Carne metode si analize

268

Click here to load reader

description

Metode de analiza a carnii

Transcript of Carne metode si analize

Page 1: Carne metode si analize

CUPRINS

CAP 1. Aprecierea prospeţimii cărnii, preparatelor de carne şi peştelui

……...............

1.1. Aprecierea organoleptică a prospețimii cărnii, preparatelor de carne şi a

peştelui...........................................................................................................................

1.1.1. Aprecierea organoleptică a cărnii.............................................................

1.1.2. Aprecierea organoleptică a preparatelor din carne.....................................

1.1.3. Aprecierea organoleptică a peştelui neprelucrat şi a

icrelor........................

CAP 2. Pregătirea probelor pentru efecutarea analizelor fizico-chimice......................

2.1. Carnea ………..…….........................................................................………….

2.2. Grăsimi...............................................................................................................

2.3. Preparate din carne ………………………………............................................

2.4. Peşte ………………………………...................................................................

2.5. Conserve şi semiconserve ……………………………….................................

CAP 3. Determinarea prospeţimii materiei prime (carne, grăsimi)……....................

3.1. Determinarea proprietăţilor fizico-chimice ale cărnii.......................................

3.1.1. Identificarea amoniacului cu reactiv Nessler...........................................

3.1.2. Determinarea pH-lui...............................................................................

3.1.3. Determinarea stadiului de oxidare a grăsimilor prin reacţia Kreis..........

3.1.4. Identificarea hidrogenului sulfurat..........................................................

3.1.6. Determinarea coeficientului (C)...............................................................

3.2. Determinarea unor produşi de descompunere proteica………...................…..

3.2.1.Determinarea substanţelor proteice totale……...…...................................

3.2.1.1. Metoda Kyeldahl………………………………….......................

3.2.1.2. Metoda semimicro Kyeldahl…………..........……..….................

9

9

9

12

15

18

18

20

20

21

21

22

22

22

24

25

26

28

30

30

32

35

37

37

1

Page 2: Carne metode si analize

3.3. Determinarea grăsimii……….............................................................................

3.3.1. Metoda Soxhelt…….............….……..........................................……….

3.4. Determinarea azotului uşor hidrolizabil……...................................................

CAP 4. Controlul calităţii semifabricatelor şi a produselor finite ……......................

4.1. Determinarea umidităţii....................................................................................

4.2. Determinarea clorurii de sodiu (Metoda Mohr).................................................

4.3. Determinarea azotului uşor hidrolizabil (Titrare indirectă)...........................

4.4. Determinarea azotiţilor şi azotaţilor...................................................................

4.4.1. Determinarea azotiţilor din preparatele de carne prin metoda Griess....

4.4.2. Determinarea azotiţilor în prezenţa ascorbaţilor prin metoda cu

sulfanilamidă şi n-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină.............................

4.5. Determinarea fosfaţilor.......................................................................................

4.5.1. Determinarea fosfaţilor prin metoda cu molibdat de amoniu.................

4.6. Determinarea conţinutului de colagen................................................................

4.7. Determinarea substanţelor minerale totale (cenuşă)...........................................

4.8. Determinarea amidonului din produsele de carne.............................................

4.9. Determinarea proteinei în substanţa liberă de grăsime din unele produse de

carne...........................................................................................................................

4.10. Determinarea conţinutului de apă în substanţa liberă de grăsime şi cenuţă din

unele produse de carne.........................................................................................

4.11. Determinarea conţinutului de proteină vegetală din unele produse din carne

tocată cu ados de făină de grâu...................................................................................

4.12. Determinare conţinutului de produse glucidice ( pâine, făină de grâu, cartofi,

amidon) din unele preparate sau semipreparate din carne..........................................

CAP. 5. Controlul calităţii conservelor alimentare..........................................................

