectului complex a fost finalizata achizitia echipamentelor si materialelor necesare
punerii in functiune a instalatiei pilot experimental demonstrativ biogaz – microalge. Montajul final al
instalatiei a fost realizat prin colaborarea partenerilor proiectului complex cu furnizorul utilajelor care a
asigurat si montajul acestora. Dupa montaj, au fost realizate probe hidraulice pentru a verifica buna
functionare a utilajelor, iar instalatia a fost pusa in functiune cu participarea partenerilor.
INSTALATIE PILOT EXPERIMENTAL - DEMONSTRATIVA BIOGAZ – MICROALGE
Nr. crt.
Denumire utilaj / echipament tehnologic; Caracteristici Pozitie in skid
1
2
INSTALATIE DIGESTIE ANAEROBA Digestor: V=5.000 l, Vas cilindric, orizontal ø x l =1400x3500, cupola/dom h=0,7m, racorduri pentru alimentare, golire, evacuare biogaz; material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla), prevazut cu sistem rotativ antisedimentare cu perii (programabil) si recirculare, termometru si manometru. Stuturi de golire. Pompa central centrifuga Q=3000l/h H = 45mcl (pentru recirculare + golire), N-2,2 kw, material inox.
DA
PC
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
4
3
Vas colectare digestat: V=200 l Vas cilindric, vertical, capac plan, fund conic /semielipsoidal, ø x h = 700 x 500, material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla) prevazut cu stuturi R1, R3, R4, R5 pe capac si golire fund R2.
V2
4
INSTALATIE PRELUCRARE MECANICA SUBSTRAT PENTRU DIGESTIE Omogenizator mobil pentru substrat Vas cilindric vertical V = 500 l, material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla), inclusiv grup de pompare ( 2 pompe vertical submersibile ) – stuturi, Q=500 l/h , H = 10 mcl, inox
Om
5
6
7
INSTALATIE DE PREPARARE SOLUTIE NUTRIENTI Vas colectare digestat lichid: V = 200 l Vas cilindric, vertical, capac plan, semielipsoidal, ø x h = 700 x 500, material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla) Vas preparare solutie nutrienti Vas cilindric vertical 500 l, capac plan, semielipsoidal, ø x h = 800 x 1000 – material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla) pe capac racorduri DN25 pentru alimentare apa calda, intrare apa filtrate / solutie reciclata si aerisire + gura de incarcare DN 200 (cu capac rabatabil pentru saruri solzi, golire fund, pentru evacuare solutie material fibra de sticla G=80kg. Pompa centrifuga Q=4800 l/h, H = 8 mcl, N= 1,3 kw, inox
V3
V1
P1
8
9
10
11
SISTEM CULTIVARE MICROALGE Vas absorbtie CO2 in solutie nutrienti Vas cilindric vertical V=500l, capac semielipsoidal, fund semielipsoidal, ø x h = 500 x 1800, material PAFS (polyester armat cu fibra de sticla) prevazut cu stuturi R1, R2, R4 + plonjor, R5 cu ventil, R6 cu plutitor de nivel. Pompa centrifuga Q=3600 l/h, H = 10 mcl, N= 0,8 kw, Material pompa - plastic Bazin cultivare alge Bazin oval l x L x h = 1,8 x 10 x 0,6m, lateral de forma semielipsoidala, captusit cu folie neagra, perete longitudinal in axul bazinului, prevazut cu paleti actionati de motor N= 2,2 kw; iluminare cu sistem LED-uri, material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla), Stut de evacuare R2; Pompa centrifuga Q=3600 l/h, H = 10 mcl, N= 0,8 kw, Material pompa: Plastic
VA
P2
BCA
P3
12
13
14
SISTEM RECOLTARE BIOMASA ALGALA Vas recoltare (depozitare / sedimentare) Vas cilindric vertical V= 500 l, capac plan, fund conic, ø x hc x ht = 700 x 1000 x 1330 – prevazut pe capac cu racorduri Dn 25 pentru alimentare suspensie algala sia erisire lateral 2 racorduri preaplin Dn25 pentru evacuare apa decantata, golire la fund Dn25, pt. evacuare suspensie, material PAFS (poliester armat cu fibra de sticla) Pompa centrifuga Q=3600 l/h, H = 10 mcl, N= 0,8 kw, Material pompa: Plastic. Vas collector apa filtrata vas cilindric vertical V= 500 l, capac plan, fund semielipsoidal, ø x h = 800 x 1000 – Prevazut cu stuturi – R1, R3, R4, R5 pe capac si stut de evacuare R2.
VR
P4
V4
Total valoare utilaje / echipamente tehnologice 107.286,40
Total valoare materiale 6.184,59
Total servicii c+m asamblare componente 14.000,00
Total valoare instalatie pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge 127.470,99
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
5
Activitatea 3.2 - Dezvoltare experimentala si demonstrarea functionalitatii tehnologiilor propuse –
Partial. 1. Experimente de demonstrare a functionalitatii instalitiei de co-digestie anaeroba in conditiile
sistemului integrat - Partial - INCDIE ICPE - CA Bucuresti; 2. Demonstrarea funcționalității sistemului de
cultivare, recoltare si procesare microalge, cu utilizarea de nutrient digestat lichid - Partial - INCDCP-
ICECHIM Bucuresti; 3. Monitorizarea și demonstrarea funcționalității sistemului experimental
demonstrativ; organizare stagii de instruire a tinerilor specialiști de la instituțiile partenere - Partial –
INCDCSZ Brasov;
Indicatori de realizare: 1 raport de experimentare; 1 raport stiintific; 1 comunicare stiintifica.
In etapa a III-a a proiectului complex, instalatia pilot experimental demonstrativ a fost montata pe pozitii
si pusa in functiune, cu participarea intensiva a coordonatorului proiectului, INCDCP-ICECHIM Bucuresti
si a partenerului P3, INCDCSZ Brasov. In prima faza a fost incarcat digestorul de volum total 5 m3, volum
util de 3.5 m3 folosind reteta de alimentare stabilita in etapele anterioare ale cercetarii, impreuna cu
partenerul P1, INCDIE ICPE-CA Bucuresti. Materiile prime pentru incarcarea digestorului au fost furnizate
de catre partenerul P3, INCDCSZ Brasov, din productia proprie a institutului. Inoculul necesar pornirii
procesului de digestie anaeroba a fost furnizat de catre P1, INCDIE ICPE-CA Bucuresti, care a participat la
activitatea de incarcare a acestuia in digestor. Monitorizarea procesului de digestie anaeroba, ulterior
incarcarii, a fost realizat de catre INCDCP-ICECHIM in colaborare cu INCDCSZ Brasov. Tinerii nou angajati
au participat activ la operarea si monitorizarea instalatiei experimentale. Au fost monitorizati zilnic
parametrii digestorului, si anume debitul de biogaz, compozitia biogazului, in principal procentul de
metan din biogaz, si temperatura substratului alimentat. Procentul de metan din biogaz a inregistrat
crestere constanta pana la o anumita valoare, iar cand acest procent a inceput sa descreasca, s-a realizat
improspatarea substratului de digestie prin evacuarea unei parti de substrat epuizat (digestat) si
inlocuirea acestuia prin alimentare de materii proaspete. Digestatul evacuat din digestor a fost prelucrat
cu participarea partenerului P4, care este responsabil de prelucrarea digestatului solid, prin piroliza, la
biocarbune, bio-oil si bio-hidrogen. Digestatul lichid este folosit ca sursa de nutrienti pentru cultivarea
biomasei microalgale.
Ulterior incarcarii digestorului, a fost pus in functiune si bazinul de cultivare microalge, cu volumul total
de 10 m3 si volum util de 3 m3. INCDCP-ICECHIM Bucuresti a realizat aceasta activitate la sediul INCDCSZ
Brasov. Bazinul a fost inoculat, microalgele s-au dezvoltat in mediul lor specific timp de doua saptamani,
dupa care s-a pornit refacerea nutrientilor din mediul de cultivare prin dislocuirea unui volum de
suspensie microalgala cu acelasi volum de digestat lichid provenit de la procesul de digestie anaeroba.
Suspensia microalgala evacutata a fost supusa unei etape de electrocoagulare/floculare pentru a separa
biomasa microalgala din suspensie. Biomasa microalgala astfel separata a fost colectata si preluata de
catre INCDCSZ pentru valorificarea acesteia, prin extractia compusilor bioactivi cu rol de fitocatalizatori
in procesul de digestie anaeroba.
In ceea ce priveste valorificarea digestatului solid, UPG Ploiesti si ICECHIM Bucuresti au realizat cercetari
experimentale de conditionare a acestuia prin procedee mecanice si caracterizare fizico-chimica si
structurala a acestuia. Partenerul P4 a completat instalatia experimentala existenta in cadrul UPG
Ploiesti pentru procesul de piroliza si a efectuat teste. S-au realizat experimentări necesare elaborarii
tehnologiei la nivel de laborator privind prepararea sistemelor catalitice pentru piroliza digestatului
conditionat. Catalizatorii au fost caracterizati de catre ICECHIM prin determinarea distributiei
dimensiunilor de particule, analiza texturala si determinarea distributiei tariei acide. Testele
experimentale de piroliza pe catalizatorii preparati in situ au fost realizate pe o instalatie in sistem
continuu, intr-un reactor tubular cu curgere descendenta. In urma programului experimental privind
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
6
testarea sistemelor catalitice in procesul de piroliza a digestatului conditionat cu fractie lipidica a fost
selectata de catre partenerul UPG varianta tehnologica pentru conditionarea fractiei gazoase lichefiabile
in directia obtinerii de combustibili pentru turbomotoare, utilizand catalizatorul WO3/γ-Al2O3. Pentru
obtinerea de componenti pentru combustibili si fluxanti ecologici pentru bitumul rutier partenerul UPG
a conditionat amestecului de bio-oil si fractie lipidica si a caracterizat combustibilul aditivat si bitumul
fluxat cu bio-oil. Partenerul P3, INCDCSZ Brasov a realizat in perioada raportata cercetari privind
testarea biocarbunelui, ca ameliator pentru sol la culturile existente in anul I de testare.
Activitatea 3.3 - Elaborare tehnologie integrata pilot experimental – TRL6 – Partial. 1. Elaborare
tehnologie integrată de fermentare anaerobă – Partial - INCDIE ICPE - CA Bucuresti; 2. Elaborare
tehnologie integrată de cultivare, recoltare și procesare microalge - Partial - INCDCP-ICECHIM Bucuresti;
3. Elaborare tehnologie integrata de separare si conversie catalitică a dioxidului de carbon la metan -
Partial - Universitatea Bucuresti; 4. Elaborare tehnologie integrata de valorificare multiplă a digestatului
solid - Partial - UPG Ploiesti;
Indicatori de realizare: 1 cerere brevet de inventie; 1 comunicare stiintifica.
Principalul rezultat al proiectului complex 32PCCDI/2018 este realizarea si operarea unei instalatii
integrate biogaz microalge, la sediu partenerului P3 al proiectului, Institutul National de Cercetare-
Dezvoltare pentru Cartof si Sfecla de Zahar INCDCSZ-Brasov. Aceasta instalatie are ca scop demonstrarea
avantajului prezentat de integrarea unui sistem de cultivare a microalgelor in cadrul instalatiilor de
biogaz, atat pentru a valorifica digestatul lichid obtinut ca flux secundar din procesul de digestie
anaeroba pentru obtinere de biogaz, dar si pentru imbunatatirea continutului de metan al biogazului
prin adaugare de fitocatalizatori in procesul de digestie anaeroba, fitocatalizatori obtinuti din biomasa
microalgala cultivata folosind digestatul lichid ca sursa de nutrienti. Dioxidul de carbon din compozitia
biogazului este convertit catalitic la metan de catre partenerul P2, Universitatea Bucuresti, printr-un
proces inovativ. Instalatia integrata este amplasata la sediul Partenerului de la Brasov, acolo fiind sursa
de materii prime care vor fi utilizate in procesul de digestie anaeroba si tot acolo este locul in care se
doreste a fi valorificat digestatul obtinut ca flux secundar in acest prces. Digestatul obtinut in urma
procesului de digestie anaeroba este separat in digestat lichid, folosit in procesul de cultivare a
microalgelor, si digestat solid. Microalgelele sunt cultivate in regim continuu, intr-un bazin deschis, in
ciclu zi/noapte, autotrof, folosind lumina solara ca sursa de energie si dioxid de carbon atat din aer
(bazin deschis), cat si provenit de la procesul de digestie anaeroba, barbotat in mediul nutrient. Apele
rezultate in urma cultivarii microalgelor pe digestat lichid sunt potrivite pentru irigarea culturilor
agricole ce vor fi utilizate ca materii prime in procesul de digestie anaeroba, avand continut de nutrienti
si microelemente.
Biomasa microalgala cultivata pe digestat lichid este procesata pentru obtinere de extract brut, cu rol de
fitocatalizator in procesul de digestie anaeroba, fractie lipidica, adaugata in procesul de piroliza catalitica
a digestatului solid pentru a obtine bio-oil, si biomasa microalgala epuizata, care este adaugata in
procesul de digestie anaeroba, cu rol de fitocatalizator. Digestatul solid este valorificat de catre
Partenerul P4, Universitatea de Petrol-Gaze Ploiesti, prin piroliza catalitica, obtinandu-se bio-carbune,
bio-oil si bio-hidrogen. Bio-carbunele este utilizat ca ameliorator de sol in procesul de cultivare a
materiilor prime pentru digestia anaeroba.
Astfel, dintr-un flux secundar sunt obtinute produse valoroase care sunt reintroduse in proces pentru a-i creste eficienta economca si pentru a obtine un proces care nu genereaza fluxuri secundare, in cadrul conceptului de economie circulara.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
7
Tehnologiile finalizate pana in acest moment in cadrul proiectului complex 32CCDI/2018 cu privire la
subiectul Biogaz-Microalge:
Tehnologie de laborator TRL 4 de de cultivare microalge;
Tehnologie de laborator TRL 4 de epurare a digestatului lichid prin sisteme microalgale;
Tehnologie de laborator TRL 4 de extractie compusi bioactivi din biomasa microalgala.
