Laborator Chimie Farmaceutica An4sem1

Click here to load reader

  • date post

    24-Jun-2015
  • Category

    Documents

  • view

    3.011
  • download

    12

Embed Size (px)

Transcript of Laborator Chimie Farmaceutica An4sem1

ndrumtor de lucrri practice

Cuprins

Norme generale de protecia muncii n laboratorul de chimie Laboratorul 1. Analiza unei substane medicamentoase Laboratorul 2. Substane medicamentoase din grupa aminelor Laboratorul 3. Substane medicamentoase din grupa amidelor Laboratorul 4. Substane medicamentoase din grupa acizilor carboxilici, srurilor i esterilor Laboratorul 5. Substane medicamentoase din grupa acizilor alcooli i a srurilor lor i din grupa acizilor fenoli i a srurilor lor Laboratorul 6. Sinteza acidului lactic Laboratorul 7. Substane medicamentoase din grupa aminoacizilor Recapitulare Bibiliografie

1

Chimie Terapeutic

Norme generale de laboratorul de chimie

securitatea

muncii

n

1. Hainele folosite n timpul lucrrilor practice s fie simple, s nu dein elemente volante care s poat ncurca efectuarea lucrrii. n timpul lucrrilor practice efectuate cu mna este de dorit s nu se poarte inel proeminent. Prul lung trebuie s fie legat. Purtarea halatului alb n timpul lucrrilor practice este obligatorie. 2. n laborator se impune un comportament civilizat, atenia s fie ndreptat asupra experimentului i nu trebuie distras atenia altora n mod inutil. S nu se lucreze dect cu aparate cu a cror funcionare este clar. Este interzis lucrul la instalaiile care nu sunt prevzute n lucrrile practice. S se cear ajutorul asistentului n toate cazurile cnd prevederile lucrrii practice o cer sau atunci cnd apar orice fel de complicaii n timpul lucrrii. 3. S se pstreze ordinea la punctul de lucru. Atenie la utilizarea instrumentelor ascuite, obiectelor de sticl etc. Lichidele vrsate pe podea sau pe masa de lucru trebuie terse imediat cu o crp cu excepia cazurilor n care acestea sunt periculoase (ex. acid, otrav, etc.) caz n care necesit condiii speciale de nlturare. 4. Este interzis mncatul i fumatul n laborator. 5. S nu se nceap lucrarea practic cu mna rnit. Trebuie semnalat acest lucru asistentului. La terminarea lucrrii practice minile trebuie splate cu mare atenie

2

ndrumtor de lucrri practice6. n timpul lucrrilor practice se folosesc rareori substane corozive. n cazul cnd acestea ajung pe piele sau mucoase trebuiesc imediat terse cu o crp moale i apoi splate cu ap abundent. 7. De asemenea este mic i numrul substanelor foarte toxice care se folosesc. Nu trebuie uitat ns faptul c multe substane utilizate chiar foarte diluate figureaz pe lista substanelor toxice. Cteva flacoane cu lichid concentrat pot s provoace intoxicaii grave. Trebuie evitat ca pn i substanele foarte diluate s intre n contact cu pielea sau cu mucoasele.

8. Cteva lichide care se folosesc sunt inflamabile i n general sunt marcate n acest fel Din aceste lichide se toarn deodat doar cantiti mici i imediat se nchide flaconul. Este interzis utilizarea surselor de nclzire i focul deschis n apropierea substanelor inflamabile. 9. Robinetele de gaz vor fi manipulate strict de ctre asistent. 10. n laborator sunt foarte multe aparate electrice. Acestea corespund normelor locale i internaionale de protecie la atingere. Legarea aparaturii la reea i pornirea este efectuat de personalul tehnic. Nu trebuie atinse instalaiile electrice cu mna umed, s nu se ating instalaiile electrice i mpmntarea n acelai timp. 11. S nu se blocheze uile de ieire i nici cile de acces dintre mesele de laborator deoarece n cazul unui incendiu s-ar ngreuna evacuarea. n laborator trebuie adus numai echipamentul necesar. Nu trebuie depozitate geni pe mese pentru c ngreuneaz munca i pot fi distruse.3

Chimie Terapeutic12. S nu se uite c regulile de protecia muncii oblig anunarea imediat a asistentului de orice accidente din timpul lucrrii de laborator. Rnile mici, zgrieturile de animale, intrarea n contact cu substane toxice trebuie anunate la fel ca i situaiile de urgen major. 13. n cazul unui de incendiu trebuie anunat imediat asistentul de laborator. 14. Primul ajutor poate fi acordat de ctre asistent, respectiv clinicile universitii. 15. Alte reguli de protecia muncii se pot gsi n instruciunile privind metodologia specific a unor lucrri practice. Studenii sunt obligai s respecte instruciunile de protecia muncii date de ctre cadrul didactic.

4

ndrumtor de lucrri practice

Laboratorul 1 . Analiza unei substane medicamentoaseAnaliza unei substante medicamentoase necunoscute comporta mai multe etape: I. Analiza preliminara control organoleptic ( miros, gust, culoare) solubilitate apa rece ->sare hidrofila cald- solventi organici ( alcool, cloroform, acetona) - acizi-se

solubilizeaza

in

acizi

substantele

cu

caracter bazic-exemplu: aminele- baze-

se solubilizeaza in baze substantele cu

caracater acid-de exemplu acizii carboxilici, -OH alcoolic, fenoli - pH-ul se verifica obligatoriu pentru ca ne poate furniza informatii importante( caracter acid, bazic sau neutru al substantei de cercetat) comportamentul solutiei fata de acizi si baze (daca

substanta este solubila in apa)

daca avem o sare,si la adaugarea de acizi tari se formeaza un

precipitat substanta ar putea fi sarea unui acid organic sau daca5

Chimie Terapeuticobtinem un precipitat in urma tratarii solutiei de cercetat cu o baza tare substanta ar putea fi sarea unei baze organice

+HCl benzoat de sodiu

+ NaCl ac. Benzoic pp. alb.

