Curs 6Industria medicamentelor și

biotehnologii farmaceutice

TEHNOLOGIA DE FABRICARE ŞI CONDIŢIONARE A SIROPURILOR

În industria de medicamente, ca şi în farmacie, siropurile se prepară respectând aceleaşi reguli generale Sunt necesare spaţii de producţie, echipamente, utilaje şi recipiente cu o capacitate mare, corespunzătoare lotului de fabricare.

Fabricarea siropurilor necesită spaţii de lucru cu compartimente care să îndeplinească aceleaşi condiţii ca si pentru soluţiile industriale.

SPAŢII DE PRODUCŢIE

Pentru fabricarea siropurilor se utilizează aceleaşi utilaje şi instalaţii ca şi pentru soluţii; recipiente cu pereţi dubli, numite fierbătoare cu manta, prin care circulă vapori de apă supraîncălziţi. Ele sunt confecţionate din oţel inoxidabil şi sunt prevăzute cu agitatoare, cu palete şi sisteme de filtrare la cald.

În laboratoarele mai mici, pentru prepararea la rece se utilizează zaharalizoare.

Randamente mari de producţie se obţin prin folosirea de baterii de recipiente de capacitate mare, din oţel inoxidabil, în care se poate lucra la rece sau la cald.

ECHIPAMENT DE PRODUCŢIE

Pentru condiţionarea primară a siropurilor industriale se utilizează aceleaşi recipiente ca şi pentru soluţii flacoane de sticlă incoloră sau colorate, cu fondul plat însoţite de linguriţă sau mensură dozatoare (din material plastic), sau flacoane presurizate prevăzute cu sistem dozator.

RECIPIENTE DE CONDIŢIONARE

Tipuri de recipiente şi ambalaje pentru siropuri

Preparatele solide (pulberi, granulate pentru siropuri) se condiţionează tot în recipiente de sticlă, cu deschidere mai largă şi însoţite de aceleaşi accesorii.

RECIPIENTE DE CONDIŢIONARE

Flacon cu pulbere sau granulate pentru sirop

Siropurile se fabrică în şarje pe baza unei fişe de fabricaţie, ca de altfel toate medicamentele industriale.

Fazele procesului tehnologic depind de metoda stabilită.

Fabricarea siropurilor cuprinde următoarele faze:

FAZELE PROCESULUI TEHNOLOGIC

livrarea materiilor prime; cântărirea materiilor prime; dizolvarea zahărului; determinarea concentraţiei în zahăr şi aducerea

siropului la densitatea prevăzută; clasificarea, decolorarea şi filtrarea siropului; dispersarea substanţelor medicamentoase şi

auxiliare; completarea la masa prevăzută; stocarea intermediară (control produs semifinit); condiţionarea siropului; marcare, grupare, ambalare.

FAZELE PROCESULUI TEHNOLOGIC

Primele două faze cuprind livrarea materiilor prime şi cântărirea lor, conform fişei de fabricaţie; ele se efectuează în acelaşi mod ca şi la soluţii, la balanţe de precizie.

Dizolvarea zahărului se poate efectua la rece sau la cald, dependent de termostabilitatea componentelor.

Dizolvarea la rece se aplică dacă vehiculul utilizat conţine şi substanţe termostabile. Se utilizează zaharalizoare, în care dizolvarea zahărului decurge ca în percolator.

Obținerea siropurilor

Zaharalizorul KLEIN-DETHAN este format dintr-un recipient cilindric din oţel inoxidabil (5), prevăzut cu capac (1); la jumătatea înălţimii recipientului sunt plasate diafragme demontabile (3), între care se introduce materialul filtrant: hârtie de filtru, vată între două straturi de tifon, pâslă. Aceste diafragme se pot scoate şi curăţa uşor pentru schimbarea materialului filtrant.

Zahărul se introduce în recipientul cilindric (2), plasat la partea superioară a aparatului. Se adaugă solventul (apa distilată), care străbate straturile de zahăr şi-1 dizolvă; siropul este filtrat şi colectat prin robinetul (7), aflat la partea inferioară.

