absorcion atomica del Cu

8/18/2019 absorcion atomica del Cu

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INTRODUCCIÓNEn química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnicapara determinar la concentración de un elemento metálico determinado en unamuestra !uede utili"arse para anali"ar la concentración de más de #$ metales

di%erentes en una solución &unque la espectrometría de a'sorción atómica datadel si(lo )I), la %orma moderna %ue desarrollada en (ran medida durante ladécada de los *+ por un equipo de químicos de &ustralia, diri(idos por &lan als-

Absorción atómica del cobre


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FUNDAMENTO TEÓRICO

.a espectroscopia de adsorción atómica usa la adsorción de la lu" para medir laconcentración de la %ase (aseosa de átomos /a que la ma0oría de las muestrasson sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos de'en ser 1apori"ados a

la %lama o en un -orno de (ra%ito .os átomos adsor'en lu" 1isi'le o ultra1ioleta 0-acen transiciones a ni1eles de ener(ía más altos .a concentración del analito esdeterminada por la cantidad de adsorción &plicando la le0 de 2eer3.am'ertdirectamente en la espectroscopia && es di%ícil de'ido a la e%iciencia de laatomi"ación de la muestra de la matri" 0 a la no3uni%ormidad de la concentración, 0a la lon(itud de la tra0ectoria de los átomos del analito 4en el -orno de (ra%ito &&5.as mediciones de concentración son (eneralmente determinadas de una cur1ade cali'ración, después de -a'er cali'rado el aparato con los estándares deconcentración conocida

Instrumentación

Fuente de lu

.a %uente de lu" usualmente es una lámpara de cátodo con 1acío de los elementosa ser medidos .os láseres son tam'ién usados en estos instrumentos .osláseres son su%icientemente intensos para e6citar los átomos a ma0ores ni1eles deener(ía, esto permite a las mediciones de && 0 %luorescencia atómica en un soloinstrumento .a des1enta7a de estas an(ostas 'andas de lu" es que solo se puedemedir un elemento a la 1e" .os espectrómetros de && usan monocromadores 0detectores de lu" 1isi'le 0 U8 El principal propósito de un monocromador esseparar la línea de a'sorción del %ondo de la lu" de'ido a las inter%erencias .osinstrumentos de && reempla"an a los monocromadores con %iltro de inter%erencia

'and pass .os tu'os %otomultiplicador son com9nmente usados como detectoresde espectroscopia &&

Atomiador

.a espectroscopia de && necesita que los átomos se encuentren en %ase (aseosa

.os átomos e iones de la muestra de'en su%rir desolación 0 1apori"ación a altastemperaturas como en el -orno de (ra%ito o la %lama .a %lama de && solo puedeioni"ar soluciones analíticas, mientras que el -orno de (ranito puede aceptar soluciones, me"clas o muestras sólidas

.a %lama de && usa una -endidura de tipo mec-ero para incrementar la lon(itud de

la tra0ectoria 0 así incrementar la a'sor'ancia total .as muestras líquidas sonaspiradas por un %lu7o de (as -acia una cámara de ne'ulación:com'inación para%ormar (otas peque;as antes de entrar a la %lama

El -orno de (ra%ito tiene 1arias 1enta7as so're la %lama Es muc-o más e%iciente 0puede aceptar directamente muestras mu0 peque;as para usarse directamente

&demás produce un am'iente de reducción para así o6idar %ácilmente loselementos .as muestras son puestas directamente el -orno 0 el -orno es


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calentado eléctricamente en 1arios pasos para secar la muestra, en ceni"as demateria or(ánica 0 1apori"ar los átomos de analito

.a di%erencia más importante entre un espectro%otómetro de a'sorción atómica 0uno de a'sorción molecular es la necesidad de con1ertir el analito en átomosli'res El proceso de con1ertir el analito en sólido, líquido o solución a un átomo(aseoso li're se llama atomi"ación En la ma0oría de los casos la muestracontiene el analito su%re una preparación para de7ar el analito en solución or(ánicao acuosa Dos métodos (enerales de atomi"ación son usados< atomi"ación a la%lama 0 atomi"ación electrotérmica !ocos elementos son atomi"ados usandootras técnicas

