Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

download Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

of 22

Transcript of Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    1/22

    1

    LUCRARE DE LABORATOR

    DETERMINAREA PARAMETRILOR FIZICO-CHIMICI ALE APELOR

    1. Parametrii generali i organoleptici de calitate a apelor

    1.1. Determinarea transparenei apelorTransparena apelor este determinat de culoarea lor i de

    turbiditate.Transparena apelor poate fi determinat calitativ i cantitativ.

    a)Determinarea calitativ a transparenei probei de apDeterminarea calitativ a probei de ap s efectuieaz ntr-o eprubet, n care se

    toarn 10 ml de ap proaspt care a fost n prealabil agitat. Proba de ap sesitueaz pe fonul ntunecat. Uitndu-se din sus, se determin gradul detransparen. Pentru indicarea gradului de transparen se folosete urmtorul

    nomenclator:1). Apa transparent2). Apa cu opalescen slab3). Apa cu opalescen medie4). Apa puin tulbure5). Apa tulbure6). Apa foarte tulbure

    b)Determinarea cantitativ a transparenei probei de apDeterminarea cantitativ se efectuieaz cu ajutorul cilindrului cu suport din

    sticl. Cilindrul trebuie s fie gradat n cm sau mm. Parametrul ce se studiaz cuajutorul acestei metode reprezint nalimea stratului de ap prin care se poateidentifica textul scris pe o hrtie alb cu demensiunile i coninut determinate.Aceast metod ofer rezultatele aproximative.

    Materialele i utilajul necesar:

    - cilindrul gradat n cm sau mm din sticl cu o nalime de 30-50 cm;- hrtie alb cu un text care are nalimea literilor de 3,5 mm.Mersul determinrii

    Cercetrile se efectueaz ntr-un loc sau ncpere bine iluminat, dar nu subaciunea direct a sursei de lumin.

    Cilindrul se instaleaz asupra textului la o nlime de 4 cm i n el se toarn cuprecauie proba de ap analizat i amestecat pn cnd textul, care se priveteprin strat de ap,devine greu de neles.

    Transparena dup text se msoar n cm stratului de ap cu o precizie de 0,5cm.

    Msurrile se efectuieaz de trei ori i rezultatul final se consider o valoaremedie ale msurrilor.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    2/22

    2

    1.2. Determinarea culoriiApele naturale nepoluate snt aproape lipsite de culoare. Coloraia lor este n

    mare parte determinat de prezena substanelor humice i a compuilor de fier. ncazul polurii cu apele uzate, apele obin coloraia nespecific ale lor. Determinarea

    culorii apei ce conine o cantitate mare de substane suspendate se efectuieaz dupce proba se filtreaz sau st n repaos nu mai mult de 2 ore.

    Utilajul neceasar:

    - cilindrul din sticl plat, gradat n cm,- proba de ap.Mersul determinrii

    Cilindrul se instaleaz pe o hrtie alb i se umple cu un strat de ap de 10 cm.Determinarea culorii se efectuiez vizual la iluminare suficient dar dispers.Concluziile se noteaz n registru cu indicaia nuanei i intensitii coloraiei(slab sau pronunat).

    n cilindru se toarn o cantitate de prob cu nalime de 10 sau 20 cm. ncalitate de control se ia aceeai cantitate de ap distilat, care se toarn n altcilindru care se pune alturi.

    Ambele vase se studiaz prin stratul de ap de sus. n cazul coloraiei pronunate a probei de ap cercetate n ea se adaug ap distilat pn cnd

    culoarea apei n cilindrul cu proba nu se apropie dup culoare de prob decontrol. n registrul se noteaz nalimea stratului la care culoare probei este aceeai cu

    culoarea apei distilate. Raportul dintre nalimea stratului de ap cercetat iap distilat indic gradul de diluie a apei i decte ori apa cercetat depetenorma dup coloraie.

    Not: n cazul surselor de ap potabil coloraia probei nu trebuie s fiedepistat n stratul de ap de 20 cm; iar n cazul utilizrii apelor n calitate desurse de recriere de 10 cm.

    1.3.Determinarea mirosului apeiMirosul apei depinde de prezena n ea a substanelor mirositoare volatile, care

    nimeresc n ea prin cile naturale i antropogene. Mirosul apelor de suprafa i alecelor subterane este influenat de prezena n ele a substanelor organice.

    Mirosul apelor potabile este detrminat de proprietile lor, proceseletehnologice i procedeele de potabilizare. De exemplu, apa ce conine fenolii, dup

    clorinare la staiile de potabilizare capt un miros neplcut de fenolii clorurai,care se determin organoleptic n cazul coninutului de 2,4-difenoli n cantiti de0,002 mg/l.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    3/22

    3

    Determinarea mirosului se bazeaz pe cercetrile organoleptice ale mirosului iintensitii lui n probele de ap la temperaturile de 200C i 600C.

    Utilajul necesar:

    - colbe conice cu gtul larg cu un volum de 500 ml,- cilindrul gradat cu capacitate de 250 ml,-

    baie de ap,- termometru de laborator cu gradaie de la 0 pn la 600C.Mersul determinrii n colb conic se toarn 250 ml de ap de cercetat la 200C, apoi colba se

    nchide cu un dop i se agit n poziie vertical. Dopul se deschide i se determin caracterul i intensitatea mirosului de

    ap. Dup aceasta colba se nchide cu dopul i se nclzete pn la 600C la baie

    de ap, dup ce coninutul ei se amestec prin agitare i se deschide dopul. Urmeaz determinarea organoleptic a mirosului i intensitii lui.

    Concluziile se noteaz n registrun form liber.

    Dup particularitile specifice mirosurile pot fi mprite n dou grupe debaz:1.Mirosurile de provienen natural (de la organismele vii i moarte ce triesc n

    ap, influena solurilor, etc.). Aceste mirosuri se impart n mirosul pmntos,putred, cu miros greu (alterat), ierbos, de mucegai, de turb, etc.

