ASOCIAŢIA DE ACREDITARE DIN ROMÂNIA ORGANISMUL NAŢIONAL DE ACREDITARE

GHID DE APLICAREPENTRU POLITICA P-05

„TRASABILITATEA REZULTATELOR MĂSURĂRILOR”

Data aprobării: 04.12.2013

Data intrării în vigoare: 01.01.2014

Exemplar nr. Pag. din

APROBAT:

Cătălina – Viorica NEAGUE,Director General

ELABORAT:

Comitet Tehnic Laboratoare de Metrologie

Mirela BUZOIANU,Președinte

VERIFICAT:

Cristian Dorin NICHITA,Director Tehnic

Andreea HUBCA,Director Adjunct Direcția Acreditare -Laboratoare Medicale

Livia DRAGOMIR,Evaluator Șef

Dana CIORTAN,Evaluator Șef

Reproducerea integrală sau parţială a prezentei proceduri în orice publicaţii şi prin orice procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilme, etc.), este interzisă dacă nu există acordul scris al RENAR

CUPRINS

1. Domeniu de aplicare2. Echipament de măsurare utilizat în etalonări şi încercări3. Elementele trasabilităţii

3.1 Surse de trasabilitate 3.2 Lanţ ne-întrerupt de comparări3.3 Incertitudine de măsurare3.4 Documentare3.5 Competenţă3.6 Periodicitatea etalonării

4. Etalonare internă5. Selecţia şi utilizarea Materialelor de Referinţă

1. Domeniu de aplicare

Prezentul document indică căi de implementare a Politicii RENAR P-05 privind trasabilitatea rezultatelor măsurărilor şi modalităţi prin care trasabilitatea poate fi realizată şi demonstrată.

2. Echipament de măsurare în etalonări şi încercări

Cerinţa generală pentru trasabilitate din SR EN ISO/CEI 17025 este:

5.6.1 “toate echipamentele utilizate pentru încercări şi/sau etalonări, incluzând echipamentele pentru măsurări subsidiare (de exemplu pentru condiţii de mediu) care au un efect semnificativ asupra exactităţii sau validităţii rezultatului încercării, etalonării sau eşantionării vor fi etalonate înainte de a fi puse în serviciu. Laboratorul trebuie să aibă stabilite programe şi proceduri pentru etalonarea echipamentelor sale ”

Cerinţa de trasabilitate se aplică doar echipamentelor critice, acele echipamente necesare pentru a efectua o încercare sau o etalonare din domeniul definit de acreditare şi care are un efect semnificativ asupra incertitudinii de măsurare a rezultatului încercării sau etalonării. În cadrul politicii P-05, RENAR consideră ca fiind semnificativă orice contribuţie care este ≥ 1/3 din cea mai mare contribuţie de incertitudine pentru metoda de încercare sau etalonare, daca standardul de metoda nu prevede altfel.

Echipamentele de măsurare şi componenta de măsurare din echipamentul de încercare, indiferent de contribuţia la incertitudinea asociată rezultatului trebuie să asigure exactitatea necesară şi să corespundă specificaţiilor relevante ale încercării şi/sau etalonării în care sunt utilizate (cerinţele specificate în 5.5 din SR EN ISO/CEI 17025 pentru încercări sau etalonări şi, respectiv, 5.3 din SR EN ISO 15189 pentru laboratoare medicale).

Pentru a determina echipamentul critic în etalonare/încercare, laboratorul stabileşte:- ce tipuri de măsurări sunt necesare în etalonările / încercările considerate;- ce exactitate este necesară pentru etalonările / încercările considerate;- care echipamente contribuie cu ≥ 1/3 din cea mai mare contribuţie de incertitudine pentru metoda de încercare sau etalonare considerată.

În inspecţii şi în unele încercări, de regulă, se supun etalonării echipamentele de măsurare utilizate pentru:- a verifica dacă un produs se încadrează în erorile maxime tolerate specificate, critice pentru performanţă produselor sau pentru respectarea specificaţiilor stabilite de producător sau de client;- a ţine sub control procese în care limitele sunt critice pentru a respecta cerinţe specificate;

- a îndeplini cerinţele organismelor de reglementare care specifică că etalonarea este obligatorie.

De regulă, etalonarea nu este necesară pentru echipamentele care sunt folosite ca:- mijloace de transfer sau de comparare;- mijloace de indicare (în loc de mijloace de comparare);- mijloace de măsurare cu limite mari de incertitudine (semi-cantitative).În aceste situaţii verificarea internă periodică trebuie să demonstreze obiectiv şi exact adecvarea echipamentului la scop.

