Download - Analiza medicamentului

Transcript
  • Universitatea de Medicin i farmacie Victor Babe din Timioara Facultatea de Farmacie

    PROPUNERI NTREBRI TIP GRIL EXAMEN LICEN 2014 Disciplina Analiza Medicamentului

    1. Metode cromatografice n analiza medicamentului

    1.1.* ntr-o colon cromatografic HPLC se execut separarea a trei substane chimice, A, B i C, utiliznd cromatografia cu faz invers. Timpii de retenie (t) ai celor trei substane au urmtoarele valori: (t)A = 4,76 minute; (t)B = 7,25 minute i (t)C = 3,45 minute. Care este ordinea cresctoare a polaritii celor trei substane? a) C, B, A; b) B, A, C; c) C, A, B; d) A, C, B; e) B, C, A.

    Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 65 114)

    1.2.* Un amestec conine dou componente: componenta A (polar) i componenta B (mai puin polar), avnd mase moleculare egale, MA = MB. Care din afirmaiile de mai jos, referitoare la timpii de retenie (t), msurai n cromatografia lichid (HPLC), este adevrat? a) La faza staionar direct (t)A < (t)B iar la faza staionar invers (t)A = (t)B b) La faza staionar direct (t)A = (t)B iar la faza staionar invers (t)A > (t)B c) La faza staionar direct (t)A < (t)B iar la faza staionar invers (t)A > (t)B d) La faza staionar direct (t)A > (t)B iar la faza staionar invers (t)A < (t)B e) La faza staionar direct (t)A > (t)B iar la faza staionar invers (t)A = (t)B Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 65 114)

    1.3.* Indicai criteriul de separare al componentelor ntr-o coloan cromatografic de gel-permeaie/gel-filtrare, umplut cu un gel permeabil, inert din punct de vedere chimic. a) Componentele sunt separate dup polaritatea moleculelor, cele polare elundu-se mai repede din coloan b) Componentele sunt separate dup polaritatea moleculelor, cele polare elundu-se mai lent din coloan c) Componentele sunt separate dup volumul moleculelor, cele cu volum mare elundu-se mai repede din coloan d) Componentele sunt separate dup volumul moleculelor, cele cu volum mic elundu-se mai repede din coloan e) Componentele sunt separate dup capacitatea moleculelor de a forma legturi de hidrogen Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 139 155)

    1.4.* La separarea prin cromatografie lichid sub presiune (HPLC) a componentelor X i Y, distanele msurate de-alungul liniei de baz dintre punctul care marcheaz introducerea amestecului la captul de intrare al coloanei i punctele care corespund maximelor celor dou vrfuri, sunt 42 mm respectiv 48 mm. Limile picurilor componentelor X i Y la jumtatea nlimii lor sunt respectiv 2,3 mm i 2,5 mm . Ce valoare are rezoluia coloanei cromatografice pentru aceste dou componente, conform definiiei din Farmacopeea Romn, ediia X? a) 1,025

    b) 1,225

    c) 1,275

    d) 1,375

    e) 1,475

    Rspuns: e) (2, pag. 1049)

  • - 2 -

    1.5.* ntr-o coloan cromatografic HPLC timpul de retenie al unei componente este 8,10 minute. Limea picului la jumtatea nlimii lui (exprimat ca interval de timp) este 0,18 minute. Numrul talerelor teoretice ale coloanei, fa de aceast component, este: a) 4208

    b) 6522

    c) 9656

    d) 11218

    e) 13830

    Rspuns: d) (2, pag. 1049)

    1.6.* Pe o plac cromatografic, cu faza staionar depus n forma de strat subire, s-au separat dou substane, A i B. Spotul corespunztor compusului A se gsete la distana de 16 cm de linia de start, n timp ce spotul corespunztor compusului B se afl la distana de 12 cm de aceeai linie

    de start. Dac n condiiile executrii separrii cromatografice valoarea Rf a compusului A este

    (Rf)A = 0,88, ce valoare are mrimea Rf a compusului B?

    a) 0,44

    b) 0,52

    c) 0,58

    d) 0,66

    e) 0,72

    Rspuns: d) (2 vol. II, pag. 177; 2, pag. 1045)

    1.7. Cromatografia n faza gazoas este o variant a cromatografiei pe coloana n care: a) att faza mobil, ct i faza staionar, sunt gazoase b) faza mobil este gazoas iar faza staionar este o rin schimbtoare de ioni c) faza mobil este gazoas, iar faza staionar este un lichid adsorbit pe un suport solid d) faza mobil este lichid, iar faza stationar este gazoas e) faza mobil este gazoas, iar faza staionar este solid Rspuns: c), e) (1 vol. II, pag. 198; 2, pag. 1046)

    1.8. n cromatografia lichid cu faze inversate, faza staionar poate fi: a) polar b) nepolar c) rin schimbtoare de cationi (cationit) d) rin schimbtoare de anioni (anionit) e) silicagel hidrofobizat prin silanizare

    Rspuns: b), e) (1 vol. II, pag. 65 77)

    1.9. Mobilitatea componentelor unei probe n cromatografia pe strat subire se caracterizeaz cu

    mrimea adimensional notat n literatura de specialitate cu Rf. Aceast mrime reprezint:

    a) raportul dintre viteza de migrare a fazei mobile i viteza unei componente a amestecului studiat b) raportul dintre viteza de migrare a unei componente a amestecului studiat i viteza fazei mobile c) raportul dintre distana parcurs de una din componentele amestecului studiat i distana parcurs, n acelai timp, de faza mobil d) raportul dintre distana parcurs de faza mobil i distana parcurs, n acelai timp, de una din componentele amestecului studiat

    e) fraciunea din lungimea plcii cromatografice parcurs, ntr-un interval de timp standardizat, de una din componentele anestecului studiat

    Rspuns: b), c) (1 vol. II, pag. 177; 2, pag. 1045)

    1.10. Care din grupele funcionale de mai jos pot avea rolul grupei ionogene active la o rin schimbtoare de cationi (cationit)? a) gruparea tiolic (SH) b) gruparea nitrozo (N=O)

  • - 3 -

    c) gruparea sulfonic (SO2OH)

    d) gruparea aldehidic (CHO) e) gruparea carboxilic (COOH) Rspuns: c), e) (1 vol. II, pag. 155 158)

    1.11.* O izoterm de partiie neliniar a unei substane ntre faza staionar i faza mobil, ntr-un sistem cromatografic, cauzeaz: a) o micorare a mobilitii cromatografice pentru substana n cauz b) o mrire a a mobilitii cromatografice pentru substana n cauz c) o relaie neliniar ntre aria mrginit de picul substanei n cauz i cantitatea acesteia n proba injectat n coloana cromatografic d) o form nesimetric a picului substanei respective e) dedublarea picului cromatografic al substanei respective Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 50 53)

    1.12.* Se separ compuii A i B prin cromatografie n strat subire. n timpul elurii, distana parcurs de compusul A (distana msurat de la linia de start) este 75% din distana parcurs de

    compusul B. Dac n condiiile separrii cromatografice valoarea Rf a compusului A este (Rf)A =

    0,55, ce valoare are mrimea (Rf)B a compusului B?

    a) 0,25; b) 0,30; c) 0,35; d) 0,40; e) 0,45.

    Rspuns: d) (1 vol II, pag. 177; 2, pag. 1045)

    1.13.* Care dintre proprietile substanelor analizate prin cromatografie de gel-filtrare/gel-permeaie este decisiv n procesul de separare? a) polaritatea moleculelor probei

    b) mrimea moleculelor probei c) structura chimic a moleculelor probei d) configuraia steric a moleculelor probei e) bazicitatea moleculelor probei

    Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 139 151)

    1.14.* Care din variantele de cromatografie, enumerate mai jos, reprezint o metod general de separare a substanelor cu masa molecular mic (principii active) de substanele macromoleculare (excipieni)? a) cromatografia de afinitate

    b) cromatografia de schimb ionic

    c) cromatografia de gel-permeaie d) cromatografia pe strat subire e) gazcromatografia.

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 139 151)

    1.15.* Pe o plac cromatografic, cu faz staionar invers, se separ substanele A, B i C, iar

    rapoartele de retenie (valorile Rf) ale acestora sunt: (Rf)A = 0,42; (Rf )B = 0,25 i (Rf)C = 0,58.

    Care este ordinea descresctoare a polaritii celor trei substane? a) C, A, B

    b) A, C, B

    c) B, A, C

    d) B, C, A

    e) C, B, A

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 17 159)

  • - 4 -

    1.16.* La separarea componentelor prin cromatografie de gel-permeaie/gel-filtrare, o component

    se elueaz din coloan la volum mai mare dect volumul interstiial al gelului (V0). Alegei cauza

    posibil a acestui fenomen. a) Componenta are molecule prea mici, care ncap neselectiv n toate canalele gelului

    b) Componenta are molecule prea mari, care nu ncap n niciuna dintre canalele gelului

    c) Gelul i modific proprietile n timpul separrii datorit unei reacii chimice d) Componenta interacioneaz cu gel prin fore intermoleculare specifice e) Componenta disociaz n timpul separrii formnd molecule mai mici Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 17 159)

    1.17.* Cauza posibil a formei asimetrice a unui pic cromatografic al unei componente care prsete o coloan HPLC este: a) debit prea mare de trecere a fazei mobile prin coloana cromatografic b) debit prea mare de trecere a fazei mobile prin coloana cromatografic c) neliniaritatea izotermei de partiie a componentei respective ntre fazele staionar i mobil d) numr de talere teoretice prea mic a coloanei HPLC n raport cu componenta respectiv e) temperatura de operare prea mic Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 50 52)

    1.18.* Indicai relaia dintre timpul de retenie (t) al unei componente care prsete o coloan HPLC i factorul de capacitate (k) (se mai numete i factor de retenie) al coloanei n raport cu

    componenta respectiv. n relaiile de mai jos t0 este timpul de retenie al unei componente

    nereinut de faza staionar a coloanei (timpul de retenie al componentei neretardate).

    a) k.t0 = t t0

    b) t0 = t.(k+1)

    c) t = t0.(k 1)

    d) t0 = t.(k 1)

    e) t = t0.k

    Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 82)

    1.19.* La ce se refer termenul de eluie izocratic, utilizat n cromatografia lichid de presiune nalt (HPLC) i ce exprim? a) Termenul se refer la puterea de rezoluie i exprim faptul c coloana are aceeai rezoluie n raport cu toate componentele separate

    b) Termenul se refer la intensitatea semnalului detectorului i exprim faptul c picurile tuturor componentelor separate au aceeai lime c) Termenul se refer la separabilitatea componentelor n condiiile concrete de lucru i exprim faptul c n condiiile respective dou sau mai multe componente elueaz mpreun, deci nu se pot separa

    d) Termenul se refer la compoziia eluentului i exprim faptul c n timpul separrii compoziia eluentului este nemodificat e) Termenul se refer la numrul talerelor teoretice i exprim faptul c coloana are acelai numr de talere teoretice pentru toate componentele separate

    Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 17 159; 2, pag. 1048)

    1. 20. Molecula efedrinei conine doi atomi de carbon asimetrici neechivaleni (notate n continuare cu 1 i 2) i fiecare din ei poate fi n una din cele dou configuraii posibile: R (rectus) sau S (sinister). Care sunt perechile de izomeri ai efedrinei care n principiu se pot separa ntre ei utiliznd coloan cromatografic cu faza staionar nechiral de tipul C18?

    a) izomerii (1R,2R) i (1R,2S) b) izomerii (1S,2R) i (1R,2S) c) izomerii (1R,2S) i (1S,2S) d) izomerii (1R,2R) i (1R,2S)

  • - 5 -

    e) izomerii (1S,2S) i (1R,2R) Rspuns: a), c), d) (1 vol. II, pag. 104 106)

    1.21.* n timpul separrii cromatografice n strat subire, frontul final al eluentului se afl la distana de 18 cm, iar spotul corespunztor compusului de interes se afl la distana de 3,6 de linia

    de start. Ce valoare are mrimea RM pentru compusul de interes? (se cunoate: log 2 = 0,30103)

    a) 0,204

    b) 0,412

    c) 0,602

    d) 0,812

    e) 0,963

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 179)

    1.22. Care din urmtorii reactivi sunt utilizai pentru derivatizarea substanelor analizate prin gazcromatografie?

    a) trimetilclorsilan

    b) silicat de magneziu

    c) hexametildisilazan

    d) tetrametilsilan

    e) N-O-bis-trimetilsilil-acetamid Rspuns: a), c), e) (1 vol. II pag. 210 211)

