Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

31
Tema Proiectului: Fabricarea si analiza sodei caustice ( NaOH )

Transcript of Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Page 1: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Tema Proiectului

Fabricarea si analiza sodei caustice ( NaOH )

Cuprins

Cap 1 Generalitati11 Evolutia procedeelor de obtinere a produselor sodice

111 Reactiile chimice care stau la baza procesului de obtinere a sodei caustice112 Materii prime 113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Cap 2 21 Procesul tehnologicProcedeul de fabricare a sodei caustice prin caustificare211 Schema de principiu a procesului tehnologic212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice 2121 Prepararea solutiei se soda sau decarbonatarea 2122 Caustificarea 2123 Decantarea lesiei 2124 Evaporarea lesiei22 Utilajeexploatarea si intretinearea utilajelor

Cap 3 Analiza sodei causticeDeterminarea continutului procentulal de NaOH si NaCl din soda caustica

31 Scopul lucrarii 32 Aparatura si reactivi 33 Desfasurarea lucrarii 34 Rezultate obtinute

Cap 4 41 Norme de PSI si PM 42 Utilizarile sodei caustice 43 Bibliografie

Cap 1 GENERALITATI

11 Evolutia procedeelor de obtinere a produselor sodice

In tara noastra datorita rezervelor practice inepuizabile de sare si calcar de calitate superioaras-a dezvoltat o puternica industrie a produselor sodice si clorosodice

Productia de soda calcinata este localizata in doua mari unitati industrialeOcna Mures si Govora

Productia de clor cuprinde unitati mari la TurdaBorzestiRamnicu-Valcea si BrailaHidroxidul de sodium se obtine prin mai multe procedee

-procedeul var-soda cunoscu sub numele de procedeul caustificarii carbonatului de sodiu-obtinerea hidroxidului de sodiu din solutiile rezultate la electroliza solutiilor apoase de clorura de sodiu in celule cu catod de mercur

Astfeldin vechime se cunosc zacaminte de soda in N-E Chineiin Arabiain Indiain Siberia si in unele locuri care contin soda calocul Vodi Natrum din Egiptlocul Mogadi din Africa si altele

Soda obtinuta din aceste resurse naturale sau prin arderea plantelor continea foarte multe impuritati si avea continut redus de carbonat de sodiu (pana la circa 40 Na2CO3 in cenusa)

Datorita pozitiei geografice a acestor zacaminte soda se extragea cu greu si se transport cu mari dificultatiDin aceste cauze soda obtinuta in acest fel era de calitate inferioara si mai ales foarte scumpa

111 Reactiile chimice care stau la baza procesului de obtinere a sodei caustice

Reactia care are loc in timpul procesului de caustificare este urmatoareaNa2CO3+CaO+H2O=2NaOH+CaCO3

Soda caustica se mai putea obtine din soda calcinata si prin procedeul cu ferit de sodiu

In acest scop se topeste carbonatul de sodiu Na2CO3 impreuna cu oxidul de fier Fe2CO3 si se obtine feritul Na2O Fe2O3

Na2CO3+ Fe2O3= Na2O+ Fe2O3+CO2

Prin descompunere feritului de sodiu cu apa se obtine o solutie diluata de soda caustica numita lesie

Na2O Fe2O3+4H2O=2 NaOH+2Fe(OH)3

Lesia caustica se decanteaza si apoi se concentreazaHidroxidul feric Fe(OH)3 se deshidrateaza obtinandu-se oxidul de fier Fe2O3 care

se reintroduce in circuit 2Fe(OH)3= Fe2O3+3 H2O

Un procedeu de obtinere a sodei caustice care s-a dezvoltat mult in ultimul timp este procedeul electrochimic cu care se obtine soda caustica de mare puritate si clor

Datorita puritatii ei soda caustica electrolitica cu care se obtine soda caustica electrolitica a limitat dezvoltarea procedeului de caustificare

Totusi in ramurile industriale unde se cere o calitate prea purade exemplu in industrie petroluluia sapunuluia celulozeise intrebuinteaza soda caustica obtinuta prin caustificare

O data cu dezvoltarea industriei sodei calcinatas-a dezvoltat si fabricarea unor produse chimice la care se utilizeaza soda ca materie prima

Astfel de produse sodiceca silicatul sunt intrebuintate in diferite scopuri in industrie si au contribuit la dezvoltarea productiei de soda calcinata

112 Materii prime

Materiile prime folosite in industria sodei si a clorului sunt clorura de sodiu si calcarulClorura de sodium constituie sursa de sodiumiar carbonatul de calciusursa de dioxid de carbon

Clorura de sodiu este raspandita in natura sub forma de zacamant(sare gema) apartinand tuturor formatiilor geologice si sub forma de solutii (saramura)

Clorura de sodiu se cristalizeaza in cuburi si uneori in cuburi cu fete octoedrice sau dodecaedriceNaCl are densitatea de 2100-2300 Kgmsup3 si punctual de topire 801ordmCClorura cristalelor pure variaza de la incolor la albSarea gema este adesea colorata in albastru dar isi pierde culoarea prin incalzire la 250ordmC

Se cunosc doua metode de obtinere a clorurii de sodiuextragerea sari geme in exploatari miniere si extragerea prin sondeExploatarea sari geme in mine consta masivele subterane

Salina este impartita in mai multe nivele de exploatare in functie de forma stratului de sare se disting saline cu cameresaline cu pilieri sau abotaje

Metoda de exploatare a sari prin sonde s-a extins destul de repede ca urmare a avantajelor de care dispune fata de exploatarea miniera

Se folosesc diferite metode de introducere a apei in puturipentru dizolvarea sari si pentru scoaterea saramurii

Perfectionari ulterioare au imbunatatit motoda de extragere prin introducerea de aer odata cu apaAerul formeaza o perna in partea superioara a stratului ceea ce duce la protejarea boltii si la obtinerea unei cavitati cu diametru mare pe orizontala

Protectia boltii se poate realize si cu ajutorul produselor petroliere introduce printr-un al treilea tub concentric

Sarea continuta de apele marilor constituie o alta sursa de obtinere a clorurii de sodiu