    2.Mirosurile de natur artificial (de la deversrile de la intreprinderile industriale, prelucrarea apelor cu reagenii chimici, etc.). Se deosebesc mirosurile declorfenol, aceton, alcool, oet, benzin, clor, etc.Intensitatea mirosurilor se estimeaz la temperaturile de 200C i 600C dup o

    scar de 6 baluri conform tabelului ce urmeaz.Intensitatea mirosului apei

    Balul Intensitatea

    mirosului

    Caracteristica calitativ

    1 Lipsete Lipsa mirosului care poate fi perceptibil2 Foarte slab Mirosul care poate fi simit numai n

    condiii de laborator3 Slab Mirosul este simit foarte nensemnat, dar

    nu atrage atenia consumtorului4 Simitor Mirosul este uor depistat i provoac o

    atenie deosebit la consumul apei cercetate5 Pronunat Mirosul care de o dat atrage atena

    consumtorului i care face apa inutilizabil6 Foarte puternic Mirosul este att de pronunat c apa devineinepuizabil

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    4/22

    4

    1.4.Determinarea pH-ului apeiConinutul ionilor de hidrogen n apele naturale este condiionat n mare parte

    de raportul cantitativ dintre diverse forme ale acidului carbonic:CO2 + H20 H

    + + HCO3- 2 H+ + CO3

    2- .Pentru apele de suprafa, care de regul conin cantiti nensemnate de CO2, sunt

    caracteristice valorile bazice ale pH-ului. Schimbarea pH-ului este condiionat de procese de fotosintez (la consumarea CO2 de ctre plantele acvatice se eliminionii -). Sursele ionilor de hidrogen servesc substanele humice i acizii humici,care ptrund n ape mpreun cu soluri. n apele de suprafa pH-ul variaz ntre 6,5 8,5; precipitaiile atmosferice au pH-ul 4,6 6,1; apele din mlatini 5,5-6,0;apele marine 7,9-8,3. Iarna pH-ul apelor este mai acid (6,8 7,4), iar vara maibazic (7,4 8,2), ceea ce este legat de cantiti diferite de oxigen dizolvat ibioxidul de carbon n ape la diferite anotimpuri.

    De valorile pH-ului apelor depinde intensitatea proceselor chimice i biologice, ce se desfoar n ecosistemele acvatice, existena i dezvoltarea plantelor acvatice, stabilitatea i capacitatea de migraie a elementelor n ap,acumularea formelor patogene etc.

    Toate apele pot fi clasificate n apte grupe de baz, n dependen devalorile pH-ului.

    Grupele apelor naturale n dependen de valorile -ului

    Grupa Not

    Apele puternic acide

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    5/22

    5

    determin capacitatea de reactivitate a apei, agresivitatea acesteia, capacitateaapei de a constitui medii pentru dezvoltarea diferitelor organisme etc.

    Aparate i reactivi:- pahare chimice de 100-150 ml,

    -poteniometru (-metru),-proba de ap.

    Mersul lucrrii: Proba de ap se introduce n phar chimicde 100-150 ml Se introduce n ea electrozii n aa mod ca ei s fie introdui

    completamente n ap. Peste 0,5-1min se citesc valorile-ului, ce corespund valorii pH-ului apei

    cercetate.

    2. Parametrii chimici de calitate a apelor

    2.1. Determinarea alcalinitii apei

    Alcalinitatea este datorat prezenei n ap a hidroxizilor, carbonailor ibicarbonailor.Ocaziional, la aceti componeni se pot aduga borai, fosfai etc.

    Alcalinitatea datorat bazelor libere i carbonailor, determinat n prezena

    fenolftaleinei, constituie alcalinitatea permanent.Alcalinitatea datorat tuturor componenilor menionai, determinat n

    prezena metiloranjului, constituie alcalinitatea total.

    Principiul metodei

    Alcalinitatea se determin prin titrare cu soluie HCl.

    Reactivi:

    - soluie HCl, 0,1N- soluie alcoolic de fenolftalein- soluie de metiloranjModul de lucru:

    a) Determinarea alcalinitii permanente (AP)

    ntr-un balon s ea 100 ml ap de analizat i se adaug 1-2 picturi desoluie fenolftalein pn la apariia coloraiei roz. Se titreaz ncet cu soluia de HCl sub agitare uniform, pn la

    decolorare.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    6/22

    6

    b) Determinarea alcalinitii totale ntr-un balon s ea 100 ml ap de analizat i se adaug 1-2 picturi de

    soluie metilorahj. Se titreaz ncet cu soluia de HCl sub agitare uniform, pn la

    schimbarea culorii n galben-portocaliu.

    Calculul rezultatelor

    Alcalinitatea se exprim n mg-ech/dm3 (sau ml soluie HCl 0,1Nconsumai la o prob de100 ml de ap).

    AP = PN1000/V,unde:P volumul soluiei HCl consumat la titrarea n prezen de fenolftalein, ml;N concentraia soluiei de HCl;V volumul probei de ap, ml (100 ml).

    AT = TN1000/V,

    unde:T volumul soluiei HCl consumat la titrarea n prezen de metiloranj, ml;N concentraia soluiei de HCl;V volumul probei de ap, ml (100 ml).

    Interpretarea rezultatelor:

    Considernd c alcalinitatea este datorat numai hidroxizilor, carbonailori bicarbonailor, iar prezena concomitent a hidroxizilor i a bicarbonailor esteincompatibil, se pot ntlni urmtoarele situaii:

    a) P = 0.Aceasta situaie este posibil pentru apele naturale al crorpH este mai mic

    de 8,3. La adugarea fenolftaleinei, proba rmne incolor, iar alcalinitateaeste determinat numai de bicarbonai. n acest caz cantitatea de HCO3-

    poate fi calculat cu ajutorul relaiei:HCO3

    -(mg/dm

    3) = T N1061,

    unde 61 masa molar a echivalentului ionului HCO3-.

    b) P = T.n acest caz alcalinitatea este datorat prezenei numai a hidroxizilor.