    1.23. Indicai motivele pentru care se recurge uneori la derivatizarea componentelor unei probe n analiza gazcromatografic. a) mrirea temperaturii de fierbere a componentelor de interes b) micorarea temperaturii de fierbere a componentelor de interes c) modificarea polaritii componentelor de interes d) protejarea fazei staionare de aciunea chimic a componentelor probei e) mbuntirea posibilitii de detectare a componentei de interes Rspuns: b), c), e) (1 vol. II, pag. 210 211)

    1.24. Ecuaia van Deemter, utilizat n gazcromatografie, permite: a) estimarea vitezei optime a fazei mobile

    b) estimarea lungimii optime a coloanei gazcromatografice

    c) estimarea regimului termic optim al separrii gazcromatografice d) estimarea nlimii unui taler teoretic la o coloan gazcromatografic, la o anume vitez a fazei

    mobile

    e) alegerea fazei mobile optime n funcie de polaritatea componentelor de interes Rspuns: a), d) (1 vol. II, pag. 46, 210)

    1.25.* Indicativul F254, ntlnit la unele sortimente de plac cromatografic cu strat subire, precizeaz faptul c:

    a) diametrul mediu al particulelor de silicagel depuse pe placa cromatografic este 254 m b) faza staionar este fluorescent la radiaie ultraviolet de lungimea de und 254 nm

    c) placa cromatografic trebuie tratat termic la 254 oC nainte de utilizare

    d) faza staionar reine numai compuii cu masa molecular relativ mai mare dect 254 e) faza staionar reine numai compuii cu masa molecular relativ mai mic dect 254 Rspuns: b) (2, pag. 1045)

    1.26. Care din gazele de mai jos se utilizeaz drept faz mobil (gaz purttor) n cromatografia gazoas? a) dioxid de sulf

    b) azot

    c) argon

  • - 6 -

    d) hidrogen

    e) protoxid de azot

    Rspuns: b), c), d) (1 vol. II, pag. 46, 201, 215)

    1.27.* Indicele de retenie Kovats, utilizat n gazcromatografie, permite: a) caracterizarea cantitativ a eficienei de separare a unei coloane gazcromatografice b) confirmarea identitii chimice a compuilor separai c) exprimarea cantitativ a polaritii fazei staionare a unei coloane gazcromatografice d) exprimarea stabilitii termice a fazei staionare a unei coloane gazcromatografice e) exprimarea stabilitii chimice a fazei staionare a unei coloane gazcromatografice Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 221, 222)

    1.28.* Alegei relaia corect ntre timpul de retenie cromatografic (t) al unei componente, limea

    picului componentei respective la jumtatea nlimii (t0,5) i numrul de talere teoretice (N) ale

    coloanei cromatografice referitor la componenta n cauz.

    35,0

    2

    5,0

    5,0

    2

    5,0

    35,0

    t

    t54,5N)e;

    t

    t54,5N)d

    t

    t16N)c;

    t

    t16N)b;

    t

    t16N)a

    Rspuns: d) (2, pag. 1049)

    1.29.* Alegei relaia corect ntre rezoluia unei coloane cromatografice (R12) n raport cu dou

    componente (componenta 1 i componenta 2), timpii de retenie corespunztori (t1 i t2; t1 > t2) i

    limile de picurilor la jumtatea nlimii (t10,5 i t

    10,5) ale componentelor.

    2 5,01 5,021

    12225,0

    15,0

    222

    21

    12

    225,0

    15,0

    22

    21

    1225,0

    15,0

    2112

    2

    21

    25,0

    15,0

    12

    tt

    )tt(18,1Re);

    tt

    )tt(18,1Rd)

    ;

    tt

    )tt(18,1Rc);

    tt

    )tt(18,1Rb);

    tt

    ttRa)

    Rspuns: e) (2, pag. 1049)

    1.30.* Mobilitatea componentelor la separarea cromatografic n strat subire se caracterizeaz prin

    mrimea adimensional Rf. Dac frontul eluentului s-a deplasat de la linia de start pe distana de 16

    cm, iar distana dintre spoturile a dou componente este 6,4 cm, care este diferena valorilor de Rf

    ale celor dou componente? a) 0,10

    b) 0,20

    c) 0,30

    d) 0,40

    e) 0,5

    Rspuns: d) (2, pag. 1045 1046)

    1.31.* La separarea prin cromatografie n strat subire, frontul eluentului se afl al distana de 18 cm de linia de start. Componenta nr. 1 are mobilitatea de trei ori mai mare dect componenta nr. 2.

    Distana dintre spoturile corespunztoare celor dou componente este 8 cm. S se calculeze

    valoarea Rf a componentei cu mobilitatea mai mare. Indicai intervalul care cuprinde rezultatul

    corect.

    a) 0,20 0,30

  • - 7 -

    b) 0,30 0,40 c) 0,40 0,50 d) 0,50 0,60 e) 0,60 0,70 Rspuns: e) (2, pag. 1045 1046)

    1.32.* La separarea prin cromatografie lichid de presiune nalt (HPLC), utiliznd o faz

    staionar chiral, enantiomerii unui compus se elueaz la timpii de retenie t1 =6,4 minute i t2 =

    7,0 minute. Timpul de retenie al unei componente neretardate este t0 = 1,6 minute. Calculai

    coeficientul de selectivitate al fazei staionare referitor la enantiomerii compusului. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 0,5 0,7 b) 0,7 0,9 c) 0,9 1,1 d) 1,1 1,3 e) 1,3 1,5 Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 43, 57)

    1.33.* La separarea prin cromatografie lichid de presiune nalt (HPLC), compusul cu mobilitatea

    mai mare se elueaz la timpul de retenie t1 =6,50 minute. Un alt compus se elueaz cu 1,0 minute

    dup primul compus. Factorul de capacitate al coloanei n raport cu compusul mai mobil este 4,2. Calculai coeficientul de selectivitate al fazei staionare referitor la cei doi compui. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 0,5 0,7 b) 0,7 0,9 c) 0,9 1,1 d) 1,1 1,3 e) 1,3 1,5 Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 43, 57)

    1.34.* La separarea a doi compui prin cromatografie lichid de presiune nalt (HPLC),

    coeficientul de selectivitate al fazei staionare este = 1,2. Timpul de retenie al componentei cu mobilitate mai mare este 90 % din timpul de retenie al componentei cu mobilitate mai mic i este mai mare cu 1,5 minute dect timpul de retenie al unei componente neretardate. Calculai factorul de capacitate al fazei staionare n raport cu componenta mai mobil i indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 0,5 0,7 b) 0,7 0,9 c) 0,9 1,1 d) 1,1 1,3 e) 1,3 1,5 Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 43, 57)

    1.35.* La separarea a doi compui prin cromatografie lichid de presiune nalt (HPLC), timpul de retenie al componentei cu mobilitate mai mare este 2,7 minute, iar coeficientul de selectivitate al

    fazei staionare, n raport cu cele dou componente, este = 1,2. Timpul de retenie al componentei cu mobilitate mai mare este de 2,5 ori mai mare dect timpul de retenie al unei componente neretardate. Calculai factorul de capacitate al fazei staionare n raport cu componenta cu mobilitatea cromatografic mai mic i indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 0,6 0,8 b) 0,8 1,0 c) 1,0 1,2 d) 1,2 1,4

  • - 8 -

    e) 1,4 1,6 Rspuns: e) (1 vol. II, pag. 43, 57)

    1.36.* La separarea a doi compui prin cromatografie lichid de presiune nalt (HPLC), timpul de retenie al componentei cu mobilitate mai mic este 8,1 minute, iar timpul de retenie al unei componente neretardate este 1,2 minute. n cromatogram picul componentei cu mobilitate mai marese afl la distane egale picul componentei neretardate i cel al componentei cu mobilitate mai mic. Calculai factorul de capacitate al fazei staionare n raport cu componenta mai mobil. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. a) 1,8 2,1 b) 2,1 2,4 c) 2,4 2,7 d) 2,7 3,0 e) 3,0 3,3 Rspuns: d) (1 vol. II, pag. 43, 57)

    1.37. Care din metodele analitice, menionate mai jos, permite separarea componentelor ionizate? a) cromatografia n faz gazoas b) cromatografia de excludere steric c) cromatografia de schimb ionic

    d) cromatografia de afinitate

    e) electroforeza

    Rspuns: c), e) (1, vol. II, pag. 21, 25, 240; 2, pag. 1049 1051)

    1.38.* Indicai fluidul n stare supercritic care se poate utiliza, drept faz mobil, n cromatografia supercritic? a) dioxid de sulf

    b) dioxid de carbon

    c) hidrogen sulfurat

    d) vapori de iod

    e) azot

    Rspuns: b) (1, vol II, pag. 25)

    1.39.* Care din expresiile de mai jos redau relaia dintre lungimea unei coloane cromatografice (L), nlimea platoului teoretic (H) i numrul de platouri teoretice (N) n cazul unei coloane cromatografice?

    a) H = N/L

    b) N = L/H

    c) L =N/H

    d) L = N + H

    e) N = L H Rspuns: b) (1, vol II, pag. 38)

    1.40.* Ecuaia van Deemter se refer explicit la: a) relaia dintre nlimea platoului teoretic i viteza de deplasare a fazei mobile b) influena polaritii fazei staionare asupra eficienei separrii c) influena temperaturii asupra eficienei separrii d) influena diametrului particulelor umpluturii coloanei asupra eficienei separrii e) influena polaritii fazei mobile asupra eficienie separrii Rspuns: a) (1, vol II, pag. 46)

    1.41.* Termenul de eluie cu gradient, folosit la separrile cromatografice, se refer la: a) creterea progresiv a temperaturii coloanei n timpul separrii b) scderea progresiv a temperaturii coloanei n timpul separrii c) modificarea progresiv a compoziiei eluentului n timpul separrii

  • - 9 -

    d) creterea progresiv a vitezei de deplasare a eluentului n timpul separrii e) scderea progresiv a vitezei de deplasare a eluentului n timpul separrii Rspuns: c) (1, vol II, pag. 73)

    1.42.* De la ce valoare minim a rezoluiei (R), referitoare la separarea a dou componente, se poate considera separarea valabil? a) R = 0,2

    b) R = 0,4

    c) R = 0,6

    d) R = 0,8

    e) R = 1,0

    Rspuns: e) (2, pag. 1048 1049)

    1.43. Care sunt gazele utilizate, drept faz mobil, n gazcromatografie? a) dioxid de sulf

    b) azot

    c) heliu

    d) vapori de ap e) vapori de iod

    Rspuns: b), c) (1, vol II, pag. 201)

    1.44. Ce se urmrete la derivatizarea chimic a componentelor unei probe nainte de efectuarea separrii gazcromatografice? a) accentuarea polaritii fazei staionare b) protejarea fazei staionare a coloanei cromatografice c) accentuarea polaritii componentelor din prob d) diminuarea polaritii componentelor din prob e) mrirea volatilitii comp[onentelor din prob Rspuns: d), e) (1, vol II, pag. 211)

    1.45. Pentru care din clasele de compui, listate mai jos, prezint specificitate detectorul termoionic utilizat n gazcromatografie?

    a) compui cu fosfor b) compui cu halogeni c) compui cu azot d) compui cu oxigen e) compui cu hidrogen Rspuns: a), b), c) (1, vol II, pag. 216)

    1.46. Care din afirmaiile de mai jos, referitoare la indicele de retenie Kovts utilizat n gazcromatografie, sunt adevrate? a) Indicele Kovts este o msur a reteniei relative b) Indicele Kovts este o mrime adimensional c) Indicele Kovts se refer la influena lungimii coloanei cromatografice asupra eficienei separrii d) Indicele Kovts exprim numeric polaritatea fazei staionare e) Indicele Kovts se refer la influena vitezei de deplasare a fazei mobile asupra eficienei separrii Rspuns: a), b) (1, vol II, pag. 222)

    1.47. Alegei combinaia corect a unitilor de msur prin care se poate exprima mobilitatea electroforetic a unei componente (s-au folosit notaiile: m = metru; .V = volt; s = secund; cm = centimetru).

    a) m2

    V-1

    s-1

  • - 10 -

    b) m2/V/s

    -1

    c) cm2

    V-1

    s-1

    d) m2/V

    -1/s

    e) cm-1

    /V/s

    Rspuns: a), c) (1, vol II, pag. 241)