Problema indepartarii impuritatilor a facut ca sarea marina sa nu fie in procesele electrolitice

113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Hidroxidul de sodium sau soda caustica este o substanta solidacu o structura cristalina-fibroasa si de culoare albaopacauneori cu nuante slabe cenusii-verzi sau roz-galbui

Soda caustica este foarte hidroscopica si de aceea este necesar sa fie ferita de umezealapastrandu-se in vase bine inchiseIn apa si in alcoolsoda caustica se dizolva cu degajare de caldura

Bioxidul de carbon din aer este absorbit de soda caustica pe care o carbonateaza transformand-o in carbonat de sodiu

2NaOH+CO2=Na2CO3+H2OHidroxidul de sodiu este foarte corosiv atacand majoritatea meterialelor cu care

vine in contactIn stare topita corodeaza puternic portelanul si sticlaiar in prezenta aerului ataca

chiar si platinaActiunii corozive a sodei caustice ii rezista numai argintul nichelul cum si

otelurile si fontele speciale cu adios de nichelMasa moleculara a hidroxidului de sodiu este 40005 si greutatea specifica la

20ordmC este de 213 gfcmsup2Se topeste la 318ordmC si fierbe la 1390ordmC

Cap2 21Procesul tehnologicProcesul de fabricare a sodei caustice prin caustificare 211 Schema de principiu a procesului tehnologic

NaHCO3 H2O

Debicarbonator

Cocs Calcar

Cuptor de var

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 2: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Cuprins

Cap 1 Generalitati11 Evolutia procedeelor de obtinere a produselor sodice

111 Reactiile chimice care stau la baza procesului de obtinere a sodei caustice112 Materii prime 113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Cap 2 21 Procesul tehnologicProcedeul de fabricare a sodei caustice prin caustificare211 Schema de principiu a procesului tehnologic212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice 2121 Prepararea solutiei se soda sau decarbonatarea 2122 Caustificarea 2123 Decantarea lesiei 2124 Evaporarea lesiei22 Utilajeexploatarea si intretinearea utilajelor

Cap 3 Analiza sodei causticeDeterminarea continutului procentulal de NaOH si NaCl din soda caustica

31 Scopul lucrarii 32 Aparatura si reactivi 33 Desfasurarea lucrarii 34 Rezultate obtinute

Cap 4 41 Norme de PSI si PM 42 Utilizarile sodei caustice 43 Bibliografie

Cap 1 GENERALITATI

11 Evolutia procedeelor de obtinere a produselor sodice

In tara noastra datorita rezervelor practice inepuizabile de sare si calcar de calitate superioaras-a dezvoltat o puternica industrie a produselor sodice si clorosodice

Productia de soda calcinata este localizata in doua mari unitati industrialeOcna Mures si Govora

Productia de clor cuprinde unitati mari la TurdaBorzestiRamnicu-Valcea si BrailaHidroxidul de sodium se obtine prin mai multe procedee

-procedeul var-soda cunoscu sub numele de procedeul caustificarii carbonatului de sodiu-obtinerea hidroxidului de sodiu din solutiile rezultate la electroliza solutiilor apoase de clorura de sodiu in celule cu catod de mercur

Astfeldin vechime se cunosc zacaminte de soda in N-E Chineiin Arabiain Indiain Siberia si in unele locuri care contin soda calocul Vodi Natrum din Egiptlocul Mogadi din Africa si altele

Soda obtinuta din aceste resurse naturale sau prin arderea plantelor continea foarte multe impuritati si avea continut redus de carbonat de sodiu (pana la circa 40 Na2CO3 in cenusa)

Datorita pozitiei geografice a acestor zacaminte soda se extragea cu greu si se transport cu mari dificultatiDin aceste cauze soda obtinuta in acest fel era de calitate inferioara si mai ales foarte scumpa

111 Reactiile chimice care stau la baza procesului de obtinere a sodei caustice

Reactia care are loc in timpul procesului de caustificare este urmatoareaNa2CO3+CaO+H2O=2NaOH+CaCO3

Soda caustica se mai putea obtine din soda calcinata si prin procedeul cu ferit de sodiu

In acest scop se topeste carbonatul de sodiu Na2CO3 impreuna cu oxidul de fier Fe2CO3 si se obtine feritul Na2O Fe2O3

Na2CO3+ Fe2O3= Na2O+ Fe2O3+CO2

Prin descompunere feritului de sodiu cu apa se obtine o solutie diluata de soda caustica numita lesie

Na2O Fe2O3+4H2O=2 NaOH+2Fe(OH)3

Lesia caustica se decanteaza si apoi se concentreazaHidroxidul feric Fe(OH)3 se deshidrateaza obtinandu-se oxidul de fier Fe2O3 care

se reintroduce in circuit 2Fe(OH)3= Fe2O3+3 H2O

Un procedeu de obtinere a sodei caustice care s-a dezvoltat mult in ultimul timp este procedeul electrochimic cu care se obtine soda caustica de mare puritate si clor

Datorita puritatii ei soda caustica electrolitica cu care se obtine soda caustica electrolitica a limitat dezvoltarea procedeului de caustificare

Totusi in ramurile industriale unde se cere o calitate prea purade exemplu in industrie petroluluia sapunuluia celulozeise intrebuinteaza soda caustica obtinuta prin caustificare

O data cu dezvoltarea industriei sodei calcinatas-a dezvoltat si fabricarea unor produse chimice la care se utilizeaza soda ca materie prima

Astfel de produse sodiceca silicatul sunt intrebuintate in diferite scopuri in industrie si au contribuit la dezvoltarea productiei de soda calcinata

112 Materii prime

Materiile prime folosite in industria sodei si a clorului sunt clorura de sodiu si calcarulClorura de sodium constituie sursa de sodiumiar carbonatul de calciusursa de dioxid de carbon

Clorura de sodiu este raspandita in natura sub forma de zacamant(sare gema) apartinand tuturor formatiilor geologice si sub forma de solutii (saramura)

Clorura de sodiu se cristalizeaza in cuburi si uneori in cuburi cu fete octoedrice sau dodecaedriceNaCl are densitatea de 2100-2300 Kgmsup3 si punctual de topire 801ordmCClorura cristalelor pure variaza de la incolor la albSarea gema este adesea colorata in albastru dar isi pierde culoarea prin incalzire la 250ordmC

