USTENSILE ŞI APARATURĂ UTILIZATE ÎN LABORATORUL DE CHIMIE

Pentru analiza chimică a unei substanţe, sunt necesare vase, ustensile de laborator şi aparate. Aceste obiecte sunt confecţionate din diferite materiale, de exemplu: sticlă, porţelan, cuarţ, platină, alamă, nichel, argint, oţel etc. Este necesar să se cunoască pe lângă modul de întrebuinţare a acestor ustensile, şi proprietăţile materialelor din care sunt confecţionate, pentru a evita unele erori la efectuarea analizei cantitative, erori datorită comportării diferite a acestor materiale faţă de reactivii întrebuinţaţi.

VASE ŞI USTENSILE DE LABORATOR În tabelul alăturat sunt enumerate vasele, ustensilele şi aparatele necesare analizei chimice, cu indicarea materialului din care sunt confecţionate şi mărimea sau capacitatea lor. În continuare, pentru unele se vor aminti sau descrie mai detaliat caracteristicile şi modul lor de întrebuinţare în practica analizei chimice. În fiolele de cântărire cu dop şlefuit se vor cântării mai ales substanţe care nu sunt stabile la aer, sunt higroscopice sau se descompun. Pentru substanţe stabile la aer se pot folosi şi sticle de ceas. Pahare cilindrice cu cioc sau pahare Berzelius, sunt utilizate pentru precipitare şi pentru transvazarea precipitatului în timpul filtrării.

Flacoane conice, tip Erlenmayer de 250 – 500 ml, folosite pentru colectarea soluţiilor filtrante şi pentru determinările volumetrice. Baghetele de sticlă lungi de 15-20 cm, cu diametrul de 3-5 mm. Baghetele trebuie să depăşească cu aproximativ 7 cm înălţimea paharului şi să fie rotunjite la capete prin topire în flacără, pentru a nu zgâria pereţii paharului şi a nu introduce sfărâmături de sticlă în eventualul precipitat. Unele baghete trebuie să fie prevăzute la un capăt cu un tub subţire de cauciuc (lung de 15-20 mm) care serveşte la desprinderea precipitatelor cristaline aderente la pereţii paharelor. Tubul de cauciuc trebuie să rămână 4-5 mm în afara capătului baghetei şi să închise prin turtire, în aşa fel încât precipitatul să nu pătrundă în tubul de cauciuc. Tubul de cauciuc trebuie înlocuit din timp în timp. Pisetă sau stropitor, de obicei baloane de sticlă cu fund plat, de diferite capacităţi (250-1000 ml) pentru apă distilată rece sau fierbinte, pentru soluţii de spălare cu compoziţii diferite în funcţie de determinarea gravimetrică care se efectuează. Pisetele se folosesc pentru aducerea precipitatelor pe hârtia de filtru sau în creuzetul filtrant şi spălarea lor şi pentru multe alte operaţii. Piseta cu apă caldă va avea gâtul înfăşurat cu un bandaj de sfoară groasă pentru a putea fi uşor de mânuit, atunci când apa este fierbinte. Vârful pisetei se va face mobil cu ajutorul unui tub de cauciuc aşa cum se vede în figură. Diametru vârfului pisetei trebuie să fie mai mic de 1 mm, pentru a obţine un jet de apă subţire, care este mai eficace la spă1ările cantitative decât unul mai gros. Pâlnii de sticlă cu diametrul superior de aproximativ 6 cm şi unghiul dintre pereţii pâlniei de 600. Tubul de scurgere al pâlniei trebuie să fie îngust (3-4 mm în interior) şi cu o lungime mai mare decât înălţimea conului pâlniei. Aşa-numitele “pâlnii pentru analiza cantitativă” au tubul de scurgere de 2-3 ori cât înălţimea conului pâlniei,

