metode chimice de detectie a alimentelor iradiate (.ppt)

Metode cromatografice GC-MS de detectie a alimentelor iradiate Centrul de Iradieri Tehnologice IRASM, IFIN-HH

125-Jan-2008

Dezvoltarea Infrastructurii si Extinderea Acreditarii Laboratorului IRASM in Domeniul Detectiei Alimentelor Iradiate

Metode cromatografice de detectie a alimentelor iradiate

Chim. Marian VirgoliciChim. Mihaela Manea


225-Jan-2008

Cromatografia de gaze (GC)

• Tehnica de separare a analitilor volatili si semivolatili (stabili termic) in faza gazoasa pe baza proprietatilor fizico-chimice urmata de detectie specifica sau nespecifica;

• Potrivita pentru hidrocarburi (HC) si 2-alchilciclobutanone (2-ACB) rezultate ca produsi de radioliza din acizii grasi in urma tratamentului cu radiatii ionizante;

• Aplicabila doar pentru alimentele care contin lipide (carne cruda de pui, porc si vita, branza, seminte de fructe);

• HC sunt frecvent prezente in alimente in calitate de contaminanti sau in calitate de produse naturale. Din aceasta cauza NU pot fi utilizate singure pentru decelarea unui esantion iradiat.

• Detectia 2-ACB poate fi folosita pentru a determina daca un aliment a fost iradiat sau nu.


325-Jan-2008

Caracteristici generale metode cromatografice GC-MS

• Sunt sensibile, distructive si aplicabile doar pentru Sunt sensibile, distructive si aplicabile doar pentru produsele care contin lipide;produsele care contin lipide;

• Necesita personal specializat si aparatura relativ scumpa;Necesita personal specializat si aparatura relativ scumpa;• Rezultatele finale se obtin in minim 48 ore de la receptia Rezultatele finale se obtin in minim 48 ore de la receptia

probelor; probelor; • Detectia nu este influentata de conditiile de pastrare Detectia nu este influentata de conditiile de pastrare

utilizate in comert;utilizate in comert;• Sunt standardizate si validate pentru anumite produse Sunt standardizate si validate pentru anumite produse

alimentare. alimentare. • Anumiti compusi (2-ACB) sunt marcari specifici doar Anumiti compusi (2-ACB) sunt marcari specifici doar

pentru tratamentul cu radiatii ionizante.pentru tratamentul cu radiatii ionizante.


425-Jan-2008

METODE CROMATOGRAFICESTANDARDIZATE

• SR EN 1784:2005 Produse alimentare. Detectia alimentelor iradiate continand grasime. Analiza hidrocarburilor prin cromatografie in faza gazoasa

• SR EN 1785:2005 Produse alimentare. Detectia alimentelor iradiate continand grasime. Analiza prin cromatografie in faza gazoasa/spectrometrie de masa a 2-alchilciclobutanonelor


525-Jan-2008

Metoda SR EN 1784:2005Detectia hidrocarburilor radioinduse prin GC-MS sau GC-FID

in alimente care contin grasimi

• Validata pentru: Validata pentru: - Carne cruda de pui iradiata la 0,5 kGy, 3,0 kGy si 5,0 kGy;- Carne cruda de pui iradiata la 0,5 kGy, 3,0 kGy si 5,0 kGy;- Carne cruda de pui, porc si vaca iradiata la 0,8 kGy, 2,8 kGy si 7 kGy- Carne cruda de pui, porc si vaca iradiata la 0,8 kGy, 2,8 kGy si 7 kGy- Branza camembert iradiata la 0,5 kGy si 1kGy- Branza camembert iradiata la 0,5 kGy si 1kGy- Fructele de avocado, de papaia si de mango iradiate la 0,3 kGy, 0,5 kGy si 1 kGy- Fructele de avocado, de papaia si de mango iradiate la 0,3 kGy, 0,5 kGy si 1 kGy

• Poate fi aplicata oricarui aliment care contine grasimiPoate fi aplicata oricarui aliment care contine grasimi

• Principiu detectiePrincipiu detectieAcizi grasi (trigliceride) – radioliza –> hidrocarburile CAcizi grasi (trigliceride) – radioliza –> hidrocarburile Cn-1n-1 si C si Cn-2:1n-2:1

Detectie: Detectie: - separarea grasimilor prin topire sau extractie cu solventi- separarea grasimilor prin topire sau extractie cu solventi- extractia fractiunii hidrocarbonate prin cromatografie de adsorbtie- extractia fractiunii hidrocarbonate prin cromatografie de adsorbtie- separare prin cromatografie in faza gazoasa (GC) si detectie cu detector de ionizare in - separare prin cromatografie in faza gazoasa (GC) si detectie cu detector de ionizare in flacara sau spectrometru de masaflacara sau spectrometru de masa


625-Jan-2008

Metoda SR EN 1784:2005

Identificarea HC se face pe baza coincidentei timpilor de retentie si a spectrelor de masa .

