Gravimetrie

Universitatea Valahia din Targoviste

VASILE RAMONA-ELENA

Chimie

An I

REFERATCHIMIE ANALITICĂ

Prof. Marius Bumbac


GRAVIMETRIA

Gravimetria ( gravis = greu şi metron = măsură ) sau metoda ponderală, constă din transformarea constituentului analizat într-un compus greu solubil ( precipitat ) care se izolează de restul soluţiei, prin filtrare şi spălare , aducându-se apoi la o formă stabilă cu masă constantă ( prin uscare şi calcinare ), ce se cântăreşte exact la o balanţă analitică. În chimie se cunosc un număr mare de reacţii de precipitare, dar nu toate pot fi folosite în gravimetrie. Se folosesc doar acele precipitate care îndeplinesc anumite condiţii cerute de exactitatea metodelor de analiză cantitativă:

să fie o reacţie bine cunoscută, care să conducă la produşi cu o compoziţie bine definită şi constantă;

să fie o reacţie totală, produşii de reacţie să aibă o solubilitate cât mai mică; să fie o reacţie care să decurgă cu viteză cât mai mare sau a cărei viteză să poată fi mărită

prin folosirea de catalizatori, ridicarea temperaturii etc. reacţia să decurgă cât mai simplu, fără a fi însoţită de fenomene secundare, sau să

cunoască condiţiile în care acestea pot fi evitate: produşii de reacţie să poată fi aduşi, prin anumite prelucrări la compoziţii bine cunoscute,

stabile în condiţiile de lucru.Numărul metodelor gravimetrice a fost substanţial îmbogăţit, datorită perfecţionării

mijloacelor de cântărire, cât şi folosirii reactivelor organici.Prin folosirea termobalanţei şi a curbelor de termoliză, s-au rezolvat multe probleme

teoretice şi practice ale gravimetriei.Gravimetria deşi este cea mai veche metodă de analize, are numeroase aplicaţii datorită mai

ales exactităţii rezultatelor, constituind totodată un mijloc de verificare a altor metode chimice sau fizico-chimice.

OPERAŢII FOLOSITE ÎN ANALIZA GRAVIMETRICĂ

Pentru efectuarea unei analize gravimetrice, sunt necesare mai multe operaţii dintre care amintim:

- prelevarea probelor- pregătirea materialului pentru analiză, proba medie - cântărirea probei de analiză;- dizolvarea substanţei;- precipitarea; maturarea (îmbătrânirea) precipitatelor;- separarea precipitatelor;- purificarea precipitatului;- uscarea, calcinarea precipitatului;- cântărirea precipitatului;- calcularea şi interpretarea rezultatelor.

Din această înşiruire operaţia de cântărire apare atât la început, la luarea probei de analizat, cât şi la sfârşitul dozării, când se pune problema cunoaşterii masei substanţei obţinută în urma operaţiilor necesare. Operaţia de cântărire mai este utilizată şi pentru prepararea soluţiilor de


reactivi sau a altor soluţii auxiliare. De aceea problema cunoaşterii aparatului cu care se face cântărirea ( balanţa ) cât şi necesitatea însuşirii temeinice a tehnicii de cântărire, este foarte importantă pentru un farmacist analist.

2. USTENSILE ŞI APARATURA FOLOSITE ÎN GRAVIMETRIE

Pentru efectuarea unei analize cantitative sunt necesare vase, ustensile şi aparate de laborator.

În prezentul paragraf vor fi descrise doar acele ustensile şi vase care sunt folosite în analiza gravimetrică. Înşirarea lor va fi făcută în ordinea întrebuinţării lor în operaţiile gravimetrice.

Fiolele de cântărire ( fig. 2 ) sunt confecţionate din sticlă şi servesc pentru cântărirea la balanţa analitică a substanţelor lichide şi solide.

Fig. 2 – Fiole de cântărire – formă joasă

Pentru a împiedica pierderile de substanţe prin evaporare sau volatilizare, precum şi variaţiile de greutate în timpul cântăririi substanţelor higroscopice, aceste fiole sunt prevăzute cu dopuri şlefuite care asigură închiderea ermetică. De aceea este foarte indicat ca fiola să aibă întotdeauna propriul capac. Fiolele au formă cilindrică, după înălţime putând fi de formă joasă sau de formă înaltă.

