3. Proprietile tehnologice ale pulberilor metalice: 3.1. Determinarea capacitii de curgere a pulberilor metalice 3.1.1. Consideraii teoretice Capacitatea de curgere (flowability eng; aptitude lcoulement fr; Flieverhalten ger) termen pentru evaluarea calitativ a comportrii unei pulberi la curgerea printr-un orificiu (ISO 4490:2008 Metallic powders - Determination of flow rate by means of a calibrated funnel (Hall flowmeter) [Pulberi metalice. Determinarea capacitii de curgere cu ajutorul plniei calibrate (fluometrul Hall]). Indicele care exprim capacitatea de curgere (fluiditatea) este timpul de curgere. Fluiditatea pulberilor depinde de materialul pulberii, forma i calitatea suprafeei particulelor, repartiia granulometric, compoziia granulometric a amestecului fraciilor i coninutul de impuriti din pulbere. Pulberile fine curg mai greu dect cele mari, iar cele foarte fine (sub circa 30 m) nu curg prin orificiul fluometrului. Pulberile fine au capacitate de curgere sczut, datorit frecrii intense dintre particule, ca urmare a suprafeei specifice mari. 3.1.2. Metoda experimental Una dintre modalitile pentru determinarea fluiditii pulberilor metalice, inclusiv ale celor pentru aliaje dure, este cea a fluometrului Hall, care const n msurarea timpului de curgere a pulberii printr-o plnie cu orificiu calibrat, de form i dimensiuni bine determinate. Plnia este realizat dintr-un material metalic, nemagnetic, rezistent la coroziune, avnd o grosime a peretelui i o duritate suficiente pentru a rezista la deformare i la uzur. Cantitatea de pulbere folosit este de 50 de grame. Determinarea fluiditii pulberii prin msurarea timpului de curgere cu ajutorul plniei calibrate (fluometrul Hall) este descris n standardul ISO 4490:2008 Metallic powders Determination of flow rate by means of a calibrated funnel (Hall flowmeter) [Pulberi metalice. Determinarea capacitii de curgere cu ajutorul plniei calibrate (fluometrul Hall)]. A. Aparatura Forma i dimensiunile plniei standardizate folosite pentru determinarea fluiditii, precum i aspectul standului de ncercare sunt prezentate n figura 3.1. Fluometrul de tip Hall const din plnia standardizat, un suport cu baza orizontal i un stativ lipsit de vibraii, pentru meninerea rigid a plniei. Plnia standardizat se livreaz calibrat de ctre productor. Calibrarea se efectueaz n felul urmtor: - Pulberea granulat de referin, de producie special, se usuc ntr-un recipient de sticl deschis i curat, n aer timp de 60 de minute la temperatura de 110 C; - Pulberea se rcete ntr-un exicator, la temperatura ambiant; - Se cntresc 50 de grame de pulbere i se efectueaz msurarea timpului de curgere; - Procedura de msurare se repet cu alte cantiti de 50 de grame de pulbere pn cnd exist 5 determinri, care s se ncadreze ntr-un interval de 0,4 secunde. - Media aritmetic a celor 5 determinri se imprim pe plnie, iar valoarea acestei medii trebuie s nu depeasc 40,0 s 0,5 s. n afara calibrrii realizate de ctre productorul plniei, pentru obinerea unor rezultate pertinente, este necesar i o calibrare efectuat de utilizator. Aceast calibrare const n repetarea procedurii descrise pentru calibarea efectuat de productor. Dac timpul de curgere msurat se modific, valoarea sa fiind mai mare dect 40,0 s 0,5 s, pentru msurarea fluiditii diferitelor pulberi trebuie introdus un factor de corecie. Factorul de corecie se obine prin mprirea lui 40,0 la noua valoare obinut de utilizator pentru curgerea pulberii granulate de referin. Calibrarea se recomand a se face periodic, astfel nct factorul de corecie s fie actualizat la valoarea real. nainte de adoptarea unui factor de corecie nou se recomand s se cerceteze cauza care produce modificarea. Dac timpul de curgere s-a micorat, probabil s-a mrit orificiul plniei prin uzare,

