VASE SI APARATE DE LABORATOR

Majoritatea ustensilelor si vaselor de laborator sunt confectionate din sticla, portelan, lemn saumateriale plastice.

1. VASE SI APARATURA DIN STICLA

Marea majoritate a lucrarilor de chimie se executa in vase si aparatura de sticla.

Sticla din care se confectioneaza aparatele de laborator trebuie sa indeplineasca anumite conditii si anume: sa fie transparenta, incolora, rezistenta la actiunea acizilor si bazelor, sa aiba coeficientul de dilatare termica foarte mic, sa se poata spala usor dupa intrebuintare.

In functie de utilizarea lor, vasele din sticla pot fi:- Cu peretii subtiri, din sticla usor fuzibila, folosite la incalzirea

puternica a substantelor lichide si solide- Cu peretii grosi, folosite la pastrarea reactivilor si la efectuarea

lucrarilor care nu necesita incalzire.

Forma si dimensiunile vaselor si aparatelor din sticla sunt stabilite prin standarde sau prin norme interne.

Eprubeta

Este cel mai simplu vas de laborator, utilizat in general la analiza chimica calitativa; are peretii subtiri si are diferite dimensiuni.

Sticla din care se confectioneaza trebuie sa fie incolora sau cu nuante verzui, suficient de transparenta pentru a se

vedea aspectul real al lichidului, la lumina naturala.

La efectuarea unei experiente eprubeta se umple maximum pana la ½ din inaltimea sa. Amestecarea lichidelor prin astuparea eprubetei cu degetul si apoi rasturnarea ei este incorecta si periculoasa. Este singurul vas de laborator care se incalzeste direct in flacara.

BaghetaEste o vergea din sticla (15-20 cm) confectionata de

obicei din acelasi material cu vasele de laborator, pentru a evita zgarierea sau spargerea acestora. Are unul sau ambele capete rotunjite prin topire.

Paharele cilindrice (Berzelius)Paharele Berzelius sunt folosite la dizolvari,

evaporari, precipitari. Pot fi joase sau inalte, cu sau fara cioc, de diferite capacitati.

Flacoanele conice (Erlenmeyer)Sunt folosite la incalzirea si fierberea solutiilor,

pastrarea si recuperarea produsilor volatili, in chimia analitica la titrari. Sunt confectionate din sticla alba,

rezistenta la variatii termice.

BaloaneleSunt vase de sticla necesare majoritatii operatiilor din laborator.

Dupa forma se deosebesc baloane cu fundul rotund, plat, cu gat lung sau scurt, cu unul sau mai multe gaturi.

Sunt folosite la incalzirea sau fierberea substantelor, distilari, masurarea de constante fizice, dezagregarea substantelor.

Baloanele simple sunt in general folosite pentru fierberea si incalzirea substantelor.

Baloanele folosite la distilari sunt baloane de forma speciala, in functie de tipul de distilare:

1

Baloanele WurtzAu fundul rotund, gatul lung si un tub lateral, folosite pentru

distilari simple.Baloanele ClaisenSunt prevazute cu un tub lateral in forma de U; pot fi folosite la

distilarile sub presiune.

Cristalizoarele si vase PetriSunt vase de sticla, cilindrice, joase si largi, cu peretii

subtiri, drepti sau oblici. Nu pot fi incalzite, fiind confectionate din sticla putin rezistenta la actiunea temperaturii.

Sunt folosite la cristalizari si evaporari lente.

Sticlele de ceas

Sunt utilizate la acoperirea paharelor, cantarirea diferitelor probe sau la uscarea substantelor in etuva sau in exicator.

Fiolele de cantarireSe utilizeaza pentru luarea probelor solide sau lichide si

cantarirea acestora. Dopul etans nu permite modificarea compozitiei substantelor, iar fundul plat permite asezarea lor pe balanta.

Palniile de filtrareSunt utilizate la transvazarea si filtrarea lichidelor. Aparatura este

diferita in functie de tipul filtrarii (la presiune normala sau redusa, temperatura joasa, sau ambianta):

- Filtrarea la presiune normala si la temperatura camerei (palnii conice)

- Filtrarea la presiune normala, temperatura scazuta sau ridicata (palnii conice cu o manta prin care circula un lichid de racire sau incalzire)

- Filtrarea la presiune scazuta, temperatura ambianta, din sticla sau portelan de tip Buchner sau Hirsch; Palnii cu frita, Creuzete filtrante

- In cazul filtrarilor sub vid la temperatura ridicata, sa foloseste palnia Buchner cu manta de incalzire.