Paharele Berzelius servesc la operaţiile de dizolvare şi precipitare. Pot fi de asemenea de două forme – formă joasă şi formă înaltă. Pot avea diferite volume de la 50 – 1000 mL. Sunt preferate pentru operaţii gravimetrice paharele de formă joasă, deoarece se poate efectua o spălare mai bună a precipitatului de pe pereţii paharului având şi o suprafaţă mai mare pentru evaporare. În gravimetrie se folosesc paharele Berzelius cu cioc ( 250 mL ) pentru a uşura transvazarea lichidelor din pahar pe filtru. În exterior ciocul paharului se unge cu un strat subţire de vaselină pentru a împiedica prelingerea lichidelor pe pereţii exteriori ai paharului.


Fig. 3 – Pahare Berzeliusa) – formă joasă, b) – formă înaltă

Baghetele de sticlă sunt vergele de sticlă cu capetele rotunjite prin topire în flacără pentru a evita zgârierea pereţilor paharului. Sunt folosite pentru omogenizarea soluţiilor, pentru mărirea vitezei de dizolvare prin agitare precum şi pentru aducerea precipitatelor pe filtre. De obicei sunt prevăzute cu un dop de cauciuc la unul din capete, servind astfel la desprinderea precipitatelor cristaline aderente pe pereţii paharului. În cazul unor soluţii foarte acide nu se foloseşte bagheta cu dopul de cauciuc. Pentru a înlesni transvazarea precipitatelor din pahare pe filtre, se ţine bagheta în poziţie verticală, atingând-o cu ciocul paharului. Scoaterea baghetei din pahar şi introducerea ei în pahar se face numai deasupra filtrului. Pentru a evita ca ultima picătură să se prelingă pe pahar, se atinge de mai multe ori ciocul paharului de baghetă încă în poziţia verticală în care se află paharul. O filtrare corectă este redată în fig. 4. Bagheta este ţinută corect în mâna stângă, iar paharul se înclină cu mâna dreaptă.

Fig. 4 – Poziţia corectă a paharului şi a baghetei în timpul filtrării.

Pâlnii cantitative – servesc la filtrare prin hârtie de filtru. Ele au unghiul conului de 60O, iar tubul de scurgere trebuie să fie de două ori mai lung decât înălţimea conului ( fig. 5 ). La baza conului tubul de scurgere are o mică gâtuitură. Aceste condiţii trebuiesc respectate pentru pâlnii, deoarece numai astfel se asigură o scurgere rapidă şi continuă a lichidului. Tubul de scurgere trebuie întotdeauna să fie plin cu lichid pentru a mări viteza de filtrare.

Fig. 5 – Pâlnii cantitativeStropitoarele sau pisetele – pot fi confecţionate din baloane de sticlă cu fundul plat sau din

recipiente din polietilenă. Stropitorul este prevăzut cu două tuburi de sticlă unul mai scurt prin care se suflă aerul pentru presarea lichidului, iar altul mai lung ce atinge aproape fundul balonului prin

care iese lichidul. Acest tub este prevăzut cu un vârf mobil şi efilat din sticlă pentru a se înlesni spălarea pereţilor paharului. Sunt folosite pentru aducerea precipitatelor din pahare pe filtre, de

aceea sunt umplute fie cu apă distilată fie cu soluţii de spălare. Atunci când în ele se introduc soluţii fierbinţi, gâtul stropitorului este prevăzut cu un manşon izolator confecţionat din pânză, sfoară sau

cauciuc.


Sticlele de ceas – confecţionate din sticlă se folosesc pentru a se acoperi paharele în care se execută o precipitare în urma căreia ar putea interveni pierderi datorită stropirii. Aceste sticle au diametrul mai mare decât a paharului. Sticlele de ceas mai pot fi folosite şi pentru cântărirea de substanţe, dar numai pentru acele substanţe care sunt stabile în aer.

