4.2. ANALIZA FIZICO-CHIMICProprieti fizico-chimice ale zahrului

Caracteristici Tipuri

Zahr

cristalZahr

buci Pudr

Zaharoz raportat la substana uscat % min.99,7599,8099,75

Substane reductoare % max0,050,050,05

Umiditate, % max0,100,150,10

Cenu(conductometric) % max 0,030,020,03

Culoare raportat la substana uscate Grade Stammer max.1,20,70,8

Solubilitate n ap Soluia de 10% trebuie s fie clar, fr miros

DETERMINAREA ZAHAROZEI DIN ZAHAR Zaharoza se determina prin :

-metoda polarimetrica

-metoda chimica dupa Betrand 1. Metoda polarimetrica (metoda de control, in caz de litigiu)

1 Reactivi :

-solutie de acetat bazic de plumb

-gel de hidroxid de aluminiu 2. Aparatura :

-zaharimetru polarimetric

Mod de lucru :

Se cantaresc la balanta analitica 260,002 g zahar , se trec cantitativ cu circa 70 ml apa distilata intr-un balon cotat de 100 ml . Se dizolva zaharul prin scuturarea balonului .

Cand tot zaharul este dizolvat , se adauga o portiune mica de gel de hidroxid de aluminiu si eventual o picatura de acetat bazic de plumb , se completeaza cu apa distilata pana aproape de semn , dupa care se tine 20-30 minute la 20 C

Se aduce apoi solutia la semn , se agita si se filtreaza cat mai repede . Primii 10 ml filtrati se arunca . In timpul filtrarii se acopera palnia cu sticla de ceas , pentru a impiedica evaporarea. Filtratul se prinde intr-un pahar uscat. Solutia limpede se introduce la temperatura de 20 grade Celsius intr-un tub polarimetric de 200 mm .

Determinarea zaharozei se face cu ajutorul unui zaharimetru polarimetric .

Inainte de a se face citirea se controleaza punctul 0 al scarii zaharometrului polarimetric cu ajutorul unui tub de control .

Valoarea citita pe scara zaharimetrica da direct procentul de zaharoza , in grame la 100 g zahar (proba). Citirea se repeta de 3-5 ori si se ia media aritmetica .

Temperatura zaharimetrului si a spatiului inconjurator , trebuie sa fie de 20C, in caz contrar se face corectia de temperatura conform tabelului .

Continutul de zaharoza raportat la SU se calculeaza dupa formula :

P x 100

% Zaharoz=---------------

100 - U

P = citirea la zaharimetru

U= umiditatea zaharului in procente .

2. Metoda chimica dupa BertrandReactivi :

Solutie cuprica

Solutie sodica

Solutie ferica

Solutie de permanganat de potasiu

Acid clorhidric 35 %

NaOH 20%

Modul de lucru :

Se cantaresc 2 g zahar , se introduce in apa distilata intr-un balon cotat de 100 ml , se agita pana la completa dizolvare , se aduce la semn si se agita din nou .

Din aceasta solutie se iau cu o pipeta 20 ml , se introduce intr-un balon cotat de 100 ml , se aduce apoi cu apa distilata la 70 ml , se adauga 5 ml acid clorhidric 35% si se procedeaza la invertire .

Se incalzeste balonul pe baia de apa intre 67-70 C. Temperatura se observa la un termometru introdus in balon . Din momentul in care termometrul arata 67 grade , se tine exact 5 minute la aceasta temperatura agitand din cand in cand . Apoi se raceste repede continutul balonului intr-un curent de apa rece pana la 20 grade , se scoate termometrul spalandu-l cu apa distilata .

Se neutralizeaza cu solutie de NaOH 20% in prezenta fenolftaleinei, se raceste din nou la 20C, se aduce la semn, se omogenizeaza si se trece la determinarea zaharului invertit .

Intr-un vas conic se introduce 20 ml solutie cuprica si 20 ml solutie sodica . Se incalzeste, iar cand continutul a ajuns la fierbere, se adauga 20 ml solutie zahar invertit . Se incalzeste mai departe si se fierbe exact 3 minute .

Se lasa sa se depuna oxidul cupros si inca fierbinte se filtreaza la trompa printr-un filtru de sticla cu placa filtranta 3G4, evitand pe cat posibil trecerea precipitatului pe filtru .

De indata ce tot lichidul s-a filtrat se spala precipitatul de 2 sau 3 ori cu cantitati mici de apa distilata fiarta.