Atomiación a la !lama

En la atomi"ación a la %lama la muestra es primero con1ertida en una suspensiónde (otitas de la solución Esto se lo(ra usando un ensam'le ne'uli"ador .amuestra es aspirada en una cámara de spra0 pasando un 1apor a alta presión que

consiste de uno o más (ases de com'ustión, pasa al %inal de un tu'o capilar sumer(ido en la muestra El impacto de la muestra con el 1idrio produce (otas enuna solución en aerosol .a suspensión en aerosol se com'ina con los (ases decom'ustión en la cámara de spra0 antes de pasar al quemador donde la ener(íatérmica de la %lama desol1ata la suspensión de aerosol para secar el aerosol apeque;as, partículas sólidas Después, la ener(ía térmica 1olatili"a las partículas,produciendo 1apor que consiste de las especies moleculares, especies iónicas 0los átomos li'res.a ener(ía térmica en la atomi"ación a la %lama es suministradapor la com'inación de una me"cla com'usti'le o6idante .os com'usti'lescom9nmente usados son aire3acetileno 0 ó6ido de nitró(eno3acetilenoNormalmente, el com'usti'le 0 el o6idante son me"clados en proporciones

estequiométricas= sin em'ar(o, una me"cla rica puede ser acepta'le para que losátomos sean %ácilmente o6ida'les El dise;o más com9n para el quemador es conuna ranura Este quemador pro1ee una lon(itud de la tra0ectoria para monitorear la a'sor'ancia 0 una %lama esta'le

El quemador es montado en una %ase a7usta'le que permite al quemador ensam'larse para mo1erse 1ertical 0 -ori"ontalmente El a7uste -ori"ontal esnecesario para ase(urarse que la %lama está alineada con la tra0ectoria de losinstrumentos ópticos El a7uste 1ertical es necesario para a7ustar la altura dentrode la %lama en el que la a'sor'ancia es monitoreada Esto es importante porquedos procesos que compiten, a%ectan la concentración de los átomos li'res Unincremento en la residencia del tiempo resulta en una me7or e%iciencia de laatomi"ación= entonces la producción de átomos li'res se incrementa con la altura!or otro lado, una residencia mu0 lar(a de tiempo, puede conducir a la %ormaciónde ó6idos metálicos, como Cr, la concentración de los átomos li'res es más(rande en la ca'e"a del quemador

.a manera más com9n de introducir la muestra en el atomi"ador de %lama es por continua aspiración, en el cual la muestra es pasada continuamente a tra1és delquemador mientras se monitora la a'sor'ancia .a continua aspiración de la


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muestra, requiere de $3* ml de muestra >e puede tam'ién alimentar micro3muestras que es 9til cuando el 1olumen es limitado o cuando la matri" de lamuestra no es compati'le con el atomi"ador de %lama !or e7emplo, la continuaaspiración de muestra que contiene altas concentraciones de sólidos disueltos,como a(ua de mar, puede resultar en la acumulación de depósitos de sólidos en la

ca'e"a del quemador Estos depósitos (eneralmente o'stru0en la %lama, 'a7andola a'sor'ancia .a inmersión de la muestra se lo(ra con un muestreador automático .a alimentación del micro3muestra a la %lama se lo(ra usando unmicro3pipeta para poner *+3$*+ ?l de muestra en un em'udo de te%lón conectadoal ne'uli"ador, o sumer(iendo el tu'o ne'uli"ador en la muestra por corto tiempo.a sumersión de la muestra se lo(ra con un muestrador automático .a se;al paramicro3muestras es un pico transitorio en el que su altura o área es proporcional ala cantidad de analito que es in0ectado

.a principal 1enta7a de la %lama por atomi"ación es la reproduci'ilidad con que lamuestra es in0ectada en el espectro%otómetro Una des1enta7a si(ni%icante que lae%iciencia de la atomi"ación puede ser mu0 po're Esto puede ocurrir por dosra"ones !rimero, la ma0oría del aerosol producido durante la ne'uli"aciónconsiste de (otas que son mu0 (randes para ser acarreadas -acia la %lama por los(ases de com'ustión Consecuentemente, casi el @*A de la muestra nunca lle(aa la %lama .a se(unda ra"ón es que un 1olumen (rande de (ases de com'ustiónsi(ni%icati1amente dilu0e la muestra Buntas, estas contri'uciones a la e%iciencia deatomi"ación pueden reducir la sensi'ilidad, si la concentración del analito en la%lama, es de $*6+3# en esa solución

Atomiadores electrot"rmicos

Una si(ni%icati1a me7ora en la sensi'ilidad se lo(ró con el calentamiento por

resisti1idad en lu(ar de la %lama Un atomi"ador electrotérmico mu0 com9n, esconocido como -orno de (ra%ito, que consiste de un tu'o cilíndrico de (ra%ito deapro6imadamente 3 cm de lon(itud, 0 3 mm de diámetro El tu'o de (ra%ito esalo7ado en un ensam'le que sella las salidas del tu'o con 1entanas ópticamentetransparentes El ensam'le tam'ién permite el paso de corrientes de (as inerte,prote(iendo el (ra%ito de la o6idación, 0 remo1iendo los productos (aseososproducidos durante la atomi"ación Una %uente de poder es usada para pasar lacorriente a tra1és del tu'o de (ra%ito, resultando en un calentamiento por laresistencia

