Il 03a_ Cianuri

8/12/2019 Il 03a_ Cianuri

1/18

RELOC SA CRAIOVA

Compartimentanalize fizico-chimice

INSTRUCTIUNE DE LABORATOR

CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina % din %+

% SCO)

Prezenta procedur documenteaz metoda de determinare a cianurilor din apa uzat,asigurarea calitatii rezultatelor i responsabilitile personalului implicat n aceast activitate.

( DO,ENIUL DE A)LICARE

.Indicator ,etod Domeni. de l.cr. Aplica/ii Limita de

detectieA0atere1tandardrepeta0ilite

Cian.ri 14800 Merc !analog "#$ %&0' !2!!3-!23 m*4lCN-

(p uzat) )

" DOCU,ENTE DE RE5ERIN67

#* "#$ +%%& 1 ! 1--8 alitatea apei. Prelevare. Partea 1. /id general pentrustabilirea programelor de prelevare.

#* "#$ +%%& ! 1--8 alitatea apei. Prelevare. Partea . /id general pentrustabilirea programelor de prelevare.

#* "#$ +%%& %! 1--8 alitatea apei. Prelevare. Partea . /id de prelevare aapelor de supra2ata si a cursurilor de apa

#* "#$ +%%& 10 1--4 alitatea apei. Prelevarea. Partea 10. /id pentru

prelevarea apelor uzate.#* 8+ 1--4 (pa potabil. Prelevarea, conservarea, transportul,pstrarea i identi2icarea probelor.

#* "#$ '%-%)-+ (pa utilizata pentru laboratoarele analiticeP3$$ 356 7eri2icarea parametrilor 2otometrului lungime de und,

linearitate, absorban9 pentru: 44+ nm, +0 nm, ++ nm,%-0 nm

P"P5 356 (sigurarea calitii pentru pipete de: ml, + ml, 10 ml.

5;(


2/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina ( din %+

?P( 001 ! 00+ ;imite de ncrcare cu poluani a apelor uzate industriale iorene evacuate n receptorii naturali?P( 00 ! 00+ "ndicatorii de calitate ai apelor uzate evacuate n reelele de

canalizare ale localitilor

#* "#$ &8) imie planuri de standardeMetode de analiza cimica

Merc /.>ecer #ample preparation in @ater,@aste @ater andenvironmental analAsis

Merc #pectroBuant ttp:!!potometrA.merc.de

Bi0lio*rafie$Cndrumtor ape 5. incu(naliza apelor udor "onescuimia i controlul polurii 3Dncu, /imincescu

7alidarea metodelor de analiza)cerinta #* 5? "#$1&0+:00+

anase "on

*5?(* erinta pentru acreditarea laboratoarelor de incercari *)01)

8 DE5INI6II2 )RESCURT7RI2 ABREVIERI

)hoto Chec9 )permite veri2icarea parametrilor sistemului de masurare 2otometricalungime de und, linearitate, absorban9 pentru: 44+ nm, +0 nm, ++ nm, %-0 nm.

)ipe Chec9) asigurarea calitii pentru pipete de: ml, ' ml,+ ml, 10 ml.

3 RESURSE NECESARE

3% EC:I)A,ENTE DE ,7SURARE UTILI;ATE

5;(


3/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina " din %+

-Spectrofotometr. VIS c. Termoreactor- )rod.cator ,erc9


4/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina 8 din %+

)rele&area apei se 2ace con2orm ";. 01. ( )EModul de prelevare probe de apaF .

Probele pentru determinare se recolteaz n recipiente de 1ticla 1a. pla1tic de circa1 litri.

Cnainte de prelevarea probelor, sticlele se cltesc de )' ori cu proba de ap deanalizat.

'%(RECE)6IA @I E@ANTIONAREA )ROBELOR

>up prelevare i transport n laborator, probele sunt depozitate pe masa derecepie si analize probe n timpul programului9 sau n 2rigider dup orele de program9.

*ecepia este e2ectuat de #; care le nregistreaz n registrul de recepie probeRL.01.A. i le codific n funcie de natura probei.

odi2icarea se 2ace cu o liter urmat de numrul curent corespunztor tipului deprob din registrul de recepie:

)pentru ap uzata (G,) pentru apa potabila (P.