3. Elementele trasabilităţii

3.1 Surse de trasabilitate

RENAR recunoaşte Certificate de Etalonare emise de:- Institutul Naţional de Metrologie din România, pentru serviciile acoperite de CIPM MRA, având inclus logo-ul CIPM-MRA.- Laboratorul de Metrologie al Institutul Naţional de Cercetare Dezvoltare pentru Fizică şi Inginerie Nucleară Horia Hulubei, Institut Desemnat in România în domeniul Radiaţiilor Ionizante, pentru serviciile acoperite de CIPM MRA, având inclus logo-ul CIPM MRA- Alte Institute Naţionale de Metrologie sau Institute Desemnate pentru serviciile acoperite de CIPM MRA. Aceste servicii sunt indicate prin includerea logo-ul CIPM MRA pe certificatele de etalonare.- Laboratoare de etalonare acreditate RENAR, pentru serviciile acoperite de certificatul de acreditare în vigoare. Aceste servicii sunt indicate prin includerea mărcii naţionale de acreditate pe certificatele de etalonare.- Laboratoare de etalonare acreditate de alte organisme semnatare EA MLA sau ILAC-MRA pentru serviciile acoperite de certificatul de acreditare în vigoare, marcate corespunzător, cu marca Organismului de Acreditare.- Institutul Naţional de Metrologie din România al cărui serviciu este adecvat pentru scopul intenţionat şi este susţinut de dovezi de competenţă (Anexa B din KCDB) pentru cel puţin un CMC conex, dar nu este acoperit în Anexa C a BIPM KCDB sau de CIPM MRA deoarece în CIPM MRA nu este disponibilă categoria specifică de Capabilităţi de Măsurare.

RENAR recunoaşte Rapoartele evaluărilor paritare (Peer-reviews) efectuate de Institutul Naţional de Metrologie în condiţiile documentate de Comitetul Tehnic EURAMET pentru Calitate (EURAMET TC-Q) ca dovadă adecvată pentru susţinerea competenţei de a efectua etalonări care nu sunt acoperite de CIPM MRA. Informaţii referitoare la aceasta recunoaştere se pun la dispoziţie de EURAMET/INM.

În cazul în care nici una din situaţiile de mai sus nu este aplicabilă RENAR recunoaşte Certificatele de Etalonare emise de alte laboratoare decât cele specificate mai sus şi pentru care RENAR a evaluat dovezile adecvate puse la dispoziţie de laboratorul evaluat în vederea acreditării.

Dovezile includ, dar nu se reduc la:- înregistrări privind validarea metodei de etalonare (5.4.5 din SR EN

ISO/CEI 17025);- proceduri de estimare a incertitudinii de măsurare (5.4.6 din SR EN

ISO/CEI 17025);- documentarea trasabilităţii măsurărilor (5.6 din SR EN ISO/CEI 17025);- documentarea asigurării calităţii rezultatelor etalonării (5.9 din SR EN

ISO/CEI 17025);- documentarea competenţei personalului (5.2 din SR EN ISO/CEI 17025);- rapoarte de audit intern (4.6.4 şi 4.14 din SR EN ISO/CEI 17025).

Atunci când trasabilitatea este dată de furnizor sau producător (aliniatul f, din cerinţa 5.6.3 din SR EN ISO/IEC 15189:2007), politica RENAR este:

Echipamentul produs şi pus pe piaţă sub reglementări care cer trasabilitate (de exemplu IVD (In Vitro Diagnostics) European Directive (Directive 98/79/EC)) este considerat că îndeplineşte cerinţele de trasabilitate din această politică. Declaraţiile privind trasabilitatea trebuie să fie disponibile în documentaţia laboratorului.

3.2 Lanţ neîntrerupt de comparări

RENAR solicită laboratoarelor şi organismelor acreditate şi în curs de acreditare să demonstreze că etalonările echipamentelor critice şi, implicit, rezultatele măsurării generate de aceste echipamente, relevante pentru domeniul de acreditare, sunt trasabile la SI printr-un lanţ neîntrerupt de etalonări.

La nivel internaţional, Biroul Internaţional pentru Măsuri şi Greutăţi (BIPM) coordonează dezvoltarea şi menţinerea etaloanelor de măsurare. BIPM organizează comparări la cel mai înalt nivel cu participarea Institutelor Naţionale de Metrologie sau a Institutelor desemnate de acestea. BIPM menţine o bază de date continuu actualizată cuprinzând Capabilităţile de Măsurare şi Etalonare (CMC) demonstrate de Institutele Naţionale de Metrologie sau de Institutele Desemnate de acestea - KCDB Anexa C şi, respectiv, comparările cheie şi cheie suplimentare organizate pentru confirmarea CMC - KCDB Anexa B [www.kcdb.bipm.org].