5.1. Determinarea staniului........................................................................................

41

45

45

49

50

52

54

57

60

61

63

68

71

74

75

76

77

82

82

84

85

2

Page 3: Carne metode si analize

5.1.1.Mineralizarea cu acid sulfuric şi perhidrol....................................................

5.1.2. Mineralizarea cu acid sulfuric, acid azotic şi perhidrol................................

5.2. Determinarea staniului prin extracţie cu toluen..................................................

5.2.1. Extracţia staniului........................................................................................

5.2.2. Trasarea curbei de etalonare........................................................................

5.3. Determinarea staniului direct în soluţia mineralizată........................................

CAP. 6. Conserve alimentare.........................................................................................

6.1. Încercarea ermeticităţii......................................................................................

6.1.1. Generalităţi................................................................................................

6.1.2. Metoda cu vid...........................................................................................

6.1.2.1. Pregătirea recipientelor....................................................................

6.1.2.2. Aparatură..........................................................................................

6.1.2.3. Modul de lucru...............................................................................

6.1.3. Metoda cu presiune.............................................….................................

6.1.3.1. Pregătirea recipientelor....................................................................

6.1.3.2. Aparatură........................................................................................

6.1.3.3. Modul de lucru..................................................................................

6.1.4. Metoda cu apă caldă........................................…...................................

6.1.4.1. Pregătirea recipientelor....................................................................

6.1.4.2. Modul de lucru...................................................................................

6.1.5. Metoda indirectă, prin măsurarea gradului de vid...................................

6.1.5.1. Aparatură...........................................................................................

6.1.5.2. Modul de lucru.................................................................................

6.2. Determinarea zincului.......................................................................................

6.2.1.Metoda cu ditizonă, citrat şi carbamat..................................................

6.2.1.1. Principiul metodei..............................................................................

6.2.1.2. Aparatură..........................................................................................

86

86

89

89

91

91

91

91

91

91

91

92

92

92

92

93

93

93

94

94

94

94

94

94

94

94

97

3

Page 4: Carne metode si analize

6.2.1.3. Reactivi.............................................................................................

6.2.1.4 Mineralizarea.....................................................................................

6.2.1.5. Mod de lucru....................................................................................

6.2.1.5.1. Extracţia zincului................................................................

6.2.1.5.2. Colorimetrarea.....................................................................

6.2.1.5.3. Stabilirea curbei de etalonare...............................................

6.2.1.5.4. Calcul.................................................................................

6.2.2. Metoda cu ditizonă, azotat şi tiosulfat..................................................

6.2.2.1. Principiul metodei..............................................................................

6.2.2.2. Aparatură..........................................................................................

6.2.2.3. Reactivi.............................................................................................

6.2.2.4 Mineralizarea.....................................................................................

6.2.2.5. Mod de lucru....................................................................................

6.2.2.5.1. Extracţia zincului................................................................

6.2.2.5.2. Colorimetrarea.....................................................................

6.2.2.5.3. Stabilirea curbei de etalonare...............................................

6.2.2.5.4. Calcul.................................................................................

6.3. Identificarea plumbului şi determinarea staniului.............................................

6.4. Determinarea conţinutului de proteină liberă de ţesut conjunctiv ( proteină

musculară) din unele conserve de carne.................................................................................

6.5. Determinarea substanţei adăugate în semiconservele pasteurizate şi în alte

produse din carne....................................................................................................................

6.6. Determinarea conţinutului real de carne din conservele de carne cu sosuri sau

legume ( conserve mixte)................................................................................................

CAP. 7. Controlul calității peștelui și a produselor din pește......................................