1. capac;2. rezervor cu zahăr şi apă;3. parte filtrantă formată dintr-un

capac perforat, acoperit cu fil tru;4. rezervor cu sirop ;5. tub pentru eliminarea aerului;6. geam pentru observarea nivelului

siropului;7. robinet.

Se reglează temperatura între 60-100°C, în funcţie de stabilitatea substanţelor care urmează să fie dizolvate în continuare.

Înainte de a începe încălzirea instalaţiei, se recomandă umectarea totală a zahărului, pentru a evita riscul caramelizării parţiale.

În tot timpul operaţiei de dizolvare, amestecul este agitat continuu, iar spuma care se formează se îndepărtează.

De asemenea, o parte din apă se poate evapora şi este necesară diluarea siropului, care constituie faza următoare.

În continuare, după dizolvarea zahărului se adaugă, sub agitare, diferitele substanţe asociate: stabilizanţi, conservanţi, eventual, componente care împiedică recristalizarea zahărului: soluţia de sorbitol, glicerol, coloranţi, aromatizanţi, corectori de gust, sub formă de soluţie apoasă sau alcoolică.

Obținerea siropurilor

Determinarea concentraţiei în zahăr şi aducerea la densitatea prevăzută

Înainte de operaţia de filtrare a siropului se determină concentraţia în zahăr, respectiv densitatea siropului, care trebuie să corespundă prevederilor din fişa de fabricaţie.

Concentraţia optimă în zahăr a siropului simplu este de 64%, respectiv 55-65% zaharoză şi corespunde densităţii de 1,2614-1,3207 (densitatea medie = 1,314) şi un indice de refracţie de 1,4464-1,4532. Controlul acestor parametri se efectuează cu ajutorul densimetruui, zaharimetrului sau areometrului Baume.

In cazul utilizării densimetrului, cantitatea de apă distilată necesară diluării se calculează după relaţia:

Obținerea siropurilor x= cantitatea de apă, în

grame; a = cantitatea siropului

care trebuie diluat, în grame;

d2 = densitatea diluantului (apa distilată);

d1 = densitatea siropului care trebuie diluat;

d = densitatea pe care trebuie să o aibă siropul, în final.

Dacă s-a utilizat areometrul BAUME, siropurile mai concentrate se diluează cu apă distilată la masa prevăzută în fişa de fabricaţie, după formula:

E = 0,35x SxD , în care: E = cantitatea de apă în grame ; S = masa siropului

în grame ; D = numărul de grade peste 35. Aparatele industriale sunt prevăzute cu

zaharimetre, areometre, cu scală gradată, care indică direct concentraţia în zahăr a siropului, în tot timpul procesului de dizolvare, astfel încât operaţia de dizolvare, respectiv încălzirea, se poate opri la concentraţia prevăzută.

Operaţia de clarificare se efectuează numai dacă este necesară şi pentru a facilita o filtrare ulterioară.

Ea constă în modificarea preparării prin încălzire uşoară, pentru a coagula proteinele, sau prin adăugarea de adjuvanţi de filtrare, care realizează un sirop limpede şi incolor, prin reţinerea particulelor solide sau lichide (coloidale) în suspensie.

Calitatea unui sirop depinde în primul rând de calitatea zahărului; dacă acesta nu este bine rafinat el formează soluţii tulburi şi uşor colorate. De asemenea, un sirop industrial semifinit poate fi neclar şi datorită vehiculului (sucuri de fructe, soluţii extractive).

Clarificarea, decolorarea şi filtrarea siropurilor

Clarificarea siropurilor se efectuează prin diferite procedee :

◦ fizice;◦ fizico-chimice;◦ biochimice.

Clarificarea prin procedeele fizice permite separarea mecanică a impurităţilor din sirop, utilizând ca agenţi de clarificare:

- hârtia de filtru, sub formă de pastă (1 g hârtie de filtru pentru 1 kg sirop): se tritureză cu apă caldă, până când hârtia de filtru se transformă în pastă; se presează pentru a se elimina apa şi se adaugă în siropul fierbinte; se agită şi se continuă fierberea câteva minute; amestecul se filtrează ; metoda se utilizează şi în farmacie;

cărbunele activ în concentraţie de 2-5 % : se amestecă cu siropul fierbinte şi se filtrează printr-un material filtrant;