    Atunci poate fi calculat concentraia ionilor OH

    -

    :OH-(mg/dm3) = P N1017,unde 17 masa molar a echivalentului ionului OH-.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    7/22

    7

    c) Dac alcalinitatea este determinat numai de prezena carbonailor, atunciT = 2P sau P = T/2.

    Atunci poate fi calculat concentraia ionilor CO32-:

    CO32-

    (mg/dm3) = P N1060 = T N1030,

    unde 60 masa molar a echivalentului ionului CO32-.

    d) Dac P > T/2,alcalinitatea este datorathidroxizilor i carbonailor. Ca urmare, P vacorespunde reaciilor:

    OH-+ HCl Cl- + H2O

    CO32-

    + HCl Cl- + HCO3-

    iar cu T ml de HCl se vor desfura reaciile:OH

    -+ HCl Cl- + H2O

    CO32-

    + 2HCl 2Cl- + H2CO3

    n acest caz coninutul de carbonai va fi:CO3

    2-(mg/dm3) = 2(T-P)N1030,

    iar cel de hiroxid va rezulta din relaia:OH

    -(mg/dm

    3) =(2P-T) N1017.

    e) Dac P

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    8/22

    8

    Aciditatea apei se determin cu ajutorul titrrii probei cu o soluie de baz tare. Cantitatea de soluie care a mers la titrarea probei de ap pn laatingerea ei valorii pH de 4,5 corespunde aciditii libere. Cantitate de baz atrecare a mers la titrarea probei pn la atingerea ei valorii pH de 8,3 corespundeaciditii totale. Dac pH-ul probei de ap este mai mare dect 8,3, atunci aciditateaapei de analizat este egal cu zero. Aciditatea liber i total se exprim n mg-

    ech/l. Utilajul necesar:- biuret cu un volum de 50 ml i cu precizie de 0,1 ml;- colbe conice de 200 ml, colbe cotate de 1 l.

    Reagenii necesari:- Fixanalul de NaOH (0,1N);- Indicatorul metiloranj (soluie de 0,005%).- Fenolftalein, soluie de 0,5%.Mersul determinrii

    Pentru determinarea aciditii libere la 100 ml de prob se adaug 2 picturi demetiloranj i se titreaz pe fonul alb cu soluie de NaOH 0,1N pn la apariiaculorii galbene.

    Pentru determinarea aciditii totalela 100 ml de prob se adaug 3 picturi defenolftalein i se titreaz pe fonul albcu soluie de NaOH 0,1N pn la apariiaculorii roz la indicator.

    Calcule necesare:

    a 0,1 1 000 100 a

    m = V = 100 = a,

    b 0,1 1 000 100 b

    p = V = 100 = b, unde:m este aciditate liber, n mg-ech/l;a volumul soluiei de NaOH 0,1N care a mers la titrarea probei cu

    metiloranj, ml;V este volumul probei luate pentru titrare, n ml;p este aciditate total, n mg-ech/l;bvolumul soluiei de NaOH 0,1N care a mers la titrarea probei cu

    fenolftalein, ml; Not: aciditatea apei poate fi determinat cu ajutorul indicatorului

    universal.

    n concluzie se indic toate rezulattele obinute i conclutiile fcutereferitor la calitatea probei de ap analizat.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    9/22

    9

    2.3. Duritatea total a apelor naturaleDuritatea este o proprietate a apelor naturale cauzat de prezena n ele a

    srurilor solubile de calciu i magneziu. Duritatea, cauzat de prezena srurilor decalciu se numete duritate de calciu, iar duritatea cauzat de prezena srurilor demagneziu duritate de magneziu. Coninutul sumar al acestor ioni reprezintduritate total. Duritatea total poate fi carbonic, condiionat de prezena

    hidrogenocarbonailor de calciu i magneziu i necarbonic n cazul prezenei nap a srurilor de calciu i magneziu cu acizi tari (cel mai frecvent, cu acidulsulfuric). Dat fiind c la fierbere hidrogenocarbonaii solubili trec n carbonaiiinsolubili, care precipit, duritatea carbonic se numete duritate temporar.Duritatea rmas dup fierbere, se numete duritate permanent.

    Duritatea apelor naturale se exprim n mg-ech/l i variaz n limitelelargi. n dependen de valoarea duritii, apele se clasific astfel:

    Tipul de ape Duritatea apelor n limitele, mg-ech/lApe moi < 4Ape cu duritate medie 4 8Ape dure 8 12Ape foarte dure > 12

    n apele hidrogenocarbonate duritatea temporar reprezint 80% din duritatetotal. De cele mai multe ori predomin duritatea de calciu, iar duritatea demagneziu poate atihge 60% n apele cu mineralizare nalt.

    Pentru apele de suprafa se observ oscilaii sezoniere ale duritii. Valorilemaximale se observ la sfrit de iarn i minimale n perioada revrsrii apelorde primvar. Duritatea apelor subterane variaz puin.

    Duritatea apelor potabile influeneaz i asupra sntii umane. Este constatatdependena inversdintre duritatea apelor i patologiile sistemului cardiovascular:cu ct duritatea apei potabile este mai redus, cu att mai puternic omul este supus

    pericolului mbolnvirii. Exist date ce denot fenomenul predispuneriiorganismului uman la bolile de rinichi. Consumul apei cu duritatea mai nalt de 15mg-ech/l poate provoca asemenea maladii ca osteoartroza i osteoparezele. Apamoale, la fel ca i apa dur, are o influen negativ asupra circuitului de substane

    minerale n organism i contribuie la depunerea srurilor. Apa moale cu o duritatemai mic de 1,5 mg-ech/l contribuie la mbolnviri din cauz c aceasta dizolvuor aa metale grele cu proprieti toxice cum sunt: cadmiul, cobaltul, cuprul,nichelul, cromul, manganul.

    Savanii consider c pentru activitatea vital normal a organismului umanduritatea apelor potabile trebuie s fie cuprins n limitele 1,5 7,0 mg-ech/l. Uncalcul simplu demonstreaz c la o duritate de 1 mg-ech/l apa conine 20 mg/lcalciu i 12,16 mg/l magneziu.