5antionarea probei se 2ace de ctre #; care mparte proba de ap n poriicorespunztoare determinrilor care se eHecut. >ac proba s)a recepionat dup ora 1+, prelevatorul va eantiona i conservaprobele. >up recepie probele sunt trecute apoi n registrul de analize probe, *;.0.(,unde sunt speci2icai indicatorii de analizat i rezultatele obtinute.

*spunde: I;.

'%"CONDI6II DE ,EDIU

Sala de analize &ol.metrice2 *ra&imetrice ?i analize in1tr.mentale de apa- aretemperatura ambiant de ncercare 0), con2orm #(# %'00!81.

Msurarea temperaturii si presiunii se 2ace in momentul cand se incep analizele i senregistreaz n caietul de monitorizare temperatura si presiune ;.01.(.#ala de analize se menine n stare de ordine i curenie.urenia se eHecut zilnic i curenia general saptamanal.

5;(


5/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina 3 din %+

'%8VERI5ICAREA @I )RE


6/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina ' din %+

Cn cazul sesizrii unor necon2ormiti n 2uncionare se anun e2ul de laborator sauinlocuitor #; i se iau msuri imediate de remediere i reparare.5talonarea interna a ecipamentelor se 2ace con2orm ";.18.( E5talonarea internaF cu

periodicitatea stabilita in programul de etalonare interna , pe anul in curs .

'%)ROTEC6IA )ERSONALULUI

Personalul din laborator este dotat cu ecipament de protecie alat de pDnz alb,mnui, ocelari9 pentru cazul n care se lucreaz cu acizi concentrai i n special la diluialor i materiale igienico)sanitare. Cn laborator eHist trusa medical de prim aKutorcare conine soluii de neutralizaren caz de arsuri cu reactivi cimici i medicamente.

Personalul este instruit din punct de vedere al sanatatii si securitatii in munca i P#",pentru 2iecare loc de munc, respectand tenicile securitatii muncii de laborator.

ATENTIE la eticetele reactivilor , care mentioneaza riscul utilizarii respectivilorreactivi J

5;(


7/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina din %+

'( ,ODUL DE LUCRU

'(% ,etode de analiz

CIANURI-,ETODA %8+!! ,ERC

aF)rincipi.l metodeiianurile in prezenta l) 2ormeaz clorura de cianogen si n urma reaciei cu piridinrezulta glutacondialdeid .(ceasta condenseaza cu acid dimetil barbituric ntr)uncolorant polimetinic violet care se dozeaza 2otometric .

b9Infl.en/a 1.01tan/elor 1trine"n2luena substanelor strine a 2ost veri2icat pentru concentraii ionice mergDnd

pDn la 1000mg!l.>ozaKul nu a 2ost modi2icat de concentraiile substanelor strine.

cFReacti&i#pectroBuant Merc 14800?a$3 1 mol!l3#$4 0.+ mol!l3artie indicatoare universala de p3 0)14

dF )repararea pro0ei ?i m1.rarea concentra/iei

Probele care conin mai mult de 0,+ mg!l cianuri se dilueaz cu ap distilat. P3)ul trebuie s 2ie cuprins ntre 83-+ >ac este necesar se aKusteaz cu o

soluie de idroHid de sodiu ?a$39 1mol!l sau cu acid sul2uric 3#$49 0.+mol!l

Probele tulburi se 2iltreaz. #e pipeteaz 10 ml din proba preparat ntr)un tub de ncercare. #e adaug microlingurie din reactivul ?)1(, se ncide tubul, se agit

puternic pDn la dizolvarea complet a reactivului. #e adauga microlingurite din reactivul ?)( se incide tubul si se agita

pana la dizolvarea completa a rectvului.

5;(


8/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina + din %+

#e adaug % picturi din reactivul ?)'(, se ncide tubul i se agitputernic.

#e lasa in repaus + minute #e colorimetreaza la lungimea de unda de 3+3 nm (paratul a2iseaza direct concentratia eHprimata in mg ? !l. olorimetrarea

se 2ace 2ata de proba blanc care se prepara la 2el ca si proba de analizat ,dar in locul probei se 2oloseste apa distilata.

#e introduce din nou tubul !cuva n aparati se citete eHtincia !absorbantanotata (9 la 3+3 nm

#e calculeaza concentraia n mg!l cu aKutorul ecuatiei curbei de etalonare,in vigoare la data analizei.

