Download - referate laborator

Transcript

2.2. Ustensile de laborator

DenumireReprezentareUtilizri, observaii

spatule pentru diferite operaii de laborator cu substane solide

sticl de ceas

ca suport pentru cntrire pentru acoperirea vaselor n timpul evaporrilor lente

fiol de cntrire pentru cntrirea i pstrarea substanelor higroscopice sau volatile

eprubet pentru efectuarea unor reacii calitative se pot nclzi direct n flacar.

pahar Berzelius la dizolvri, precipitri la sinteze de compui se pot nclzi numai pe sit de azbest.

pahar sau flacon Erlenmeyer pentru titrri pentru colectarea filtratului la filtrarea gravitaional

balon cu fund rotund i cu lif efectuarea unor reacii chimice, n instalaii de refluxare se poate nclzi numai pe sit de azbest sau plit electric

balon cu fund plat(cu sau fr lif) pentru efectuarea unor reacii chimice se poate nclzi pe sit de azbest

balon Wrtz pentru operaia de distilare pentru prepararea unor gaze (Cl2, Br2, SO2, etc).

sit pentru protecia vaselor de laborator la nclzire

stativ suport pentru montarea instalaiilor de laborator

cleme

piese metalice care se prind pe stativ pentru fixarea vaselor de laborator

clem Mohr (cu arc) i clem Hoffman (cu urub) pentru blocarea tuburilor de cauciuc folosite la trecerea lichidelor

inel cu clem

se monteaz pe stativ ca suport pentru plnii de filtrare gravitaional sau plnii de extracie

trepied suport pentru vase de laborator

sticle de reactivi (cu dop rodat) pentru pstrarea substanelor

capsul pentru evaporri lente pentru sinteze de compui anorganici

mojar cu pistil pentru mojararea substanelor solide pentru omogenizarea unor amestecuri de substane solide folosite pentru reacii n faz solid

cristalizor pentru cristalizarea lent a unor compui

vas Petri pentru pstrarea substanelor

refrigerent ascendent pentru refluxri pentru condensarea vaporilor

instalaie de refluxare

Instalaia de refluxare utilizat pentru sinteze de compui este format din:1 - balon2 refrigerent ascendent3 plit electric cu agitare magnetic4 baie de ap

balon cotat

pentru preparare de soluii

cilindru gradat pentru msurare de volume sunt etalonate la o anumit temperatur

pipet gradat i pipet cu bul pentru msurare de volume

biuret cu robineti biuret semiautomat Pellet pentru titrare pentru msurarea precis a volumelor de soluii

exsicator(conine n partea inferioar o substan puternic higroscopic: P4O10, H2SO4, CaCl2) pstrarea unor substane higroscopice cristalizarea lent a unor compui

exsicator de vid cristalizarea lent a unor compui

plnie de filtrare gravitaional pentru filtrarea gravitaional a precipitatelor

instalaia de filtrare gravitaionalInstalaia de filtrare gravitaional este format din: plnie de filtrare gravitaional hrtie de filtru vas de culegere a filtratului

plnie de separare sau de picurare separare de lichide nemiscibile pentru adugarea treptat de reactivi

pisete pstrarea i utilizarea apei distilate n diferite operaii de laborator

plnie Bchner

filtrarea la vid a precipitatelor fixarea corect a hrtiei de filtru se face cu ajutorul pisetei.

vas de tromp vas pentru culegerea filtratului n cazul filtrrii la vid a precipitatelor

instalaia de filtrare sub vid Instalaia de filtrare sub vid este format din: plnie Bchner vas de tromp tromp de ap

instalaie de filtrare la vid prin creuzet cu mas filtrantInstalaia este format din: 1 - creuzet cu mas filtrant 2 - lalea sau lir (suport pentru fixarea creuzetului) 3 - vas de tromp 4 - tromp de ap

Filtrare la vid prin creuzet cu mas filtrantFiltratul i respectiv precipitatul se toarn pe baghet.

ndeprtarea precipitatului%ndeprtarea i splarea precipitatului se face cu ajutorul pisetei.

