LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

17
LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE 2.1. Înregistrarea datelor experimentale si prelucrarea lor Parametrii care intervin în aplicaţiile practice şi în lucrările de laborator sunt reprezentaţi prin mărimi fizice cum sunt: lungime, masă, timp, forţă, energie, temperatură, potenţial, etc…. Valorile din aceste dimensiuni sunt exprimate în diferite unităţi de măsură. Unităţile de măsură trebuie să însoţească parametrii întotdeauna în calcule. Un calcul care include unităţile de măsură împreună cu valorile numerice se numeşte un calcul dimensional. Acesta poate conduce la rezultate greşite în cazul exprimării unităţilor de măsură în diferite siteme de măsură. Există o serie de sisteme diferite de unităţi de măsură prezentate în tabelul 1.1. Tabelul 1.1. Sisteme de unităţi de măsură Sistemul Lungime Masă Forţă Timp CGS Centimetru-gram-secundă cm Gram Dyne S SI Sistemul internaţional de unităţi m Kg N S Sistemul britanic (inginerie) Foot Slug pound weight S Sistemul american (inginerie) Foot Pound mass pound weight S 2. Înregistrarea datelor experimentale si prelucrarea lor În cercetările de fizică experimentală distingem două feluri de determinări de mărimi fizice: 1) Măsurători directe, de exemplu, măsurarea lungimilor cu un metru, a maselor cu o balanţă, a temperaturilor cu un termometru, etc. 2) Măsurători indirecte, când mărimea fizică se obţine prin calcul, folosind rezultatele unor măsurători directe şi aplicând anumite relaţii matemati ce deduse pe baza legilor fizicii. De exemplu, măsurarea vitezei, V = S/t, acceleraţiei a = F/m, densităţii m/V, coeficientului de frecare µ = Ff/N, conductivitatea χ = l/RS, etc. Orice măsurătoare fizică implică totdeauna erori. 1. Erori de măsură (erori inevitabile). Acestea se datorează imperfecţiunii simţurilor şi a aparatelor. Valorile citite sunt doar mai mult sau mai puţin apropiate de valoarea exactă, evident necunoscută, a mărimii măsurate. Aceste erori nu pot fi cunoscute exact, dar ele nu pot depăşi eroarea maximă, corespunzătoare preciziei aparatului folosit.

Transcript of LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Page 1: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

LUCRARE DE LABORATOR L 2.1

PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

2.1. Înregistrarea datelor experimentale si prelucrarea lor

Parametrii care intervin în aplicaţiile practice şi în lucrările de laborator

sunt reprezentaţi prin mărimi fizice cum sunt: lungime, masă, timp, forţă, energie,

temperatură, potenţial, etc…. Valorile din aceste dimensiuni sunt exprimate în

diferite unităţi de măsură. Unităţile de măsură trebuie să însoţească parametrii

întotdeauna în calcule. Un calcul care include unităţile de măsură împreună cu

valorile numerice se numeşte un calcul dimensional. Acesta poate conduce la

rezultate greşite în cazul exprimării unităţilor de măsură în diferite siteme de

măsură. Există o serie de sisteme diferite de unităţi de măsură prezentate în tabelul

1.1.

Tabelul 1.1. Sisteme de unităţi de măsură

Sistemul Lungime Masă Forţă Timp

CGS

Centimetru-gram-secundă

cm Gram Dyne S

SI

Sistemul internaţional de

unităţi

m Kg N S

Sistemul britanic (inginerie) Foot Slug pound weight S

Sistemul american

(inginerie)

Foot Pound mass pound weight S

2. Înregistrarea datelor experimentale si prelucrarea lor

În cercetările de fizică experimentală distingem două feluri de determinări

de mărimi fizice:

1) Măsurători directe, de exemplu, măsurarea lungimilor cu un metru, a

maselor cu o balanţă, a temperaturilor cu un termometru, etc.

2) Măsurători indirecte, când mărimea fizică se obţine prin calcul, folosind

rezultatele unor măsurători directe şi aplicând anumite relaţii matematice deduse

pe baza legilor fizicii. De exemplu, măsurarea vitezei, V = S/t, acceleraţiei a =

F/m, densităţii m/V, coeficientului de frecare µ = Ff/N, conductivitatea χ = l/RS,

etc.