O dată cu clarificarea se realizează şi decolorarea siropului. Aceste procedeu se aplică mai rar, datorită proprietăţilor adsorbante şi catalitice ale cărbunelui pentru substanţe (alcaloizi); eventual operaţia se efectuează numai pe siropul simplu, pentru decolorare, înainte de adăugarea substanţelor.

caolinul, silicatul de aluminiu hidratat, kiesselgur-ul, gelul de siliciu sunt produse anorganice, utilizate în concentraţie de 2%, pentru clarificarea, mai ales, a siropurilor care conţin mucilagii sau preparate extractive din plante; aceste substanţe au dezavantajul de a prezenta proprietăţi adsorbante; ele se agită cu siropul şi apoi se filtrează;

- talcul, în proporţie de 10% realizează o bună clarificare a siropului, dar îngreuiază operaţia de filtrare, datorită fineţii pulberii;

- carbonatul de magneziu, oxidul de magneziu au proprietăţi clarifiante asemănătoare talcului, dar conferă siropului o reacţie alcalină (pH = 10);

Agenţii de clarificare sunt astfel aleşi încât să nu adsoarbă nici substanţele medicamentoase, nici alte componente importante din sirop: conservanţi, coloranţi etc.

Clarificarea prin mijloace chimice este foarte rar folosită, în special pentru siropurile care conţin tanin; el este precipitat cu o soluţie de albumină diluată.

Procedeele biochimice se bazează pe clarificarea prin reacţii enzimatice (fermentare) şi se folosesc la clarificarea sucurilor de fructe (cireşe, zmeură etc.), pentru precipitarea materiilor proteice, a gumelor, mucilagiilor, pectinelor, spre a putea fi utilizate la prepararea siropurilor industriale.

Clarificarea sirropurilor

Filtrarea siropurilor. în general o simplă filtrare este suficientă pentru a se obţine un sirop limpede.

Ca materiale filtrante se folosesc: hârtia de filtru, plăci filtrante din ţesături diverse (bumbac, lână, fibre sintetice), adaptate la viscozitatea siropului. Se folosesc filtre presă, la cald, când siropurile au fluiditate mare.

Filtrarea siropurilor

Această fază a procesului tehnologic necesită recipiente de stocare adecvate, bine închise, pentru a evita o posibilă contaminare microbiană. Se controlează pH-ul, densitatea, concentraţia în substanţe medicamentoase în vederea condiţionării.

Stocarea intermediară

Pentru divizarea şi condiţionarea primară a siropurilor se utilizează aceleaşi linii automate ca şi la soluţii; în acest caz viscozitatea siropului micşorează viteza de curgere în recipiente.

Nu se recomandă condiţionarea în flacoane a siropurilor fierbinţi (în care caz viscozitatea mai scăzută măreşte viteza de curgere), întrucât se favorizează condensarea vaporilor de apă pe pereţii recipientelor. Aceasta duce la formarea unui strat de sirop diluat, la suprafaţa preparatului, în care se dezvoltă mai rapid microorganismele din aer, ce eventual au contaminat produsul.

Alte metode indică sterilizarea şi păstrarea siropurilor în sticle sterilizate. Se condiţionează în sticle pline, bine închise (cel mult 1.000 g).

Condiţionarea siropului

Extractele concentrate pentru siropuri se utilizează pentru fabricare, prin amestecarea cu siropul simplu, în proporţiile indicate.

Pentru fabricarea extractelor concentrate se utilizează produse vegetale ca: Eucalipti folium, Liquiritia radx,Plantaginis folium, Aurantii pericarpium, din care se prepară soluţii extractive, după o metodă generală. Astfel, produsul vegetal mărunţit convenabil se macerează cu alcool de 800 timp de 24 ore.

Se adaugă o anumită cantitate de apă caldă şi se infuzează 6 ore la 70°C. Lichidul extractiv se separă prin stoarcerea reziduului; se obţine soluţia extractivă A şi reziduul care este supus unei operaţii de digestie sau infuzare apoasă, lichidul extractiv este filtrat, conducând la soluţia extractivă apoasă D.