    1.48.* Separarea componentelor unui amestec prin izofocalizare are loc dup criteriul: a) punctului izoelectric al componentelor

    b) sarcinii electrice a cationilor

    c) sarcinii electrice a anionilor

    d) densitii de sarcin electric a cationilor e) densitii de sarcin electric a anionilor Rspuns: a) (1, vol II, pag. 251)

    1.49. Separarea componentelor unui amestec prin izofocalizare implic: a) crearea unui gradient de pH

    b) ncrcarea cu sarcin pozitiv a componentelor c) nrcarea cu sarcin negativ a componentelor d) anularea sarcinii electrice ale moleculelor componentelor la un pH potrivit

    e) valori egale de pH n spaiul anodic i spaiul catodic Rspuns: a), d) (1, vol II, pag. 251)

    1.50.* La finalul separrii componentelor unui amestec prin izofocalizare se realizeaz: a) ncrcarea pozitiv a tuturor componentelor amestecului b) ncrcarea cu sarcina negativ a tuturor componentelor din sistem c) fixarea unei componente la locul n care pH-ul este egal cu punctul izoelectric al acesteia

    d) fixarea unei componente la locul n care pH-ul depete punctul izoelectric al acesteia e) fixarea unei componente la locul n care pH-ul este mai mic dect punctul izoelectric al acesteia

    Rspuns: c) (1, vol II, pag. 251)

    1.51. Ce se poate afirma despre valoarea pH-lui ntr-un sistem de separare prin izofocalizare?

    a) pH-ul rmne constant n timp n fiecare punct al sistemului de izofocalizare b) pH-ul are aceeai valoare n fiecare punct al sistemului de izofocalizare c) pH-ul are valoarea cea mai mare la captul catodic al sistemului de izofocalizare d) pH-ul are valoarea cea mai mic la captul catodic al sistemului de izofocalizare e) pH-ul crete progresiv de la captul anodic spre captul catodic al sistemului de izofocalizare Rspuns: a), c), e) (1, vol II, pag. 251)

    1.52. Separarea componentelor unui amestec prin izofocalizare este nsoit de: a) stabilirea unui pH maxim n vecintatea electrodului negativ b) stabilirea unui pH minim n vecintatea anodului c) crearea unei saliniti maxime n vecintatea electrodului pozitiv d) crearea unei saliniti minime n vecintatea catodului e) stabilirea unui pH identic n fiecare punct al sistemului de izofocalizare

    Rspuns: a), b) (1, vol II, pag. 251)

    1.53. Care din gruprile ionogene, prezentate mai jos, pot conine rinile schgimbtoare de ioni din categoria cationiilor? a) gruparea carboxilic b) gruparea de aminioacetat

    c) gruparea de amoniu cuaternar

    d) grupri carbonilice e) gruparea aldehidic Rspuns: a), b) (1, vol II, pag. 163)

  • - 11 -

    1.54. Care din afirmaiile de mai jos, referitore la ordinea afinitii anionilor fa de o rin schimbtoare de anioni, este adevrat?

    a) F- > OH

    - > CH3COO

    - > Cl

    -

    b) Cl- < NO2

    - < CN

    -

    c) Cl- < OH

    - < F

    -

    d) NO3- < HSO4

    - < I

    -

    e) Cl- > NO2

    - > CN

    -

    Rspuns: b), d) (1, vol II, pag. 163)

    2. Metode volumetrice n analiza medicamentului

    2.11. Determinarea titrimetric a vitaminei C din preparate farmaceutice se bazeaz pe: a) reducerea acidului ascorbic cu tiosulfat de sodiu

    b) titrare cu soluie de iodat de potasiu n mediu de acid clorhidric c) reducerea acidului ascorbic cu ap oxigenat n mediu alcalin d) oxidarea, la acid dehidroascorbic, cu iod n mediu acid

    e) precipitarea acidului ascorbic n forma de sare de argint, greu solubil Rspuns: b), d) (2, pag. 68)

    2.2.* Alegei metoda recomandat de Farmacopeea Romn, ediia X, pentru dozarea grupelor metoxi n medicamente.

    a) oxidare cu permanganat de potasiu i retitrarea cu acid oxalic a permanganatului neconsumat b) oxidarea cu brom a iodurii de metil, obinut prin aciunea la cald a acidului iodhidric, urmat de titrarea iodului rezultat cu tiosulfat de sodiu

    c) scindarea nucleofil a grupei metoxi cu acid iodhidric, transformarea acidului iodhidric neconsumat n iod elementar i titrarea iodului cu tiosulfat alcalin d) msurarea absorbanei la maximul benzii de absorbie, caracteristice grupei metoxi, n domeniul spectral infrarou e) oxidare cu dicromat de potasiu n mediu acid i determinarea spectrofotometric, n domeniul spectral vizibil, a ionului crom (III) rezultat

    Rspuns: b) (2, pag. 1021)

    2.3.* Alegei lista care conine setul complet de reactivi necesari pentru prepararea reactivului de titrare n vederea determinrii umiditii unui medicament prin metoda Karl Fischer. a) piridin, acid oxalic, iodur de potasiu, metanol absolut i tiosulfat de sodiu b) hidroxid de sodiu, acid acetic anhidru, metanol absolut, iodur de potasiu i bioxid de sulf c) piridin, iod, metanol absolut i bioxid de sulf d) hidroxid de sodiu, iod, cloroform i sulfur de amoniu e) hidroxid de calciu, bioxid de sulf, cloroform i iod Rspuns: c) (2, pag. 1017)

    II.4.* Se execut, n conformitate cu Farmacopeea Romn ediia X, determinarea umiditii unui medicament cu metoda de titrare Karl Fischer, utiliznd o soluie de titrare cu titrul T = 8,846 mg/ml. Determinarea se execut pe o prob cu masa m = 0,4570 g. Dup dizolvare n etanol anhidru, proba se titreaz cu reactivul Karl Fischer consumnd, pn la atingerea punctului de

    echivalen, volumul V1 = 12,6 ml de reactiv. La titrarea unei probe martor consumul de reactiv

    este V2 = 0,2 ml. Umezeala probei, exprimat n procente de ap (m/m), este:

    a) 6,6 %

    b) 12,0 %

    c) 18,5 %

    d) 24,0 %

  • - 12 -

    e) 28,2 %

    Rspuns: d) (2, pag. 1017)

    2.5.* Pentru dozarea titrimetric a timolului (masa molecular M = 150,2 g/mol) Farmacopeea Romn, ediia X, prevede dizolvarea probei n soluie de hidroxid de sodiu (1 N), adugarea de bromur de potasiu n exces, acidularea amestecului obinut cu acid clorhidric 10 % i titrarea cu soluie de bromat de potasiu (0,01667 mol/l) pn nu se mai consum bromul generat (punctul de echivalen este indicat de decolorarea indicatorului metilorange). n timpul execuiei operaiilor au loc urmtoarele procese chimice:

    CH3

    OH

    CCH

    3H

    CH3

    CH3

    OH

    CCH

    3H

    CH3

    BrBr

    KBrO3 + 5KBr + 6 HCl 6KCl + 3Br2 + 3H2O

    + 2Br2

    - 2HBr

    Dac la titrarea unei probe s-a consumat volumul de 13,31 ml soluie de titrare, ce cantitate de timol a coninut proba analizat? a) 0,025 g

    b) 0,050 g

    c) 0,075 g

    d) 0,100 g

    e) 0,125 g

    Rspuns: b) (2, pag. 919)

    2.6.* Pentru determinarea indicelui de peroxid, F.R. X prevede adugarea la proba analizat a unui exces de iodur de potasiu iar iodul elementar, format pe seama peroxizilor din prob, se retitreaz cu o soluie de tiosulfat de sodiu 0,01 M. La titrarea cantitii de iod, format la analiza a 5 grame ulei de ricin, se consum 19 ml soluie de titrare. S se calculeze indicele de peroxid al probei de ulei de ricin.

    a) 2,4

    b) 3,8

    c) 5,2

    d) 6,6

    e) 8,0

    Rspuns: b) (2, pag. 824, 827, 994)

    2.7.* Pentru dozarea acidului ascorbic (masa molecular 176,1) F.R. X recomand dizolvarea probei n ap, adugare de 1 ml acid clorhidric (100 g/l) i 2 ml soluie de amidon urmat de titrare cu soluie 0,0167 M de iodat de potasiu pn la apariia unei coloraii albastre persistente. Se tie c, n procesele chimice implicate, 3 moli acid ascorbic consum 1 mol iodat de potasiu. Dac la titrarea unei probe se consum 22,6 ml soluie iodat de potasiu, ce cantitate de acid ascorbic conine proba? a) 33 mg

    b) 55 mg

    c) 99 mg

    d) 155 mg

    e) 199 mg

    Rspuns: e) (2, pag. 68)

  • - 13 -

    2.8.* Pentru dozarea titrimetric a aminoglutetimidei (masa molecular 232,3) F.R. X recomand dizolvarea probei n acid clorhidric 1 M, diluarea soluiei cu ap, adugarea a 1 g bromur de potasiu i soluie de galben de metanil (indicator), urmat de titrare cu soluie de nitrit de sodiu 0,1 M, pn la apariia unei coloraii galbene. n timpul titrrii are loc diazotarea grupei aril-aminice primare, conform ecuaiei chimice de mai jos.

    NH

    O

    OC

    2H

    5

    HN2

    + NO2 + 2H+

    -

    N N

    NH

    O

    OC

    2H

    5

    - 2H2O

    aminoglutetimida produs diazotat

    +

    Dac la titrarea unei probe n condiiile de mai sus a fost consumat 25,70 ml soluie de titrare, ce cantitate de aminoglutetimid a coninut proba analizat ? a) 232 mg

    b) 597 mg

    c) 688 mg

    d) 744 mg

    e) 950 mg

    Rspuns: b) (2, pag. 115)

    2.9.* Pentru determinarea cantitativ a nitratului bazic de bismut [Bi5O(OH)9(NO3)4 , masa

    molecular 1462], F.R. X recomand un procedeu titrimetric, soluia de titrare fiind sarea disodic

    a acidului etilendiamin-tetraacetic (EDTAH2Na2) de concentraie 0,05 M. Se cunoate faptul c o

    molecul EDTAH2Na2 leag un singur ion de bismut. Dac la titrarea unei probe s-au consumat

    23,94 ml soluie de titrare, ce cantitate de nitrat bazic de bismut a coninut proba analizat ? a) 150 mg

    b) 350 mg

    c) 450 mg

    d) 600 mg

    e) 750 mg

    Rspuns: b) (2, pag. 164)

    2.10.* La determinarea indicelui de hidroxil al unei probe de macrogol a fost cntrit cantitatea de m = 1,89 g prob i preelucrat conform procedurii din F.R. X. Pentru titrarea martor s-a folosit

    volumul de Vm = 20 ml soluie hidroxid de potasiu (masa molecular 56,1) n alcool (0,5 M) iar

    pentru titrarea probei s-a consumat volumul de Vp = 1,1 ml din acelai solvent de titrare. Pentru

    semnalarea punctului de echivalen, la ambele titrri s-a folosit fenolftalein drept indicator. Ce indice de hidroxil a avut proba de macrogol ? Indicai intervalul care cuprinde valoarea corect. a) 120 180 b) 180 220 c) 220 265 d) 265 275 e) 275 290 Rspuns: e) (2, pag. 597, 992)

    2.11.* La dozarea nitritometric (titrare cu soluie de azotit de sodiu) a aminelor aromatice primare, se adaug bromura de potasiu n vasul de titrare pentru: a) a reaciona cu amina formnd bromhidratul aminei respective

  • - 14 -

    b) a stabiliza sarea de diazoniu format c) a asigurara pH-ul necesar reaciei de diazotare d) a mri viteza reaciei de diazotare prin aciune catalitic e) a mri puterea de solvatare a mediului de reactie Rspuns: d) (1 vol. I, pag. 244)

    2.12.* Pentru determinarea indicelui de aciditate se prelucreaz o prob de 7,5 g ulei de ricin conform metodei din F.R. X. Acizii grai liberi din prob se titreaz cu soluie de hidroxid de potasiu 0,1 M, n prezena indicatorului de fenolftalein, consumnd V = 6,70 ml soluie de titrare. Se cere indicele de aciditate al probei de ulei de ricin.

    a) 2,0

    b) 3,0

    c) 4,0

    d) 5,0

    e) 6,0

    Rspuns: d) (2, pag. 827, 991)

    2.13.* O metod de dozare a substanei triamcinolon acetonid (C24H31FO6, masa molecular

    434,5), descris n F.R. X, prevede eliberarea fluorului din molecula substanei active i transformarea n ion fluorur prin dezagregare, urmat de titrarea ionului fluorur cu soluie

    0,0025M de azotat de thoriu (IV) [ Th(NO3)4 ] n prezena indicatorului de rou de alizarin S. n

    timpul reaciei de titrare se formeaz un precipitat, cu compoziia ThF4. Dac la executarea titrrii

    soluiei rezultate n urma dezagregrii probei s-a consumat volumul V = 11,5 ml soluie Th(NO3)4 ,

    ce cantitate de triamcinolon acetonid a coninut proba iniial? a) 35 mg

    b) 50 mg

    c) 65 mg

    d) 80 mg

    e) 95 mg

    Rspuns: b) (2, pag. 943 945)

    2.14.* Controlul coninutului de oxid de zinc (ZnO, masa molecular 81,4) ntr-un unguent se execut prin titrarea cantitii de zinc din prob cu o soluie 0,05 M de sare disodic a acidului

    etilendiamintetraacetic (EDTAH2Na2). n timpul titrrii, zincul din prob se complexeaz n forma

    EDTAH2Zn. Dac la analiza a 0,5 g unguent se consum 12,3 ml soluie de titrare, care este

    coninutul procentual (m/m) de oxid de zinc al probei analizate? a) 8,0 %

    b) 9,0 %

    c) 10,0 %

    d) 11,0 %

    e) 12,0 %.