Vasele necesare colectarii filtratului in cazul filtrarii la presiune scazuta pot fi Erlenmeyerul cu trompa, pentru cantitati mari de filtrat sau eprubete cu tub lateral pentru cantitati mici.

2

Palniile de separare si picurareSunt utilizate la separarea lichidelor nemiscibile de densitati

diferite sau pentru extractii.

Cilindrii gradati (mensurele)Sunt confectionati din sticla cu peretii grosi si sunt folositi pentru masurarea aproximativa a volumelor.

Baloanele cotateSunt vase pentru umplere confectionate din sticla, au fundul

plat si gatul lung, marcat cu o cota circulara care indica volumul inscris pe balon la temperatura indicata pe sticla.

BiureteleSunt cilindrii din sticla gradati prevazuti cu robinete sau

alte sisteme de evacuare. Se utilizeaza pentru masurarea exacta a volumelor din solutii, in general in analiza titrimetrica.

PipeteleSunt vase pentru golire si servesc pentru

masurarea exacta a volumelor solutiilor. Pot fi gradate (pentru masurarea de volume egale sau mai mici decat volumul inscris pe pipeta) sau cu bula (gradate pentru un anumit volum de lichid).

RefrigerentelePot fi ascendente sau descendente, racite cu aer sau apa; servesc

la condensarea vaporilor substantelor in timpul reactiilor, recristalizarilor, distilarilor sau extractiilor.

Pot fi simple, cu bula, cu spirala sau degete de racire.

3

Coloanele de distilare sau deflegmatoareleSunt tuburi din sticla de diferite forme cu sau fara umplutura. Umplutura poate fi formata din bile de sticla sau din inele de sticla, portelan, fonta, alte materiale ceramice sau plastice. Sunt folosite pentru separarea cat mai eficienta a unui amestec prin distilare. Pot fi simple, cu bule, cu bule si bile din sticla sau site metalice, cu umplutura, Vigreux.

Trompa de apaEste sursa de vid cea mai folosita in laborator pentru filtrarile sau

distilarile la presiune redusa; se poate obtine un vid de pana la 10 mm Hg (cu apa de 10°C).

Tuburile de absorbtieSunt tuburi de diferite forme care atasate unui refrigerent sau

unei sticle de reactivi, le protejeaza de actiunea umezelii, a dioxidului de carbon sau a prafului din atmosfera.

Pentru absorbtia vaporilor de apa, tuburile se umplu cu clorura de calciu anhidra. Pentru absorbtia dioxidului de carbon se foloseste calce sodata (CaO + NaOH)

Vasele de absorbtieServesc la uscarea si spalarea gazelor, sau se folosesc ca vase de

siguranta in cazul filtrarilor la trompa sau a distilarilor in vid.Sunt de trei tipuri: Wulf, Tiscenko si Drechsel.ExicatoareleSunt ustensile folosite la uscarea lenta, servind pentru absorbtia

umiditatii si pentru mentinerea unei substante in stare uscata. Sunt vase

de sticla cu peretii grosi acoperite cu capace din sticla cu marginile slefuite.

Uscarea se poate face la presiune normala si la temperatura camerei folosind exicatorul simplu; la presiune redusa si la temperatura camerei cu exicatorul de vid; la temperatura ridicata si presiune scazuta in exicatorul Rupp.

Ca agent de uscare in exicatoare se poate folosi clorura de calciu anhidra, acid sulfuric concentrat, anhidrida fosforica.

Aparatul KippSe utilizeaza pentru prepararea gazelor: dioxid de

carbon, hidrogen sulfurat, hidrogen.

TermometreleSunt folosite pentru masurarea si reglarea temperaturii. Pot fi

termometre obisnuite, termocupluri, fotopirometre, etc. In laboratorul de chimie, cele mai intalnite sunt termometrele cu lichide si termometrele normale.