Cilindri gradaţi sunt vase gradate în mL şi sunt folosite pentru măsurarea aproximativă a volumelor de lichide, deoarece au o precizie mai mică. Pentru măsurări mai exacte se folosesc pipetele.

Pipetele pot fi de două tipuri: pipete cu bulă şi gradate. În gravimetrie pipetele se folosesc pentru măsurarea volumelor de reactivi ce trebuiesc adăugate în cursul precipitărilor. O descriere mai detailată a vaselor de măsurat volume se va face în cadrul capitolului de “Volumetrie”.

Filtrele. Pentru separarea precipitatelor de soluţia în care a avut loc precipitarea se aplică procesul de filtrare. Filtrarea se realizează cu mase poroase ca hârtia de filtru cantitativă şi creuzetele filtrante.

Hârtia de filtru cantitativă este o hârtie confecţionată din celuloză de puritate înaltă din care s-au îndepărtat SiO2 şi sărurile minerale prin spălare cu HF + HCl. Această hârtie de filtru lasă o cantitate de cenuşă pentru o rondelă a cărei greutate este sub sensibilitatea balanţei. După fabrica care le produce se cunosc mai multe tipuri: Schleicher – Schűll, Macherey – Nagel, Ederol, Filtrak, Wathman. Indiferent de marcă, se cunosc trei tipuri de hârtii notate în mod diferit după firma producătoare.

Hârtia cu porii foarte mici folosită pentru filtrări de precipitate microcristaline (oxalat de calciu, sulfat de bariu), are porii de 2,3 – 2,8 . Filtrarea se realizează lent, se notează cu bandă sau stea albastră. (Filtrak)

Hârtia de filtru cu porii medii de 6 – 6,8 este întrebuinţată pentru precipitate cu granule mai mari ( fosfat de magneziu şi amoniu ). Se notează cu bandă sau stea alba. Hârtia Filtrak este notată cu o stea galbenă.

Hârtia de filtru cu porii mari 7 – 7,5 , folosită pentru filtrarea precipitatelor gelatinoase de hidroxizi, se mai notează cu bandă neagră sau stea roşie( Filtrak ). Diametrele hârtiilor de filtru sunt diferite 5 – 18 cm, alegerea hârtiei se face în funcţie de cantitatea de precipitat. Marginea hârtiei de filtru trebuie să fie cu 1 cm mai jos decât înălţimea pâlniei, iar precipitatul va ocupa 1/3 din volumul hârtiei de filtru.Hârtia de filtru este ambalată în cutii de carton pe care sunt imprimate culorile şi numărul

corespunzător porozităţii ei. Pe dosul cutiei este indicat în cel puţin 4 limbi, scopul în care poate fi folosită hârtia. De asemenea pe fiecare cutie se indică cantitatea de cenuşă lăsată de o rondelă precum şi diametrul rondelei. În cazul în care nu dispunem de hârtie de filtru cantitativă, se poate recurge la hârtia de filtru calitativă, cu condiţia de a i se determina în prealabil cantitatea de cenuşă lăsată de o rondelă.

Creuzetele filtrante – se pot folosi în locul hârtiei de filtru. Acestea pot fi confecţionate din porţelan sau din sticlă. Creuzetele filtrante de porţelan notate cu litera M 1, M2 sau A1, A2 ( fig. 6 a ) au diametrul porilor 5 – 8 . Sunt avantajoase deoarece pot fi folosite atât pentru uscarea precipitatelor, cât şi pentru calcinarea lor. Se mai cunosc şi creuzete filtrante Gooch a căror fund de porţelan este prevăzut cu orificii circulare ( fig. 6 ) şi o placă de porţelan găurită; între fund şi placă se aşează un strat de azbest spălat cu HCl şi HF. Creuzetele filtrante din sticlă Jena sunt notate cu litera G ( Glass ) având porii între 5 – 120 . Sunt notate cu cifre G1, G2, G3, G4, G5 mărimea porilor descreşte de la 1 ( 100-120 ) la 4 ( 5-15 ). Înaintea literei G sunt de asemenea cifre ce variază de la 1-24, indicând forma creuzetului. Creuzetul 1G4 are formă de pahar, porii fini şi poate fi folosit pentru filtrări de precipitate microcristaline ( BaSO4 ). Aceste creuzete pot fi folosite


numai pentru uscări de precipitate. La temperaturi mari ( 300o ) sticla se topeşte. Creuzetele G5 au porii 1-1,5 sunt folosite pentru filtrări de bacterii.

