Silica Gel

15
Sinteza și caracterizarea la nivel nano a silica-gel-ului format în condiții controlate Ron Stevens et al., Powder Tehnology, 2010, 203, 462- 468 Îndrumător : Lector Dr. Ing. Luiza Găină Student : Sînziana Butaciu UNIVERSITATEA “BABEŞ-BOLYAI” CLUJ-NAPOCA FACULTATEA DE CHIMIE ŞI INGINERIE CHIMICĂ Chimie Alimentară și Tehnologii Biochimice

Transcript of Silica Gel

Page 1: Silica Gel

Sinteza și caracterizarea la nivel nano a silica-gel-ului format în

condiții controlateRon Stevens et al., Powder Tehnology, 2010, 203, 462-468

Îndrumător : Lector Dr. Ing. Luiza Găină Student :

Sînziana Butaciu

UNIVERSITATEA “BABEŞ-BOLYAI” CLUJ-NAPOCAFACULTATEA DE CHIMIE ŞI INGINERIE CHIMICĂ

Chimie Alimentară și Tehnologii Biochimice

Page 2: Silica Gel

IntroducereIntroducere

Pudra amorfă a SiO2 este o bază de materii prime folosite pe scară largă, una dintre ele fiind producerea silica-gel-ului.

Silica-gel-ul se poate obţine prin 2 metode: din compuşi naturali: cenuşa tărîţelor de orez şi din compuşi artificiali: tetraetilortosilicat (TEOS).

Metoda 1: ieftină, sănătoasă.

Metoda 2: mai scumpă, TEOS-compus chimic periculos.

Page 3: Silica Gel

Prepararea silica-gel-uluiPrepararea silica-gel-ului

Cenuşa tărâţelor de orez şi cu o soluţie de NaOH au fost calcinate, refluxate, spălate şi amestecul final a fost filtrat.

Pentru eliminarea impurităţilor, filtratul, o soluţie de silicat de sodiu, a fost titrat cu o soluţie de H2SO4, pH-ul soluţiei finale fiind 7.

După formarea suspensiei, aceasta a fost centrifugată, spălată şi pe urmă întinsă pe vase de sticlă şi apoi uscată.

După uscare, silica-gel-ul a fost măcinat şi pus în forme.

Page 4: Silica Gel

Metode folositeMetode folosite

- Analiza termogravimetrică (TGA)- Analiza termică diferenţială (DTA)- Difracţia de raze X (XRD)- Spectrometria de infraroşu (FTIR)- Microscopia electronică de baleiaj (SEM)- Microscopia electronică de transmisie

(TEM)

Page 5: Silica Gel

Rezultate şi discuţiiRezultate şi discuţii

Profilul TGA are loc în 4 etape de scădere a greutăţii: eliminarea umidităţii, masa rămâne constantă, amestecarea compuşilor organici şi desompunerea lor.

Profilul DTA are 2 vârfuri exotermice care arată descompunerea compuşilor organici.

Fig.1. Profilele TGA şi DTA ale tărâţelor de orez.

Page 6: Silica Gel

În profilul tărâţelor de orez apar vârfuri caracteristice SiO2, care dispare după calcinare.

Temperatura de calcinare este recomandat să fie ţinută sub 7000C pentru a nu se trece din faza amorfă în cea cristalină.

Din spectru silica-gel-ului reiese faptul că putem sintetiza silica-gel-ul pur în urma acestei metode.

Fig.2. Modelul XRD a tărâţelor de orez, a cenuşii tărâţelor de orez şi a silica-gel-ului.

Page 7: Silica Gel

Compoziţia chimicăCompoziţia chimicăTărâţele de orez: SiO2, K2O, CaO, SO3, MgO,

P2O5;

- urme: MnO2, Na2O, Al2O3, Fe2O3.

Cenuşa tărâţelor de orez: SiO2, K2O, CaO, SO3, MgO, P2O5, MnO2;

- urme: Na2O, Al2O3, Fe2O3

Silica-gel-ul: SiO2, K2O, Na2O;

- urme: CaO, SO3, MgO, P2O5, MnO2, Al2O3, Fe2O3.