Termometrele cu mercur pot fi folosite intre -39°C si 750°C (practic se folosesc numai pana la 550°C); termometrele cu alcool sau toluen sunt utilizate pentru masurarea temperaturilor joase (pana la -78°C); termometre cu eter de petrol sau cu pentan tehnic masoara temperaturi de pana la -220°C.

4

Pot fi sub forma de tub, bagheta sau tehnice.

DensimetreleSunt ustensile din sticla folosite la determinarea densitatii unui

lichid.

USTENSILE DIN MATERIALE CERAMICE

Sunt mai rezistente si mai stabile la temperaturi inalte decat cele din sticla, avand si o rezistenta mai mare la socuri mecanice. Ca dezavantaje, acestea nu sunt transparente, au o greutate mare si pret mai ridicat decat cele confectionate din sticla.

Mojarul cu pistilPoate fi confectionat din portelan, sticla poroasa, agat, bronz sau

fonta si este folosit pentru faramitarea materialului de analizat si a substantelor care vor fi folosite sub forma de pulbere.

Capsulele de evaporareSunt folosite pentru evaporarea unor solutii si topirea

substantelor. Sunt confectionate din portelan smaltuit rezistent la actiunea alcalilor si pot fi folosite pentru dezagregari alcaline in analiza calitativa.

Creuzetele de portelanSunt singurele vase de portelan care pot fi incalzite direct in

flacara. Se utilizeaza pentru incinerarea si calcinarea precipitatelor, sau pentru dezagregarea substantelor prin topire acida.

5

NaceleleSunt ustensile de portelan sau alte materiale ceramice, de forma

paralelipipedica, ce servesc la uscarea sau calcinarea unor cantitati mici de substanta in cuptoare sau tuburi de combustie.

Creuzetele cu masa filtrantaPot fi confectionate din sticla sau din portelan. Suprafata filtranta

este de porozitati diferite de la 1 la 5 (1 fiind porozitatea cea mai mare si 5 cu porii cei mai mici).

Palniile Buchner sau HirschPot fi din portelan sau din sticla, sunt folosite pentru filtrari la

vid.

Placile pentru exicatoareSunt fabricate din portelan si servesc la fixarea creuzetelor sau a

sticlelor de ceas in exicatoare.

Triunghiuri pentru creuzeteSunt confectionate din tuburi de faianta sau samota introduse pe

o sarma de fier sau de inox impletita. Se folosesc la calcinarea creuzetelor la flacara becului de gaz.

2. USTENSILE DIN METAL, LEMN, CAUCIUC SAU MATERIALE PLASTICE

Unele din ustensilele de laborator din sticla sau portelan deja descrise pot fi metalice (creuzete, mojare, cristalizoare). Exista si ustensile metalice cu destinatie speciala (din argint, platina, aur sau diferite aliaje) care sunt folosite in cazul analizelor speciale.

StativeleSunt suporturi metalice cu baza triunghiulara sau

dreptunghiulara, utilizate pentru fizarea diferitelor ustensile de laborator sau aparaturilor. Pe stative se folosesc mufele pentru fixarea clemelor, si inelelor.

Inelele pot fi cu mufa sau fara mufa si servesc ca suport pentru palniile de separare, palnii de filtrare si vase care se incalzesc direct pe sita sau triangule.

Clemele sunt obiecte metalice de strangere ce servesc la inchiderea orificiului unui tub de cauciuc sau la fixarea unor vase de laborator.

TrepiedeleSunt suporturi metalice pentru baloane, pahare, bai, etc.

Clestele de creuzetServeste la manipularea creuzetelor dupa calcinare.

Sita de azbestSe intercaleaza intre flacara becului de gaz si vasul sau aparatul

care urmeaza a fi incalzit.

Lingura de arsSe utilizeaza la arderea diferitelor substante direct in flacara unui

bec de gaz.

6

Stativele pentru pipete si eprubetePot fi confectionate din material plastic sau din lemn si servesc la

pastrarea pipetelor si eprubetelor dupa spalare si uscare.

PisetaEste folosita la spalarea precipitatelor, a peretilor paharelor.

Generatorul de vaporiEste un vas cilindric metalic sau un balon din sticla cu fund

rotund prevazut cu un tub de evacuare al vaporilor si cu un tub de siguranta care devine tub de evacuare in cazul infundarii celui de evacuare sau in cazul scaderii nivelului apei sub cel al tubului de siguranta.