Orice măsurătoare fizică implică totdeauna erori.

1. Erori de măsură (erori inevitabile). Acestea se datorează imperfecţiunii

simţurilor şi a aparatelor. Valorile citite sunt doar mai mult sau mai puţin

apropiate de valoarea exactă, evident necunoscută, a mărimii măsurate. Aceste

erori nu pot fi cunoscute exact, dar ele nu pot depăşi eroarea maximă,

corespunzătoare preciziei aparatului folosit.

Page 2: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Uneori în calcule se folosesc anumite constante fizice, extrase din tabele

speciale publicate. Aceste constante au în general erori foarte mici, neglijabile

(dacă păstrăm un număr suficient de zecimale) faţă de erorile mărimilor măsurate

în mod obişnuit într-un laborator pentru studenţi.

2. Erori de rotunjire. În calcule pot interveni numere iraţionale, având un

număr mare de zecimale (radicali, logaritmi, funcţii trigonometrice,

exponenţiale). Evident, suntem nevoiţi să păstrăm în calcule un număr limitat de

zecimale. Eroarea comisă se poate neglija dacă păstrăm un număr suficient de

zecimale.

3. Erori de metodă. Foarte des suntem nevoiţi să înlocuim problema dată

(propusă) cu alta mai simplă (aproximativă), ceea ce implică evident o anumită

eroare, chiar dacă datele iniţiale ar fi cunoscute exact şi calculele ar fi făcute

exact.

Erorile se mai pot clasifica şi astfel:

a) Erori sistematice. Aceste erori se pot caracteriza prin faptul că se

produc totdeauna în acelaşi sens. Deosebim:

- erori instrumentale, datorită defecţiunii aparatelor, de exemplu etalonarea

defectuoasă a aparatului de măsură, deplasarea scalei, etc.;

- erori personale, datorate unor lipsuri în deprinderile şi dexteritatea

experimentatorului;

- erori teoretice, datorate neglijării unor factori fizici sau unor acţiuni

exterioare permanente sau datorate formulei de calcul imprecise sau

greşite. Erorile sistematice pot fi reduse, introducând corecţii adecvate.

b) Erori accidentale (întâmplătoare, aleatorii). Aceste erori se

caracterizează prin faptul că se produc atât într-un sens cât şi în celălalt şi se

datorează unor factori variabili sau nedeterminaţi, care nu pot fi controlaţi de

experimentator, adică se datorează întâmplării.

c) Erori grosolane sau greşeli. Aceste erori sunt mult mai mari decât

erorile obişnuite şi apar datorită neatenţiei experimentatorului: citire greşită la un

aparat, notaţie greşită a rezultatului, confuzie, omisiuni. Aceste erori pot fi

recunoscute relativ uşor şi eliminate ulterior din calcule.

2. Erori absolute şi erori relative

Măsurând o anumită mărime fizică X găsim o anumită valoare numerică x,

apropiată mai mult sau mai puţin de valoarea exactă x0 ( necunoscută) a mărimii

măsurate. Se numeşte eroare absolută modulul diferenţei:

fi = ∆x = │x0 – xi │ (1)

dintre valoarea exactă şi valoarea măsurată. Necunoscând x0, nu putem cunoaşte

exact nici diferenţa x0 - xi, dar putem intotdeauna evalua marginea superioară a

erorilor absolute, după cum vom vedea. Se numeşte eroare relativă raportul

dintre eroarea absolută şi valoarea exactă a mărimii măsurate.

Page 3: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

εi = fi/xi = (x0 – xi)/xi (adimensionala) (2)

Eroarea absolută se măsoară în aceleaşi unităţi ca şi mărime însăşi, în timp

ce eroarea relativă n-are dimensiuni şi se exprimă adesea în procente. Eroarea

relativă caracterizează mai bine precizia unei măsurători şi, fiind adimensională,

permite compararea preciziei de măsurare a mărimilor de naturi diferite.

2.2.1. Calculul erorilor pentru mărimile măsurabile indirect

Datele experimentale se înregistrează în tabele specifice cum este cel

ilustrat mai jos:

Tabelul1. Nr. Det.