Tehnologie de laborator TRL 4 de separare a amestecurilor CO2/CH4;
Tehnologie de laborator TRL4 pentru evaluarea potențialului de biometan al diferitelor amestecuri
de fermentare;
Tehnologie de laborator TRL 4 de testare a catalizatorilor si optimizare a compozitiei catalizatorilor
utilizand CO2 izolat din fluxul de biogaz din instalatia demonstrativa;
Tehnologie de laborator TRL 3 de preparare a catalizatorului WO3/ɤ-Al2O3 pentru piroliza
digestatului conditionat;
Tehnologie de laborator TRL 3 de piroliza a unui digestat rezultat la fabricarea biogazului;
Tehnologie de laborator TRL 3 de ardere diferiti combustibili gazosi in standul experimental;
Tehnologie de laborator TRL3 pentru procesul de hidrocracare a amestecului conditionat de bio-
oil purificat si fractia lipidica;
Tehnologie de laborator TRL3 pentru procesul de hidrotratare a amestecului conditionat de bio-oil
purificat si fractia lipidica;
Ultimele tehnologii propuse spre realizare in cadrul proiectului complex se afla in curs de elaboare si vor
fi finalizate in etapa 4 a proiectului:
Tehnologie integrata pilot experimental - TRL 6, compusa din:
Tehnologie integrata Biogaz-Microalge- validata si demonstrata la nivel TRL 6;
Tehnologie de codigestie anaeroba a deseurilor organice-validata si demonstrata la nivel TRL 6;
Tehnologie de cultivare microalge cu valorificarea digestatului lichid din instalatia de Biogaz -
TRL 6;
Tehnologie de recoltare a biomasei microalgale cu instalatia prototip de
electrocoagulare/floculare - TRL 6;
Tehnologie de laborator TRL 3: Proces de hidrocracare /hidrotratare a amestecului conditionat de
bio-oil purificat si fractia lipidica in instalatia pilot (ICECHIM).
Rezultatele cercetarii in ceea ce priveste subiectul proiectului complex au fost protejate prin realizarea
urmatoarelor cereri de brevet de inventie, depuse la Oficiul de Stat pentru Invenții și Mărci – OSIM:
Procedeu de stimulare a producției de biogaz și biometan în procese de codigestie (INCDIE ICPE-
CA Bucuresti);
Procedeu si sistem deschis de cultivare a microalgelor, integrat in instalatiile de biogaz (INCDCP-
ICECHIM Bucuresti);
Procedeu si echipament de recoltare a biomasei microalgale prin procese de electrocoagulare -
floculare (INCDCP-ICECHIM Bucuresti);
Catalizator pe baza de Mo si procedeu de piroliza lenta a biomasei pe acest catalizator (UPG
Ploiesti);
Stand experimental pentru analiza proceselor de ardere a combustibililor gazoși (UT Iasi);
Injector turbionator cu vane frontale cu înclinare variabilă (UT Iasi);
Material polimeric stabilizat cu biomasa microalgala si procedeu de obtinere (INCDIE ICPE-CA
Bucuresti).
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
8
PROIECT COMPONENT P2
Activitatea 3.4 - Testarea catalizatorilor sintetizati in vederea selectiei variantelor optime -
Universitatea Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 raport de testare.
Testele catalitice au avut in vedere selectia catalizatorului optim urmarind:
i) Influenta compozitiei chimice, respectiv a raportului Co/Fe
ii) Anduranta catalizatorului, adica stabilitatea la reciclare
iii) Influenta parametrilor tehnologici: a) raport molar H2/CO2; b) influenta temperaturii de
reactie; c) influenta presiunii de reactie; d) anduranta catalizatorului la adaos de apa.
i) Influenta compozitiei chimice, respectiv a raportului Co/Fe, asupra conversiei CO2 si selectivitatii la
metan
Figura 3.4.1. prezinta variatia selectivitatii si conversiei in reactia de hidrogenare a CO2 la metan pe
catalizatori continand concentratii diferite de cobalt si fer folosind ca suport grafena nedopata.
Selectivitatea este influentata major de compozitia catalizatorului. Astfel, catalizatorul Co-Fe@C (1)
prezinta o selectivitate practic totala la metan intr-un interval larg de temperatura, Co-Fe@C (1) o
selectivitate ridicata doar la temperaturi mai mari de 450 oC iar Co-Fe@C (1) o selectivitate modesta la
temperature mici si cca 80% la 450 oC.
In acord cu calculele termodinamice, conversia reactiei de hidrogenare a CO2 creste cu cresterea
temperaturii atingand o conversie practic totala la 500 oC.
Figura 3.4.1. Variatia selectivitatii si conversiei CO2 la metan pe catalizatori continand concentratii
diferite de cobalt si fer dupa al 5-lea ciclu de reactie: a) Co-Fe@C (1), b) Co-Fe@C (2) si c) Co-Fe@C (3).
10 bari, H2/CO2 7:1 (3.5 : 0.5 mL/min).
ii) Anduranta catalizatorului, adica stabilitatea la reciclare, cuplata cu influenta raportului H2/CO2.
Figurile 3.4.2 si 3.4.3 prezinta rezultate confirmand stabilitatea catalizatorului. In cazul catalizatorului
Co-Fe@C (1) (Figura 3.4.2,a) lucrand la o presiune de 10 bari, cu un raport H2/CO2 de 7:1 si un debit de
3.5 : 0.5 mL/min, cu catalizatorul proaspat cresterea temperaturii de reactie produce modificari ale
selectivitatii. La 300 oC CO2 este complet transformat, metanul este dominant (peste 80%) iar diferenta o
reprezinta practic numai intermediarul CO. Peste 350 oC incep sa se formeze si hidrocarburi C2-C4 cu un
maxim la 400 oC si ceva urme de alchene la aceiasi temperatura. In timpul urmatoarelor doua reciclari
catalizatorul sufera o serie de transformari structurale care se traduc in modificari ale selectivitatii si o
crestere usoara a conversiei. Dupa al patrulea ciclu (insemnand racirea si reincalzirea catalizatorului)
(Figura 3.4.2, b) nu se mai observa astfel de modificari. Cresterea temperaturii de reactie conduce
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
9
deasemenea la o schimbare a selectivitatii. La 300 oC selectivitatea in metan este de cca 45%, s-au
detectat hidrocarburi saturate si alchene C2-C4 si aproape 30% CO. Cresterea in continuare a
temperaturii are ca efect o scadere a selectivitatii in CO, insotita de o cresetere a selectivitatii in metan,
si dupa un maxim la 350 oC o scadere continua a selectivitatii in alcani si alchene C2-C4.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv. (%
)
Test initial
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
A 4-a reciclare
Figura 3.4.2. Teste de stabilitate ale catalizatorului Co-Fe@C (1). 10 bari, H2/CO2 7:1 (3.5 : 0.5 mL/min)
Operand la acelasi raport molar H2/CO2 de 7:1 catalizatorul Co-Fe@C (2) a suferit deasemenea
transformari structurale atingand pragul de stabilitate dupa 5 cicluri de reactie successive (Figura 3.4.3).
Deasemenea acest catalizator a fost testat mentinand raportul de H2/CO2 de 7:1, debitul si temperature
de reactie timp de 24 de zile fara intrerupere fara sa conduca la modificari ale conversiei sau
selectivitatii.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2 = 7:1 (3.5:0.5 mL/min)
A 5-a reciclare
Figura 3.4.3. Teste de stabilitate ale catalizatorului Co-Fe@C (2). 10 bari, H2/CO2 7:1 (3.5 : 0.5 mL/min)
Raportul H2/CO2 este un factor important in controlul activitatii si selectivitatii catalizatorului. Acest
comportament este demonstrat pentru acelasi catalizator Co-Fe@C (2) in Figura 3.4.3. Scaderea
raportului molar H2/CO2 prezinta cateva tendinte generale: scaderea conversiei CO2 si a selectivitatii la
metan. Variatia selectivitatii la alchene C2-C4 (in limite de pana la 7%) are loc la temperaturi de pana la
400 oC fara a urmari o tendinta clara. In acelasi timp, selectivitatea la alcani C2-C4 trece printr-un maxim
la 400 oC. Pentru raport molar H2/CO2 de 1:1 si temperature de 500 oC selectivitatea in metan este
comparabila cu selectivitatea in CO.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
CC
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2 = 4:1 (3.2:0.8 mL/min)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
CC
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2 = 3:1 (3:1 mL/min)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
CC
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2 = 2:1 (2.66:1.33 mL/min)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
CC
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2 = 1:1 (2:2 mL/min)
Figura 3.4.4. Comportamentul catalizatorului Co-Fe@C (2) functie de raportul molar H2/CO2 (10 bari)
Influenta presiunii corelata cu raportul H2/CO2
Figura 3.4.5 prezinta variatia conversiei CO2 si a selectivitatii cu presiunea pentru un raport molar de
H2:CO2 = 4:1 (3.2:0.8 mL/min). Cresterea presiunii la 40 de atm conduce la conversii totale pentru
temperaturi mai mari decat 350 oC. Deasemenea, cresterea presiunii are ca efect cresterea selectivitatii
in metan. In fapt, la 40 atn, pentru temperaturi mai mari de 350 oC produsul de hidrogenare contine
numai hidrocarburi saturate C2-C4 si metan. Deasemenea, important de subliniat, la aceasta presiune
stabilitatea catalizatorului este atinsa chiar dupa primul ciclu de reactie.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 5 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
CC
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 10 bar
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
11
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
CC
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 15 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
CC
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 20 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 40 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
A 2-a reciclare
Figura 3.4.5. Comportamentul catalizatorului Co-Fe@C (2) functie de presiune pentru un raport molar
de H2:CO2 = 4:1
Figura 3.4.6 prezinta variatia conversiei CO2 si a selectivitatii cu presiunea pentru un raport molar de
H2:CO2 = 2:1 (3.2:0.8 mL/min). Cresterea presiunii la 40 de atm conduce la conversii mai ridicate dar nu
totale. Deasemenea, cresterea presiunii are ca efect cresterea selectivitatii in metan, dar aceste
selectivitati sunt sub 80%, rezultand deasemenea hidrocarburi C2-C4 pe langa CO nehidrogenat. Pentru
acest raport molar la presiunea de 20 atm stabilitatea catalizatorului este atinsa chiar dupa al treilea
ciclu de reactie.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 5 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 7.5 bar
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
12
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
CC
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100S
el. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 10 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 15 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 20 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 20 bar
A 3-a reciclare
Figura 3.4.6. Comportamentul catalizatorului Co-Fe@C (2) functie de presiune pentru un raport molar
de H2:CO2 = 2:1
Figura 3.4.7 prezinta variatia conversiei CO2 si a selectivitatii cu presiunea pentru un raport molar de
H2:CO2 = 1:1 (3.2:0.8 mL/min). Si in acest caz cresterea presiunii conduce la conversii mai ridicate dar
acestea raman modeste, sub 40% chiar la 40 atm. Cresterea selectivitatii in metan este deasemenea
modesta (sub 45%), rezultand amestecuri aproape echimoleculare metan - C2-C4 pe langa CO
nehidrogenat. Pentru acest raport molar la presiunea de 20 atm stabilitatea catalizatorului este atinsa
numai dupa al saselea ciclu de reactie.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 5 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
CC
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 10 bar
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
13
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 15 bar
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
P = 20 bar
Figura 3.4.7. Comportamentul catalizatorului Co-Fe@C (2) functie de presiune pentru un raport molar
de H2:CO2 = 1:1 (2:2 mL/min).
Influenta adaosului de apa
Reactia de hidrogenare a CO2 la metan (dar si hidrocarburi superioare) decurge inevitabil cu formare de
apa. Stabilitatea catalizatorului fata de apa este de aceea un parametru important si pentru a verifica
acest punct s-au realizat exoerimente cu catalizatorul cel mai efficient (Co-Fe@C (2)) in conditii de
adaosuri de apa. Figura 3.4.8, descrie aceste rezultate pentru experimente efectuate la presiune de 10
bari, raport H2:CO2 = 2:1 (3.2:0.8 mL/min). Rezultatele prezentate confirma faptul ca adaosul de apa are
un efect pronuntat negativ asupra conversiei la temperature mici, si a selectivitatii pe intreg intervalul
de temperaturi investigat. Astfel, reactia este majoritar blocata la formare de CO si hidrocarburi C2-C4 la
temperaturi mici si la amestecuri de metan si hidrocarburi C2-C4 la temperature mai mari de 400 OC
cand apa poate avea rol de oxidant.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
CC
C
300 350 400 450 500
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
Fara adaos de apa
H2:CO2 = 2:1 (2.66:1.33 mL/min)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
CC
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Se
l. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2:H2O = 2:1:1 (3.2:0.8:0.001 mL/min)
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
14
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2:H2O = 2:1:2 (3.2:0.8:0.002 mL/min)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
C
C
C
C
250 300 350 400 450
0
20
40
60
80
100
Sel. (
%)
T (oC)
CO CH4 C
2-C
4
o C
2-C
4
=
Co
nv.
(%)
H2:CO2:H2O = 2:1:4 (3.2:0.8:0.004 mL/min)
Figura 3.4.8, Comportamentul catalizatorului Co-Fe@C (2) in experimente efectuate la presiune de 10
bari, raport H2:CO2 = 2:1 (3.2:0.8 mL/min) in prezenta de adaos de apa.
Influenta doparii cu azot a grafenei (Catalizatori Co-Fe@(N)C
Figura 3.4.9 prezinta rezultatele doparii cu azot a grafenei suport in hidrogenarea CO2 la metan.
Exceptand catalizatorul Co-Fe@C (3), catalizatorii Co-Fe@C au prezentat selectivitati superioare
catalizatorilor Co-Fe@(N)C. Deasemenea conversiile masurate pentru catalizatorul Co-Fe@C (2) au fost
superioare tuturor conversiilor masurate pentru ceilalti catalizatori recomandand-ul pentru acest
process.
(a) (b) (c)
(a) (b) (c)
Figura 3.4.9. Variatia selectivitatii si conversiei CO2 la metan pe catalizatori grafene dopate cu concentratii diferite
de azot si continand concentratii diferite de cobalt si fer dupa al 5-lea ciclu de reactie: a) Co-Fe@(N)C (4), b) Co-
Fe@(N)C (5) si c) Co-Fe@(N)C (6). 10 bari, H2/CO2 7:1 (3.5 : 0.5 mL/min).
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
15
Activitatea 3.5 - Conceperea si realizarea reactorului prototip de hidrogenare - Universitatea Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 reactor prototip de hidrogenare; 1 cerere de brevet.
Reactorul de hidrogenare este de tip continuu tubular vertical, cu
strat fix de catalizator.
Corpul reactorului este din oţel inox (SS 316), acelasi material fiind
utilizat si pentru conectare la fluxul de intrare gazos, respectiv
efluent. Stratul fix de catalizator (pulbere sau fasonat sub forma
unor sfere cu diametru de 1-2 mm) este susţinut la mijlocul
înălţimii de dopuri de vată de sticlă. Alegerea vatei de sticlă în
locul unei frite metalice suport s-a făcut în urma unor teste
catalitice de tip "blank" (fără catalizator în reactor) care a dovedit
faptul că vata de sticlă nu prezintă activitate catalitică în reacţia
investigată. Mai mult, prin utilizarea vatei de sticlă (care este
schimbată la fiecare cataizator testat) se evită contaminarea cu
urme de catalizator de la o şarjă testată anterior (cazul unei frite
metalice, mult mai dificil de înlocuit la fiecare experiment).