In tot timpul acesta, precipitatul trebuie sa fie acoperit cu lichid, pentru a nu se oxida cu aerul .

Se goleste vasul de trompa, se spala bine cu apa, apoi se clateste cu apa distilata si se adapteaza filtrul la vasul de trompa .

Peste precipitatul de oxid cupros din vasul Erlenmeyer se adauga imediat dupa spalare 20-30 ml solutie ferica pentru dizolvarea precipitatului. Se obtine o solutie limpede, colorata in verde . Se trece aceasta solutie pe filtru pentru a se dizolva precipitatul antrenat prin decantare .

Daca este nevoie se mai adauga putina solutie ferica. Se spala apoi paharul si filtrul cu cantitati mici de apa distilata fiarta lasand de fiecare data sa curga in vasul de trompa si grabind filtrarea prin actiunea trompei de apa .

Se desface vasul de trompa si se titreaza la rece cu permanganat de potasiu solutie 0,1 n, pana cand o picatura de permanganat in exces coloreaza lichidul in roz .

Se calculeaza cantitatea de cupru prin formula :

mg Cupru = V x 6,357

n care : V = volumul de KMn04 sol. 0,1 n ntrebuinat la titrare n ml,

6,357 = cantitatea de cupru, n mg, corespunztoare la 1 ml KMnO4 sol 0,1 n.

Se caut n tabele cantitatea de zahr inveriti(n mg) corespunztoare cantitii de cupru gsite(n mg). n cazul cnd cantitatea de cupru gsit se afl ntre dou valori din tabel, zahrul invertit se determin prin interpolare. Valoarea gsit se raporteaz la sut, inmulind cantitatea de zahr invertit gsit cu 1,25

Procentul de zahr inveritit inmulit cu 0,95 d procentul de zaharoz.DETERMINAREA CENUII DIN ZAHAR Cenua se determin prin:

Metoda conductometric

Metoda gravimetric

1. Metoda conductometric(n caz de litigiu)Se folosete un conductometru pentru industria zahrului, cu scar gradat n procente de cenu.Se cntresc 50,02 g zahr, se trec cantitativ cu ap distilat ntr-un balon cotat de 100 ml, se dizolv, se aduce la semn i se agit. Soluia se imparte astfel inct s se spele de 2 ori vasul conductometrului cu care se lucreaz. Pentru determinare, vasul aparatului se umple cu soluie i se face citirea conform instruciunilor aparatului. Odat cu valoarea cenuii, se citete temperatura soluiei. Se determin n prealabil valoarea cenuii apei distillate cu care s-a fcut soluia de analizat. Valorile cenuii soluiei i ale apei trebuie corectate n funcie de temperatura la care s-a fcut citirea conform cu valori din tabel.

Procentul de cenu n substana de analizat este dat de valoarea cenuii soluiei de analizat, la care s-a fcut corecia de temperatur, minus valoarea cenuii apei distillate cu care s-a fcut soluia de analizat, la care de asemenea s-a fcut corecia de temperatur.

2. Metoda gravimetricntr-un creuzet de platin sau de porelan cu diametru de 50mm i nlimea de 40mm, calcinat i tarat n prealabil, se cntresc la balana analitic 10 g zahr. Se umezete cu 1 ml acid sulfuric concentrat adugat n picturi astfel nct s se umezeasc ntreaga mas a zahrului i se carbonizeaz cu grij pe o flacr mic, apoi se introduce creuzetul ntr-un cuptor electric i se calcineaz la 550-600C(rou nchis). Se rcete n exsicator e se cntrete. Din greutatea cenuii se scade 1/10 corespunztoare sulfailor formai.

m1 x 0,9

% Cenu = ---------------- x 100

Mn care :

m= masa zahrului luat pentru analiz, n g.

m1= masa cenuii, n g.