Mărimea Xi

(um)

Media mărimilor

M

Eroarea absolută fi(x) =Xi -M

Eroarea pătratică

[fi(x)]2

Eroarea Medie pătratică

S= [∑(fi(x))2/n(n-1)]1/2

1 2 3

.

.

.

N

X1 X2 X3 . .

.

Xn

M=(∑ Xi(x))/n

f1(x) =X1 -M f2(x) =X2 -M f3(x) =X3 -M

.

.

.

fn(x) =Xn –M

[f1(x)]2

[f2(x)]2

[f3(x)]2

.

.

.

[fn(x)]2

S

n

∑ Xi(x)

-

∑ fi(x)

∑ [fi(x)]

2 -

Exprimarea rezultatului determinarii

R = M ± S

Aplicatie numerica (APR).

Masurarea temperaturi in laborator de catre un grup de 5 studenti,

conduce la urmatoarele rezultate

Nr.

Det.

Mărimea

Ti (o

C)

Media

mărimilor

MT

Eroarea absolută

fi(x) =Ti -MT (oC)

Eroarea

pătratică

[fi(x)]2

Eroarea

Medie pătratică

S= [∑(fi(x))2/n(n-1)]1/2

1 2 3 4

5

T1 = 20,5 T2 = 20,1 T3 = 20,9 T4 = 20,6 T5 = 20,7

M = ∑Ti)/n 102,8/5 = 20,56

6 este cifra

nesemnificativa

deoarece este mai mica decat precizia

termometrelor si se

anuleaza

f1(x) = T1 -M = 0,0 f2(x) = T2 -M = -0,4 f3(x) = T3 -M = +0,4 f4(x) = T4 -M = +0,1 f5(x) = T5 -M = +0,2

[f1(x)]2 = 0, 0

[f2(x)]2 = -0,16

[f3(x)]2 = +0,16

[f4(x)]2 = +0,01

[f5(x)]2 = +0,04

S = 0,0025 ~ 0,0

n

∑Ti=102,8

-

∑ fi(x) = 0,3

∑ [fi(x)]2= +0.05

-

Exprimarea rezultatului final al determinarilor:

T = MT ± S = 20,5 ± 0,0 oC !!!!!

Page 4: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

APP

Masurati lungimea unui obiect de mobilier din locuinta cu 5 instrumente:

rigla, echer, centimetru de croitorie , ruleta..... Treceti datele intr-un tabel si

completati celulele.

Exprimati rezultatul final dupa modelul prezentat in lucrare

Utilizati 4-5 termometre pentru masurarea temp. in camera si procedati

asemanator

Sa identificati, comentati erorile care intervin: clasificare, sursa de

erori.......

LUCRARE DE LABORATOR L 2.2.

PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

2.2. Metode de liniarizare. Curba de etalonare.

- Metoda celor mai mici pătrate

Determinările analitice au ca rezultat perechi de date: xi, ci obţinute prin

diferite metode; în general parametrul xi este măsurabil, iar parametrul ci

(concentraţie) este determinat. Pentru o bună calitate a rezultatelor este necesar

să se efectueze un număr bine stabilit de determinări, iar perechile de date (xi, ci)

vor fi utilizate pentru obţinerea curbei de etalonare, conform următoarelor etape

de calcul:

Funcţia analitică de aşteptare este:

Xi = reprezintă abaterea datorată semnalului fondului sau erorilor.

x reprezintă valoarea medie a parametrului măsurabil

Se calculează suma abaterilor la pătrat, pentru n determinări:

ii xxx +=

bacx ii +=

iiiiiii

iii

i

bcabxacxbcaxx

bacxx

xxx

22222222+−−++=

−−=

−=

( )2

1

=

=n

i

ixS

+−−++= iiiiii cabxbcxanbcaxS 2222222

Page 5: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Erorile sunt minime dacă derivatele parţiale în raport cu a şi b, constante

experimentale, sunt nule:

Se obţine sistemul de 2 ecuaţii cu 2 necunoscute: a şi b:

Astfel se obţin valorile constantelor experimentale a şi b pentru care erorile

sunt minime:

𝑎 = 𝑛 ∑ 𝑥𝑖 𝑐𝑖 − ∑ 𝑐𝑖 ∑ 𝑥𝑖

𝑛 ∑ 𝑐𝑖2− (∑ 𝑐𝑖)

2

pentru calcularea constantei b se inlocuieste valoarea numerica a constantei a in

ecuatia:

Un avantaj în aplicaţii îl reprezintă înregistrarea perechilor de date experimentale într-un tabel conform modelului: Tabel 2. Model de înregistrare a perechilor de date experimentale

Nr.

determinării

Xi Ci XiCi Ci2

1 2 3

.