    Rspuns: c) (2, pag. 960 961)

    2.15.* Alegei definiia corect a noiunii de indice de aciditate, conform Farmacopeei Romne, ediia X: a) volumul de soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M (exprimat n mililitri), necesar pentru neutralizarea acizilor grai liberi din masa de 100 mg de prob b) masa de hidroxid de potasiu (exprimat n mg) necesar pentru neutralizarea acizilor grai liberi dintr-un gram de prob c) volumul (exprimat n ml) de soluie de hidroxid de potasiu 0,1 M, necesar pentru neutralizarea masei de 1 g prob analizat d) numrul de miligrame de hidroxid de potasiu necesar pentru neutralizarea acizilor grai liberi din masa de 100 mg de prob

  • - 15 -

    e) masa de hidroxid de potasiu (exprimat n mg) necesar pentru neutralizarea acizilor grai rezultai din saponificarea unui gram de grsime Rspuns: b) (2, pag. 991)

    2.16.* Alegei definiia corect a noiunii de indice de ester, conform Farmacopeei Romne, ediia X:

    a) masa de hidroxid de potasiu (exprimat n grame) necesar pentru neutralizarea acizilor grai rezultai din saponificarea masei de 100 g prob analizat b) masa de hidroxid de potasiu (exprimat n mg) necesar pentru neutralizarea acizilor grai rezultai din saponificarea masei de 1 g prob analizat c) masa de hidroxid de sodiu (exprimat n mg) necesar pentru neutralizarea acizilor grai rezultai din saponificarea masei de 100 g prob analizat d) numrul de moli de baz tare monoacid, necesar neutralizrii acizilor grai rezultai din saponificarea a 100 grame prob analizat e) numrul de moli de baz tare monoacid, necesar neutralizrii acizilor grai rezultai din saponificarea unui gram de substan analizat Rspuns: b) (2, pag. 991)

    2.17.* Alegei definiia corect a noiunii de indice de iod, conform Farmacopeei Romne, ediia X:

    a) masa de iod (exprimat n mg) fixat prin reacie chimic de 100 grame prob analizat b) masa de iod (exprimat n grame) fixat prin reacie chimic de 1 gram substan analizat c) masa de iod (exprimat n grame) fixat prin reacie chimic de 100 grame prob analizat d) masa de iod (exprimat n mg) fixat prin reacie chimic de 1 gram substan analizat e) volumul soluiei 0,05 M de iod (exprimat n ml) consumat de 1 gram prob analizat Rspuns: c) (2, pag. 993)

    2.18.* Alegei definiia corect a noiunii de indice de peroxid, conform Farmacopeei Romne, ediia X: a) numrul de moli de tiosulfat de sodiu oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin aciunea peroxizilor din 1 gram prob analizat b) numrul de mililitri de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 M, oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin aciunea peroxizilor din cantitatea de 1 gram prob analizat c) numrul de mililitri de soluie de tiosulfat de sodiu 0,05 M, oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin aciunea peroxizilor din 100 grame prob analizat d) numrul de mililitri de soluie de tiosulfat de sodiu 0,01 M, oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin aciunea peroxizilor din 100 mg prob analizat e) numrul de mililitri de soluie de tiosulfat de sodiu 0,01 M, oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin aciunea peroxizilor din masa de 1 gram prob analizat Rspuns: e) (2, pag. 994)

    2.19.* Alegei definiia corect a noiunii de indice de hidroxil, conform Farmacopeei Romne, ediia X: a) volumul de soluie 0,1 M de hidroxid de sodiu echivalent cu cantitatea de acid acetic consumat la acetilarea a 1 g prob analizat b) volumul de soluie 0,05 M de hidroxid de sodiu echivalent cu cantitatea de acid acetic consumat la acetilarea a 1g prob analizat c) cantitatea de hidroxid de sodiu (exprimat n mg) echivalent cu cantitatea de acid acetic consumat la acetilarea a 1 g prob analizat d) cantitatea de hidroxid de potasiu (exprimat n mg) echivalent cu cantitatea de acid acetic consumat la acetilarea a 1 g prob analizat e) cantitatea de hidroxid de potasiu (exprimat n mg) echivalent cu cantitatea de acid acetic consumat la acetilarea a 100 mg prob analizat Rspuns: d) (2, pag. 992)

  • - 16 -

    2.20.* La determinarea cantitativ a diclorhidratului de trifluoperazin prin titrare cu acid percloric, trebuie evitat aciunea oxidant a acidului percloric asupra anionului clorur, proces din care ar rezulta clor elementar. Pentru evitarea acestui fenomen nedorit:

    a) se adaug n vasul de titrare soluie de azotat de argint pentru a precipita anionul clorur b) titrarea se execut la rece pentru a diminua capacitatea de oxidare a acidului percloric c) se adaug acetat de mercur(II) pentru a lega ionul clorur ntr-o form slab disociat d) se adaug un reductor n exces (clorura stanoas) pentru a contrabalansa efectul oxidant al acidului percloric

    e) se utilizeaz o soluie de acid percloric diluat pentru a minimiza efectul oxidant al acestuia Rspuns: c) (2, pag. 945 946)

    2.21.* Determinarea cantitativ a izoniazidei se execut dup Farmacopeea Romn prin titrare cu

    soluie de bromat de potasiu (KBrO3) n mediu acid, n prezena unui exces de bromur de potasiu

    (KBr). Indicatorul folosit (rou de metil) se decoloreaz la punctul de echivalen. Titrarea se bazeaz pe urmtoarele reacii chimice:

    BrO3- + 5Br

    - + 6H

    + Br2 + 3H2O

    N

    CNH

    NH2

    O

    N

    COHO

    + 2Br2 + H2O + N2 + 4HBr

    Masa molecular a izoniazidei este 137,1 g/mol. Determinai cantitatea de izoniazid dintr-o prob analizat dac la titrare ei se consum 11,94 ml soluie de bromat de potasiu 0,0167 M. Indicai intervalul de valori care cuprinde rspunsul corect.

    a) 25 35 mg b) 35 45 mg c) 45 55 mg d) 55 65 mg e) 65 75 mg Rspuns: b) (2, pag. 558 560)

    2.22.* Pentru determinarea cantitativ a salicilatului de hidroxietil (masa molecular este 182,2

    g/mol) Farmacopeea European prevede titrarea cu soluie de bromat de potasiu (KBrO3) 0,0167

    M n mediu acid, n prezena unui exces de bromur de potasiu (KBr). n timpul titrrii se desfoar urmtoarele procese chimice:

    BrO3- + 5Br

    - + 6H

    + 3Br2 + 3H2O

    C

    OH

    O

    OOH C

    OH

    O

    OH+ 2Br2 + H2O

    - Br-CH2-COOH- 3HBr

    La titrarea unei probe s-a consumat volumul de 23,05 ml soluie de titrare. Se cere cantitatea de salicilat de hidroxietil din proba analizat. Indicai intervalul de valori care cuprinde rspunsul corect.

    a) 50 70 mg b) 70 90 mg c) 90 110 mg d) 110 130 mg e) 130 150 mg Rspuns: c) (2, pag. 838 839)

  • - 17 -

    2.23.* Determinarea prin titrare iodometric a sulfatului de dihidralazin se bazeaz pe urmtoarea reacie chimic:

    N

    N

    NH

    NH

    NH2

    NH2

    N

    N

    I

    I

    + 4I2

    - 2N2- 6HI

    dhidralazin

    Iodul (dizolvat n soluie de iodur de potasiu) se adaug n exces, iar dup terminarea reaciei de

    mai sus se retitreaz iodul neconsumat cu soluie de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3) 0,1 M. Reacia de

    retitrare decurge dup ecuaia chimic de mai jos:

    2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

    Se titreaz 10 ml soluie de sulfat de dihidralazin (C8H12N6SO4). n acest scop se adaug 15 ml

    soluie de iod avnd concentraia de I2 0,05 M i se aciduleaz soluia cu 10 ml acid acetic. Dup

    un repaus de 15 minute se retitreaz excesul de iod consumnd 6,65 ml soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 M. Care este concentraia procentual (m/v) a sulfatului de dihidralazin n soluia titrat? Indicai intervalul care cuprinde rspunsul corect.

    Masa molecular a sulfatului de dihidralazin (C8H10N6.H2SO4) este 288,3 g/mol a) 0,25 0,50 % b) 0,50 0,75 % c) 0,75 1,00 % d) 1,00 1,25 % e) 1,25 1,50 % Rspuns: a) (2, pag.367 368)

    2.24.* La pagina 525 F.R. X precizeaz c soluia injectabil de clorhidrat de doxepin

    (C19H21NO.HCl, masa molecular: 315,8 g/mol) conine 12,5 mg/ml sau 25 mg/ml clorhidrat de doxepin i o cantitate neprecizat de clorur de sodiu i propilenglicol. La pagina 384 F.R. X recomand titrarea cu acid percloric (0,1 mol/litru) Titrarea se oprete la virajul spre rou purpurie al indicatorului. n aceste condiii 1 ml soluie de acid percloric (0,1 mol/litru) corespunde la 0,03158 grame clorhidrat de doxepin. La titrarea unui volum de 4 ml soluie stoc de clorhidrat de doxepin de concentraie necunoscut se consum 19,0 ml soluie de titrare. Ce mas de clorur de sodiu (masa molecular: 58,44 g/mol) trebuie adugat la 100 ml soluie stoc pentru a obinue, dup o diluie corespunztoare, un volum maxim de soluie izotonic n care concentraia clorhidratului de doxepin s fie 25 mg/ml ? a) 1,0 2,0 g b) 2,0 3,0 g c) 3,0 4,0 g d) 4,0 5,0 g e) 5,0 6,0 g Rspuns: b) (2, pag. 511, 383-384)

    2.25.* Pentru determinarea cantitativ a concentraiei manitolului, la 10 ml soluie apoas se adaug 0,5 ml soluie de fenolftalein (indicator) i se neutralizeaz soluia cu hidroxid de sodiu

    0,1 M. Se adaug apoi tetraborat de sodiu (borax, Na2B4O7) n exces i se titreaz soluia obinut

    cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M pn la virajul indicatorului spre roz. La adugarea boraxului are loc urmtoarea reacie chimic:

  • - 18 -

    OH

    OH

    O

    O

    B

    O

    O

    O

    O

    B

    O

    O

    manitol

    (C6H12O4)8

    + Na2B4O7

    - 7H2O

    (C6H12O4) (C6H12O4)

    -

    Na+

    (C6H12O4) (C6H12O4)

    -

    H+

    2

    2

    +

    O

    O

    B

    O

    O

    O

    O

    B

    O

    O

    (C6H12O4) (C6H12O4)

    -

    Na+

    (C6H12O4) (C6H12O4)

    -

    H+

    + NaOH - H2O

    Dac la operaia de titrare s-a consumat volumul de 10 ml soluie de titrare, ce concentraie procentual (m/v) a avut manitolul n soluia analizat ? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    Masa molecular relativ a manitolului este 182,2 g/mol. a) 6 8 % b) 8 10 % c) 10 12 % d) 12 14 % e) 14 16 % Rspuns: a) (2, pag. 608)

    2.26.* Pentru determinarea cantitii de paracetamol din comprimate se tritureaz un comprimat i

    se refluxeaz cu 40 ml soluie H2SO4 de 7,5 % timp de 10 minute. Dup rcire volumul

    amestecului se aduce la 100 ml cu ap distilat. 20 ml din soluia obinut se titreaz cu o soluie

    0,1 M de sulfat de amoniu i ceriu [(NH4)2Ce(SO4)3]. Punctul de echivalen este indicat de virajul

    la culoarea galben a indicatorului de feroin. Dac la titrare se consum 13,25 ml soluie de titrare, ce cantitate de paracetamol conine comprimatul analizat? (Indicai intervalul care conine rspunsul). Masa molecular a paracetamolului este 151,16 g/mol. n timpul refluxrii are loc hidroliza gruprii acetil, iar la titrare cationul ceriu se reduce de la forma Ce(IV) la Ce(III), conform ecuaiilor chimice de mai jos.