    Apa foarte dur sau execiv de moale este inutilizabil nu numai pentru potabilizare, dar i pentru deservire tehnic. Spinul n apa dur nu face spum,transform splatul rufelor ntr-o procedur dificil i ndelungat, ngreuneazfierberea legumelor, conduce la apariia calcarului pe vase i n sistemele de

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    10/22

    10

    apeducte. Un strat orict de mic de calcar, depus la fierbere, conduce la pierderimari de cldur i la un consumul suplimentar de combustibil. Particulele mici decalcar snt nu numai impuriti mecanice, dar devin i componeni activi ai apelornaturale. Ele deterioreaz garniturile, contribuind la defectarea aparatelor de uzcasnic. Potrivit statisticii savanilor americani, la o grosime de 1,5 mm de calcarconductibilitatea termic scade cu 15%, la o grosime de 7 mm conductibilitatea

    scade cu 40%, iar la o grosime de 10 mm schimbul de cldur se reduce cu 50%.Apa moale contribuie la coroziunea apeductelor din cauza solubilitiipariale a materialelor din care snt construite utilajele.

    Metodele de dedurizare a apei se bazeaz pe precipitarea srurilorinsolubile de calciu i magneziu prin metode termice i chimice i utilizareaschimbtorilor de ioni.

    Metodele de determinare a duritiiDuritatea total de obicei se determin prin titrare complexometric. n

    dependen de indicatorul folosit poate fi determinat duritatea total cu cromogennegru drept indicator, eriocrom negru sau succesiv duritatea de calciu (cu ajutorulmurexidului) i de magneziu (cu eriocrom negru T), sau diferena lor.

    Pentru determinarea duritii totale proba de ap se titreaz cu soluie decomplexon III n mediul bazic n prezena de negru de eriocrom T drept indicator.Complexonul III este sarea disodic a acidului etile-diamino-tetraacetic (EDTA). ntimpul determinrilor se menine pH=10 cu ajutorul soluiei tampon.

    Modul de lucru se introduce 50 ml de ap de analizat ntr-un balon conic; se adaug 5 ml soluie tampon; se adaug cteva cristale de indicator (negru de eriocrom T); soluia se agit ise titreaz cu complexonul III (0,05N) pn cnd culoarea

    soluiei trece de la rou la albastru. Titrarea se efectuieaz ncet, mai alesla etapa final.

    Calcule

    Duritatea total (Htot) n mg-ech/l se poate calcula folosind relaia:

    Htot=(N*n*1000)/V, unde

    N este normalitatea soluiei de complexon III;n este volumul soluiei de compexon III (ml);

    V este volumul probei de analizat (ml).n concluzie se noteaz duritatea determinat i se apreciaz calitatea probei de

    ap dup acest indice.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    11/22

    11

    2.4. Determinarea coninutului ionilor de calciu i magneziu

    n apele rurilor coninutul de Ca2+rareori depete valorile de 1 g/l, pe cnd napele subterane poate atinge valori de zeci de grame ntr-un litru. Coninutul deCa2+ ajunge uneori n ruri la 600 mg/l, dar n ape foarte srate poate atinge 75000mg/l. El nu afecteaz sntatea dar prin duritatea crescut poate afecta conductele,

    splatul, poate afecta gustul alimentelor de exemplu ceaiul, cafeaua etc.Coninutul ionilor de calciu n apele de suprafa reprezint variaiisezoniere. n perioadele cnd mineralizarea apelor scade, coninutul de calciu n apcrete datorit levigrii srurilor solubile de calciu din stratul superficial alsolurilor.

    Concentraia limit admisibil a ionilor de calciu pentru apele potabileeste de 180mg/l.

    Calciu este strict necesar organismului uman si se contine in singe, muschi,oasele. Cea mai mare cantitate de calciu o contin oasele omului. Cantitatea zilnicade calciu necesara unui om matur este de 0,6-0,8 g. Cantitatea insuficienta de calciuin organism deregleaza procesele de coagulare a singelui, agraveaza rahitismul,provoaca schimbari in sistemul cardiovascular. In cazul cantitatilor mari de calciuin organism se micsoreaza permeabilitatea celulara si ca rezultat poate apareahipotonia, iar atunci cind cantitatea de calciu este foarte mica, permeabilitateacelulelor devine foarte mare, fapt ce provoaca hipertensiunea.

    Magneziu dup proprietile sale este asemntor cu ionii de calciu, clarcul

    lui este destul de mare, dar el nu particip aa de activ ca calciu n procesebiologice. De aceea, coninutul ionuilor de magneziu n apele naturale este mai micn comparaie cu ionii de calciu. Concentraia ionilor de magneziu ajunge uneori nunele ruri la mai multe sute mg/l, n apa mrii sunt peste 1000 mg/l, n ape foartesrate poate atinge 57000 mg/l.

    Concentraia limit admisibil a ionilor de magneziu n apele potabile estede 40 mg/l.

    Magneziu se contine in fiecare celula a corpului uman. In timp de 24 de oreomul are nevoie de 500 mg de magneziu. In cazurile deficitului de magneziu inorganism creste riscul de morbiditate brusca a pruncilor si a crizelor hipertonice.Cantitatea sporita de magneziu in organism are o influenta negativa asuprasistemului nervos.

    Calciul i magneziul se combin cu bicarbonatul, carbonatul, sulfatul isilicea i se depun ca "piatr" aderent n boilere, calorifere i altele. n plus, ionii

    de calciu i magneziu se combin cu acizii grai din spunuri i reduc puterea desplare ale acestora, fiind necesare cantiti mult mai mari de spun pentru a facespum i a spla.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    12/22

    12

    PARTEA PRACTIC

    Metoda de determinare a ionilor de Ca2+ este cea titrimetric cucomplexon III. Metoda poate fi utilizat la analiza apelor n care concenrtaiaionilor de calciu depete 0,5 mgCa2+/l.

