METODĂ DE DETERMINARE A ARSENULUI PRIN …edarvasi/Project/documente/Etapa_III/Poster... ·...
1
METODĂ DE DETERMINARE A ARSENULUI PRIN SPECTROMETRIA DE EMISIE OPTICĂ ÎN MICROTORŢA DE PLASMĂ CUPLATĂ CAPACITIV ŞI GENERARE DE HIDRURĂ a Maria Frenţiu a Sergiu Cadar, b Tiberiu Frentiu, b Michaela Ponta, b Sânziana Butaciu, b Eugen Darvasi, a Institutul Naţional de Cercetare şi Dezvoltare Optoelectronică Bucureşti – Institutul de Cercetare pentru Instrumentaţie Analitică, Donath 67, 400293 Cluj-Napoca, Romania, e-mail: [email protected] b Universitatea Babeş-Bolyai, Facultatea de Chimie şi Inginerie Chimică, Arany Janos 11, 400028 Cluj-Napoca, Romania, e-mail: [email protected] INTRODUCERE Arsenul este prezent în mediu în principal sub formă de compuşi anorganici şi mai puţin ca specii organice. Stările de oxidare ale As în compuşi sunt +3 şi +5. Toxicitatea compuşilor scade în ordinea: arseniţi >arsenaţi > compuşi organici. Unii compuşii anorganici cu As sunt încadraţi în Clasa I de compuşi carcinogeni. 1 În această lucrare sunt prezentate rezultatele obţinute la determinarea As prin spectrometrie de emisie optică în microtorţa de plasmă cuplată capacitiv după derivatizarea la hidrură cu soluţie de NaBH 4 . Metoda de determinare a As a fost optimizată din punctul de vedere al prereducerii As(V) la As(III), derivatizarea la arsină şi operarea microtorţei de plasmă cuplată capacitiv (putere, debit de Ar, înălţime de observare). Metoda a fost verificată prin analiza de probe certificate şi aplicată cu succes la determinarea As din probe de sol. Rezultatele au fost comparate cu cele obţinute prin spectrometria de emisie optică în plasma cuplată inductiv. Avantajele metodei constau în utilizarea unei instrumentaţii miniaturizate la un preţ scăzut, consum redus de Ar şi energie pentru generarea microplasmei. Fig. 3 Sistemul HG-CCP-OES pentru determinarea As Sursa de putere Generator free-running, 10-50W, 13,56 MHz (17x15x24 cm) Torţa cu plasmă Cuplată capacitiv cu un microelectrod vârf de Mo cu diametrul de 1 mm; plasma se dezvoltă într-un tub de cuarţ (d.i. 5 mm, lungime25 mm); debit Ar plasmă: 150 mL min -1 , putere: 10W) Sistemul de introducere a probei Generator hidrură HGX-200 pentru generare arsină cu NaBH 4 Optică Microspectrometru Ocean Optics Q65 pro (190–375 nm, rezoluţie sub 0,5 nm, detecţie cu CCD, Lungimea de undă 193.759 nm Fig. 2. Modelul experimental al sistemului Prezentul studiu este finanţat de Autoritatea Naţională pentru Cercetare Ştiinţifică din România, UEFISCDI-CNDI Nr. proiect PN-II-PT-PCCA-2011-3.2-0219 (Proiect no. 176/2012). REFERINŢE 1. P.L. Smedley, D.G. Kinniburgh, A review of the source, behaviour and distribution of arsenic in natural waters. Applied Geochemistry, 17 (2002) 517-568. Tabel 1. Instrumentaţie Tabel 2. Condiţii de prereducere şi generare arsină Prereducere As(V) la As(III) Agent de prereducere: 0.3% L-cisteină Mediu de prereducere: HCl (pH 2.00 ± 0.01) Incălzire: baie de apă 90 ± 5 ºC Timp de contact 10 min Generare de arsină Mod de generare: continuuă Agent de derivatizare: soluţie de 0.5% NaBH 4 stabilizată cu 0.5% NaOH. Mediu de reacţie: HCl (pH 2.00 ± 0.01) Tabel 3. Limite de detecţie la determinarea As din sol şi comparaţie cu HG-ICP-OES HG-CCP-OES 0.02 mg kg -1a HG-ICP-OES 0.01 mg kg -1 CRM Valoare certificată mg Kg -1 HG-CCP-OES HG-ICP-OES BCR280R 33.42.9 33.64.6 32.21.5 CRM048-50G 1233.4 1285.8 1298.9 LGC6135 6612 673 666 Tabel 4. Rezultate analize CRM de sol a Valoarea normală a As în sol 5 mg kg -1 Grad de regăsire As in sol HG-CCP-OES: 101±9 HG-ICP-OES : 102±7% Precizia determinărilor HG-CCP-OES: 2 – 10% HG-ICP-OES : 3 – 8% Fig.1 Etape la determinarea As prin HG-CCP-OES
Transcript of METODĂ DE DETERMINARE A ARSENULUI PRIN …edarvasi/Project/documente/Etapa_III/Poster... ·...