iar puţin mai jos de vârful conului au o gâtuitură. Aceste pâlnii sunt cele mai recomandate, uşurând filtrarea şi economisind timp. Pentru filtrare, ca masă filtrantă, se utilizează hârtie de filtru calitativă, în coli şi hârtie de filtru cantitativă, în rondele de diferite diametre cele mai obişnuite fiind cele cu diametrul de 9 şi 11 cm. Hârtia de filtru cantitativă lasă foarte puţină cenuşă (0,03-0,07 mg) prin ardere, încât nu influenţează determinarea, de aceea se şi numeşte “fără cenuşă”. Hârtia de filtru cantitativă este tratată cu acid clorhidric şi acid fluorhidric. În comerţ se găsesc trei feluri de hârtia de filtru cantitativă în pachete de câte 100 rondele - deosebindu-se prin mărimea porilor. Pachetele sau cutiile de hârtie de filtru au benzi diferit colorate după mărimea porilor şi fabrica respectivă. De exemplu:

• Hârtia de filtru cu bandă albastră are porii foarte mici (< 65 mμ), fiind indicată pentru precipitate foarte fine, cum ar fi BaSO4;

• Hârtia de filtru cu bandă albă are porii de mărime mijlocie ( 1,5 - 5 mμ) şi este cea mai des întrebuinţată,

• Hârtia de filtru cu bandă neagră (> 5 mμ) are porii mai mari şi se întrebuinţează pentru precipitatele gelatinoase, cum ar fi Al(OH)3, Fe (OH)3.

Creuzetele filtrante din sticlă se întrebuinţează pentru filtrarea precipitatelor care se cântăresc ca atare, după o simplă uscare în etuvă sau în vid, fără a fi calcinate. Creuzetele filtrante din sticlă sunt notate cu G (= Gerateglad, adică materialul din care este făcut creuzetul) şi cu cifre 1G1, 1G2........ 1G5; 2G1, 2G2........ Cu cât cifra de după litera G este mai mare, cu atât porii plăcii filtrante (pulbere de sticlă presată şi sinterizată) sunt mai mici (100 - 200 μ, 40 - 50 μ, 20 - 25 μ, 5 - 15 μ, respectiv pentru 1, 2, 3, 4 ). Cifrele dinaintea literei G arată mărimea şi forma creuzetului. Aceste creuzete se confecţionează şi sub formă de pâlnie care se folosesc mai ales pentru filtrarea soluţiilor puternic acide chiar a acizilor concentraţi. Trebuie să se evite filtrarea soluţiilor alcaline sau prea fierbinţi pe aceste creuzete sau pâlnii. Creuzetele filtrante de sticlă pot fi uscate în etuvă, dar nu pot fi calcinate. Pentru creuzetele filtrante este necesară o pâlnie specială şi un inel de cauciuc, de mărime potrivite, pentru a fixa creuzetul filtrant. Pâlnia aceasta, cu ajutorul unui dop de plută sau de cauciuc, se fixează în gâtul unui flacon de trompă cu tubulatură laterală, prin care se leagă trompa de apă. Trompa de apă este un dispozitiv de sticlă sau de metal, care serveşte pentru vid (prin aspiraţie) sau pentru obţinerea vidului. Această aspiraţie sau vid se realizează cu un curent de apă. Exicator de sticlă cu placă de porţelan ce se fixează în exicator cu ajutorul a trei dopuri de plută. Cea mai potrivită dimensiune a exsicatorului este de 15 – 16 cm diametru interior. Placa de porţelan are 4-5 găuri circulare, de mărime potrivită, pentru aşezarea creuzetelor. În exicator se introduc creuzete de porţelan calde. Prin răcirea lor în exterior se produce un uşor vid, astfel că se va deschide capacul exsicatorului prin alunecare. Marginile capacului exsicatorului trebuie unse cu o unsoare specială pentru realizarea unei cât mai bune etanşeităţi şi totodată permite deschiderea uşoară prin apăsare şi alunecare a capacului. În partea de jos a exsicatoarelor, pentru a menţine atmosfera interioară cât mai uscată posibil, se pun substanţe care absorb vaporii de apă. De obicei se întrebuinţează clorura de calciu anhidră sau oxid de calciu, anhidridă

2

fosforică, acid sulfuric concentrat, hidroxid de sodiu sau de potasiu (când sunt vapori acizi). Oricare ar fi substanţa deshidratantă, atmosfera din exsicator nu devine total uscată, totdeauna tensiunea de vapori ajunge la un anumit echilibru în raport cu substanţa absorbantă.