7.1. Determinarea lungimii, masei, temperaturii şi părţii comestile a peştelui......

7.1.1. Determinarea lungimii.........................................................................

98

98

99

99

100

100

100

101

101

102

102

102

103

103

104

104

106

110

114

119

119

119

119

120

4

Page 5: Carne metode si analize

7.1.2. Determinarea masei.............................................................................

7.1.3. Determinarea temperaturii..................................................................

7.1.4. Determinarea părţii comestibile............................................................

7.2. Determinarea conţinutului de apă..................................................................

7.2.1. Metoda prin uscare la etuvă la temperatura de 103°C............................

7.2.1.1. Principiul metodei..........................................................................

7.2.1.2. Aparatură.....................................................................................

7.2.1.3. Reactivi şi materiale......................................................................

7.2.1.4. Modul de lucru .............................................................................

7.2.1.5. Calcul.............. ............................................................................

7.2.2. Metoda prin antrenare cu solvenţi organici...........................................

7.2.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.2.2.2. Aparatură.....................................................................................

7.2.2.3. Reactivi şi materiale......................................................................

7.2.2.4. Modul de lucru .............................................................................

7.2.2.5. Calcul.............. ............................................................................

7.3. Determinarea clorurii de sodiu.....................................................................

7.3.1. Metoda Volhard....................................................................................

7.3.1.1. Principiul metodei..........................................................................

7.3.1.2. Reactivi..........................................................................................

7.3.1.3. Modul de lucru .............................................................................

7.3.1.4. Calcul.............. ............................................................................

XV 7.3.2. Metoda Mohr.........................................................................................

7.3.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.3.2.2. Reactivi..........................................................................................

7.3.2.3. Modul de lucru .............................................................................

7.3.2.4. Calcul.............. ............................................................................

7.4. Determinarea acidităţii...................................................................................

121

121

121

121

121

121

122

122

123

123

123

124

124

125

125

125

125

126

126

127

128

128

128

128

129

130

130

5

Page 6: Carne metode si analize

7.4.1. Determinarea acidităţii totale din semiconserve, preparate culinare şi

conserve din peşte........................................................................................................

7.4.1.1. Metoda potenţiometrică.................................................................

7.4.1.2. Metoda vizuală............................................................................

7.4.2. Determinarea acizilor solubili în apă din icre........................................

7.4.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.4.2.2. Reactivi .........................................................................................

7.4.2.3 Modul de lucru .............................................................................

7.4.2.4. Calcul.............. ............................................................................

7.4.3. Determinarea acizilor insolubili în apă din icre....................................

7.4.3.1. Principiul metodei..........................................................................

7. 4.3..2. Aparatură.................................................................................

7. 4.3.3. Reactivi şi materiale................................................................

7. 4.3.4. Modul de lucru ...................................................................

7.4.3.5. Calcul.............. ............................................................................

7.5. Determinarea cenuşii.......................................................................................

7.5.1. Determinarea cenuşii totale.....................................................................

7.5.1.1. Principiul metodei...........................................................................

7.5.1.2. Aparatură.......................................................................................

7.5.1.3. Mod de lucru...................................................................................

7.5.1.4. Calcul..............................................................................................

7.5.2. Determinarea cenuşii insolubile în acid clorhidric..................................

7.5.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.5.2.2. Aparatură.......................................................................................

7.5.2.3. Reactivi .........................................................................................

7.5.2.4. Modul de lucru .............................................................................

7.5.2.5. Calcul.............. ............................................................................

7.6. Determinarea conţinutului de substanţe grase...............................................

130

132

133

133

133

133

134

134

134

135

135

135

135

135

135

135

135

136

136

137

137

137

137

137

138

139

139

139

6

Page 7: Carne metode si analize

7.6.1. Metoda prin hidroliză şi extracţie cu solvenţi organici....................

7.6.1.1. Principiul metodei..........................................................................

7.6.1.2. Aparatură.......................................................................................

7.6.1..3. Reactivi şi materiale......................................................................

7.6.1.4. Modul de lucru .............................................................................

7.6.1.5. Calcul.............. ............................................................................

7.6.2. Metoda prin extracţie cu aparatul Soxhlet............................................

7.6.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.6.2.2. Aparatură.......................................................................................