  • - 19 -

    NH

    OH

    C

    O

    CH3 NH2

    O

    NH2

    OH

    Ce4+ + e- Ce3+

    + H2O

    [H+]

    - CH3-COOH- 2H+

    - 2e-

    a) 150 250 mg b) 250 350 mg c) 350 450 mg d) 450 550 mg e) 550 650 mg Rspuns: d) (2, pag. 728-729)

    2.27.* Reactivul Karl-Fischer se utilizeaz pentru: a) dozarea ionului sulfat ntr-o form farmaceutic; b) determinarea cantitii ionului amoniu; c) depistarea reziduurilor de solveni organici ntr-o form farmaceutic; d) determinarea indicelui de aciditate;

    e) determinarea cantitii de ap ntr-o form farmaceutic Rspuns: e) (2, pag. 1017)

    II.28.* Pentru determinarea puritii unei probe care conine teofilin monohidrat, se execut titreaz conform indicaiilor din F.R. X (p. 914). Se dizolv n ap cantitatea de 196 mg prob la

    temperatura de 70 oC; dup rcire se adaug un exces de soluie de azotat de argint iu se titreaz

    amestecul obinut cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l n prezena indicatorului albastru de brom-timol. La titrare s-a consumat 9,3 ml soluie de titrare. Se cere coninutul procentual (m/m) de teofilin monohidrat al probei analizate (indicai intervalul care cuprinde rezultatul corect). Masa molecular a monohidratului de teofilin este 198,2 g/mol. Titrarea se bazeaz pe urmtoarele procese chimice:

    N

    CN

    C

    O

    O

    N

    N

    H

    CH3

    CH3

    N

    CN

    C

    O

    O

    N

    NCH3

    CH3

    ++ Ag

    - H+

    ..Ag

    +-

    H+ + OH- H2O

    a) 87 89 % b) 89 91 % c) 91 93 % d) 93 95 % e) 95 97 % Rspuns: d) (2, pag. 913-914)

    2.29.* n vederea determinrii coninutului de magneziu ntr-o prob de carbonat bazic de magneziu (F.R. X, p. 605-606, Magnesii subcarbonas), se cntrete o mostr de 60 mg, se dizolv n soluie de acid clorhidric, se aduce pH-ul la valoarea 10,0 cu tampon amoniacal i se titreaz cu

  • - 20 -

    soluie de edetat disodic (EDTA-Na2) 0,05 M n prezena indicatorului complexonometric

    eriocrom T. Pn la virajul indicatorului s-a consumat 12,5 ml soluie de titrare. Se cere coninutul de magneziu din prob, exprimat ca procent (m/m) de oxid de magneziu (MgO). Indicai intervalul care cuprinde rezultatul corect.

    Masa molecular a oxodului de magneziu este 40,3 g/mol. Titrarea se bazeaz pe urmtoarea reacie chimic:

    EDTAH2-Na2 + Mg2+

    EDTAH2-Mg + 2Na+ a) 25 30 % b) 30 35 % c) 35 40 % d) 40 45 % e) 45 50 % Rspuns: d) (2, pag. 605-606)

    2.30.* Farmacopeea Romn (ediia X, p. 602-603) menioneaz c proxidul de magneziu

    (Magnesii peroxydum), utilizat ca agent antiacid, este un amestec de peroxid de magneziu (MgO2,

    masa molecular 56,30 g/mol) i oxid de magneziu (MgO, masa molecular 40,30 g/mol). Pentru determinarea coninutului procentual (m/m) a peroxidului de magneziu n preparatul antiacid F.R.

    X recomand titrarea cu soluie de permanganat de potasiu (KMnO4) 0,02 M n mediu de acid

    sulfuric. La titrarea unei mostre de 130 mg preparat antiacid s-a consumat 12,0 ml soluie de titrare. Care este coninutul procentual (m/m) de peroxid de magneziu al preparatului antiacid? Indicai intervalul care cuprinde rezultatul corect. Titrarea se bazeaz pe urmtoarea reacie de oxido-reducere:

    5MgO2 + 2MnO4- + 16H

    + 5O2 + 2Mn2+ + 5Mg2+ + 8 H2O

    a) 25 27 % b) 27 29 % c) 29 31 % d) 31 33 % e) 33 35 % Rspuns: a) (2, pag. 603-603)

    2.31.* n ce mediu se execut titrrile permanganometrice n analiza medicamentului? a) n mediu apos cu coninut de acid sulfuric b) n mediu cloroformic, n prezena catalizatorului de iod c) n mediu apos amoniacal

    d) n soluie apoas diluat de acid oxalic e) n mediu apos n prezena catalizatorului de ion feros Rspuns: a) (2, pag. 602-603)

    2.32.* La titrarea clorhidrailor n mediu de acid acetic, anionul clorur se blocheaz cu: a) acetat de mercur (II)

    b) cation Ag+

    c) un oxidant puternic

    d) o baz puternic e) un reductor puternic Rspuns: a) (1, vol. I, pag. 221)

    2.33.* Blocarea anionului clorur la titrarea clorhidrailor n mediu de acid acetic se bazeaz pe: a) formarea unei sri insolubile b) formarea unei sri cu grad de disociere foarte redus c) oxidarea anionului clorur la clor elementar

  • - 21 -

    d) formarea unui complex intermolecular

    e) hidroliza clorhidratului

    Rspuns: b) (1, vol. I, pag. 221)

    2.34. Care din medicamentele listate mai jos sunt titrabile cu acid percloric n soluia de anhidrid acetic? a) para-aminosalicilatul de sodiu (PAS sodic)

    b) cafeina

    c) clorprocaina

    d) aspirina

    e) fenobarbitalul

    Rspuns: a), b), c) (1, vol. I, pag. 222)

    2.35. Care din medicamentele urmtoare sunt titrabile n mediu de dimetilformamid (DMF) cu hidroxid de tetrabutil-amoniu?

    a) atropina

    b) efedrina

    c) hidroclorotiazida

    d) metil-fenolbarbitalul

    e) barbitalul

    Rspuns: c), d), e) (1, vol. I, pag. 227-228)

    2.36. Care din substanele enumerate mai jos prezint caracter amfoter din punct de vedere acido-bazic?

    a) valina

    b) aspirina

    c) cafeina

    d) clorura de dequaliniu

    e) sulfanilamida

    Rspuns: a), e) (1, vol. I, pag. 222-229)

    2.37.Pentru care din substanele active de mai jos se recomand titrarea ntr-un solvent protofilic? a) teobromina

    b) diclorofenamida

    c) adrenalina

    d) cafeina

    e) diloxamida

    Rspuns: a), b), e) (1, vol. I, pag. 222, 228)

    2.38. Care din solvenii de mai jos, utilizai n titrimetria acido-bazic, prezint caracter protofil? a) acidul acetic anhidru

    b) acidul formic

    c) piridina

    d) dimetilformamida (DMF)

    e) acidul fosforic

    Rspuns: c), d) (1, vol. I, pag. 222-228)

    2.39.* Cum se pot determina cantitativ tiolii prin titrare acido-bazic? a) prin reacia cu azotat de argint, n urma creia se formeaz cation de piridiniu titrabil cu soluie de hidroxid de sodiu

    b) prin reacia cu clorura mercuric, proces n care se formeaz sulfur de mercur c) prin titrare cu soluie de permanganat de potasiu, sulful din gruparea tiolic oxiddu-se la sulf elementar

    d) prin oxidarea grupei tiolice la sulfoxid

    e) prin oxidare controlat, proces n care se formeaz punte disulfidic intermolecular

  • - 22 -

    Rspuns: a) (1, vol. I, pag. 230)

    2.40.* Pentru determinarea cantitativ titrimetric a alcoolilor primari i secundari, proba se trateaz n prealabil cu: a) anhidrid acetic, proces n care se formeaz o cantitate echivalent de acid acetic b) sodiu metalic, formndu-se alcoolatul de sodiu corespunztor n catitate echivalent cu alcoolul c) amalgam de sodiu, formndu-se alcoolatul de sodiu corespunztor n catitate echivalent cu alcoolul

    d) un acid porganic care leag alcoolul n forma de ester e) diazometan, transformnd gruparea hidroxilic n grupare metoxi Rspuns: a) (1, vol. I, pag. 231)

    2.41.* Care din urmtoarele substane manifest caracter amfoter n mediu neapos adecvat? a) lactoza n piridin b) glucoza n acid acetic

    c) rezorcinolul n dimetilformamid (DMF) d) teobromina n piridin e) hidrazida izonicotinic n dietilamin Rspuns: d, e (1, vol. I, pag. 230)

    2.42.* Care este rolul unui indicator utilizat la titrarea acido-bazic? a) stabilizarea produsului reaciei de titrare b) semnalarea punctului de echivalen c) accelerarea reaciei de titrare d) exaltarea (accentuarea) caracterului acid al acizilor slabi

    e) exaltarea (accentuarea) caracterului bazic al bazelor slabe

    Rspuns: b (1, vol. I, pag. 230)

    2.43. Care din urmtoarele substane se pot determina cantitativ prin titrare cu acid percloric, conform F.R. X?

    a) parafina lichid b) tetranitratul de pentaeritril

    c) pentifilina

    d) salicilatul de fizostigmin e) nitratul de pilocarpina

    Rspuns: c), d), e) (2, pag. 730, 731, 733, 756, 761)

    2.44. Pentru care din substanele active de mai jos se recomand n F.R. X titrarea cu soluie de azotit de sodiu 0,1 M?

    a) clorhidrat de procain b) progesteron

    c) rezorcinol

    d) sulfametoxazol

    e) zaharina

    Rspuns: a), d) (2, pag. 790, 795, 821, 836, 885)

    2.45.* Care din substanele de mai jos se determin, n conformitate cu F.R. X, prin titrare cu soluie metanoli de metoxid de sodiu n mediu de dimetiformamid? a) bromura de stroniu b) sulfametoxidiazina

    c) salicilamida

    d) benzoatul de sodiu

    e) paracetamolul

    Rspuns: c) (2, pag. 664, 729, 838, 883, 887)

  • - 23 -

    2.46.* Ce procedeu de titrare este recomandat n F.R. X pentru determinarea cantitativ a sulfametoxidiazinei?

    a) titrare cu soluie de azotat de argint 0,1 M b) titrare cu soluie de bromat de potasiu 0,1 M c) titrare cu soluie metanolic de metoxid de sodiu 0,1 M d) titrare cu soluie apoas de azotit de sodiu 0,1 M e) titrare cu soluie apoas de iod i iodur de potasiu 0,05 M Rspuns: d) (2, pag. 887)

    2.47.* Care din compuii de mai jos se poate determina cantitativ prin titrare complexonometric cu soluie de edetat disodic? a) ulei de parafin b) meprobamat

    c) clorur de zinc d) pentifilin e) fenazon Rspuns: c) (2, pag. 625, 731, 735, 743, 972)

    2.48.* Ce metod titrimetric se recomand n F.R. X pentru determinarea cantitativ a fenazonei? a) reacia cu iod urmat de retitrarea excesului de iod cu soluie de tiosulfat de sodiu b) titrare cu soluie apoas de bromat de potasiu c) titrare nitritometric cu soluie apoas de azotit de sodiu d) titrare cu soluie de edetat disodic n mediu amoniacal e) titrare cu soluie de edetat disodic n mediu slab acid Rspuns: a) (2, pag. 743)

    2.49.* Ce reactiv de titrare se recomand n F.R. X pentru determinarea cantitativ a aminosalicilatului de feniramin ?

