Prelevarea si pregatirea probelor pentru analiza

• Probe solide

• Probe lichide

• Probe gazoase

Absorbanti folositi pentru prelevarea probelor gazoase

Gazul de colectat Absorbant

HCN Solutie apoasa de Na2 CO3 , 10%

NH3 Solutie apoasa de hipobromit de sodiu

SO2 Solutie de NaOHhalogeni Solutie apoasa de FeSO4

C6 H6 Solutie apoasa de NiCl2

H2 S Solutie acida de PbNO3

Pregatirea probelor solide pentru analiza

• Sfaramarea probei• Omogenizarea• Reducerea probei• Uscarea

Reducerea probei

• Metoda sferturilor sau metoda cartarii• Metoda impartirii in patrate• Metoda spiralei• Metoda cu divizoare

Agenti de uscare pentru substante organice lichide

• K2 CO3 – pentru acetona si amine• Na metalic – eteri, hidrocarburi, amine

tertiare• CaCl2 – hidrocarburi, olefine, acetona,

eteri• BaO, CaO – amine, alcooli, eteri

Aducerea in solutie a probelorNatura probei Natura analitului Aducerea in solutie

anorganica Ioni metalici, elemente nemetalice

Apa, acizi minerali, baze, agenti complexantiDezagregare cu fondanti (acizi, alcalini, alcalin- oxidanti, reducatori), pirohidroliza, dezagregare sub presiune, cu microunde, in flux

Organo- metallica; organica + anorganica

Ioni metalici, elemente nemetalice

Mineralizare pentru indepartarea matricii organice (uscare: calcinare in curent de aer, de oxigen, alcalin-oxidanta, reducatoare; umeda: cu acizi minerali oxidanti), dezagregare sub presiune, cu microunde, in flux

Organo- metalica, organica

Grupari functionale organice

Metode extractive (extractia lichid-lichid, lichid- solid, in faza solida, cu fluide supercritice)

Aducerea in solutie a probelor anorganice

• Dizolvare in apa• Dizolvare in mediu acid (HCl, HNO3 ,

HClO4 , H2 SO4 , H3 PO4 , HF)• Dizolvarea cu agenti complexanti• Dezagregarea pe cale uscata (cu fondanti)

Tipuri de fondanti utilizati

• Dezagregarea cu carbonati alcalini (pt. SiO2, B2O3) si cu hidroxizi alcalini (pt. Al2O3, TiO2, SnO2)

• Dezagregarea acida cu bisulfati, persulfat, acid oxalic (pt. oxizi greu solubili de Al(III), Fe(II, III), Cr(III))

• Dezagregarea reducatoare cu cianuri alcaline (pt. compusi cu Cu, fosfor, Fe)

Mineralizarea matricii organice in analize anorganice

• Pe cale uscata: calcinare simpla, calcinare cu adaus de oxidanti, calcinare in curent de oxigen

• Pe cale umeda: cu HNO3 si H2O2 pentru glucide, lipide,cu H2SO4 si H2O2 pentru compusi organo-metalici, cu H2SO4 siHClO4 pentru compusi cu Se

Solubilizarea probelor organice

• Solubilitate in apa si eteri– Solubile in apa:saruri, polioli, acizi carboxilici, aminoacizi– Insolubile in apa, solubile in eteri: hidrocarburi, derivati

halogenati, cetone, aldehide superioare, fenoli, amide– Solubile in apa si in eteri: alcooli alifatici, nitrili alifatici,

tetrahidorfuran, dioxan, amine alifatice

• Solubilitate in baze si acizi• Solubilitate in H2 SO4 concentrat

- substantele nesaturate trec in esteri sulfurici, - substantele oxigenate trec in saruri de oxoniu

Aducerea in solutie a compusilor organici din diferite probe

• Extractia lichid-lichid – pt. determinarea compusilor fenolici din ape reziduale

• Extractia lichid-solid – antioxidanti, plastifianti din polimeri extrais in acetona (Soxhlet)

• Extractia in faza solida – pe coloan aprin eluare cu solventi

• Extractia cu fluide supercritice – cu apa sau CO2 (peste temperatura si presiunea critice)

Purificarea solutiilor de proba

• Prin filtrare pentru rezidii insolubile (pe fibre de sticla, nylon, teflon, acetat)

• Prin recristalizare si filtrare la cald in prezenta de carbune activ