#a atomiación electrotermia


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!ro1ee una si(ni%icati1a me7ora en la sensi'ilidad atrapando el analito (aseoso enun peque;o 1olumen en el tu'o de (ra%ito .a concentración del analito resultanteen el 1apor puede ser +++ 1eces más (rande que la producida en la atomi"acióna la %lama El a1ance en sensi'ilidad 0 en la detección de límites, es compensadopor una si(ni%icati1a pérdida en la precisión .a e%iciencia de la atomi"ación está

%uertemente in%luenciada por el contacto de la muestra con el tu'o de (ra%ito, en elque es di%ícil controlar la reproduci'ilidad

#e$ de #ambert %eer

Es una relación lineal entre la a'sor'ancia 0 la concentración de las especies enuna muestra 0 se escri'e de la %orma si(uiente<

.a medida de a'sorción directa en losespectros de a'sorción atómica es di%ícilpor las 1ariaciones en la atomi"ación en lamatri" muestra, la uni%ormidad en laconcentración del analito 0 la lon(itud entrelos átomos de analito 4pat- len(t-5

.as medidas de concentración se determinan mediante una cur1a de tra'a7odespués de la cali'ración del instrumento con una concentración patrón conocida

.as limitaciones en la linealidad de la le0 de .am'ert32eer están limitadas a%actores químicos e instrumentales, entre estas causas se inclu0e<

• des1iaciones en coe%icientes de a'sor'ancia a altas concentraciones4F++G5 de'ido a interacciones electrostáticas en las moléculas pró6imas3dispersión en la lu" de'ido a partículas en la muestra

• %luorescencia o %os%orescencia en la muestra

• cam'ios en índice de re%racción a concentraciones altas

• cam'ios en el equili'rio químico en %unción de la concentración

• radiación no monocromática, si 'ien las radiaciones pueden minimi"arseutili"ando una parte relati1amente plana del espectro de a'sorción comomá6imo de la 'anda de a'sorción

• lu" directa

.a ma0oría de los instrumentos permiten leer directamente en unidades deconcentración Esto se reali"a mediante una trans%ormación electrónica de la se;alde a'sor'ancia De esta %orma se con1ierte la lectura de a'sor'ancia en cualquier unidad de concentración que se Desee Donde el cali'rado no es lineal, elinstrumento de'e de corre(ir la cur1atura .a %orma más simple de reali"ar lacorrección mediante analo(ía electrónica !rimero se miden las soluciones patrónde más 'a7a 0 más alta concentración que llamamos . 4'a7a5 0 H 4alta5 0 se a7ustala lectura para 1alores de concentración apropiados para estas dos muestras

A & 'dcDonde

& &'sor'anciaJ Coe%iciente molar de e6tinción

d Distancia en cmc Concentración molar


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Kinalmente se mide la solución muestra desconocida, ) 0 su concentracióndeterminada corre(ida aparece en el lector di(ital

Gétodos de a7uste de cur1as más so%isticadas utili"an en instrumentos que tienenmicroprocesadores electrónicos Con estos de'en medirse, como pocos,soluciones patrón .as lecturas de concentración con las a'sor'ancias

correspondientes son almacenadas en el microprocesador Estos 1alores seutili"an entonces para calcular la ecuación de la cur1a de cali'rado

Concentración característica $ límite de detección

!ara descri'ir la %orma de tra'a7o en un análisis por a'sorción atómicanormalmente se dan dos 1alores, la concentración característica 0 el límite dedetección & la concentración característica, tam'ién se le conoce comosensi'ilidad, se de%ine como la concentración analito en solución que cuando seatomi"a en el instrumento da lu(ar a una a'sor'ancia de +,++LL, es decir, unaa'sorción del A !ara un analito en particular este 1alor depende de la línea deresonancia utili"ada, paso óptico 0 e%iciencia del atomi"ador .a concentración

característica es una unidad 9til, 0a que permite el cálculo de las concentracionesde las soluciones patrón Estas son normalmente de $+ a $++ 1eces laconcentración característica .a concentración característica es una medida de lasensi'ilidad del método de a'sorción atómica para la determinación de un metalen particular, utili"ando una línea de resonancia en concreto Cuanto más alta esla pendiente de la cur1a de cali'rado, &:C, más sensi'le es la determinación, 0más 'a7a es la concentración característica

.a se(unda cantidad utili"ada es el límite de detección, Como la concentracióncaracterística, 1aria de elemento a elemento El límite de detección se de%ine deesta %orma< es la concentración más 'a7a del elemento que puede detectarse con

un ni1el de pro'a'ilidad del @*A >e determina estadísticamenteA(#ICACIONE)