creuzet pentru calcinarea substanelor se pot nclzi direct n flacr sau n cuptoare electrice

triunghi de amot suport pentru creuzete n timpul calcinrii n flacr

clete pentru creuzete pentru manevrarea creuzetelor sau a capsulelor de porelan fierbini

bec de gaz pentru fixarea corect a flcrii trebuie s se in seama de zonele de temperatur din flacr

instalaie de calcinareInstalaia de calcinare este compus din: inel stativ triunghi de amot creuzet cu capac bec de gaz

instalaie pentru prepararea substanelor gazoase Instalaie pentru obinerea unor gaze n laborator, format din: balon Wrtz nclzit pe sit de azbest plnie picurtoare vas de colectare bec de gaz stativ

aparat Kipp preparea n laborator a unor compui gazoi (CO2, H2S)

picnometre pentru determinarea densitii relative a substanelor lichide sau solide

baie de nisip nclzire electric, uniform, netermostatat

baie de ap pentru nclzirea lent, la temperaturi mai mici de 100oC a unor amestecuri de reacii pentru distilarea substanelor cu punct de fierbere sub 95oC

cuptor pentru calcinarea substanelor sunt de diferite tipuri (cu sau fr vitez de nclzire, temperatur i timp de calcinare programabile; cu diferite temperaturi maxime admise).

etuv pentru uscarea substanelor sau a sticlriei de laborator temperatura i timpul de uscare se pot regla

ntrebri

Selectai ustensilei i / sau instalaiile necesare pentru: obinerea unor soluii de NaOH 1M i 0.1M prin cntrire sau diluare separarea componentelor din amestecurile: H2O / C2H5OH sau H2O / CCl4, BaSO4 / ap obinerea CaO din CaCO3 deshidratarea unei substane cristaline, CuSO4.5H2O.

2.3. Operaii fundamentale n laboratorul de chimie anorganic

2.3.1. Cntrirea

Cntrirea se efectueaz cu ajutorul balanei. Aceasta trebuie s fie aezat pe o consol (mas perfect orizontal), ferit de variaii de temperatur, umiditate i cureni de aer. Balanele, n funcie de sensibilitate se clasific n: tehnice (sensibilitate 0,1g sau 0,01g) i analitice (sensibilitate 10-4g).La rndul lor, balanele analitice, n funcie de sensibilitate, se pot clasifica astfel:

Tip de balanncrcare maximSensibilitate

1. Microbalan200 g10-4 g

2. Semimicrobalan100 g10-5g

3. Microbalan20 g10-6g

4. Ultramicrobalan0,090 g10-7g

5. Nanogramebalan0,020 g10-9g

Reguli de cntrire1. Balana trebuie meninut curat. Pentru ndeprtarea prafului sau a substanelor chimice mprtiate pe balan, se folosesc perii moi.2. Nu se cntresc obiecte calde sau prea reci. Temperatura obiectului trebuie s fie cea a mediului ambiant.3. Substanele se cntresc pe sticle de ceas (uscate i curate), iar n cazul unor substane higroscopice (pentru a evita absorbia CO2 sau a vaporilor de ap din atmosfer) sau volatile, se folosesc pentru cntrire fiole de cntrire nchise, cu dop lefuit (rodat).4. Prima i ultima operaie la balana analitic trebuie s fie verificarea punctului zero.5. La cntrire, se lucreaz numai prin uile laterale ale balanei.6. Adugarea i ridicarea greutilor de pe platan se face numai cu balana nchis.7. Balana nu se ncarc peste sarcina maxim admis.8. Manipularea greutilor se face cu penseta, iar a obiectelor de cntrit (creuzete, capsule) cu un clete pentru a se evita imprimarea amprentelor digitale i a urmelor de umiditate de pe mini, etc.9. Obiectele de cntrit (i greutile cnd este cazul) se pun pe mijlocul platanului balanei pentru a evita oscilaiile balanei.