    Determinarea duritii, ionilor de calciu i de magneziu sunt strns legate

    ntre ele deoarece duritatea reprezint suma ionilor de calciu i magneziu. Dupdeterminarea duritii, se determin coninutul ionilor de calciu.Coninutul ionilor de magneziu poate s nu fie determinat experimental ci

    calculat ca diferen ntre duritate i coninutul ionilor de calciu.

    Principiul metodeiMetoda se bazeaz pe capacitatea ionilor de calciu de a forma cu

    complexon III n mediul bazic (pH 12-13) un compus stabil de tipul :

    Na2H2 R + Ca2+ = Na2CaR + 2H

    +

    Determinarea se efectueaz n mediul puternic alcalin pentru a evitainfluena ionilor de magneziu. La titrarea cu complexonul (III) se folosete

    murexiduldrept indicator, care i schimb culoareade la roz(la nceputul titrrii,atunci cnd ionii de calciu sunt legai cu murexidul i nu sunt legai n compus cucomplexonul III) la violet(atunci cnd toi ionii de calciu au intrat n componenacompusului cu complexonul III i indicatorul se afl n forma liber).

    La determinare se realizeaz urmtoarele reacii chimice:

    Ca2+

    + Ind2-

    CaHInd.

    roz

    CaHInd. + Na2H2RpH 12-13

    CaH2R + Na2HInd.

    roz violet

    Reagenii necesari:- soluie de NaOH de 2N- murexidul- soluia de complexon III (0,05 N)

    Modul de lucru Msurai cu pipeta 50 ml de ap de analizat. Adugai 2 ml soluie NaOH 2 N. Introducei n soluie murexidpe vrful patelului. Adugai aceiai cantitate de murexid la50 ml ap distilat (proba martor)pentru comparaia coloraiei indicatorului. Titrai proba de analizat cu complexon III (0,05 N). Titrarea se efectueaz

    imediat dup adugarea murexidului pentru a mpiedica depunerea

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    13/22

    13

    precipitatului CaCO3; titrarea se efectuiaz ncet, pictur cu pictur,agitnd soluia i comparnd mereu cu coloraia probei martor. Titrarea seconsider terminat la schimbarea culorii de la roz la violet.

    Calcule

    a) coninutul ionilor de calciu n form echivalent (n mg-ech/l) secalculeaz dup relaie:

    ,/,100005.0

    lechmgV

    VX

    proba

    t

    =

    unde: Vt volumul complexonului III, ce s-a consumat la titrare, ml;Vproba 50 ( volumul probei de ap de analizat, ml);0,05 concentraia complexonului III.

    b) coninutul ionilor de calciu n form masic ( n mgCa2+/l )se calculeaz duprelaie:

    ,04.20= XY

    unde: Y coninutul ionilor de calciu, n mgCa2+/l;X coninutul ionilor de calciu, exprimat n form echivalent

    (mg-echCa2+/l);20,04 echivalentul ionilor de calciu.

    Calcularea coninutului de Mg2+ n proba analizat

    a) Determinarea ionilor de magneziu n proba analizat n formaechivalent se efectueaz prin calcularea diferenei dintre duritatea total (Dtot.) iconinutul ionilor de Ca2+, exprimat nform echivalent:

    ,. XDN tot =

    unde:N coninutul ionilor de Mg2+, mg-ech/l;Dtot. duritatea total, mg-ech/l;X coninutul ionilor de Ca2+, mg-ech/l.

    b) Prezentarea coninutului ionilor de Mg2+ nform masicse realizeaz prinaplicarea relaiei:

    ,16,12= NP unde: P coninutul ionilor de Mg2+, mg/l;

    12,16 echivalentul Mg2+.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    14/22

    14

    2.5. Determinarea clorurilor

    n apele dulci de suprafa coninutul ionilor de Cl-variaz ntre miligramei mii de miligrame ntr-un litru. n apele subterane, mri i oceane coninutulclorurilor este mult mai avansat i deseori contribuie la formarea saramurilor ichiar soluiilor suprasaturate.

    Clorurile se ntlnesc n apele naturale n concentraii de obicei sub 10mg/ln regiuni nearide, n schimb n apa mrii coninutul lor depete 19300 mg/l i nunele ape foarte srate chiar 200 000 mg/l. Apele rurilor din Republica Moldova secaracterizeaz prin coninut variat al ionilor de Cl- - de la 25 mg/l pn la 650 mg/l.n apele Nistrului i Prutului coninutul clorurilor variaz ntre 25 mgl i 85 mg/l.n rurile mici coninutul de cloruri este mult mai avansat i se ntlnete n cantitide 35-650 mg/l. Cea mai mare cantitate de cloruri se gsete n apele rurile destep ale Bugeacului.

    Coninutul clorurilor i variaiile ale acestuia pot servi drept surs deinformaie despre poluarea apelor cu reziduuri industriale, comunale i

    gospodreti.Prezena clorurilor n apele subterane ajut la descoperirea zcmintelor de

    iei, ale gazelor naturale i ale minereurilor.La concentraii clorurilor peste 100 mg/l gustul apei este srat. n multe

    industrii concentraia de cloruri peste 100 mg/l este inacceptabil. Apa cu exces decloruri nu este adecvat nici pentru consumul uman, put nd avea efecte nociveasupra sntii.

    Concentraia limit admisibil a clorurilor n apele potabile estereglementat de 350 mg/l.

    PARTEA PRACTIC

    Metoda de determinare

    Metoda de determinare se bazeaz pe precipitarea tetrimetric a clorurilorcu nitratul de argint n mediul neutru sau slab bazic n prezena soluiei de cromatulde potasiu n calitate de indicator.