MĂSURAREA VOLUMELOR În analiza volumetrică, alături de cântărire, măsurarea volumelor este operaţia cea mai importantă. În volumetrie, unitatea de măsură este litrul, care se defineşte ca fiind volumul ocupat de 1 kg de apă cu densitatea maximă (la 4 oC), în vid, la nivelul mării şi la 45o latitudine.

Vasele de măsurat volume se pot împărţi în două clase: 1. vase gradate pentru umplere, al căror semn indică volumul pe care îl

măsoară; 2. vase gradate pentru golire, al căror semn indică până unde se va umple vasul,

ca apoi, la golire să măsoare volumul indicat de gradaţia corespunzătoare. Această diferenţă între cele două tipuri de vase volumetrice constă în faptul că la

golire, o parte din lichid aderă la pereţii vasului, deci volumul vasului pentru golire este mai mare decât volumul lichidului pe care îl măsoară, la golire, în timp ce vasele pentru umplere este evident că volumul lichidului pe care-l măsoară este identic cu volumul vasului.

Gradarea vaselor se face, nu la 4 oC, ci la 20 oC, temperatură uşor de realizat, aceasta fiind temperatura mediului ambiant şi temperatura normală internaţională pentru gradarea vaselor. Pe fiecare vas se află gravată capacitatea, precum şi temperatura de etalonare, sub forma:

500 ml 500

sau ml U 20 o G 20 o

adică vasul are o capacitate de 500 ml şi este gradat pentru umplere la 20 oC sau în cazul celălalt pentru golirea aceluiaşi volum. Vasele întrebuinţate în volumetrie sunt confecţionate din sticlă cu o rezistenţă chimică mare şi stabilă la variaţii de temperatură, în scopul realizării unei stabilităţi suficiente a soluţiilor.

Baloanele cotate sunt vase pentru umplere, au fundul plat, gât lung şi dop rodat. Pe gâtul balonului se marchează un semn circular care indică limita de umplere pentru volumul scris pe balon. Baloanele cotate se întrebuinţează pentru prepararea soluţiilor de o concentraţie anumită şi exactă. Baloanele cotate se folosesc pentru pregătirea soluţiilor titrate, plecând de la substanţe titrimetrice. În acest scop, substanţa cântărită se introduce în balon, apoi se adaugă apă. După dizolvare se aşteaptă puţin pentru egalizarea temperaturii, mai ales pentru acele substanţe a căror dizolvare este însoţită de absorbţie sau de degajare mai mare de căldură. Se aduce apoi cu apă aproape de semn, apoi dacă deasupra semnului sunt picături de apă, acestea se iau cu o hârtie de filtru înfăşurată sul, după care se completează cu apă la semn cu ajutorul unei pipete, având grijă să nu se mai ude gâtul. Se astupă balonul şi prin răsturnare de câteva ori se omogenizează conţinutul.

3

Cilindri gradaţi sunt vase pentru umplere, mult mai puţin precise decât baloanele şi de aceea se folosesc numai pentru măsurători aproximative. Aceştia au diverse capacităţi: de 10, 25, 100, 250 ml şi mai mare.