Tipuri de balane Balana analitic cu dou platane are scal optic, iluminat electric. Greutile se introduc cu ajutorul pensetei pe platanul din dreapta, iar obiectele de cntrit pe talerul din stnga. Att obiectele de cntrit, ct i greutile trebuie aezate pe mijlocul talerelor pentru a evita oscilaiile balanei. Decigramele i centigramele se introduc cu ajutorul celor dou tambure laterale. Pe ecranul optic al balanei se citesc a treia i respectiv a patra zecimal. Balana monoplatanic - asigur o cntrire mai rapid deoarece greutile se introduc automat. Balana se ncarc cu greuti cu ajutorul celor trei tambure laterale (pentru zeci, uniti i decigrame). Se deschide balana i cu ajutorul butonului care deplaseaz sistemul vernier, se potrivete firul reticular astfel nct s se suprapun pe o diviziune de pe scala centigramelor i miligramelor. Pe ecranul din faa balanei se citesc zecile i unitile de grame i respectiv prima zecimal dup virgul. Pe scala optic sunt indicate centigramele i miligramele, iar pe sistemul vernier se citete a a patra zecimal. Balana electronic - afieaz automat pe ecran masa exact a obiectului care este cntrit.n figurile 2.1-2.3 sunt reprezentate diferite tipuri de balane.Figura 2.1. Balan biplatanicFigura 2.2. Balan monoplatanic

Figura 2.3. Balan electronic

2.3.2. Msurarea volumelor lichidelor. Obinerea unor soluii de anumite concentraii

Msurarea volumelor este o operaie des folosit n laboratorul de chimie i trebuie executat corect.Ustensilele folosite la msurarea volumelor sunt de diferite capaciti i precizie n funcie de destinaia lor. n tabelul 2.1 se prezint cteva din principalele ustensile de laborator, cu meniuni legate de precizia acestora i de modul de funcionare.

Tabelul 2.1. Ustensile de laborator pentru msurarea volumelor lichidelor

UstensilePreciziaMod de funcionare. Observaii

Cilindru gradatmic se umple cilindrul pn cnd meniscul inferior al lichidului este tangent la diviziunea corespunztoare. Pentru ca scurgerea s fie ct mai complet este bine s se execute pe o baghet de sticl, sau s se pun n contact ciocul cilindrului cu peretele vasului n care se scurge lichidul.

Pipete gradate

sau

Pipete cu bul

medie

mare se alege o pipet cu un volum ct mai apropiat de volumul de substan care urmeaz s fie msurat; se introduce pipeta (uscat) n lichid i se aspir cu ajutorul unei pare de cauciuc un volum de lichid care s depeasc cota superioar a pipetei cu bul sau o diviziune superioar volumului de msurat; se obtureaz pipeta cu ajutorul degetului arttor; se scoate pipeta din soluie i se terg pereii acesteia cu o bucat de hrtie de filtru; se aduce la diviziunea corespunztoare volumului de msurat prin scurgerea lichidului excedentar; se las s se scurg lichidul prin cdere liber n recipientul respectiv, innd pipeta puin nclinat.

Biurete cu clem Mohr cu robinet de sticl semiautomat Pellet automat cu afiaj electronic

mare biureta se alege n funcie de caracteristicile lichidului i de volumul de soluie. n cazul soluiilor alcaline, nu se vor folosi biurete cu robinete de sticl, ci se vor prefera cele cu clem (soluiile alcaline atac sticla); nainte de folosire, biureta de spal cantitativ, se cltete cu ap distilat i apoi de 2-3 ori cu volume mici din soluia al crei volum urmeaz s fie msurat;pentru a clti biureta, se introduce un volum mic de soluie ( 1/5 din volumul biuretei) i se rotete ncet biureta nclinnd-o astfel ca lichidul s spele treptat toat suprafaa interioar a pereilor.

UstensilePreciziaMod de funcionare. Observaii

Baloane cotatemare se folosesc pentru preparea soluiilor de concentraii exacte, utilizate n volumetrie ca soluii volumetrice (titrimetrice), precum i a soluiilor de analizat; au capaciti diferite, nscrise pe balon (10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 mL); n cazul lichidelor incolore, balonul cotat se umple pn cnd meniscul concav al lichidului va fi tangent la cota nscris pe gtul balonului, iar n cazul lichidelor colorate, balonul cotat se va umple pn cnd nivelul lichidului atinge cota balonului; se toarn lichidul (la temperatura de etalonare a balonului) pn aproape de cot i apoi se aduce la semn, folosind o pipet.