7.6.2.3. Reactivi şi materiale......................................................................

7.6.2.4. Modul de lucru .............................................................................

7.6.2.5. Calcul.............. ............................................................................

7.7. Determinarea azotului....................................................................................

7.7.1. Determinarea azotului din trimetil-amină..............................................

7.7.1.1. Principiul metodei..........................................................................

7.7.1.2. Reactivi.......................................................................................

7.7.1..3. Mod de lucru...............................................................................

7.7.2. Determinarea azotului uşor hidrolizabil...............................................

7.7.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.7.2.2. Reactivi.......................................................................................

7.7.2.3. Mod de lucru...............................................................................

7.7.3. Determinarea azotului din aminoacizi.................................................

7.7.2.1. Principiul metodei..........................................................................

7.7.2.2. Reactivi.......................................................................................

7.7.2.3. Mod de lucru...............................................................................

7.8. Determinarea substanţelor proteice totale.....................................................

7.8.1. Principiul metodei................................................................................

7.8.2. Aparatura..............................................................................................

139

139

139

141

142

142

142

142

142

143

144

144

144

144

144

146

146

146

146

147

147

147

147

149

149

149

149

150

7

Page 8: Carne metode si analize

7.8.3. Reactivi şi materiale..............................................................................

7.8.4. Mod de lucru.........................................................................................

7.8.5. Calcul.....................................................................................................

7.9. Determinarea masei nete, a proporţiei de peşte şi a proporţiei de ulei şi apă în

lichidul de acoperire, la conserve şi semiconserve din peşte.............................................

7.9.1. Determinarea masei nete şi a proporţiei de peşte cu adaosuri solide.....

7.9.2. Determinarea proporţiei de ulei şi apă din lichidul de acoperire...........

7.9.3. Determinarea impurităţilor minerale......................................................

7.10. Determinarea impurităţilor minerale............................................................

7.10.1. Metoda cu pîlnie de decantare.............................................................

7.10.1.1. Aparatură.......................................................................................

7.10.1.2. Pregătirea probei.........................................................................

7.10.1.3. Modul de lucru .............................................................................

7.10.1.4. Calcul.............. ............................................................................

7.10.2. Metoda cu pahar de decantare.............................................................

7.10.2.1. Aparatură.......................................................................................

7.10.2.2. Pregătirea probei.........................................................................

7.10.2.3. Modul de lucru .............................................................................

7.10.2.4. Calcul.............. ............................................................................

Bibliografie…………………………………………………………………………………

153

154

154

155

156

156

156

156

156

157

158

159

159

159

159

160

160

8

Page 9: Carne metode si analize

CAPITOLUL I

APRECIEREA PROSPEŢIMII CĂRNII,

PREPARATELOR DE CARNE ŞI PEŞTELUI

Limita de acceptabilitate a cărnii, preparatelor de carne şi peştelui poate

fi apreciată cu ajutorul metodelor organoleptice, metodelor fizico-chimice,

biochimice şi microbiologice. Metodele organoleptice se referă la aprecierea

aspectului exterior, culorii, consistenţei, mirosului, cele fizico-chimice şi

biochimice se referă la capacitatea de reţinere a apei de către carne şi hidratarea

acesteia, la pH, potenţial redox, la modificările hidraţilor de carbon, proteinelor,

grăsimilor, etc. Metodele microbiologice de control a cărnii, produselor de

carne, peşte, prezintă o importanţă deosebită, întrucât produsele enumerate

reprezintă medii extrem de favorabile pentru dezvoltarea diferitelor

microorganisme, între care şi cele patogene. Metodele microbiologice, deşi sunt

cele mai bune din punct de vedere teoretic, sunt practic aplicate mai puţin pe

scară îndustrială, dat fiind durata lor prea mare.

I.1.Aprecierea organoleptică a prospețimii cărnii, preparatelor de carne şi

a peştelui

Examenul organoleptic al produselor menţionale trebuie executat în

încăperi luminoase, fără mirosuri străine, cu temperatura de circa 200 C.