Becurile de gazSunt ustensile metalice pentru incalzirea directa.Pot fi de tip Bunsen, Teclu sau Mecker.

ArzatoareleSunt dispozitive metalice care atasate unui bec de gaz maresc

eficacitatea acestuia.

Baile de incalzireSe folosesc in cazul in care nu este indicata o incalzire directa sau

este nevoie de o incalzire mai indelungata.Se deosebesc bai de aer, lichide (apa, ulei, glicerina), nisip, aburi,

metale sau saruri topite.Baia de aer serveste la distilarea substantelor care au punct de

fierbere ridicat; incalzirea se face cu becul de gaz.Baia de apa este utilizata la incalzirea substantelor pana la 85-

90°C; apa din baie poate fi incalzita cu gaz, aburi sau electric.Baia de ulei se poate folosi pana la 250°C, iar cea de parafina

intre 60-200°C.

Baia de glicerina poate fi folosita pana la 200°C.Baia de nisip este utilizata pentru incalziri la temperaturi mai

mari de 300°C. Stratul de nisip trebuie sa fie de 3 cm.

Etuva electrica este o incapere cilindrica sau paralelipipedica, mentinuta la o temperatura constanta, prevazuta cu o usa centrala, cu mai multe rafturi si cu un termometru de control. Se pot realiza temperaturi de pana la 200-250°C cu o stabilitate a temperaturii de 2-3°C.

Cuptorul electric realizeaza temperaturi cuprinse intre 400 si 2000°C in functie de domeniul de temperatura pentru care a fost construit.

7

OPERATII DE LABORATOR

1.INCALZIREA

Incalzirea este una din operatiile cele mai utilizate in laborator pentru a mari viteza reactiilor chimice, pentru a determina valorile unor constante fizice, in scopul purificarii si separarii unor substante chimice, etc.

Incalzirea se poate realiza cu gaze (folosind becul cu gaz) sau elctric (cu resoul, cuptorul, etuva).

2. RACIREA

Racirea este operatia necesara in diferite procese ca distilarea, conndensarea, recristalizarea, etc.

Agentul de racire cel mai frecvent utilizat este apa, care se poate folosi la mai multe temperaturi prin folosirea solutiile anumitor saruri in apa. Prin utilizarea acestor saruri se pot atinge -20°C folosind apa de robinet (aprox. 15°C).

Alt agent de racire folosit frecvent este gheata, care are o caldura latenta mare de topire si poate fi folosita in amestecuri de racire cu anumite saruri pentru obtinerea unor temperaturi de -50°C.

Valoarea mare a caldurii de vaporizare a unor lichide (dioxid de sulf lichid, amoniac licid) permite utilizarea lor la producerea temperaturilor joase.

Un agent de racire des intalnit in laborator este dioxidul de carbon solid (zapada carbonica) care formeaza amestecuri racitoare cu diferiti solventi organici care pot ajunge la -90°C (cu eter etilic).

3. USCAREA

Uscarea este operatia prin care dintr-o substanta solida, lichida sau gazoasa, se indeparteaza cantitati mici de apa sau alte substante lichide straine, sau vaporii acestora.

Se poate realiza prin metode fizice (incalzirea, congelarea, distilarea fractionata), sau prin metode chimice (cu ajutorul substantelor deshidratante).

Substantele folosite ca agenti de uscare pot fi:1.Substante care formeaza cu apa hidrati:- clorura de calciu anhidra, folosita in exicatoare, in tuburile sau

turnurile de uscare si pentru uscarea directa a substantelor organice care nu formeaza complecsi cu aceasta.

- carbonatul de potasiu anhidru, in special pentru uscarea lichidelor organice si a solutiilor de substante in solventi organici.

- sulfatul de sodiu anhidru, mai ales in chimia organica datorita inertiei lui chimice, pentru orice lichid organic.

- sulfatul de cupru anhidru

2. Substante care reactioneaza puternic cu apa:- pentaoxidul de fosfor, folosit ca umplutura in exicatoare sau

pentru uscarea gazelor- oxidul de calciu sau bariu sunt folositi pentru anhidrificarea

alcoolilor inferiori si a piridinei.- sodiul si potasiul, folositi la deshidratarea alcoolilor si eterilor

(de obicei distiland lichidul de pe metal).

8