Forma liniară a reactorului tubular permite o curăţare bună a
acestuia după testarea fiecărei şarje de catalizator, evitănd astfel
probleme de contaminare a corpului reactorului cu pulbere de
catalizator. Sistemul este prevăzut deasemenea cu o inserţie a
unei tije de măsurare a temperaturii (termocuplu de tip K) direct
în stratul fix de catalizator; reglarea temperaturii (reactorul
operează introdus într-un cuptor ceramic tubular) se efectuează
având ca referinţă temperatura stratului catalitic la nivelul căruia
are loc reacţia de hidrogenare. Materialele utilizate şi modul de
construcţie al reactorului asigură etanşeitate aşadar permite
operarea în siguranţă a acestuia cu gaz combustibil (H2) sub
presiune la temperatură ridicată (max. 100 bari, 800°C).
Activitatea 3.6 - Conceperea si realizarea unui sistem analitic de proces inovativ - Universitatea
Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 metoda de control analitic.
Sistemul analitic de proces a fost realizat prin modificarea unui cromatograf de gaze Agilent 7890A, prin
inserarea unui circuit de injectie automată cu buclă (volum 100 microlitri) operat printr-o valvă
pneumatică cu 6 căi. Amestecul gazos colectat de la ieşirea din reactorul de conversie catalitică a CO2 a
fost trecut prin bucla de injecţie şi apoi eliminat sub formă de efluent gazos. Acţionarea valvei cu 6 căi a
fost efectuată de către circuitul pneumatic al reactorului catalitic, modalitate de operare care permite
controlul momentului injecţiei probei gazoase în sistemul cromatografic din cadrul secvenţei de
parametrii operaţionali ai sistemului computerizat de control al reactorului. Modificarea sistemului
cromatografic a avut in vedere păstrarea în circuit a injectorului split/splitless pentru a putea injecta cu
ajutorul unei seringi probe standard de gaze, necesare calibrării sistemului analitic. Separarea s-a
realizat pe o coloană pentru gaze permanente cu fază staţionară de tip site moleculare, folosind
hidrogen sau heliu ca gaz purtator. Detecţia a fost efectuată cu ajutorul unui detector de
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
16
conductibilitate termică (TCD), la ieşirea căruia poate fi conectat un spectrometru de masă. Atât
conexiunea de la ieşirea reactorului cât şi corpul valvei cu 6 căi/bucla de injecţie sunt prevăzute cu
sistem de încălzire termostatată.
Figura 3.6. Sistemul analitic proiectat/utilizat in procesul de hidrogenare a CO2 la metan
Activitatea 3.7 - Sinteza preparativa de catalizatori optimizati pentru demonstrarea procesului de
hidrogenare a CO2 - Universitatea Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 raport stiintific.
In baza studiilor efectuate in etapele anterioare, sinteza catalizatorilor aliaje de Co-Fe depusi pe grafene
(@C) sau grafene dopate cu azot (@(N)C) s-a realizat cu reactanti procurati de la Aldrich fara nici o
purificare ulterioara urmand urmatoarele stragii.
i) Catalizatorii Co-Fe@C au fost preparati pornind de la 100 g alginat de sodiu care au fost
dispersati in 5 L apa deionizata (milli-Q). Dupa dizolvarea completa a alginatului de sodiu, solutia a fost
adaugata treptat in 5L solutie apoasa de CoCl2·6H2O si FeCl2, gelul rezultat fiind mentinut sub agitare
peste noapte. Apoi, microsferele de hidrogel au fost spalate succesiv cu o serie de solutii etanol/apa
urmand o crestere a concentratiei de etanol de la 10, 30, 50, 70, 90 pana 100 vol% in cicluri de 15 minut
si uscate sub CO2 supercritic. Microsferele rezultate au fost apoi calcinate in flux de Ar (200 mL/min), cu o
viteza de crestere a temperaturii de 2 oC/min pana la 200 oC timp la care au fost mentinute de 2h si apoi
pana la 900 oC pentru alte 2 h.
ii) Catalizatorii Co-Fe@(N)C au fost preparati pornind de la 100 g chitosan si 62,5 mL acid acetic
care au fost adaugati in 5 L apa deionizata (milli-Q). Dupa dizolvarea completa a chitosanului, solutia a
fost adaugata treptat intr-o solutie apoasa de hidroxid de sodiu (5 L; 2M). Gelul microporos a fost ulterior
separat si spalat cu apa distilata pana la pH=7. Apoi, microsferele de hidrogel rezultate au fost spalate cu
solutii de etanol/apa cu o concentratie crescuta de etanol (10, 30, 50, 70, 90, si respectiv 100 vol%) timp
de 15 min fiecare si adaugate unei solutii de 100 mL Co-Fe-etanol sau Co-Fe-Pd-etanol sub o agitare
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
17
usoara. Dupa aceasta, microsferele au fost reduse cu o solutie alcoolica de 375 mL 0.05 M NaBH4-timp de
5 h si apoi tratate in CO2-supercritic. In final au fost calcinate in flux de Ar (200 mL/min), cu o viteza de
incalzire def 2oC/min pana 200oC unde au fost mentinute 2h si apoi pana la 900oC unde au fost
mentinute 2 h.
Intr-o a doua varianta 100 g chitosan dispersati in 62,5 mL acid acetic au fost amestegate cu cantitati
masurate de Co(OAc)2 si Fe(OAc)2 si dispersate fara dizolvarea prealabila a chitosanului in 5 L apa
deionizata (milli-Q). Tratamentele ulterioare de precipitare, spalare si reducere s-au realizat in acelasi
mod ca in cazul precedent.
Tabelul 1 prezinta compozitia analitica a catalizatorilor Co-Fe@C si Co-Fe@(N)C selectati pentru etapa
de optimizare si dimensiunea de particola a ansamblurilor active.
Tabelul 3.7. Compozitia analitica a catalizatorilor Co-Fe@C si Co-Fe@(N)C selectati pentru etapa de
optimizare si dimensiunea de particola a ansamblurilor active
Sample
No. Co (wt.%)a Fe (wt.%)a
Total Co+Fe
content (wt.%)a C (wt.%)b N (wt.%)b
Average particle
size (nm)c
1 4,9 - 4,9 87,33 - 9,5±2
2 13,1 4,6 17,7 65,12 - 13,3±4
3 13,6 5,2 18,8 72,67 - 9,7±5
4 4,9 - 4,9 85,85 1,48 9,5±2
5 12,0 5,0 17,0 76,80 1,21 6,9±2
6 17,5 4,3 21,8 63,91 1,05 11,2±3 a Determinate analitic prin ICP-OES dupa dizolvarea metalelor in apa regala; b Diferenta pana la 100 %
corespunde oxigenului rezidual; c Determinat prin DF-TEM.
Activitatea 3.8 - Teste experimentale preliminare şi calibrari privind arderea atmosferica a gazului
metan - Universitatea Tehnica Iasi;
Indicatori de realizare: 1 raport de testare si calibrare.
Utilizand standul experimental conceput si realizat in cadrul proiectului complex au fost desfasurate experimente preliminare cu scopul de a verifica functionarea standului si a tuturor componentelor instalatiei experimentale. Au fost finalizate lucrarile de constructie a standului experimental, a subsistemului de preincalzire a aerului utilizat in procesul de ardere cat si a sistemului de achizitii de date.
Activitatile desfasurate in acest an au presupus finalizarea sistemului de deplasare a camerei de ardere pe verticala si orizontala, permitand in acest fel utlizarea tehnologiei PLIF pentru analiza procesului de ardere din punct de vedere a campului de temperaturi, dispunerea radicalilor liberi, etc, implementarea instrumentatiei de masura compusa din traductoare de debit, de presiune si de temperatura, cat si a instalatiei de preincalzire a aerului utilizat in procesul de ardere. Pentru a realiza preincalzirea aerului s-a folosit un cuptor electric existent in dotarea Facultatii de Mecanica care a fost automatizat pentru a mentine constanta temperatura impusa in timpul experimentelor.
Au fost desfasurate experimente initiale pentru verificarea functionarii standului experimental utilizand gaz metan urmand sa realizam o evaluare a rezultatelor obtinute experimental cu cele obtinute prin modelarea numerica.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
18
Figura 3.8.1. Stand experimental
Figura 3.8.2. Stand experimental
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
19
Figura 3.8.3. Sistem deplasare camera de ardere
Figura 3.8.4. Ansamblu debitmetre masice
Figura 3.8.5. Ansamblu debitmetre masice
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
20
Activitatea 3.9 - Experimente extinse asupra arderii şi studii de caz - Partial - Universitatea Tehnica Iasi;
Indicatori de realizare: 1 raport de cercetare; 1 participare la conferinta stiintifica; 1 articol ISI trimis
spre publicare.
Standul experimental realizat in cadrul proiectului a fost utilizat pentru desfasurarea unor experimente
suplimentare utilizand diferiti combustibili gazosi. Pe langa utilizaa gazului metan s-a decis efectuarea
unor experimente utilizand atat gaz butan cat si amestec de butan-propan (GPL). Se urmareste realizarea
unor experimente viitoare utilizand diverse compozitii de biogaz cu diverse concentratii ale CO2 cat si
diverse valori ale temperaturii de preincalzire – in prima faza se va utiliza temperatura de preincalzire
100°C, 200°C, 300°C si respectiv 400°C grade Celsius si exces de aer 4 si 5.
In urma acestor experimente se va realiza o validare a modelarilor numerice prin compararea acestora
cu rezultatele obtinute in laborator. Astfel, rezultatele vor fi diseminate sub forma unei lucrari trimise
spre publicare: Endoreversible trigeneration cycle design based on finite physical dimensions
thermodynamics,2019, Energies 12(16):3165 DOI:10.3390/en12163165, Gheorghe DUMITRASCU, Michel
FEIDT, Aristotel POPESCU and Stefan GRIGOREAN; First World Energies Forum 2020 / Conferinta / Closed
Irreversible Cycles Analysis Based on Finite Physical Dimensions Thermodynamics / 2020;
Activitatea 3.10 - Testarea catalizatorilor si optimizarea compozitiei catalizatorilor utilizand CO2 izolat
din fluxul de biogaz din instalatia demonstrativa - Universitatea Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 tehnologie de laborator la nivel TRL 4.
Figura 3.10 prezinta instalatia experimentala in care s-a realizat evaluarea catalizatorului Co-Fe@C (2) in
hidrogenarea CO2 izolat dintr-un amestec simulant pentru un flux de biogaz. In acest caz s-a preparat un
amestec gazos cu urmatoarea compozitie: 48% CH4, 46% CO2, 1% N2 si 5% H2O obtinut conform
metodologiei descrise in aceiasi figura. Separarea metanului care urmeaza a se recircula in procesul de
combustie si a apei a condus la un dioxid de carbon a carui hidrogenare in conditiile optimizate descrise
s-a realizat cu conversii si selectivitati reproductibile fata de datele prezentate.
Figura 3.10. Instalatia experimentala pentru evaluarea catalizatorilor in procesul de hidrogenare
catalitica aa CO2 izolat dintr-un amestec simulant pentru un flux de biogaz.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
21
PROIECT COMPONENT P3
Activitatea 3.11 - Cercetari preparative pentru furnizare digestat lichid pentru preparare inocul – Partial
- INCDIE ICPE - CA Bucuresti;
Indicatori de realizare: 300L digestat lichid caracterizat pentru preparare de inocul.
Inoculul folosit în procesele de fermentare anaerobă a materialelor selecționate, atât în experimentele
de laborator, cât și în instalația pilot, este nămol fermentat prelevat de la instalația Genesis Biopartner
din Filipeștii de Pădure, jud. Prahova, rezultat în urma co-fermentării unui substrat organic conținând
atât materiale vegetale (culturi energetice, siloz), cât și deșeuri de proveniență animală (reziduuri și ape
uzate rezultate în procesele tehnologice de procesare a cărnii), în regim temic mezofil.
Înainte de utilizarea în experimentele de fermentare de laborator, inoculul proaspăt prelevat de la
instalația de biogaz a fost condiționat la aceeași temperatură cu cea utilizată în experimente, pentru a
reduce la maxim producția de biogaz datorată materiei organice existentă în inocul și a nu influența
astfel producția de biogaz a substratului care urmează să fie tratat. În acest fel, materia organică rămasă
nedescompusă este epuizată de microbiota din inocul, iar microorganismele active existente în inocul se
pot adapta foarte ușor noului mediu de fermentare existent în instalația experimentală sau în instalația
pilot.
Caracterizarea fizico-chimică a digestatului lichid utilizat ca material de inocul în experimentele de
fermentare anaerobă s-a realizat cu ajutorul unui echipament Photolab S12 și a pus în evidență
următorii nutrienți: azot total 3400 mg/l, fosfor-fosfat 1235 mg/l și potasiu 4800 mg/l.
Având în vedere faptul că încărcarea microbiologică a nămolului fermentat este un parametru esențial
pentru validarea calității sale de inocul și asigurarea eficientă a microbiotei fermentative substratului
organic luat în lucru, în cadrul acestei activități s-a realizat analiza microbiologică a nămolului din punct
de vedere al conținutului de microorganisme metanogene și acidogene.
a. Determinarea numărului de microorganisme metanogene
Tuburile pozitive care indică prezenţa metanogenelor, sunt cele care demonstrează formarea gazului
producând bule în masa de mediu, sau fragmentarea mediului. Tuburile negative nu prezintă modificari
de aspect ale mediului de cultură. Rezultatele sunt calculate în termenii numărului de tuburi pozitive
pentru cele mai mari diluții care dau rezultat pozitiv. În figura 2 sunt prezentate tuburile de analiză
pentru determinarea microorganismelor metanogene prin metoda MPN.
Figura 3.11.1. Tuburi cu mediu de cultură însămânțat cu microorganisme metanogene.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
22
b. Determinarea numărului de microorganisme acidogene
În figura 3 sunt prezentate tuburile de analiză pentru determinarea microorganismelor acidogene. Din
datele experimentale rezultă faptul că în proba de nămol fermentat sunt prezente atât microorganisme
metanogene cât și acidogene. Ultima dilutie la care s-a observat formarea de gaz în cel puțin un tub din
cele trei cu bacterii metanogene a fost 10-7, iar ultima diluție ce a prezentat o modificare a culorii
mediului la cel putin un tub, in cazul acidogenelor, a fost 10-8. Distribuția microoranismelor metanogene
este mai mică decât a microoranismelor acidogene, în proba analizată sunt prezente 1,70 x 108 cel./ml
microoranisme acidogene și 2,05 x 107 cel./ml microoranisme metanogene.
Figura 3.11.2. Tuburi cu mediu de cultură însămânțat cu microorganisme acidogene.
Activitatea 3.12 - Lucrari preparative de laborator pentru furnizare inocul necesar experimentarilor din
instalatia pilot demostrativ - INCDCP-ICECHIM Bucuresti;
Indicatori de realizare: 300 L inocul microalge/bacterii.