Fig. 6a – Creuzet filtrant de sticlă; b – Creuzet Gooch

Filtrarea cu creuzete filtrante se poate face numai sub presiune redusă, aceasta se montează la trompa de vid cu ajutorul Erlenmeyerului de trompă. Montarea creuzetului filtrant în vasul de trompă se face în modul indicat în fig. 7.

Fig. 7 – Montarea unui creuzet filtrant

Avantajele creuzetelor filtrante constau în primul rând în rezistenţa lor faţă de lichidele care atacă hârtia de filtru ( soluţii fierbinţi, soluţii foarte acide sau alcaline ), filtrarea se execută mult mai repede.

Creuzetele de calcinare sunt confecţionate din sticlă, cuarţ, porţelan, platină, nichel, fier sau oţel, inoxidabil în funcţie de scopurile pentru care sunt utilizate.

Creuzetele de porţelan ( fig. 8 ) sunt folosite pentru calcinări de precipitate până la 1200 o

C. Pot fi de formă joasă sau înaltă.


Fig. 8 – Creuzete de porţelan

Creuzetele din cuarţ sunt folosite pentru calcinări de precipitate acide. Au o rezistenţă de până la 1300 o C, permiţând răciri bruşte.

Creuzetele de platină sunt folosite pentru calcinări de precipitate alcaline. În aceleaşi scopuri pot fi folosite toate creuzetele din metal. Toate aceste creuzete pot fi de asemenea folosite şi pentru dezagregări acide sau alcaline.

Sunt unele creuzete speciale, ca creuzetele Roze ( fig. 9 ), folosite pentru calcinări în atmosferă inertă ( N2 ) sau calcinări în CO2. Aceste creuzete sunt prevăzute cu un capac şi un tub lateral prin care se poate sufla gazul dorit.

Fig. 9 – Creuzet Roze

Trebuie menţionat că în toate cazurile, creuzetele înainte de a fi folosite, trebuie să fie prelucrate la fel ca şi precipitatele. De asemenea, ele trebuie să fie cântărite după ce au fost aduse la greutate constantă ( două cântăriri succesive se dea aceeaşi greutate – se admite o diferenţă de 0,0001 g ).

Exicatoarele sunt vase de sticlă de forma celor prezentate în fig. 10. Pereţii vasului sunt foarte groşi. La partea superioară, exicatorul este prevăzut cu un capac şlefuit care închide etanş spaţiul din interior. Exicatoarele sunt folosite pentru a păstra substanţele într-un mediu uscat sau pentru a usca lent substanţele. În interiorul exicatorului se găseşte o placă de porţelan cu orificii de diverse diametre, în care se plasează creuzetele. Sub această placă se introduce una din substanţele care absorb apa ( CaCl2, P2O5, H2SO4 etc. ). Unele exicatoare sunt prevăzute cu un tub lateral sau pe capac prin intermediul căruia se poate face vid.


Fig. 10 – Exicator

Triunghi pentru creuzete ( fig. 11 ) este confecţionat din sârmă îmbrăcată în şamotă. Se foloseşte la susţinerea creuzetului în timpul calcinării.

Fig. 11 – Triunghi pentru creuzete

Fig. 12 – Cleşte pentru creuzete

Cleşte pentru creuzete ( fig. 12 ) poate fi făcut din oţel inoxidabil, din nichel, din alamă, din aluminiu. Pentru creuzetele din platină, se întrebuinţează cleşte cu vârf de platină. Sunt

folosite pentru prinderea creuzetelor.Etuvele ( fig. 13 ) sunt dulapuri de uscare de formă

cilindrică sau paralelipipedică, ce permit o încălzire până la 220 o C. Încălzirea se face electric, cu aer cald, cu aburi. Etuvele electrice sunt prevăzute cu termoregulator, astfel

încât temperatura poate fi menţinută între limitele stabilite. Pereţii sunt izolaţi termic prin căptuşire cu azbest. Sunt prevăzute cu termometre pentru citirea temperaturii.