    Dup precipitare, exces ionilor de Ag+ formeaz precipitatul Ag2CrO4 deculoare roie - portocalie. Schematic, chimismul procesului poate fi redat cuajutorul schemei urmtoare:

    +

    +

    +

    +

    424 CrOAgCrOAg

    AgClAgCl

    Reagenii necesari:- apa distilat,- soluia nitratului de argint 0,1N (0,02N),- soluia de cromat de potasiu 5%,

    Modul de lucru:

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    15/22

    15

    Se stabilete pH-ul soluiei. Probele bazice se neutralizeaz n prezenafenolftaleinei, adugnd un exces foarte de mic de acid pentru ca soluia srmn incolor dup neutralizare. Dac pH-ul souiei este 7-9 probele seanalizeaz fr pregtire suplimentar.

    Se iau ntr-un balon conic 5 ml de prob de analizat.

    Se aduce volumul probei la 50 ml cu ap dublu distilat. Se adaug 3 picturi soluie de cromat de potasiu. Se pregtete proba martor: 50 ml ap dublu distilat, 3 picturi cromat de

    potasiu. Se titreaz proba de analizat (agitnd mereu soluia) cu soluie AgNO3 0,02N

    pn la schimbarea culorii de la galben la rou-portocaliu. n acelai mod se titreaz proba martor.

    Calcule

    a) coninutul ionilor Cl-n mg ech/l se determin cu ajutorul relaiei:

    X = (10a - b)0,021000/V, mg-ech Cl-/l,unde:

    a volumul soluiei de AgNO3 consumat la titrarea probei de analizat;b volumul soluiei de AgNO3 consumat la titrarea probei martor;0,02 concentraia soluiei de AgNO3;

    V volumul probei de analizat (50ml).

    b) coninutul ionilor Cl-n mg ech/l se determin cu ajutorul relaiei:

    45,35=

    XCCl

    ,

    unde:35,45 echivalentul ionului Cl-.

    2.6. Determinarea nitrailor

    Nitraii constituie stadiul final de oxidare a azotului organic. Azotul dinnitrai, la fel ca i cel din nitrii sau amoniac, constituie un element nutritiv pentru

    plante i, alturi de fosfor, este folosit la cultura intensiv n agricultur. Prezenanitrailor n apele naturale se poate explica prin contactul apei cu solul bazinuluihidrografic.

    Patrunderea in organism a cantitatilor sporite de nitrati provoaca

    transformarea unor cantitati de hemoglobina in methemoglobina. Methemoglobinanu poate lega si transforma oxigenul in tesuturi, producind hipoxie. Concentratiamethemoglobinei in singe depinde de continutul de nitrati in organism. Afectiunea

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    16/22

    16

    se manifesta mai ales la copiii mici. Sunt cunoscute cazuri de intoxicatie a copiilorcare au consumat produse ce contineau cantitati mari de nitrati. Pericolul nitratilorin organism consta si in faptul ca ele in rezultatul diferitor modificari se transformain nitrozoamine, ce poseda proprietati cancerigene.

    Concentratia maxima admisibila a nitratilor in apele potabile - 45,0 mg/l.

    2.7. Determinarea fluorurilor

    Fluorurile patrund in organismul uman numai impreuna cu apa. Ele intra incomponenta emailui dentar. Lipsa sau deficitul fluorului in apa determina aparitiacariei dentare, iar excesul lui provoaca fluoroza. Daca cantitatea de fluor in apa estede 3,0 -6,0mg/l, atunci de fluoroza este afectat intregul sistemul osos. Omul arenevoie de 2 mg de fluor pe zi.

    Concentratiile admisibile de fluor in apele potabile sunt cuprinse in

    intervalul 0,75 - 1,5 mg/l.

    Tabelul comparativ de concentraiile srurilor ce contribuie la apariiagustului specific a apei

    SareaConcentraia, mg/l

    Gustul care se percepefoarte slab

    Gustul care se percepe puternic i faceca apa s fie respins de consumtor

    NaCl 150 500-sratMgCl2 100 400-amar

    MgSO4 200 500-amar

    CaSO4 70 150-astringent

    KCl 350 700-amar

    FeSO4 1,5 5,0-feruginos

    MnCl2 2,0 4,0-de balt

    FeCl2 0,3 0,5-de balt

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    17/22

    17

    2.8. Determinarea oxigenului dizolvat i gradului de saturaie

    Oxigenul este un gaz solubil i se afl dizolvat n ap sub form demolecule O2, prezena oxigenului n ap condiionnd existena marii majoriti aorganismelor acvatice. Toate apele care se afl n contact cu aerul atmosferic conin

    oxigen dizolvat n timp ce apele subterane conin foarte puin oxigen. Solubilitateaoxigenului n ap depinde de presiunea atmosferic, temperatura aerului,temperatura i salinitatea apei.

    Coninutul n oxigen al apei rurilor este rezultatul urmtoarelor aciuniantagoniste:- reabsorbia oxigenului din atmosfer la suprafaa apei prin difuzie lent sau princontact energic, interfaa apa-aer prezintnd o importan deosebit n acest sens.Acest transfer este serios perturbat de prezena poluanilor cum ar fi detergenii ihidrocarburile;- fotosinteza, care poate asigura o important realimentare cu oxigen a apei,ajungndu-se la valori care pot depi saturaia;- consumul biochimic de oxigen pentru biodegradarea materiilor organice poluante.

    Din indicatori ai regimului de oxigen dizolvat n ap fac parte oxigenuldizolvat (OD), gradul de saturaiei a apelor n oxigen dizolvat (%),consumulbiochimic de oxigen (CBO)

    Oxigenul dizolvat (OD) este unul dintre cei mai importani parametri de

    calitate al apei din ruri i lacuri este coninutul de oxigen dizolvat, deoareceoxigenul are o importan vitalpentru ecosistemele acvatice. Astfel, coninutul deoxigen din apele naturale trebuie s fie de cel puin 4 mg/l, n timp ce n lacuri, nspecial n cele n care funcioneaz cresctorii de pete, coninutul de oxigendizolvat trebuie s fie de 8 15 mg/l.