Proprietăţile organoleptice se apreciază în ordinea următoare: ambalajul

(felul ambalajului, integritate, marcare); suprafaţa produsului, felul membranei

(uniformă, neuniformă, netedă), eventualele impurităţii, culoare specifică sau

9

Page 10: Carne metode si analize

nespecifică, formă, integritate; aspectul şi culoarea în secţiune; consistenţă;

mirosul; gustul.

I.1.1 Aprecierea organoleptică a cărnii

Salubritatea cărnii se apreciază în general după caracterele organoleptice

care pot da indicaţii concludente asupra prospeţimii. În cazul că rezultatele

examenului organoleptic sunt discutabile se recurge la analiza chimică şi

examenul bacteriologic. Analizele de laborator trebuie executate cât mai rapid,

pentru ca între timp procesul de alterare să nu progreseze, ceea ce ar face ca

rezultatele determinărilor să nu mai corespundă realităţii. La carne, aspectul şi

culoarea se apreciază la lumina zilei.

Pentru aprecierea în straturi profunde se fac tăieturi adânci care să

cuprindă toate straturile musculare. Umiditatea se apreciază prin palparea şi cu

ajutorul hârtiei de filtru. Consistenţa se apreciează prin apăsarea cu degetul pe

suprafaţă şi pe secţiune.

Pentru aprecierea gradului de frăgezime (textură) se pot utiliza atât

metode subiective cât şi metode obiective (chimice, histologice, mecanice).

Mirosul se apreciază la temperatura camerei, atât la suprafaţă cât şi în

straturile profunde. Mirosul impropriu sau neplăcut al cărnii se identifică prin

proba fierberii. În acest scop se iau 150 grame de carne cu ţesut gras din

straturile superficiale şi profunde, se taie în bucăţi şi se fierb cu 3 părţi apă într-

un vas acoperit. Când apa începe să fiarbă, se decopertează vasul şi se miros

vaporii. Indentificarea mirosului se poate face şi prin proba frigerii cu o

cantitate de carne luată exact ca pentru proba fierberii. Carnea se frige într-o

tavă neunsă cu grăsime şi se gustă.

Bulionul se apreciază după fierbere şi sedimentare. Pentru obţinerea

bulionului se fierb 100 – 150 grame carne cu 3 părţi apă într-un vas acoperit,

timp de 30 de minute. La bulionul obţinut se apreciază – după sedimentare –

10

Page 11: Carne metode si analize

mirosul, transparenţa, culoarea, gustul, aspectul grăsimii. Transparenţa se

apreciază într-un cilindru de 25 ml cu diametrul de 20 mm, în care se toarnă 20

ml bulion.

Rezultatul examenului organonoleptic al cărnii indică în ce fel poate fi

utilizată şi anume:

Carne proaspătă este bună de consumat şi poate fi folosită pentru

industrializare (preparate din carne, conserve din carne, etc.) sau conservare

(refrigerare, congelare, etc.).

Carnea proaspătă trebuie consumată cât mai neîntârziat. Nu poate fi

conservată sau prelucrată în preparate de carne.

Carnea alterată se distruge sau se utilizează în scopuri tehnice.

Tabel nr.1.1 Caracterele organoleptice ale cărnii pentru aprecierea salubrităţii

Factori deapreciere

Carne proaspătă Carne relativ proaspătă Carne alterată

0 1 2 3

Aspect exterior

La suprafaţă carnea prezintă o peliculă uscată. Tendoanele sunt lucioase, elastice şi tari. Suprafeţele articulare sunt netede şi lucioase. Lichidul sinuvial este limpede.

La suprafaţă carnea prezintă uneori o peliculă uscată, alteori este parţial acoperită cu un mucus lipicios, în cantitate mică. Uneori se pot observa pete de mucegai. Tendoanele sunt ceva mai moi, mate sau chiar cenuşii. Suprafeţele articulare sunt acoperite cu mucus. Lichidul sinovial este tulbure.