.

.

N

X1 X2 X3 . .

.

Xn

C1 C2 C3 . .

.

Cn

X2 C2 X2 C2 X2 C2

.

.

.

X2 C2

.

.

.

n

2

1C2

2C

2

nC

ix nc nncx 2

nc

0b

S;0

a

S==

=+−

=+−

0222

0222 2

ii

iiii

caxnb

cbcxca

n

caxb

ii −=

n

caxb

ii −=

Page 6: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Fig.1. Reprezentarea grafică a curbei de etalonare

Page 7: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Pentru diferitele forme ale curbei de etalonare corespund următoarele cazuri

Aplicaţie practică. Spectrofotometrie https://www.uta.edu/chemistry/academics/1441/SpectroDeterm.php

În determinările experimentale ale concentraţiei unor soluţii prin metoda spectrofotometriei moleculare s-au obţinut perechile de date etaloane menţionate în tabelul 2 (parametrul măsurat absorbanţa – Ai, iar parametrul ci reprezintă concentraţia etaloanelor utilizate).

Tabelul 2. Date experimentale rezultate din metoda

spectrofotometrică de stabilire a curbei de etalonare pentru determinarea concentraţiei.

Nr. determinării

ci (mol l-1)

A

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9

0,761 0,770 0,781 0,782 0,788 0,797 0,811 0,812 0,818 0,828 0,835 0,837

Reprezentaţi grafic curba de etalonare utilizând modul de calcul

descris în metoda celor mai mici pătrate şi datele din tabelul 2.Aceeaşi aplicaţie practică se va realiza cu ajutorul computerului – programul fitare- Se vor compara cele două curbe de etalonare.

x x x x

+b +b

c c c b/a c

b/a - b/a - b/a -b -b

x = -ac + b x = ac + b x = -ac - b x = ac - b

Fig. 2. Forma ecuaţiilor analitice este dependentă de relaţia de interdependenţă dintre

parametri

Page 8: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

2.3. Distribuţia normală - Gauss Rezultatele determinărilor analitice sunt distribuite în mod normal,

conform relaţiei de mai jos cunoscută sub numele de funcţia Gauss,

unde mărimile care intervin au următoarea semnificaţie: = deviaţia standard pentru distribuţia normală a rezultatelor distribuţia Gauss

μ = media valorilor rezultatelor experimentale xi = valoarea mărimii determinate

Fig. 3. Distribuţia normală a datelor în jurul valorii reale

“Regula 68/ 95 / 99,7” descrie soluţia matematică referitoare la valoarea procentuală a datelor experimentale cu ponderea:

- 68,0 % care se găsesc distribuite între limitele ±

- 95,0 % care se găsesc distribuite între limitele ± 2

- 99,7 % care se găsesc distribuite între limitele ± 3

semnificaţia abaterii standard şi a valorii medii μ rezultă din expresiile următoare

:

unde x reprezintă valoare numerică a mărimii determinate, iar n numărul de determinări.

Aplicaţie practica refractometrie (https://www.youtube.com/watch?v=7507xkvLFEc)

( )

2]}{

[2

1

2

1

−−

=ix

x ef

Page 9: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Intr-o analiza refractometrica au fost determinaţi indicii de refracţie pentru un număr de 20 de probe de analizat. Concentratiile procentuale ale probelor, Ci %, si indicii de refracie masurati, ni, au valorile mentionate in tabelul de mai jos. Reprezentaţi grafic functia de etalonare.

Nr

det. ni ni

2

Ci (%)

ni Ci (%)

1 2 3 …

20

n1 n2 n3 … …

n20

1.33299 1.33442 1.33586 1.33732 1.33879 1.34026 1.34175 1.34325 1.34477 1.34629 1.34782 1.34937 1.35093 1.35250 1.35408 1.35568 1.35729 1.35891 1.36054 1.36218

C1 C2 C3 ... ...

