8/14/2019 labvin (1).docx

1/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

91

1. ANALIZA UVOLOGIC A STRUGURILOR

1.1. OBIECTUL ANALIZEI UVOLOGICE I PROCEDEELE UTILIZATE

Uvologia este tiina care studiaz strugurii ca materie prim utilizat nindustria de prelucrare i valorificare a acestora.

Cunoscndu-se caracteristicile ampelografice ale soiurilor, uvologiaurmrete orientarea i specializarea acestora n vederea utilizrii lor economice nproducie, pentru obinerea unor produse variate i de calitate superioar. Astfel,uvologia clasific soiurile n soiuri pentru consum n stare proaspt (soiuri demas), pentru vinificaie, prepararea distilatelor (coniac), a mustului concentrat,stafidelor, .a.

Studiul uvologic are n vedere rezolvarea obiectivelor urmtoare:

compoziia mecanic a strugurilor pe uniti uvologice; compoziia chimic a strugurilor pe uniti chimice; dinamica compoziiei strugurilor n procesul de cretere i de coacere; influena factorilor externi asupra compoziiei calitii strugurilor; nsuirile mecanice ale strugurilor; metodica ncercrilor tehnologice a soiurilor.

1.2. ANALIZA MECANIC A STRUGURILOR

Compoziia mecanic a strugurilor se exprim prin rapoarte gravimetrice inumerice ntre elementele structurale ale strugurelui, adic a unitilor uvologice:

ciorchini, pielie, pulp i semin e.Dup N.N. Prostoserdov, analiza mecanic a strugurilor se execut dupurmtoarea schem:

Alctuirea strugurelui: numrul de boabe; masa strugurelui; masa boabelor; masa ciorchinelui.

Se calculeaz urmtorii indici: Indicele de alctuire a strugurelui = masa boabelor/ masa ciorchinelor Indicele bobului = numrul de boabe la 100 g struguri.

Alctuirea bobului: masa pielielor boabelor; masa seminelor boabelor; masa pulpei boabelor; numrul de semine din bob; masa pielielor la 100 boabe; masa seminelor la 100 boabe; masa pulpei la 100 boabe; masa a 100 boabe; masa a 100 semine.

Se calculeaz: Indicele de alctuire a bobului = masa pulpei/ masa pielielor

8/14/2019 labvin (1).docx

2/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

92

Structura strugurelui, procentual, pe uniti uvologice: ciorchini, % din strugure; pielie, % din strugure; semine, % din strugure; pulp, % din strugure; scheletul (ciorchini + pielie), %; restul solid (ciorchini + pielie + semine), %.

Se calculeaz indicele de randament sau de structur: Indicele de randament = pulp/ rest solid

nsemntatea practic a indicilor propui este evident pentru caracterizareatehnologic a soiurilor. Indicele de alctuire a strugurelui permite stabilirea valoriieconomice a soiului. El intereseaz n special, la valorificarea soiurilor de mas i acelor folosite pentru prepararea vinurilor de consum curent, la care valorile acestuiindice trebuie s fie ct mai mari. Indicele bobului d indicaii asupra mrimii igreutii bobului, interesnd n primul rnd comerul cu struguri i industria

stafidelor . Indicele de alctuire a bobului arat care este partea folosit a bobului icu ct ea intervine n procesul de producie i alimentaie. Indicele de randament nearat randamentul teoretic al strugurilor n must i tescovin, de care va trebui s neapr opiem n condiiile de producie, prin introducerea unor procedeecorespunztoare.

Materiale i utilaje necesare:

struguri pentru vinificaie; foarfeci cu vrful ascuit; balan tehnic, precizia 0,01 g; pensete; hrtie de filtru.

Modul de luc ru

Deoarece n majoritatea cazurilor strugurii adui n laborator nu sunt ntregi(au boabe vtmate, mucegite, sparte, pierdute, .a.) se va proceda mai nti ladetaarea boabelor de pe ciorchine, cu ajutorul unui foarfece, astfel ca pensula srmn n bob. Deci, tierea boabelor se va face tangenial, la locul de contact ntrebob i burelet. Boabele deteriorate se vor nltura.

Se determin numrul de boabe sntoase, reale i numrul de boabe carelipsesc, prin numrarea bureleilor de pe ciorchine. Se cntresc boabele existentei se calculeaz masa boabelor care lipsesc, se cntrete ciorchinele. Secalculeaz masa strugurelui, innd seama de boabele pierdute, care se adaug lacele existente.

n continuare, cu ajutorul unei pensete se detaeaz cu atenie pieliele de peboabe, se usuc bine pe hrtie de filtru i se cntresc. Aceste determinri vor ficorectate cu boabele care lipsesc.

Astfel, pentru analiza mecanic a strugurelui sunt necesare numai 6determinri, celelalte determinndu-se prin calcule.

Calcule :

8/14/2019 labvin (1).docx

3/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

93

n caietul de laborator se vor nota i calcula toi indicii prezentai la analizamecanic.

1.3. ANALIZA CHIMIC A STRUGURILOR

Analiza chimic pe uniti uvologice prezint o importan deosebit noenologie, deoarece permite cunoa terea influenei compoziiei acestora asupraprodusului finit.

La lucrrile de laborator se determin indicii de baz ai mustului, pulpei, carereflect calitatea materiei prime i care intereseaz n mod deosebit la recepiacalitativ a acesteia.

Mate riale i utilaje necesare

struguri pentru vinificaie; pres manual de laborator; materiale i ustensile indicate la determinarea zaharurilor i aciditii vinurilor.

Determinarea coninutului n zaharuri din must

Zaharurile din mustul de struguri se pot determina prin metode areometrice,refractometrice i chimice. Metodele areometrice i refractometrice sunt cele maisimple pentru determinarea zaharurilor din struguri i must cu ocazia urmririimersului coacerii strugurilor, analizei uvologice i la recepia strugurilor la centrelede vinificaie, cnd nu apare necesitatea obinerii unei precizii mari la determinri.

n funcie de cantitatea de must de analizat se va utiliza metodarefractometric sau densimetric, conform metodelor prezentate la ca pitolul analizafizico-chimic a vinurilor.

Determinarea aciditii mustului

Aciditatea mustului se determin conform metodei de determinare a aciditiivinului, prin neutralizarea acizilor din must cu o soluie alcalin 0,1 n.

1.4. CONTROLUL EVOLUIEI PROCESULUI DE COACERE A STRUGURILOR

Se urmrete determinarea maturitii depline a strugurilor i, n general amaturitii tehnologice a acestora. Astfel se stabilete momentul culesuluistrugurilor, gradul de coacere, factor important al tipicitii i calitii vinurilor.

Maturitatea tehnologic a strugurilor este exprimat printr -o anumitcompoziie chimic a strugurilor care s asigure obinerea unui anumit tip de vin: vinde mas curent, de calitate superioar, licoros, .a. Maturitatea deplin este un cazparticular al maturitii tehnologice i este redat de valorile urmtorilor indici:creterea maxim a boabelor corelat n coninutul maxim de zahr i cu o valoarerelativ constant a aciditii strugurilor. Funcie de soi i condi iile pedoclimatice,maturitatea deplin a strugurilor poate asigura fie obinerea vinurilor curente demas, fie a vinurilor de calitate superioar.

Dinamica coacerii strugurilor se urmrete prin determinarea din timp n timp,dup intrarea strugurilor n faza de prg, a indicilor:

8/14/2019 labvin (1).docx

4/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

94

masa a 100 boabe; coninutul n zaharuri; coninutul n aciditate.

La soiurile negre este necesar i cunoaterea acumulrii substanelorantocianice, respectiv a substanelor de arom, la soiurile aromate.

Materiale i usten sile necesare:

250 boabe prelevate astfel nct s reprezinte media compoziiei strugurilor dintr -o anumit plantaie;

pres de laborator; balan tehnic; foarfece; refractometru portabil, Zeiss sau Abbe; cilindru gradat de 250 ml;

hidroxid de sodiu 0,1 n; rou de fenol, soluie 0,02%.

Prelevarea bo abelor

naintea nceperii determinrilor se procedeaz la alegerea ntmpltoare, ns uniform, a 250 butuci de vi de vie din plantaia studiat, care se vor nsemnacu vopsea sau lapte de var. Cele 250 boabe se recolteaz de pe cei 250 butucialei, la ntmplare, variind expoziia i poziia strugurilor pe butuc. Se va proceda nacelai mod de fiecare dat cnd se recolteaz proba de boabe medie.

Modul de luc ru

Cele 250 boabe se cntresc la balana tehnic i se calculeaz masa a 100boabe. n continuare se zdrobesc i se preseaz la o pres de laborator. Sucul selas s se limpezeasc 12 ore dup care i se determin coninutul n zaharuri curefractometrul i aciditatea prin titrare cu NaOH 0,1 n, conform metodelor de laanaliza chimic a vinurilor.

Datele obinute se nscriu n registrul sau caietul laboratorului. Determinrile ncep s se execute n jurul datei de 20 august i se continu

din 5 n 5 zile, iar cu circa o sptmn naintea culesului se fac din dou n douzile.

8/14/2019 labvin (1).docx

5/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

95

2. PRELUCRAREA I VINIFICAREA STRUGURILOR

Lucrrile de microvinificaie ce urmeaz a fi executate, au ca scopcunoaterea principalelor scheme de vinificaie n vederea obinerii tipurilor clasicede vinuri i determinarea caracteristicilor tehnologice ale strugurilor destinaivinificaiei i mustului tehnologic: randamentul n must sau vin, proporia ciorchinilori tescovinei, proporiile de burb, drojdie, .a. Datorit faptului c lucrrile necesito durat de timp bine determinat i mai mare de timp dect cea afectat orelor delucrri, apare necesitatea organizrii riguroase a lucrrilor i a determinriloraferente.

2.1. PRELUCRAREA I VINIFICAREA STRUGURILOR ALBI N VEDEREAOBINERII VINURILOR ALBE

Prelucrarea s t rug ur i lor a lb i are ca scop obinerea mustului tehnologic nurma operaiilor de zdrobire a boabelor i de presare a mustuielii obinute.Obinerea mustului alb se va face ntr -un timp ct mai scurt posibil pentru a semicora efectele fenomenelor de oxidare enzimatic i de maceraie. Este interzismaceraia prelungit a mustuielii i n special fermentaia acesteia.

Vinificarea mustului se va face pe seama culturii de drojdii adugate, la otemperatur sub 20 0C i va fi astfel dirijat nct vinul obinut s nu conin glucidefermentescibile, ci numai glucide reductoare n proporie de 12%.

Materiale i ustensile necesare

struguri albi de vin, diferite soiuri;

zdrobitor-dezbrobonitor; scurgtor; pres de laborator; baloane de sticl : 3, 5, 10, 20, 50 l capacitate; balan cu cadran, sarcina max. 20 kg; cntar decimal, sarcina max 100 kg; furtun de cauciuc, =1216 mm; ventile de fermentaie; soluie de SO2, conc. 58 %; soluii i materiale necesare determinrii SO2 n vin, zahrului i aciditii; cultur de drojdii n plin activitate fermentativ; parafin.

Pregtirea materialelor i utilajelor

Strugurii necesari vinificaiei vor fi struguri sntoi, ajuni la coacere deplin,care s conin minimum 16 % zahr.

Utilajele se cur, se verific n gol, se spal i eventual se vopsesc. Vaselede depozitare se spal, se tareaz i se coteaz, se verific ventilele defermentaie.

Modul de luc ru

8/14/2019 labvin (1).docx

6/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

96

Prelucrarea strugurilor i vinificarea mustului se execut dup urmtoareaschem tehnologic:

RECEPIE CANTITATIV I CALITATIV

ZDROBIRE DEZBROBONIRE

SCURGERE

PRES DISCONTINU

LIMPEZIRE

DECANTARE

FERMENTARE

UMPLEREA GOLULUI DE FERMENTARE

PRITOCUL

Recepia strugurilor

Cantitatea de struguri primit n lucru se cntrete, notndu -se masa strugurilor(S). Determinarea coninutului n zahr i aciditate se vor executa dup presare,adic n momentul obinerii mustului (Zm, a).