Se cunosc doua metode de obtinere a clorurii de sodiuextragerea sari geme in exploatari miniere si extragerea prin sondeExploatarea sari geme in mine consta masivele subterane

Salina este impartita in mai multe nivele de exploatare in functie de forma stratului de sare se disting saline cu cameresaline cu pilieri sau abotaje

Metoda de exploatare a sari prin sonde s-a extins destul de repede ca urmare a avantajelor de care dispune fata de exploatarea miniera

Se folosesc diferite metode de introducere a apei in puturipentru dizolvarea sari si pentru scoaterea saramurii

Perfectionari ulterioare au imbunatatit motoda de extragere prin introducerea de aer odata cu apaAerul formeaza o perna in partea superioara a stratului ceea ce duce la protejarea boltii si la obtinerea unei cavitati cu diametru mare pe orizontala

Protectia boltii se poate realize si cu ajutorul produselor petroliere introduce printr-un al treilea tub concentric

Sarea continuta de apele marilor constituie o alta sursa de obtinere a clorurii de sodiu

Problema indepartarii impuritatilor a facut ca sarea marina sa nu fie in procesele electrolitice

113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Hidroxidul de sodium sau soda caustica este o substanta solidacu o structura cristalina-fibroasa si de culoare albaopacauneori cu nuante slabe cenusii-verzi sau roz-galbui

Soda caustica este foarte hidroscopica si de aceea este necesar sa fie ferita de umezealapastrandu-se in vase bine inchiseIn apa si in alcoolsoda caustica se dizolva cu degajare de caldura

Bioxidul de carbon din aer este absorbit de soda caustica pe care o carbonateaza transformand-o in carbonat de sodiu

2NaOH+CO2=Na2CO3+H2OHidroxidul de sodiu este foarte corosiv atacand majoritatea meterialelor cu care

vine in contactIn stare topita corodeaza puternic portelanul si sticlaiar in prezenta aerului ataca

chiar si platinaActiunii corozive a sodei caustice ii rezista numai argintul nichelul cum si

otelurile si fontele speciale cu adios de nichelMasa moleculara a hidroxidului de sodiu este 40005 si greutatea specifica la

20ordmC este de 213 gfcmsup2Se topeste la 318ordmC si fierbe la 1390ordmC

Cap2 21Procesul tehnologicProcesul de fabricare a sodei caustice prin caustificare 211 Schema de principiu a procesului tehnologic

NaHCO3 H2O

Debicarbonator

Cocs Calcar

Cuptor de var

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 3: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Cap 1 GENERALITATI

11 Evolutia procedeelor de obtinere a produselor sodice

In tara noastra datorita rezervelor practice inepuizabile de sare si calcar de calitate superioaras-a dezvoltat o puternica industrie a produselor sodice si clorosodice

Productia de soda calcinata este localizata in doua mari unitati industrialeOcna Mures si Govora

Productia de clor cuprinde unitati mari la TurdaBorzestiRamnicu-Valcea si BrailaHidroxidul de sodium se obtine prin mai multe procedee

-procedeul var-soda cunoscu sub numele de procedeul caustificarii carbonatului de sodiu-obtinerea hidroxidului de sodiu din solutiile rezultate la electroliza solutiilor apoase de clorura de sodiu in celule cu catod de mercur

Astfeldin vechime se cunosc zacaminte de soda in N-E Chineiin Arabiain Indiain Siberia si in unele locuri care contin soda calocul Vodi Natrum din Egiptlocul Mogadi din Africa si altele

Soda obtinuta din aceste resurse naturale sau prin arderea plantelor continea foarte multe impuritati si avea continut redus de carbonat de sodiu (pana la circa 40 Na2CO3 in cenusa)

Datorita pozitiei geografice a acestor zacaminte soda se extragea cu greu si se transport cu mari dificultatiDin aceste cauze soda obtinuta in acest fel era de calitate inferioara si mai ales foarte scumpa

111 Reactiile chimice care stau la baza procesului de obtinere a sodei caustice

Reactia care are loc in timpul procesului de caustificare este urmatoareaNa2CO3+CaO+H2O=2NaOH+CaCO3

Soda caustica se mai putea obtine din soda calcinata si prin procedeul cu ferit de sodiu

In acest scop se topeste carbonatul de sodiu Na2CO3 impreuna cu oxidul de fier Fe2CO3 si se obtine feritul Na2O Fe2O3

Na2CO3+ Fe2O3= Na2O+ Fe2O3+CO2

Prin descompunere feritului de sodiu cu apa se obtine o solutie diluata de soda caustica numita lesie

Na2O Fe2O3+4H2O=2 NaOH+2Fe(OH)3

Lesia caustica se decanteaza si apoi se concentreazaHidroxidul feric Fe(OH)3 se deshidrateaza obtinandu-se oxidul de fier Fe2O3 care

se reintroduce in circuit 2Fe(OH)3= Fe2O3+3 H2O

Un procedeu de obtinere a sodei caustice care s-a dezvoltat mult in ultimul timp este procedeul electrochimic cu care se obtine soda caustica de mare puritate si clor

Datorita puritatii ei soda caustica electrolitica cu care se obtine soda caustica electrolitica a limitat dezvoltarea procedeului de caustificare

Totusi in ramurile industriale unde se cere o calitate prea purade exemplu in industrie petroluluia sapunuluia celulozeise intrebuinteaza soda caustica obtinuta prin caustificare

O data cu dezvoltarea industriei sodei calcinatas-a dezvoltat si fabricarea unor produse chimice la care se utilizeaza soda ca materie prima

Astfel de produse sodiceca silicatul sunt intrebuintate in diferite scopuri in industrie si au contribuit la dezvoltarea productiei de soda calcinata

112 Materii prime

Materiile prime folosite in industria sodei si a clorului sunt clorura de sodiu si calcarulClorura de sodium constituie sursa de sodiumiar carbonatul de calciusursa de dioxid de carbon

Clorura de sodiu este raspandita in natura sub forma de zacamant(sare gema) apartinand tuturor formatiilor geologice si sub forma de solutii (saramura)