Observaii generale

1. Toate ustensilele pentru msurarea volumelor se folosesc numai la temperatura de etalonare (20o sau 25oC), indicat pe vas.2. Splarea corect (cu detergeni, cltire cu ap de canal i n final cu ap distilat) este obligatorie.3. Pentru aducerea la semn, n cazul lichidelor incolore, meniscul inferior trebuie s fie tangent la semn iar, n cazul lichidelor colorate, se citete meniscul superior al lichidului.4. La citirea volumului, vasul trebuie s fie n poziie vertical, iar semnul trebuie s fie la nivelul ochilor.

Figura 2.4. Utilizarea corect a pipetei

Figura 2.5. Citirea corect a volumelor lichidelor incolore

Moduri de exprimare a concentraiei soluiei

Concentraia unei soluii se poate exprima ntr-unul din urmtoarele moduri: concentraie procentualc concentraie molarcM concentraie normalcN concentraie molalcm fracie molarx titruTConcentraia procentual (c) reprezint cantitatea de substan, exprimat n grame, dizolvat n 100 g soluie.Concentraia molar (cM) reprezint cantitatea de substan, exprimat n moli, dizolvat ntr-un litru de soluie.Concentraia normal sau valar (cN) reprezint cantitatea de substan, exprimat n echivaleni-gram (vali), dizolvat ntr-un litru de soluie.Concentraia molal (cmolal) reprezint cantitatea de substan, exprimat n moli, dizolvat ntr-un kilogram de solvent.Fracia molar (x) reprezint raportul dintre numrul de moli de component (1 sau 2) i numrul total de moli din soluie. Soluiile sunt sisteme formate din dou componente I fracia molar se calculeaz cu relaia:

unde, x1 i x2 - fraciile molare ale substanei 1 i respectiv 2 (solvent)1 i 2 = numrul de moli ai substanelor 1 i respectiv 2.x1 + x2 = 1Titrul (T) reprezint masa de substan exprimat n grame, dizolvat ntr-un mililitru de soluie.Titrul unei soluii, determinat n mod experimental nu corespunde ntotdeauna cu titrul teoretic (calculat). De aceea, s-au introdus noiunile distincte, de titru teoretic (Tt) i titru real (Tr).Titrul real (Tr), poate fi deci egal cu cel teoretic numai n cazul unor substane, numite substane etalon care ndeplinesc anumite condiii, i anume: puritate avansat echivalent gram ct mai mare stabilitate chimic ridicat cristalinitate avansat.Aceste substane formeaz soluii etalon sau soluii exacte.n acest caz, compoziia chimic a substanei (etalon, standard) corespunde exact formulei chimice i respectnd regulile de preparare a unei soluii, se poate obine o soluie etalon, pentru care:Treal = TteoreticSubstanele cu stabilitate chimic redus i mai ales cele avnd sensibilitate la contactul cu atmosfera, nu au compoziie chimic corespunztoare strict formulei chimice. n cele mai multe cazuri, substanele se hidrateaz sau se carbonateaz, datorit urmelor de H2O i CO2 din aer. Din aceste substane se obin soluii aproximative, pentru care:Treal TteoreticConcentraia soluiilor aproximative se stabilete prin titrare, folosind soluii etalon.Factorul volumetric, F, al unei soluii este o constant cu ajutorul creia se corijeaz concentraia normal teoretic a soluiei i reprezint raportul dintre titrul real i titrul teoretic.

unde, F - factorul soluiei, Tr - titrul real, Tt - titrul teoretic.

2.3.3. Prepararea soluiilor

a) Soluii etalon

Soluiile etalon sunt soluii cu concentraie exact i sunt folosite n volumetrie. Soluiile etalon se pot prepara prin: cntrirea la balana analitic (cu precizie de 0,0002 g) a cantitii de substan etalon necesar i trecerea cantitativ a acesteia ntr-un balon cotat, n volumul corespunztor de ap; folosirea etaloanelor analitice (Fixanal, Titrofix ), fiole nchise ermetic care conin cantitatea de substan solid sau de soluie necesar; trecerea cantitativ a acesteia ntr-un balon cotat cu volum egal cu cel indicat pe fiol conduce la obinerea soluiei cu concentraia nscris pe eticheta fiolei. diluarea unei soluii mai concentrate; se msoar cu biureta sau cu pipeta cu bul un volum determinat de soluie mai concentrat, care se trece ntr-un balon cotat i se aduce la semn cu ap distilat.