Zdrobire dezbrobonire

SO 2 STRUGURI ALBIMAIA

MUSTUIAL

MUST RAVAC BOTIN

MUST PRES

MUST LIMPEDE BURB

VIN BRUT

VIN ALB DROJDIE BURB TESCOVIN CIORCHINI

8/14/2019 labvin (1).docx

7/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

97

Operaia se execut la un zdrobitor dezbrobonitor de laborator, la care trebuies se verifice distana dintre valuri, astfel ca boabele s fie bine zdrobite, iar seminele s rmn integre. Zdrobitorul va fi aezat deasupra scurgtorului sau coului presei, iar alimentarea cu struguri va fi continu, uniform i moderat.Ciorchinii rezultai vor fi cntrii, notndu-se masa acestora(C).

Scurgerea mustuielii

Operaia se execut static, n scurgtoare confecionate din ip ci de lemnparalelipipedice sau n coul presei, timp de circa 2 ore, pn cnd la tuulscurgtorului sau presei scurgerea mustului se face n picturi. Pentru a se evitaoxidarea enzimatic a stratului superficial de mustuial, se recomand stropireaacesteia cu soluie de SO 2, civa cm, prin pulverizare, cu ajutorul unui pulverizatorde laborator. Evitarea aerrii excesive a mustului se realizeaz prin montarea latuul scurgtorului sau presei a unui furtun, al crui capt va fi imersat n must.Colectarea mustului ravac se face n vase a cror tar se determin n prealabil.

Presarea discontinu

Se realizeaz n prese manuale sau mecanice cu urub. Mustuiala scurs dinscurgtor se aduce n coul presei sau se completeaz coul presei cu mustuialscurs. Dup umplerea coului presei se procedeaz la presarea mustuielii scurse(botina). Pentru ca presarea s fie eficient i coninutul n burb din must ct mairedus, trebuie ca presarea, n special la nceput, s fie uoar i lent, ceea cepermite formarea cilor de drenaj pentru must n masa botinei. Presarea rapiddetermin colmatarea cilor de scurgere i a spaiilor dintre ipci cu pulp ceea ceduce la obinerea unui randament mic n must, cu un coninut mare n burb idetermin mprocri cu mustuial prin locurile de minim rezisten.

Prima presare dureaz circa 1 or, dup care se procedeaz la demontareacoului presei, afnarea tescovinei, ncrcarea coului presei cu tescovin afnati presarea a doua. Se execut i a treia presare, pn cnd scurgerea mustului latuul presei se face sub form de picturi, ce apar destul de lent.

Deoarece condiiile de presare sunt relativ blnde fa de condiiileindustriale, fraciunile de must de la presare se amestec cu mustul ravac.

Tescovina rezultat se cntrete i se noteaz masa sa (T). Se procedeaz la cntrirea vaselor cu must i se afl masa mustului (M), iar

volumul prin determinarea densitii mustului (Vm, m). Cu aceast ocazie se

determin coninutul n zahr i aciditatea mustului (Zm, a). Limpezirea mustului

Se execut prin repaus, circa 2 ore dup ce n prealabil a fost sulfitat cu dozastabilit iniial. n funcie de doz, volumul de must i concentraia soluiei de SO2 secalculeaz cantitatea necesar de SO 2.

Decantarea mustului

8/14/2019 labvin (1).docx

8/76

8/14/2019 labvin (1).docx

9/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

99

La sfritul fermentaiei se determin masa vinului cu drojdie (MV), densitatea(V) i volumul vinului (VV). Se calculeaz pierderile gravimetrice i volumetriceprocentuale, deduse de la vasele care nu au fost supuse controlului fermentaiei.

Umplerea golului de fermentare se execut astfel ca s rmn un spaiu ntre suprafaa vinului i dop de circa 23 cm. Cu aceast ocazie se nlocuietesoluia de SO2 cu soluie proaspt, fr s demontm ventilul sau eventual dopul. Probele de vinuri obinute vor fi analizate n continuare n cadrul lucrrilorprivind evoluia vinului.

Calcule i rezultate

Datele din lucrare se noteaz n tabelul urmtor:

S o i u

l

S t r u g u r

i . k g

C i o r c

h i n i , k g

T e s c o v i n

, k g

M u s

t t o t a l ,

k g

D e n s i

t a t e a m u s

t u l u i

V o l . m

u s t u l u i , l

Z a h r m u s t , g

/

A c i

d i t . m u s t , g

/

V o l . b

u r b

, l

M u s

t n

f e r m . ,

k g

M u s

t n f e r m ,

l

V i n c u

d r o j d i e

, k g

V i n c u

d r o

j d i e

, l

G r a

d a l c .

% v o

l .

D e n s i

t a t e a

v i n u

l u i

Z a h r v i n , g

/

S C T M m Vm Zm a B M F VF MV VV alc. V Zf 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Se vor calcula: % ciorchini = C/S x 100; % tescovin = T/S x 100;

%must = 100)S

C T S (randament teoretic);

% must = M/S x 100 (randament practic); % burb = B/Vm x 100;

% pierderi gravimetrice la fermentare, Pg = 100 F

V F

M

M M ;

pierderi volumetrice la fermentare , PV = 100 F

V F

V

V V

% alcool, rezultat la fermentare = alc. % vol./(Zm Zf ) x 100;

Se va reprezenta grafic dinamica vitezei de fermentaie a mustului ( Z, timp).

8/14/2019 labvin (1).docx

10/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

100

2.2. PRELUCRAREA I VINIFICAREA STRUGURILOR NEGRI N VEDEREAOBINERII VINURILOR ROII

Prelucrarea s t rugur i lor negr i const n zdrobirea i dezbrobonireastrugurilor, avnd ca scop obinerea mustuielii roii. Vinificarea se aplic mustuielii n vederea e xtraciei substanelor antocianice, a substanelor tanante, de arom i aaltor substane extractive localizate n prile solide ale mustuielii. Extracia acestorsubstane are loc prin maceraie sub influena alcoolului i a temperaturii ridicate ceiau natere n mustuial n timpul fermentaiei.

Materiale, ustensile i utilaje necesare:

struguri negri de vin, diferite soiuri; vase de fermentare macerare, inox sau materiale plastice, cu gura larg

3035 cm; materiale, ustensile i utilaje identice ca la vinificarea strugurilor albi.

Pregtirea materialelor i utilajelor identic vinificaia n alb.

Modul de luc ru

Prelucrarea i vinificarea strugurilor se vor face conform schemei tehnologiceprezentat n continuare.

Recepia strugurilor

Cantitatea de struguri n lucru se supune sortrii, nlturndu-se struguriiputernic mucegii, iar strugurii sntoi se cntresc (S). Se identific soiul sausoiurile, iar coninutul n aciditate i zahr se determin dup operaia de zdrobire dezbrobonire (Zm, a).

Zdrobirea dezbrobonirea

Se execut ca la vinificaia n alb, mustuiala obinut fiind dirijat direct nvasele de fermentare macerare, care sunt tarate n prealabil. n vederea asigurriigolului de fermentaie vasele se umplu numai 4/5 din volumul lor. Se determinmasa de mustuial (MS) i masa ciorchinilor ( C).

Fermentarea macerarea

Mustuiala din vasele de fermentare se sulfiteaz cu o doz de 50 mg/kg SO 2,se omogenizeaz prin batere i se nsmneaz cu maiaua activ de drojdii nproporie de 2%. Se omogenizeaz din nou prin batere energic, operaie care seexecut de cel puin trei ori pe zi.

SO 2 STRUGURI NEGRI MAIA

8/14/2019 labvin (1).docx

11/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

101

Recepie cantitativ i calitativ

Zdrobire dezbrobonire

Fermentare macerare

Rvcire

Presare discontinu

Perfectarea fermentaiei alcoolice

Umplerea golului de fermentaie

Fermentaia malolactic Pritocul

n condiii normale fermentaia se declaneaz dup 24 ore, pieliele se ridicla gura vasului i formeaz ceea ce se numete cciul. Vasul este acoperit cucapac prevzut cu ventil de fermentaie. Extracia substanelor colorante se intensific prin agitare, respectiv prinbaterea cciulii de cel puin trei ori pe zi. Cu aceast ocazie se intensific ifermentaia ca urmare a aerrii mustuielii.

Controlul fermentaiei se execut ca la vinificaia n alb, iar controlul extracieiprin urmrirea dinamicii substanelor colorante. Coninutul maxim de substanecolorante arat momentul cnd trebuie aplicat rvcirea, operaia fiind determinati de rezultatele analizei organoleptice, intensitatea i nuana culorii i caracterelegustativ olfactive ale tipului de vin.

Determinrile se vor face zilnic, ca i determinarea zahrului. Se vor notacantitile de must luate n analiz (m1).

nainte de rvcirea mustuielii se afl pierderea mustului (Pfl) prin cntrireavasului cu mustuial fermentat (Mf ).

Mustuial

Mustuial ferm. Vin ravac

Bo tin

Vin res

VIN RO U Dro dieTescovin Ciorchini

8/14/2019 labvin (1).docx

12/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

102

Rvcirea mustuielii

Rvcirea mustuielii fermentate const nsepararea mustului ravac, prin scurgere liber (se deschide robinetul) pn cnd la nivelulrobinetului scurgerea este lent. Vinul ravac secolecteaz n vase tarate i cotate n prealabil.

Presarea mustuielii scurse (botinei)

Se execut n acelai mod ca la vinificaia n alb, vinul de presamestecndu- se cu vinul ravac. Se cntrete tescovina fermentat (T) i se determin masa vi nului total (MV).

Perfectarea fermentaiei alcoolice Se face n vase colectoare de vin, acestea fiind meninute pe plin (gol - 56

cm) i obturate cu ventile de fermentaie, ca la vinurile albe. Se continudeterminarea zilnic a zaharurilor prin metode chimice, pn cnd coninutul nzaharuri este de circa 2 g/l (ZV). Se determin gradul alcoolic (metoda picnometric)i densitatea vinului (V), dup care se afl masa vinului total (Mvd), la care seadaug cantitile luate pentru analiz (m2). De aseme ni se determin densitateavinului (V), i volumul vinului (VV). Se calculeaz pierderile la perfectareafermentaiei (Pf2).

n continuare se micoreaz golul de fermentaie la circa 23 cm i se

depoziteaz vasele la o temperatur de 18200

C pentru perf ectarea fermentaieimalolactice.Probele de vinuri vor fi utilizate la lucrrile ce urmresc controlul i analiza

vinului n etapa de formare.

Calcule i rezultate

Rezultatele obinute se vor trece n urmtorul tabel:

S o i u l

S t r u g u r i ,

k g

C i o r c

h i n i , k

g

M u s

t u i a l

, k g

Z a h r m u s

t , g

A c i

d i t a t e

, %

M u s

t u i a l f e r m e n

t . , k g

T e s c o v

i n , k

g

V i n t o t a l , k g

V i n f i n i t c u

d r o

j d i e

, k g

V i n u l

f i n i t c u

d r o

j d i e

, l

G r a

d u l a l c . , %

v o l .

D e n s i

t a t e a v i n u

l u i

Z a h r u

l d i n v i n

, g

S C M S Zm a M f T M V Mvd VV alc. v ZV0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Se vor calcula: % ciorchini = C/S x 100;

% mustuial = MS/S x 100; % tescovin = T/S x 100;

8/14/2019 labvin (1).docx

13/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

103

% pierderi la fermentare macerare = 1001S

f S

M

m M M ;

% pierderi la perfectarea fermentaiei = 1002V

vd V

M m M M ;

% pierderi totale = % Pf1 + % Pf2; randament practic n vin = 10012

S mm M vd ;

randament teoretic n vin = 100S

P C T S t ;

randament n alcool, alc= alc.% vol./ (Zm ZV)% x 100;

Se vor reprezenta grafic dinamica vitezei de fermentaie i extracie asubstanelor colorante.