Pipete sunt vase pentru golire şi sunt de două categorii: - pipete fără gradaţii intermediare cu care se poate măsura volumul înscris pe

aceasta; - pipete cu gradaţii intermediare, care pot măsura şi volume mai mici decât cel

înscris şi sunt gradate în mililitri şi în fracţiuni de mililitru. Pentru a măsura cu pipeta un anumit volum, se introduce vârful pipetei în lichid şi

se aspiră până când lichidul depăşeşte gradaţia. Se astupă repede, cu degetul arătător umezit în prealabil, se şterge vârful pipetei cu hârtie de filtru şi apoi se lasă să se scurgă lichidul până când marginea inferioară a meniscului este tangentă la semn. Se aduce apoi pipeta cu vârful atingând peretele interior al vasului în care urmează să se introducă lichidul măsurat şi se lasă să se scurgă liber. După 15 – 20 secunde se trage cu încetul vârful de-a lungul vasului fără a se sufla lichidul care a rămas.

Biurete sunt vase pentru golire, alcătuite dintr-un tub gradat şi care la partea inferioară au un dispozitiv cu ajutorul căruia se poate închide sau regla curgerea lichidului. Acest dispozitiv este format dintr-un tub de cauciuc, având în interior o mărgea de sticlă, dispozitiv care prin simpla strângere permite scurgerea lichidului din biuretă, dintr-un tub de cauciuc cu o clemă sau dintr-un robinet.

În timpul lucrului, biuretele se fixează vertical în stativ şi după umplere până peste semn, prin deschiderea robinetului sau al dispozitivului pe care îl are, se scurge lichidul până când meniscul inferior va fi tangent la gradaţie (pentru lichide incolore), iar pentru cele colorate până când meniscul superior va fi tangent la gradaţie. Se lasă apoi să se scurgă liber lichidul până la gradaţia corespunzătoare volumului care se va măsura, se aşteaptă apoi 30 de secunde şi se continuă golirea în picături până la volumul dorit. Se lucrează în acest mod pentru a înlătura erorile mari, datorită aderenţei la pereţii soluţiei ce se măsoară. Pentru înlăturarea aceste erori, se poate proceda şi în alt mod, anume se lasă să se scurgă lichidul cu un debit de 10 ml pe minut, deoarece în aceste condiţii adeziunea la pereţi ai lichidului se poate practic neglija.

Citirea gradaţiei de pe biuretă se face în aşa mod încât să fie înlăturată eroarea de paralaxă. În acest scop ochiul observatorului trebuie să fie pe orizontala tangenttă la menisc, după cum se arată în figura de mai jos, după linia a. dacă ochiul se găseşte deasupra acestei orizontale, eroarea va fi în minus (citirea b.), în caz contrar eroarea va fi în plus (citirea c.).

a.

c.