b) Soluii aproximativen cazul n care n volumetrie este necesar o soluie a unei substane care nu ndeplinete condiiile substanelor etalon i nu se dispune nici de un fixanal, se prepar o soluie cu concentraie aproximativ egal cu cea calculat i ct mai apropiat ca valoare de aceasta.n cazul preparrii soluiilor aproximative, se recomand pentru cntrire folosirea balanei tehnice, iar volumele de lichide se pot msura cu cilindrul gradat.Stabilirea concentraiei exacte a soluiei preparate se face prin titrare cu un reactiv de concentraie cunoscut.Atenie! Soluiile cu care se lucreaz trebuie s fie de aceeai normalitate sau molaritate.

2.3.4. Stabilirea concentraiei exacte a unor soluii aproximative

Concentraia exact a unei soluii se poate determina prin titrare care const n adugarea treptat a unui reactiv (soluie) de titrare de concentraie cunoscut la soluia de analizat, pn la punctul de echivalen, cnd s-a adugat cantitatea stoichiometric necesar de reactiv. Titrarea se execut de obicei n prezena unui indicator, o substan organic complex care i schimb culoarea (respectiv structura) n funcie de concentraia de titrant adugat. Culoarea indicatorului se modific brusc la punctul de titrare (punct final). Relaia de calcul a concentraiei soluiei este:V1cN1 = V2cN2unde V1 i V2 sunt volumele de titrant i respectiv soluie de analizat, iar cN1 i cN2 sunt normalitile celor dou soluii.Metodele volumetrice se clasific, n funcie de tipul de reacie care st la baza determinrii i anume: volumetria bazat pe reacii de neutralizare (acid-baz) volumetria bazat pe reacii de oxido-reducere (redox) volumetria bazat pe reacii de precipitare volumetria bazat pe reacii de complexare.

a) Titrarea acid-bazTitrarea acid-baz are la baz reacii de neutralizare. n timpul titrrii are loc variaia pH-ului soluiei de analizat n funcie de volumul de soluie de titrant adugat. n jurul punctului de echivalen are loc o variaie brusc de pH. Pentru a se putea observa punctul de echivalen, se introduce n soluia de analizat un indicator acido-bazic (a crui culoare este dependent de pH-ul mediului de reacie). Domeniul de viraj al indicatorului n care se produce schimbarea vizibil de culoare este cuprins n domeniul de salt de pH de la punctul de echivalen (pKindicator = pHe 1). Cnd se observ schimbarea culorii indicatorului se oprete adugarea de reactiv de titrare i se citete volumul de soluie adugat prin titrare.

Tabel 2.2. Indicatori acido-baziciIndicatorDomeniu de viraj (pH)Modificarea de culoare

mediu acidmediu bazic

Metiloranj3,1- 4,4rougalben

Rou de metil4,4 6,2rougalben

Albastru de brom fenol3,0 4,6galbenalbastru

Albastru de brom timol6,2 7,6galbenalbastru

Albastru de brom crezol4,0 5,6galbenalbastru

Turnesol6,0 8,0roualbastru

Fenolftalein8,2 10,0incolorrou

Timolftalein9,4 10,6incoloralbastru

b) Titrarea redoxTitrarea redox are la baz reacii de oxido-reducere. Pentru a se pune n eviden punctul de titrare, care corespunde sfritului titrrii, se poate proceda astfel: dac titrantul sau substana de analizat este o substan intens colorat, chiar n soluie diluat (de exemplu KMnO4), punctul de titrare se observ vizual; titrarea se poate face n prezena unor indicatori redox (substane care sufer o schimbare vizibil de culoare la punctul de titrare). Dintre cei mai utilizaI indicatori redox se menioneaz: difenilamina, albastru de metilen, feroin, etc.