Suprafaţa poate fi uscată sau umedă şi lipicioasă, deseori acoperită cu pete de mucegai. Tendoanele sunt moi, cenuşii, umede şi acoperite de mucus. Suprafeţele articulare sunt acoperite cu mucus abundent. Lichidul sinovial este tulbure.

Culoarea La suprafaţă carnea are culoarea roz până la roşu. În secţiune este lucioasă, uşor umedă fără a fi lipiciosă, de culoare caracteristică speciei şi regiunii musculare respective.

La suprafaţă şi în secţiune culoarea este mată şi mai închisă în comparaţie cu carnea proaspătă. În secţiune este umedă fără a fi lipicioasă. O hârtie de filtru aplicată pe secţiune absoabe multă umiditate.

La suprafaţă culoarea este cenuşie sau verzuie. În secţiune este umedă şi foarte lipicioasă. Uneori este decolorată, alteori cenuşie sau verzuie.

11

Page 12: Carne metode si analize

Sucul muscular se obţine cu greutate şi este limpede.

Sucul muscular este tulbure.

Consistenţă

Carnea este fermă şi elastică. În secţiune este compactă. Nu se formează întipărituri la apăsarea cu degetul.

Carnea este moale atât la suprafaţă cât şi în secţiune. Întipăriturile care se formează la apăsarea cu degetul îşi revin destul de repede şi complet.

Atât la suprafaţă cât şi în secţiune întipăriturile ce se formează la apăsarea cu degetul sunt persistente.

MirosPlăcut şi caracteristic

fiecărei specii.

Uşor acid sau de mucegai. Câte odată la suprafaţă se simte un miros greu de carne

neaerisită. Mirosul de mucegai lipseşte în straturile profunde.

Miros de putregai atât la suprafaţă cât şi în straturile profunde.

Grăsimea

La bovine albă sau gălbuie, de consistenţă tare; la pasăre albă sau roz deschis, moale, elastică; la ovine albă şi compactă, miros caracteristic.

Aspect mat, consistenţă mai puţin fermă. Miros de stătut înecăcios.

Culoare cenuşie, suprafaţa uneori mucilaginoasă sau cu mucegai. Miros de rânced.

Măduva

oaselor

Umple în întregime canalul medular. Elastică, de culoare şi consistenţă normală. Secţiunea este lucioasă.

Uşor deslipită de marginea osului. Mai moale şi mai închisă la culoare decât măduva proaspătă. Secţiunea este mată, uneori cenuşie.

Nu umple tot canalul medular. Consistenţa mult micşorată. Culoarea cenuşie murdară. Periostul închis la culoare. Adeseori negricios.

Bulionul după fierbereşi sedimentare.

Transparent, limpede şi plăcut aromat. La suprafaţă se separă un strat compact sau insule mari de grăsime, cu miros şi gust plăcut.

Tulbure, cu gust puţin plăcut sau chiar uşor rânced. La suprafaţă grăsimea se separă sub formă de picături mici, uneori cu miros de rânced.

Tulbure, murdar, cu flocoane. Miros rânced şi de mucegai. La suprafaţă aproape nu se observă picături de grăsime.

I.1.2. Aprecierea organoleptică a preparatelor din carne

12

Page 13: Carne metode si analize

Preparatele din carne se clasifică în două grupe mari:

preparate a căror compoziţie este tocătură;

preparate din carne netocate.

În prima grupă fac parte:

preparate crude (cârnaţi de casă, cârnăciori proaspeţi, etc.);

preparate pasteurizate (tobe, caltaboşi, lebărvurşti, etc.);

preparate afumate (cârnaţi de porc afumaţi, etc.);

preparate afumate la cald şi pasteurizate (parizer, polonez, etc.);

preparate afumate la cald, pasteurizate şi afumate la rece (salam italian,

salam Bucureşti, etc.);

preparate afumate la cald, pasteurizate, afumate la rece şi uscate (salam

de vară, Caraiman, etc.);

preparate fumate la rece şi uscate (salam tip „Sibiu”, salam Salonta,

etc.);

preparate din carne crudă şi uscate (Babic, Ghiudem, etc.);

Din grupa a doua fac parte:

preparate sărate şi afumate (pastramă, costiţă afumată, etc.);

preparate pasteurizate (şuncă presată, slănină cu boia);

preparate pasteurizate şi afumate (muşchi ţigănesc, etc.).