Identificarea esantioanelor iradiate se face pe baza compozitiilor procentuale relative ale HC

radioinduse corespondente compozitiei procentuale a acizilor grasi din tipul de aliment

investigat.

HC monitorizate Acid gras

Esantioane

Neiradiat 5kGy

w(HC)ug/g

w(HC)ug/g

1-Tetradecene C 16: 0 0.2861 0.2954

Pentadecane C 16: 0 <LD 0.2500

1-Hexadecene C 18: 0 0.3690 0.5745

Heptadecane C 18: 0 0.0537 0.3534

1,7-Hexadecadiene C 18: 1 <LD 0.3811

8-Heptadecene C 18: 1 <LD 0.4985

6,9-Heptadecadiene C 18: 2 <LD 0.5417

1,7,10-Hexadecatriene C 18: 2 <LD 0.3925


725-Jan-2008


10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00

-800000

-600000

-400000

-200000

0

200000

400000

600000

800000

1000000

Time-->

Abundance

TIC: PUI-neiradiat-070524-f.D\data.ms (*)TIC: PUI-5kGy-070524-f.D\data.ms (*)

- Cromatogramele suprapuse ale esantionului iradiat la 5kGy si neiradiat evidentiaza prezenta majoritara a HC saturate cu catena liniara C12:0 – C18:0 in ambele esantioane;


825-Jan-2008

• LimiteLimite- Concentratiile de HC, derivate din acizii grasi prezenti in cantitate Concentratiile de HC, derivate din acizii grasi prezenti in cantitate

mica intr-un produs particular , pot fi scazute si inferioare limitei de mica intr-un produs particular , pot fi scazute si inferioare limitei de detectie, in cazul iradierilor cu doza slaba. detectie, in cazul iradierilor cu doza slaba.

- Limita de detectie nu este influentata de conditiile de pastrare Limita de detectie nu este influentata de conditiile de pastrare folosite in comert .folosite in comert .



925-Jan-2008

Metoda SR EN 1785:2005Identificarea 2-alchilciclobutanonelor (2-ACB) prin GC-MS • Validata pentru: Validata pentru: - Carne cruda de pui iradiata la 0,5 kGy, 3,0 kGy si 5,0 kGy;- Carne cruda de pui iradiata la 0,5 kGy, 3,0 kGy si 5,0 kGy;- Carne cruda de pui si porc, ou integral lichid iradiate la 1 si 3 kGy.- Carne cruda de pui si porc, ou integral lichid iradiate la 1 si 3 kGy.

• PrincipiuPrincipiuAcizi grasi (trigliceride) – radioliza –> 2-alchilciclobutanone (2-ACB)cu acelasi Acizi grasi (trigliceride) – radioliza –> 2-alchilciclobutanone (2-ACB)cu acelasi

numar de atomi de carbon cu acidul gras intial.numar de atomi de carbon cu acidul gras intial.Daca compozitia in aciz grasi este cunoscuta cea a 2-ACB poate fi prevazuta.Daca compozitia in aciz grasi este cunoscuta cea a 2-ACB poate fi prevazuta.Cele mai frecvente 2-ACB, testate la validarea metodei, sunt 2-Cele mai frecvente 2-ACB, testate la validarea metodei, sunt 2-

dodecilciclobutanona (2-DCB) si 2-tetradecilciclobutanona (2-TCB) , dodecilciclobutanona (2-DCB) si 2-tetradecilciclobutanona (2-TCB) , provenind din acizii grasi palmitic (C16) si stearic (C18)provenind din acizii grasi palmitic (C16) si stearic (C18)

2-ACB sunt marcari specifici doar tratamentului cu radiatii ionizante2-ACB sunt marcari specifici doar tratamentului cu radiatii ionizante

Detectie: Detectie: - separarea grasimilor prin extractie cu solventi- separarea grasimilor prin extractie cu solventi- extractia fractiunii 2-ACB prin cromatografie de adsorbtie- extractia fractiunii 2-ACB prin cromatografie de adsorbtie- separare prin cromatografie in faza gazoasa (GC) si detectie prin - separare prin cromatografie in faza gazoasa (GC) si detectie prin spectrometrie de masaspectrometrie de masa

O2-dodecylcyclobutanone


1025-Jan-2008


O2-dodecylcyclobutanone

O

2-cyclohexylcyclohexanone

Cromatograma SIM (m/z 98 si m/z 112) pentru carnea de pui iradiata la 5kGy


1125-Jan-2008

• Limite- Detectia carnii crude de pui iradiate a fost validata pentru doze de cel

putin circa 0,5 kGy.- Detectia oului integral lichid si a carnii de porc iradiate a fost validata

pentru doze de cel putin circa 1 kGy.

• Avantaje- Validarea acestor doze acopera majoritatea practicilor comerciale.- Limitele detectiei si stabilitatea 2-alchilcyclobutanonelor nu sunt

influentate semnificativ prin incalzire sau stocare.



1225-Jan-2008

VA MULTUMESC

metode chimice de detectie a alimentelor iradiate (.ppt)

Documents

Transcript of metode chimice de detectie a alimentelor iradiate (.ppt)