Lucrare practica) Prepararea soluiei etalon de acid oxalic 0,1N Soluia etalon de H2C2O4. 2H2O se prepar ntr-un balon cotat, prin cntrirea la balana analitic a unei mase corespunztoare de acid oxalic, sau prin diluia unei soluii mai concentrate (1N).b) Prepararea soluiei de hidroxid de sodiu aproximativ 0,1N Se prepar o soluie de NaOH aproximativ 0,1 N prin cntrirea la balana tehnic, pe o sticl de ceas a masei corespunztoare de hidroxid. Granulele de hidroxid se spal cu puin ap distilat (care se arunc), pentru ndeprtarea stratului de NaHCO3 format pe suprafaa acestora.c) Stabilirea factorului i titrului soluiei de NaOHStabilirea concentraiei exacte a soluiei de NaOH preparate se face prin titrare cu o soluie etalon de acid oxalic 0,1 N. Reacia de neutralizare care st la baza acestei titrri este:H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2OSarea rezultat are hidroliz bazic i punctul de echivalen este situat n mediu bazic (pH=8,6). Se recomand folosirea ca indicator a fenolftaleinei care vireaz la pH = 8 -10. Cele dou soluii (NaOH I H2C2O4) se introduc n biurete diferite. Se iau probe de 10 mL acid oxalic 0,1N (fig.2.6), se dilueaz proba cu aproximativ 50 mL ap distilat (fig.2.7). Proba de acid oxalic diluat se nclzete la ~ 70oC (pentru eliminarea CO2 absorbit n soluie), apoi se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz (fig.2.8) cu soluia de NaOH pn la apariia nuanei slab-roz (care trebuie s persiste ~ 30 s). Se efectueaz mai multe determinri. Dou titrri se consider corecte atunci cnd volumele de NaOH cu care s-a titrat nu difer cu mai mult de 0,1 mL.Factorul i titrul real al soluiei de hidroxid de sodiu se calculeaz folosind legea echivalenilor:Vbaz. F baz = Vacid .Facid, dar Facid =1,0000

Tr baz = Tt baz.Fbaz

1000 mL soluie NaOH . 0,1 EgNaOH=0,1. 40 gNaOH1 mL soluie NaOH . TtNaOHTt = 0,1 . 40 . 10-3 = 0,0040

Figura 2.6. Msurarea corect a volumului unei soluii

Figura 2.7. Diluarea unei probeFigura 2.8. Titrarea unei probe

d) Determinarea coninutului de acid oxalic dintr-o probDeterminarea coninutului de acid oxalic dintr-o prob necunoscut se poate face prin titrare cu soluie de hidroxid de sodiu (sau KOH) cu factor cunoscut.Calculul masei de acid oxalic coninut n prob se face astfel:1000 mL soluie H2C2O4.2H2O .. 0,1. 63,023 g H2C2O4.2H2OVNaOH.FNaOH m H2C2O4.2H2Om = VNaOH. FNaOH.0,1.63,023.10-3 g H2C2O4.2H2ODeci:

Atenie! AnalizaI sursele de erori prezentate n figura 2.9.

Figura 2.9. Surse de erori

REFERATla lucrarea Stabilirea concentraiei exacte a unor soluii aproximative1. Principiul metodei (reacii, etape de lucru)

2. Ustensile pentru msurarea volumelor

3. Rezultate experimentale; observaii

4. Protecia muncii

5. Probleme i ntrebri1. Calculai volumul soluiei de HNO3 0,25M necesar pentru a reaciona complet cu 1L soluie 0,5N de Ca(OH)2 sau cu 3,70 g Ca(OH)2.2. Calculai molaritatea unei soluii care conine 490 g H3PO4 n 2L soluie.

2.3.5. Determinarea densitii lichidelor

Metoda picnometrului permite determinarea precis a densitii. Pentru determinarea densitii prin aceast metod se pot folosi diferite tipuri de picnometre (fig. 2.10) i se procedeaz astfel: se cntrete la balana analitic picnometrul gol se umple picnometrul cu lichidul a crui densitate trebuie determinat i apoi se introduce dopul capilar, astfel nct lichidul s umple complet tubul capilar, avnd grij s nu rmn bule de aer se menine picnometrul ntr-o baie termostatat timp de 30 minute picnometrul se terge cu hrtie de filtru i se cntrete la balana analitic se umple picnometrul, dup ce a fost splat i uscat, cu ap distilat i se menine n baia termostatat 30 minute se cntrete picnometrul umplut cu ap distilat.