Interpretare rezultat

La zaharul cristal % maxim cenusa 0,03

La zaharul bucati % maxim cenusa 0,02

La zaharul pudra % maxim cenusa 0,03

DETERMINAREA UMIDITII DIN ZAHR ntr-o fiol de aluminiu sau de sticl cu capac, cu diametru de 5 cm i nlimea de 3 cm, se cntrete la balana analitic 5 g zahr i se usuc n etuv la 105C timp de 3 ore. Se rcete n exsicator, se cntrete i se continu uscarea pn la mas constant.

m m1

% umiditate = ------------- x 100

mn care :

m= masa zahrului luat pentru analiz, n g.

m1= masa zahrului dup uscare, n g.Formula substantei uscate:

S.U. % = 100 U

a) Interpretare rezultat

La zaharul cristal % minim zahar raportat la S.U. 99,75

La zaharul bucati % minim zahar raportat la S.U. 99,80

La zaharul pudra % minim zahar raportat la S.U. 99,75

DETERMINAREA CULORII ZAHRULUI (N GRADE STAMMER)

Se face o soluie de aproximativ 50oBx. Se dizolv zahrul n ap distilat cald, soluia se rcete i se filtrez. Se determin exact concentraia n grade Brix a soluiei obinute,apoi se determin coloraia.

Pentru aceasta se folosete fotocolorimetrul i curba de etalonare stabilit cu soluii de referin Sandera, sau se determin culoarea prin compararea vizual cu scara de soluii de referin colorate.

n ambele cazuri, coloraia zahrului n grade Stammer, este dat de formula:

Coloratia oSt/100Bx =

AoSt = grade Stammer citite pe curb:densitatea optica-grad de culoare a fotocolorimetrului,

funcie de densitatea optic sau extincia citit pentru soluia de analizat;

sau

=grade Stammer citite pe eticheta soluiei din scara colorimetric cu care se aseaman la

culoare soluia de analizat.

Bx = concentraia soluiei de analizat, n grade Brix

d = densitatea relativ a soluiei,corespunzatoare concentraiei, n grade Brix(din tabel).

Interpretare rezultat

La zaharul cristal, culoare raportat la substanta uscata, grade Stammer maxim 1,2

La zaharu bucati, culoare raportat la substanta uscata, grade Stammer maxim 0,7

La zaharul pudra, culoarea raportat la substanta uscata, grade Stammer maxim 0,8

DETERMINAREA IMPURITILOR METALICE N ZAHRUL TOS Se ntinde ntr-un strat subire, uniform, pe o foaie de hrtie alb sau pe o sticl, o cantitate de 500 g zahr tos uscat.

Impuritile metalice din zahr se scot cu ajutorul unui magnet n form de potcoav (cu o for de atracie de minimum 5 kgf). Pentru uurarea ndeprtrii impuritilor metalice prinse pe magnet, se mbrac polii acestuia cu cornete de hrtie subire bine prinse de magnet.

Magnetul se plimb deasupra zahrului paralel cu una din laturile foii, n aa fel ca toat proba s fie acoperit cu brazde, fr a se lsa spaii necercetate.

Particulele prinse pe magnet se scot cu precauie i se trec fr pierdere pe un filtru. Impuritile adunate pe filtru sunt splate cu ap distilat fierbinte, pentru ndeprtarea cristalelor de zahr care au putut fi antrenate. Se usuc filtrul, apoi se desfoar filtrul i particulele metalice sunt trecute cu atenie pe o sticl de ceas cu ajutorul unei lopele de lemn, pentru a fi cntrite la o balan analitic. Masa obinut se exprim n mg la 1 kg de zahr.

Pentru determinarea mrimii liniare maxime a particulelor de fier, acestea se trec prin sita cu ochiuri de 0,3 mm i se cerceteaz cu lupa.

DETERMINAREA GRANULAIEI LA ZAHRUL TOS Se cntresc 100 0,1 g zahr i se cern pe o serie de site diferite numere STAS 1077-50. Este bine s se foloseasc o main vibratoare pentru cernut.

Partea care rmne pe fiecare sit se cntrete, dup ce a fost scoas cu o pensul aspr.

Se totalizeaz prile cntrite, iar diferena de greutate care apare se adaug la granulaia cu procentul cel mai mare.

Exemplu de calcul: S-au folosit site cu estura de srm de 0,20; 0,60; 1 i 1,5 STAS 1077-50. S-au gsit urmtoarele cantiti de zahr:

Sita nr. 1,5 .6,55 g

Sita nr. 1 63,93 g

Sita nr. 0,6 28,61 g

Sita nr. 0,2 .0,76 g

Trecut prin sita 0,2 0,03 g

TOTAL..99,88 g

Diferena pn la 100 g.0,12 gRepartiia granulometric n procente:

Peste 1,5 mm ...6,55

De la 1 pn la 1,5 mm ..(63,93+0,12)=64,05

De la 0,6 pn la 1 mm .28,61

De la 0,2 pn la 0,6 mm 0,76

Sub 0,2 mm .0,03

TOTAL100,00.