Fig. 13 – EtuvaCuptoarele electrice (fig.14) funcţionează după acelaşi principiu ca şi etuvele electrice, cu

deosebirea că rezistenţa este confecţionată dintr-un aliaj crom – nichel şi mai rar din platină – molibden. Pot fi utilizate pentru calcinarea puternică a precipitatelor (400 - 1200 o C) fiind căptuşite cu materiale refractare. Temperatura în interiorul


cuptorului este măsurată cu ajutorul unui termocuplu conectat la un aparat de măsură, ce indică direct temperatura în grade. Şi cuptoarele electrice sunt prevăzute cu termoregulatoare.

Fig. 14 – Cuptor electricCuptoare de calcinare cu temperatură reglabilă

3.. BALANŢA ANALITICĂ

Balanţa analitică, fiind un instrument absolut necesar oricărui laborator de analiză, trebuie să se cunoască în primul rând din ce este alcătuită. Este o pârghie de gradul I cu două braţe scurte şi egale. Balanţele pot fi cu sau fără amortizor. În cazul balanţelor cu amortizor după un număr mic de oscilaţii, acul balanţei se opreşte în dreptul unei diviziuni de pe scala gradată din faţa acului indicator. În figura 15 este prezentată schema unei balanţe. Pârghia (1) se sprijină pe coloana centrală (2) a balanţei cu ajutorul unui cuţit ( o prismă de agat cu muchia foarte bine ascuţită ) prin intermediul unei plăcuţe din agat sau din corindon. Acesta este cuţitul central. La capetele pârghiei sunt sprijinite cu ajutorul a două cuţite ( prisme de agat ) prin intermediul a două plăcuţe de acelaşi fel, două furci de care sunt suspendate cele două platane (3). Aceste două cuţite sunt cuţitele terminale. Muchiile de sprijin, atât ale cuţitului de mijloc, cât şi cele două marginale trebuie să fie paralele şi situate în acelaşi plan.


Fig. 15 – Schema unei balanţe analitice

Precizia cântăririi la balanţa analitică depinde în mare măsură de fineţea cu care sunt ascuţite cuţitele şi sunt şlefuite plăcuţele.

Deoarece sensibilitatea balanţei este cu atât mai mare cu cât pârghia şi talerele sunt mai uşoare, pârghia este relativ scurtă, nu prea masivă şi prevăzută cu ochiuri în formă de grindă şi dintr-un material uşor aşa cum este aluminiul. În centrul pârghiei este fixat un ac indicator, vertical (4) care permite să se observe, la cântărire devieri mici ale pârghiei, în acest scop serveşte o scală gradată (5) aşezată în partea inferioară a balanţei.

Centrul de greutate al balanţei trebuie să se găsească mai jos decât punctul de sprijin, în caz contrar balanţa nu va fi stabilă.

Pentru a reduce uzura, atât a muchiilor prismelor cât şi a netezimii plăcuţelor, balanţa este prevăzută cu un dispozitiv de oprire (aretare – 6) prin care pârghia balanţei poate fi ridicată şi balanţa pusă în stare de repaus. Când balanţa este aretată, muchiile prismelor nu mai ating plăcuţele. Mecanismul de aretare este pus în funcţiune cu ajutorul butonului situat sub placa suport a balanţei (8) sau lateral. Un sistem de protecţie optică măreşte imaginea scalei pe un ecran de sticlă mată (9). Rotirea butonului (10) serveşte la aşezarea maselor etalonate în formă de inele (11) pe o bară suport (12).

Balanţa analitică se găseşte într-o cutie specială cu geamuri pentru a fi protejată de impurităţi, de variaţii de temperatură şi de curenţii de aer din jurul ei. Cutia balanţei este aşezată pe trei picioare, dintre care două în formă de şuruburi şi al treilea este fix; şuruburile permit să se aşeze corect balanţa în poziţia orizontală.