Inoculul microalgal reprezinta o suspensie concentrata de microalge mature in mediul lor specific de
cultivare, microalge care au capacitatea de a-si continua cresterea in momentul in care sunt introduse
intr-un nou volum de mediu de cultivare. Acestea se multiplica si cresc atat timp cat au la dispozitie
nutrienti prezenti in mediul in care au fost introduse. In general, inoculul se foloseste in proportie de
10% fata de volumul ce se doreste a fi inoculat. Pentru obtinerea celor 300 L inocul necesar pentru
bazinul de cultivare a microalgelor s-a pornit de la 3 L inocul microalgal din colectia proprie ICECHIM
care a fost multiplicat in prima faza de la 3 L la 30 L, dezvoltare care a durat 2 saptamani, iar apoi de la
30 L la 300 L, dezvoltare care a durat inca 2 saptamani. Acest timp este necesar pentru ca tulpina
microalgala sa atinga o concentratie de biomasa suficienta pentru a putea fi multiplicata din nou.
Curba de crestere a microalgelor la introducerea acestora intr-un nou mediu de cultivare este formata
dintr-o prima faza de lag, acomodare a microalgelor in noul mediu, o a doua faza ce crestere
exponentiala, in care microalgele incep sa se multiplice si sa cresca exponential, consumand nutrientii
disponibili si prezinta o inmultire exponentiala, o a treia faza de crestere liniara, in care suspensia
microalgala deja dezvoltata prezinta o crestere dependenta de disponibilitatea luminii si totodata
microalgele incep acumularea de compusi cu masa moleculara mai mare, si o ultima faza stationara,
dupa epuizarea nutrientilor din mediul de cultivare.
Dupa inocularea unui nou volum de mediu de crestere si dupa parcurgerea celor trei faze mentionate
anterior, volumul respectiv devine la randul lui inocul ce poate fi folosit mai departe la inocularea unui
nou volum s.a.m.d.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
23
Tulpinile microalgale folosite in experimentarile realizate fac parte din colectia proprie a INCDCP -
ICECHIM Bucuresti. Pentru instalatia integrata biogaz-microalge de la sediul INCDCSZ Brasov, s-a ales
utilizarea tulpinii Chlorella vulgaris, alegere facuta in urma determinarilor experimentale care au aratat
ca acesta tulpina prezinta cea mai buna productivitate in biomasa microalgala, 2 g/L, si cea mai mare
rata de consum a azotului si fosforului din fluxul de digetat lichid, aprox. 80% N si 90% P, ceea ce
inseamna ca microlgele pot realiza epurarea unei cantitati mai mari de nutrienti din acest flux secundar.
Activitatea 3.13 - Lucrari preparative in vederea procesarii biomasei microalgale in vederea obtinerii de
fitocatalizatori, fractie lipidica - INCDCP-ICECHIM Bucuresti;
Indicatori de realizare: minim 0,1 kg fitocatalizatori; minim 1 kg fractie lipidica.
Metodele de analiza utilizate pentru obtinerea de compusi bioactivi din biomasa microalgala, si
caracterizarea acestora au fost selectate in urma unui proces riguros de verificare a eficientei si
reproductibilitatii lor. Metodele optimizate pentru a fi utilizate pentru biomasa microalgala sunt
prezentate in cele ce urmeaza.
Pentru realizarea analizei compusilor extrasi din biomasa microalgala, s-au adaptat proceduri analitice
de control si au fost achizitionate echipamente noi sau a fost imbunatatita (upgradata) configuratia unor
sisteme de analiza din dotare, conform cerintelor proiectului in derulare. Astfel, sistemul 7000 GC/MS
Triple Quad Agilent Technologies a fost dotat cu un modul 7697A Headspace Sampler cu o linie de
transfer si o interfata pentru compusi volatili, pentru a imbunatati performantele de control, si a realiza
separarea, identificare si cuantificarea de noi analiti in matrici complexe.
S-a achizitionat un spectrofotometru UV/VIS seria Ultra-3600 double-beam Rigol Technologies, cu
posibilitatea de a obtine spectrul probei de analizat, de a efectua masuratori de cinetica a reactiilor la
diferite interval de timp, de a seta una sau mai multe lungimi de unda, precum si de a face determinari
cantitative bazate pe compararea absorbantei masurate pentru proba cu o curba de standard. Se pot
face masuratori in modul “Single” sau “Multicell”, pentru 1 pana la maximum 8 probe.
Extractie si caracterizare compusi cu activitate de fitocatalizatori:
Biomasa algala uscata;
Extractia se realizeaza prin ultrasonare;
Solvent: acetona;
Raport biomasa:solvent de 1:6;
Ultrasonare timp de o ora, apoi separarea solventului prin centrifugare, colectarea separata a
acestuia si adaugarea unei portii noi de solvent – procedura repetata pentru 5 etape de
ultrasonare;
Toti cei 5 eluenti colectati in urma ultrasonarilor contin compusii bioactivi vizati de extractie;
Acesti compusi bioactivi sunt separati prin evaporarea solventului (cu recuperare de solvent);
Biomasa microalgala din care au fost extrasi compusii bioactivi este uscata si se pregateste
pentru urmatoarea etapa de extractie, si anume extractia fractiei lipidice.
Extractie si caracterizare fractie lipidica:
Biomasa algala ramasa dupa extractia de compusi bioactivi;
Extractie Soxhlet cu solvent;
Solvent cloroform: metanol, raport 2:1;
Raport planta:solvent 1:5;
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
24
Timp de extractie 8 ore;
Fractia lipidica este separata prin evaporarea solventului (cu recuperare de solvent);
Biomasa microalgala epuizata este stabilizata si pastrata pentru livrare;
Determinarea continutului de ulei din fractiile lipidice (Galan et al, 2017):
Raport fractie lipidica: 4% KOH in MeOH: 20% BF3 in MeOH =1:20:27;
Fractia lipidica este intai refluxata cu 4% KOH in MeOH timp de 120 minute;
Reactie cu 20% BF3 in MeOH, timp de 90 minute;
Dupa racire, esterii metilici ai acizilor grasi sunt preluati din amestec folosind 5 mL de hexan si
20 mL solutie 20% NaCl (palnie de separare); Daca fazele nu se separa, se suplimenteaza
cantitatea de hexan;
Fractia de hexan este separata de masa de reactie, iar apoi hexanul este evaporat.
Probele de esteri metilici ai acizilor grasi sunt analizate prin GC-MS.
Activitatea 3.14 - Cercetari privind stabilizarea biomasei microalgale epuizate necesara pentru procesul
de co-digestie anaeroba. INCDCP-ICECHIM Bucuresti;
Indicatori de realizare: minim 15 kg biomasa microalgala epuizata.
Biomasa microalgala epuizata, rezultata in urma procesului de extractie succesiva a compusilor bioactivi,
realizat in cadrul activitatii anterioare, este stabilizata prin uscare la etuva. Prin acest proces este
indepartata atat umiditatea reziduala, cat si urmele de solvent ramase din timpul procedurilor de
extractie a compusilor bioactivi.
Biomasa microalgala epuizata este introdusa in procesul de digestie anaeroba pentru a imbunatati
randamentul procesului. Aceasta are in structura sa nutrienti si compusi cu valoare benefica asupra
procesului de digestie anaeroba. Principalul motiv pentru care biomasa microalgala nu este mai mult
utilizata in procese de digestie anaeroba este structura acesteia, dificil de descompus de catre bacteriile
din proces. Astfel, in cazul nostru, biomasa microalgala fiind mai intai supusa unor procese de extractie a
compusilor bioactivi, are deja reteaua fragezita si este mult mai usor procesata in interiorul reactorului.
Activitatea 3.15 - Evaluarea si testarea apelor rezultate din procesul de cultivare a microalgelor in
vederea utilizarii acestora pentru irigarea culturilor agricole. (Anul II de testare) - Partial. 1. Caracterizare
analitica a apelor rezultate din experimentarile la scara pilot demonstrativ - Partial - INCDCP-ICECHIM
Bucuresti; 2. Testare ape rezultate pentru irigarea culturilor existente la P3 - Anul II de testare - Partial -
INCDCSZ Brasov;
Indicatori de realizare: raport de analiza; 2 conferinte stiintifice.
INCDCP-ICECHIM Bucuresti a realizat cultivarea microalgelor folosind ca sursa de nutrient digestatul lichid provenit de la procesul de digestie anaeroba, parte a instalatiei pilot experimental Biogaz-Microalge. Bazinul de cultivare a microalgelor in sistem deschis este construit in forma ovala, cu un perete median despartitor perpendicular. Intre peretele vasului si peretele median despartitor este plasata o paleta actionata mecanic, pentru a asigura deplasarea suspensiei microalgale in interiorul circuitului creat de peretele despartitor. Deplasarea suspensiei in interiorul bazinului este necesara pentru a asigura expunerea uniforma a microalgelor la lumina necesara pentru realizarea fotosintezei. Pentru a minimiza costul procesului de cultivare a microalgelor s-a optat pentru utilizarea digestatului lichid provenit din procesul de digestie anaeroba pentru obtinere de biogaz. Astfel se realizeaza productia de biomasa microalgala concomitent cu valorificarea unui flux secundar din industrie, care
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
25
altfel necesita epurare. Dupa procesul de cultivare, microalgele sunt indepartate din suspensie prin electrofloculare/decantare.
INCDCP-ICECHIM a realizat analiza acestui flux in ceea ce priveste consumul de nutrienti pe care l-au realizat microalgele in procesul de dezvoltare. Urmatorul tabel prezinta rezultatele obtinute.
Determinare Rezultat U.M. Metoda de determinare
Azot total 33 mg/L Metoda cu acid cromotropic (kit determinare azot total Hanna Instruments)
Fosfor total 4 mg/L
Adaptare a metodelor stamdard pentru examinarea apei si a apelor reziduale, editia 20, 4500-P C, metoda cu acid vanadomolibdofosforic (kit determinare fosfor total Hanna Instruments)
Tabel 3.15. Analiza mediu nutrient dupa 30 zile cultivare microalge.
Lichidul ramas un urma indepartarii suspensiei microalgale este folosit mai departe de INCDCSZ Brasov
pentru irigare culturi agricole – Anul II de testare. Irigarea a fost facuta pe culturi de cartof, in sera in
care este amplasata instalatia pilot experimental. Irigarea a fost facuta cu 300 ml lichid odata la 3 zile si
realizata in paralel cu irigarea cu apa, ca si control. S-au folosit urmatoarele formulari de lichid de irigare:
V1 - 0% digestat (control);
V2 - 100% digestat;
V3 - 50 % digestat + 50% apa;
V4 - 25% digestat + 75% apa.
Experimentarile au fost realizate in triplicat pentru fiecare punct experimental.
A B
C D
Figura 3.15.1. Plante de cartof irigate cu digestat lichid epurat prin cultivare microalge: A - 0% digestat
(control); B - 100% digestat; C - 50 % digestat + 50% apa; D - 25% digestat + 75% apa.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
26
Figura 3.15.2. Tuberculi de cartof dezvoltati in urma irigarii cu digestat lichid epurat prin cultivare
microalge: A - 0% digestat (control); B - 100% digestat; C - 50 % digestat + 50% apa; D - 25% digestat +
75% apa.
Datele obtinute arata ca apele obtinute in urma cultivarii microalgelor pe digestat lichid sunt
corespunzatoare irigarii culturilor agricole, chiar prezentand usoare beneficii aduse procesului de
devoltare a plantei.
Activitatea 3.16 - Evaluarea eficientei sistemului propus pentru reducerea continutului de C, N si P din
digestatul lichid –partial - INCDCP-ICECHIM Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 tehnologie de epurare a digestatului lichid prin sisteme microalgale; 1
conferinta stiintifica.
Tulpina microalgală folosită pentru inocularea bazinului de cultivare a microalgelor este Chlorella
Vulgaris. Pentru început s-au folosit 300L inocul și 2700L mediu BBM, suspensia microalgală obținută
fiind lăsată să se dezvolte timp de 3 săptămâni.
Din bazinul de creștere microalge s-au evacuat cu ajutorul unei pompe 300L de suspensie microalgală în
vasul de colectare/separare a suspensiei de microalge, unde aceasta este lăsată timp de 24 de ore să
sedimenteze. În urma procesului de sedimentare, aproximativ 60L biomasă concentrată este evacuată
pe la baza vasului și colectată în bidoane pentru a fi centrifugată, pentru a separa biomasa microalgală
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
27
de mediul nutrient, astfel determinând și productivitatea. Supernatantul rezultat în urma sedimentării
biomasei, aproximativ 240L, este amestecat în vasul de amestecare cu o sarjă proaspătă de 60L digestat
lichid evacuată din fermentator, rezultat în urma procesului de digestie anaerobă. Amestecul final este
reintrodus în bazin.
Monitorizarea procesului de cultivare a microalgelor s-a realizat prin prelevarea zilnică a două probe
omogene a câte 50mL fiecare, ce au fost prelucrate în vederea determinării azotului și fosforului, dar și a
determinării cantității de biomasă uscată. De asemenea, temperatura a fost urmărită cu ajutorul unui
termometru cu afișaj digital.
Probele omogene prelevate au fost centrifugate pentru a permite sedimentarea microalgelor. Biomasa
umedă obținută a fost uscată în etuvă, pentru a determina cantitatea de biomasăa uscată. Determinarea
N și P a avut ca scop estimarea capacității celulelor de a asimila nutrienții din mediu. În acest sens,
supernatantul a fost analizat utilizând următoarele două proceduri: pentru azot: Metoda cu acid
cromotropic (kit determinare azot total Hanna Instruments); pentru fosfor: Adaptare a metodelor
stamdard pentru examinarea apei si a apelor reziduale, editia 20, 4500-P C, metoda cu acid
vanadomolibdofosforic (kit determinare fosfor total Hanna Instruments).
In urma analizelor efectuate, se raporteaza o reducere a continutului de azot pana la valoarea de 50
mg/L, scadere cu 75% fata de valoarea initiala de 330 mg/L, si o reducere a continutului de fosfor pana
la valoarea de 1.9 mg/L, scadere cu 96% fata de valoarea initiala de 53 mg/L.
PROIECT COMPONENT P4
Activitatea 3.17 - Cercetari privind testarea biocarbunelui cu caracteristici conform sub-activitatii 1.7.2,
ca ameliator pentru sol la culturile existente - Anul II de testare - Partial INCDCSZ Brasov;
Indicatori de realizare: 1 raport de testare - anul II.
Biocarbunele este unul dintre produsele obtinute in urma procesului de piroliza catalitica a digestatului
solid obtinut din procesul de digstie anaeroba, piroliza realizata de partenerul P4. In functie de conditiile
procesului de piroliza, caracteristicile carbunelui activ variaza, atfel si posibilitatile de utilizare a acestuia
in agricultura.
Biocarbunele a fost testat de catre partenerul P3 ca ameliorator de sol pentru culturi vegetale, la sediul
INCDCSZ Brasov. Conform definitiei, „ameliorator de sol” înseamnă un material adăugat solului in situ a
cărui funcție principală este menținerea sau îmbunătățirea proprietăților sale fizice și/sau chimice și/sau
biologice, cu excepția amendamentelor minerale bazice. Biocărbunele vegetal este un material cristalin,
negru poros, fara miros, care leagă și stochează microorganisme, microelemente (Fe, Br, Cu, Ph, Mn,
Mg) și apa.