În România, Institutul Naţional de Metrologie menţine etaloane naţionale care constituie surse de trasabilitate pentru unităţile de măsură pe care le materializează şi le reproduc. Etaloanele naţionale sunt fie realizări primare ale unităţii - situaţie în care acestea sunt comparate direct la realizări internaţionale primare de acelaşi fel, fie realizări secundare - situaţie în care acestea sunt periodic etalonate în raport cu etaloane primare deţinute de BIPM sau de alte Institute Naţionale de Metrologie semnatare ale Aranjamentului de Recunoaştere Reciprocă a Etaloanelor Naţionale şi ale Certificatelor de Etalonare .şi de Măsurare al Comitetului Internaţional pentru Măsuri şi Greutăţi, CIPM MRA.

Capabilităţile Institutului Naţional de Metrologie din România se regăsesc atât pe site-ul BIPM cât şi pe cel al INM [www.inm.ro].

Laboratorul de Metrologie din Institutul Naţional de Cercetare Dezvoltare pentru Fizică şi Inginerie Nucleară Horia Hulubei este Institut Desemnat in România în domeniul Radiaţiilor Ionizante. Capabilităţile de Etalonare ale IFIN HH se regăsesc pe site-ul BIPM iar domeniul de etalonare acreditat este indicat pe site-ul RENAR [www.renar.ro].

Domeniile de acreditare ale laboratoarelor de Etalonare acreditate RENAR se regăsesc pe site-ul RENAR [www.renar.ro]

Anexa 1 oferă linii directoare pentru a stabili ierarhia etaloanelor şi a structurilor metrologice pentru identificarea surselor de trasabilitate adecvate.

1.1. 3.3 Incertitudine de măsurare

RENAR solicită laboratoarelor şi organismelor acreditate şi în curs de acreditare, unde este posibil tehnic, să efectueze analiza de incertitudine de măsurare.

Pentru evaluarea incertitudinii de măsurare laboratoarele de etalonare acreditate precum şi laboratoarele care efectuează etalonări interne vor lua în considerare prevederile ghidului Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (ISO GUM) sau ale standardului naţional care adoptă ISO GUM precum şi prevederile EA 4-02:1999 „Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration”. Laboratoarele de încercare acreditate vor lua în considerare şi prevederile EA 4-16 G 2003 „EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing”

Incertitudinea de măsurare va fi raportată ca incertitudine extinsă cu un factor de extindere şi interval de încredere definit

1.2. 3.4 Documentare

RENAR solicită laboratoarelor şi organismelor acreditate şi în curs de acreditare să aibă proceduri care să documenteze etalonările echipamentelor proprii şi frecvenţa acestora, ţinând cont si de metodele descrie în standardele utilizate precum şi procedurile de urmat dacă echipamentele sunt în afara specificaţiilor acceptabile .

1.3. 3.5 Competenţă

RENAR solicită furnizorilor de trasabilitate recunoscuţi să furnizeze dovezi privind competenţa lor tehnică (certificate de acreditare sau recunoaşterea internaţională a etalonărilor relevante).

1.4. 3.6 Periodicitatea etalonărilor

RENAR solicită ca laboratoarelor şi organismelor acreditate şi în curs de acreditare să aibă politici şi proceduri adecvate în conformitate cu ILAC G 24:2007 „Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments”

pentru stabilirea şi ajustarea intervalelor dintre două etalonări succesive ale echipamentelor de măsurare şi etaloanele de referinţă, acolo unde aceasta nu e stabilită de către standardul de metodă.

RENAR solicită laboratoarelor şi organismelor acreditate şi în curs de acreditare să efectueze şi să demonstreze validitatea continuă a etalonărilor la intervale specificate dintre etalonări prin verificări periodice.

1.5. 4. Etalonare internă

RENAR solicită ca un laborator de încercare acreditat care efectuează intern etalonarea echipamentelor sale, dar nu este acreditat ca laborator de etalonare, să demonstreze că are competenţa tehnică conform cap.5 din SR EN ISO/IEC 17025:2005.Evaluarea competenţei tehnice în etalonare, în cazul laboratoarelor de încercări care efectuează intern etalonarea echipamentelor sale, se va face de către echipa de evaluare nominalizată conform procedurilor RENAR în vigoare, pe măsură ce laboratorul de încercări parcurge etapele procesului de acreditare .