2.3. PRELUCRAREA I VINIFICAREA STRUGURILOR AROMAI N VEDEREAOBINERII VINURILOR AROMATE

Prelucrarea s t rugur i lor const n zdrobirea i dezbrobonirea strugurilor,mustuiala obinut fiind supus vinificrii. n vederea extraciei substanelor dearom localizate n celulele vegetale din pielie se practic o fermentaie maceraie pe botin, ns de scurt durat, pentru a evita mbogirea vinului cusubstane tanante. De altfel, pentru a masca astringena vinului aromat, acesta seprepar cu zahr rezidual n sortimentele demidulce, dulce i licoros. Vinul finittrebuie s conin min. 11,5 % vol. alcool i circa 20 g/l zahr. Deci strugurii aromaitrebuie s conin min. 25 g/l zahr, n caz contrar se vor prelucra dup schematehnologic de vinificare a strugurilor albi.

Materiale, ustensile i utilaje necesare

struguri aromai de vin (Muscat sau Tmioas); vase de fermentare macerare, din inox sau material plastic, cu gura larg, =

3035 cm; materiale, ustensile i utilaje identice ca la vinificaia n alb; soluie de SO2, 810 %

Pregtirea materialelor i utilajelor identic vinificaia n alb.

Modul de luc ru

Se va lucra dup schema tehnologic prezentat n continuare.

Recepia strugurilor

Pentru prepararea vinurilor aromate de desert se utilizeaz struguri MuscatOttonel sau Tmioas. nainte de a fi cntrii, strugurii sunt sortai, eliminndu-seboabele i strugurii puternic mucegii. Se afl i se noteaz masa strugurilor ce

8/14/2019 labvin (1).docx

14/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

104

urmeaz s fie prelucrai (S). Coninutul n zahr i aciditate se determin laoperaia de zdrobire dezbrobonire (Zm, a).

Recepia cantitativ i calitativ

Zdrobire dezbrobonire

Fermentare macerare

Rvcire

Presare

Fermentare parial

Tragere de pe drojdie

Sulfitare

Umplerea golului de fermentaie

Tragerea de pe drojdie

Zdrobirea dezbrobonirea

Se realizeaz identic ca la vinificaia n alb, mustuiala fiind dirijat direct nvasele de fermentare macerare. Se cntresc ciorchinii rezultai ( C).

Fermentarea macerarea

Mustuiala obinut se sulfiteaz imediat dup obinerea sa cu o doz de 100mg/l SO2, se omogenizeaz, iar dup circa 6 ore se procedeaz la nsmnarea cumaia activ de drojdii, n proporie de circa 2%. Mustuiala se omogenizeaz, vaselese depoziteaz n camere cu temperatu ra de 20250C, urmrindu-se amorsarea ctmai rapid a fermentaiei, care nu trebuie s ntrzie mai mult de 24 ore. Pentru

SO 2 MAIA STRUGURI AROMAI

Mustuial

Mustuial ferm.

Bo tin VIN RAVAC

Tescovin VIN PRES

VIN AROMAT Dro die Ciorchini

8/14/2019 labvin (1).docx

15/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

105

aceasta se asigur temperatura indicat, se agit mustuiala din cnd n cnd, secontroleaz SO 2 liber din must, care nu trebuie s depeasc valoarea de 2030mg/l. Dup amorsarea fermentaiei se procedeaz la imersarea din cnd n cnd abotinei, timp de cel mult 24 ore n funcie de intensitatea procesului fermentativ.

Rvcirea Se execut n vase, n prealabil tarate i cotate, avnd grij ca scurgerea s

nu aereze mustul (se monteaz la tuul vasului cu mustuial un furtun care sdirijeze mustul la fundul vasului).

Presarea

Se execut, imediat dup rvcire, tehnica fiind aceeai ca mai nainte,mustul de pres fiind amestecat cu mustul ravac. Se afl masa tescovinei (T) i amustului total (Mt).

Fermentaia parial

Fermentaia parial a mustului urmrete asigurarea unui anumit coninut nzahr i alcool al vinului. Pentru aceasta vasele cu must n fermentaie vor fi inute n ncperi cu temperatura de 1215 0C, care s conduc la micorarea vitezei defermentaie. Imediat dup rvcire se ncepe cu determinarea coninutului n zahr,analiz ce se va executa n fiecare zi, la nceput i din 4 n 4 ore dup ce jumtatedin zahrul iniial a fermentat. Cnd mustul n fermentaie conine circa 100120 g/lzahr se procedeaz la tragerea vinului de pe drojdie , iar vinul se sulfiteaz energiccu o doz de 300400 mg/l SO

2, total, care s paralizeze activitatea drojdiilor,

respectiv oprirea fermentaiei. Pentru sulfitare se vor utiliza numai soluii proasptpreparate i cu concentraie de 810 % SO 2 .

Dup sulfitare vinul se omogenizeaz i dup aproximativ 24 ore sedetermin coninutul n zahr i coninutul n SO2 liber. Deoarece oprireafermentaiei nu este instantanee, coninutul n zahr se va micora la circa 2030g/l, ns pentru a pstra acest zahr rezidual coninutul n SO 2 liber trebuie s fie demin. 5060 mg/l.

La cteva zile dup oprirea fermentaiei se determin SO 2 liber, coninutul nzahr i alcool i se procedeaz la o nou tragere de pe drojdie, cu corectareaconinutului n SO2 liber (ZV, alc.)

n continuare vinul se va ine sub observaie pentru a evita refermentarea.Pentru aceasta vasele cu vin se vor pstra pe plin n spaii cu temperatura sub100C.

Calcule i rezultate

Datele din lucrare se trec n urmtorul tabel:

8/14/2019 labvin (1).docx

16/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

106

S o i u l

S t r u g u r

i , k g

C

i o r c

h i n i ,

k g

T e s c o v i n , k

g

M u s

t t o t a l ,

k g

Z a h r m u s

t , k g

A c i d

i t a t e m u s

t , g

%

Z a h r v

i n , g

A l c o o

l , %

v o l .

S O

2 t o t a l , m g /

l

S O

2 l i b e r , m

g / l

S C T M t Zm a Z V alc. - -0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Se vor calcula: % ciorchini = C/S x 100; % tescovin = T/S x 100;

randament n must teoretic = 100S

C T S ;

randament n must practic = Mt/S x 100; randament n alcool = Alc. % vol./ (Zm- ZV) x 100; Se va reprezenta grafic variaia coninutului n zahr din must n timp imomentul opririi fermentaiei alcoolice.

8/14/2019 labvin (1).docx

17/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

107

3. CONTROLUL EVOLUIEI VINULUI DUP FERMENTARE.STABILIREA MOMENTULUI TRAGERII VINULUI DE PE DROJDIE

Dup fermentarea mustului, vinul e lsat n repaus pentru limpezire. Paralelcu umplerea golurilor, se execut un control fizico-chimic, microbiologic iorganoleptic pentru a dirijaprocesele ce au loc n vin n etapa de formare i a stabilimomentul tragerii vinului de pe drojdie.

3.1. CONTROLUL FERMENTAIEI MALOLACTICE

Transformarea biologic a acidului malic n acid lactic se urmrete prinevidenierea acizilor din vin folosind tehnica cromatografiei pe hrtie.

Principiul acestei metode se bazeaz pe solubilitatea diferit a acizilororganici fa de anumii solveni atunci cnd acetia strbat prin capilaritate unsuport solid hrtia.

Antrenarea i separarea acizilor organici din vin se realizeaz folosindamestecul alcool butilic acid acetic ap, iar punerea n eviden se realizeaz cuindicatorul albastru de bromfenol.

Reactivi

Soluie de albastru de bromfenol (se dizolv la rece 0,1 g albastru de bromfenol n 100 ml butanol);

Soluie martor de acid malic: se dizolv 0,1 g acid malic n 85 ml ap distilat ise adaug apoi 15 ml alcool 96 %;

Acid acetic ap 1:1 (n volume). Modul de luc ru

Pe o fie de hrtie cromatografic, cu nlimea de 25 cm i limeacorespunztoare numrului de probe de vinuri, se traseaz, la 4 cm de margine i la3 cm unul de altul, puncte n care vom aduce vinurile i proba martor de acid malic.Cu ajutorul unei micropipete sau a unei pipete capilare, n punctele trasate, sepicur probele n aa fel nct pictura s nu depeasc diametrul de 4 6 mm.Dup fiecare pictur depus se las s se usuce pata format, dup care seadaug o nou pictur. Funcie de concentraia n acizi ai vinului se picur circa1015 picturi.

Se ruleaz hrtia i se prind marginile cu a. ntr -o capsul Petri cudiametrul mai mare ca diametrul cilindrului de hrtie, se adaug un strat de 1 cm nlime amestec format din 50 ml butanol cu indicator i 20 ml soluie de acidacetic. Se aeaz cilindrul de hrtie n capsula Petri, se acoper cu un clopot desticl etan i se ateapt ca lichidul s ajung la 12 cm distan de marginea desus a hrtiei. Dup aceea se scoate hrtia i se usuc n atmosfer lipsit de vaporiacizi. Hrtia galben la nceput, prin evaporarea acidului acetic devine verde, apoialbastr. Pe fondul albastru apar la anumite distane petele galbene ale acizilororganici n urmtoarea ordine: acidul tartric aproape de linia de start, acidul malic lamijloc i acizii lactic i succinic n partea de sus.

8/14/2019 labvin (1).docx

18/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

108

Prezena i intensitatea petelor galbene de acid malic din vinuri, comparatecu proba martor, ne indic dac fermentaia malolactic a nceput, s -a terminat saunu s-a declanat.

Dup terminarea fermentaiei mustului, determinarea acestora se execut dindou n dou sptmni i se vor lua msuri pentru desvrirea acestui proces:meninerea pe drojdie, ridicarea temperaturii la 16200C, neadministrarea de SO 2.

3.2. STABILIREA MOMENTULUI TRAGERII VINULUI DE PE DROJDIE

Pentru a stabili momentul tragerii vinului de pe drojdie trebuie n primul rndexecutat analiza organoleptic pe toat durata n care vinul se afl n repaus. Seapreciaz limpiditatea, culoarea, gustul i mirosul vinului.

n cazul cnd aceti indici sunt corespunztori: limpiditatea suficient,culoarea normal, gust i miros caracteristic vinului, timpul de edere a vinului pe

drojdie poate s fie de de circa 34 luni, fiind determinat i de necesitateadesfurrii fermentaiei malolactice. n cazul cnd vinul prezint gust i mirosnecorespunztor, de exemplu, de drojdie, mucegai, .a., tragerea vinului de pedrojdie se va face imediat dup terminarea fermentaiei.

n condiii normale, la stabilirea momentului tragerii vinului de pe drojdie seva ine seama i de starea celulelor de drojdie din sediment. Pentru aceasta se vorface preparate microscopice umede din sediment tratate cu soluie de Lugol carevor fi observate la microscop cu grosismentul de 10 x 45. Dac o treime din celulelede drojdie sunt colorate n rou crmiziu, sunt viabile (iodul cu glicogenul dincelul d coloraie roie crmizie), se va proceda la tragerea vinului de pe drojdie.

8/14/2019 labvin (1).docx

19/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

109

3.3. TRAGEREA VINULUI DE PE DROJDIE - PRITOCUL

nainte de a se executa pritocul, se va face proba rezi stenei la aer a vinuluipentru a ti dac vinul caseaz sau nu i n funcie de aceasta s stabilim modul deexecutare a pritocului, nchis sau deschis.