.a &'sorción &tómica es una técnica capa" de detectar 0 determinar cuantitati1amente la ma0oría de los elementos del >istema !eriódico, pudiéndoseanali"ar una amplia 1ariedad de tipos de muestra como en<

&(ricultura 0 alimentos &nálisis de suelos, %ertili"antes, materias 1e(etales,alimentos, etc

2iolo(ía 0 clínica Determinación de elementos tó6icos en orina, san(re,-eces, lec-e materna &nálisis de te7idos animalesMeolo(ía &nálisis de suelos, sedimentos 0 rocas &(uas &nálisis de a(uascontinentales, pota'les, 1ertido, salmueras 0 a(uas de mar

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

#IM(IE*A DE MATERIA#


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Todo el material de 1idrio que utili"aremos en el análisis de'e ser la1adopre1iamente con un deter(ente 4mínimo 1eces5 lue(o de'e mantenersesumer(ido 1arios minutos en ácido nítrico al *+A 48:85 0 después en7ua(arlo cona(ua destilada

(RE(ARACIÓN DE #A DI)O#UCIÓN (ATRÓN

• Tener un estándar 4patrón de comparación5• Tener el metal que 1amos a utili"ar material recomendado 4&lam're o

lámina de co're de @@@@A 5• !reparación< Disol1er +++ (r del co're en +ml de ácido nítrico


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disolución P'lancoQ, 0 teniendo cuidado de 1ol1er a meter el 'lanco entre muestra 0muestra para limpiar

>e re(istran por triplicado las a'sor'ancias producidas por cada patrón, 0 conellas se constru0e la línea de cali'rado representando los 1alores medidos %rente alas concentraciones

En mi caso o'tu1e una concentración de L@ ppm con el cual procedí a o'tener el A de error el cual no de'ería superar al A para que el resultado sea con%ia'le

Hemos o'tenido una disolución de L@ ppm, siendo el 1alor 1erdadero de laconcentración de la misma de * ppm El error cometido puede ser de'ido aimprecisiones en la utili"ación del material 1olumétrico o a la actuación de posi'lesa(entes inter%erentes

CUR,A DE CA#I%RACIÓN

• De las lecturas de a'sor'ancia de 4+$, +***, ++L@5 a una lon(itud

de onda de $Lnm, o'tenidas para los patrones preparados 0 anali"ados,que corresponden a concentraciones de $*ppm, *ppm, +ppm,o'teniéndose así la cur1a de cali'ración

• .as concentraciones propuestas para los patrones son orientati1as .ospatrones de'en cu'rir, al menos, el inter1alo de concentraciones de lasmuestras a anali"ar 0 a su 1e" encontrarse dentro de la re(ión lineal de lacur1a cali'ración

CONCENTRACION(ppm)ABSORBANCIA

2.5 0.28885 0.5755

10 0.9497


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-RAFICA + DATO) CON E# DATO E.(ERIMENTA# /A##ADO EN E##A%ORATORIO0

CONCENTRACION(ppm)ABSORBANCIA

2.5 0.3172

3.439 0.3981418

5 0.5327

10 0.9637


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CA#CU#O DE# ERROR O%TENIDO

AERROR 44C1T1 2 C1E34C1T5

CT< Concentración teórica

CE< Concentración E6perimental

AERROR 4 5

AERROR L$A


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CONC#U)IONE)

• En la e6periencia que tu1e en el la'oratorio note que al tomar la muestra dela solución patrón el 1olumen a tomar de'e ser lo más e6acto posi'le 0 elllenado con a(ua destilada de'e ser e6acto para que el error porcentual nosea tan (rande

• El a7uste lineal en la cur1a siempre de'e ser lo más pró6imo a la unidad, el

cual es un indicador de que las mediciones de los estándares se a7ustan almodelo lineal

• .o(re aprender acerca del método de a'sorción atómica que es un método

que nos sir1e para la detección 0 determinación de elementos químicosparticularmente de elementos metálicos


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RECOMENDACIONE)

• >e(uir al pie de la letra el manual del pro%esor para o'tener óptimosresultados

• No %omentar el desorden en -ora de la'oratorio

• Reali"ar con muc-o cuidado los pasos a se(uir porque podría a%ectar 0 elmar(en de error podría ser (rande 0 el resultado no sería con%ia'le

• Compro'ar que la cámara de ne'uli"ación contiene la cantidad mínima dea(ua !ara ello, aspirar a(ua a'riendo el manorreductor del aire 0compro'ar que drena 4tenemos que 1er como caen las (otas5 Cerrar el

aire


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%I%#IO-RAF5A

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