justificndu-se astfel determinarea unui nou factor de corecie. O cretere a duratei de curgere poate indica prezena unui strat de pulbere fin pe pereii orificiului. Acest strat de pulbere se ndeprteaz cu atenie i se repet etalonarea. Plniile al cror timp de curgere pentru proba de referin a sczut sub 37 de secunde se scot din uz, de obicei. Pentru efectuarea ncercrii sunt necesare suplimentar urmtoarele dotri: - Balan de capacitate i precizie corespunztoare, care s permit cntrirea probei de ncercat cu precizie de cel puin 0,05 g. - Cronometru care s permit msurarea duratei de timp cu precizie de cel puin 0,2 s. - Pulbere granulat de referin utilizat pentru calibrarea plniei. B. Modul de lucru Masa probei de ncercat trebuie s fie de cel puin de 200 g. n general, pulberea trebuie ncercat n stare de recepie, aceast stare fiind susceptibil s fie diferit de cea din momentul producerii, datorit condiiilor de transport sau manevrare. n unele cazuri, prin acordul ntre productor i utilizator, pulberea se poate usca. Dac pulberea este susceptibil la oxidare, uscarea trebuie realizat n vid sau n atmosfer inert, iar dac pulberea continu s emit substane volatile, ea nu trebuie uscat, pentru c uscarea poate modifica fluiditatea pulberii. Din cantitatea de pulbere prelevat se cntrete imediat naintea ncercrii o prob de 50 g 0,1 g. Determinrile trebuie efectuate pe cel puin 3 probe de ncercat, valoarea final a fluiditii fiind reinut dup prelucrarea statistic a rezultatelor. Proba de ncercat se transfer n plnia al crei orificiu se obtureaz cu degetul uscat sau un alt dispozitiv i se asigur c gtul plniei este plin cu pulbere. Cronometrul se pornete simultan cu deschiderea orificiului calibrat i se oprete n momentul golirii totale a plniei, iar timpul de curgere se nregistreaz cu o precizie de 0,1 s. ncercarea se poate desfura cu orificiul de scurgere meninut deschis atunci cnd proba de ncercat se transfer n plnie, restul modului de lucru fiind acelai. n cazul n care pulberea nu ncepe s curg dup deschiderea orificiului calibrat, se permite aplicarea unui singur oc uor asupra plniei, pentru pornirea curgerii. Dac acest oc nu are efect sau dac se ntrerupe curgerea n timpul ncercrii, pulberea nu poseda capacitate de curgere conform metodei de ncercare descris, urmnd a se adopta alt metod pentru determinare. 3.1.3. Exprimarea rezultatelor Valoarea timpului de curgere se calculeaz ca media aritmetic a rezultatelor pentru cel puin 3 determinri, fiecare dintre ele pentru 50 g pulbere i se noteaz valoarea rezultatului n secunde, rotunjind la urmtoarea secund. n cazul n care plnia calibrat are un factor de corecie determinat prin ncercri pe o pulbere de referin, media aritmetic trebuie multiplicat cu acest factor de corecie. n cazul pulberilor sferice cu timpi de curgere mai mici de 20 s, pentru o cantitate de 50 g pulbere, dac valorile timpilor de curgere difer cu mai mult de 0,1 s, ncercrile se repet prin utilizarea aceluiai echipament de ctre acelai operator, pe acelai lot de pulbere omogenizat, asupra cruia exist o suspiciune, pentru realizarea unui nivel de ncredere de 95%. Rezultatele obinute se nscriu ntr-un tabel de rezultate (tabelul 3.1).Nr. crt. 1 2 3 4 5 6 Tabelul 3.1. Rezultatele obinute Tipul de pulbere Timpul de curgere, s Valoarea medie corectat, s

-

Fia de rezultate ntocmit va cuprinde i urmtoarele informaii: detaliile necesare pentru identificarea probei de ncercat;