Clorura de sodiu se cristalizeaza in cuburi si uneori in cuburi cu fete octoedrice sau dodecaedriceNaCl are densitatea de 2100-2300 Kgmsup3 si punctual de topire 801ordmCClorura cristalelor pure variaza de la incolor la albSarea gema este adesea colorata in albastru dar isi pierde culoarea prin incalzire la 250ordmC

Se cunosc doua metode de obtinere a clorurii de sodiuextragerea sari geme in exploatari miniere si extragerea prin sondeExploatarea sari geme in mine consta masivele subterane

Salina este impartita in mai multe nivele de exploatare in functie de forma stratului de sare se disting saline cu cameresaline cu pilieri sau abotaje

Metoda de exploatare a sari prin sonde s-a extins destul de repede ca urmare a avantajelor de care dispune fata de exploatarea miniera

Se folosesc diferite metode de introducere a apei in puturipentru dizolvarea sari si pentru scoaterea saramurii

Perfectionari ulterioare au imbunatatit motoda de extragere prin introducerea de aer odata cu apaAerul formeaza o perna in partea superioara a stratului ceea ce duce la protejarea boltii si la obtinerea unei cavitati cu diametru mare pe orizontala

Protectia boltii se poate realize si cu ajutorul produselor petroliere introduce printr-un al treilea tub concentric

Sarea continuta de apele marilor constituie o alta sursa de obtinere a clorurii de sodiu

Problema indepartarii impuritatilor a facut ca sarea marina sa nu fie in procesele electrolitice

113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Hidroxidul de sodium sau soda caustica este o substanta solidacu o structura cristalina-fibroasa si de culoare albaopacauneori cu nuante slabe cenusii-verzi sau roz-galbui

Soda caustica este foarte hidroscopica si de aceea este necesar sa fie ferita de umezealapastrandu-se in vase bine inchiseIn apa si in alcoolsoda caustica se dizolva cu degajare de caldura

Bioxidul de carbon din aer este absorbit de soda caustica pe care o carbonateaza transformand-o in carbonat de sodiu

2NaOH+CO2=Na2CO3+H2OHidroxidul de sodiu este foarte corosiv atacand majoritatea meterialelor cu care

vine in contactIn stare topita corodeaza puternic portelanul si sticlaiar in prezenta aerului ataca

chiar si platinaActiunii corozive a sodei caustice ii rezista numai argintul nichelul cum si

otelurile si fontele speciale cu adios de nichelMasa moleculara a hidroxidului de sodiu este 40005 si greutatea specifica la

20ordmC este de 213 gfcmsup2Se topeste la 318ordmC si fierbe la 1390ordmC

Cap2 21Procesul tehnologicProcesul de fabricare a sodei caustice prin caustificare 211 Schema de principiu a procesului tehnologic

NaHCO3 H2O

Debicarbonator

Cocs Calcar

Cuptor de var

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 4: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Datorita puritatii ei soda caustica electrolitica cu care se obtine soda caustica electrolitica a limitat dezvoltarea procedeului de caustificare

Totusi in ramurile industriale unde se cere o calitate prea purade exemplu in industrie petroluluia sapunuluia celulozeise intrebuinteaza soda caustica obtinuta prin caustificare

O data cu dezvoltarea industriei sodei calcinatas-a dezvoltat si fabricarea unor produse chimice la care se utilizeaza soda ca materie prima

Astfel de produse sodiceca silicatul sunt intrebuintate in diferite scopuri in industrie si au contribuit la dezvoltarea productiei de soda calcinata

112 Materii prime

Materiile prime folosite in industria sodei si a clorului sunt clorura de sodiu si calcarulClorura de sodium constituie sursa de sodiumiar carbonatul de calciusursa de dioxid de carbon

Clorura de sodiu este raspandita in natura sub forma de zacamant(sare gema) apartinand tuturor formatiilor geologice si sub forma de solutii (saramura)

Clorura de sodiu se cristalizeaza in cuburi si uneori in cuburi cu fete octoedrice sau dodecaedriceNaCl are densitatea de 2100-2300 Kgmsup3 si punctual de topire 801ordmCClorura cristalelor pure variaza de la incolor la albSarea gema este adesea colorata in albastru dar isi pierde culoarea prin incalzire la 250ordmC

Se cunosc doua metode de obtinere a clorurii de sodiuextragerea sari geme in exploatari miniere si extragerea prin sondeExploatarea sari geme in mine consta masivele subterane

Salina este impartita in mai multe nivele de exploatare in functie de forma stratului de sare se disting saline cu cameresaline cu pilieri sau abotaje

Metoda de exploatare a sari prin sonde s-a extins destul de repede ca urmare a avantajelor de care dispune fata de exploatarea miniera

Se folosesc diferite metode de introducere a apei in puturipentru dizolvarea sari si pentru scoaterea saramurii

Perfectionari ulterioare au imbunatatit motoda de extragere prin introducerea de aer odata cu apaAerul formeaza o perna in partea superioara a stratului ceea ce duce la protejarea boltii si la obtinerea unei cavitati cu diametru mare pe orizontala

Protectia boltii se poate realize si cu ajutorul produselor petroliere introduce printr-un al treilea tub concentric

Sarea continuta de apele marilor constituie o alta sursa de obtinere a clorurii de sodiu

Problema indepartarii impuritatilor a facut ca sarea marina sa nu fie in procesele electrolitice

113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Hidroxidul de sodium sau soda caustica este o substanta solidacu o structura cristalina-fibroasa si de culoare albaopacauneori cu nuante slabe cenusii-verzi sau roz-galbui

Soda caustica este foarte hidroscopica si de aceea este necesar sa fie ferita de umezealapastrandu-se in vase bine inchiseIn apa si in alcoolsoda caustica se dizolva cu degajare de caldura

Bioxidul de carbon din aer este absorbit de soda caustica pe care o carbonateaza transformand-o in carbonat de sodiu

2NaOH+CO2=Na2CO3+H2OHidroxidul de sodiu este foarte corosiv atacand majoritatea meterialelor cu care

vine in contactIn stare topita corodeaza puternic portelanul si sticlaiar in prezenta aerului ataca

chiar si platinaActiunii corozive a sodei caustice ii rezista numai argintul nichelul cum si

otelurile si fontele speciale cu adios de nichelMasa moleculara a hidroxidului de sodiu este 40005 si greutatea specifica la