Pentru aceasta se procedeaz astfel: ntr -un pahar Berzelius de 100 ml seaduce 50 ml vin i se acoper paharul cu o hrtie de filtru, lsndu-se la aer timp de48 ore.

Vinul cu o compoziie normal, sntos, rmne limpede i nu d sedimentdeloc sau foarte puin. Vinul atins de casa albastr (casa feric) d un sedimentcenuiu negru i o culoare albastr - cenuie. Vinul atins de casa brun (oxidazic)capt culoarea ceaiului (ciocolatei), brun, mai mult sau mai puin intens i unprecipitat de culoare brun. Vinul atins de casa alb (fosfato - feric) capt oculoare alb - cenuie i apare un sedi ment de culoare alb-gri.

Pentru o mai bun precizare a caselor, vinul expus la aer este tratat nprealabil astfel: o prob de vin ca atare, a 2 -a prob cu SO 2 n doz de 50 mg/l, a 3-a cu acid citric n doz de 0,5 g/l i a 4-a cu SO2 i acid citric. n cazul cnd prima ia treia prob caseaz avem cas oxidazic, iar cnd caseaz prima i a doua probavem casa feric.

Dup identificarea casei se procedeaz la stabilirea dozelor minime necesarede SO2 i acid citric pentru a preveni declanarea lor.

Pentru aceasta se execut adugarea de SO 2 n doze de 50, 75, 100, 125 i150 mg SO2/l la o cantitate de 0,250, 0,500 sau 1 l vin i n alte probe adugarea de0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 g acid citric /l.

Se calculeaz cantitile de SO 2 i acid citric necesar vinului ce urmeaz a fipritocit.

Tehnica pr i tocu lui

Vinuri rezistente la aer: prin sifonare cu ajutorul unui furtun se transvazeaz ntr -un vas curat. Se va avea grij s se produc aerarea vinului prin montarea lacaptul furtunului a unui dispozitiv de pulverizare a vinului. n final pentruconservarea vinului se va avea grij ca s asigurm o doz minim de 20 mg/lSO2 liber.

Vinuri nerezistente la aer: n vasul n care se face sifonarea vinului se aducesoluia de SO2, 57 %, cantitatea de acid citric calculat, dizolvat n ap sau nvin, n proporie de 1:1. Captul furtunului trebuie inut n permanen n vin

pentru a nu aera vinul. n final trebuie s se asigure o doz minim de 20 mg/lSO2 pentru conservare. Se vor evita golurile la vase prin tragerea vinului n vasemai mici, adugarea de mrgele de sticl, pelicul de ulei de parafin. Dopurilese etaneaz prin parafinare.

Observaie: pentru a nu se tulbura vinul sifonarea nu trebuie s fie ntrerupt i snu apar variaii brute de presiune n furtun. Captul furtunului absorbant trebuiemeninut n permanen la 13 cm de suprafaa lichidului ce se pritocete.

An al iza f iz ico- chimic

Se vor determina principalii indici:

grad alcoolic; aciditate titrabil i volatil;

8/14/2019 labvin (1).docx

20/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

110

dioxidul de sulfliber i total.

Analiza fizico-chimic a vinurilor va precede pritocul n cazul cnd acestaeste asociat cu cupajarea.

8/14/2019 labvin (1).docx

21/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

111

4. ANALIZA FIZICO- CHIMIC A VINURILOR OBINUTE N CONDIIIDE LABORATOR

Vinurileobinute n condiii de laborator pot fi analizate din punct de vederefizico-chimic pentru a cunoate compoziia acestora ca produse finite.

Cu toate c analiza senzorial deine nc un rol considerabil n apreciereacalitii vinurilor, totui analizafizico-chimic se remarc printr -un grad ridicat deprecizie, reproductibilitate i obiectivitate. Astfel, exist tendina de a gsi metodefizico-chimice din ce n ce mai precise, specifice i detaliate care s caracterizezevinurile ct mai complet i n concordan cu datele analizei senzoriale. De altfel, oserie de indici fizico-chimici sunt n concordan cu indicii organoleptici, cele doutipuri de analiz completndu-se reciproc.

n general, prin urmrirea principalilor indici fizico-chimici ai vinurilor se poateurmri i dirija evoluia acestora, asigurndu-se n final indicii cerui de standardele,normele interne i caietele de sarcini n vigoare.

Pentru analizele fizico-chimice ale mustului i vinului se folosesc doucategorii de metode: Met ode de analiz curente , uzuale care sunt mai simple, dar mai puin exacte. Acestea se folosesc pentru controlul tehnologic al produciei n diferitele ei faze,precum i pentru analizele obinuite (curente) de vinuri.

Metode de referin, care sunt mai exa cte i se folosesc ca metode de analizoficiale n toate rile, n tranzaciile comerciale.

Pentru ca analiza fizico-chimic s indice exact realitatea, trebuie, pe lng odeterminare exact, s fie aplicat asupra unei probe de vin care s reflectezecompoziia vinului perfect omogen Deci, prezint o importan mare asupra precizieianalizei, calitatea probei de vin recoltat din vinul ce se analizeaz. Pentru

verificarea calitii produselor, probele medii trebuie s fie prelevate conformspecificaiilor din standarde, norme interne sau caietele de sarcini, innd seama denatura i mrimea lotului supus analizei.

4.1. DETERMINAREA DENSITII I A DENSITII RELATIVE

Densitatea sau masa volumetric reprezint masa unitii de volum a unuimust sau vin, msurat la 200C. Ea se exprim n g/ml sau g/cm 3 i se noteaz cu200 .

Densitatea relativ reprezint raportul, exprimat n numr zecimal, dintredensitatea mustului sau a vinului la 200C i densitatea apei msurat la aceeaitemperatur. Ea se noteaz cu 2020d sau simplu cu d deoarece nici un fel de confuzienu este posibil.

Musturile, provenite din struguri ajuni la maturitate, au densiti cuprinse ntre 1,0601,100, funcie de coninutul n zahr n special, vinurile seci audensitatea cuprins ntre 0,98301,003, iar vinurile dulci peste unu, funcie deconinutul n alcool i zahr. Musturile concentrate au densiti n jurul valorii 1,300,funcie de coninutul n zahr.

Densitatea vinului reprezint un indice important, deoarece ne d primeleindicaii asupra tipului vinului, ajut la determinarea extractului vinului i la calcululexprimrii cantitii date n uniti gravimetrice, n uniti volumetrice i invers. n

cazul musturilor proaspete servete la stabilirea coninutului lor n zahr.

8/14/2019 labvin (1).docx

22/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

112

Determinarea densitii i a densitii relative se efectueaz prin metodadensimetric sau metoda picnometric, folosindu-se procedee curente sau speciale,specificate n standardele n vigoare.

Pregtirea probelor

n cazul cnd musturile sau vinurile sunt tulburi acestea se vor filtra printr-ohrtie de filtru cutat. Vinurile noi, cele ce refermenteaz i vinurile spumante sevideaz ntr -un vas de tromp de 500 ml, prin agitare, timp de circa un minut, pncnd nu se mai degaj bule de CO 2.

4.1.1. Metoda densimetric

Pr inc ip iu l m e todeiStabilirea densitii mustului sau vinului prin introducerea unui areometru

(densimetru) n masa lichidului; densitatea este indicat pe tija aparatului icorectat apoi fa de temperatur cu ajutorul unui tabel.

Aparatur Areometre etalonate la 200C cu scara gradat pentru valori ale densitii

cuprinse ntre 0,9831,003 pentru vinurile seci i ntre 1,0001,030;1,0301,060; 1,0601,090; 1,0301,120, respectiv 1,1201,150 pentru vinuriledulci i musturi. Intervalul minim al scrii gradate trebuie s fie de 0,002;

Termometru cu diviziuni de 0,20C sau 0,5 0C, cu scar de la 030 0C; Cilindru (eprubet) de sticl cu diametrul interior cu cel puin 25 mm mai mare ca

diametrul corpului plutitor al densimetrului.

Pregtirea determinrii Densimetrul se cur prin splare cu amestec sulfocromic sau prin tergere

cu hrtie de filtru mbibat cu soluie diluat de hidroxid de sodiu i apoi splat cumult ap.

Dup fiecare determinare se spal cu ap i se terge cu o hrtie de filtrusau cu o bucat de pnz moale, uscat i fr scame, eventual se degreseaz cualcool i eter.

Modul de luc ru ntr-un cilindru de sticl cu diametrul interior de minimum 36 mm i nlimea

de 320 mm se aduce 250 m l must sau vin limpede. Cilindrul trebuie s se gseascpe o mas perfect orizontal, ntr -un loc al laboratorului ct mai luminos. Seintroduce cu grij densimetrul n masa lichidului i, dup cel puin un minut derepaus, se fac citirile.

Se citete mai nti temperatura, apoi densitatea aparent, pe tijaareometrului la partea superioar a meniscului. Dac densimetrul nu este prevzutcu termometru, temperatura lichidului din cilindru se ia cu ajutorul unui termometrude laborator.

Este necesar s nu adere bule de aer sau spum la areometru, situaie ceapare cnd acesta este murdar.

Densitatea se citete cu 4 zecimale i se fac coreciile funcie de temperaturacitit i gradul alcoolic sau densitatea aparent.

8/14/2019 labvin (1).docx

23/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

113

CalculDensitatea se calculeaz cu 4 zecimale, n felul urmtor:

- dac t 0 este < 20 0C200 = t0 c/1000

+ dac t0 este > 20 0C, n care:c corecia fa de temperatur (se citete din tabele).

Densitatea trebuie s fie corectat ca urmare a aciunii anhidridei sulfuroase. Din densitatea obinut la determinare se scade 0,00000 S, unde S = cantitatea deSO2 total, n mg/l.

4.1.2. Metoda picnometric

Pr inc ip iu l m e todeiStabilirea densitii, determinnd prin cntrire, n condiii de lucru bine

stabilite, masa unui volum, exact msurat, de ap distilat i apoi masa aceluiaivolum din vinul sau mustul de analizat. Exactitatea metodei este apropiat de0,0001.

Aparatur Picnometre de 50 ml, cu diametrul gtului interior de max. 6 mm, iar reperul

volumului situat la mijlocul gtului. Se prefer picnometrele confecionate dinsticl de Pyrex, Jena sau Cuartz.

Termometre de la 0300C, cu valoarea diviziunii de 0,20 sau 0,1 0C; Ultratermostat.

Pregtirea determinrii nainte de tarare, picnometrul va fi bine curat prin splare cu amestec

sulfocromic, cu ap, apoi de mai multe ori cu ap distilat, de dou ori cu cte1015 ml alcool etilic de 900 i de dou ori cu eter etilic, apoi se va usca prin suflarede aer. Dup uscarea exterioar picnometrul se va manipula numai cu ajutorul unuiinel de hrtie de filtru. Se recomand ca dup suflarea cu aer, picnometrul s stea ntr-un exicator circa 24 ore.

8/14/2019 labvin (1).docx

24/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

114

Apa distilat sau bidistilat se fierbe o jumtate de or, se rcete la18200C i se pstreaz ntr -un flacon bine nchis, pentru a nu avea dioxid decarbon.

Baia ultratermostatului se va cura cu detergent, apoi se va clti de maimulte ori cu ap de canal i ap distilat, nainte de determinare se va umple cu apdistilat. Vara, cnd temperatura apei de canal depete temperatura de 15

0C sevor pregti buci de ghea, la frigider, din ap distilat. nainte de a se introduce

picnometrele n baia ultratermostat, acestea se vor clti cu ap distilat n exterior. Ori de cte ori apa din baia ultratermostat se va murdri sau altera se va

schimba, dup curirea bii, cu ap distilat proaspt.