Incorporarea biocarbunelui in sol poate modifica proprietatile fizice ale acestuia, precum textura,
structura, distributia dimensiunilor porilor si densitatea, cu implicatii asupra aerarii solului, a capacitatii
de retentie a apei in sol si a cresterii plantelor. Adaugarea biocarbunelui in sol contribuie in principal la
retentia apei si a nutrientilor necesari dezvoltarii plantelor la nivelul la care se dezvolta radacinile
plantei, astfel incat apa si nutrientii sunt disponibili pentru a fi absorbiti de planta, si nu se pierd in sol
prin eluare.
La sediul INCDCSZ Brasov, testarea a fost realizata pe culturi de telina si ardei gras, cultivate in spatiile cu
sol fertil din cadrul serei in care se afla amplasata instalatia pilot experimental biogaz-microalge.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
28
Aplicarea biocarbunelui in sol a fost realizata inainte de plantarea materialului vegetal, fiind incorporat
in sol la o rata de 10 tone biocarbune la hectar, echivalent cu 1 kg/mp sol.
Figura 3.17.1. Spatiul din sera in care au fost realizate testarile.
Figura 3.17.2. Plantele de telina si ardei gras cultivate in solul imbogatit cu biocarbune.
Plantele au fost plantate atat in sol imbogatit cu carbune activ, cat si in sol fara adaos de carbune activ,
ca test control. Dupa perioada de 2 luni de testare, plantele astfel cultivare au fost caracterizate in ceea
ce priveste dezvoltarea acestora cu si fara adaos de biocarbune in sol.
In ceea ce priveste telina, s-a constatat ca partea aeriana a plantei, compusa din frunze, prezinta o
dezvoltare in medie cu 10% mai mare in inaltime decat plantele cultivate in sol fara adaos de carbune
activ. De asemenea, numarul de frunze este mai mare in cazul plantelor crescute cu adaos de
biocarbune. In ceea ce priveste radacina de telina, aceasta este de asemenea mai dezvoltata in cazul
prezentei biocarbunelui, prezentand o greutate cu aproximativ 7% mai mare decat a radacinilor
cultivate in sol fara adaos de biocarbune.
In cazul plantelor de ardei, s-a constatat acelasi trend ca si pentru telina. Inaltimea plantelor a crescut in
medie cu 12%, insa in ceea ce priveste numarul si dimensiunea ardeilor, nu s-au constatat modificari
notabile.
Rezultatele obtinute de catre partenerul P3 demonstreaza efectul benefic pe care biocarbunele obtinut
prin piroliza catalitica a digestatului solid realizata de partenerul P4 il prezinta la aplicarea in sol, pentru
imbunatatirea dezvoltarii culturilor agricole. Experimentarile acestea vor fi continuate prin varierea
cantitatii de biocarbune incorporata in sol.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
29
Activitatea 3.18 - Teste preliminare şi calibrări cu compozitii asemanatoare fractiei gazoase lichefiabile
determinate la activitatea 2.2. - Universitatea Tehnica Iasi;
Indicatori de realizare: 1 raport privind testele preliminare şi calibrările.
Pentru aceasta activitate sunt in desfasurare modelari numerice urmand ca dupa primirea
combustibilului gazos comandat conform compozitiei impuse sa desfasuram experimente preliminare.
Ulterior se va realiza validarea rezultatelor obtinute in urma modelarii numerice prin compararea
acestora cu datele obtinute experimental.
Activitatea 3.19 - Experimente extinse şi studii de caz-Partial. - Universitatea Tehnica Iasi;
Indicatori de realizare: 1 tehnologie TRL 3; 1 cerere de brevet; 1 participare la conferinta internationala;
1 articol transmis spre publicare.
In cadrul acestui obiectiv s-a urmarit realizarea unui plan de desfasurare a experimentelor avand in
vedere utilizarea compozitiei combustibilului gazos determinat in cadrul activitatii 2.2 a proiectului
component P4, dar si a altor combustibili gazosi cum ar fi gaz metan, gaz natural, gaz butan si amestec
butan-propan. Se urmareste realizarea experimentelor cu respectarea acelorasi parametri de intrare
utilziati in modelarile numerice realizate anterior, in scopul validarii datelor. Experimentele vor fi
realizate in prima faza utilizand diferite temperaturi ale aerului, pornind de la 20oC, mai apoi 100oC,
200oC, 300oC si 400oC. Ardere se va realiza la presiune atmosferica, cu exces de aer 4 si 5.
Ca rezultate partiale a activitatilor de cercetare desfasurate mentionam obtinerea unei tehnologii TRL 3
prin proiectarea si executia standului experimental destinat analizei proceselor de ardere pentru
combustibili gazosi care va ajuta la validarea datelor obtinute in urma simularilor numerice. De
asemenea, pe parcursul efectuarii analizelor numerice au fost intampinate diverse posibile probleme
pentru care echipa a gasit o solutie fezabila, constituita sub forma unei cereri de brevet de inventie
inregistrata la OSIM pe data de 21.07.2020, avand numar depozit a 2020 00425: INJECTOR
TURBIONATOR CU VANE FRONTALE CU ÎNCLINARE VARIABILĂ, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu.
De asemenea, anterior a mai fost depusa o cerere de brevet de inventie avand data de constituire
depozit 28.06.2019 si numar depozit A/00395/2019: STAND EXPERIMENTAL PENTRU ANALIZA
PROCESELOR DE ARDERE A COMBUSTIBILILOR GAZOSI, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu: New
design proposal for an air-fuel injector swirler with variable effect, 2020, International Journal of Modern
Manufacturing Technologies (IJMMT), ISSN 2067-3604, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu, Ciprian
Ciofu, acceptat spre publicare; TMREES 2020 / Conferinta / Comparative analysis regarding hybrid
rocket engines with single or multi-stages, 2020, acceptat spre publicare in American Institute of Physics
Conference Proceedings, Ștefan Predoi, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu.
Activitatea 3.20 - Cercetari experimentale privind procesul de hidrocracare a amestecului conditionat
de bio-oil purificat si fractia lipidica - Partial. 1. Prepararea si caracterizarea sistemelor catalitice pentru
procesul de hidrocracare. INCDCP-ICECHIM Bucuresti; 2. Testarea sistemelor catalitice sintetizate in
procesul de hidrocracare - Partial - UPG Ploiesti;
Indicatori de realizare: 1 raport stiintific; 1 tehnologie TRL3; 1 cerere brevet de inventie.
ICECHIM: 1 Prepararea si caracterizarea sistemelor catalitice pentru procesul de hidrocracare. 1Raport
stiintific ½ tehnologie TRL3; ½ brevet
In urma analizei mecanismului reactiilor de hidrocracare au fost stabilite etapele procesului si implicit
natura centrilor catalitici necesari derularii procesului de hidrocracare a bio-uleiului de piroliza
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
30
conditionat. Astfel, etapele de dehidrogenare-hidrogenare se realizeaza pe centrii metalici de tip metale
tranzitionale precum Ni si/ sau Co, iar etapa de cracare se realizeaza pe centrii acizi de preferat de tip
oxizi sau sulfuri ale unor metale, care prezinta o distributie optima a aciditatii favorabila procesului de
hidrocracare. Optimizarea retetei catalitice a avut in vedere de asemenea selectarea unui suport
catalitic cu o distributie a marimii porilor care sa evite reactiile de ciclizare care favorizeaza formarea de
precursori ai cocsului si implicit dezactivarea catalizatorului. Caracterizarea sistemelor catalitice
preparate pentru procesul de hidrocracare a avut ca scop determinarea caracteristicilor texturale
(volum de pori, suprafata specifica si distributia marimii porilor), determinarea continutului de metale si
determinarea aciditatii acestora. A fost elaborata tehnologia de laborator de preparare a sistemului
catalitic optim pentru hidrocracarea bio-uleiului de piroliza conditionat (TRL 3). Elementele de noutate
ale cercetarilor s-au regasit intr-o cerere de brevet in curs de depunere la OSIM.
UPG: 2. Testarea sistemelor catalitice sintetizate in procesul de hidrocracare. ½ tehnologie TRL3, ½
brevet
Tehnologia de laborator de hidrocracare a bio-uleiului de piroliza conditionat (TRL 3) s-a elaborat in
urma testarii sistemelor catalitice sintetizate in acest scop si selectarii catalizatorului optim. Programul
experimental de testare a catalizatorilor de hidrotratare preparati s-a realizat pe o instalatie micropilot
in sistem continuu al carei utilaj principal este reactorul tubular tip monoteava cu un volum al stratului
catalitic de maxim 60 cm3. Reactorul este prevazut cu sistem de reglare a temperaturii si a presiunii iar
alimentarea reactantilor in stare lichida s-a realizat cu o pompa dozatoare pentru presiuni mari.
Curgerea reactantilor prin stratul catalitic este descendenta. Optimizarea parametrilor de operare a
procesului de hidrocracare a bio-uleiului de piroliza conditionat a evidentiat ca acest proces necesita
valori mai mari ale temperaturii si presiunii de lucru decat in cazul procesului de hidrotratare.
Elementele de noutate ale cercetarilor s-au regasit intr-o cerere de brevet in curs de depunere la OSIM.
Activitatea 3.21 - Cercetari experimentale privind procesul de hidrotratare a amestecului conditionat de
bio-oil purificat si fractia lipidica. 1. Prepararea si caracterizarea sistemelor catalitice pentru procesul de
hidrotratare - INCDCP-ICECHIM Bucuresti; 2. Testarea sistemelor catalitice sintetizate in procesul de
hidrotratare - UPG Ploiesti;
Indicatori de realizare: 2 rapoarte stiintifice; 1 tehnologie TRL 3; 1 cerere de brevet; 1 articol transmis
spre publicare.
ICECHIM: 1. Prepararea si caracterizarea sistemelor catalitice pentru procesul de hidrotratare. 1 raport
stiintific ½ brevet, ½ tehnologie TRL 3
Cercetarile experimentale privind prepararea catalizatorilor de hidrotratare au fost orientate spre
obtinerea unor catalizatori bifunctionali care sa contina centrii metalici activi in procesul de hidrogenare
si centrii acizi responsabili pentru reactiile de deoxigenare a bio-uleiului de piroliza. Avand in vedere
reactivitate ridicata a bio-uleiului de piroliza in formarea de oligomeri s-a urmarit selectarea unor metale
cu o activitate ridicata in procesul de hidrogenare a legaturilor duble a caror reactivitate in procese de
oligomerizare este cunoscuta. Optimizarea retetei catalitice a avut in vedere selectarea unor metale cu o
activitate ridicata in procesul de hidrogenare atat a legaturilor olefinice cat si a legaturilor carbonilice
responsabile de formarea precursorilor de cocs in urma condensarii pe centrii activi acizi. Astfel se
diminueaza riscul de dezactivare prin infundarea porilor cu precursori de cocs si se asigura mentinerea
unei conversii ridicate a bio-uleiului de piroliza. Caracterizarea catalizatorilor preparati a urmarit
determinarea caracteristicilor texturale (suprafata specifica, volum de pori si distributia marimii porilor),
determinarea continutului de metale si determinarea aciditatii acestora. A fost elaborata tehnologia de
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
31
laborator de preparare a sistemului catalitic optim pentru hidrotratarea bio-uleiului de piroliza (TRL 3).
Elementele de noutate ale cercetarilor s-au regasit intr-o cerere de brevet in curs de depunere la OSIM.
UPG: 2. Testarea sistemelor catalitice sintetizate in procesul de hidrotratare. 1 raport stiintific; ½ brevet,
½ tehnologie TRL 3; 1 articol
Testarea catalizatorilor de hidrotratare s-a realizat pe o instalatie micropilot in sistem continuu si strat
fix catalitic al carei utilaj principal este reactorul tubular tip monoteava, cu incalzire electrica prevazut cu
sistem de reglare a temperaturii si a presiunii. Curgerea reactantilor a fost descendenta, alimentarea
reactantilor in faza lichida s-a realizat cu o pompa dozatoare de presiune cu reglare automata a debitului
iar reglarea debitului hidrogenului cu ajutorul unui rotametru. In cadrul programului experimental de
testare a sistemelor catalitice sintetizate au fost identificati si optimizati parametrii de operare a
instalatiei, respectiv regimul de temperatura, presiunea, viteza volumara a reactantului lichid si raportul
hidrogen/ reactant lichid. Studiul a evidentiat exotermicitatea ridicata si tendinta de cocsare a
reactorului la valori ale temperaturii mai mari de 340°C, exotermicitate datorata ambalarii reactiilor de
condensare-oligomerizare la aceste valori ale temperaturii. Pe baza acestor observatii am realizat
procesul intr-un regim in doua trepte de temperatura, selectarea primei trepte de temperatura avand ca
obiectiv saturarea legaturilor olefinice responsabile de ambalarea procesului la valori mari ale
temperaturii. A fost elaborata tehnologia de laborator de hidrotratare a bio-uleiului de piroliza (TRL 3).
Elementele de noutate ale cercetarilor s-au regasit intr-o cerere de brevet in curs de depunere la OSIM.
Activitatea 3.22 - Experimentarea in situ a proceselor de hidrocracare/hidrotratare a amestecului
conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica in instalatia pilot existenta la ICECHIM – Partial INCDCP-
ICECHIM Bucuresti;
Indicatori de realizare: 1 raport stiintific.
Programul experimental de testare a catalizatorilor de hidrotratare si de hidrocracare a demonstrat ca
procesul de hidrotratare decurge in conditii de operare mai blande (temperaturi si presiuni mai scazute,
timp de contact mai mic) decat procesul de hidrocracare. Totodata s-a observat ca realizarea procesului
de hidrotratare in conditii mai agresive, adica la valori mai mari ale presiunii si viteze volumare mai
reduse) nu influenteaza in mod negativ performantele procesului. Pe baza acestor observatii a fost
realizat un program experimental de testare in situ a proceselor de hidrocracare/hidrotratare a
amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractie lipidica pe aceeiasi instalatie. Testarea s-a realizat
pe o instalatie pilot de presiune inalta "PARR" in sistem continuu cu curgere descendenta a reactantilor
si strat fix catalitic al carei utilaj principal este reactorul tubular prevazut cu trei zone de incalzire,
existenta la ICECHIM. Studiul experimental s-a realizat la valori ale presiunii si vitezei volumare specifice
procesului de hidrocracare iar dispunerea catalizatorilor s-a realizat diferentiat in reactor. Astfel in zona
superioara a reactorului (zona cu valori ale temperaturii de pana la 220°C) a fost depus un catalizator de
hidrogenare a legaturilor olefinice (catalizatorul de hidrotratare sau un catalizator specific pentru
procese de hidrogenare a legaturilor duble, care contine Ni sau un metal nobil depus pe un suport de γ-
Al2O3 promotata), in zona mediana (zona cu valori ale temperaturii mai mari decat in zona anterioara,
specifice procesului de hidrotratare) a fost depus catalizatorul de hidrotratare iar in zona inferioara
(zona cu valori ale temperaturii mai mari decat in zona de hidrotratare, specifice procesului de
hidrocracare) a fost depus catalizatorul de hidrocracare. Studiul a demonstrat posibilitatea realizarii
concomitente a proceselor de hidrotratare si de hidrocracare pe acelasi reactor, prezenta apei formata
in zona de hidrotratare neafectand in mod important aciditatea si implicit activitatea catalizatorului de
hidrocracare.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
32
REZULTATE OBTINUTE IN CADRUL PROIECTULUI COMPLEX
Pentru asigurarea vizibilitatii proiectului 32PCCDI/2018: Creşterea eficienţei energetice a instalaţiilor de
biogaz prin elaborarea sistemului integrat: biogaz-microalge-biocombustibili, în cadrul conceptului de
biorafinare, s-a creat un site care sa prezinte obiectivele si rezultatele acestui proiect: http://icechim-
rezultate.ro/proiect.php?id=38&lang=ro.