5cuatia liniara a curbei de etalonare este de tipul :L (coe2icient N termen liberO mg!l ?

O01 $ Citirea a01or0antelor 1e face pe c.&a de %! mm 2(! mm 23!mm 1a. %' mm 2 in1pectrofotometr.2 f.nctie de c.r0a de etalonare2 in &i*oare la data analizeiJ

eF Repeta0ilitate

a rezultat 2inal se ia media aritmetic a dou determinri e2ectuate n paralel.

>i2erena admis ntre dou determinri e2ectuate n acelai laborator este maH. 1.

fFDil.tia pro0elor de analizat c. apa di1tilata

#e eHecutaatunci cand concentratia probei de analizat este mai mare decat

domeniul de masura, precizat in procedura la pct. #e 2ace in baloane cotate de +0,100,00 sau 1000 ml si cu pipete de 1, ,+ sau 10

ml ,de clasa (

5actor.l de dil.tie Dfse calculeaza ast2el:

DfGVol.m final HtotalF 4 Vol.m initial H&ol.m pro0aF

5;(


9/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina din %+

Rez.ltat.l analitic H finalF 1e inm.lte1te c. ace1t factor Df2care este detaliat intabelul de mai Kos:

>ilutia necesara 7ol.proba ml9 7ol. 3$distilata ml9

5actor.l dedil.tie Df

?r. de dilutie

1: + + ( 1Q11: ' + 10 " 1Q1: 4 % 8 1Q'1: + 8 3 1Q4

1:10 1 - %! 1Q-

'"AC6IUNI 5INALE

'"% Date o0/in.te la analiz

Cn caietele de lucru se noteaz valorile msurate. u aKutorul 2ormulelor de calcul sia curbelor de etalonare se calculeaz valoarea indicatorului determinat.#e lucreaz pe cel puin do. pro0e paralele.#e 2ace media aritmetic a valorilor calculate si!sau citite pe ecranul aparatului .7alorile care depesc di2erena admis maH.19 ntre dou determinri se eHclud.

'"( B.letin.l de analiz

Modele de buletine de analiz pentru ape potabile, si ape uzate sunt prezentate nin (neHa 1.

*ezultatul analizelor se raporteaza cel m.ltcu ' zecimale semni2icative.

5Hemplu: 100,%unitati 9)pentru valoarea masurata siN0.%unitati9)pentru incertitudinea masurarii.

>aca rezultatul unei analize este situat 1.0 limita domeni.l.iHSLDFde lucru serapoteaza valoarea as2el: R domeniul de lucru in unitati9 .

5;(


10/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %! din %+

5Hemplu:

ianuri R0.0+ mg!l.

75S" capitolul din procedura J

Pentru valorile care sunt 2oarte apropiate de M( sau care depasesc valoarea de

M( ,rezultatul analizei va 2i insotit de estimarea incertitudinii de masurare ,RR rez.ltat Ue#tin1aTT , cu speci2icarea in


11/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %% din %+

+ ASI


12/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %( din %+

+(% Verificarea calit/ii 1i1tem.l.i de m1.rare fotometric c. 1ol./ii 1tandardH,RC2 ,RF 1a. etaloane de concentra/ii e#act c.no1c.te

(sigurarea calitatii indicatorului cianuri M5*6 14800 se 2ace in punctul deasigurarea calitatii (U9 con2orm prospect M5*6 : 0,+ mg!l ?.

Pentru aceasta se procedeaza in 2elul urmator :

a9 #e dizolv 1g cianur de potasiu etuvata in prelabil la 10+ grade ,timp de 1 9 nap distilat, se trece ntr)un balon cotat de 1000 cm ',se aduce la semn cu apdistilat i se omogenizeaz.

#olutia rezultata va avea o concentratie de 1000mg!l. >in solutia preparata mai sus se ia 1 ml si se aduce la un balon cotat de 1000 ml .

#olutia rezultata va avea o concentratie de 1 mg!l.

>in aceasta solutie se prepara prin dilutie o alta solutie de 0.+ mg!l ? .

b9 >intr)o 1ol.tie 1tandard de CN de concentratie certi2icata L1000 mg!lHprodusul5*"PG* M5*69 se masoara eHact 1 ml care se trece ntr)un balon cotat de1000 cm' si se aduce la semn cu apa distilata si se omogenizeaz 2oarte bine.