Obținerea siropurilor cu produse vegetale

Fluxul tehnologic de obţinere a unui concentrat pentru sirop

Soluţia extractivă A se supune distilării şi se obţine un alcool aromatic B şi un rezidiuu apos C; acest reziduu este amestecat cu soluţia extractivă apoasă D, se concentrează, conducând la soluţia extractivă apoasă E.

De cele mai multe ori, soluţia concentrată E este amestecată cu o cantitate de alcool de 50°, egală cu greutatea sa, pentru precipitarea pectinelor, mucilagiilor şi a altor substanţe balast. în final, concentratul apos sau alcoolic E se amestecă cu alcoolul aromatic B. La acest amestec se adaugă sirop simplu şi alcool de 95°, pentru a avea un extract 1/10 şi o concentraţie alcoolică finală de 20°, ceea ce facilitează conservarea sa.

Acest concentrat pentru siropuri se utilizează pentru fabricarea siropurilor industriale sau oficinale, prin amestecarea a 9 părţi sirop şi 1 parte extract.

Pentru prepararea sucurilor de fructe care se utilizează în fabricarea siropurilor medicamentoase, se aplică operaţia de presare, care constă în extracţia sucului dintrun produs vegetal, supus la o presiune puternică.

In industrie se utilizează prese cu şurub, prese continue sau hidraulice.

Presă continuă pentru obţinerea sucurilor de fructe

Siropurile se ambalează şi se grupează în mod asemănător cu soluţiile. Adăugarea de conservanţi se menţionează pe etichetă.

Se grupează şi se ambalează în pachete (a câte 20 flacoane) în hârtie, se aplică eticheta.

MARCARE, GRUPARE, AMBALARE

Siropurile se depozitează la loc răcoros, ferit de lumină ; cele care conţin antibiotice, vitamine, sulfamide se păstrează în condiţii de protecţie la o temperatură între 2-25°C, sau conform indicaţiilor specificate pe eticheta produsului.

Transportul se efectuează în aceleaşi condiţii ca şi soluţiile.

Transportul siropurilor

Fluxul tehnologic de fabricare a siropurilor

Metoda de fabricare industrială are la bază antrenarea cu vapori de apă a componentelor volatile din plante.

Bazele teoretice ale procesului de antrenare a uleiurilor volatile cu vapori de apă.

In procesul de antrenare a uleiurilor volatile cu apă rezultă un sistem binar, alcătuit din două lichide nemiscibile şi care nu reacţionează chimic unul cu altul (totuşi, parţial, uleiul volatil se dizolvă în apă).

Pentru aceste amestecuri binare, este caracteristică temperatura de fierbere, mai mică decât a fiecărui component în parte.

TEHNOLOGIA DE FABRICARE ŞI CONDIŢIONARE INDUSTRIALĂ A APELOR AROMATICE ŞI A ULEIURILOR VOLATILE

Ex. benzaldehida fierbe la 173,3°C (la presiune normală) ; în amestec cu apa, fierbe la 97,9°C.

Oricât de ridicată ar fi temperatura de fierbere a unei substanţe, ea va distila cu apa la o temperatură totdeauna sub 100°C, deoarece temperatura de fierbere a amestecului este mai ridicată decât punctele de fierbere ale fiecărui component, inclusiv al apei.

Apa fierbe la 100°C, temperatură la care presiunea vaporilor ei devine egală cu presiunea atmosferică, dacă presiunea atmosferică va fi de 760 mm Hg (10,13 x IO4 N/m2); această temperatură se va menţine neschimbată în tot timpul procesului de distilare. Dacă în apă se adaugă un ulei volatil, deasupra amestecului se va observa presiunea vaporilor fiecăruia din cele două lichide.

Conform legii lui DALTON, presiunea generală a amestecului vaporilor este egală cu suma presiunilor parţiale ale componentelor: P = Pa + Pu; în care Pa = presiunea parţială a apei; Pu = presiunea parţială a uleiului volatil.

Ca rezultat, presiunea amestecului de vapori va atinge presiunea atmosferică, înainte de fierberea apei.

Antrenând uleiul volatil din produsul vegetal se consumă cu mult mai mulţi vapori decât la antrenarea uleiului volatil cu apă, deoarece în plantă uleiul volatil se află în glande, canale, pungi secretorii şi nu există un contact direct al uleiului volatil cu apa.