Figura 2.10. Diferite tipuri de picnometre

Densitatea relativ a lichidului, d, la temperatura dat, se calculeaz cu relaia:

, unde

d densitatea relativ a lichidului fa de ap, m1 masa picnometrului cu lichid a crui densitate este determinat, m2 masa picnometrului cu ap distilat, m0 masa picnometrului gol, densitatea lichidului, densitatea apei la temperatura dat (valoarea acesteia se citete din tabele).n cazul determinrii densitii n raport cu aerul n g/cm3, la temperatura dat, formula de calcul folosit este:

, unde,m1 masa picnometrului cu lichid la temperatura de etalonare a acestuia, m0 masa picnometrului gol, densitatea lichidului, V0 volumul picnometrului la temperatura de etalonare a picnometrului, 0,0012 densitatea aerului, care trebuie adugat pentru c picnometrul s-a cntrit cu aer.

REFERATla lucrarea Determinarea densitii lichidelor1. Principiul metodei

2. Schema instalaiei (pri componente, explicaii)

3. Rezultate experimentale

4. Protecia muncii

5. Probleme i ntrebri1. Calculai densitatea soluiilor:a) H2SO4 92, cu 1678,08 g/lb) HCl 19,4, cu 359,64 g/l2. Calculai normalitatea unei soluii de HNO3 45,27, cu = 1,28 g/mL.

2.3.6. Determinarea punctului de topire

Determinarea punctului de topire n capilar. Substana bine uscat i fin pulverizat se introduce ntr-o capilar lung de 5-8 cm i cu diametrul de cca 1mm, nchis la un capt n flacr, astfel ca nlimea stratului de substan introdus s fie de 2-4 mm. Substana se introduce n capilar prin partea deschis i se deplaseaz spre captul nchis prin lovire uoar (atenie, capilara se rupe foarte uor). Capilara se introduce cu captul nchis numai pe jumtate n lichid i se ataeaz de un termomeru, cu ajutorul unui inel de cauciuc, sau prin lipire cu o pictur de lichid din baia de nclzire, astfel nct substana din tub s fie la nlimea rezervorului de mercur al termometrului.Lichidul din balonul de determinare a temperaturii de topire, poate fi acid sulfuric (se nclzete pn la maxim 250C), ulei de parafin sau ulei siliconic.nclzirea se face moderat, astfel nct temperatura s creasc cu 46C/min, iar n apropierea temperaturii de topire cu 1-2C/min, pn se topete complet substana.Cel mai utilizat aparat de determinare a temperaturii de topire este aparatul Thiele (figura 2.11), aparat ce asigur un bun transfer de cldur, iar amplasarea capilarei se face mai comod prin gturile laterale.

Figura 2.11. Dispozitive pentru determinarea punctului de topire

2.3.7. Determinarea echivalentului chimic

a) Determinarea echivalentului chimic al magneziului n raport cu oxigenul

Principiul metodeiDeterminarea echivalentului chimic al magneziului n raport cu oxigenul se bazeaz pe determinarea masei de oxigen care se combin cu o mas cunoscut de Mg (cntrit la balana analitic).Relaia de proporionalitate dedus din legea echivalenilor este:

EgO = 8Reaciile chimice care au loc sunt: la solubilizarea Mg: 3Mg + 8HNO3 3Mg(NO3)2 + 2NO + 4H2O la calcinareMg(NO3)2 MgO + 2NO + 3/2 O22NO + O2 2NO2