În prima grupă preparatele din carne sunt fabricate în membrane care

pot fi naturale sau artificiale. La acestea se verifică aspectul exterior

observându-se umiditatea, culoarea, dacă membrana este lucioasă sau mată,

dacă este aderentă la compoziţie, starea ei de integritate, dacă este naturală sau

artificială, dacă este sau nu cusută. Se va face o secţiune transversală şi una

longitudinală, examinându-se starea învelişului şi a compoziţiei. Se observă

dacă învelişul este aderent, prezenţa de goluri sau a grăsimii topite sub înveliş,

aspectul compoziţiei, consistenţa, etc. Se secţionează unele bucăţi, iar altele se

13

Page 14: Carne metode si analize

rup transversal, procedându-se la verificarea organoleptică a caracteristicilor

înscrise în standardele de condiţii tehnice.

Pentru verificarea organoleptică a preparatelor din carne în membrane se

folosesc indicaţiile din tabelul 1.2.

Tabelul 1.2 verificarea organoleptică a preparatelor din carne în membrane

Starea desalubritate

Preparate din carne proaspetePreparate din carne cu prospeţime dubioasă

Aspectul la exterior

Învelişul zvântat, rezistent, fără mucegai (1) sau mâzgă, aderent la compoziţie.

Învelişul umed, lipicios ce se desface uşor de compoziţie dar nu se rupe.

Culoarea compoziţiei în secţiune

Roză, uniformă, fără pete cenuşii, slănină de culoare albă; pentru lebărvurşti şi tobă culoare caracteristică.

În partea periferică o dungă de culoare cenuşie închisă, iar în partea centrală se menţine culoarea normală; slănina, în unele locuri de culoare gălbuie.

ConsistenţăPe toată secţiunea consistenţa densă, suculenţă.

În partea periferică consistenţă slabă.

Miros şi gust Plăcut, specific produsului respectiv.

Acrişor, de stătut, de mucegai împrumutat, sau alt gust şi miros străin; aromă slabă de condimentare.

(1) Cu excepţia salamurilor crude cu mucegai la suprafaţă membranei.

Tabelul 1.3 Verificarea organoleptică a preparatelor din carne

alterate

Felul preparatului

Aspectul exterior Aspectul pe secţiune Miros

1 2 3 4

Preparate pasteurizate; afumate; afumate şi pasteurizate

Înveliş acoperit cu mâzgă, având culoarea modificată; învelişul se desprinde uşor de compoziţie şi se rupe uşor.

Stratul periferic înmuiat; sub înveliş poate fi mucegai sau larve de muşte; în stratul periferic al compoziţiei prezintă un inel de culoare cenuşie verde, în adâncime pete de culoare cenuşie-verzuie; compoziţia este afânată; slănină sau grăsime de culoare galben-verzuie.

Miros de „stătut”, compoziţia cu miros putred iar slănina şi grăsimea cu miros pronunţat de rânced.

Preparate Membrana este Suprafaţa umedă; mucegaiul Lipseşte mirosul

14

Page 15: Carne metode si analize

afuate la cald pasteurizate şi afumate la rece. Preparate afumate la cald, pasteurizate, afumate la rece şi uscate.

umedă acoperită cu mâzgă sau cu mucegai. Pot exista larve de insecte. Membrana nu este aderentă la compoziţie.

pătruns sub înveliş; compoziţie afânată şi desprinsă de înveliş, nelegată, cu pete cenuşii-verzui; grăsimea de culoare galben-verzui.

caracteristic de la suprafaţa şi interiorul batonului; miros acru neplăcut sau putred; slănină cu miros pronunţat rânced.