Până când uleiul volatil difuzează prin membranele celulare se consumă o parte din vaporii de apă; de asemenea legăturile superficiale dintre particulele de produs vegetal şi ulei volatil reţin o oarecare cantitate de ulei volatil.

Alte substanţe prezente în plante, ca uleiurile grase, ceara, rezinele, influenţează consumul vaporilor de apă; acestea se pot dizolva în uleiul volatil şi micşorează elasticitatea vaporilor, ceea ce are ca rezultat creşterea cantităţii de apă în distilat.

Pentru a înlătura aceste inconveniente este necesar să se umecteze produsul vegetal cu apă sau amestec de apă-alcool, timp de 12 ore, după care se supune distilării.

Acest procedeu simplifică difuzia uleiului volatil prin canale şi conduce la un distilat de concentraţia necesară.

Fabricarea industrială a apelor aromatice şi a uleiurilor volatile se efectuează în spaţii de lucru adecvate, prevăzute cu generator de vapori, plasat în acelaşi loc sau în altă clădire.

Spaţii de producţie

In industrie, fabricarea apelor aromatice se efectuează prin metoda de hidrodistilare, și antrenare cu vapori de apă.

In acest scop se folosesc toate variantele şi sistemele de obţinere a uleiurilor volatile, pe baza proprietăţilor lor de a fi antrenabile cu vaporii de apă, ca urmare a tensiunii de vapori ridicată, care le caracterizează.

In principal un aparat de hidrodistilare este constituit din trei părţi principale: distilator, condensator şi un vas colector.

Echipament de producţie

În proiectarea unei instalaţii de hidrodistilare trebuie să se ţină seama de o serie de condiţii:

proprietăţile uleiului volatil:◦ sensitivitatea la acţiunea apei şi a căldurii;◦ volatilitatea;◦ solubilitatea în apă;◦ natura şi condiţionarea materiei prime: proaspătă, uscată,

mărunţită, nemărunţită; natura materialului de construcţie a distilatorului şi a

componentelor ; dimensiunile distilatorului, raportul înălţime/diametru; presiunea vaporilor de apă şi viteza de distilare; temperatura condensatorului.

Proprietăţile uleiului volatil intervin în condiţionarea designului distilatorului, acestea putând să conducă la pierderi sau, dimpotrivă, la randamente superioare în funcţionarea sa. Astfel, dacă unii componenţi ai uleiului volatil au caracter acid (procent ridicat în compuși fenolici), aceştia pot produce coroziunea recipientului, ceea ce necesită anumite materiale de construcţie.

Pentru distilatoarele simple se utilizează frecvent cupru cositorit sau nu, fier galvanizat, dar în acest caz ionii din metale grele (Cu, Pb, Sn, Zn, Fe) pot să ajungă în compoziţia uleiului volatil.

Instalaţiile moderne, în scopul evitării acţiunii corosive, utilizează utilaje confecţionate din oţel inoxidabil sau material emailat, dar acestea cresc mult preţul de cost.

Fig. 154. Aparat de hidrodistilare: 1. distilator; 2. condensator; 3. vas colector.

Forma distilatorului (blaza de distilare) este determinată şi de modul de condiţionare a materiei prime, care implică, totodată, şi calcularea dimensiunilor acestuia. Trebuie să se ţină seama de următoarele :

- dacă produsul vegetal este proaspăt, parţial uscat sau com¬plet uscat;

- dacă este fragmentat sau nu; - dacă este constituit din organe de plantă

friabile, subţiri (flori, frunze, ierburi) sau din organe compacte, dure, uscate (scoarţe, rădăcini).

Condensatorul este constituit cel mai frecvent dintr-o spirală din ţeavă de cupru, dar prezintă dezavantajele semnalate anterior. în prezent, se preferă, spiralele din tub de aluminiu, care pot fi dublate, pentru rezistenţă, cu un înveliş din ţeavă de oţel mediu.

De asemenea, trebuie sa se ţină seama de presiunea vaporilor de apă, care este în funcţie de compoziţia chimică şi proprietăţile fizice ale componentelor uleiului volatil, cât şi de coeficientul de solubilitate a acestora în apa condensată.

