CONCENTRA+ç+òES E DILUI+ç+òES

8/7/2019 CONCENTRA+ç+òES E DILUI+ç+òES

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RESOLUÇÃO DEESOLUÇÃO DE

CÁLCULOS PARAÁLCULOS PARADETERMINAÇÃO DEETERMINAÇÃO DECONCENTRAÇÕESONCENTRAÇÕESE TEORESTEORES



IDENTIFICAÇÃO DOS DADOS NA

ANÁLISE• DADOS QUE SÃO RELEVANTES SOMENTE

PARA PROCEDER E EXECUTAR A ANÁLISE.

• DADOS QUE SÃO RELEVANTES PARA A ETAPA

DE CÁLCULO.1. MASSAS

2. VOLUMES

3. DIFERENÇA ENTRE ANALITO, PADRÃO E REAGENTE.

•DADOS QUE NÃO ESTÃO NO PROBLEMA.



EXEMPLO50,00 mL de água de caldeira reagiram commolibdato de amônio (forma azul demolibdênio) e foram avolumados a 250,00mL. Preparou-se uma solução padrão cujaconcentração em fosfato era igual a 0,150 g/L.No colorímetro Dubosq (esquema ao lado)

adicionou-se o padrão num tubo, a amostra nooutro tubo e se observou tonalidades iguaisquando a altura da amostra foi três vezes aaltura do padrão.

Calcule a concentração de fosfato na amostraoriginal em mol/L, sabendo que a massa

molar do fosfato é 94,0 g/mol.



RESUMO DOS DADOS RELEVANTES

PARA A ETAPA DE CÁLCULO.50,00 mL de amostra (água de caldeira)avolumados a 250,00 mLsolução padrão a 0,150 g/Lcolorímetro Dubosqtonalidades iguaisaltura da amostra = 3 x altura do padrãoConcentração final em mol/Lmassa molar do fosfato = 94,0 g/mol



DADOS QUE NÃO ESTÃO NO

PROBLEMA• COMO FUNCIONA O COLORÍMETRO DUBOSQ.

• A LEI DE LAMBERT-BEER (A = abC).

• O FATO DE QUE TONALIDADES IGUAIS IMPLICAM

ABSORBÂNCIAS IGUAIS.• O FATOR DE DILUIÇÃO UTILIZADO.

• AS CONVERSÕES DE UNIDADE NECESSÁRIAS.



UTILIZANDO OS DADOS PARA A

RESOLUÇÃO• A (amostra) = A (padrão)• A (padrão) = a . b . 0,150 g/L

• A (amostra) = a . 3b . C, logo

• 3b . C = b . 0,150 g/L

• C = 0,050 g/L na solução diluída• Cálculo do fator de diluição: 50,00 mL →250,00

mL, 5x

• C = 0,050 g/L x 5 = 0,250 g/L, na solução original

• nº de mols = massa/massa molar• mol/L = nº de mols/volume(L)

• mol/L1066,2

0,94

250,0mol/L

molar massa

g/Lmol/L 3-

×==⇒=



OS DIFERENTES TIPOS DE CÁLCULO

• COMPARAÇÃO DIRETA ENTRE PADRÃO EAMOSTRA.

• CURVA DE CALIBRAÇÃO.• DILUIÇÃO DE UMA SOLUÇÃO.• DILUIÇÕES SUCESSIVAS.• DILUIÇÃO DE UMA AMOSTRA SÓLIDA.• PRÉ-CONCENTRAÇÃO.• PADRONIZAÇÃO INTERNA (CROMATOGRAFIA).



EXEMPLO DE COMPARAÇÃO DIRETAPara determinar a concentração do corante amarelo noshampoo Johnson's, o analista retirou uma alíquota de10,00 mL do shampoo e diluiu em balão volumétrico de50,00 mL. A amostra diluída apresentou 61,0% detransmitância em fotocolorímetro calibrado com águadestilada.

Uma solução padrão 0,800 mol/L do corante apresentou67,8% de T no mesmo aparelho.

Para um branco adequado, o analista retirou 10,00 mLdo shampoo, aqueceu com carvão ativo ( poderosoadsorvente de corantes), filtrou quantitativamente elevou a 50,00 mL em balão volumétrico. Esta novasolução apresentou 88,0% de T no mesmo aparelho.

Qual a concentração do corante?



EXEMPLO DE CURVA DE CALIBRAÇÃO

Um analista testou dois fotocolorímetros preparandopadrões de KMnO4. Fez a leitura das absorbâncias em cada

aparelho, utilizando cubetas com o mesmo b. Osresultados estão na tabela:

ppm de Mn A (aparelho 1) A (aparelho 2)

5,00 0,105 0,080

10,0 0,207 0,165

15,0 0,310 0,235

20,0 0,425 0,315

25,0 0,530 0,405

A absorbância de uma amostra foi de 0,380, no aparelhode maior sensibilidade, calcule a sua concentração emmol/L e a leitura de transmitância que essa soluçãoapresentaria no aparelho de menor sensibilidade.