Coordonator Proiect Complex - INCDCP ICECHIM Bucuresti:
8 comunicări științifice susținute la Conferințe Internaționale:
Anca Paulenco, Ana-Maria Galan, Alin Vintila, Alexandru Vlaicu, Grigore Psenovschi, Sanda Velea,
Microalgae Cultivation in an Open System Integrated in Biogas Installations, International
Conference on Innovative Research, Iasi, 21–22 Mai 2020;
Ana-Maria Galan, Anca Paulenco, Alexandru Vlaicu, Alin Vintila, Elena Radu, Sanda Velea, An
Integrated Approach for Biotechnological Treatment of Dairy Wastes and Bioactive Compounds
Production, International Conference on Innovative Research, Iasi, 21–22 Mai 2020;
Sanda Velea, Common Research Plan for Complex Project 32PCCDI/2018 (AlgalBiogasConcept
Energy), “Prioritățile Chimiei Pentru o Dezvoltare Durabilă" PRIOCHEM - Ediția a XVI-a, 28-30
Octombrie 2020;
Luiza Mîrţ, Alexandru Vlaicu, Alin Vintilă, Ana-Maria Gălan, Gabriel Vasilievici, Sanda Velea,
Innovative System for Continuous Microalgae Harvesting by Electrocoagulation/Flocculation and
Sedimentation, “Prioritățile Chimiei Pentru o Dezvoltare Durabilă" PRIOCHEM - Ediția a XVI-a, 28-30
Octombrie 2020;
Alin Vintilă, Alexandru Vlaicu, Ana-Maria Gălan, Anca Paulenco, Elena Radu, Sanda Velea, Bioactive
Compounds Obtained by Treating Dairy Wastewaters with Porphiridium Purpureum, “Prioritățile
Chimiei Pentru o Dezvoltare Durabilă" PRIOCHEM - Ediția a XVI-a, 28-30 Octombrie 2020;
Alexandru Vlaicu, Gabriel Vasilievici, Adrian Radu, Simona Ghimis, Sanda Velea, Mesoporous SBA-
15 Based Materials for Catalytic Hydroprocessing Reaction of Microalgal Biomass, “Prioritățile
Chimiei Pentru o Dezvoltare Durabilă" PRIOCHEM - Ediția a XVI-a, 28-30 Octombrie 2020;
Grigore Pşenovschi, Ana-Maria Gălan, Anca Paulenco, Sanda Velea, Experimental – Demonstrative
Pilot Installation Biogas – Microalgae, “Prioritățile Chimiei Pentru o Dezvoltare Durabilă"
PRIOCHEM - Ediția a XVI-a, 28-30 Octombrie 2020;
Vasilievici Gabriel, Ghimis Simona, Velea Sanda, Direct Hydrothermal Synthesis and
Characterization of Zr–Ce-Incorporated SBA-15 Catalysts for Hydrocracking Reaction, SICHEM
2020 - International Symposium of Chemical Engineering and Materials, 17-18 Septembrie 2020;
Ghimis Simona, Vasilievici Gabriel, Bombos Mihaela, Velea Sanda, Mesoporous catalysts for
hydrocracking of algal biomass, 4th International Colloquium Energy and Environmental Protection,
4-6 Noiembrie 2020;
2 comunicări științifice susținute la Conferințe Naționale:
Grigore Psenovschi, Alin C.N. Vintila, Ana-Maria Galan, Anca Paulenco, Sanda Velea, New
Perspectives for Crop Irrigation with Treated Liquid Digestate, NeXT-Chem, Editia a 2-a, 19 Iunie
2020;
Alexandru Vlaicu, Simona Ghimis, Gabriel Vasilievici, Sanda Velea, Preparation and
Characterization of Mesoporous Hydrocracking Catalysts, NeXT-Chem, Editia a 2-a, 19 Iunie 2020;
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
33
3 Cereri de brevet de inventie depuse la Oficiul de Stat pentru Inventii si Marci – OSIM, dintre care 2
sunt depuse impreuna cu partenerul P4, UPG Ploiesti:
Cerere brevet A2020/00695/03.11.2020, Procedeu integrat biogaz-microalge si instalatie pentru
realizarea acestuia, Autori: Sanda Velea, Ana-Maria Galan, Gabriel Vasilievici, Anca Paulenco.
Cerere brevet nr. A00782/25.11.2020, Catalizator bifunctional pe baza de Cu-Pd / WO3 - Nb2O5 si
procedeu de hidrotratare a bio-uleiului de piroliza pe acesta, Autori: Bombos Dorin, Bombos
Mariana, Calin Catalina, Oprescu Emilia, Velea Sanda, Vasilievici Gabriel – Cerere depusa impreuna
cu partenerul P4, UPG Ploiesti;
Cerere brevet nr. A00780/25.11.2020, Catalizator bifunctional pe baza de Ni-Pt / MoO3 - SnO2 si
procedeu de hidrocracare a bio-uleiului de piroliza, Autori: Bombos Dorin, Bombos Mariana, Calin
Catalina, Oprescu Emilia, Velea Sanda, Vasilievici Gabriel – Cerere depusa impreuna cu partenerul
P4, UPG Ploiesti;
1 Tehnologie de laborator TRL 4 de epurare a digestatului lichid prin sisteme microalgale;
2 Tehnologii de laborator TRL3, impreuna cu Partenerul P4, UPG Ploiesti:
Procesul de hidrocracare a amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica;
Procesul de hidrotratare a amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica.
Partener P1 - INCDIE ICPE-CA:
4 articole ISI:
Andreea Daniela Dima, Oana Cristina Parvulescu, Carmen Mateescu, Tanase Dobre, Optimization of
substrate composition in anaerobic co-digestion of agricultural waste using central composite
design, Biomass and Bioenergy, Vol. 138 (July 2020);
Carmen Mateescu, Andreea-Daniela Dima, Critical analysis of key barriers and challenges to the
growth of the biogas sector: a case study for Romania, Biomass Conversion and Biorefinery, Vol.
10, (October 2020);
Andreea-Daniela Dima, Carmen Mateescu, Evaluation of the biomethane potential of enzymes-
enriched sunflower seeds cake, U.P.B. Scientific Bulletin, Series B, 2020 - lucrare acceptata;
Traian Zaharescu, Carmen Mateescu, Andreea-Daniela Dima, Gustavo H. C. Varca, Evaluation of
thermal and radiation stability of EPDM in the presence of some algal powders, Journal of
Thermal Analysis and Calorimetry, ISSN 1388-6150, publ. online, 27.10.2020.
1 comunicare științifică susținută la Conferință Națională:
Carmen Mateescu - Applied research for the agro-food waste conversion into biogas and by-
products: Outcomes and barriers to projects’ implementation, 3rd Interregional project event and
partner’s meeting, SinCE-AFC (INTERREG Project), Organized by RDA South Muntenia, 5.10.2020.
1 cerere de brevet:
Cerere de brevet A/00463/29.07.2020, Material polimeric stabilizat cu biomasa microalgala si
procedeu de obtinere, Autori: Traian Zaharescu, Carmen Mateescu, Andreea-Daniela Dima.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
34
Partener P2 - UNIVERSITATEA BUCURESTI:
3 articole ISI:
M. Magureanu, N.B. Mandache, F. Gherendi, C. Rizescu, B. Cojocaru, A. Primo, H. Garcia, V.I.
Parvulescu, Improvement of catalytic activity of graphene oxide by plasma treatment, Catal.
Today (2020). DOI: 10.1016/j.cattod.2020.07.022;
B. Jurca, L. Peng, A. Primo, A. Gordillo, V. Parvulescu, H. Garcia, Co-Fe nanoparticles wrapped on N-
doped graphitic carbon as highly-selective CO2 methanation catalysts, Journal of Catalysis – in
evaluare;
B. Jurca, L. Peng, A. Primo, A. Gordillo, V. Parvulescu, H. Garcia, Promotional effects on the catalytic
activity of Co-Fe alloy supported on graphitic carbon for CO2 hydrogenation, ACS Applied
Materials and Interfaces – in evaluare.
1 comunicare științifica susținuta la Conferința Internaționala
A. Primo, J. He, B. Jurca, B. Cojocaru, C. Bucur, H. Garcia, V.I. Parvulescu, Efficient hydrogenation of
CO2 to methane over oriented MoS2 nanoplatelets supported on few layers graphene, 11th
International Conference on Environmental Catalysis, 6 - 9 Septembrie 2020, Manchester, UK.
1 tehnologie de laborator TRL 4: Testarea catalizatorilor si optimizarea compozitiei catalizatorilor
utilizand CO2 izolat din fluxul de biogaz din instalatia demonstrativa.
Partener P4 - UPG Ploiesti:
1 articol ISI:
Rami Doukeh, Dorin Bombos, Mihaela Bombos, Elena-Emilia Oprescu, Gheorghe Dumitrascu¸
Vasilievici Gabriel, Catalina Calin, Catalytic upgrading of pyrolysis bio-oil by hydrotreating and
emissions estimation of gas-phase compounds combustion, Scientific Reports – in evaluare.
2 cereri de brevet de inventie depuse, impreuna cu INCDCP-ICECHIM, la Oficiul de Stat pentru Inventii si
Marci - OSIM:
Cerere brevet nr. A00782/25.11.2020, Catalizator bifunctional pe baza de Cu-Pd / WO3 - Nb2O5 si
procedeu de hidrotratare a bio-uleiului de piroliza pe acesta, Autori: Bombos Dorin, Bombos
Mariana, Calin Catalina, Oprescu Emilia, Velea Sanda, Vasilievici Gabriel – Cerere depusa impreuna
cu partenerul P4, UPG Ploiesti;
Cerere brevet nr. A00780/25.11.2020, Catalizator bifunctional pe baza de Ni-Pt / MoO3 - SnO2 si
procedeu de hidrocracare a bio-uleiului de piroliza, Autori: Bombos Dorin, Bombos Mariana, Calin
Catalina, Oprescu Emilia, Velea Sanda, Vasilievici Gabriel – Cerere depusa impreuna cu partenerul
P4, UPG Ploiesti;
2 tehnologii de laborator TRL3, impreuna cu Coordonatorul proiectului, INCDCP-ICECHIM Bucuresti:
Procesul de hidrocracare a amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica;
Procesul de hidrotratare a amestecului conditionat de bio-oil purificat si fractia lipidica.
Partener P5 - UT Iasi:
1 articol stintific:
Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu, Ciprian Ciofu, New design proposal for an air-fuel injector
swirler with variable effect, International Journal of Modern Manufacturing Technologies (IJMMT)
2020, acceptat spre publicare;
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
35
4 comunicari științifice susținute la Conferințe Internaționale:
Gheorghe Dumitrascu, Michel Feidt, Stefan Grigorean, Closed Irreversible Cycles Analysis Based on
Finite Physical Dimensions Thermodynamics, First World Energies Forum 2020, 14 Septembrie - 5
Octombrie 2020;
Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu, Ciprian Ciofu, New design proposal for an air-fuel injector
swirler with variable effect, ModTech Conference, 23 - 27 Iunie 2020;
Ștefan Predoi, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu, Case study regarding the use of three
different fuels in a multi-stage hybrid rocket engine, ACME 2020 – Advanced Concepts in
Mechnical Engineering 2020, 04-05 Iunie 2020;
Ștefan Predoi, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu, Comparative analysis regarding hybrid
rocket engines with single or multi-stages, TMREES 2020: Technologies and Materials for
Renewable Energy, Environment and Sustainability, 25 - 27 Iunie 2020;
1 cerere de brevet de inventie depusa la Oficiul de Stat pentru Inventii si Marci - OSIM: Injector
Turbionator cu Vane Frontale cu Înclinare Variabilă, Ștefan Grigorean, Gheorghe Dumitrașcu, Nr.
Cerere a 2020 00425, Data depozit 21/07/2020;
1 tehnologie de laborator TRL 3: Ardere diferiti combustibili gazosi in standul experimental.
Prezentarea structurii ofertei de servicii de cercetare si tehnologice cu indicarea link-ului din platforma Erris
Partener Resurse materiale
CO: INCDCP-ICECHIM Bucuresti https://erris.gov.ro/Institutul-National-de-Cerce-8
P1: INCDIE ICPE-CA https://erris.gov.ro/INSTITUTULNATIONAL-DE-CERCE--6.
P2: UB https://erris.gov.ro/Catalizatori-si-Procese-Cata
P3: INCDCSZ Brasov https://erris.gov.ro/INSTITUTUL-NATIONAL-DECERCE-33.
P4: UPG, Ploiesti https://erris.gov.ro/CETMA-ENE.
P5: UT Iasi https://erris.gov.ro/SustaimableEnergyENERED-Labs
LOCURI DE MUNCA SUSTINUTE PRIN PROGRAM
In cadrul proiectului complex, sunt sustinute 83 locuri de munca, dintre care 11 sunt tineri angajati prin creare de posturi noi in cadrul proiectului complex, iar 72 sunt cercetatori cu experienta provenind de la institutiile si universitatile partenere in proiect, dupa cum este prezentat in tabelul urmator:
Partener
Resurse umane
Membri cercetatori Noi membri
cercetatori angajati
CO: INCDCP-ICECHIM Bucuresti 21 5
P1: INCDIE ICPE-CA 19 1
P2: UB 6 2
P3: INCDCSZ Brasov 8 2
P4: UPG, Ploiesti 14 0
P5: UT Iasi 4 1
Total 72 11
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
36
IMPLEMENTAREA ACTIVITATILOR PROIECTULUI PRIN VIZITE DE LUCRU CERCETATORI CU EXPERIENTA, INTRE INSTITUTIILE PARTENERE ALE PROIECTULUI COMPLEX
Cercetatorii cu experienta din colectivul proiectului complex au efectuat deplasari in scopul colaborarii pentru realizarea obiectivelor proiectului. Majoritatea deplasarilor s-au efectuat la sediul Partenerului P3, INCDCSZ Brasov, sediu la care a fost realizata instalatia demonstrativa biogaz-microalge.