C20

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

n ∑ ni ∑ ni2 ∑ Ci ∑ niCi

Aplicaţie practica refractometrie (https://www.youtube.com/watch?v=7507xkvLFEc) Intr-o analiza refractometrica 10 studenti realizeaza independent determinari pentru aceiasi proba de analizat data de profesor.

1. Reprezentaţi grafic functia Gauss 2. Concentratia reala a probei poate fi estimata cu ajutorul functiei

Gauss, utilizand curba de etalonare determinata in aplicatia anterioara prin extrapolare sau prin inlocuirea valorii reale n0 , in ecuatia analitica.

Page 10: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

.

N ni

ni – μ

(ni – μ)2

1 2 3 …

20

n1 n2 n3 … …

n20

1.35253 1.35259 1.35248 1.35254 1.35260 1.35249 1.35251 1.35250 1.35247 1.35250 1.35246 1.35253 1.35254 1.35251 1.35250 1.35251 1.35256 1.35257 1.35250 1.35252

.....

ni – μ = 1.35253 - μ n2 – μ = 1.35253 – μ n3 – μ = 1.35253 - μ

...

...

(n1 – μ)2= ... (n2 – μ)2= ... (n3 – μ)2= ...

....

....

forma numerica a expresiei acestei

functii ce poate fi reprezentata

grafic (soft origin 7.0)

N ∑ ni = - ∑ (ni - μn)2

- -

2.4. Coeficientul de corelaţie (optional) Pentru controlul acurateţei rezultatelor experimentale dintr-un şir de

determinări: (x1,y1), (x2,y2), (x3,y3), ………………(xn,yn) se utilizează un parametru denumit coeficient de corelaţie r definit cu ajutorul expresiilor:

Coeficientul de corelaţie are valorile cuprinse între limitele: 0 < r <1 sau în procente 0 < r <100%

Pentru a ilustra calitativ aceste limite sunt prezentate câteva cazuri de împrăştiere a rezultatelor (datelor experimentale) şi valorile procentuale corespunzătoare pentru cazul unei funcţii analitice liniare, şi valorile coeficientului de corelaţie r:

( )

2]}{

[2

1

2

1

−−

=ix

x ef

−=

yx S

yy

S

xx

nr

1

1

]1{

}{1 22

=

nn

xn

x

S x

]1{

}{1 22

=

nn

yn

y

S y

Page 11: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Fig.4. Distribuţia datelor experimentale şi coeficientul de corelaţie Concluzie: un sir de determinari exacte au un coeficient de corelare apropiat de valoarea 1

Aplicaţie practica spectrofotometrie În determinările experimentale ale concentraţiei unui poluant, prin

metoda spectrofotometriei moleculare UV-VIS, s-au obţinut perechile de date (Ci, T%i) pentru etaloane, menţionate în tabelul de mai jos; (parametrul măsurat a fost transmitanţa procentuală – Ti%, iar parametrul ci reprezintă concentraţia etaloanelor utilizate).

1. Reprezentati grafic functia analitica T%i = f (ci) – Curba de etalonare

2. Completaţi tabelul şi calculaţi valorile numerice corespunzătoare coloanelor libere

3. Determinaţi coeficientul de corelaţie.

Tabelul 3. Date experimentale rezultate din metoda spectrofotometrică de stabilire a curbei de etalonare pentru determinarea concentraţiei unui

compus.

Nr.

Det.

Ci (mol l-1)

μ(C) (mol l-1)

(∑Ci)2

(mol l-

1)2

Ci2 Ti %

μ((T

%))

(∑Ti %)2 Ti %2 S(C) S(T %) r

1 11,8

….

….

83,7

….

….

….

….

….

2 11,9 83,5

3 12,0 82,8

4 12,1 81,8

5 12,2 81,2

6 12,3 81,1

7 12,4 79,7

8 12,5 78,8

9 12,6 78,2

10 12,7 78,1

11 12,8 77,0

12 12,9 76,1

- ∑Ci= - - (∑Ci2)

∑ Ti %= - - (∑Ti %)2 - - -

Realizati un referat pentru aceasta lucrare care sa includa si rezolvarea aplicatiilor propuse.