Mod de lucruSe cntrete la balana analitic o cantitate de magneziu cuprins ntre 0,18 g i 0,22 g (pan sau pulbere), ntr-un creuzet cntrit n prealabil la balana analitic. Atenie: se lucreaz sub ni !Peste magneziu, se toarn cu o pipet HNO3 1:1 n proporii de 2-3 mL pn la solubilizarea complet a metalului. Nu se folosete un exces prea mare de acid; dup fiecare porie de acid adugat se ateapt pn cnd nu se mai degaj vapori bruni de oxizi de azot.Amestecul de reacie se nclzete treptat pe sit de azbest, la o flacr mic a unui bec de gaz, pn la completa evaporare a excesului de acid (pn cnd nu se mai degaj vapori bruni de oxizi de azot i sarea format, Mg(NO3)2 se usuc).Se aeaz creuzetul pe un triunghi de amot i se calcineaz pn cnd nu se mai degaj vapori bruni de oxizi de azot (se mrete flacra becului de gaz). Dup terminarea calcinrii, creuzetul se introduce ntr-un exsicator i se las s se rceasc circa o jumtate de or.Se cntrete creuzetul, rcit la temperatura ambiant (tot la balana analitic) i se noteaz masa acestuia.Pentru a verifica descompunerea total a azotatului de magneziu, se repet calcinarea timp de aproximativ 15 min. Se las din nou s se rceasc ntr-un exsicator (circa 30 min.) i se cntrete. Diferena dintre cele dou cntriri nu trebuie s fie mai mare de 0,01 g. n caz contrar, se repet calcinarea.Masa oxigenului, mO , se calculeaz cu relaia:mO = moxid mMg = (m2 mC) (m1 mC) = m2 m1mMg = m1 mCmoxid = m2 mCunde, mC masa creuzetului gol, m1 masa creuzetului cu magneziu, m2 masa creuzetului cu oxid de magneziu.

b) Determinarea echivalentului chimic al unui metal activ prin deplasarea hidrogenului din acidul clorhidric

Reactivi i ustensile HCl 1:3 Fe sau Mg (pan) instalaie (figura 2.12) eprubet cu godeu

Mod de lucruDeterminarea echivalentului chimic al unui metal activ (Mg, Fe, Zn, etc), prin deplasarea hidrogenului din acidul clorhidric se efectueaz n instalaia din figura 2.12

Figura 2.12. Instalaia de determinare a echivalentului n raport cu hidrogenul

n cele dou tuburi de sticl (1 i 2) fixate n stativ i care comunic ntre ele prin intermediul unui tub de cauciuc se introduce ap distilat, aproximativ jumtate din nlime.Se verific etaneitatea instalaiei, fixnd eprubeta (3) n tubul de sticl (2), - prin cele dou dopuri etane i un tub de cauciuc ca n figura 2.12. Se detaeaz din stativ tubul de sticl (1) i se coboar ncet. Nivelul apei din cellalt tub nu trebuie s varieze brusc la aceast manevr, iar nivelul atins trebuie s difere ct mai puin de cel iniial. n caz contrar, trebuie s se ia msuri de etaneizare a instalaiei.Dac instalaia este etan, se fixeaz cele dou tuburi de sticl la acelai nivel, cu ajutorul unor cleme, i se citete nivelul apei din tubul gradat.Se introduce n eprubeta cu godeu un volum de soluie de HCl 1:3 (3-4 cm3), folosind o pipet gradat, astfel nct godeul s nu fie umectat cu acid. n caz contrar, acesta se terge cu hrtie de filtru.Se cntrete la balana analitic o prob de circa 0,02 g metal, care se introduce n godeul eprubetei, astfel nct metalul s nu vin n contact cu acidul apoi, prin intermediul unui dop de cauciuc, eprubeta se fixeaz la tubul de sticl gradat. Eprubeta se aduce n poziie vertical i prin scuturare uoar, se trece cantitativ metalul n acidul din eprubet.Hidrogenul care rezult n urma reaciei dintre metal i HCl, mpinge lichidul din tubul nchis, ridicndu-l n tubul deschis. n momentul n care nivelul lichidului din cele dou tuburi s-a stabilizat, se citete denivelarea i apoi se detaeaz tubul deschis din stativ, astfel nct nivelul lichidului din ambele tuburi s fie identic i se citete nivelul final al lichidului din tubul gradat. Atenie: instalaia trebuie s fie etan pe tot parcursul experimentului.Reacia chimic care st la baza determinrii echivalentului chimic a unui metal este: M(II) + HCl MCl2 + H2

Pentru calcul echivalentului chimic al unui metal n raport cu hidrogenul se folosesc relaiile matematice:

, unde,mM masa de metal cntrit la balana analitic, po presiunea atmosferic (po = 1 atm), T temperatura absolut din laborator, pH2 presiunea parial hidrogenului.

p presiunea atmosferic din laborator.Corecia de presiune se face deoarece volumul de hidrogen se msoar n prezena coloanei de ap. Neglijarea acesteia duce la erori. O alt surs de erori este puritatea metalului. Pentru determinarea echivalentului chimic se recomand s se