b. VASE ŞI USTENSILE DIN PORŢELAN ŞI DIN ALTE MATERIALE

4

Se confecţionează vase din porţelan smălţuit, care s-au dovedit mai rezistente decât sticla faţă de hidroxizi alcalini şi pot fi încălzite la temperaturi destul de mari, până la 10000C. Creuzete din porţelan cu capac, folosite pentru arderea filtrului, calcinarea precipitatului şi cântărirea lui. Sunt creuzete de diferite mărimi, de formă joasă ţi largi, de formă înaltă şi mai înguste. Pentru precipitatele ce trebuie arse în curent de gaze, de exemplu în curent de hidrogen, se întrebuinţează creuzete Roose, cu capac găurit, pentru introducerea tubului prin care se aduce gazul. Creuzetele Roose au formă înaltă şi sunt confecţionate din porţelan poros, nesmălţuit sau smălţuit numai pe jumătatea superioară. Creuzetele filtrante din porţelan întrebuinţate mai ales pentru filtrarea precipitatelor care se cântăresc ca atare, după o simplă uscare în etuvă sau în vid, fără a mai fi calcinate. Pentru cazul când precipitatele filtrante trebuie totuşi să fie calcinate, se întrebuinţează o capsulă mică, specială, de porţelan ca apărătoare a fundului filtrant al creuzetului. Creuzetele filtrante din porţelan sunt notate de obicei cu litere A1,A2,....., BB1,B2,..... Cele notate cu indicele 1 au placa filtrantă cu pori mai mici decât cele notate cu indicele 2. Diametrele porilor acestor creuzete filtrante sunt cuprinse între 6 şi 10 μ. Creuzete notate cu A2 şi B2 sunt cele mai des utilizate. Creuzetele Gooch sunt creuzete din porţelan cu fund găurit cu multe găuri mici. Ele au o rondelă mobilă de porţelan prevăzută de asemeni cu găuri mici. Între fundul creuzetului şi rondelă se pune un strat de azbest, iar deasupra rondelei un al doilea strat de azbest. Astăzi aceste creuzete sunt foarte rar întrebuinţate. Capsule de porţelan sunt folosite pentru multe operaţii cantitative, deoarece porţelanul smălţuit este mai rezistent decât sticla, faţă de soluţiile alcaline. În capsule se va face mai ales evaporarea soluţiilor alcaline şi amoniacale. La determinarea elementelor alcaline, pentru îndepărtarea sărurilor de amoniu prin volatilizare, se pot întrebuinţa şi capsule de cuarţ sau de platină. Acolo unde nu se pot întrebuinţa vase sau ustensile din alte materiale (sticlă, porţelan, cuarţ, etc.) se întrebuinţează vase şi ustensile confecţionate din platină. Platina are avantajul unui punct ridicat de topire (17730C), are rezistenţă mecanică şi suportă variaţii mari şi rapide de temperatură (şocuri termice), fiind rezistentă şi faţă de mulţi reactivi. De exemplu, descompunerile şi evaporările cu acid fluorhidric nu se pot face decât în vase de platină, deoarece sticla sau porţelanul sunt corodate puternic de acidul fluorhidric din SiO2 şi silicaţii dau produsul volatil SiF4. Vasele de platină se pot folosi şi pentru anumite dezagregări, calcinări, etc. În locul vaselor de sticlă sau porţelan, se pot folosi în special creuzete şi capsule de cuarţ. Vasele de cuarţ sunt transparente ca sticla sau lăptoase din cauza unor bule mici de gaz conţinute în masa cuarţului. Creuzetele şi capsulele de nichel, argint sau aur sunt stabile la soluţii alcaline sau topituri alcaline. În cazuri mai rare se utilizează şi creuzete de oţel pentru dezagregări prin topire alcalină (cu Na2O2) a minereurilor cu sulfuri. În timpul dezagregării, creuzetul se corodează puternic şi în aceste probe, nu poate fi dozat fierul din minereuri. Cleştele de creuzete, confecţionat din nichel, oţel inoxidabil, alamă sau aluminiu este folosit la manipularea creuzetelor curate şi uscate. Pentru creuzete de platină, vârful cleştelui trebuie să fie îmbrăcat în foiţă de platină, sau se poate folosi un cleşte de nichel .

5

Becuri de gaz sunt model Bunsen, Teclu de mărime potrivită sau bec Meker şi suflător. Există şi dispozitive speciale, cu care se pot obţine flăcări mai mari sau mai mici, mai late sau în cruce, în formă de rozetă etc. Pentru evaporarea înceată a soluţiilor se întrebuinţează băi de apă sau de vapori. cele mai practice sunt cele cu nivel constant de apă. Pentru ca la calcinarea precipitatelor să se poată obţine temperaturi ridicate se întrebuinţează suflătorul cu aer. La un bec obişnuit, puternic, se mai poate adăuga şi un cămin (manşon) de pământ refractar ( 9 – 10 cm înălţime, 6 cm diametrul interior şi 3 cm diametru superior înăuntru manşonului) ce înconjoară creuzetul şi flacăra focului. În acest manşon se obţine aceeaşi temperatură ca şi în suflătorul cu aer. Căminul are inconvenientul că atmosfera din jurul creuzetului este puternic reducătoare. Cu ajutorul cuptoarelor electrice pentru creuzete, se pot obţine de obicei două temperaturi, aproximativ 850 0C şi 1000 0C.