20ordmC este de 213 gfcmsup2Se topeste la 318ordmC si fierbe la 1390ordmC

Cap2 21Procesul tehnologicProcesul de fabricare a sodei caustice prin caustificare 211 Schema de principiu a procesului tehnologic

NaHCO3 H2O

Debicarbonator

Cocs Calcar

Cuptor de var

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 5: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

113 Proprietati fizico-chimice pentru soda caustica

Hidroxidul de sodium sau soda caustica este o substanta solidacu o structura cristalina-fibroasa si de culoare albaopacauneori cu nuante slabe cenusii-verzi sau roz-galbui

Soda caustica este foarte hidroscopica si de aceea este necesar sa fie ferita de umezealapastrandu-se in vase bine inchiseIn apa si in alcoolsoda caustica se dizolva cu degajare de caldura

Bioxidul de carbon din aer este absorbit de soda caustica pe care o carbonateaza transformand-o in carbonat de sodiu

2NaOH+CO2=Na2CO3+H2OHidroxidul de sodiu este foarte corosiv atacand majoritatea meterialelor cu care

vine in contactIn stare topita corodeaza puternic portelanul si sticlaiar in prezenta aerului ataca

chiar si platinaActiunii corozive a sodei caustice ii rezista numai argintul nichelul cum si

otelurile si fontele speciale cu adios de nichelMasa moleculara a hidroxidului de sodiu este 40005 si greutatea specifica la

20ordmC este de 213 gfcmsup2Se topeste la 318ordmC si fierbe la 1390ordmC

Cap2 21Procesul tehnologicProcesul de fabricare a sodei caustice prin caustificare 211 Schema de principiu a procesului tehnologic

NaHCO3 H2O

Debicarbonator

Cocs Calcar

Cuptor de var

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 6: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Cap2 21Procesul tehnologicProcesul de fabricare a sodei caustice prin caustificare 211 Schema de principiu a procesului tehnologic

NaHCO3 H2O

Debicarbonator

Cocs Calcar

Cuptor de var

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 7: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

212 Fazele principale de fabricare a sodei caustice

Obtinerea sodei caustice din soda calcinata este destul de mult folosita in industrie

In prezentcantitati importante de soda caustica se obtin prin aceasta metodaDe obicei pe langa fiecare fabrica de soda calcinata exista si o sectie de soda

causticaLa noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda caustica

La noi in tara se fabrica soda caustica prin caustificare la uzinele care produc soda calcinataFazele principale de fabricatie a sodei caustice prin caustificare reprezentate schematic in figura de mai sus sunt

a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea b) Caustificarea c) Decantarea lesiei

CO2 CO2 CaO

compresoare

Caustificator rotativ

Caustificator

decantor

preincalzitor evaporator evaporator Caldari topite

detentor

decodor

NaOH H2O

NaOH975

Filtru rotativamestecator

H2ONa2CO3

Spalator de namol

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 8: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

d) Evaporarea lesiei

2121 a) Prepararea solutiei de soda sau debicarbonatarea

In prezent pentru fabricarea sodei caustice prin caustificare nu se utilizeaza soda calcinataci bicarbonatul de sodiu obtinut ca produs intermediar in procesul de fabricare a sodei amoniacateDupa filtrare bicarbonatul de sodiu se spala cu apa calda pentru indepartarea cat mai completa a clorurii de sodiuse trece apoi intr-un dizolvator unde este amestecat cu apa incalzita la 80ordm C formand laptele de bicarbonat

Laptele de bicarbonate este trecut in coloana de debicarbonatare unde venind in contact cu aburul are loc formarea carbonatului de sodiu

abur2NaCO3 Na2CO3 + H2O + CO2

2122 b) Caustificarea

Din lesia obtinuta la debicarbonatare se prepara o solutie care contine circa 212g1Na2CO3

Aceasta solutienumita in industria sodei ldquosolutie normalardquose prepara amestecand lesia sodica din debicarbonator cu lesia returnata din sectia evaporare-topire a sodei caustice

Aceasta lesie returnata contine lesiile-deseu de la evaporarea se topirea sodei causticede exemplu lesia rezultata la spalarea namolurilor de la decantarelesia de la dizolvarea reziduurilor din cladirile de topireetc

Prin amestecarea lesiei sodice din debicarbonator cu lesia returnata are loc o reactie intre bicarbonatul de sodiu si hidroxidul de sodiu

NaHCO3 + NaOH = Na2CO3 + H2O cu formare de carbonat de sodiu

Amestecand lesia normala cu var are loc reactia de caustificare

CaO + H2O = Ca(OH)2

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3

2123 c) Decantarea lesiei

Lesia caustificata inclazita la 90ordm C se introduce intr-un vas decantorIn aceste conditiicarbonatul de calciurezultat in urma reactiei de caustificarecristalizeaza si se depune la fundul decantorului sub forma de namolAcest namol de carbonat de calciu se spala cu apapentru a se recupera soda caustica

Lesia rezultata se trimite apoi la prepararea solutiei normale de bicarbonat de sodiu (lesia reziduala)

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 9: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Carbonatul de calciu care se separa prin filtrare poate fi utilizat in agricultura pentru neutralizarea solurilor acide sau in alte scopuri

2124 d) Evaporarea lesiei

Lesia clara de soda caustica rezultata la decantare se concentreaza prin evaporatoareprin incalzire cu aburEvaporarea se continua pana cand lesia ajunge la o concentratie de circa 1300g1NaOH

ldquoLesia vazcoasardquo obtinuta este concentrata mai departe si topita in caldari de fonta incalzite cu foc directpana se obtine soda caustica topita

Prin racire se obtine soda caustica solida

22 Utilajeleexploatarea si intretinerea instalatiei

Utilaje pentru sedimentare

Clasificarea generala a decantoarelor si schemele de principiu ale acestora sunt indicate in figura de mai jos