Fiecare balanţă este prevăzută cu o cutie cu mase etalonate proprie. Balanţele moderne au masele etalonate aşezate direct la balanţă. O serie completă de mase etalonate este alcătuită în mod obişnuit dintr-o masă etalonată de 100 g, una de 50 g, una de 20 g, două de 10 g, una de 5 g, două de câte 2 g şi una de 1 g.

Fracţiunile sub 1 g, de obicei sub formă de plăcuţe, conţin următoarele serii de mase: 500, 200, 100, 100, 50, 10, 10, 10 mg. La cele mai multe balanţe fracţiunile de gram sunt nişte inele de aluminiu, ataşate unei tije din interiorul balanţei.

Cutiile conţin şi o pensetă pentru manevrarea greutăţilor.

3.1. CARACTERISTICILE UNEI BALANŢE

Performanţa unei balanţe analitice se caracterizează prin : sensibilitate, precizia şi exactitatea ei.

Sensibilitatea balanţei. Diviziunea de pe scala gradată la care rămâne acul indicator când balanţa nu este încărcată este cunoscută sub numele de punct zero, iar atunci când pe talerul balanţei se află o masă acest punct se numeşte punct de repaos. Aceste două puncte ( zero şi repaos ) se numesc puncte de echilibru.

Dacă pe unul din talerele balanţei analitice, bine echilibrate, se pune o masă mică a, atunci pârghia balanţei se închină faţă de poziţia iniţială cu un unghi oarecare; cu cât balanţa este mai sensibilă, cu atât acest unghi este mai mare. ( fig. 16 ).

Sensibilitatea se măsoară prin mărimea devierii pârghiei sub acţiunea unei sarcini suplimentare, egală cu unitatea. Dacă se exprimă devierea prin tg, sensibilitatea este dată de


S= tg αa ( 18 )

Sensibilitatea unei balanţe analitice se exprimă deci prin numărul de diviziuni cu care se deplasează acul indicator la variaţia sarcinii cu 1 mg şi invers, numărul de mg care determină o deviere a acului cu o diviziune ( valoarea unei diviziuni ). De exemplu, dacă la adăugarea unei suprasarcini egale cu 1 mg, pe unul dintre platanele balanţei, acul a deviat cu 5 diviziuni, sensibilitatea este de 5 diviziuni pe mg sau 0,2 mg pe diviziune.

Fig. 16 – Determinarea sensibilităţii balanţei

Eroarea absolută, pentru cântărirea la o balanţă analitică, este de maximum o diviziune de pe scala gradată din faţa acului indicator. Atunci când se face cântărirea la macrobalanţă ( cu sensibilitatea de 10 diviziuni / mg ), această eroare are valoare de 0,1 mg.

Precizia balanţei analitice este dată de gradul până la care cântăriri succesive ale aceluiaşi obiect, pot fi reproduse. De exemplu, când se spune că precizia unei balanţe este de 2.10 -4 g, aceasta arată că între două cântăriri repetate, există o diferenţă maximă de 2.10 -4 g. Precizia depinde de starea muchiilor cuţitelor şi a plăcuţelor de sprijin. De asemenea, prezintă importanţă citirea corectă a diviziunilor poziţiei acului indicator.

Exactitatea unei balanţe analitice este caracterizată prin diferenţa între adevărata masă a unui obiect şi masa sa aşa cum este indicată de către balanţă. Exactitatea este strâns legată de erorile sistematice. Pentru o cântărire exactă, cele două mase ( obiectul de cântărit şi masele etalonate ) trebuie să coincidă şi pentru aceasta se cere ca braţele pârghiei ( distanţa dintre muchia cuţitului central şi fiecare dintre cele două muchii terminale ) să fie egale; muchiile celor trei cuţite să fie paralele; cele două braţe plus talerele lor să aibă mase egale.

3.2.. TIPURI DE BALANŢE

Balanţele pot fi clasificate în două mari clase şi anume: balanţe de precizie ( balanţele farmaceutice sau tehnochimice ); balanţe analitice.