CURĂŢIREA VASELOR

Înainte de a fi folosite pentru noi determinări cantitative, vasele trebuie să fie perfect curate. Curăţirea se face prin spălare cu apă sau alţi solvenţi potriviţi (acizi diluaţi sau concentraţi, hidroxid de amoniu, cu alcool, acetonă, etc.). Sticla, porţelanul, cuarţul etc. se curăţă uşor de urmele de grăsime cu un amestec de acid sulfuric concentrat şi bicromat de potasiu sau de sodiu, numit şi amestec cromic. În timpul curăţirii, vasul conţinând amestec cromic se roteşte astfel încât amestecul să atingă toată suprafaţa interioară a vasului. Acest amestec acţionează ca un agent oxidant şi îndepărtează astfel grăsimea prinsă pe suprafaţa sticlei sau a porţelanului. Curăţirea se face mai repede la cald, iar dacă vasul de curăţat nu se poate încălzi (pipete, biurete, etc.) atunci se lasă să stea cu soluţia cromică la rece, mai multe ore sau peste noapte. Înainte de a se folosi amestecul cromic, vasele se vor spăla cu apă de la robinet şi apoi cu apă distilată spre a îndepărta mai ales clorurile sau bromurile şi alte eventuale combinaţii care sub acţiunea amestecului cromic ar dezvolta clor, brom, etc. După ce vasele au fost spălate cu amestec cromic, se spală bine cu multă apă de la robinet, apoi cu apă distilată, şi după ce s-a scurs şi ultima picătură de apă, se lasă să se scurgă cu gura în jos pe un stativ cu beţişoare din lemn sau cu gura în sus într-un loc cald sau în etuvă. În nici un caz paharele nu trebuie şterse în interior cu cârpa, ci cel mult pe dinafară. Pentru a putea aprecia dacă un vas de sticlă este perfect curat, trebuie spălat pe dinafară cu multă grijă. Pe pereţii interiori ai vasului curat, mai ales pipete, biurete, baloane cotate, nu trebuie să rămână picături de apă după ce s-au uscat în parte.

Uscarea cu alcool şi eter nu este prea recomandabilă mai ales pentru vasele gradate, deoarece totdeauna aceste lichide lasă urme de grăsimi pe pereţii vaselor care pe urmă nu mai sunt complet umeziţi de soluţii.

Amestecul cromic se prepară astfel: se dizolvă 25 g bicromat într-un flacon de sticlă conţinând 50 ml apă caldă; se răceşte repede flaconul cu apă de la robinet şi nu se iau în considerare cristalele fine separate la răcire, ci se adaugă încet şi sub agitare acid sulfuric tehnic concentrat, până la 500 ml. În loc de 25 g de bicromat de sodiu se pot folosi 15 g CrO3. Dacă amestecul cromic se diluează cu multă apă, se formează un precipitat roşu CrO3, care poate fi din nou dizolvat prin adăugare de acid sulfuric

6

concentrat. Amestecul cromic folosit repetat îşi schimbă culoarea spre verde când nu mai este oxidant, datorită reducerii Cr2O7

2- la Cr3+. Pentru acelaşi scop în loc de amestec cromic se întrebuinţează şi o soluţie

alcalină de KMnO4 sau o soluţie de KMnO4 acidulată cu acid sulfuric. La spălare cu acest din urmă amestec, vasele de curăţat nu trebuie să aibă urme de lichide organice (benzină, sulfură de carbon, alcool, etc.) deoarece se pot produce explozii.

Pentru spălarea vaselor de sticlă sau de porţelan se mai pot întrebuinţa, fie numai acizi tari concentraţi, fie soluţii alcoolice de hidroxizi alcalini, soluţii apoase de săpun sau detergenţi etc., toate la rece sau la cald.