Toate etalonările interne trebuie să fie susţinute de următorul set minimal de elemente:(a) Laboratorul trebuie să menţină proceduri documentate pentru etalonările interne;(b) Etalonările interne trebuie să fie evidenţiate printr-un raport de etalonare sau orice alte documente adecvate, care vor include cel puţin: identificarea unică a documentului şi a sfârşitului acestuia, descrierea obiectului etalonat (producător / tip / număr serie) şi identificarea fără ambiguitate a acestuia, numărul paginilor din care este compus documentul, data la care a fost efectuată etalonarea, data emiterii documentului, identificarea principalelor caracteristici metrologice ale obiectului etalonat, identificarea metodei de etalonare, identificarea etalonului de referinţă şi dovada trasabilităţii metrologice a rezultatelor măsurărilor, condiţiile de măsurare, condiţiile de referinţă, condiţiile de mediu în care s-a efectuat etalonarea, rezultatele etalonării şi incertitudinile de măsurare şi/sau o declaraţie de conformitate, informaţii suplimentare (daca este cazul), numele, prenumele şi semnătura persoanei care a efectuat etalonarea;(c) Înregistrările de etalonare trebuie păstrate un timp prescris, adecvat;(d) Laboratorul trebuie să menţină înregistrări de personal care să demonstreze competenţa tehnică a personalului care efectuează etalonările. Dovezi de competenţă includ, instruiri documentate, rezultatele auditurilor de măsurare etc.;(e) Laboratorul trebuie să să demonstreze trasabilitatea cu respectarea politicii prezentate la Capitolul 4;(f) Laboratorul trebuie să aibă şi să aplice proceduri pentru evaluarea incertitudinii de măsurare. Incertitudinea de măsurare va fi calculată pentru fiecare tip de etalonare şi vor fi menţinute înregistrări ale acestor calcule. Incertitudinea de măsurare trebuie luată în considerare atunci când se fac declaraţii de conformitate cu specificaţii;

(g) Etaloanele de referinţă trebuie re-etalonate la intervale adecvate pentru a asigura că valoarea de referinţă este de încredere, în conformitate cu prevederile ILAC G 24:2007 „Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments”, daca standardul de metodă nu stabileşte exact un interval intre două etalonări succesive.

Procedura de etalonare va include cel puţin:a) echipamentele la care se aplică procedura;b) etaloanele şi/sau materialele de referinţă folosite şi, unde este posibil, materialele conexe necesare;c) măsurile care trebuie luate în timpul utilizării, transportul şi stocarea etaloanelor şi materialelor de referinţă pentru a proteja specificaţiile lor;d) cerinţele de utilizare, transport, stocare şi preparare a echipamentului care trebuie etalonat;e) condiţiile de mediu care trebuie să fie sub control, incluzând limitele aplicabile, orice ajustări care depind de condiţiile de mediu şi, dacă este cerut, perioada minimă de stabilizare înainte de etalonare;f) instrucţiunile tehnice pentru etalonare, incluzând declaraţia persoanei sau persoanelor responsabile pentru această sarcină şi, unde este posibil, orice criteriu de competenţă special pentru aceste persoane;g) precizarea rezultatelor măsurărilor care trebuie să fie înregistrate;h) erorile maxime tolerate pentru acceptarea rezultatelor etalonării, unde este cazul;i) modalitatea de estimare a incertitudinii etalonării;j) criteriile utilizate pentru a decide asupra, respectiv, a modifica intervalele de etalonare.

Etaloanele de referinţă de măsurare deţinute de laborator trebuie să fie utilizate pentru etalonare doar şi numai pentru acest scop. Managementul etaloanelor (stocare, mânuire, reetalonare,...) va fi documentat în proceduri care descriu în detalii măsurile de luat pentru a menţine specificaţiile.Pentru a limita frecvenţa de utilizare a etaloanelor de măsurare de referinţă laboratorul poate utiliza alte etaloane de lucru. În acest caz procedura de etalonare va:- descrie măsurile luate pentru a garanta trasabilitatea etaloanelor de lucru în raport cu etaloanele de referinţă şi a menţine statutul ultimelor;- lua în considerare şi incertitudinea etaloanelor de lucru pentru estimarea incertitudinilor de măsurare.

Laboratoarele de încercare care procedează la etalonarea propriilor echipamente de măsurare nu sunt obligate să participe în comparări interlaboratoare pentru mărimile etalonate intern, în măsura în care ele participă la comparări interlaboratoare pentru încercările în care intervin echipamentele critice considerate şi/sau dacă utilizează regulat materiale de referinţă în încercările în discuţie.