Determinarea masei de ap a picnometrului

Masa de ap a picnometrului este masa volumului de ap distilat cutemperatura de 20 0C, coninut pn la reperul picnometrului.

Se cntrete la balana analitic, cu precizia de 0,0002 g, picnometrul gol,perfect curat i uscat, dup ce a stat deschis cteva minute n balan, pentru a luatemperatura incintei balanei (m1).

Picnometrul se umple cu ap distilat lipsit de dioxid de carbon pn la unnivel ceva mai sus de reper, cu ajutorul unei plnii capilare care s ajung la fundulpicnometrului fr s rmn bule de aer, aderente la pereii interiori. Pentruaceasta, captul plniei se va menine n permanen n lichid, iar turnarea apei nplnie se va face continuu. Picnometrul prevzut cu un inel de plumb (pentru a nuse rsturna n baie) se aduce n baia ultratermostat (nivelul apei din baie s fie lanivelul reperului picnometrului), unde se menine timp de 30 minute la temperaturde 20 0,10C.

Meninnd picnometrul n baie, se ndeprteaz excesul de ap de deasuprareperului cu ajutorul unei pipete capilare i se terge peretele interior de deasuprareperului cu un mic sul de hrtie de filtru. Se terge apoi pe dinafar cu o bucat depnz curat, care nu las scame, se nchide cu dopul i se cntrete imediat(m2). Cnd temperatura ambiant este peste 20 0C, de regul vara, se recomandca picnometrul s se in cteva minute n incinta balanei, s se tearg din nou idup aceea s se cntreasc. Altfel apare condens pe picnometru i pe talerulbalanei, ce influeneaz determinarea.

Masa de ap (m) = m2 m1,unde:

m1 masa picnometrului gol, n g;m2 masa picnometrului plin cu ap, n g. Ca rezultat se ia media aritmetic a trei determinri care nu difer ntre ele cu

mai mult de 0,002 g.Masa de ap se verific dup cel mult 30 de determinri sau dup

ntreruperea folosirii picnometrului. Verificarea masei picnometrului i a masei apeipoate fi fcut mai rar cnd se respect condiiile de curire interioar i exterioara picnometrului dup fiecare determinare.

Determin area masei v inulu i (mu stu lui) coninut n picnometru

Dup golirea apei, picnometrul se cltete cu vin de trei ori, sau dac esteperfect curat i uscat, se umple cu vin, adus n prealabil la 1820 0C, pn la un

8/14/2019 labvin (1).docx

25/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

115

nivel ceva mai sus de reper. Picnometrul se spal pe dinafar cu ap distilat, apoise introduce n ultratermostat la 200 0,10C, unde se menine de or. Se ndeprteaz excesul de vin, se terge i se cntrete . Calculul densitii relative Fr corecie pentru masa aerului coninut n picnometrul gol:

m3 m1 d20 = m

unde:m masa de ap a picnometrului, n g; m1 masa picnometrului gol, n g;m3 masa picnometrului plin cu vin, n g. Cu corecia pentru masa aerului coninut n picnometrul gol:

m3 m1 + 0,0012 md20 =

m + 0,0012 m

Calc ulul densitii 20 = 0,998203 x d20

unde:0,998203 densitatea apei la 20 0C, n g/cm3, sau:

20 = d20 c/1000, valorile coreciei c fiind date n tabelul urmtor: Densitatea

relativ 0,96

00,980 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,10

0Coreciile c 1,73

01,760 1,800 1,840 1,870 1,910 1,940 1,98

0Densitatea

relativ

1,12

0

1,140 1,160 1,180 1,200 1,220 1,240 1,26

0Coreciile c 2,020

2,050 2,090 2,120 2,160 2,200 2,230 2,270

Densitatearelativ

1,280

1,300 1,320 1,340 1,360 1,380 1,400

Coreciile c 2,300

2,340 2,380 2,410 2,450 2,480 2,520

4.2. DETERMINAREA ALCOOLULUI ETILIC

Alcoolul etilic sau etanolul, C2H5OH, reprezint principalul component alvinurilor care determin tipul vinului, particularitile organoleptice i o serie detransformri ce au loc n fazele de evoluie ale vinului.

n funcie de coninutul n zahr al mustului, coninutul n alcool variaz nlimitele obinuite 816 % vol., iar n unele cazuri speciale poate atinge tria naturalde 1818,5 % vol.

Coninutul de alcool din vin, concentraia alcoolic sau tria alcoolic,reprezint coninutul n alcool etilic exprimat n procente de volum (% vol.), celedou volume, alcoolul i vinul, fiind msurate la temperatura de 200C. Procentele dealcool se denumesc cure nt grade alcoolice. Deci, un grad alcoolic reprezint 1cm3 alcool etilic pur la 100 cm3 lichid alcoolic, respectiv 1 dm3 alcool la 100 dm3, latemperatura de 20 0C. Pn la adoptarea temperaturii de 20 0C, ca temperatur de

8/14/2019 labvin (1).docx

26/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

116

referin, concentraia alcoolic se exprima la temperatura de 15 0C, gradelealcoolice respective fiind denumite i grade alcoolice Gay Lussac.

n evidena vinurilor se utilizeaz aa numitele grade alcoolice Salleron, carerezult prin nmulirea cantitii de vin, exprimat n litri i concentraia alcoolic (%vol.). Astfel un grad alcoolic Sall reprezint 10 cm3 alcool etilic pur.

Conform legislaiei vitivinicole din ara noastr, tria alcoolic se exprimastfel, dup originea i forma alcoolului etilic n vin: Tria alcoolic dobndit (efectiv)reprezint numrul de volume de alcoolconinut n 100 volume din produsul considerat.

Tria alcoolic potenial reprezint numrul de volume de alcool ce poate firealizat prin fermentarea total a glucidelor coninute n 100 volume dinprodusulconsiderat.

Tria alcoolic total este suma triei alcoolice dobndite i poteniale. Tria alcoolic natural reprezint tria alcoolic total a produsului considerat, naintea oricrei mbogiri n zahr sau alcool. Metodele pentru determinarea alcoolului din vin se pot grupa n trei

categorii:

Metode bazate pe separarea alcoolului din vin prin distilare i determinarealui pe baza densitii sau a indicelui de refracie a distilatului. Metode ebuliometrice bazate pe variaia punctului de fierbere a

amestecurilor hidroalcoolice, cum pot fi considerate vinurile seci. Metode chimice, bazate pe oxidarea alcoolului cu bicromat de potasiu sau

permanganat de potasiu n mediu acid.

4.2.1. Metoda distilrii

Principiul metodeiSepararea alcoolului prin distilare dintr-un volum exact msurat de vin, n

condiii de lucru bine precizate i determinarea concentraiei alcoolice a amesteculuihidroalcoolic obinut, cu ajutorul alcoolmetrului sau picnometrului. Aparatur

Aparatul de distilare este compus din: balon de distilare cu fund rotund de 500 ml; coloan scurt de purificare Vigreux, bul desiguran Kjeldhal (sau coloan de deflegmare cu 3 bule); refrigerent cu serpentin (3); alonj, efilat la un capt, cu diametrul de 23 mm (4); balon cotat de 200 cm3. Vas de rcire (6) n care se introduce ap i ghea; Plac metalic protectoare de cupru sau de azbestcu deschidere circular, cu diametrul de 8 cm(7), care se aeaz balonul.

Reactivi i materiale * lapte de var, soluie 120 g CaO/l, sau NaOH 2n * hrtie de turnesol, rou de fenol 0,02 % sau fenolftalein 1%

8/14/2019 labvin (1).docx

27/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

117

* piatr ponce sau porelan poros * silicon, soluie 1% * tanin

Pregtirea probei pentru determinare n cazul vinurilor cu un coninut ridicat n CO2 (vinuri tinere, spumoase, nfermentaie, .a.) acesta se ndeprteaz prin agitarea a 250 ml vin ntr -un flacon de

500 ml. n prealabil, se introduc n flacon trei picturi dintr -o soluie de siliconi 1%,care se repartizeaz pe pereii interiori i apoi se usuc.

Modul de lucru ntr-un balon cotat de 200 ml, al crui gt are un diametru interior de

maximum 12 mm, se introduce vinul de analizat, pn aproape de semn. Se inebalonul n termostat sau n baie de ap la 20 0C timp de 30 minute, dup care seaduce la semn.

Se trece vinul n balonul de distilare aezat pe placa protectoare, se spalbalonul cotat de 3 ori cu cte 1015 cm3 ap, care se trece de asemenea n balonulde distilare. Se adaug 10 cm 3 lapte de var g. Culoarea vinului trebuie s virezespre alcalin. n cazul vinurilor foarte acide sau oeite, se adaug oxid de calciu pnla alcalinizarea net la ncercarea cu indicator. n lipsa CaO se poate faceneutralizarea i cu NaOH 2n.

Dup neutralizare, se adaug cteva granule de piatr ponce sau buci deporelan poros, pentru o fierbere uniform i un vrf de cuit de tanin, pentru a seevita spumarea, n special la vinurile noi sau bolnave.

La balonul astfel pregtit se monteaz coloana Vigreux (sau coloan dedeflegmare) cu ajutorul unui dop de cauciuc, dac aparatele nu au lif. Dac sefolosete bula Kjeldhal, captul acesteia trebuie s ptrund n interiorul balonuluide distilare cu 23 cm. Se monteaz apoi refrigerentul i alonja de scurgere. Pentruo distilare uniform se recomand ca alonja s comunice cu atmosfera prinintermediul unui tub de sticl subire, de nlime aproape egal cu refrigerentul.

Distilarea se realizeaz la flacr potrivit. Distilatul se capteaz n balonul ncare s- a fcut msurarea i n care s -a introdus 20 ml ap distilat. Balonul colectorse aeaz astfel nct tubul efilat al alonjei s ptrund n ap pn aproape defundul balonului.

n timpul distilrii, balonul colector trebuie s se afle n baia de rcire. Cndbalonul s-a umplut la din volum se oprete distilarea. Se spal alonja cu apdistilat, care se culege tot n balonul colector, se astup balonul cu dop i se

menine timp de 30 minute la temperatura de 200

C, dup care se completeaz lasemn cu ap distilat cu tempratura de 20 0C i se omogenizeaz coninutul.

Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului cu ajutorul picnometrului Se determin densitatea relativ a distilatului prin metoda cu picnometrul,

respectndu-se exact aceleai reguli ca la determinarea densitii vinului. Se iamedia a dou determinri. Dup densitatea relativ a distilatului alcoolic secalculeaz concentraia alcoolic cu ajutorul tabelului de coresponden.

Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului cu ajutorul alcoolmetrului

Aparatur Termoalcoolmetre sau alcoolmetre gradate n vol. la 200C; valoarea

8/14/2019 labvin (1).docx

28/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

118

diviziunilor este de max. 0,1. Citirea se face la partea de jos a meniscului, dac nuse precizeaz altfel. Termometru pentru determinarea temperaturii lichidului alcoolic atunci

cnd se utilizeaz alcoolmetre. Scara trebuie s fie gradat n zecimi de grad. Cilindru de sticl cu diametrul interior cu cel puin 6 mm mai mare ca

diametrul alcoolmetrului. Nivelul lichidului din cilindru trebuie s rmn la cca. 5 cmde marginea de sus a cilindrului, cnd n lichid plutete alcoolmetrul.

Pregtirea determinrii Distilatul alcoolic, bine omogenizat, se menine n camer pentru a lua

temperatura mediului ambiant, de care nu trebuie s difere cu mai mult de 0,5 0C. Aceast temperatur poate s fie cuprins ntre + 10 i + 25 0C.

Distilatul alcoolic se toarn cu atenie n cilindrul curat i uscat sau splat de23 ori cu cte 1015 ml cu produsul de analizat. Cilindrul trebuie s fie aezat npoziie perfect vertical, iar distilatul se toarn aproape de marginea de sus a guriicilindrului.