Baloanele şi flacoanele conice se pot spăla şi astfel:se introduc bucăţele de hârtie poroasă şi nisip cu puţină apă (soluţie de săpun, acid clorhidric, etc.), se astupă şi se scutură bine. Apoi, se aruncă conţinutul şi se spală cu apă. Procedând astfel se foloseşte concomitent puterea de absorbţie a celulei şi capacitatea de dizolvare a acizilor sau alcaliilor. Se mai utilizează şi curăţirea cu aburi, introducând în vasul respectiv vapori de apă timp mai îndelungat. Pentru aceasta totul se montează aşa cum se vede şi în figură.

Curăţirea creuzetelor de porţelan sau de cuarţ se pot face prin fierbere cu acizi tari sau prin topire cu puţin pirosulfat de potasiu.

Creuzetele filtrante, ca şi cele obişnuite, se curăţă în funcţie de natura precipitatului care se află în creuzet, după ce cea mai mare parte din acesta se îndepărtează cu o spatulă. Astfel halogenurile de argint se dizolvă în soluţie de KCN sau se reduc la Ag metalic cu Zn şi H2SO4 diluat şi apoi se spală cu apă, iar Ag se dizolvă în acid azotic; Mg2P2O7 se fierbe cu HCl; BaSO4 cu acid sulfuric concentrat, fosfomolibdatul de amoniu cu amoniac; sulfurile insolubile în acizi se tratează cu apă regală sau cu brom şi CCl4 etc. După aceea creuzetele se fierb cu apă distilată, iar cele filtrante se spală prin aspiraţie la trompă cu apă fierbinte, spălarea se face aşezând creuzetul filtrant ca în figură.

Obiectele din platină se curăţă mai întâi mecanic prin frecare cu apă şi carbonat de bariu sau cu nisip fin de mare cu granule rotunjite. După aceasta se încălzeşte cu HCl care nu conţine HNO3 sau cu HNO3 care nu conţine HCl, ca să nu dea apă regală, care dizolvă platina. Dacă aceasta nu este suficient, atunci reziduul se topeşte fie cu Na2CO3, fie cu KHSO4 (care trece în K2S2O7), cu borax sau cu amestec de borax şi Na2CO3. Masa topită se aruncă în cea mai mare parte, iar ceea ce rămâne prins de pereţi se dizolvă în apa caldă. Se spală bine cu apă, se şlefuieşte cu nisip umed cu granule fine rotunjite, se spală din nou cu apă şi se calcinează. Şlefuirea este necesară, deoarece cu cât suprafaţa platinei este mai lucioasă, cu atât va fi mai puţin atacată de diferiţii reactivi chimici şi cu atât mai uşor se va îndepărta topirea din creuzet. Când creuzetul sau capsula de platină s-a deformat, pereţii se pot îndrepta cu o lingură de corn sau cu un mâner rotund de lemn.

VASE, USTENSILE ŞI APARATURĂ NECESARE ANALIZEI CHIMICE

1. Eprubete de diferite mărimi; 2. Fiole de cântărire cu dop rodat; 3. Pahare cu cioc, tip Berzelius, formă joasă, formă înaltă: 25, 50, 100, 250 ..... 1000 ml; 4. Baghete de sticlă: Φ 3 – 5 mm; l = 15 – 20 cm; 5. Sticle de ceas cu diametre corespunzătoare paharelor,