    Determinarea oxigenului dizolvat este inclus n programele desupraveghere a calitii apelor naturale n scopul aprecierii condiiilor vitale alehidrobionilor, inclusiv a petilor, a caracteristicilor indirecte ale calitii apelor, a

    gradului de intensitate a proceselor de generare i distrucie a substanelor organice,a autoepurrii bazinelor acvatice etc.Concentraia oxigenului dizolvat se exprim n mgO2 /l sau prin gradul de

    saturaie a apei cu oxigen. Gradul de saturaie reprezint raportul dintre cantitateade oxigen gsit n proba de ap analizat i cantitatea de oxigen dizolvat n ap ncondiii de saturaie. El are mare importan n caracterizarea unei ape; cu ct gradulde saturaie este mai mic cu att nivelul polurii apei este mai crescut i pericolul

    pentru sntatea consumatorilor, mai ridicat.

    Gradul de saturaie (G.S.) se determin cu ajutorul relaiei:%,100..

    2

    2

    =PC

    CSG

    echilibruO

    realO

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    18/22

    18

    unde: CO2real concentraia oxigenului, determinat n rezultatul analizei, n mg/l;CO2 echilibru concentraia de saturaie la temperatura determinrii i presiunii

    atmosferice de 760 mm.c.m.;P presiunea atmosferic n timpul determinrii, mm.c.m.

    De regul, pentru apele nepoluate n stare normal parametrul G.S.variaz ntre 97 105% n stratul de suprafa i se micoreaz cu adncime.

    Coninutul de oxigen dizolvat i gradul de saturaie n oxigen n rezervoareleacvatice cu diferit grad de poluare

    Nivelul de poluare a apelor i classa decalitate a apelor

    Oxigenul dizolvat

    vara,

    mg/dm3

    iarna,

    mg/dm3

    % de

    saturaie

    Foarte curate, I 9 1413 95

    Curate, II 8 1211 80

    Puin poluate, III 76 109 70

    Poluate, IV 54 54 60

    Foarte poluate, V 32 51 30

    Foarte tare poluate, VI 0 0 0

    Consumul biochimic de oxigen (CBO) reprezint cantitatea de oxigendizolvat, n mg/l, necesar pentru oxidarea substanelor organice din ape, cuajutorul bacteriilor. Mineralizarea biologic a substanelor organice este un procescomplex, care n apele bogate n oxigen se produce n dou trepte. n prima treaptse oxideaz n special carbonul din substratul organic (faza de carbon ), iar n adoua faz se oxideaz azotul (faza de nitrificare). Din determinrile de laborator s-a tras concluzia c este suficient s se determine consumul de oxigen dup cincizile de incubare a probelor (CBO5).

    PARTEA PRACTIC

    Metode de determinare a oxigenului dizolvat

    Pentru determinarea oxigenului au fost propuse diferite metode:volumetrice (iodometrice), calorimetrice, electrochimice, radiometrice,cromatografice etc. Cea mai utilizat metod pentru determinarea coninutului deoxigen n apele de suprafa este o variant a metodei iodometrice (MetodaWinckler). Metoda este destinat analizelor apelor incolore, n care coninutul de

    oxigen depete 0,05 mg/l.

    Principiul metodei

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    19/22

    19

    Metoda se bazeaz pe pe fixarea oxigenului pe o substant usor oxidabiliapoi determinarea direct sau indirect a cantitii de substan oxidat. Astfel,metoda Levy presupune adugarea la proba de analizat, a unei cantiti cunoscutede sare feroas n mediu alcalin i apoi tratarea excesului de ioni Fe(II) cupermanganat de potasiu, n mediu acid.

    Mai interesant i mult mai utilizat este metoda Winckler. Metoda

    Winckler const n fixarea oxigenului dizolvat pe hidroxid manganos (Mn(OH)2),precipitat n prealabil prin reacia dintre MnCl2, sau MnSO4i ionii OH- adugai n

    proba de ap.Oxigenul dizolvat n ap oxideaz hidroxidul manganos la hidroxid

    manganic, care n mediul acid scoate iodul din iodura de potasiu n cantitateechivalent cu oxigenul dizolvat n ap i care se titreaz cu tiosulfat de sodiu n

    prezena soluiei de amidon.Chimismul procesuluipoate fi redat prin reaciile ce urmeaz:

    ( )22

    2OHMnOHMn =+

    +

    (precipitat alb)( ) ( )

    22222 OHMnOOOHMn =+

    (precipitat brun)

    ( ) OHJMnJHOHMnO22

    2

    2324 ++=++

    ++

    (soluie galben)

    +=+ 2642322 22 OSIOSJ

    (n prezena amidonului culoarea albastr,

    iar la titrare culoarea dispare)

    Reagenii necesari:

    - sulfat manganos (MnSO46H2O) 50 % sau clorur manganoas 40%.- soluie alcalin de iodur;

    - amidon soluie 0,5%;- acid sulfuric (clorhidric) diluat cu ap distilat 1:3.- Tiosulfat de sodiu 0,02 N

    La determinarea oxigenului dizolvat, apa se recolteaz n sticle separate i cumult grij ca s nu se aereze n timpul manipulrilor. Pentru aceasta recipientul secltete de 2-3 ori i se umple cu ap de analizat. Tubul de cauciuc al sifonului

    trebuie s ajung la fundul vasului. Colectarea probei continu chiar i dupumplerea vasului, excesul de ap constituind cca 100ml pentru a substitui apa ce afost n contact cu oxigenul din recipient. Tubul de cauciuc se scoate n timpul

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    20/22

    20

    supraumplerii vasului. Recipientul trebuie s fie umplut pn la vrf iar pe pereiilui s nu fie bule de oxigen.

    Modul de lucru:

    Dup umplerea recipientului cu prob de ap n el imediat se introduc cuatenie 1 ml soluie de sulfat sau clorur manganoas i 1 ml soluiealcalin de iodur de potasiu. La adugarea soluiilor se folosesc pipetediferite! Adugarea soluiilor se face, plasnd recipient ntr-un vas,deoarece pe msura adugrii soluiilor, o cantitate oarecare de ap va fieliminat din el. De fiecare dat pipeta se introduce pn la jumtate devolum a recipientului i pe msura adugrii soluiilor corespunztoare,pipeta se scoate din flacon. n acest caz, flaconul rmne permanent plin.