Prin această metodă se obține silica-gel de puritate mare (98,79%).

Page 8: Silica Gel

Grupările funcționaleGrupările funcționale

Fig.3. Spectrul FTIR a vaporilor de SiO2 și silica-gel preparat la diferiți timpi de reflux și număr diferit de spălări: a) vapori de SiO2; b) silica-gel (5 ore de reflux și 4 spălări); c) silica-gel (5 ore de reflux și 6 spălări); d) silica-gel (5 ore de reflux și 8 spălări); e) silica-gel (9 ore de reflux și 8 spălări) și f) silica-gel (3 ore de reflux și 8 spălări).

Page 9: Silica Gel

Timpul de refluxTimpul de reflux

Silica-gel-ul produs în timpul orelor de reflux nu arată nici o diferenţă în urmele lor XRD.

Silica-gel-ul refluxat 3 ore are raza şi aria suprafeţei mai mare ca cel refluxat 9 ore.

Un timp mai scurt este insuficient pentru terminarea reacţiei.

Un timp prea lung poate rezulta o aglomerare a particulelor, fapt care ar reduce aria suprafeţei.

Mărimea porilor pentru tot silica-gel-ul este între 7 şi 20 nm.

Page 10: Silica Gel

Timpul de spălareTimpul de spălare

Pentru îndepărtarea impurităţilor silica-gel-ul obţinut trebuie spălat (după refluxare se adaugă apa, se titrează cu H2SO4 şi pe urmă se spală).

Probele au fost spălate de 2, 4, 6 şi 8 ori, descoperindu-se că este necesar ca silica-gel-ul să fie spălat de cel puţin 4 ori.

O dată cu creşterea numărului spălărilor, descreşte mărimea particulelor şi creşte aria suprafeţei.

Page 11: Silica Gel

Adăugarea apeiAdăugarea apei

Adăugarea apei înainte de titrarea cu H2SO4 nu a avut efect asupra nivelului de impurităţi din silica-gel.

Deşi adăugarea apei nu are efect asupra impurităţilor aceasta modifică puţin mărime particulelor şi a ariei suprafeţei: cu cât adăugăm mai multă apă cu atât dimensiunea particulelor scade şi creşte aria suprafeţei.

Page 12: Silica Gel

Investigarea microstructuriiInvestigarea microstructurii

1. Microscopia electronică de baleiaj (SEM)- arată schimbările aspectului silica-gel-ului;- imaginile SEM dezvăluie suspensia ca fiind

împărţită în regiuni cu diametru variind de la câțiva sub-microni până la 20 µm;

- aglomeratele sunt preparate din particule fine şi pot fi înlăturate doar folosind Microscopia electronică de transmisie (TEM).

Page 13: Silica Gel

2. Microscopia electronică de transmisie (TEM)- arată microstructura SiO2 expandat şi a silica-

gel-ului obţinut din cenuşa tărâţelor de orez preparat la diverşi timpi de reflux şi diverse condiţii de spălare;

- rezultatele TEM informează că dimensiunea particulelor nu este uniformă, indicând o distribuţie biformală a dimensiunii particulelor;

- aceasta susţine explicaţiile date pentru anomaliile cu privire la dimensiunea particulelor şi a ariei suprafeţei.

Page 14: Silica Gel

Fig.4. Exemplu de imagine TEM de înaltă rezoluţie făcută silica-gel-ului (5 ore de reflux şi 4 spălări) arătând structura amorfă în particulele suspensiei.

Page 15: Silica Gel

ConcluziiConcluzii

- s-a determinat mărimea optimă a particulelor, aria suprafeţei şi mărimea porilor;

- 3 parametri importanţi ai metodei: adăugarea apei, timpul de reflux şi timpul de spălare;

- metoda are costuri relativ scăzute datorită absenţei pre-tratamentului tărâţelor de orez înainte de calcinare;

- datorită purităţii mari a silica-gel-ului obţinut, acesta se poate folosi în diverse domenii cum ar fi medicina şi farmacia.