Curva de Calibração do Mn

y = 0,02122x - 0,00238

R2 = 0,99968

y = 0,0160x

R2 = 0,9991

0,000

0,100

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0

Concentração (ppm)

A b s o r b â n c i a



A lagoa Rodrigo de Freitas apresentou mudanças decoloração no passado, provavelmente devido àproliferação de algas e cianobactérias (chamadas dealgas azuis). Um dos fatores que contribuiu foi,provavelmente, o excesso de nutrientes provenientes doesgoto doméstico, notadamente fosfato.Para comprovar se havia excesso de fosfato, um analistacoletou a amostra de água da lagoa, centrifugou emvelocidade média por 20 minutos, descartou o precipitado

e submeteu o sobrenadante à análise de fosfato por espectrofotometria.

EXEMPLO DE DILUIÇÃO SUCESSIVA



O complexo de fosfato com Fe(II) e NH4MoO

4absorve em 660

nm. A solução colorimétrica contém Fe(II) e NH4MoO4 dissolvidos em H

2SO

4. O método é bastante sensível e a

vidraria é lavada com HCl diluído, preparado em águaultrapura (Milli-Q) para evitar contaminação de fosfato.

O analista preparou padrões de 0; 50; 100; 150 e 200 µ mol/L.A 1,00 mL de cada padrão acrescentou 2,00 mL da soluçãocolorimétrica e fez o mesmo para o sobrenadante da amostra.Mas a leitura da amostra foi superior à leitura dos padrões.Tomou então 2,00 mL do sobrenadante, levou a 10,00 mL em

b. v. e desta última solução tomou 1,00 mL para fazer aanálise espectrofotométrica. Obteve então resultado dentro dacurva de calibração (A = 0,092).



Curva de Calibração do Fosfato

y = 0,000870x - 0,000400

R2 = 0,999963

0,000

0,050

0,100

0,150

0,200

0 50 100 150 200

Concentração (µmol/L)

A b s o r b â n c i a



EXEMPLO DE AMOSTRA SÓLIDA

Uma amostra de 2,53 g de aço foi dissolvida em 20 mL deHNO3 1:3, tratada com agente oxidante para que o manganês

fosse à permanganato e diluída à 50,00 mL com água

destilada. 2,00 mL dessa solução foram avolumados a 50,00mL com água destilada. A transmitância, nas mesmacondições dos padrões, foi de 55,2%. Determine o teor demanganês no aço.



Um analista fez a varredura de um padrão dissolvido em clorofórmioe observou que o λ max era 610 nm neste solvente. O analista

preparou uma série de padrões em clorofórmio e procedeu a leiturade todos eles.

O analista pesou então 1,0023 g da amostra, atacou com osreagentes apropriados, dissolveu em água e avolumou em b. v. de100,00 mL. Retirou uma alíquota de 25,00 mL deste b. v. eavolumou em 250,00 mL. Retirou uma alíquota de 100,00 desteúltimo balão e transferiu para uma ampola de decantação. Nestaampola, fez quatro extrações sucessivas com clorofórmio, cadauma com 5 mL.

EXEMPLO DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO



O analista coletou as quatro alíquotas num mesmo balão de25,00 mL e avolumou. Esta solução foi lida no mesmo

comprimento de onda dos padrões com absorbância de 0,410.



Curva de Calibração em Clorofórmi

y = 0,1043x + 0,000

R2 = 0,9995

0,000

0,100

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,700

0,800

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00

Concentração (mg/L

A b s o r b â n c

i a



PADRONIZAÇÃO INTERNA EMCROMATOGRAFIA

CH3OH extrai glicerol de biodiesel. Determinou-se o teor residual de CH3OH no glicerol obtido do biodiesel por cromatografia gasosa com DCT, utilizando EtOH como padrãointerno. Para os padrões, 2,00 g de glicerina foram adicionadosem balões volumétricos (BV’s) de 10,00 mL, seguidos de

volumes de MeOH a 5% m/v e de EtOH a 5% m/v em água.Após homogeneizar e completar volumes com água, injetou-se1 µ L de cada padrão e obtiveram-se os dados da tabela.

SOL

.

MeOH

(mL)

EtOH

(mL)

S

(MeOH)

S

(EtOH)

S

(glicerol)

S (água)

1 0,50 1,00 1,70 x

103

4,61 x

103

1,38 x

105

6,20 x

105

2 1,00 1,00 4,16 x103 4,89 x103 1,35 x105 6,47 x105



Amostra A

Pesaram-se 1,9900 g da amostra de glicerol de biodiesel em BVde 10,00 mL, o BV foi completado com água e em seguida foramtransferidos 2,00 mL para outro BV de 10,00 mL, onde seacrescentou 1,00 mL de etanol a 5% m/v e o BV foi completadocom água. Áreas obtidas após injeção de 1,0 µ L: MeOH: 6,17 x

103

; EtOH: 4,82 x 103

; Glicerol 2,64 x 104

; Água 6,8370 x 105

. Amostra B:

Pesaram-se 2,0010 g da amostra de glicerol de biodiesel em BVde 10,00 mL, acrescentou-se 1,00 mL de EtOH a 5% m/v e o BVfoi completado com água. As áreas obtidas após a injeção de 1,0

µ L foram: MeOH: 3,32 x 103

; EtOH: 5,02 x 103

; Glicerol 5,74 x104; Água 6,90 x 105.



SOL. MeOH

(mg)

EtOH

(mg)

S(MeOH/

EtOH)

1 25 50 0,369

2 50 50 0,851

3 100 50 1,766

4 150 50 2,744

5 200 50 3,686

A − 50 1,280

B − 50 0,661



GRÁFICO DE PADRONIZAÇÃO INTERNA

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