1. Coordonator Proiect Complex, INCDCP-ICECHIM Bucuresti - CEC-uri de tip B – vizite de lucru cercetatori cu experienta: Total de 88 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Experimentari de irigare culturi de cartofi cu digestat lichid epurat prin fotosinteza
microalgala.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Evaluarea rezultatelor preliminare obtinute in urma irigarii culturilor de cartof cu digestat lichid epurat prin fotosinteza microalgala. Trasarea unor
activitati de continuare a activitatii de irigare. 09.06.2020
Diana Pasarin
500
2
Vizita de lucru pentru stabilirea amplasamentului
final al instalatiei pilot experimental
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Discutii la locul de amplasare al instalatiei pilot experimental pentru a stabili detaliiile finale de amplasare si asamblare a instalatiei pilot
experimental. Stabilirea necesarului de materiale pentru racordarea echipamentelor componente. Stabilire calendar de lucru pentru
desfasurarea activitatilor de asamblare instalatie pilot experimental.
15.06.2020 - 16.06.2020
Sanda Velea 1.000
Ana-Maria Galan
1.000
Gabriel Vasilievici
1.000
3
Receptie lucrari de amenjare sera de la partenerul P3. Realizare plan de lucru
pentru exploatare instalatiei pilot experimental.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Receptionarea lucrarilor de amenajare a serei in care va fi asamblata instalatia pilot experimental. Realizarea unui plan de lucru comun cu
partenerul P3 in vederea asamblarii si exploatarii instalatiei pilot experimenta de la sediul P3.
14.07.2020 - 15.07.2020
Sanda Velea 1.000
Ana-Maria Galan
1.000
Gabriel Vasilievici
1.000
4
Asamblare utilaje instalatie integrata pilot
experimental Biogaz -Microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Supravegherea activitatii de asamblare a utilajelor componente ale instalatiei pilot experimental Biogaz - Microalge. Verificarea si receptia
lucrarii conform contractului de prestari servicii.
27.07.2020 - 31.07.2020
Gabriel Vasilievici
2.500
5 Receptie lucrari de
asamblare utilaje instalatie integrata biogaz-microalge.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Verificarea si receptia lucrarii de asamblare a instalatiei pilot experimental conform contractului de prestari servicii incheiat.
29.07.2020 - 30.07.2020
Sanda Velea 1.000
6 Verificarea integritatii
instalatiei pilot experimental.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
S-a verificat integritatea intregii instalatii pilot experimental dupa saptamana de probe tehnice. S-au stabilit prevederile procesului verbal de
custodie care va fi incheiat intre CO si P3.
06.08.2020 - 07.08.2020
Sanda Velea 1.000
Gabriel Vasilievici
1.000
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
37
7 Exploatarea instalatiei pilot
experimental Biogaz Microalge.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Macinare subtrat necesar pentru alimentare digestor 5m3. Alimentare digestor. Monitorizare proces de digestie anaeroba.
10.08.2020 - 14.08.2020
Ana-Maria Galan
2.500
12.08.2020 - 14.08.2020
Gabriel Vasilievici
1.500
8 Exploatarea instalatiei pilot
experimental Biogaz Microalge.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Macinare subtrat necesar pentru alimentare digestor 5m3. Preparare 300 L inocul pentru bazin cultivare microalge 10m3. Monitorizare inocul.
10.08.2020 - 14.08.2020
Anca Racoti 2.500
9
Exploatarea instalatiei pilot experimental Biogaz
Microalge - Bazin cultivare microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Preparare 2700 L mediu de cultivare microalge in bazinul de 10m3, parte integranta a instalatiei pilot. Inocularea bazinului prin adaugarea celor 300 L suspensie microalgala pregatita anterior. Monitorizare proces de dezvoltare
a supensiei microalgale in bazin.
24.08.2020 - 26.08.2020
Anca Racoti 1.500
10
Exploatarea instalatiei pilot experimental Biogaz
Microalge - Bazin cultivare microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
A fost urmarit procesul de functionare a digestorului de 5m3 la o saptamana de la incarcarea acestuia cu materii prime. A fost verificata functionarea corecta a pompelor, integritatea traseului de recirculare a
digestatului in digestor, integritatea elementelor conectoare (flanse, evacuare biogaz, etc.)
25.08.2020
Gabriel Vasilievici
500
Simona Ghimis
500
11
Vizita de lucru la sediul INCDCSZ Brasov, locul de
amplasare al instalatiei pilot experimental biogaz-
microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Prezentarea instalatiei pilot experimental partenerilor de proiect - utilaje, functionare, parametri urmariti pentru fiecare proces; Prezentare rezultate
curente; Discutii privind oportunitati de imbunatatire a procesului, valorificare a rezultatelor obtinute, posibilitati de valorificare continua a
inatalatiei pilot experimental - proiecte, stagii de cercetare etc. Monitorizarea procesului de digestie anaeroba; Monitorizarea dezvoltarii suspensiei microalgale in bazinul de cultivare; Monitorizarea dezvoltarii
inoculului de microalge
02.09.2020 - 03.09.2020
Sanda Velea 1.000
Ana-Maria Galan
1.000
Anca Racoti 1.000
12
Vizita de lucru in scopul exploatarii instalatiei pilot
experimental demonstrativ biogaz-microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Evacuare 100L digestat din digestorul de 5m3 concomitent cu incarcarea a 100 l suspensie materii prime (conform retetei de alimentare initiala); Prelucrare digestat in vederea separarii fluxurilor de digestat lichid si
digestat solid; Analiza digestatului lichid; Refacerea nutrientilor din mediul de cultivare microalge prin dislocuire volum de 300L suspensie microalgala din bazin cu 300 L digestat lichid diluat; Recoltare microalge din suspensia
evacuata prin procedeul de electrofloculare.
15.09.2020 - 17.09.2020
Sanda Velea 1.500
Ana-Maria Galan
1.500
Anca Racoti 1.500
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
38
13 Exploatarea instalatiei pilot experimental demonstrativ
biogaz-microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Refacerea nutrientilor din mediul de cultivare microalge prin dislocuire volum de 300L suspensie microalgala din bazin cu 300 L digestat lichid diluat; Recoltare microalge din suspensia evacuata prin procedeul de
electrofloculare; Izolare digestor 5m3 cu vata minerala.
22.09.2020 -23.09.2020
Gabriel Vasilievici
1.000
14 Exploatarea instalatiei pilot experimental-demonstrativ
Biogaz-Microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Evacuare digestat din digestorul de 5m3 concomitent cu incarcare suspensie materii prime; Prelucrare digestat in vederea separarii fluxurilor
de digestat lichid si digestat solid; Analiza digestatului lichid; Refacerea nutrientilor din mediul de cultivare microalge prin dislocuire partiala a
suspensiei microalgale din bazin cu digestat lichid diluat; Recoltare microalge din suspensia evacuata prin procedeul de electrofloculare.
01.10.2020 -02.10.2020
Sanda Velea 1.000
Ana-Maria Galan
1.000
Anca Racoti 1.000
15 Exploatarea instalatiei pilot
experimental - demonstrativ Biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Evacuare digestat din digestorul de 5m3 concomitent cu incarcare suspensie materii prime; Prelucrare digestat in vederea separarii fluxurilor
de digestat lichid si digestat solid; Analiza digestatului lichid; Refacerea nutrientilor din mediul de cultivare microalge prin dislocuire partiala a
suspensiei microalgale din bazin cu digestat lichid diluat; Recoltare microalge din suspensia evacuata prin procedeul de electrofloculare.
13.10.2020 - 14.10.2020
Gabriel Vasilievici
1.000
Ana-Maria Galan
1.000
Anca Racoti 1.000
16
Scoaterea din functiune a instalatiei pilot experimental
- demonstrativ Biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Evacuarea totala si curatarea instalatiei pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge, la finalul perioadei de functionare din acest an.
Digestorul, bazinul de cultivare microalge si toate vasele si elementele componente ale instalatiei au fost pregatite pentru o noua etapa de
functionare in anul urmator.
03.11.2020 - 06.11.2020
Ana-Maria Galan
2.000
Anca Racoti 2.000
17
Finalizare activitati desfasurate in etapa 3 si
pregatire activitati pentru etapa 4 a proiectului
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Preluare digestat evacuat din digestorul de 5m3 pentru experimentari de optimizare a procesului de sedimentare si separare a acestuia in scopul
valorificarii complexe. Preluare materii prime pentru procesul de digestie anaeroba, conform retetei de alimentare, pentru realizare de experimentari
de optimizare in instalatia pilot de laborator de la sediul ICECHIM.
02.12.2020 -04.12.2020
Sanda Velea 1.500
Ana-Maria Galan
1.500
Anca Racoti 1.500
Total Cec-uri de tip B: Vizită de lucru Cercetători cu experiență (lei) 44.000
2. Partener P1 proiect complex, INCDIE ICPE-CA Bucuresti - CEC-uri de tip B - vizite de lucru cercetatori cu experienta: Total de 15 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1 Stabilirea caracteristicilor optime
ale substratului utilizat in procesul de codigestie anaeroba.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Discutii finale privind caracteristicile optime ale substratului utilizat in procesul de co-digestie anaeroba pe baza rezultatelor obtinute la scara
de laborator in cadrul etapei numarul 2.
09.06.2020 - 10.06.2020
Carmen Mateescu
1.000
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
39
2 Exploatarea instalatiei
pilot experimental Biogaz Microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Furnizare 300 L inocul pentru procesul de digestie anaeroba si participare la activitatea de macinare si alimentare a digestorului 5m3
cu materii prime.
11.08.2020 - 12.08.2020
Carmen Mateescu
1.000
3
Monitorizarea procesului de digestie anaeroba in instalatia
pilot experimental la sediul INCDCSZ Brasov.
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
S-a urmarit procesul de digestie anaeroba realizat in digestorul de 5m3, parte integranta a instalatiei pilot experimental de la sediul INCDCSZ Brasov; S-a verificat modul de completare a fisei de monitorizare a
procesului (debit si compozitie biogaz, temperatura proces, recirculare materie prima etc.)
26.08.2020 - 27.08.2020
Carmen Mateescu
1.000
4
Vizita de lucru la sediul INCDCSZ Brasov, locul de amplasare al instalatiei pilot experimental
biogaz-microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Urmarirea functionarii instalatiei pilot experimental biogaz-microalge; Discutii privind oportunitati de imbunatatire a procesului, valorificare a
rezultatelor obtinute, posibilitati de valorificare continua a instalatiei pilot experimental – proiecte, stagii de cercetare etc.
03.09.2020 Carmen
Mateescu 500
5
Vizita de lucru in scopul exploatarii instalatiei pilot
experimental demonstrativ biogaz-microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Monitorizarea parametrilor procesului de digestie anaeroba in digestorul de 5m3 de la sediul INCDCSZ Brasov.
16.09.2020 -17.09.2020
Carmen Mateescu
1.000
6 Exploatarea instalatiei pilot experimental demonstrativ
Biogaz-Microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Monitorizarea parametrilor procesului de digestie anaeroba in digestorul de 5m3, parte din instalatia integrata Biogaz-Microalge de la
INCDCSZ Brasov.
07.10.2020 - 08.10.2020
Carmen Mateescu
1.000
7 Exploatarea instalatiei pilot experimental demonstrativ
Biogaz-Microalge
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
S-a urmarit procesul de digestie anaeroba realizat in digestorul de 5m3, parte integranta a instalatiei pilot experimental de la sediul INCDCSZ Brasov; S-a verificat modul de completare a fisei de monitorizare a
procesului.
29.10.2020 –
30.10.2020
Carmen Mateescu
1.000
8 Finalizare activitati desfasurate in
etapa 3 si pregatire activitati pentru etapa 4 a proiectului
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Vizita de lucru la sediul partenerului P3 realizata in scopul preluarii unei mostre reprezentative de digestat evacuat din digestorul de 5m3,
pentru realizare de analize specifice ale acestuia. Preluare materii prime furnizate de INCDCSZ pentru procesul de digestie anaeroba, conform retetei de alimentare, pentru realizare de experimentari la sediul P1,
INCDIE ICPE-CA.
24.11.2020 –
25.11.2020
Carmen Mateescu
1.000
Total Cec-uri de tip B: Vizită de lucru Cercetători cu experiență (lei) 7.500
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
40
3. Partener P2 proiect complex, Universitatea Bucuresti - CEC-uri de tip B - vizite de lucru cercetatori cu experienta: Total de 14 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Vizita de lucru la sediul INCDCSZ Brasov, locul de
amplasare a instalatiei pilot experimental biogaz-microalge
Partener 3 – INCDCSZ
Brasov
Urmarirea functionarii instalatiei pilot experimental biogaz-microalge; Discutii privind oportunitati de imbunatatire a procesului, valorificare a
rezultatelor obtinute, posibilitati de valorificare continua a instalatiei pilot experimental – proiecte, stagii de cercetare etc.
02.09.2020 -
03.09.2020
Vasile Parvulescu 1.000
Bogdan Jurca 1.000
Sabina Ion 1.000
Octavian Pavel 1.000
2 Determinarea compozitiei amestecurilor de gaze de ardere hidrocarburi-aer
Partener 5 – UT Iasi
In cadrul stagiului de pregatire s-au determinat experimental amestecurile de gaze de ardere prin alegerea optima a parametrilor
fucntionali. S-au prelevat probe gazoase din camera de ardere si s-au injectat intr-un sistem cromatografic multicoloana pentru determinarea
compozitiei acestora.
26.10.2020 –
28.10.2020
Vasile Parvulescu 1.500
Bogdan Jurca 1.500
Total Cec-uri de tip B: Vizită de lucru Cercetători cu experiență (lei) 7.000
4. Partener P3 proiect complex, INCDCSZ Brasov - CEC-uri de tip B - vizite de lucru cercetatori cu experienta: Total de 12 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Vizita de lucru in vederea stabilirii metodologiei de
experimentari irigatii culturi, analiza preliminara a datelor
experimentale obtinute
Coordonator proiect, INCDCP
- ICECHIM Bucuresti
Analiză metodologie de lucru și adminstrare digestat lichid la plantele de cartof cultivate în condiții de seră în vase de vegetație pentru evaluarea
efectului componentelor biochimice ale acestuia asupra creșterii și dezvoltării și formării producției. Pregătire date științifice.
20.05.2020
Manuela Hermeziu
500
Carmen Chelmea
500
2 Vizita de lucru in scopul
stabilirii programului comun de cercetare
Coordonator proiect, INCDCP
- ICECHIM Bucuresti
Stabilirea directiilor de cercetare pentru realizarea programului comun de cercetare a consortiului proiectului complex 32PCCDI/2018. Stabilirea clauzelor si intocmirea contractului de custodie intre INCDCP-ICECHIM si
INCDCSZ, privind Instalatia Pilot Experimental Demonstrativ Biogaz-Microalge, amplasata la sediul INCDCSZ Brasov.
07.10.2020 -
08.10.2020
Donescu Victor
1.000
Chelmea Carmen
1.000
3 Vizita de lucru pentru finalizarea activitatilor
desfasurate in etapa 3 a
Coordonator proiect, INCDCP
- ICECHIM
Finalizarea planului comun de CDI, prin definitivarea directiilor de cercetare ce vor fi abordate ce catre partenerul P3, INCDCSZ Brasov.