Spuma format de bulele de aer adunate la suprafa se sparge prinapropierea unei baghete de sticl nclzit, fr a atinge suprafaa lichidului.

Alcoolmetrul trebuie curat cu atenie, n prealabil, prin splare cu ap iapoi cu alcool i eter, apoi prin tergere cu o bucat de pnz uscat.

Modul de lucru Alcoolmetrul curat i perfect uscat inut de captul superior al tijei, se

introduce cu atenie n distilat, observnd s nu se ating pereii cilindrului i s nuse afunde mai mult dect este necesar, lsndu -l s oscileze liber. Dacalcoolmetrul s-a scufundat mai mult n lichid, se poate ajunge la valori mai mari aleconcentraiei. n acest caz se repet determinarea.

Alcoolmetrul se las la temperatura lichidului i apoi se face citireaconcentraiei alcoolice la partea de jos a meniscului, dac nu se prevede altfel, cuochii la nivelul suprafeei distilatului.

Temperatura distilatului, care trebuie s fie cuprins ntre + 10 i + 250C, sedetermin cu un termometru cu care se agit cu atenie lichidul, n cazul cnd selucreaz cu alcoolmetru, fr termometru n corpul plutitor. Dac repereletermometrului nu se vd bine cnd alcoolmetrul este cufundat n lichid, atunci el seridic astfel ca s rmn tot n lichid i se face imediat citirea temperaturii.

Citirea gradului alcoolic i a temperaturii se face dup un minut de la

introducerea instrumentelor n lichid.Calculul concentraiei alcoolice Citirea fcut n condiiile de mai sus reprezint concentraia alcoolic

aparent a distilatului la temperatura determinat. Pentru a afla concentraia alcoolic real, la temperatur de 20 0C se aplic

corecii de temperatur cu ajutorul unor tabele, innd seama de valoareaconcentraiei aparente i de temperatura determinrii.

Valoarea concentraiei alcoolice reale se rotunjete la o singur zecimal,suprimnd zecimala a doua dac este mai mic de cinci, respectiv mrind primazecimal cu o unitate dac a doua zecimal este cinci sau mai mare.

n cazul n care concentraia alcoolic este cerut n procente de mas se vorfolosi Instruciunile pentru folosirea alcoolmetrelor i a tabelelor alcoolmetriceelaborate de Institutul Naional de Metrologie.

8/14/2019 labvin (1).docx

29/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

119

4.2.2. Metoda ebuliometric

Principiul metodeiDeterminarea punctului de fierbere al vinului, care se gsete ntre punctul

de fierbere al apei (1000) i cel al alcoolului etilic (78,3

0C), vinul fiind un amestechidroalcoolic. Cunoscnd punctul de fierbere, determinat cu ebuliometrul, se deduce

concentraia alcoolic a vinului, folosind un disc sau o rigl special decoresponden. Concentraia alcoolic a vinului este cu att mai mare cu ct punctulde fierbere es te mai sczut fa de cel al apei.

Metoda se aplic numai vinurilor seci, sntoase, limpezi, fr CO2 i unextract total sub 30 g/l.

Determinarea concentraiei alcoolice cu metoda ebuliometric se face cu oeroare de 0,10,3 % vol.

Pentru a mri precizia determinrii se vor respecta urmtoarele reguli: aparatul se va cura periodic n interior cu soluii diluate alcaline, prinfierbere;termosifonul se cur la exterior cu o perie de srm; prima determinare, cea dup determinarea temperaturii de f ierbere a apei nuse ia n considerare; se va verifica etaneitatea aparatului montat; ebuliometrele vor fi verificate periodic de ctre laboratoarele de metrologie,autorizate n acest scop, care elibereaz buletinul de verificare al aparatului.Verificarea se poate face n orice laborator prin compararea rezultatelor cu metodapicnometric; termometrele trebuie s fie meninute curate i coloana de mercur s fie n permanen continu. Pentru a nu se ntrerupe coloana de mercur, termometrele vor fi manipulate cu grij, nspecial cnd se demonteaz din aparat. Demontarea se va face numai dup ce coloana de mercur a cobort subdopul de cauciuc; punctul de fierbere al apei nu se va stabili nainteafiecrei determinri, ci de 23 ori pe zi, n funcie de variaiile presiunii atmosferice; nclzirea va fi uniform, continu i susinut; naintea fiecrei determinri se va controla spirtul din spirtier,fitilul i flacra ce o produce i se vor elimina sursele ce

provoac cureni de aer n camer. Aparatur ebuliometrul Dujardin Salleron format din:

rezervor pentru fierbere, de cca. 90 ml, prevzut cu refrigerent ascendent i termosifon cu robinet de evacuare; termometru gradat n zecimi de grad ntre 8601020C; lamp de nclzire cu spirt; disc special de calcul, format dintr-un disc gradat n grade alcoolice (scarebuliometric) i un cerc mobil gradat n grade de temperatur (scaratemperaturilor), sau o rigl special de calcul asemntoare discului de calcul.

Stabilirea punctului de fierbere a apei

8/14/2019 labvin (1).docx

30/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

120

n rezervorul curat al aparatului splat n prealabil, de 2 ori cu ap distilat,se toarn 20 ml ap distilat. Se introduce termometrul, se nclzetre termosifonulpn la fierbere, mantaua de rcire a refrigerentului fiind goal (fr ap).

nclzirea se regleaz astfel nct vaporii de ap s ias din refrigerent dup34 minute i din acest moment se observ coloana de mercur. Se citete punctulde fierbere a apei cnd apar vaporii i coloana de mercur rmne staionar celpuin 2 minute. Stabilirea punctului de fierbere a vinului

Rezervorul aparatului se cltete de dou ori cu cte 2030 ml vin deanalizat, introdus prin orificiul de fixare a termometrului. Se introduce ap rece nmantaua de rcire i 50 ml vin de analizat n rezervor. Se monteaz termometrul, se nclzete i se urmrete ascensiunea coloanei de mercur pn devine staionartimp de 12 minute i se noteaz temperatura de fierbere a vinului, n 0C i zecimide grad.

Calculul concentraiei alcooliceSe fixeaz discul mobil astfel nct diviziunea corespunztoare punctului de

fierbere a apei s corespund punctului zero de pe scara alcoolmetric. Concentraia alcoolic, n procente de volum la 150C, se determin citind

diviziunea de pe scara alcoolmetric, care coincide cu diviziunea corespunztoarepunctului de fierbere a vinului.

Din concentraia alcoolic, n procente de volum la 150C se calculeazconcentraia alcoolic n procente de volum la 200C cu ajutorul unui tabel.

CONCENTRAIA ALCOOLIC, [% vol.] LA:

15 C 20 C 15 C 20 C 15 C 20 C6 6,03 14 14,06 25 25,087 7,03 15 15,06 30 30,098 8,04 16 16,06 40 40,089 9,04 17 17,07 50 50,0710 10,04 18 18,07 60 60,0711 11,05 19 19,07 70 70,0612 12,05 20 20,07 80 80,0513 13,05 21 21,08 90 90,03

4.2.3. Metoda chimic

Metoda se folosete pentru determinarea alcoolului din buturile slabalcoolice cu concentraia alcoolic sub 5% sau n cazurile n care cantitile deprodus de analizat sunt foarte mici.

Principiul metodei Alcoolul etilic obinut prin distilare este oxidat n acid acetic, cu bicromat de

potasiu n mediu de acid sulfuric. Excesul de reactiv este apoi titrat cu o soluie desulfat feroamoniacal n prezena orto-fenantrolinei ca indicator.

Aparatur

aparat de distilare flacon cu dop rodat de 250 ml

8/14/2019 labvin (1).docx

31/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

121

Reactivi* bicromat de potasiu soluie: 33,608 g bicromat de potasiu se dizolv n ap distilat i se completeaz volumul la 1000 ml cu ap distilat la 200C. Soluia sepstreaz n flacon de culoare nchis cu dop rodat. 1 ml din aceast soluieoxideaz 7,8934 ml alcool etilic corespunztor unui grad alcoolic internaional OIV; *

sulfat de fier i amoniu soluie :135 g sulfat fero-amoniacal [Fe(NH4)2(SO2)2 6H2O] i 20 ml acid sulfuric d= 1,84 se dizolv n ap distilat i se completeazvolumul la 1000 ml. Aceast soluie se oxideaz lent i trebuie retitrat zilnic cusoluia de bicromat de potasiu. Titrarea trebuie s se fac folosind exact acelaimod de lucru ca pentru dozarea alcoolului, cei 10 ml de soluie alcoolic fiind nlocuii pritr -un volum egal de ap. n acest fel se poate corecta eroarea fa decantitile mici de substan organic existente uneori n acidul sulfuric; * permanganat de potasiu soluie :1,083 g permanganat de potasiu se dizolv n ap distilat i se completeaz volumul la 1000 ml;

* acid sulfuric diluat :peste 500 ml ap distilat se adaug puin cte puin iagitnd , 500 ml acid sulfuric d = 1,84. Dup rcire, se adaug cantitatea de apnecesar (civa ml) pentru a se obine 1 l de soluie; * orto-fenantrolin feroas soluie :0,695 g sulfat feros [FeSO4 7 H2O] sedizolv n 100 ml ap i se adaug 1,485 g monohidrat de orto -fenantrolin. Se nclzete pentru a nlesni dizolvarea. Aceast soluie este de culoare roie i seconse rv foarte bine; * lapte de var, soluie aprox. 4 n: 112 g oxid de calciu se dizolv n ap distilat i

se completeaz volumul la 1000 ml. Modul de lucruDistilarea

Se separ alcoolul prin distilare. Se calculeaz volumele probei luate n lucrui ale distilatului astfel nct concentraia alcolic a acestuia din urm s fie de circa1% vol. dar nu mai mare de 1,8%.

Concentraiaalcoolic

presupus [% vol.]

Volumul de probluat pentru

distilareV [cm 3]

Volumul de ap,adugat nainte

de distilare [cm 3]

Volumul la caretrebuie s fie

adus distilatul[cm 3]

Pn la 0,8 200 0 1000,8 1,5 100 20 1001,5 3 50 70 10036 25 100 1006 9 20 100 100918 20 200 2001822 20 200 250

Se introduce n aparatul de distilare volumul V din produsul de analizat, sealcalinizeaz cu un mic exces de lapte de var i se adaug volumul de ap indicat n tabel. Se culege distilatul ntr-un balon cotat al crui volum trebuie s fie celindicat n ultima coloan a tabelului i se aduce la semn cu ap distilat. Oxidarea

ntr-un flacon cu dop rodat, de 250 ml, se introduc 20 ml soluie titrat debicromat de potasiu, 20 ml acid sulfuric i se agit. Se adaug 10 ml distilatmsurai cu biureta. Se astup flaconul umectnd dopul cu o pictur de acidsulfuric d =1,84, se agit i se ateapt minimum 30 minute, agitnd din timp ntimp.

8/14/2019 labvin (1).docx

32/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

122

TitrareaSe titreaz excesul de bicromat de potasiu cu soluie de sulfat de fier i

amoniu pn ce coloraia verde a soluiei vireaz n verde -albastru, cnd se adaug4 picturi de soluie de orto-fenantrolin feroas. Se oprete adaosul de soluie desulfat de fier i amoniu cnd soluia vireaz de la albastru-verde spre cafeniu nchis.

Deoarece virajul se depete uor trebuie s se revin la punctul precis deviraj cu soluie de permanganat de potasiu. A zecea parte din volumul soluiei depermanganat de potasiu folosit astfel se scade din volumul soluiei de sulfat de fieri amoniu folosit la titrare. Se noteaz cu V1 aceast diferen. Se face odeterminare martor ntr-un vas asemntor, cu aceeai reactivi nlocuind cei 10 mlde distilat cu 10 ml ap distilat. Se noteaz cu V2 volumul soluiei de sulfat de fieri amoniu folosit la titrare.