-in decantoarele cu functionare discontinuaevacuarea celor doua faze se face dupa incheierea procesului de sedimentare (ceea ce implica necesitatea cunoasterii duratei de sedimentare)

-in decantoarele cu functionare continuasuspensia supusa separarii se alimenteaza in zona centrala superioara a aparatuluiapoi traverseaza aparatul de la

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 10: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

centru spre periferie in timp ce granulele suspensiei se depun pe fundul aparatuluiProcesul se desfasoara continuu

-in decantorul conicalimentarea cu suspensie se face prin palnia 2 prevazuta cu plutitorul 3 pentru linistirea suspensieiDecantatul este colectat pe rigola 4 si deverseaza prin racordurile 6 plasate la periferia corpuluiSedimentul este evacuat prin sifonul basculant 5 prin inclinarea corespunzatoare a sifonuluidin aparat se extrage un sediment de umiditate variabila

-in decantorul cu brateprin rotirea celor doua sau patru brate prevazute cu raclete (fiind fixate pe arboreal 3 cu turatie de 015 ndash 035 rotmin)se dirijeaza sedimentul catre racordul de evacuareEvacuarea se face cu o pompa cu membraneDecantatul este colectat pe rigla 2 si evacuate prin racordurile 6

EVAPORATOR CU TUB CENTRAL DE CIRCULATIE

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 11: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

1-tevi fierbatoare2-placi tubulare3-tub central de circulatie4-manta5-intrare agent termic6-iesire condensat7-aerisire pentru evacuarea gazelor necondensabile8-intrare solutie diluata9-iesire solutie concentrata10-iesire vapori secundari11-vizoare12-separator picaturis

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 12: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Tipuri principale de decantoare-clasificareschemele de principiu

a)Decantor conic 1-corp 2-palnie de alimentare a suspensiei 3-plutitor pentru linistirea curentului de suspensie 4-rigola pentru colectarea decantatului 5-sifon basculant 6-racorduri iesire decantat

b)Decantor cu brate 1-corp2-rigola circulara3-arbore4-brate cu raclete5-rezervor de distributie a suspensiei6-racorduri evacuare decantat7-racord evacuare sediment8-alimentare suspensie

c)Decantor cu functionare periodica1-corp2-teava basculanta3-articulatie4-scripete5-alimentare suspensie6-evacuare decantat7-evacuare sediment

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru sedimentare

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 13: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Aspectele principale de exploatare si intretinere se refera lapornirea instalatiilorsupravegherea functionariioprirealucrari de intretinere curenta si planificata

Pornirea instalatiei se efectueaza dupa verificarea starii functionale a utilajuluistarea de curatenie a interiorului aparatelorstarea protectiilor anticorrosive(dupa caz)starea etansarilor si a conductelora arborilor si a bratelor cu raclete a sistemelor de actionare a echipamentelor anexe (pompebazinecuve)Inainte de alimentarea cu suspensie e porneste actionarea arborelui cu brate

Supravegherea functionarii comportaurmatoarele aspecteurmarirea functionarii utilajuluisupravegherea debitelor de suspensii la alimentare a cantitatilor (debitelor) de decantat si sedimenta continutului sedimentului in faza lichidaa consumilor de energie electrica (la decantoare cu brate)supravegherea racordurilor si a etansarilor

Oprirea instalatiei se face in uramatoarea ordine a lucrariloroprirea alimentarii cu suspensiesepararea intregi cantitati de suspensie (si eliminarea completa a decantatului si a sedimentului)oprirea arborelui cu brate

Intretinerea curenta a decantoarelor contine lucrari de reviziecontrol si remedieri la etansariconducteimbinari demontabileeventuale deteriorari superficiale la corpul vaselorlucrarile de intretinere la actionarea arborilor (ungerecentrarecuratireinlocuirea suruburilorpenelor)

Evaporatoare

Evaporatoarele sunt destinate concentrarii solutiilor prin vaporizarea unei parti din solventEle se compun dintr-un schimbator de caldura (denumit camera de incalzire)dintr-un spatiu de vaporizare in care are loc degajarea aburuluidin solutie si din separatorul de picaturi

In evaporator aburul (introdus intre tevi) cedeaza caldura solutiei provocand fierberea si evaporarea solventului (vapori denumiti ldquosecundarirdquo)In orice evaporator temperatura de condensare a aburului trebuie sa fie superioara temperaturii de fierbere a solutiei iar aburul de incalzire (primar) trebuie introdus la o presiune la care se gasesc vaporii din spatial de vaporizare

Constructia evaporatoarelor este depenenta de proprietatile solutiei supuse concentrarii(vascozitaterezistenta termicatendintade formare de spumaetc)necesitatea separarii cat mai complete a picaturilorreducerea pierderilor de calduraamplasarea aparatuluieliminarea condensuluide caldura de curatireetc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 14: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Evaporatorele cu tub central de circulatielucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei si a amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu solutia proaspataSolutia diluata ptrunde in evaporator prin racordul 8imediat deasupra placii tubulare superioara sic urge in partea inferioara a utilajului prin tubul central 3 de diametru mareridicandu-se apoi prin tevile fierbatoare

Datorita schimbului de caldura mult mai intens in tevile 1solutia fierbe puternic amestecul de vapori si solutie avand in final o miscare ascendentaSolutia din tubul centralmult mai putin incalzitaare o miscare descendenta

La iesirea din tevisolutia diluata se amesteca cu cea proaspata sic urge din nou pe tubul central in timp ce vaporii isi continua drumul ascendanttrecand prin separatorul cu tub central are o functionare continua si se foloseste pentru concentrarea solutiilor care nu formeaza depuneri aderentedeoarece se curate foarte greu

Evaporatoarele cu circulatie fortata realizeaza circulatia solutiei intre spatial de vaporizare si schimbatorul de caldura cu ajutorul unei pompeSolutia se alimenteaza la partea inferioara a schimbatorului de calduraurca prin tevi si incepe sa fiarba la partea superioara a acesteratrecand apoi in spatial de evaporareunde vapori de solvent se degaja din solutie

Fierband la partea superioara a tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilorsolutia nu va depune cristale pe intreaga lungime a acestoradeci pericolul infundarii tevilor este diminuat