Prezentarea si discutarea rezultatelor obtinute in aceasta etapa privind
10.11.2020 –
11.11.2020
Donescu Victor
1.000
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
41
proiectului Bucuresti utilizarea in agricultura a apelor rezultate in urma cultivarii microalgelor si a carbunelui activ de la instalatia de piroliza catalitica a digestatului
solid, pentru realizarea RST-ului pentru anul 2020.
Chelmea Carmen
1.000
4 Insusire tehnici de analiza a compusilor bioactivi extrasi
din biomasa microalgala
Coordonator proiect, INCDCP
- ICECHIM Bucuresti
Participare la acitivitati de caracterizare analitica a compusilor extrasi din biomasa microalgala recoltata la sediul INCDCSZ, la oprirea din
functionare a instalatiei pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge.
25.11.2020 –
26.11.2020
Manuela Hermeziu
1.000
Total Cec-uri de tip B: Vizită de lucru Cercetători cu experiență (lei) 6.000
5. Partener P4 proiect complex, UPG Ploiesti - CEC-uri de tip B - vizite de lucru cercetatori cu experienta: Total de 9 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Vizita de lucru la sediul INCDCSZ Brasov, locul de amplasare al instalatiei
pilot experimental biogaz-microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Urmarirea functionarii instalatiei pilot experimental biogaz-microalge; Discutii privind oportunitati de imbunatatire a
procesului, valorificare a rezultatelor obtinute, posibilitati de valorificare continua a inatalatiei pilot experimental – proiecte,
stagii de cercetare etc.
03.09.2020
Elena-Emilia Oprescu 500
Dorin Bombos 500
2
Exploatarea instalatiei pilot experimental
demonstrativ biogaz-microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Participare la monitorizarea parametrilor instalatiei experimentale biogaz-microalge; Preluare digestat solid pentru teste de piroliza la
sediul UPG. 23.09.2020
Elena-Emilia Oprescu 500
Dorin Bombos 500
Catalina Calin 500
3
Exploatare instalatie pilot experimental
demonstrativ biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Monitorizarea parametrilor procesului de digestie anaeroba in digestorul de 5m3, parte din instalatia integrata Biogaz-Microalge de la INCDCSZ Brasov; Participare la procesul de evacuare digestat
din digestor si incarcare substrat proaspat.
28.09.2020 Dorin Bombos 500
Catalina Calin 500
4
Exploatare instalatie pilot experimental demonstrativ
biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Prelevare digestat solid rezultat in urma sedimentarii si separarii fractiei de digestat evacuat in zilele anterioare, pentru
experimentari de piroliza la sediul UPG; Discutare posibilitati de colaborare pentru realizarea planului comun de cercetare.
30.09.2020 Elena-Emilia Oprescu 500
Dorin Bombos 500
Total Cec-uri de tip B: Vizită de lucru Cercetători cu experiență (lei) 4.500
6. Partener P5 proiect complex, UT Iasi - Suma pentru CEC-uri din aceasta etapa de implementare a proiectului a fost realocata.
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
42
PREZENTAREA VALORIFICARII/ IMBUNATATIRII COMPETENTELOR RESURSELOR NOU ANGAJATE LA NIVELUL CONSORTULUI (CECURI)
Resursa umana nou angajata in cadrul proiectului complex a fost instruita prin efectuarea de CEC-uri de tip B – stagiu pregatire tineri cercetatori, prin deplasari realizate intre partenerii Proiectului Complex. Aceste CEC-uri de mobilitati au fost realizate in scopul familiarizarii tinerilor cercetatori cu elementele de realizare a proiectului si pentru imbogatirea cunostintelor acestora prin participare la cursuri de instruire de specialitate oferite de institutiile/universitatile partenere in cadrul proiectului complex.
1. Coordonator Proiect Complex, INCDCP-ICECHIM Bucuresti - CEC-uri de tip B – stagiu pregatire tineri cercetatori: Total de 61 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Stagiu pregatire privind experimentarile de
irigare culturi agricole cu ape epurate prin
cultivare microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Furnizarea de catre INCDCP-ICECHIM Bucuresti catre INCDCSZ Brasov de ape provenite din procesul de digestie anaeroba pentru obtinere de biogaz
epurate prin cultivare microalge, pentru experimentari de irigare a culturilor agricole; Instruire privind procedura de irigare a culturilor agricole cu ape
epurate prin cultivare microalge.
20.03.2020 Alin Vintila 300
2
Stagiu pregatire privind prelucrarea rezultatelor obtinute in urma irigarii culturilor agricole cu ape
epurate prin cultivare microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Furnizare noi mostre de ape reziduale provenite din digestia anaeroba epurate prin cultivare microalge; Instruire in procedurile specifice de
analizare a culturilor agricole in scopul urmaririi beneficiilor pe care le aduce irigarea cu ape reziduale epurate cu microalge fata de irigarea cu apa
curenta asupra dezvoltarii plantelor; Participare la realizarea experimentelor de irigare aflate in derulare la sediul INCDCSZ Brasov.
23.04.2020 –
24.04.2020 Alin Vintila 600
3 Efectuare probe de
macinare substrat co-digestie anaeroba.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Punerea in functiune a morilor de macinare pentru substrat codigestie anaeroba. Efectuare probe de macinare substrat prin utilizarea a doua mori
industriale.
15.06.2020 –
16.06.2020
Alin Vintila 600
Alexandru Vlaicu
600
4
Lucrari preliminare in vederea asamblarii
instalatiei pilot experimental
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Receptia cantitativa si calitativa a materialelor auxiliare necesare asamblarii instalatiei pilot experimental; Participare la depunerea statului de nisip ce va
fi suportul pentru echipamentele componente ale instalatiei pilot experimental;
29.06.2020 –
01.07.2020
Grigore Psenovschi
900
5 Asamblare utilaje
instalatie integrata Biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Participa la activitatea de asamblare a instalatiei pilot experimental. 27.07.2020
– 31.07.2020
Grigore Psenovschi
1.500
6 Exploatarea instalatiei
pilot experimental Biogaz Microalge.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Macinare subtrat necesar pentru alimentare digestor 5m3. Alimentare digestor. Monitorizare Proces de digestie anaeroba.
13.08.2020 –
14.08.2020
Grigore Psenovschi
600
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
43
7 Exploatarea instalatiei
pilot experimental Biogaz Microalge.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Macinare subtrat necesar pentru alimentare digestor 5m3. Preparare 300 L inocul pentru bazin cultivare microalge 10m3. Monitorizare inocul.
10.08.2020 –
14.08.2020
Alexandru Vlaicu
1.500
8
Monitorizare proces digestie anaeroba in
instalatia pilot experimental.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Asigura recircularea materiei prime in instalatia de digestie anaeroba de 5 m3. Masoara debitul de biogaz produs; Masoara compozitia biogazului;
Monitorizare inocul microalge.
19.08.2020 –
20.08.2020
Grigore Psenovschi
600
9
Exploatarea instalatiei pilot experimental Biogaz
Microalge - Bazin cultivare microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Preparare 2700 L mediu de cultivare microalge in bazinul de 10m3, parte integranta a instalatiei pilot. Inocularea bazinului prin adaugarea celor 300 L suspensie microalgala pregatita anterior. Monitorizare proces de dezvoltare
a supensiei microalgale in bazin.
24.08.2020 –
26.08.2020
Alexandru Vlaicu
900
Alin Vintila 900
10
Vizita de lucru in scopul exploatarii instalatiei
pilot experimental demonstrativ biogaz-
microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Evacuare 100L digestat din digestorul de 5m3 concomitent cu incarcarea a 100 l suspensie materii prime (conform retetei de alimentare initiala); Prelucrare digestat in vederea separarii fluxurilor de digestat lichid si
digestat solid; Analiza digestatului lichid; Refacerea nutrientilor din mediul de cultivare microalge prin dislocuire volum de 300L suspensie microalgala din bazin cu 300 L digestat lichid diluat; Recoltare microalge din suspensia
evacuata prin procedeul de electrofloculare.
15.09.2020 –
17.09.2020
Alexandru Vlaicu
900
Alin Vintila 900
Luiza Mirt 900
11
Exploatarea instalatiei pilot experimental
demonstrativ biogaz-microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Refacerea nutrientilor din mediul de cultivare microalge prin dislocuire volum de 300L suspensie microalgala din bazin cu 300 L digestat lichid diluat;
Recoltare microalge din suspensia evacuata prin procedeul de electrofloculare; Izolare digestor 5m3 cu vata minerala.
22.09.2020 –
23.09.2020
Grigore Psenovschi
600
12
Exploatarea instalatiei pilot experimental-
demonstrativ Biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Evacuare digestat din digestorul de 5m3 concomitent cu incarcare suspensie materii prime; Prelucrare digestat in vederea separarii fluxurilor de digestat lichid si digestat solid; Analiza digestatului lichid; Refacerea nutrientilor din
mediul de cultivare microalge prin dislocuire partiala a suspensiei microalgale din bazin cu digestat lichid diluat; Recoltare microalge din
suspensia evacuata prin procedeul de electrofloculare.
01.10.2020 –
02.10.2020 Alin Vintila 600
13
Scoaterea din functiune a instalatiei pilot experimental-
demonstrativ Biogaz-Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Evacuarea totala si curatarea instalatiei pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge, la finalul perioadei de functionare din acest an. Digestorul, bazinul de cultivare microalge si toate vasele si elementele componente ale
instalatiei au fost pregatite pentru o noua etapa de functionare in anul urmator.
03.11.2020 - 06.11.2020
Luiza Mirt 1.200
Alin Vintila 1.200
Alexandru Vlaicu
1.200
Grigore Psenovschi
1.200
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
44
14
Finalizare activitati desfasurate in etapa 3 si
pregatire activitati pentru etapa 4 a proiectului
Partener 3 –
INCDCSZ
Brasov
Preluare digestat evacuat din digestorul de 5m3 pentru experimentari de optimizare a procesului de sedimentare si separare a acestuia in scopul
valorificarii complexe. Preluare materii prime pentru procesul de digestie anaeroba, conform retetei de alimentare, pentru realizare de experimentari
de optimizare in instalatia pilot de laborator de la sediul ICECHIM.
02.12.2020 –
03.12.2020 Luiza Mirt 600
Total Cec-uri de tip B: Stagii pregatire tineri cercetatori (lei) 18.300
2. Partener P1 proiect complex, INCDIE ICPE-CA Bucuresti - CEC-uri de tip B – stagiu pregatire tineri cercetatori: Total de 6 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1 Stabilirea caracteristicilor optime
ale substratului utilizat in procesul de codigestie anaeroba.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Discutii finale privind caracteristicile optime ale substratului utilizat in procesul de co-digestie anaeroba pe baza rezultatelor obtinute la scara de
laborator in cadrul etapei numarul 2.
09.06.2020 –
10.06.2020
Andreea Dima
600
2 Exploatarea instalatiei
pilot experimental Biogaz Microalge
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
Furnizare 300 L inocul pentru procesul de digestie anaeroba si participare la activitatea de macinare si alimentare a digestorului 5m3 cu materii prime.
11.08.2020 –
12.08.2020
Andreea Dima
600
3
Monitorizarea procesului de digestie anaeroba in instalatia
pilot experimental la sediul INCDCSZ Brasov.
Partener 3 – INCDCSZ Brasov
S-a urmarit procesul de digestie anaeroba realizat in digestorul de 5m3, parte integranta a instalatiei pilot experimental de la sediul INCDCSZ Brasov; S-a verificat modul de completare a fisei de monitorizare a
procesului (debit si compozitie biogaz, temperatura proces, recirculare materie prima etc.)
26.08.2020 –
27.08.2020
Andreea Dima
600
Total Cec-uri de tip B: Stagii pregatire tineri cercetatori (lei) 1.800
3. Partener P2 proiect complex, Universitatea Bucuresti - CEC-uri de tip B – stagiu pregatire tineri cercetatori: Total de 6 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Determinarea compozitiei
amestecurilor de gaze de ardere hidrocarburi-aer
Partener 5 – UT Iasi
In cadrul stagiului de pregatire s-au determinat experimental amestecurile de gaze de ardere prin alegerea optima a parametrilor fucntionali. S-au
prelevat probe gazoase din camera de ardere si s-au injectat intr-un sistem cromatografic multicoloana pentru determinarea compozitiei acestora.
26.10.2020 –
28.10.2020
Andrada Simion 900
Magdi El Fergani 900
Total Cec-uri de tip B: Stagii pregatire tineri cercetatori (lei) 1.800
Raport Stiintific si Tehnic - Proiect Complex 32PCCDI/2018 - Etapa 3: 01/01/2020 - 31/12/2020
45
4. Partener P3 proiect complex, INCDCSZ Brasov - CEC-uri de tip B – stagiu pregatire tineri cercetatori: Total de 12 zile deplasare.
Nr. crt.
Denumire CEC Destinatia Descriere Perioada Persoana Total (lei)
1
Stagiu pregatire tanar cercetator privind procesul
integrat de digestie anaeroba si cultivare
microalge
Coordonator proiect, INCDCP -
ICECHIM Bucuresti
Instruire privind operarea instalatiei integrate biogaz-microalge la nivel de laborator; Instruire privind procesul de digestie anaeroba pentru obtinere de biogaz; Instruire privind utilizarea digestatului lichid provenit din procesul de digestie anaeroba in scopul folosirii
acestuia ca mediu nutrient pentru cultivare microalge;
13.02.2020 –
14.02.2020 Adina Rosca 600
2
Stagiu pregatire tineri cercetatori privind tehnicile
de valorificare a bimasei microalgale
Coordonator proiect, INCDCP -
ICECHIM Bucuresti
Participare la experimentari de procesare a biomasei microalgale recoltata la sediul INCDCSZ, la oprirea din functionare a instalatiei
pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge, pentru obtinere de fitocatalizatori, fractie lipidica si biomasa microalgala epuizata.
10.11.2020 –
11.11.2020
Adina Rosca 600
Diana Petre 600
3 Insusire tehnici de analiza a compusilor bioactivi extrasi
din biomasa microalgala
Coordonator proiect, INCDCP -
ICECHIM Bucuresti
Participare la acitivitati de caracterizare analitica a compusilor extrasi din biomasa microalgala recoltata la sediul INCDCSZ, la
oprirea din functionare a instalatiei pilot experimental demonstrativ Biogaz-Microalge.
25.11.2020 –
27.11.2020
Adina Rosca 900
Diana Petre 900
Total Cec-uri de tip B: Stagii pregatire tineri cercetatori (lei) 3.600
5. Partener P5 proiect complex, UT Iasi – Suma pentru CEC-uri din aceasta etapa de implementare a proiectului a fost realocata catre elementul de calculatie 1.1. Cheltuieli cu personalul pentru angajare noi cercetatori cu norma intreaga, conform Actului Aditional nr. 5.
Director Proiect Complex 32PCCDI/2018,
Dr. ing. Sanda VELEA