Calcul

2Vb V2- V1Concentraia alcoolic = x [% vol.]V V2

n care:V1 diferena dintre volumul soluiei de fier i amoniu folosite la titrare i volumulsoluiei de permanganat de potasiu (a zecea parte) folosit pentru revenirea lapunctul de precis viraj, n ml;V2 volumul soluiei de sulfat de fier i amoniu folosite la titrare, la determinareamartor, n ml;Vb volumul balonului cotat n care a fost cules distilatul, n ml;V volumul de prob de analizat luat pentru determinare, n ml.

Meniuni speciale Dozarea acidului acetic format permite s se controleze determinareabicromatometric a alcoolului i s se verifice natura acestui alcool. Alcoolul metilic, n special este oxidat n CO2 i ap, n condiiile n care alcoolul etilic estetransformat n acid acetic; durata oxidrii este de cel puin 12 ore, n timp ce laalcoolul etilic reacia este terminat n 30 minute.

1 ml bicromat de potasiu cu concentraia de 33,608 g/l oxideaz 3,6602 mgetanol.

Pentru a doza acidul acetic, acesta se antreneaz cu vapori de ap, prinznddistilatul al crui volum trebuie s fie egal cu cel puin de 10 ori volumul soluiei ncare s- a fcut titrarea bicromatometric i la care s-a adugat un mic exces desulfat feros.

1 ml hidroxid de sodiu,soluie 0,1 n, corespunde la 4,607 mg alcool etilic. 1 ml bicromat de potasiu cu concentraia de 33,608 g/l corespunde deci la

1,71 ml hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n.

4.3. DETERMINAREA ACIDITII TOTALE I A ACIDITII VOLATILE Prin aciditate total se nelege suma aciditilor titrabile, determinate de

substanele acide din must sau vin (acizi organici, srurile lor acide), care se pottitra cu o soluie alcalin n prezena unui indicator care vireaz la pH =7.

Prin aciditate volatil se nelege suma acizilor volatili, ce aparin serieiacetice, aflai sub form liber.

Diferena dintre aciditatea total i aciditatea volatil reprezint aciditatea fixa vinului.

8/14/2019 labvin (1).docx

33/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

123

Dioxidul de carbon i dioxidul de sulf nu sunt cuprinse n aciditatea vinului. n cazurile normale aciditatea total a vinului variaz ntre 3,06,0 g/l H2SO4. Aciditatea volatil se acumuleaz n timpul fermentaiei alcoolice la max. 0,5

g/l acid acetic, ns n cazuri accidentale poate s ating i s depeasc valoareade 1 g/l acid acetic, la vinurile albe, i de 1,5 g/l acid acetic, la vinurile roii, cnd sedetecteaz organoleptic declanarea oetirii. Astfel, valoarea aciditii volatilereprezint un indiciu a strii de sntate a vinurilor.

4.3.1. Determinarea aciditii tot ale

4.3.1.1. Metoda titrimetric Principiul metodei

Se titreaz aciditatea vinului cu o soluie de hidroxid de sodiu cu titrucunoscut, n prezena roului de fenol ca indicator.

Reactivi* hidroxid de sodiu 0,1 n, lipsit de dioxid de carbon* rou de fenol (fenol sulfonftalein) soluie 0,02 ; se dizolv la cald 0,02 grou de fenol n ap distilat, se adaug 0,55 ml NaOH 0,1 n i se aduce la un litrucu ap distilat.

Pregtirea probei pentru analiz Eliminarea dioxidului de carbon din cca. 50 ml vin se face la un vas de

tromp, sub agitare, timp de 23 minute.

Modul de lucruSe introduc cu pipeta 10 ml vin, pregtit ca mai sus, ntr -un vas conic de 100

ml i se titreaz cu NaOH 0,1 n sub agitare continu, observnd modificarea culorii vinului.

Cnd vinurile albe se nchid la culoare i devin gri-brune, iar vinurile roiidevin gri-verzui sau gri-albastru-murdar, se scoate cu bagheta o pictur de vin ise amestec cu dou picturi indicator rou de fenol pe o plac de porelan pentru titrri, pe o lam de sticl parafinat sau pe o plac de parafin special pregtit.Indicatorul are culoarea galben n mediul acid i roie n mediul bazic.

Titrarea se continu pictur cu pictur, ncercnd reacia vinului titrat camai sus, dup fiecare adaos de soluie de hidroxid, pn cnd indicatorul vireaz nroz-portocaliu pentru vinurile albe sau n roz pentru vinurile colorate.

Totdeauna prima titrare reprezint o determinare de tatonare; a doua sau a

treia titrare ne asigur precizia determinrii. Calcul

Rezultatul se exprim n miliechivaleni la litru, grame acid tartric la litru saugrame acid sulfuric la litru.

Aciditate total = v x o,1 x 1000/10 = 10 x v [mval/l] Aciditate total = v x 0,0075 x 1000/10 = 0,75 x v [g acid tartric/l] Aciditate total = v x 0,0049 x 1000/10 = 0,49 x v [g acid sulfuric/l]

n care:v volumul soluiei de NaOH 0,1 n ,n ml;

0,0075 cantitatea de acid tartric, n g, corespunztoare la 1 ml NaOH 0,1 n; 0,0049 cantitatea de acid sulfuric, n g, cor espunztoare la 1 ml NaOH 0,1 n.

8/14/2019 labvin (1).docx

34/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

124

Exactitatea metodei este de 1 mval/l, respectiv 0,1 g cnd se exprim n acidtartric sau sulfuric.

Pentru convertirea unei forme de exprimare a aciditii n alta trebuie scunoatem rapoartele ntre echivalenii substanelor ce exprim aciditatea, astfel:

Mval/EH2SO4 = 1000/49 = 20,4Mval/E ac tartric = 1000/75 = 13,4EH2SO4/Eacid tartric = 49/75 = 0,65Eacid tartric / EH2SO4 = 75/49 = 1,53

n cazul coreciilor aciditii vinurilor cu acid citric intereseaz i raportul:Eacid citric / EH2SO4 = 70/49 = 1,428

4.3.1.2. Metoda poteniometric

Principiul metodeiSe titreaz poteniometric proba de vin cu o soluie de hidroxid de sodiu,

dup eliminarea prealabil a dioxidului de carbon i a dioxidului de sulf. Sensibilitatea metodei este de 0,5 mval, de 0,005 g, n cazul exprimrii nacid tartric i de 0,025 g, n cazul exprimrii n acid sulfuric.

Aparatur poteniometru cu electrod de sticl agitator magnetic

Reactivi* hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n lipsit de CO2

Modul de lucru ntr-un pahar Berzelius se introduc 20 ml prob de vin i se adaug soluie de

hidroxid de sodiu (V1) pn ce pH-ul msurat este egal cu 7, la temperatura de200C.

Adugarea soluiei de hidroxid de sodiu se face lent.pictur cu pictur, ntimp ce soluia se agit continuu, cu ajutorul agitatorului magnetic.

Durata titrrii trebuie s fie de minimum 5 minute. Se efectueaz dou determinri paralele din aceeai prob pentru analiz.

Calculul i exprimarea rezultatului Coninutul n aciditate total, exprimat n mval/l, n grame acid tartric la litru

sau n grame acid sulfuric la litru, se calculeaz cu formulele: Aciditate total = 0,1 x V1 x 1000/V [mval/l] Aciditate total = 0,0075 x V1 x 1000/V [g acid tartric/l] Aciditate total = 0,0049 x V1 x 1000/V [g acid sulfuric/l]

n care:0,0075 cantitatea de acid tartric corespunztoare la 1 ml soluie de hidroxid desodiu 0,1 n , n g;0,0049 cantitatea de acid sulfuric, corespunztoare la 1 ml soluie de hidroxid desodiu 0,1 n, n g;V1 volumul soluiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, n ml;

V volumul de prob luat pentru determinare, n ml.

8/14/2019 labvin (1).docx

35/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

125

Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate nparalel.

4.3.2. Determinarea aciditii volatile

Principiul metodei Antrenarea cu vapori de ap a acizilor volatili i titrarea distilatului obinut cuhidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, n prezena fenolftaleinei ca indicator. Distilatultrebuie s fie lipsit de dioxid de carbon, iar aciditatea dioxidului de sulf liber icombinat, ca i cea a acidului sorbic adugat, vor fi sczute din aciditateadistilatului.

Aparatur Aparatul de distilare prin antrenare cu vapori ce se utilizeaz la determina -

rea aciditii volatile trebuie s ndeplineasc urmtoarele condiii, obligatorii,necesare pentru a se putea determina cu exactitate aciditatea volatil: Vaporii de ap produi de generator trebuie s fie lipsii de CO2, astfel nct

dac la 250 ml distilat se adaug 0,1 ml NaOH 0,1n i 2 picturi de fenolftalein 1%,acesta s prezinte o coloraie stabil cel puin 10 secunde. n condiiile obinuite de lucru, 99,5% din acidul acetic n soluie apoas

introdus n vasul de distilare n locul vinului, trebuie s fie regsit n distilat. Dac se introduce n vasul de distilare n locul vinului o soluie de acid

lactic pur, n distilat trebuie s se gseasc cel mult 0,5 % din cantitatea de acidlactic supus antrenrii, n aceleai condiii obinuite de lucru.

Aparatele pentru antrenarea cu vapori sunt compuse din : generator devapori cu ap distilat neutralizat (1) (balon de sticl cu fund rotund de 5001000

ml sau vas din cupru ), vas de antrenare (2) unde se aduce vinul, deflegmator (3),refrigerent vertical (cu spir sau bule) (4) i un vas conic de 200300 ml (5). Instalaiile cele mai des uitlizate sunt: instalaia tip Sonnier i instalaia tip

Parnas- Wagner, aceasta oferind comoditate i rapiditate n exploatare.

Reactivi* hidroxid de sodiu, soluie 0,1 n, lipsit de carbonai * iod, soluie 0,01 n * acid tartric cristalizat sau soluie 30 % acid tartric * borax, soluie saturat sau bicarbonat de sodiu * acid clorhidric, d = 1,19*

iodur de potasiu, 10 % proaspt preparat * fenolftalein, soluie alcoolic, 1% * amidon, soluie 1% proaspt preparat

8/14/2019 labvin (1).docx

36/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

126

Pregtirea probei pentru analiz Se elimin dioxidul de carbon prin agitarea a cca. 50 ml din proba luat spre

analiz, ntr -un vas de tromp de un litru, n timp ce se face vid cu o tromp de ap. Agitarea trebuie s dureze 12 minute, pn cnd nceteaz degajarea CO 2

dizolvat.Modul de lucru

niial se pregtete instalaia, astfel: n vasul 1 se aduce ap distilatneutralizat (cu lapte de var, KOH sau NaOH) ca nivelul lichidului s fie 2/3 din nlimea vasului, prin intermediul plniei 8. Se spal vasul de antrenare cu apdistilat, turnat prin plnia 6 i evacuat n vasul de condens 7; operaia se repet,iar pentru uurarea evacurii apei din vasul 2 se recomand formarea uneisuprapresiuni n vas prin suflare de aer la nivelul alonjei refrigerentului la care s-aataat un tub de cauciuc.

Splarea cea mai eficient se face prin funcionarea instalaiei n gol timp decca. 510 minute, cu sifonarea condensului n vasul 7.

Cu ajutorul unei pipete gradate se introduc 10 ml vin, pregtit ca mai sus, nvasul 2, prin plnia 6, avnd grij ca vinul s nu se preling n vasul de condens 7; n caz afirmativ, instalaia se spal cu grij i se reia determinarea. Se adaug 0,3 gacid tartric, sau 1 ml acid tartric 30 %, pentru punerea n libertate a acizilor volatilidin sruri, dup care plnia se spal cu ajutorul unei pisete, cu civa ml de apdistilat proaspt fiart i rcit.