1.6. 5. Selecţia şi utilizarea materialelor de referinţă

RENAR solicită laboratoarelor şi organismelor acreditate şi în curs de acreditare să selecteze şi utilizeze Materiale de Referinţă în conformitate cu ILAC P10 şi ILAC G9:2005 „Guidelines for the Selection and Use of Reference Materials” / EA-04/14 “INF:2003 The Selection and Use of Reference Materials”, ţinându-se cont de prevederile ISO Guide 31:2000 „Reference Materials. Contents of certificates and labels”, ISO Guide 32:1997 “Calibration in analytical chemistry and used of certified reference materials”, ISO Guide 33:2000 “Uses of certified reference materials”, şi ISO Guide 35: 2006 “Reference materials - General and statistical principles for certification”

Într-o măsurare dată, un anumit material de referinţă nu poate fi utilizat decât pentru etalonare sau pentru asigurarea calităţii

Materialele de referinţă cu sau fără valori nominale pot fi utilizate pentru controlul fidelităţii de măsurare, dar numai materialele cu valori nominale pot fi utilizate la etalonare sau la verificarea justeţei de măsurare.

Dacă se utilizează materiale de referinţă complexe, laboratorul va trebui să fie capabil să demonstreze că aceste materiale au fost produse şi caracterizate într-o manieră tehnic solidă şi sunt certificate în mod corespunzător.

În cazul în care nu există disponibile materiale de referinţă certificate (MRC), laboratorul poate proceda la utilizarea de materiale de referinţă (MR) cu o compoziţie şi stabilitate adaptată la nevoi. În acest caz, laboratorul este responsabil să stabilească caracteristicile acestor materiale şi să demonstreze că materialul este adecvat la scop.

În situaţia în care o metodă de încercare standardizată specifică utilizarea unui material de referinţă particular pentru etalonare, laboratorul se consideră că are satisfăcută trasabilitatea atunci când este utilizat acel material de referinţă specificat. În astfel de cazuri, în Raportul de încercare trebuie să se specifice clar metoda de încercare standard folosită. Similar, când o reglementare mandatează utilizarea unui material de referinţă particular, laboratorul se consideră că îndeplineşte cerinţa de trasabilitate metrologică atunci când este utilizat acel material de referinţă specificat.

Soluţiile preparate în laborator din reactivi comerciali nu sunt certificate şi trasabilitatea nu poate fi furnizată de aceste materiale, dacă standardul de metodă nu prevede altfel. În cazul în care laboratorul face dovada lipsei de materiale de referinţă certificate şi utilizează substanţe de puritate avansată şi certificată, trebuie să documenteze şi să demonstreze prin studii de validare etapele de dizolvare şi diluare până la concentraţia adecvată domeniului de măsurare documentat în procedura de măsurare.

În cazul materialelor de referinţă utilizate în laboratoarele de încercare medicale, trasabilitatea metrologică se asigură în conformitate cu prevederile SR EN ISO 17511 şi SR EN ISO 18153.

REFERINŢE1. RENAR P-05

Anexa 1 Linii directoare pentru a stabili ierarhia etaloanelor şi a structurilor metrologice

pentru identificarea surselor de trasabilitate adecvate

Etalon / Echipament de măsurare Responsabil Sarcina P-05 Document

Etalon Naţional Institut Naţional de Metrologie /

Institut Desemnat

Menţinerea şi diseminareaetaloanelornaţionale

CMC publicat în Anexa C KCDB a BIPM

Certificat de

Etalonare pentru etalon

naţional

Institut Naţional de Metrologie /

Institut Desemnat /Laborator

de încercare / etalonare

Menţinerea şi diseminareaetaloanelorde referinţă

CMC publicat în Anexa C şi/sau B

KCDB a BIPM /

Domeniu acreditare

Certificat de

Etalonare pentru

etalon de referinţă

Laborator de

încercare / etalonare

Etalonarea echipamentelor

de lucru

CMC publicat în Domeniu acreditare

Certificat de

Etalonare pentru

etalon de lucru

Mijloace de măsurare de lucru Laborator de

încercare / etalonare

Asigurarea exactităţii,

comparabilităţii şi trasabilităţii rezultatelor etalonării / încercării

Îndeplinirea cerinţei de trasabilitate/ etalonare

internă

Certificat de

Etalonare pentru mijlocul

de măsurare de lucru

EN

Etalon de

referinţă

Etalon de lucru