+ NaOH procaina clorhidrat procaina

+ NaCl

-

calcinare pelicula de C (reziduu negru) reziduu- sare de ac. Org. + Me MeO (reziduu colorat

sau alb)

reactia flacarii se face numai pe reziduul format dupa

calcinare( reactia flacarii se executa cu ajutorul unei mine de creion;6

ndrumtor de lucrri practicemina de creion se calcineaza in flacara, apoi se umecteaza in solutie de HCl concentrat,se calcineaza din nou, se umecteaza din nou in HCl concentrat apoi in reziduul format dupa calcinare si se introduce din nou in flacara si se observa daca se obtine vreo coloratie a flacarii. Daca se obtine vreo coloratie inseamna ca reactia flacarii este pozitiva si in consecinta substanta de cercetat este o sare a unui metal cu o substanta organica)

proba Lassaigne pentru (N, S, X)-se executa folosindu-ne

de un tubusor Lassaigne. In varful tubusorului se introduce proba de analizat, iar in gatuitura tubusorului se introduce sodiu metalic. Tubusorul se prinde cu ajutorul unui cleste metalic, si se introduce in flacara, prima data portiunea cu Na metalic, apoi varful tubusorului. Se incalzeste pana la incandescenta, apoi se introduce tubusorul intro capsula ,pregatita in prealabil, care contine 1-2ml apa rece, si se acopera cu o sticla de ceas. Se sparge tubusorul cu ajutorul unei baghete de sticla, iar solutia rezultata se filtreaza. Filtratul se imparte in mai multe portiuni dupa cum urmeaza: N se identifica sub forma de CNCN- + FeSO4Fe (CN)2 + NaCN Na4[Fe(CN)6] + FeCl3+HCl conc Fe4[Fe(CN)6]3 Albastru de Berlin

7

Chimie TerapeuticIntr-o prima portiune din filtrat se incearca reactia pentru N. La cativa ml din filtrat se adauga cateva cristale de FeSO4, 2-3 picaturi de solutie de FeCl3 si 3-4 picaturi de solutie de HCl concentrat. Daca in urma reactiei se obtine o coloratie albastra atunci inseamna ca proba Lassaigne este pozitiva pentru N. S(neionizabil) se identifica sub forma de sulfuri S2La o alta portiune din filtrat se adauga o picatura de nitroprusiat de sodiu. Daca in urma reactiei se obtine o coloratie violeta, inseamna ca proba Lassaigne este pozitiva pentru S

S ionizabil se identifica sub forma de SO42la o alta portiune se adauga cateva picaturi de solutie de BaCl2. Daca se obtine un precipitat alb inseamna ca substanta de analizat contine S ionizabil. SO42- + BaCl2 BaSO4 pp alb X sub forma de halogenuri X8

ndrumtor de lucrri practiceLa o alta portiune se adauga 1-2 picaturi de solutie de AgNO3.Daca se obtine un precipitat alb inseamna ca substanta de analizat contine halogen. Ag+ + X- + HNO3 AgX pp alb CN- si X- fac parte din aceeasi grupa analitica si pentru diferentiere se face proba Balstein pentru halogen ( lama de cupru) II. III. Reactii generale de grup Reactii specifice

Laboratorul 2. Substante medicamentoase din grupa aminelor

Aminele sunt substante derivate de la NH3. Grupa aminica reprezinta o functie foarte des intalnita in structura unor substante medicametoase sub forma de amina primara, secundara, tertiara. R-NH2 amina primara

9

Chimie TerapeuticR-NH-R amina secundara R3-N amina tertiara R4 N]+ Cl- sare cuaternara de amoniu In functie de natura radicalului R aminele pot fi clasificate in amine aromatice, alifatice sau mixte.

anilina

etilamina

Lidocaina

10

ndrumtor de lucrri practiceIn general, pe langa gruparea aminica, aceste substante contin si alte grupari: alcoolice, fenolice, esterice etc. avand posibilitatea de a se influenta reciproc. Dupa natura grupei aminice si prezenta altor grupari in molecula, aceste substante au fost clasificate luandu-se in considerare reactiile cele mai specifice si accesibile.

Amine aromatice

anestezina

bromhexin11

Chimie Terapeutic

procaina/novocaina

metoclopramid

lidocaina

12

ndrumtor de lucrri practice

acetanilida

fenacetina

acetaminofen( paracetamol) 1. 1.1 Reactii generale reactia de deplasare a aminelor din saruri cu alcalii13

Chimie Terapeuticdin solutia sarurilor, amina se poate pune in libertate prin alcalinizare(R - NH 3 ) 2 SO4 + 2 NaOH Na 2 SO4 + H 2 O + R NH 2 R - NH 3 ] Cl + NaOH NaCl + H 2 O + R NH 2+ +

0,2 g sare a unei amine se dizolva in 1ml apa, se adauga solutie NaOH 30% pana la alcalinizare. Apare o tulbureala care dupa putin timp se transforma fie in picaturi uleioase, fie intr-un precipitat amorf de amina baza. Prin extractie