    a) edetat disodic la pH 8 b) metoxid de sodiu n dimetilformamid c) soluie de azotat de argint d) soluie de tiosulfat de sodiu e) soluie de azotit de sodiu Rspuns: b) (2, pag. 745)

    2.50.* Farmacopeea Romn ediia X recomand pentru determinarea cantitativ a fenobarbitalului:

    a) titrare cu edetat disodic la pH 7 b) titrare cu soluie de azotit de sodiu c) titrare cu soluie de tiosulfat de sodiu d) titrare cu soluie de sulfit de sodiu e) titrare cu soluie 0,1 M de metoxid de sodiu n dimetilformamid Rspuns: e) (2, pag. 747)

    2.51. Care din urmtoarele soluii sunt indicate n F.R. X drept reactivi de titrare? a) acid percloric

    b) acid formic

    c) azotit de sodiu

    d) metoxid de sodiu

    e) acid benzoic

    Rspuns: a), c), d) (1, pag. 222; 9, pag. 382, 745)

    2.52.* Ce reactiv este recomandat n F.R. X drept agent de titrare la determinarea indicelui de

    hidroxil?

    a) hidroxid de potasiu 0,5 M n alcool etilic

  • - 24 -

    b) acid formic 0,1 M n ap c) soluie de iod i iodur de potasiu 0,05 M n ap d) soluie apoas de sulfit de sodiu e) soluie de edetat disodic Rspuns: a) (2, pag. 992)

    2.53.* Ce relaie exist ntre indicele de saponificare (IS), indicele de aciditate (IA) i indicele de

    ester (IE) ai unei probe de ulei?

    a) IE este n totdeauna mai mare dect IS

    b) IA este n totdeauna mai mare dect IS

    c) IE poate fi mai mic dect sau egal cu IS

    d) IE este n totdeauna egal cu IA

    e) IS prin definiie este egal cu diferena dintre IA i IE Rspuns: c) (2, pag. 991)

    2.54.* Determinarea indicelui de peroxid se bazeaz pe titrare: a) acido-bazic b) cu soluie de permanganat de potasiu c) nitritometric (cu soluie de azotit de sodiu) d) iodometric e) complexonometric cu edetat disodic Rspuns: d) (2, pag. 994)

    3. Metode spectrofotometrice de absorbie n ultraviolet i vizibil n analiza medicamentului

    3.1.* n urma diluiei transmitana unei soluii crete de 2,5 ori. Cu cte uniti scade absorbana

    soluiei? (Se cunoate: log102 = 0,30103)

    a) 0,185

    b) 0,250

    c) 0,398

    d) 0,415

    e) 0,500

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 296 327; 2, pag. 1036)

    3.2.* Amestecnd volume egale din dou soluii ale aceleiai substane, dizolvate n acelai solvent, rezult o soluie final a crei absorban este de 2,25 ori mai mare dect absorbana uneia dintre soluiile iniiale. Care a fost raportul concentraiilor iniiale ale celor dou soluii? a) 2,5

    b) 3

    c) 3,5

    d) 4

    e) 4,5

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 296 327; 2, pag. 1036)

    3.3.* Soluia unei substane are absorbtivitatea molar, determinat la o lungime de und potrivit,

    egal cu = 4850 l/(mol.cm), iar absorbana specific, msurat la aceeai lungime de und este

    A1

    1

    %

    cm = 140 dl/(g.cm). Stabilii identitatea substanei dizolvate.

    a) nitrofurantoin (C8H6N4O5;masa molecular 238,2) b) nifedipin (C17H18N2O6; masa molecular 346,3) c) prednisolon (C21H28O5; masa molecular 360,4) d) hidrocortizon (C21H30O5; masa molecular 362,5)

  • - 25 -

    e) acetat de hidroxiprogesteron (C23H32O4; masa molecular 372,5) Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 296 327; 2, pag. 477, 481, 695, 700, 782, 1036 1037)

    3.4.* Care dintre urmtoarele substane poate fi determinat cantitativ din soluie, direct prin metoda spectrofotometric n domeniul vizibil (400 800 nm)? a) papaverina

    b) codeina

    c) hidrocortizona

    d) cianocobalamina

    e) fenobarbitalul

    Rspuns: d) (2, pag. 327 328)

    3.5.* n vederea determinrii cantitative a rifampicinei din capsule (cantitate declarat 150 mg/capsul) se dizolv coninutul unei capsule n metanol, dup care se completeaz soluia la volumul final de 100 ml cu acelai solvent. Soluia obinut se filtreaz. Volumul de 1 ml filtrat se dilueaz cu soluie de tampon fosfat (pH 7,4) la volumul final de 100 ml. Soluia final prezint, la lungimea de und de 475 nm, ntr-o cuv cu grosimea de 2 cm, absorbana 0,406. n ce sens i cu ct la sut din valoarea declarat se abate coninutul de rifampicin de la valoarea

    declarat? Absorbana specific a rifampicinei la 475 nm este A1

    1

    %

    cm = 140 dl/(g.cm).

    Capsula conine: a) cantitate mai mic cu 14,66% fa de valoarea declarat b) cantitate mai mic cu 3,33% fa de valoarea declarat c) cantitate mai mic cu 6,40% fa de valoarea declarat d) cantitate mai mare cu 1,25% fa de valoarea declarat e) cantitate mai mare cu 2,50% fa de valoarea declarat Rspuns: b) (2, pag. 830)

    3.6.* n vederea determinrii cantitative a acetatului de -tocoferol n capsule, se dizolv coninutul unei capsule n metanol i se completeaz volumul soluiei, cu acelai solvent, la 100 ml ntr-un balon cotat. Volumul de 10 ml din soluia obinut se dilueaz cu metanol la volumul final de 100 ml. Absorbana solutiei finale, msurat la 284 nm ntr-o cuv cu grosimea de 1 cm, este

    0,425. Ce cantitate de -tocoferol a continut capsula? Absorbana specific a substanei

    -tocoferol n metanol, la 384 nm este 42,5 dl/(g.cm). a) 50 mg

    b) 100 mg

    c) 150 mg

    d) 200 mg

    e) 250 mg

    Rspuns: b) (2, pag. 203)

    3.7.* Pentru determinarea cantitii de nifedipin ntr-o capsul, se dizolv coninutul unei capsule n metanol dup care se aduce volumul soluiei la 100 ml cu acelai solvent. Volumul de 5 ml din soluia obinut se dilueaz la volumul final de 100 ml cu metanol. Absorbana soluiei finale, la 350 nm, ntr-o cuv cu grosimea de 1 cm, este 0,350. Ce cantitate de nifedipin a coninut capsula? Absorbana specific a substanei nifedipin, n metanol, la lungimea de und de 359 nm, este 140

    dl/(g.cm).

    a) 25 mg

    b) 50 mg

    c) 75 mg

    d) 100 mg

    e) 150 mg

    Rspuns: b) (2, pag. 697)

  • - 26 -

    3.8.* O soluie introdus, n compartimentul unui spectrofotometru permite, la o lungime de und dat, trecerea a 40 % din intensitatea radiaiei incidente. Ce absorban prezint soluia la aceast

    lungime de und? Se d : log102 = 0,30103.

    a) 0,398

    b) 0,467

    c) 0,622

    d) 0,802

    e) 1,066

    Rspuns: a) (1, vol. II, pag. 296 327)

    3.9.* La modificarea solventului n care este dizolvat o substan activ, att energia strii electronice fundamentale, ct i energia strii electronice excitate a moleculelor scad, ns modificarea energiei strii fundamentale este mai accentuat dect cea a strii excitate. Cum se modific proprietile benzii de absorbie a substanei, n comparaie cu solventul iniial? a) banda de absorbie se deplaseaz batocrom b) banda de absorbie se deplaseaz hipsocrom c) banda de absorbie sufer o modificare hipocrom d) banda de absorbie sufer o modificare hipercrom e) banda de absorbie sufer o modificare auxocrom Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 296 327)

    3.10.* Capacitatea intrinsec a unei substane, avnd masa molecular M, de a absorbi o radiaie

    din domeniul ultraviolet i vizibil, este exprimat de absorbtivitatea molar () i de absorbana specific (A11

    %cm). Care din formulele de mai jos red corect relaia dintre absorbtivitatea molar

    [exprimat n l/(mol.cm)] i absorbana specific [exprimat n dl/(g.cm)] ?

    a) A11

    %cm

    .M = 10.

    b) A11

    %cm

    . = 10.M

    c) 10.A11

    %cm = .M

    d) A11

    %cm = 10..M

    e) = 10.A11%cm

    .M

    Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 296 327)

    3.11.* Scara absorbanelor spectrofotometrelor n domeniul ultraviolet se verific cu ajutorul: a) unei soluii de sulfat de cupru cu concentraia 0,006% (m/v) n mediu amoniacal b) unei soluii de dicromat de potasiu cu concentraia 0,006% (m/v) n mediu de acid sulfuric c) unei soluii de acid picric cu concentraia 0,006% (m/v) n mediu alcalin d) unei soluii de acid picric cu concentraia 0,003% (m/v) n mediu alcalin e) unei soluii de permanganat de potasiu cu concentaria 0,002% (m/v) n mediu apos neutru Rspuns: b) (2, pag. 1038)

    3.12.* Care din relaiile de mai jos exprim corect legtura dintre concentraia procentual (m/v) a

    unei substane aflat n soluie i absorbana soluiei (relaia Lambert-Beer)? S-au utilizat urmtoarele notaii: c% concentraia

    procentual (m/v) a substanei, A11%cm absorbana specific a

    substanei, A absorbana msurat a substanei, d grosimea stratului de soluie traversat de radiaie.

    a)

    b)

    c)

    d)

    e) d%c

    AA

    d

    AA%c

    d

    %cAA

    %c

    dAA

    d%cAA

    %1cm1

    %1cm1

    %1cm1

    %1cm1

    %1cm1

  • - 27 -

    Rspuns: e) (2, pag. 1037)

    3.13.* Care din cerinele de mai jos condiioneaz aplicabilitatea relaiei Lambert-Beer la determinarea spectrofotometric a unei substane? Se impune ca: a) subtana s prezinte fluorescen n condiiile analizei b) concentraia n prob a substanei de interes s fie suficient de mare pentru a se produce asociaii intermoleculare

    c) indicele de refracie al soluiei s fie suficient de mare d) indicele de refracie al soluiei s fie suficient de mic e) temperatura soluiei s fie meninut constan n timpul msurrii absorbanei Rspuns: e) (1 vol. II, pag. 296 327)

    3.14.* Care din cerinele de mai jos condiioneaz aplicabilitatea relaiei Lambert-Beer la determinarea spectrofotometric a unei substane? Se impune ca: a) substana din prob s prezinte absorbie maxim la lungimea de und la care se execut msurarea b) substana din prob s prezinte absorbie minim la lungimea de und la care se execut msurarea c) substana din prob s prezinte indice de refracie maxim la lungimea de und la care se execut msurarea d) substana din prob s prezinte indice de refracie minim la lungimea de und la care se execut msurarea e) proba care conine substana de interes s fie omogen din punct de vedere chimic i optic Rspuns: e) (2, pag. 1035 1038)

    3.15. Care din cerinele de mai jos condiioneaz aplicabilitatea relaiei Lambert-Beer la analiza spectrofotometric a unei serii de soluii ? Se impune ca: a) fiecare soluie din serie s fie incolor b) msurarea absorbanei fiecrei soluii din serie s se execute la aceeai lungime de und c) msurarea absorbanei fiecrei soluii din serie s se execute la aceeai grosime a stratului de soluie d) msurarea absorbanei fiecrei soluii din serie s se execute la aceeai temperatur e) msurarea absorbanei fiecrei soluii din serie s se execute utiliznd acelai solvent Rspuns: b), c), d), e) (2, pag. 1035 1038)

    3.16.* Dac energia unei tranziii ntre strile electronice ale unei molecule se micoreaz, atunci n spectrul electronic al substanei respective se observ: a) o deplasare batocrom a benzii de absorbie corespunztoare b) o modificare hipocrom a benzii de absorbie corespunztoare c) o deplasare hipsocrom a a benzii de absorbie corespunztoare d) o modificare hipercrom a benzii de absorbie corespunztoare e) o despicare a benzii de absorbie corespunztoare Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 296 327)

    3.17. Absorbana specific este o mrime utilizat n analiza spectrofotometric. Valoarea acestei mrimi depinde de: a) natura chimic a substanei de interes b) grosimea stratului de prob traversat de radiaie c) natura solventului n care este dizolvat substana de interes d) lungimea de und a radiaiei care traverseaz proba e) concentraia substanei de interes n proba investigat Rspuns: a), c), d) (1 vol. II, pag. 296 327)