Ca si evaporatoarele cu tub central de circulatieevaporatoarele cu incalzitor exterior lucreaza pe principiul circulatiei naturale a solutiei (in sens ascendant in tevile fierbatoare datorita amestecarii solutiei cu vapori si in sens descendent in conducta de legatura deoarece aici solutia nu fierbe) si al amestecarii complete si continue a solutiei concentrate cu colutia proaspataintrodusa in aparat

Asemenea evaporatoare functioneaza cu debite marigrad ridicat de concentrare a solutiei

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 15: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Cap 3 Analiza sodei caustice

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 16: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Exploatarea si intretinerea utilajelor pentru transmiterea caldurii

Punerea in functiuneexploatarea si intretinerea schimbatoarelor de caldura se face in conformitate cu cerintele din caietul de sarcini si cu normele legale de tehnica securitatii munci si poza contra incendiilor

Punerea in functiune a schimbatoarelor de caldura se efectueaza o data cu intreaga instalatie din care fac parteIn prima etapa se pune in functiune compartimentul prin care circula agentul termicapoi pe masura ce instalatia intra in regimcompartimentul prin care circula fluidul tehnologic

Viteza de crestere a temperaturii nu trebuie sa depaseasca 50ordmC pe oraastfeldilatatiile termice ale imbinarilor demontabile fiind diferite (dilatarile sunt mai mari in flanse si mai mici la suruburi)se produce o strangere suplimentara a garnituriica apoi dupa egalizarea temperaturiiimbinarea sa se slabeasca sis a nu mai asigure etansarea

In timpul functionarii se urmaresc Temperatura si presiunea de intrare si iesire a fluidelor cu ajutorul aparatelor de

masura Etanseitatea imbinarilor demontabile Etanseitatea compartimentelor prin verificare calitatii produselorPierderea etanseitatii intre compartimente se pune in evidenta prin tendinta de egalizare

a temperaturii si presiunii intre compartimentePrincipalele defectiuni care apar la schimbatoarele de caldura sunt prezentate in tabela

de mai susUtilajele se opresc din functionare in cazul in care se constata scurgeri la imbinarifisuri

sau scaderi de presiune

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 17: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Cap 3 Analiza sodei caustice

31 Scopul lucrariiDeterminarea continutului procentual de NaOH si Na2CO3 din hidroxidul de sodiu

tehnic

32 Aparatura si reactivi Balon cotat 250 ml Pahar Erlenmayer Pahar Berzelius Birueta Pipeta NaOH tehnic BaCl2 10 Fenolftaleina Metiloranj HCl concentrate Na2CO3 pa

33 Desfasurarea lucrarii

a) prepararea solutiei de HCl asymp 01 n din HCl concentrat

Se preapara 250 ml HCl 01 n HCl contine 365g HClC g HCl helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip100 g Solutie091 g helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipX

X= 091100 cmsup3 HCl de C cf

b) determinarea titrului si a factorului solutiei de HCl asymp 01 n se utilizeaza Na2CO3 pa

Se cantaresc la balanta analitica 2 probe de Na2CO3 pa cuprinsa intre 008-015 g

Se dizolva in apa distilatase adauga doua picaturi de metiloranj si se titreaza cu solutie de HCl preparata pana la virajul indicatorului de la galben la portocaliu

1E Na2CO3 1E HCl a g Na2CO3 n Tr HCl

Tr HCl = aEg HCl gml Eg Na2CO3 n

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 18: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

E HCl = 365 g E Na2CO3 = 53 gN = ml HCl utilizati la titrare

FHCl = Tr Tt

Tt = E HCl normalitate = 365 01 = 00365 gml1000 1000

c) pregatirea probei pentru analiza

Pentru analiza se foloseste o solutie de soda caustica de asymp 05 pregatita astfel intr-un pahar de laborator de 500 ml se dizolva in apa distilata proaspat fiarta si racita cantitatea de soda caustica (25 g) cantarita cu preciziePaharul se acopera cu o sticla de ceasDupa dizolvarea completasolutia se trece cantitativ intr-un balon cotat cu dop de cauciuc de 500 mliar dupa racire se adduce la semn cu apa distilata proaspat fiarta si racita

d) determinarea continutului de NaOh

Reactivi BaCl2 solutie 10 HCl 01 n Fenolftaleina-solutie alcoolica 1

Mod de lucru10 mlde solutie preparata de soda caustica se introduce intr-un pahar Erlemayer si se

adauga 15 ml solutie de BaCl2 10 pentru a precipita Na2CO3 prezent in produs sub forma de BaCO3 insolubil

Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de HCl 01 n pana la decolorare

vNaOH = n n1 F HCl 0004 100 m unde

v = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie soda caustica luati pentru determinare (10)n1 = ml HCL 01 n folositi la titrareFHCl = factorul solutiei de HCl 0004 = g NaOH corespunzatoare la 1 ml HCl 01 nM = masa sodei caustice cantarita la punctual 1- in gramee)determinarea Na2CO3 din hidroxidul de sodiu tehnic

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 19: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Reactivi HCl 01 n Metiloranj

Mod de lucru10 ml solutie preparata ca la punctual 1 se introduce intr-un vas Erlenmayer si se

adauga 2-3 picaturi de metiloranj si se titreaza alcolinitatea totala (NaOH+ Na2CO3) cu HCl 01 n

v Na2CO3 = n (n 2 ndash n 1 ) F HCl 00053 100 m undev = volumul balonului cotat (500)n = ml solutie luati pentru determinarea (10)n2 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea alcolinitatii totalen1 = ml HCl 01 n utilizati la titrarea NaOHm = masa sodei caustice cantarita la punctual 1 ndash in grameFHCl = factorul solutiei HCl 01 n00053 = gramele de Na2CO3 corespunzatoare la 1 ml solutie HCl 01 n

Prepararea reactivilor necesari lucrarii solutie de HCl 01 n si determinarea factorului de corectie

Analiza NaOH tehnicdeterminarea continutului de NaOH si Na2CO3 exprimat in procente

34 Rezultate obtinute

n1 = 136 ml n 1 + n 2 = 135 ml solutie HCl 01 n 2n2 = 133 ml

500NaOH = 10 135 09 0004 100 = 50 135 09 0004 100 = 972 25 25

m = 25 gF = 09

Cap 4

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 20: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