#olutia rezultata va avea o concentratie de 1 mg!l ?.

>in aceasta solutie se prepara prin dilutie o alta solutie de 0.+ mg!l ? .

+((,a1.rarea concentratiei 1ol./iei 1tandard de !(3m*4l Hp.nct.l de A=F 1iprel.crarea datelor#e e2ectueaza %) 10 masuratori obtinandu)se %)10 valori de in2ormare concentratii9 .

Criteriile de acceptare a rez.ltatelor:

#e intocmeste diagrama de control a dispersiei rezultatelor obtinute,pentru %)10masuratori concentratii ? mg!l9 si se prelucreaza statistic c2. ";.1-.(VV ontrolulcalitatii in laboratorF Pct "7..

5;(


13/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %" din %+

#e veri2ica sistemul analitic eHactitatea si!sau precizia masuratorilor9 cu aKutoruldiagramelor #35W3(* , in vigoare.

#e aplica alta metoda statistica la evaluarea rezultatelor ,in con2ormitate cu pctul "7 din";.1-.(VV ontrolul calitatii in laboratorF.

Acti.nea de intreprin12daca rezultatul se a2la in a2ara criteriului de acceptare ales estedetaliata in (neHa la prezenta procedura.

+(" Etalonarea metodei de analiza Hc.r0a de etalonare F

Pentru curba de etalonare ? 14800 Merc :#e 2oloseste solutie standard ertipur Merc ? de 1000 mg!l. >in aceasta solutie etalon se masoara di2erite volumecorespunzatoare concentratiilor

de lucru repartizate ecidistant pe domeniul de lucru 9 si se introduc intr)un balon cotatde 1000 ml.)c2 tabelului de mai Kos :

Punctede lucru

% ( " 8 3 ' + %!

oncentratieMg!l

!!(3 !%!! !%3! !(!! !(3! !"!! !"3! !8!! !83! !3!!

7olum solutieetalon , ml

!!(3 !%!! !%3! !(!! !(3! !"!! !"3! !8!! !83! !3!!

7olum baloncotat

ml

%!!! %!!! %!!! %!!! %!!! %!!! %!!! %!!! %!!! %!!!

*eglaKul de zero se 2ace con2orm cartii tenice a aparatului de masura cu apa distilata9. =iecare solutie se prepara individual nu prin dilutie . #e continua c2.modului de lucru al indicatorului ianuri 14800 Merc din aceasta

procedura .

5;(


14/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %8 din %+

#e e2ectueaza cate 10 masuratori repetate pentru cea mai scazuta concentratie O 10masuratori repetate pentru cea mai ridicata concentratie , iar pentru puncteleintermediare de concentratie se realizeaza cate ' inregistrari de absorbanta.

>in aceste serii de masuratori se obtin 10 valori medii de in2ormare absorbante9 . itirea se 2ace 2olosind cuve de 10)0)+0 mm pe spectro2otometru. (vand aceste valori de in2ormare se trece la reprezentarea gra2ica a 2unctiei de

etalonare : GaM0# , unde :

XL(Labsorbantaa L ordonata la originebL panta dreptei de etalonare

HLLconcentratia , in mg!l

Prelucrarea statistica a datelor se 2ace c2 #* "#$ 84%% !1 si !--Y 5talonarea si evaluarea metodelor de analiza si estimarea caracteristicilor deper2ormanta Z si c2. ";..(punctul 1 Y 7alidarea metodelor de analiza Z .

Criteriile de acceptare a rez.ltatelor:

>omeniul de lucru trebuia sa acopere pe cat posibil domeniul de aplicare pentru analizaapelor O

>ispersia valorilor de in2ormare absorbantele masurate9 trebuie sa 2ie independente deconcentratie,adica sa 2ie omogene P/ [ testul =9V

5cuatia curbei de etalonare trebuie sa 2ie liniara ,de 2orma ALaQbH si un coe2icient decorelatie *T0.--& O

(baterea standard reziduala #A care descrie eHactitatea etalonarii9 sa 2ie cat maimica O

(baterea standard a metodei pe domeniul de lucru #Ho si coe2icientul de variatie almetodei 7Ho sa 2ie cat mai mici .