METODĂ DE DETERMINARE A ARSENULUI PRIN SPECTROMETRIA DE EMISIE OPTICĂ
ÎN MICROTORŢA DE PLASMĂ CUPLATĂ CAPACITIV ŞI GENERARE DE HIDRURĂ
aMaria Frenţiu aSergiu Cadar, bTiberiu Frentiu, bMichaela Ponta, bSânziana Butaciu, bEugen Darvasi,
a Institutul Naţional de Cercetare şi Dezvoltare Optoelectronică Bucureşti – Institutul de Cercetare pentru Instrumentaţie Analitică, Donath 67, 400293 Cluj-Napoca, Romania, e-mail: [email protected]
b Universitatea Babeş-Bolyai, Facultatea de Chimie şi Inginerie Chimică, Arany Janos 11, 400028 Cluj-Napoca, Romania, e-mail: [email protected]
INTRODUCERE
Arsenul este prezent în mediu în principal sub formă de compuşi anorganici şi mai puţin ca specii organice. Stările de oxidare ale As în compuşi sunt +3 şi +5. Toxicitatea compuşilor scade în ordinea: arseniţi >arsenaţi > compuşi organici. Unii compuşii anorganici cu As sunt încadraţi în Clasa I de compuşi carcinogeni.1 În această lucrare sunt prezentate rezultatele obţinute la determinarea As prin spectrometrie de emisie optică în microtorţa de plasmă cuplată capacitiv după derivatizarea la hidrură cu soluţie de NaBH4. Metoda de determinare a As a fost optimizată din punctul de vedere al prereducerii As(V) la As(III), derivatizarea la arsină şi operarea microtorţei de plasmă cuplată capacitiv (putere, debit de Ar, înălţime de observare). Metoda a fost verificată prin analiza de probe certificate şi aplicată cu succes la determinarea As din probe de sol. Rezultatele au fost comparate cu cele obţinute prin spectrometria de emisie optică în plasma cuplată inductiv. Avantajele metodei constau în utilizarea unei instrumentaţii miniaturizate la un preţ scăzut, consum redus de Ar şi energie pentru generarea microplasmei.
Fig. 3 Sistemul HG-CCP-OES pentru determinarea As
Sursa de putere
Generator free-running, 10-50W, 13,56 MHz (17x15x24 cm)
Torţa cu plasmă
Cuplată capacitiv cu un microelectrod vârf de Mo cu diametrul de 1 mm; plasma se dezvoltă într-un tub de cuarţ (d.i. 5 mm, lungime25 mm); debit Ar plasmă: 150 mL min-1, putere: 10W)
Sistemul de introducere
a probei
Generator hidrură HGX-200 pentru generare arsină cu NaBH4
Optică Microspectrometru Ocean Optics Q65 pro (190–375 nm, rezoluţie sub 0,5 nm, detecţie cu CCD, Lungimea de undă 193.759 nm
Fig. 2. Modelul experimental al sistemului
Prezentul studiu este finanţat de Autoritatea Naţională pentru Cercetare Ştiinţifică din România, UEFISCDI-CNDI Nr. proiect PN-II-PT-PCCA-2011-3.2-0219 (Proiect no. 176/2012).
REFERINŢE
1. P.L. Smedley, D.G. Kinniburgh, A review of the source, behaviour and distribution of arsenic in natural waters. Applied Geochemistry, 17 (2002) 517-568.
Tabel 1. Instrumentaţie
Tabel 2. Condiţii de prereducere şi generare arsină
Prereducere As(V) la As(III)
Agent de prereducere: 0.3% L-cisteină
Mediu de prereducere: HCl (pH 2.00 ± 0.01)
Incălzire: baie de apă 90 ± 5 ºC
Timp de contact 10 min
Generare de arsină
Mod de generare: continuuă
Agent de derivatizare: soluţie de 0.5%
NaBH4 stabilizată cu 0.5% NaOH.
Mediu de reacţie: HCl (pH 2.00 ± 0.01)
Tabel 3. Limite de detecţie la determinarea As din sol şi comparaţie cu HG-ICP-OES
HG-CCP-OES
0.02 mg kg-1a
HG-ICP-OES
0.01 mg kg-1
CRM Valoare certificată
mg Kg-1
HG-CCP-OES HG-ICP-OES
BCR280R 33.42.9 33.64.6 32.21.5
CRM048-50G 1233.4 1285.8 1298.9
LGC6135 6612 673 666
Tabel 4. Rezultate analize CRM de sol
a Valoarea normală a As în sol 5 mg kg-1
Grad de regăsire As in sol
HG-CCP-OES: 101±9
HG-ICP-OES : 102±7%
Precizia determinărilor
HG-CCP-OES: 2 – 10%
HG-ICP-OES : 3 – 8%
Fig.1 Etape la determinarea As prin HG-CCP-OES