-

modul de desfurare a nceperii ncercrii, adic utilizarea unui orificiu nchis sau a unuia deschis la umplerea plniei; toate operaiile considerate opionale (de exemplu, operaia de uscare sau demararea prin oc aplicat plniei); detaliile asupra oricrui incident capabil s influeneze rezultatul. 3.2. Determinarea densitii aparente a pulberilor

3.2.1. Consideraii teoretice Densitatea aparent (apparent density eng, masse volumique apparente fr, Flldichte ger) este un indice al capacitii de umplere a cavitiilor pe care pulberile o manifest pe parcursul diverselor procedee tehnologice de formare. Ea se exprim prin masa pe unitatea de volum a unei anumite mrci de pulbere, n condiii standardizate (ISO 3923-1:2008 Metallic powders Determination of apparent density - Part 1: Funnel method [Pulberi metalice Determinarea densitii aparente Partea 1: Metoda plniei] i ISO 3923-2:2008 Metallic powders - Determination of apparent density - Part 2: Scott volumeter method [Pulberi metalice Determinarea densitii aparente Partea 2: Metoda volumetric Scott]). Din punct de vedere practic, cunoaterea densitii aparente este important la dimensionarea sculelor pentru compactizare sau alte metode de formare. Astfel, n cazul compactizrii, volumul cavitii matriei n care se realizeaz presarea pulberilor trebuie s permit introducerea prin curgere liber a cantitii necesare de pulbere. Cu ct pulberea este mai afnat dup curgere, adic are o densitate aparent mai mic, volumul necesar al cavitii matriei va fi mai mare. De asemenea, la compactizarea pulberilor, reducerea de volum se face, n prim instan, prin rearanjarea particulelor, iar reducerea de volum va fi cu att mai mare cu ct densitatea aparent dup curgere este mai mic, raportat la densitatea teoretic a materialului respectiv. Acest raport dintre densitatea aparent a pulberilor i densitatea teoretic a materialului determin valorile curselor de presare i alte elemente constructive ale sculelor de formare. Astfel, de exemplu, o pulbere mai afnat impune realizarea unor curse de presare mai mari. Metoda se aplic pulberilor metalice care curg liber printr-un orificiu circular cu diametrul de 2,5 mm. Acele pulberi care curg greu printr-un orificiu circular cu diametrul de 2,5 mm sunt investigate prin curgere liber printr-un orificiu cu diametrul de 5 mm. Principiul de lucru se bazeaz pe cntrirea unei cantiti de pulbere care n stare liber vrsat umple complet un recipient de volum cunoscut. Pentru umplerea recipientului cu volum cunoscut, prin curgere liber vrsat, se folosete o plnie plasat la o anumit distan deasupra recipientului. Raportul dintre masa pulberii i volumul ocupat de pulbere reprezint densitatea aparent. Principalele mrimi de calcul determinate experimental sunt prezentate n tabelul 3.2.Simbolul Tabelul 3.2. Mrimile de calcul pentru determinarea experimental Semnificaia Unitatea de msur Densitatea aparent a pulberilor metalice (termen general) g/cm3 Densitatea aparent determinat prin metoda plniei g/cm3 Masa pulberii g Volumul recipientului cm3

a acm V

Pentru pulberile care nu curg liber, densitatea aparent poate fi determinat utiliznd metoda volumetrului Scott, conform prescripiilor din standardul ISO 3923-2:2008 Metallic powders Determination of apparent density - Part 2: Scott volumeter method [Pulberi metalice Determinarea densitii aparente Partea 2: Metoda volumetric Scott]. 3.2.2. Metoda experimental Densitatea aparent se determin prin calcul, pe baza rezultatelor experimentale, utiliznd un aparat numit fluometru (figura 3.1), prin raportul ntre masa cantitii de pulbere care umple

recipientul i volumul recipientului, de regul de 25 cm3, cu respectarea prescripiilor din standardele menionate. A. Aparatura Determinrile experimentale bazate pe curgerea liber folosesc un set de 2 plnii, una cu diametrul orificiului de 2,5 0+0,2 mm, iar cealalt cu un orificiu de diametru 5 0+0,2 mm. Aspectul general i dimensiunile acestor plnii se prezint n figura 3.1.