Y r= 75% x

Y r= 90% x

Y r= 99% x

Page 12: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

PREGĂTIREA PROBELOR ŞI A ETALOANELOR

CONCENTRAŢIA SOLUŢIILOR

Soluţiile probelor şi etaloanelor cu care operează analiza biochimică se prepară prin operaţii de calcul al cantităţilor de substanţe necesare, măsurări de masă , volume, exprimarea în diferite moduri şi realizarea diferitelor concentraţii pentru soluţiile utilizate.

Pentru măsurarea masei de substanţă necesară se utilizează fiole de cântărire sau sticle de ceas ca suport al substanţei cântărite şi balanţa tehnică sau balanţe analitică, în funcţie de precizia necesară.

Balanţa tehnică are în general o

precizie de 0,1 g

Balanţa analitică are în general o

precizie de 0,0001g

La măsurarea maselor unor substanţe trebuie să se ţină seama de apa de cristalizare, un exemplu edificator il constituie sulfatul de cupru. Această substanţă se prezintă în mod normal (la temperatura camerei) sub formă de pentahidrat: CuSO4 x 5H2O. Neconsiderarea masei de apă conţinută de cristalohidrat produce erori importante în rezultatele unor analize.

In acest caz masa molară a pentahidratului se va compune din M CuSO4 x 5H2O = ACu + AS + 4AO + 5(2AH + AO ) M CuSO4 x 5H2O = 64 + 32 + 64 + 5(18) = 250 g

Page 13: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

CONCENTRAŢIA PROCENTUALĂ, MOLARĂ ŞI NORMALĂ A SOLUŢIILOR

Concentraţia procentuală reprezintă cea mai utilizată formă de exprimare a concentraţiilor soluţiilor.

Este exprimată cu ajutorul relaţiei :

c% = md/ ms x 100 Masa de substanţă dizolvată (masa solutului) se notează cu md

Masa dizolvantului şi masa de substanţă dizolvată (masa soluţiei) se

notează cu ms c% concentraţia procentuală

Concentraţia molară exprimă numărul de moli de substanţă

dizolvată într-un litru (1000ml) de soluţie. Expresia de calcul este următoarea:

M = VM

md

•1000

Masa de substanţă dizolvată (masa solutului) se notează cu md

Masa unui mol de substanţă dizolvată se notează cu M M reprezintă concentraţia molară Concentraţia normală exprimă numărul de echivalenţi gram de

substanţă dizolvată într-un litru (1000ml) de soluţie. Expresia de calcul este următoarea:

N = VE

md

•1000

Masa de substanţă dizolvată (masa solutului) se notează cu md

Echivalentul gram al substanţei dizolvate se notează cu E N reprezintă concentraţia molară

Page 14: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Pregătirea unei serii de etaloane dintr-o soluţie stoc, prin diluţie Seria de etaloane de concentraţie reprezintă o succesiune de

soluţii de concentraţii cunoscute bine determinate, ordonate crescător sau descrescător. Această serie se obţine dintr-o soluţie stoc de concentraţie bine cunoscută, prin operaţia de diluţie cu solvent (de obicei apă distilată sau dublu distilată).

Soluţia stoc se prepară într-un volum relativ mai mare (Vss > ∑ 𝑉 ssi) – într-un balon cotat de 1 litru şi concentraţie c0 mai mare decat concentratia etaloanelor. Intr-o prima etapa se calculeaza masa m0 necesata de substanta pentru a obtine concentratia dorita a solutiei stoc c0.

Page 15: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Prepararea seriei etalon prin metoda dilutiei Pentru exemplificare se prepara o succesiune de soluţii de

concentraţii (cunoscute) strict crescatoare ale analitului, avand ca solvent apa. Aceasta succesiune va constitui seria etalon necesară unei anumite analize.

Seria etalon se prepară utilizand solutia stoc prin diluţie controlata

cu apa, în baloane cotate de volum mai mic (de exemplu de capacitate V0 = 50 ml).