41 Masuri de protectie a muncii ( PM )

In instalatiile de obtinere si utilizare a clorului pot exista urmatoarele pericole Intoxicatii ndash datorita caracterului toxic a cloruluimercuruluihidroxidului de

sodiuetc Explozii cauzate de formarea amestecurilor explosivehidrogen-aer

(oxigen)hidrogen-clor (clorura de vinil)etc Arsuri termice si chimice ndash datorita hidroxidului de sodiuacidului sulfuricetc Electrocutari ndash deoarece celulele sunt legate in seriedeci la un potential periculos

fata de pamant Diferite traumatisme mecanice

Actiunea supra organismului a substantelor toxice se prezinta astfel

Clorul poate provoca intoxicatii acutecornice si are actiune asupra pielii si mucoasei

Provoaca intoxicatii acute cu simptologie in principal digestiva si renala si intoxicatie cronica cu actiune in special asupra sistemului nervos (dereglari nervoase)provocand boala profesionala numita hidrargirism

Acidul clorhidric in stare gazoasa are actiune iritanta asupra mucoaselor in special a ochilor si a cailor respiratoriiiar solutia ataca pielea provocand arsuri si ulceratii de diferite grade

Hidroxidul de sodiu ataca puternic pielea si in general toate tesuturileleziunile provocate avand character ulcerative

Provoaca intoxicatiile acute si cornicece se manifesta prin dezechilibrare ironica (alcolora) si tulburari nervoase si a unor organe

Clorura de vinil provoaca intoxicatii atat acute cat si cornice manifestand actiune toxica asupra sistemului nervos centralleziuni asupra aparatului respiratoretc

Actiunea clorurii de vinil asupra tegumentelor se manifesta prin urticarie sau forme selerodermice

Benzenul patrunde in organismin special pe cale respiratorie si provoaca intoxicatii acute si cornice

Boala provocata numita benzinism este una din cele mai grele boli profesionale

Toate aceste noxe sunt periculoase cand concentratia in atmosfera de lucru depaseste o anumita limita si anume concentratia maxima admisa

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 21: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

Concentratia maxima admisa a principalelor noxe prezente in instalatiile de obtinere si utilizare a clorului mgmsup3aer

- aerosoli alcalini

Pentru evitarea accidentelor si a imbolnavirilor profesionale sunt necesare urmatoarele a) Masuri tehnico-organizatoricesi anume

Respectarea parametrilor de functionare a instalatiilor Evitarea patrunderii substantelor toxice in atmosfera de lucru prin

etansarea corecta a instalatiilor si utilajelorventilatie corespunzatoaremanipularea si depozitarea cu atentie a mercuruluicontrolul concentratiei in afara limitelor de explozie(H2 in clor sub 1)etc

Evitarea electrocutarilor prin colectarea scurgerilor de curent de la celule (nu trebuie sa depaseasca 02 din valoarea curentului consumat)legarea la pamant a utilajelor periculoasefolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea dispozitivelor de protectie adecvateetc

Iluminarea tuturor surselor de producere a scanteilor prin interzicerea lucrului cu foc deschisfolosirea uneltelor antiscanteiiluminat si motoare specialefolosirea de gaze de protectieetc

Evitarea stropirilor cu lesie caustica sau acizi prinmanipularea cu atentie a lorizolarea conductelorconfectionarea conductelor din materiale anticorrosiveprevedere de aparatori la imbinarietc

Dotarea cu echipamentul de protectie corespunzator fiecarui loc de munca si instruirea personalului pentru utilizarea corespunzatoare a echipamentului din dotarepentru pastrarea lui in conditii bune

Muncitorii care lucreaza in sectiile de obtinere si prelucrare a clorului trebuie sa poarte echipament de protectiecizme dielectricemanusi de cauciuc si masca de gaze corespunzatoare noxelorDe exemplumasca de gaze pentru clor este sigura numai la concentratii de clor in aer sub 1

b) Masuri igienico-sanitarecum ar fi Respectarea igienei la locul de muncaacordarea de antidote si folosirea lui

la locul de muncacontrolul medical preventiv (la angajare si periodic)etc

NOXELE

Conc maxima admisa

Clor Hidroxid de sodiu

Clorura de vinil

Mercur Acid clor-hidric

Benzen Tricloro-etena

Percloro-etena

Tetraclo-rura de carbon

1 1 100 005 10 50 50 670 50

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 22: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

In caz de accidentare se procedeaza la acordarea primul ajutorpersonalul fiind instruit in acest sensAstfelin caz de intoxicatii cu clor sau fosgen se scoate accidentatul din zona vicialase tine pe cat posibil la caldfara sa I se dea lichid sa bea sis a I se faca respiratie artificialaReanimare se face numai cu fosgen sub supraveghere medicala

In caz de arsuri chimice cu soda caustica sau acizi se spala regiunea arsurii cu multa apafara a se aplica unguentse transporta la dispensarul medical

42 Utilizarile sodei caustice

Hidroxidul de sodiu (soda caustica) NaOH este de asemeneacunoscut si intrebuintat la fabricarea sapunului inca din antichitate

Utilizarea industriala a sodei caustice incepe abia in secolul al XIX-lea cand se pune la punct procedeul industrial de fabricare a sodei caustice prin caustificare cu var a sodei calcinate Na2CO3

43 BIBLIOGRAFIE

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo

Page 23: Fabricarea si Analiza Sodei Caustice.doc

1 ldquoTehnologia chimica de clasa a 9-ardquo Editura didactica si pedagogica Scrisa de ing Ileana Niculescu Doctor-ing Tiberiu Rodeanu

2 ldquoExploatarea si intretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimicardquoEditura didactica si pedagogica RA-Bucuresti-1993Scrisa de Ana Francisca Mihailescu

Ion LuputiuIon Banateanu

3 ldquoIndreptar de laborator tehnologicrdquo Scrisa de Ileana Cojocaru

Michaela FieraMariana FratilaIlie Bucur

Craiova2002

4 ldquoTehnologia chimica-anorganica de clasa a XI-ardquo