a) b) Figura 3.1. Dispozitivul pentru determinarea densitii aparente i de ncercare a fluiditii pulberilor: a) aspectul general; b) geometria plniei

Recipientul cilindric folosit pentru colectarea pulberii n curgere liber se recomand a avea capacitatea de 25 cm3 0,05 cm3, iar diametrul interior s fie de 30 mm 1 mm. Fixarea i poziionarea relativ a plniei i a recipientului se realizeaz printr-un stativ vertical cu baza orizontal, insensibil la vibraiile produse de manevrrile experimentale. Stativul permite meninerea orificiului plniei la aproximativ 25 mm deasupra suprafeei superioare a recipientului i coaxial cu acesta. Recipientul i plniile trebuie realizate dintr-un material metalic nemagnetic, rezistent la coroziune, cu o grosime i o duritate suficient pentru a evita orice deformaii sau uzuri importante. Suprafeele interne ale recipientului i plniilor trebuie lustruite. Cntririle se fac cu o balan de capacitate suficient, care permite cntrirea probei de pulbere cu o precizie de cel puin 0,05 g. B. Prelevarea probelor de pulbere Proba pentru ncercri trebuie s aib un volum minim de 100 cm3 pentru a permite efectuarea a cel puin trei determinri diferite. n general, pulberea trebuie ncercat n condiiile de recepie. Dac pulberea a fost depozitat perioade lungi de timp sau a fost expus n atmosfer, se impune n prealabil, s fie uscat. n cazul n care pulberea este susceptibil la oxidare, uscarea trebuie efectuat n vid sau n atmosfer inert. Dac pulberea conine substane volatile, ea nu trebuie uscat. C. Modul de lucru Pentru realizarea experimentelor se umple iniial cu pulbere plnia cu diametrul orificiului de 2,5 mm, obturnd acest orificiu. Apoi se las pulberea s curg liber prin orificiu pn cnd recipientul de sub plnie se umple, iar pulberea se revars peste margini. Surplusul de pulbere de la partea superioar a recipientului se nltur prin trecerea unui rzuitor nemagnetic peste marginea acestuia. Trecerea se face o singur dat, dintr-o extrem n cealalt, printr-o micare continu i fr tasarea pulberii. De asemenea, se iau msuri pentru evitarea micrii recipientului sau mpotriva vibraiilor. Dac este cazul, este permis amorsarea curgerii printr-o lovire iniial uoar a plniei. Dac pulberea nu curge prin plnia cu diametrul orificiului de 2,5 mm, se utilizeaz plnia cu diametrul orificiului de 5 mm. Dac pulberea nu curge nici prin plnia cu diametrul orificiului de 5 mm, se poate amorsa curgerea prin introducerea n orificiu a unui fir rigid, cu diametrul de 1 mm, dinspre partea superioar a plniei. Firul rigid nu trebuie s ajung pn n recipient.

Dup nivelarea pulberii la nivelul suprafeei superioare a recipientului, acesta se lovete uor pentru tasarea pulberii i se cur de eventualele particule aderente la suprafaa exterioar. Dup umplerea recipientului se determin prin cntrire masa pulberii colectate, cu o precizie de cel puin 0,05 g. Pentru o determinare experimental se efectueaz msurri pe cel puin trei probe de pulbere. 3.2.3. Exprimarea rezultatelor Densitatea aparent se calculeaz cu relaia:

ac =

m , g/cm3 V

(3.1)

Rezultatele experimentale se introduc n tabelul 3.3. Valoarea densitii aparente se va considera media aritmetic a cel puin trei determinri, calculat cu o precizie de 0,01 g/cm3.Nr. crt. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Tabelul 3.3. Msurtorile experimentale Tipul pulberii m, g mmed, g V, cm3 ac, g/cm3

Concluzii Pentru tipurile de pulbere studiate experimental se vor compara valorile densitilor aparente cu valorile din bibliografia corespunztoare densitii presatului la diferite presiuni i cu valoarea teoretic a densitii materialului.