Tabelul nr. 2


Felul balanţeiCapacitatea maximă de cântărire

Sensibilitatea Precizia

BALANŢELE DE PRECIZIE

balanţele farmaceutice 100 gbalanţele tehnice 500 g 100 div / g 0,01 – 0,001 gbalanţe de mână 20 g 100 div / g 0,01 gBALANŢE ANALITICE

macrobalanţe 200 g 10 div / mg 0,1 – 0,2 mgsemimicrobalanţe 100 div / mg 0,04 mgmicrobalanţe 20 g 1000 div / mg 0,001 mgultramicrobalanţe 1000 div / mg 0,001 mg

3.3. CÂNTĂRIREA LA BALANŢA ANALITICA CU AMORTIZOR

Pentru efectuarea unei cântăriri corecte, trebuie să se ţină seama de o anumită ordine a operaţiilor.

1. - Conectarea balanţei la sursa de curent.2. - Aretarea şi dezaretarea balanţei se face încet, pentru ca prismele să vină lin în contact cu

plăcuţele de agat. Pentru determinarea poziţiei acului indicator există în faţa acestuia o microscală, care la balanţele cu proiecţie optică este proiectată pe un ecran luminos. La mişcarea acului, imaginea microscalei se deplasează pe ecran, amortizând această oscilaţiei se opreşte şi imaginea scalei. La balanţa neîncărcată punctul zero al scalei trebuie să coincidă cu linia de pe ecran. Dacă nu coincid se reglează scala cu ajutorul unui şurub mic aflat în faţa balanţei.

3. - Aşezarea şi scoaterea obiectului de cântărit de pe talerul balanţei, se face numai când balanţa este aretată. Obiectul se aşează pe talerul din stânga balanţei, iar în dreapta se aşează masele etalonate de ordinul gramelor. Decigramele şi centigramele se lasă să cadă pe o tijă cu ajutorul unui dispozitiv manevrat cu două tambure, situat în partea dreaptă a balanţei. Miligramele şi zecimile de miligram se citesc pe scala gradată proiectată pe ecran. Diviziunile mari de pe scală corespund la miligrame întregi şi sunt marcate cu numere de la 1 la 10 cu semnul ( + ) sau ( - ). Semnul (+) însemnează că valoarea citirii trebuie adăugată la suma maselor etalonate de pe balanţă, iar semnul ( - ) că valoarea citirii trebuie scăzută din suma maselor etalonate. După terminarea cântăririi balanţa se descarcă, aşezând masele etalonate la locul lor în cutia de greutăţi, iar balanţa se aduce la zero.

4. - Balanţa se deconectează de la reţea.

Reguli de cântărire 1. - Nu se încarcă niciodată balanţa peste sarcina maximă.2. - Nu se aşează pe talerele balanţei obiecte calde sau foarte reci, obiectul cântărit trebuie să

aibă temperatura balanţei.3. - Înaintea cântăririi trebuie să se determine şi să se verifice punctul zero.4. - Aşezarea obiectelor şi maselor etalonate pe talerele balanţei, scoaterea lor şi în general

atingerea balanţei se poate face numai după aretarea lor.5. - Tamburul mecanismului de aretare trebuie manevrat foarte încet.6. - Se va evita oscilaţia talerelor balanţei.


7. - În timpul cântăririi uşile balanţei sunt închise.8. - Masele etalonate se manevrează numai cu penseta şi se păstrează la locurile lor în cutie.9. - Cutia cu mase etalonate se deschide numai în timpul scoaterii şi aşezării maselor

etalonate.10. - După terminarea cântăririi se controlează dacă balanţa a fost aretată şi dacă uşile sunt

închise.11. - Rezultatele se notează într-un caiet.12. - Fiecare analiză sau grup de analize se efectuează la aceeaşi balanţă şi cu aceeaşi cutie cu

mase etalonate.13. - La balanţa analitică nu se fac cântăriri aproximative, care nu necesită o exactitate prea

mare. Pentru aceste cântăriri se folosesc balanţele tehnice.14. - Nu este permisă cântărirea probei direct pe talerele balanţei sau pe o hârtie. În primul

caz dăunează mult balanţei şi nu este posibilă trecerea substanţei cântărite de pe talerul balanţei în pahar fără pierderi; iar în al doilea caz pe lângă pierderile de substanţă şi impreciziei datorită variaţiei umidităţii substanţei se adaugă şi impreciziei mai mari datorită variaţiei umidităţii hârtiei care este foarte higroscopică.