5;(


15/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %3 din %+


+(8Verificarea l.n*imii de .nd c. ):OTO C:EC

)rincipi.l metodei

u aKutorul solutiilor de control se veri2ica eHactitatea lungimii de unda si linearitateamasuratorilor de eHtinctie absorbanta9.

Aplicatii

Pentru sistemul 2otometric se veri2ica reglaKul lungimii de unda :

44+ si 44% nm O +0 si ++ nm O %-0 nm .

#e veri2ica si linearitatea curbei de calibrare.

,od.l de l.cr.1. #e 2ac 2otocopii a 2oii de control. uburile 2olosite pentru 2otometrare trebuie sa 2ie per2ect curate'. #e regleaza 2otometrul pe una din lungimile de unda : 44+ nm, +0 nm sau %-0 nm.4. #e masoara in modul de eHtinctie cele 4 solutii de control adaptate la aceeasi

lungime de unda , unele dupa altele.+. #e inscriu in 2oaia de control valorile eHtinctiilor masurate, in coloana ,, 7aloare

e2ectiva a eHtinctiei ,, si se compara cu valorile teoretice. >aca valoarea masurata se situeaza in interiorul plaKei de toleranta a valorilor eHtinctiei ,

2iltrul sau reglaKul lungimii de unda este corect. >aca valoarea masurata se situeaza in eHteriorul plaKei de toleranta a valorilor eHtinctieieHista o eroare sistematica.

*ealizarea controlului descris mai sus, se 2ace o data pe trimestru.


5;(


16/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %' din %+

+(3 Re*la.l de zero al aparatelor c. apa di1tilata

#e 2ace con2orm cartii tenice a aparatului.

+('Verificarea calit/ii pipetelor c. )I)E C:EC

)rincipi.l metodei

u aKutorul pipetei care se veri2ica, solutia de control corespunzatoare este diluata cu apadistilata ,iar eHtinctia solutiei diluate este comparata cu eHtinctia solutiei de re2erinta.

Pipetele a caror abateri de volum sunt mai mari de ,+ sunt considerate de2ecte.

Aplicatii

ontrolul volumelor urmatoarelor tipuri de pipete :

,0 ml O ',0 ml O +,0 ml O 10,0 ml .$e asemenea se pot controla si pipete cu volum mai mic prin pipetari repetate O deeHemplu se pot pipeta +,0 ml sau 4,+ ml.

,od.l de l.cr.

1. #e 2ac 2otocopii a 2oii de control. #e inscrie pe 2oaia de control nr.lotului pipetelor de veri2icat si solutia de control.'. #e regleaza lungimea de unda corespunzatoare pe 2otometru si se masoara re2erinta O

rezultatul obtinut se se trece in 2oaia de control ,, *ezultat de re2erinta ,,9

4. #e inscrie in 2oaia de control abaterea maHima permisade 0,0+0 5 a valorii de re2erinta in coloana ,, PlaKa de toleranta 0,0+0 5 ,,9.

+. alculul :*ezultatul de re2erinta ) abaterea maHima L limita in2erioara

*ezultatul de re2erinta Q abaterea maHima L limita superioara

%. "nterpretarea rezultatelor:

5;(


17/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina % din %+

)#e inscriu in 2oaia de control in coloana ,, *ezultat ec,, valorile masurate ale eHtinctiilorsi se compara cu valoarea corespunzatoare din coloana ,, *ezultat de re2erinta,, .

)>aca valoarea masurata se situeaza in limita plaKei de toleranta a valorii de re2erinta ,volumul pipetei controlate este con2orma.

) >aca valoarea masurata se situeaza in a2ara plaKei de toleranta a valorii de re2erinta,volumul pipetei controlate nu este con2orma, eHista o eroare sistematica.

*ealizarea controlului descris mai sus se 2ace cel putin o data pe trimestru.


5;(


18/18

RELOC SA CRAIOVA



CIANURI

Cod IL !"A

E#emplar $ %Editia $ %Re&izia $ !Data$ !'(!%")a*ina %+ din %+

RES)ONSABILIT76I

%Sef.l de la0orator

)#upervizeaza calitatea analizelor) "ntocmeste si semneaza

Il 03a_ Cianuri

Documents

Transcript of Il 03a_ Cianuri