7

6. Cristalizoare de sticlă,- cu sau fără cioc; 7. Baloane de sticlă cu fund plat sau rotund; 8. Piseta (stropitor): 100, 250, 500, 1000 ml; . 9. Flacoane conice, tip Erlenmayer: 100, 250, 300, 500 ml; 10. Pâlnii de sticlă pentru filtrare, de separare (picurătoare); 11. Creuzete filtrante de sticlă şi de porţe1an; 12. Creuzete cu capac, formă largă sau înaltă, de porţelan (cuarţ, platina, argint,niehc1); 13. Capsule de porţelan (platina, nichel, argint); 14. Pâlnii de sticlă sau porţelan pentru filtrare la vid; 15. Flacoane conice, cu pereţi groşi, pentru. filtrare la vid; 16. Trompe de apă , din sticlă sau metalice, pentru filtrare la vid; 17. Exicatoare de sticlă cu placă de porţelan, simple şi de vid; 18. Cilindri gradaţi: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml; 19. Pipete cu bulă (1 … 50 ml); 20. Pipete gradate (1/10, 1/20 ml) de 1, 2, 5, 10, 25 ml; 21. Biurete gradate (1/10 ml): 10, 25, 50 ml; 22. Semimicro- şi microbiurete (1/20 ml): 1,2,5, 10 ml; 23. Baloane cotate: la, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml; 24. Mojare cu pistil de sticlă, porţelan, agat, oţel, mori cu bile; 25. Spatule şi linguriţe de corn (masă plastică, porţelan, nichel, platină etc) 26. Cleşte de creuzet, din oţel inoxidabil sau din nichel; 27. Triunghiuri pentru creuzete (îmbrăcate cu tuburi de porţelan sau de cuarţ); 28. Stative pentru eprubete şi pentru pâlnii, din lemn sau masă plastică; 29. Stative metalice, cleme, mufe, inele; 30. Trepiede metalice; 31. Pânze metalice (12 x 12 cm) cu sau fără azbest; 32. Becuri de gaz: Bunsen, Teclu, Meker, suflător; 33. Diferite dispozitive pentru ataşat la becurile de gaz; 34. Tuburi de cauciuc de legătură pentru refrigerente (becuri de gaz, trompă, etc.); 35. Inele, manşoane sau placi de cauciuc pentru fixarea creuzetelor sau a pâlniilor filtrante; 36. Hârtie de filtru calitativă şi cantitativă; 37. Agitatoare electrice sau magnetice; 38. Centrifugă; 39. Baie de apă, de nisip, de aer; 40. Plăci (plite) încălzitoare electrice; 41. Etuva electrică cu termoregulator; 42. Cuptor electric pentru creuzete (8500C şi 1000 0C); 43. Cuptor electric cu mufă (6000C – 1200 0C); 44. Balanţă analitică şi microbalanţă; 45. Lupa, microscop; 46. Halat, prosop, cârpe de şters; 47. Sticle de reactivi cu dop şlefuit, de diferite capacităţi (50 – 1000 ml); 48. Caiet de laborator; 49. Aparate speciale.

8 Fig. 1: Fiole de cântărire

Fig. 2: Pisetă sau stropitor

Fig. 6: Flacon conic tip Erlenmayer Fig. 7: Trompe de apă (vid)

Fig. 3: Creuzete filtrante din sticlă Fig. 4: Pâlnii filtrante de sticlă

pentru filtrarea acizilor Fig. 5: Pâlnie pentru fixarea creuzetelor filtrant:

a. pâlnia; b. flacon de trompă

9

Fig. 8: Exsicatoare de sticlă cu plăci de porţelan: a. simplu; b. de vid cu tubulatură în

capac; c. cu tubulatură laterală

a. b. c.

Fig. 13: Cleşte pentru creuzete Fig. 12: Baloane cotate

Fig. 14: Becuri de gaz: a. bec Bunsen; b. Bec Teclu; c. Bec Meker; d. suflător

Fig. 15: Dispozitive de ataşat becuri: a. inel; b. fluture; c. ciupercă (rozetă); d. cămin

10Fig. 16: Baie de apă cu nivel constant

Fig. 17: Manşon (cămin) de pământ refractar, model Winckler

Fig. 18: Cuptor electric pentru creuzete

Fig. 19: Spălarea vaselor cu vapori de apă Fig. 20: Dispozitiv de spălare a creuzetelor filtrante

11