Se monteaz alonja refrigerentului i un vas conic de 200300 ml, etalonat lavolumul de 100 ml cu cilindru gradat, n care se prinde distilatul.

Dup montarea aparatului se nclzete generatorul, toate clemele fiind nchise. n momentul cnd apar vapori n vasul de condens, se nclzete, cu un altbec, i vasul de antrenare 2. Se continu antrenarea, astfel ca nivelul vinului dinvasul 2 s rmn constant pn la colectarea a cca. 100 ml distilat; aceastcondiie se realizeaz prin reglarea focului sub vasul 2.

Odat distilatul obinut, se ntrerupe focul i se scoate vasul conic cu distilat,splnd alonja cu ap distilat, prin intermediul unei pisete.

n distilatul obinut se adaug 34 picturi de fenolftalein 1 % i se titreazcu soluie de NaOH 0,1 n pn la coloraia slab-roz, persistent timp de 30secunde (V).

Pentru cor ectarea aciditii volatile, n ce privete aciditatea dat de SO2 liberantrenat la distilare, se adaug n vasul de titrare 3 picturi de acid clorhidric de d

=1,19, 0,5 ml amidon 1%, 1ml KI 10 % i se titreaz cu o soluie de iod 0,01 n,folosind o micr obiuret, pn la coloraia albastr (V2).Pentru dioxidul de sulf combinat se adaug 20 ml soluie saturat de borax

sau cteva grame de bicarbonat de sodiu pn dispare coloraia albastr i secontinu titrarea cu soluie de iod 0,01n pn la reapariia coloraiei alabastre (V3).

Calcul Aciditatea volatil se exprim n miliechivaleni, g acid acetic sau g acid

sulfuric la litru: AV = (V V1) x 0,1 x 1000/10 = 10 (V V1) [mval/l] AV = (V V1) x 0,006 x 1000/10 = 0,6 (V V1) [g/l acid acetic]

AV =(V V1) x 0,0049 x1000/10 = 0,49 (V V1)[g/l acid sulfuric] n care:

8/14/2019 labvin (1).docx

37/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

127

V volumul soluiei de NaOH 0,1 n folosit la titrarea aciditii distilatului, n ml; V1 volumul soluiei de NaOH 0,1n, n ml, corespunztor SO2 liber i legat, dat derelaia:

V1 = (V2 + V3/2)/10 n care:V2 volumul soluiei de iod 0,01n, folosit la titrarea SO2 liber, n ml;V3 volumul soluiei de iod 0,01n, folosit la titrarea SO2 legat, n ml;0,006 cantitatea de acid acetic, n g, ce corespunde la 1 ml NaOH 0,1 n;0,0049 cantitatea de acid sulfuric, n g, ce corespunde la 1 ml NaOH 0,1 n.

n cazul vinurilor ce conin acid sorbic, aciditatea volatil trebuie corectat.Un gram de acid sorbic corespunde la 0,438 g acid sulfuric. Pentru un vin care are200 mg/l acid sorbic va trebui s se scad din aciditatea volatil 1,7 mval, 0,107 gacid acetic sau 0,088 g H 2SO4 la litru.

Ca rezultat se ia media aritmetic a dou determinri. n cazul cnd rezultatul se exprim n mval/l, diferena ntre dou determinri

nu trebuie s fie mai mare de 0,2. Dac aciditatea volatil se exprim n acid sulfuricsau acid acetic, diferena dintre dou determinri nu trebuie s fie mai mare de0,02.

4.4. DETERMINAREA PH-ULUI

Indicele de pH al vinului este indicele aciditii reale, care reflectconcentraia ionilor de hidrogen din mediu.

Cunoaterea pH -ului prezint o importan deosebit n tehnologia vinurilor,deoarece influeneaz direct proprietile gustative ale vinului, limpiditatea, culoareavinurilor roii i determin condiiile de dezvoltare a microorganismelor utile ipatogene ale vinului, precum i mersul proceselor fizico-chimice, chimice ibiochimice, ce se desfoar n vin pe tot parcursul evoluiei sale.

n general, valoarea pH-ului la vinuri este cuprins ntre 2,83,8, variind ntimpul pstrrii i condiionrii vinului.

Principiul metodeiSe msoar diferena de potenial ntre doi electrozi cufundai n proba de

analizat. Unul din electrozi are un potenial care este n funcie de valoarea pH aprobei, iar cellalt electrod un potenial fix i constituie electrodul de referin.

Aparatur PH-metru, care s permit citirea cu precizia de 0,05 uniti pH, prevzut cu un electrod indicator din sticl i un electrod de referin din calomel-clorur depotasiu saturat, sau un electrod combinat. Electrozii de sticl trebuie s fie pstrai n ap distilat, iar electrozii de calomel - clorur de potasiu ntr -o soluie saturatde clorur de potasiu.

Reactivi* soluii tampon de pH originale (minimum dou soluii n domeniul de pH 17)* soluii tampon preparate astfel:

soluia saturat de tartrat acid de potasiu (cel puin 5,7 g/l la 200C). Se poatepstra maximum 2 luni n prezena a 0,5 g timol/l). Valoarea pH a soluiei:

8/14/2019 labvin (1).docx

38/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

128

3,57 la 200C3,56 la 250C3,55 la 300C

soluia de ftalat acid de potasiu, 0,05 m(10,211 g ftalat acid de potasiu,uscat/litru la 200C). Durata maxim de pstrare 2 luni. Valoarea pH a soluiei: 3,999 la 150C4,003 la 200C4,008 la 250C4,015 la 300C

Modul de lucruPentru determinarea pH-ului se execut urmtoarele operaiuni:

Stabilirea punctului zero al instrumentului de msur (galvanometrului) al aparatului se face naintea fiecrei determinri, conform instruciunilor care nsoescaparatul. Etalonarea pH-metrului. Se spal electrozii cu ap distilat, se usuc cu

hrtie de filtru i se introduc ntr -o soluie tampon cu pH acid, cunoscut (ex. pH=3,57) la temperatura de 200C. Se aduce acul indicator al aparatului la valoarea pH-ului cunoscut (ex.3,57) cu ajutorul butonului de reglare. Se ndeprteaz soluiatampon, se spal electrozii cu ap distilat i se usuc cu hrtie de filtru. Secufund dup aceea electrozii n soluie tampon cu un alt pH acid cunoscut (ex. pH=4,00) la temperatura de 20 0C cnd acul galvanometrului trebuie s indice pe scalvaloarea respectiv. Determinarea valorii pH-ului vinului. Se spal electrozii cu ap distilat, se

usuc cu hrtie de filtru i se introduc n vinul de analizat cu temperatura cuprins

ntre 20250

C. Valoarea pH se citete direct pe scala aparatului. Se fac cel puindou determinri paralele din aceeai prob, diferena ntre citiri nefiind mai marede 0,1. Rezltatul va fi media aritmetic dintre cele dou citiri.

4.5. DETERMINAREA EXTRACTULUI SEC TOTAL

Extractul reprezint totalitatea substanelor nevolatile din vin, care se afldizolvate sau dispersate coloidal. Aceste substane sunt de natur chimic foartediferit: acizi organici (tartric, malic, succinic, lactic), glicerin i 2,3 butilenglicol,zaharuri, substane tanante i colorante, substane azotate, pectice, gume imucilagii, .a.

Extractul vinului capt urmtoarele expresii: extractul sec total reprezint suma tuturor substanelor din vin, care n

anumite condiii fizice bine determinate nu se volatilizeaz; extractul redus se obine din extractul sec total, din care se scad: zaharurile

ce depesc 1g/l, sulfatul de potasiu ce depete 1 g/l, manitolul, sorbitolul, acidulcitric, acidul ascorbic i alte substane chimice adugate eventual n vin;

restul de extract se obine din extractul redus, din care se scade aciditateafix, exprimat n acid tartric.

Determinarea extractului prezint o importan deosebit pentrucaracterizarea vinurilor, deoarece exist anumite relaii ntre masa extractului i

8/14/2019 labvin (1).docx

39/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

129

coninutul n alcool i ntre extract i cenua vinului. Pe baza extractului redus sepoate aprecia autenticitatea vinurilor prin evidenierea unor operaii ilicite aplicatevinurilor: adaosul de alcool, zahr, glicerin, acizi, ap, .a.

Extractul redus variaz n limitele 1523 g/l la vinurile albe i 1828 g/l lavinurile roii.

Dintre cele trei forme de exprimare ale extractului, analitic se determinnumai extractul sec total, celelalte dou forme fiind deduse din calcul. Unele metode de determinare se bazeaz pe evaporarea vinului n anumite

condiii: la temperatura de 700C, sub vid parial, n curent de aer cald i uscat sauevaporare la temperatura de fierbere a apei. La ambele metode reziduul obinut secntrete i se raporteaz la un litru de vin.

Alte metode, zise indirecte, calculeaz coninutul n extract pe baza relaieidintre densitatea vinului, densitatea distilatului i densitatea vinului lipsit de alcooletilic.

O metod rapid, ns utilizat numai pentru determinri orientative, estemetoda refractometric, aplicat vinului dezalcoolizat.

Metoda densimetric

Principiul metodeiMetoda se bazeaz pe relaia dintre densitatea soluiei apoase a extractului,

densitatea vinului i densitatea distilatului alcoolic. tiind c dintr -un volum de vin iun acelai volum de ap obinem un volum de distilat alcoolic i altul de vindezalcoolizat (soluie apoas cu extract), deducem:

Va200 + Vvin20

0 = Vd200 + Ve20

0

1 + dv20200 = dd2020

0 + de20200

de20200 = 1 + dv2020

0 - dd20200

n care:de2020

0 - densitatea relativ a soluiei apoase a extractului la 20 0C n raport cu apa la200C;dv2020

0 densitatea relativ a vinului la 200C n raport cu apa la 200C;

dd20200 densitatea relativ a distilatului alcoolic la 200C n raport cu apa la 200C,

determinat sau dedus din concentraia alcoolic. Calculul extractului

Cunoscnd densitatea soluiei apoase a extractului se deduce, cu ajutorulunui tabel, valoarea coninutului de extract sec total.

n cazul musturilor, extractul sec total va fi calculatdup densitatea relativ dfolosind acelai tabel.

Metoda refractometric

8/14/2019 labvin (1).docx

40/76

Tehnologia vinuri lor i a buturilor alcoolice distilate

130

Principiul metodeiSe determin cu refractometrul coninutul de substan uscat a vinului

dezalcoolizat din care se deduce coninutul de extract sec total.

Aparatur refractometre fixe sau portabile, gradate n grade refractometrice (% dezaharoz) de la 030 % i etalonate la 20 0C.

naintea fiecrei determinri se va regla punctul zero al aparatului cu apdistilat.

Dup fiecare determinare se terge bine suprafaa prismelor, nti cu vatumed i apoi cu vat uscat sau hrtie de filtru.

Modul de lucruSe msoar, cu ajutorul unui balon cotat de 25 ml sau 50 ml, o cantitate

exact din produsul supus analizei (must, vin). Apoi se trece cantitativ ntr -o capsulde porelan, prin splarea balonului cu ap distilat i se evapor pe baie de ap lafierbere pn la cca. o treime din volum. Evaporarea se poate face i ntr -un paharBerzelius, form joas, de 100 ml la flacr mic, pe sit de azbest. Coninutulcapsu lei (sau paharului Berzelius) se las s se rceasc i se aduce cantitativ, cuajutorul pipetei i baghetei, n balonul cotat cu care s-a msurat produsul. Aducereala semn a balonului se face cu ap distilat i la temperatura iniial pe care a avut -o produsul, dup care coninutul balonului se omogenizeaz.

Din proba fr componeni volatili s