    3.18.* Determinrile analitice cantitative prin spectrofotometrie, utiliznd relaia Lambert-Beer, se bazeaz pe msurarea:

  • - 28 -

    a) indicelui de refracie al probei b) transmitanei probei c) absorbanei probei d) absorbanei specifice a probei e) intensitii absolute a radiaiei care a traversat proba Rspuns: c) (2, pag. 1035 1038)

    3.19. Solvenii utilizati drept mediu de lucru la analiza cantitativ spectrofotometric n domeniul spectral ultraviolet i vizibil pot fi organici sau apoi (bazici, acizi) i trebuie s ndeplineasc unele din urmtoarele condiii: a) s nu interacioneze cu substana analizat b) s prezinte absorbie ct mai mic n regiunea spectral utilizat pentru analiz c). s reacioneze chimic cu substana analizat d) s prezinte absorbie ct mai mare n regiunea spectral utilizat pentru analiz e) s prezinte indice de refracie ct mai mare n regiunea spectral utilizat pentru analiz Rspuns: a), b) (2, pag. 1035 1038)

    3.20. Care dintre afirmaiile referitoare la analiza cantitativ spectrofotometric, efectuat n domeniul spectral ultraviolet i vizibil, suntcorecte? a) Spectrele de absorbie se obin prin reprezentarea grafic a absorbanei probei n funcie de lungimea de und a radiaiei incidente pe prob b) Spectrele de absorbie se obin prin reprezentarea grafic a absorbanei probei n funcie de concentraia substanei de interes n proba analizat c) Concentraiile soluiilor supuse msurrii se aleg astfel, nct valorile absorbanelor s fie cuprinse ntre 0,3 0,7 d) Citirea absorbanei se execut ntotdeauna la un minim de absorban al spectrului e) Citirea absorbanei se execut ntotdeauna la lungimea de und la care absorbia optic a solventului este maxim Rspuns: a), c) (2, pag. 1035 1038)

    3.21.* Noiunea de punct izosbestic, ntlnit n terminologia spectrofotometriei, semnific: a) valoarea de pH la care se egaleaz concentraiile de echilibru ale dou specii moleculare implicate ntr-un echilibru chimic

    b) lungimea de und la care spectrul de absorbie al sistemului prezint un maxim c) valoarea de pH la care concentraia de echilibru a ionilor pozitivi din sistem este egal cu concentraia ionilor negativi d) valoarea de pH la care gradul de disociere al unei specii moleculare este maxim

    e) lungimea de und la care se intersecteaz spectrele suprapuse ale amestecurilor a dou specii chimice implicate ntr-un echilibru chimic

    Rspuns: e) (1 vol. II, pag. 296 327)

    3.22.* Dup diluarea unei soluii transmitana optic a acesteia crete cu 20% din valoarea iniial. Cu cte uniti se modific absorbana soluiei? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul

    corect. Se cunoate: log10(2) = 0,30103 ; log10(3) = 0,47712

    a) 0,05 0,10 b) 0,10 0,15 c) 0,15 0,20 d) 0,20 0,25 e) 0,25 0,30 Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 308-309; 2, pag. 1036-1037)

    3.23. Care din afirmaiile, referitoare la mrimile care intervin n analiza spectrofotometric, sunt adevrate?

  • - 29 -

    a) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, raportul transmitanelor, msurate la dou lungimi de und, nu depinde de concentraia speciei absorbante n prob. b) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, raportul absorbanelor, msurate la dou lungimi de und, nu depinde de concentraia speciei absorbante n prob. c) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena transmitanelor, msurate la dou lungimi de und, nu depinde de concentraia speciei absorbante n prob. d) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena absorbanelor, msurate la dou lungimi de und, nu depinde de concentraia speciei absorbante n prob. e) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena dintre absorbtivitile molare, msurate la dou lungimi de und, nu depinde de concentraia speciei absorbante n prob. Rspuns: b), e) (1 vol. II, pag. 296 327; 2, pag. 1036-1037)

    3.24.* Care din afirmaiile de mai jos, referitoare la mrimile care intervin n analiza spectrofotometric, sunt adevrate? a) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena dintre transmitanele, msurate la dou lungimi de und, este proporional cu concentraia molar a speciei chimice absorbante.

    b) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena dintre absorbanele, msurate la dou lungimi de und, este proporional cu concentraia molar a speciei chimice absorbante.

    c) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena dintre absorbanele specifice, msurate la dou lungimi de und, este proporional cu concentraia molar a speciei chimice absorbante.

    d) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, diferena dintre absorbtivitile molare, msurate la dou lungimi de und, este proporional cu concentraia procentual (m/v) a speciei chimice absorbante.

    e) n spectrul de absorbie al unei singure substane absorbante, raportul dintre transmitanele, msurate la dou lungimi de und, este proporional cu concentraia procentual (m/v) a speciei chimice absorbante.

    Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 296 327; 2, pag. 1036 1037)

    3.25.* Transmitana unei soluii, msurat n domeniul ultraviolet, este 19,5%. Ce valoare are absorbana soluiei? Indicai intervalul care cuprinde rezultatul corect.

    Se cunoate: log10(19,5) = 1,290

    a) 0,200 0,400 b) 0,400 0,600 c) 0,600 0,800 d) 0,800 1,000 e) 1,000 1,200 Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 1036 1038)

    3.26.* n urma diluiei transmitana unei soluii crete de 2,5 ori. Cu cte uniti scade absorbana

    soluiei? Indicai intervalul care cuprinde rezultatul corect. Se cunoate: log10(2) = 0,30103

    a) 0,1 0,3 b) 0,3 0,5 c) 0,5 0,7 d) 0,7 0,9 e) 0,9 1,1 Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 1036 1038)

    3.27.* Conform F.R. X (pag. 758), absorbia specific a Fitomenadionei (vitamina K1) la 249 nm

    este A11

    %cm = 420 dm

    3/(g.cm). Masa molecular a Fitomenadionei este M = 450,7 g/mol. S se

  • - 30 -

    calculeze i s se exprime n unitatea de msur tolerat, dm3/(mol.cm), coeficientul molar de absorbie (absorbtivitatea molar), , a Fitomenadionei la lungimea de und de 249 nm. a) 10.000 12.000 b) 12.000 14.000 c) 14.000 16.000 d) 16.000 18.000 e) 18000 20.000 Rspuns: e) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 1036 1038)

    3.28.* Concentraia procentual a unei soluii de Fitomenadion este 0,0010% (m/v) iar

    coeficientul molar de absorbie al acestgei substane, la 249 nm, este = 18900 dm3/(mol.cm). Ce absorban prezint aceast soluie la 249 nm ntr-o cuv de grosimea de 0,5 cm ? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. Masa molecular a Fitomenadionei este M = 450,7 g/mol.

    a) 0,1 0,3 b) 0,3 0,5 c) 0,5 0,7 d) 0,7 0,9 e) 0,9 1,0 Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 1036 1038)

    3.29.* O soluie apoas de etamsilat are concentraia molar c1 = 0,133 mmol/dm3 (soluia nr. 1).

    ntr-o alt soluie apoas (soluia nr. 2) concentraia procentual a substanei Etamsilat este c%2 =

    0,0070 (m/v). Se amestec volumele V1 = 2 ml din soluia nr. 1 i V2 = 5 ml din soluia nr. 2. Masa

    molecular a substanei etamsilat este M = 263,3 g/mol, iar absorbia specific la 301 nm are

    valoarea A11

    %cm = 148,8 dm

    3/(g.cm). Calculai absorbana soluiei finale la 301 nm folosind o cuv

    cu grosimea de 0,5 cm i indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. a) 0,1 0,3 b) 0,3 0,5 c) 0,5 0,7 d) 0,7 0,9 e) 0,9 1,0 Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 406 407, 1036 1038)

    3.30.* O soluie apoas de etamsilat are concentraia molar c1 = 0,133 mmol/dm3 (soluia nr. 1).

    ntr-o alt soluie apoas (soluia nr. 2) concentraia procentual a substanei etamsilat este c%2 =

    0,0070 (m/v). Se amestec volumele V1 = 2 ml din soluia nr. 1 i V2 = 5 ml din soluia nr. 2. Masa

    molecular a substanei etamsilat este M = 263,3 g/mol, iar absorbia specific la 301 nm are

    valoarea A11

    %cm = 148,8 dm

    3/(g.cm).

    S se calculeze i s se exprime n dm3/(mol.cm) coeficientul molar de absorbie, , al substanei etamsilat n soluie apoas, la 301 nm. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. a) 3500 4500 b) 4500 5500 c) 5500 6500 d) 6500 7500 e) 7500 8500 Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 406 407, 1036 1038)

    3.31* Conform F.R. X, o soluie de ergocalciferol n etanol absolut prezint absorbia specific

    A11

    %cm = 470 dm

    3/(g.cm) la lungimea de und de 265 nm. ntr-o cuv cu grosimea de 1 cm soluia

  • - 31 -

    prezint absorbana A = 0,850 la lungimea de und = 265 nm. Se amestec volumul V1 = 4 ml al

    acestei soluii cu volumul V2 = 2 ml al altei soluii de ergocalciferol n etanol absolut avnd

    concentraia c2 = 0,152 mmol/dm3. Ce absorban prezint soluia obinut dup amestecare, ntr-o

    cuv cu grosimea de 0,5 cm, la lungimea de und = 265 nm? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. Se cunoate masa molecular a ergocalciferolului: M = 396,7 g/mol. a) 0,20 0,40 b) 0,40 0,60 c) 0,60 0,80 d) 0,80 1,00 e) 1,00 1,20 Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 394 395, 1036 1038)

    3.32.* n F.R. X este descris determinarea cantitativ a izoniazidei. Pulberea obinut la triturarea unui comprimat se agit cu 80 ml ap ntr-un balon cotat de 100 ml timp de 30 minute, dup care se completeaz cu ap pn la semn coninutul balonului cotat. Dup filtrarea soluiei se transfer volumul de 1 ml filtrat ntr-un al doilea balon cotat de 100 ml, se adaug 10 ml soluie de acid clorhidric 0,1 M i se completeaz la semn cu ap coninutul balonului. Se msoar absorbana soluiei obinute la 266 nm, folosind drept lichid de compensare o soluie de acid clorhidric 0,01M. Executnd procedeul descris, s-a msurat absorbana A = 0,850 utiliznd o cuv cu grosimea de 2 cm. Ce mas de Izoniazid a coninut comprimatul analizat ? Corespunde acest coninut prevederilor F.R. X? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    Absorbia specific a Izoniazidei la = 266 nm are valoarea A11%cm = 430 dm

    3/(g.cm).

    a) 50 125 mg b) 125 200 mg c) 200 375 mg d) 375 450 mg e) 450 525 mg Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 558 560, 1036 1038)

    3.33.* Pentru determinarea coninutului procentual (m/m) de ketoprofen dintr-un gel, se cntrete la balana semimicro masa de 0,4420 g gel. Masa cntrit se transfer cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml i dup dizolvare n etanol absolut se aduce coninutul balonului la semn cu acelai solvent. Volumul de 5 ml din soluia obinut se dilueaz, ntr-un alt balon cotat, la volumul final de 100 ml cu etanol absolut. Absorbana soluiei finale la 255 nm, n cuv de 1 cm, este A = 0,7500. Care este coninutul procentual (m/m) de ketoprofen n gelul analizat? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    Absorbia specific a ketoprofenului n etanol absolut, la lungimea de und = 255 nm, este

    A11

    %cm = 625 dm

    3/(g.cm).

    a) 2 4% b) 4 6% c) 6 8% d) 8 10% e) 10 12% Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, 1036 1038)

    3.34.* La pagina 515 a F.R. X este descris soluia injectabil de clorhidrat de amitriptilin. Conform acestei descrieri, soluia injectabil are concentraia de 25 mg/ml clorhidrat de

    amitriptilin. Absorbana specific a acestei substane active este A11%cm = 445 dm

    3/(g.cm) la 239

    nm. Se dispune de o soluie stoc de clorhidrat de amitriptilin. Volumul de 1 ml din aceast soluie se dilueaz cu ap la volumul final de 100 ml ntr-un balon cotat. Se transfer 1 ml din soluia obinut ntr-un al doilea balon cotat de 100 ml i se aduce la semn coninutul balonului cu ap. Absorbana soluiei finale la 239 nm, ntr-o cuv cu grosimea de 1 cm, este A = 0,445.