Părţile alicote prelevate din soluţia stoc vor fi calculate funcţie de

concentraţia şi volumul balonului cotat utilizat pentru serie. Aceste parti vor fi prelevate din solutia stoc, vor fi măsurate ca volum, transferate în baloanele cotate şi apoi se va adauga apa apă distilată (aduce la semn), conform datelor din tabelul de mai jos:

C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 -

Concentraţia etalonului 0,1 C0 0,2 C0 0,3 C0 0,4 C0 0,5 C0 0,6 C0 0,7 C0 0,8 C0 -

Concentratia solutiei

stoc

C0 -

Volumul parţii alicote

de soluţie stoc (ml)

Vssi = V0•Ci/Co

Vss1 =

V0•C1/C0

= 5

Vss2 =

V0•C2/

C0 = 10

Vss3 =

V0•C3/C0

= 15

Vss4 =

V0•C4/

C0 = 20

Vss5 =

V0•C5/C0

= 25

Vss6 =

V0•C6/C0

= 30

Vss7 =

V0•C7/C0

o = 35

Vss8 =

V0•C8/C0

= 40

∑ 𝑉 ssi =

180

Volumul de apă distilată

de completat Vapa i (ml)

45 40 35 30 25 20 15 10 ∑ 𝑉apa i =

220

Volumul total al etalonului V0 (ml)

50 50 50 50 50 50 50 50 -

Măsurarea precisă a volumelor de lichid necesare se va realiza cu ajutorul cilindrilor gradaţi, pipetelor sau biurete.

Page 16: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

Aplicatii si probleme rezolvate (APR) / Aplicatii si probleme propuse (APP)

I. Realizati o solutie stoc de sulfat de cupru utilizand pentru preparare

pentahidratul: CuSO4 x 5H2O si apa distilata

I.1. Determinati prin calcul si cantarire masa m0 de pentahidrat necesara

realizarii unei solutii de sulfat de cupru de concentratie:

a) 0,1M; b) 1% c) 0,1N

Rezolvarea punctului (a):

Asa cum am prezentat mai sus masa molara a pentahidratului include 5 moli de

apa: MCuSO4 x 5H2O = 250 g/mol.

Iar masa molara a sulfatului de cupru este mai mica cu masa a 5 moli de apa:

250 – 90 = 160g/mol = MCuSO4

Se calculeaza masa de pentahidrat ce trebuie cantarita pentru a obtine o solutie

stoc de concentratie Coss = 0,1M, la un volum de Vss = 1 L = 1000ml.

Pentru inceput se calculeaza cat sulfat de cupru pur este necesar pentru a

obtine concentratia solicitata, utilizand relatia de calcul a concentratiei

molare:

C0 = VM

md

•1000 rezulta 0,1 = md / 160

Masa md (necesara de sulfat de cupru) este md = 0,1 • 160 =16 g CuSO4

Se calculeaza masa de pentahidrat ce contine 16g de CuSO4 astfel:

250g/mol (MCuSO4 x 5H2O)............................ 160g/mol MCuSO4

x (g) .............................................16g CuSO4

x = 25g CuSO4 x 5H2O

Concluzie: Daca se va transfera intr-un balon cotat de volum Vss = 1000mL o

masa de pentahidrat md =25g CuSO4 x 5H2O se va obtine, dupa aducerea la semn

cu apa distilata, o solutie stoc de sulfat de cupru cu concentatia molara C0ss =

0,1M.

Page 17: LUCRARE DE LABORATOR L 2.1 PRELUCRAREA DATELOR ...

I.2. Determinati prin calcul volumele de solutie stoc Vssi ce trebuiesc masurate

pentru a fi diluate cu volume calculate de apa Vapa i , in scopul realizarii unei

serii etalon de solutii de CuSO4 de concentratii mentionate in tabelul de mai jos,

realizate in baloane cotate de volum V0 = 25 ml,. Completati tabelul.

C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8

Concentraţia

etalonului

0,01 M 0,02 M 0,03 M 0,04 M 0,05 M 0,06 M 0,07 M 0,08 M

Concentratia

solutiei stoc

Co = 0,1M

Volumul parţii

alicote de soluţie

stoc (ml)

Vss1 = Vss2 = Vss3 = Vss4 = Vss5 = Vss6 = Vss7 = Vss8 =

Volumul de apă

distilată

de completat (ml)

Vapa1 = Vapa2 = Vapa3 = Vapa4 = Vapa5 = Vapa6 = Vapa7 = Vapa8 =

Volumul total al etalonului V0 (ml)

25

25

25

25

25

25

25

25