Construcţia detaliată a unui condensator

Pentru condiţionarea primară a apelor aromatice cât şi a uleiurilor volatile se utilizează aceleaşi tipuri de recipiente ca şi pentru soluţii. în general, se folosesc flacoane de sticlă brune, de capacitate mică, între 100-1.000 g.

RECIPIENTE DE CONDIŢIONARE

După cum este condus procesul de hidrodistilare, se cunosc în fapt trei variante:◦ - distilarea cu apă;◦ - distilarea cu vapori de apă;◦ - distilarea cu vapori de apă ce provin de la

generator separat.

FAZELE PROCESULUI TEHNOLOGIC

Pentru toate trei metodele, fazele procesului tehnologic sunt:◦ - livrarea materiilor prime (produse vegetale);◦ - cântărirea materiilor prime ;◦ - mărunţirea produselor vegetale ;◦ - umectarea produselor vegetale (macerarea);◦ - antrenarea cu vapori de apă, condensarea

distilatului, separarea şi colectarea apei aromatice şi a uleiului volatil;

◦ - filtrarea apei aromatice;◦ - condiţionarea apei aromatice;◦ - condiţionarea apei aromatice şi a uleiului volatil;◦ - marcare, grupare, ambalare.

Primele trei faze constau în următoarele : produsul vegetal livrat de serviciul depozit este transportat în atelierul de fabricaţie cântărit şi adus la gradul de mărunţire indicat, după care este introdus împreună cu apa în blaza de distilare.

Produsul vegetal poate fi sau nu, în prealabil umectat cu solvant, cu apă sau amestec hidroalcoolic.

Macerarea se poate efectua şi direct în blaza de distilare; 100 p. produs vegetal se umectează cu 100 p. alcool sau 200 p. amestec hidroalcoolic (în părţi egale).

Timpul de macerare poate varia de la 6 la 24 ore, când ţesuturile vegetale se permeabilizează, facilitând dizolvarea şi extracţia uleiului volatil.

Umectare

Procedeul de antrenare cu vapori de apă, numit şi procedeu de hidrodistilare, poate decurge în trei variante, după cum urmează:

a) distilarea cu apă este cea mai veche metodă de obţinere a apelor aromatice şi a uleiurilor volatile, numită şi metoda rurală.

Procedeul constă în introducerea directă a produsului vegetal mărunţit, împreună cu apa, direct în recipientul de distilare; recipientul se încălzeşte pe foc direct, iar amestecul de vapori de ulei şi de apă se colectează prin condensare, într-un sistem de răcire. Distilatorul este trecut apoi într-un vas colector.

Antrenarea cu vapori

Metoda, deşi simplă şi uşor de realizat, îndeosebi în mediul rural, prezintă o serie de dezavantaje.

Astfel, pe peretele interior al blazei de distilare aderă părţi de plantă care se pot carboniza, degradând şi principiile active. în apă, se pot dizolva o serie de substanţe care distilă o dată cu uleiurile volatile, ca urmare a formării unor amestecuri azeotrope.

Datorită supraîncălzirii pereţilor recipientului de distilare, o serie de componente ale uleiurilor volatile, constituite din esteri, pot hidroliza (acetatul de linalil), se produc ciclizări şi oxidări (limonen, citral). Pe de altă parte, se produc modificări în ceea ce priveşte calitatea mirosului.

Un ultim, dar important dezavantaj, este acela că procesul distilării apoase este un proces discontinuu, mărindu-se în felul acesta consumurile specifice (energia).

b) distilarea cu vapori de apă. În cadrul acestui procedeu, produsul vegetal este adus într-un coş din sită metalică, închis sau nu în prealabil în pânză de sac, ca să nu vină în contact cu apa aflată în partea inferioară a blazei. Vaporii de apă formaţi pătrund în produsul vegetal, antrenând, în acelaşi timp, uleiul volatil. Se înlătură astfel, o serie de dezavantaje ale primului procedeu.

Şi această metodă prezintă câteva dezavantaje. Vaporii de apă se pot condensa pe plantă şi astfel extrag şi alte componente, care scad calitatea uleiului volatil, apoi apa trebuie completată din când în când, iar procesul de hidrodistilare este, de asemenea, discontinuu, ca şi în primul procedeu, ca urmare a înlocuirii şarjelor de materie primă după ce au fost epuizate.

c) distilarea cu vapori de apă ce provin de la un generator separat.