    Dup adugarea soluiilor imediat recipientul se astup cu un dop i seagit energic coninutul flaconului. n prezena oxigenului se formeazun precipitat brun - rocat, iar n absena acestuia precipitatul rmne alb.

    Recipientul poate fi lsat pentru depunerea complet a precipitatului nu maipuin de 40 min i nu mai mult de 24 ore.

    Dup sedimentarea complet a precipitatului (40 min 24 ore) nrecipient atent se introduc 5 ml soluie H2SO4 (HCl) 1:3. Pipeta cusoluia de acid se introduce pn la sediment i apoi, pe parcursuladugrii, se ridic ncet.

    Recipientul se nchide cu dopul iconinutul se amestec bine pn ceprecipitatul se dizolv complet.

    Se transvazeaz 50 ml coninut ntr-un flacon Erlenmayer i se titreazcu o soluie de tiosulfat 0,02N pn la obinerea coloraiei galben.

    Apoi se adaug 1-2 ml soluie amidon ise obine o coloraie albastr. Se continu titrarea pn la decolorarea complet a culorii albastre a

    amidonului.

    Calculea) Determinarea coninutului de oxigen dizolvatConinutul de oxigen dizolvat se calculeaz cu ajutorul relaiei:

    10008

    2

    =

    V

    nNC

    OmgO2/l,

    unde:N concentraia soluiei de tiosulfat de sodiu (0,02N);n volumul soluiei de tiosulfat consumat la titrarea probei, ml;

    V volumul probei, luat pentru titrare (50 ml);

    8 masa molar a echivalentului de oxigen, ce corespunde unui mlsoluie 1N de tiosulfat.

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    21/22

    21

    b) Calcularea gradului de saturaie

    Cunoscnd cantitatea de oxigen dizolvat n ap, determinat mai sus icantitatea de oxigen n condiii de saturaie dup tabelul Winckler, poate fideterminat gradul de saturaie cu oxigen a probei de ape analizate cu ajutorulrelaiei:

    %,100..

    2

    2

    =

    echilibruO

    realO

    C

    CSG

    unde: CO2real concentraia oxigenului, determinat n rezultatul analizei, n mg/l;CO2 echilibru concentraia de saturaie la temperatura determinrii dup

    tabelul lui Winckler, mg/l.Tabelul Winckler

    (concentraia de saturaie a oxigenului dizolvatla diferite temperaturi, n mg/l)

    t0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

    -2 15,47 15,43 15,38 15,34 15,30 15,25 15,21 15,17 15,13 15,08

    -1 15,04 15,00 14,96 14,92 14,88 14,84 14,80 14,78 14,74 14,68

    0 14,64 14,60 14,56 14,52 14,48 14,44 14,40 14,36 14,32 14,26

    1 14,24 14,20 14,16 14,12 14,08 14,04 14,10 13,97 13,93 13,89

    2 13,85 13,81 13,78 13,74 13,71 13,67 13,68 13,68 13,56 13,53

    3 13,49 13,49 13,42 13,38 13,35 13,31 13,28 13,24 13,21 13,17

    4 13,14 13,11 13,07 13,04 13,01 12,94 12,95 12,91 12,88 12,845 12,81 12,78 12,74 12,71 12,68 12,64 12,61 12,58 12,55 12,51

    6 12,48 12,45 12,42 12,39 12,36 12,33 12,30 12,24 12,24 12,21

    7 12,18 12,15 12,12 12,09 12,06 12,03 12,01 11,98 11,95 11,92

    8 11,89 11,86 11,84 11,81 11,78 11,75 11,73 11,70 11,67 11,65

    9 11,62 11,59 11,57 11,54 11,78 11,48 11,46 11,43 11,40 11,38

    10 11,35 11,32 11,30 11,27 11,51 11,22 11,20 11,17 11,15 11,12

    11 11,10 11,08 11,05 11,03 11,25 10,98 10,96 10,93 10,91 10,8812 10,86 10,84 10,81 10,79 11,00 10,74 10,72 10,69 10,67 10,65

    13 10,62 10,60 10,57 10,55 10,76 10,50 10,48 10,46 10,44 10,41

    14 10,39 10,37 10,35 10,33 10,53 10,28 10,26 10,24 10,22 10,20

    15 10,18 10,16 10,14 10,12 10,31 10,07 10,05 10,03 10,01 9,99

    16 9,97 9,99 9,93 9,91 9,89 9,87 9,84 9,82 9,80 9,97

    17 9,76 9,74 9,72 9,70 9,68 9,66 9,64 9,62 9,60 9,58

    18 9,56 9,54 9,52 9,50 9,48 9,46 9,46 9,43 9,41 9,3919 9,37 9,35 9,33 9,32 9,30 9,28 9,26 9,23 9,23 9,21

    20 9,19 9,17 9,16 9,14 9,12 9,10 9,09 9,07 9,05 9,04

  • 8/8/2019 Lucrare Lab - Deter Min Area Calitatii Apei

    22/22

    21 9,02 9,00 8,99 8,97 8,95 8,93 8,92 8,90 8,80 8,97

    22 8,85 8,83 8,82 8,80 8,78 8,76 8,75 8,73 8,71 8,70

    23 8,68 8,66 8,65 8,63 8,62 8,60 8,58 8,57 8,55 8,54

    24 8,52 8,50 8,48 8,47 8,46 8,44 8,43 8,41 8,40 8,38

    25 8,37 8,35 8,34 8,32 8,31 8,29 8,28 8,26 8,25 8,23

    26 8,22 8,21 8,19 8,18 8,16 8,15 8,14 8,12 8,11 8,09

    27 8,08 8,07 8,05 8,04 8,02 8,01 8,00 7,98 7,97 7,95

    28 7,94 7,93 7,90 7,88 7,88 7,84 7,86 7,84 7,83 7,81

    29 7,80 7,79 7,76 7,75 7,73 7,72 7,71 7,71 7,70 7,68

    30 7,67