  • - 32 -

    Care este volumul maxim de soluie injectabil, cu concentraia de clorhidrat de amitriptilin corespunztoare F.R. X, care se poate prepara din 25 ml soluie stoc? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 60 90 ml b) 90 120 ml c) 120 150 ml d) 150 180 ml e) 180 210 ml Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 117 118, 1036 1038)

    3.35.* O soluie metanolic de paracetamol (soluia nr. 1) prezint, la 249 nm, ntr-o cuv cu

    grosimea de 1 cm, absorbana A1 = 0,240. Se amestec volumul V1 = 2 ml soluie nr. 1 cu volumul

    V2 = 4 ml al unei soluii metanolice de Paracetamol (soluia nr. 2) de concentraie procentual

    (C%)2 = 0,00075 % (m/v). soluia rezultat n urma amestecrii prezint, la 249 nm, ntr-o cuv cu

    grosimea de 1 cm, absorbana A = 0,400. Ce valoare are absorbana specific ( A11%cm ) a

    paracetamolului n soluie metanolic, la lungimea de und de 249 nm, exprimat n unitatea de

    msur tolerat dl/(g.cm)? a) 260

    b) 320

    c) 640

    d) 700

    e) 780

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 728 729, 1036 1038)

    3.36.* Se determin n condiii identice (ap acidulat cu acid clorhidric, grosime de cuv d = 1 cm) absorbanele unui set de trei soluii de clorhidrat de papaverin. Valorile de absorban sunt prezentate n tabelul de mai jos.

    nr. crt.

    soluie A

    (250 nm)

    V

    (ml)

    1 0,24 5

    2 0,89 2

    3 0,64 8

    Se amestec volumele indicate n tabel ale celor trei soluii. Ce absorban, prezint, soluia obinut n urma amestecrii, la 250 nm, ntr-o cuv cu grosimea de 0,5 cm? a) 0,27

    b) 0,36

    c) 0,45

    d) 0,54

    e) 0,63

    Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 726 728, 1036 1038)

    3.37.* Soluia apoas a unei substane active dintr-un medicament prezint, la o lungime de und

    potrivit, absorbana A1 = 0,700. Volumul V1 = 32 ml al acestei soluii se amestec cu V2 ml dintr-

    o alt soluie apoas n care concentraia substanei active este numai 20% din concentraia primei

    soluii. S se calculeze volumul V2 astfel nct soluia final s prezinte absorbana Afinal = 0,400

    n condiii identice de msurare cu cele utilizate la prima soluie. a) 10 ml

    b) 20 ml

  • - 33 -

    c) 30 ml

    d) 40 ml

    e) 50 ml

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 310; 2, 1036 1038)

    3.38.* Se determin n condiii identice (grosime de cuv d = 1 cm) transmisiile optice procentuale

    (T%) ale trei soluii cu concentraii diferite de furosemid la lungimea de und = 271 nm (vezi tabelul de mai jos). Se amestec V ml din prima soluie, 2V ml din cea de a doua soluie i 3V ml din a treia soluie.

    nr. crt. soluie T% (271 nm)

    1 41,69

    2 15,85

    3 26,30

    Ce absorban, msurat la 271 nm ntr-o cuv cu grosimea d' = 0,5 cm, prezint soluia final? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. Se cunosc urmtoarele valori: lg 41,69 = 1,620; lg15,85 = 1, 200; lg 26,30 = 1,420

    a) 0,20 0,40 b) 0,40 0,60 c) 0,60 0,80 d) 0,80 1,00 e) 1,00 1,20 Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 432 434, 1036 1038)

    3.39.* Absorbana specific a hemisuccinatului de hidrocortizon la 240 nm, conform datelor din

    F.R. X, este A11

    %cm = 435 dm

    3/(g.cm). O soluie de hidrocortizon ntr-o cuv cu grosimea de 2 cm

    are absorbana A = 0,670 la lungimea de und = 240 nm. Care este concentraia hidrocortizonei (exprimat n g/ml) n soluia studiat? Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 6 9 g/ml

    b) 9 12 g/ml

    c) 12 15 g/ml

    d) 15 18 g/ml

    e) 18 21 g/ml Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 310; 2, 475 476,1036 1038)

    3.40.*Absorbana specific a prednisolonului n soluie de etanol absolut, msurat la lungimea de

    und = 240 nm, este A11%cm = 430 dm

    3/(g.cm). Masa molecular relativ a prednisolonului este

    358,4 g/mol. S se calculeze concentraia prednisolonului ntr-o soluie (rezultatul se cere n mmol/litru) a crei absorban, msurat la 240 nm, ntr-o cuv cu grosimea de 0,5 cm, este A = 0,474. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect. a) 0,05 0,20 b) 0,20 0,35 c) 0,35 0,50 d) 0,50 0,65 e) 0,65 0,80 Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, 782 784, 1036 1038)

    3.41.* O cantitate de m g succinat de cloramfenicol i sodiu se dizolv n ap i se completeaz cu acelai solvent la 1000 ml, ntr-un balon cotat. 10 ml soluie se dilueaz cu acid clorhidric 0,01 mol/l la 100 ml, ntr-un balon cotat i se determin absorbana soluiei la 276 nm A = 0,27, folosind o cuv de 0,5 cm. Calculai masa m (g) de succinat de cloramfenicol i sodiu analizat.

  • - 34 -

    Indicai intervalul care cuprinde rezultatul corect. Se cunoate pentru succinatul de cloramfenicol i

    sodiu, A11

    %cm la 276 nm = 216 dl/(gcm).

    a) 120 150 mg b) 150 180 mg c) 180 210 mg d) 210 240 mg e) 240 270 mg Rspuns: e) (1 vol. II, pag. 310; 2, 233 235, 1036 1038)

    3.42.* 50 ml soluie injectabil de etamsilat se dilueaz cu ap proaspt fiart i rcit la 250 ml, ntr-un balon cotat. 5 ml din aceast soluie se dilueaz cu ap proaspt fiart i rcit la 500 ml, ntr-un balon cotat i se determin absorana A = 0,124 la 301 nm, folosind cuve de 2 cm. S se calculeze concentraia soluiei originale de etamsilat i s se exprime n mg/ml. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    Se cunoate absorbana specific a etamsilatului A11%cm = 148,8 dl/(gcm) la 301 nm.

    a) 5 10 mg/ml b) 10 15 mg/ml c) 15 20 mg/ml d) 20 25 mg/ml e) 25 30 mg/ml Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, 406 407, 527, 1036 1038)

    3.43.* Se supune analizei o cantitate de m mg clorhidrat de 4-epidoxorubicin: se dizolv n 20 ml acid clorhidric 0,01 mol/l n metanol (R) i se completeaz cu acelai solvent la 500 ml, ntr-un balon cotat. 5,0 ml soluie se dilueaz cu acid clorhidric 0,01 mol/l n metanol (R) la 50 ml, ntr-un balon cotat. Se determin absorbana A = 0,446 la 495 nm, utiliznd cuve cu grosimea de 2 cm. Determinai prin calcul masa m a clorhidratului de 4-epidoxorubicin, exprimat n mg,

    cunoscnd valoarea absorbanei specifice a acestuia la 495 nm A11%cm = 223 dl/(gcm). Indicai

    intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 20 40 mg b) 40 60 mg c) 60 80 mg d) 80 100 mg e) 100 120 mg Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, pag. 390 391, 1036 1037)

    3.44.* 1 ml soluie injectabil de clorhidrat de papaverin se dilueaz cu acid clorhidric 1 mol/l la 100 ml, ntr-un balon cotat. 1 ml din aceast soluie se dilueaz cu acid clorhidric 1 mol/l la 100 ml, ntr-un alt balon cotat. Se determina absorbana soluiei la 250 nm A = 0,732, folosindu-se cuve cu grosimea de 1 cm. Calculai concentraia procentual a soluiei injectabile de clorhidrat de

    papaverin (m/V), cunoscnd absorbana specific A11%cm = 1830 dl/(gcm) la 250 nm. Indicai

    intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 1 3% b) 3 5% c) 5 7% d) 7 9% e) 9 11% Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, 546 547, 726 727, 1036 1037)

    3.45.* 5 ml soluie injectabil de pentoxifilin se dilueaz cu ap la 100 ml, ntr-un balon cotat. 1 ml soluie se dilueaz cu ap la 100 ml, ntr-un balon cotat i se determin absorbana la 274 nm A = 0,365 (grosimea cuvei este 1 cm). S se calculeze concentraia pentoxifilinei din soluia

    injectabil i s se exprime n mg/ml. Se cunoate A11%cm = 365 dl/(gcm) la 274 nm pentru

    pentoxifilin.

  • - 35 -

    a) 10 mg

    b) 15 mg

    c) 20 mg

    d) 25 mg

    d) 30 mg

    Rspuns: c) (1 vol. II, pag. 310; 2, 547 548, 735 737, 1036 1037)

    3.46.* Un volum V = 2,26 ml de soluie injectabil de clorhidrat de doxepin se dilueaz cu acid clorhidric 0,01 mol/l n metanol la 100 ml, ntr-un balon cotat. 3 ml din aceast soluie se dilueaz cu acid clorhidric 0,01 mol/l n metanol la 50 ml, ntr-un balon cotat i se determin absorbana la 297 nm A = 0,45, folosind o cuv cu grosimea de 1 cm. Calculai concentraia clorhidratului de doxepin n soluia injectabil i exprimai-o n mg/ml. Indicai intervalul de valori care cuprinde

    rezultatul corect. Se cunosc: A11

    %cm = 150 dl/(gcm) la 297 nm (pentru doxepin), masa molecular

    a clorhidratului de doxepin (C19H21NO.HCl) este 315,5 g/mol iar masa molecular a doxepinei (C19H21NO) este 279,0 g/mol.

    a) 10 20 mg/ml b) 20 30 mg/ml c) 30 40 mg/ml d) 40 50 mg/ml e) 50 60 mg/ml Rspuns: b) (1 vol. II, pag. 310; 2, 383 384, 525 526, 1036 1037)

    3.47.* La pulberea obinut prin triturarea unui comprimat de clorhidrat de bromhexin se adaug 50 ml acid clorhidric 0,1 mol/l n metanol (R), ntr-un flacon, i se nclzete pe baia de ap timp de 5 minute, agitnd din cnd n cnd. Dup rcire se aduce cantitativ i se dilueaz cu acelai solvent la 100 ml, ntr-un balon cotat. Se filtreaz i se determin absorbana la 317 nm A = 0,688

    ntr-o cuv de 1 cm. Cunoscnd A11%cm = 86 dl/(gcm) pentru clorhidratul de bromhexin la 317 nm,

    s se calculeze cantitatea de clorhidrat de bromhexin din comprimatul analizat. Indicai intervalul de valori care cuprinde rezultatul corect.

    a) 5 10 mg b)10 15 mg c) 15 20 mg d) 20 25 mg e) 25 30 mg Rspuns: a) (1 vol. II, pag. 310; 2, 164 166, 288 289, 852 853, 1036 1037)

    3.48.* Pulberea obinut prin triturarea a 5 comprimate de metiltestosteron se agit energic cu 80 ml cloroform, se completeaz cu acelai solvent la 100 ml, ntr-un balon cotat i se filtreaz. 1 ml soluie filtrat se dilueaz cu alcool la 50 ml, ntr-un balon cotat i se determin absorbana soluiei la 240 nm A = 0,2675, folosind ca lichid de compensare alcool care conine 2% v/v cloroform (R) i cuve cu grosime de 0,5 cm. S se calculeze masa de metiltestosteron corespunztoare unui

    comprimat, cunoscnd A11

    %cm = 535 dl/(gcm) la 240 nm pentru metiltestosteron.

    a) 5,0 mg

    b) 10,0 mg

    c) 15,0 mg

    d) 20 mg

    e) 25 mg

    Rspuns: b) (1 vol. II., pag. 310; 2, 304 384, 644 645, 1036 1037)

    3.49.* La pulberea unui drajeu de clorhidrat de amitriptilin se adaug 70 ml acid clorhidric 0,1 mol/l, se agit timp de 5 minute i se completeaz cu acelai solvent la 100 ml, ntr-un balon cotat. Se filtreaz. 4 ml soluie filtrat se dilueaz cu acid clorhidric 0,1 mol/l la 100 ml, ntr-un balon cotat i se nregistreaz absorbana la 239 nm A = 0,890, folosind cuve cu grosimea de 2 cm. S se

  • - 36 -

    calculeze