Metoda prezintă avantaje, în sensul că un singur generator de vapori poate alimenta o baterie de distilatoare. Acest generator poate fi plasat şi într-o altă clădire, decât aceea în care sunt instalate blazele de distilare.

Prin acest procedeu, distilatoarele nu mai au sursa de căldură alături şi se înlătură astfel pericolul de incendiu ; în celelalte două sisteme, unele degajări necontrolate de ulei volatil pot conduce de multe ori la explozii şi incendii.

Un avantaj pe care îl prezintă acest procedeu este acela că extracţia nu se mai întrerupe, pentru completarea cu apă. In plus, când conţinutul unui recipient de distilare a fost extras, produsul vegetal epuizat este înlocuit cu material vegetal, fără ca celelalte distilatoare, alimentate de la acelaşi generator de vapori, să-şi întrerupă funcţionarea.

Instalaţie de distilare modernă (după WIJESKERA R.O.B. - 1987)

Separarea uleiului volatil din apele aromatice de distilare poate prezenta două cazuri:

1. Atunci când uleiul volatil formează picături sau o emulsie mai mult sau mai puţin stabilă cu apa, se aplică o serie de colectoare sau separatoare speciale, numite colectori multisecţionali.

O separare cu randament mare se efectuează prin in-terpunerea unor pereţi de pâslă. Uneori, pentru desfacerea emulsiei se aplică centrifugarea.

2. Un al doilea caz, des întâlnit este acela în care uleiul volatil este parţial dizolvat în apă (ex. uleiul de mentă şi de trandafir), când se vor aplica diferite procedee ca:

metoda cohobaţiei, care constă în distilarea repetată a apelor de condens, până când se separă o cantitate mai mare de ulei volatil.

Uneori, cohobaţia se combină cu distilarea primară a uleiului, introducând, în generatorul de vapori, apele de condens, cu conţinut de ulei dizolvat (fig. 159);

un alt procedeu de separare a uleiului volatil din lichidul de condens este cel al extracţiei cu solvenţi nevolatili (uleiuri vegetale, parafina lichidă) şi apoi aceştia sunt supuşi distilării cu vapori de apă;

adsorbţia pe cărbune activ, iar desorbţia se efectuează prin distilare directă cu vapori de apă sau extracţie cu solvenţi volatili (ex. extracţia uleiului volatil de coriandru din fructe sfărâmate, în Rusia).

în scopul măririi concentraţiei de ulei volatil în apa aromatică, dar şi pentru stabilizarea produsului se adaugă etanol (până la 20%) la distilat, în vasul colector.

Alteori, alcoolul se adaugă în apa cu care se umec tează produsul vegetal, înainte de distilare (ex. apa de coriandru).

Filtrarea apei aromatice se efectuează în scopul de a înlătura eventualele impurităţi în suspensie. Se utilizează hârtie de filtru, materiale textile.

Filtrarea

Apele aromatice cât şi uleiurile volatile sunt depozitate în recipiente de sticlă, bine închise, pentru avizul favorabil al laboratorului de control, în vederea condiţionării.

Stocarea intermediară

Condiţionarea apelor aromatice şi a uleiurilor volatile se efectuează în acelaşi mod ca şi soluţiile.

Marcarea, gruparea, ambalarea se efectuează în acelaşi mod ca la soluţii.

Conditionare, marcare, grupare, ambalare

Apele aromatice şi uleiurile volatile se păstrează în locuri uscate, răcoroase şi ferit de lumină.

Transportul se efectuează numai cu mijloace de transport acoperite, în containere, prevăzute cu menţiunea: „Fragil! ".

Depozitare, transport

Fluxul tehnologic de fabricare a apelor aromatice şi uleiurilor volatile

Controlul apei aromatice şi al uleiului volatil se efectuează după normele generale indicate la monografia „Aquae aromaticae" şi „Aetherolea" sau norme interne. Controlul de calitate se va efectua pe toată perioada de valabilitate.

CARACTERELE Şl CONTROLUL CALITĂŢII APELOR AROMATICE Şl A ULEIURILOR VOLATILE