3.4. METODE DE CÂNTĂRIRE LA BALANŢA ANALITICĂ

1. Metoda cântăririi directe Obiectul de cântărit se aşează pe talerul stâng al balanţei, iar pe talerul drept se pun

greutăţile în ordinea descrescândă.Pentru aflarea greutăţii obiectului de cântărit, se citesc întâi greutăţile care s-au pus pe platan

şi pe pârghia balanţei, după care se verifică şi din locurile goale ale trusei de greutăţi. Pentru cântăriri de o anumită precizie, se va folosi balanţa corespunzătoare sensibilităţii

indicate; de exemplu, dacă se cere să se cântărească 0,200 g substanţă se va cântări cu o precizie de 0,001 g pentru 0,2000 g se va folosi o balanţă analitică obişnuită, iar pentru 0,02000 g se va folosi o semimicrobalanţă etc.

Când se indică cântărirea unei substanţe la balanţa analitică în jurul unei greutăţi oarecare cu o precizie de patru zecimale se va proceda în felul următor: se află mai întâi greutatea fiolei de cântărire cu substanţă notată cu Tara A. Se prinde apoi cu o bandă de hârtie, fiola se aduce deasupra vasului în care urmează a trece substanţa. Se scoate capacul, se înclină fiola şi se bate uşor cu degetul pentru a trece în vas cantitatea de substanţă aproximativ necesară. Se revine cu fiola în poziţia verticală, continuându-se a bate cu degetul pentru a desprinde şi urmele de substanţă de pe marginea fiolei. Se închide fiola şi se recântăreşte. Valoarea obţinută va fi Tara A. De exemplu dacă se indică în reţeta de dozat scoaterea mai multor probe în jur de 0,5 g de substanţă şi greutatea fiolei cu substanţă este de

Tara A 28,6513 gTara B 28,1463 gcantitatea de substanţă scoasă 0,5048 g

Se va proceda în continuare în mod identic , scoţând numărul de probe necesar. Dacă proba scoasă este cu mult mai mică decât 0,5 se va scoate din nou fiola şi se va aduce din nou deasupra aceluiaşi pahar, continuând scoaterea de substanţă până în apropierea valorii indicate. Dacă însă


proba este mult mai mare decât valoarea indicată, atunci se aruncă din pahar substanţa cântărită, se spală şi se reia cântărirea de la început.

În cazul în care se cere cântărirea unei probe indicându-se o valoare cu patru zecimale ( 6,3035 ) exacte se va proceda astfel:

Se cântăreşte mai întâi o fiolă goală, perfect uscată şi curată, Tara A, apoi se va adăuga atâta substanţă până când greutatea fiolei cu substanţă va fi cea obţinută din suma celor două greutăţi individuale:

fie Tara A 16,3457 gcantitatea necesară 6,3035 g

22,6492 gDeci în finalul cântăririi, acul indicator al balanţei trebuie să se oprească în dreptul diviziunii

92 de pe scala balanţei.3.5. CURĂŢIREA VASELOR DE LABORATOR

Vasele în care se fac dozările trebuie să fie perfect curate. Un vas este bine spălat dacă pe suprafaţa lui nu mai aderă picături de lichid. Se poate spăla sticlăria de laborator mecanic sau chimic. Pentru spălarea mecanică se foloseşte detergent sau o soluţie apoasă de săpun, praf de cenuşă, perii. Spălarea chimică se poate face cu amestec sulfocromic ( bicromat de potasiu dizolvat în acid sulfuric concentrat ), amestec sulfonitric, soluţii acide sau alcaline de permanganat de potasiu, acizi tari, baze tari, soluţii alcoolice, etc. Vasele se clătesc cu apă de la robinet de mai multe ori, apoi de 3-4 ori cu apă distilată. Vasele utilizate la determinări cantitative se şterg pe dinafară pentru a putea vedea dacă s-au spălat bine în interior. Nu se şterg niciodată pe dinăuntru !

Gravimetrie

Documents

Transcript of Gravimetrie