Preparate sărate şi afumate; pasteurizate şi afumate.

Mucegai pătruns în ţesutul muscular. Mâzga este mai pronunţată în locurile unde s-au scos oasele.

Părţile în apropierea locurilor de injectare a saramurii sau ale ţesuturilor musculare aderente la oase sunt înverzite.

Miros de putred sau miros neplăcut acru; grăsime cu miros rânced.

Preparate pasteurizate

Prezenţa mâzgăi sau mucegaiului pe înveliş. Pot exista larve de insecte. Membrana este desprinsă de compoziţie.

Compoziţia înverzită în secţiune, la margine sau pete; compoziţia parţial hidrolizată în miezul batonului. Grăsimea de culoare galben-verzui.

Neplăcut, acru, caracteristic de alterat.

Preparate crude

Înveliş acoperit cu mâzgă, cu culoare modificată. Pot exista pete de mucegai.

Compoziţia are o culoare cenuşie verzuie. Grăsimea de culoare verde murdar.

Miros specific de putrefacţie, slănina cu miros de rânced.

Preparate afumate la rece şi uscate; crude şi uscate.

Înveliş desprins de conţinut, cu grăsime, acoperit uneori cu mâzgă, cu culoare modificată.

Compoziţie nelegată, cu fisuri, având culoare brună-verzuie, grăsime de culoare verde murdar. Pot apărea şi cristale de fosfaţi.

Miros neplăcut, de putrefacţie. Slănina are miros puternic de rânced.

I.1.3. Aprecierea organoleptică a peştelui neprelucrat şi a icrelor

15

Page 16: Carne metode si analize

După însuşirile organoleptice, peştele neprelucrat se poate aprecia după

condiţiile impuse în tabelul 1.4.

Tabelul 1.4. Aprecierea organoleptică a peştelui neprelucrat şi a icrelor

Obiectulexaminării

Peşte foarteProaspăt

Peşte deprospeţime mijlocie

PeşteNecomestibil

OchiiLimpezi, bulbucaţi, cu corneea transparentă.

Albicioşi, uşor adânciţi în orbite, corneea uşor mată.

De culoare gri murdar, tulburi, mult adânciţi în orbite; corneea mată.

Branhii Roşii de sânge cu nuanţe caracteristice speciei, fără miros şi mucozităţi.

De culoare roşie închis, puţine mucozităţi cu miros uşor de acru.

Aspect murdar acoperite de mucozităţi, miros de putrefacţie pronunţat.

Opercule Bine lipite de branhii.

Incomplet lipite de branhii.

Uşor îndepărtate de branhii.

Gura Închisă Întredeschisă Mult deschisăMucusul În cantitate mică,

transparent, fără miros.

În cantitate mare, pe alocuri aglomerat, mai întunecat şi mat.

Multe mucozităţi întunecate cu miros de putrefacţie.

Solzii Lucioşi, curaţi şi bine fixaţi.

Fără luciu dar bine fixaţi.

Închişi la culoare şi cad uşor

Starea corpuluiÎn stare de rigiditate.

În stare de autoliză avansată.

Cu semne evidente de putrefacţie.

Anusul Înfundat (retractat) palid (albicios) sau slab roz.

Puţin proeminent slab roz.

Proeminent de culoare roşu murdar.

Corpul Luat în mână nu se îndoaie.

Se îndoaie mai greu. Se îndoaie uşor.

Spinarea Elastică, apăsând cu degetul urma dispare repede.

Tare, urma degetului dispare cu încetul.

Moale, dar nu elastic, urma degetului nu dispare.

Muşchii

Bine legaţi de coloana vertebrală şi de coaste. Fără miros, au culoare din timpul vieţii.

Bine legaţi de coloana vertebrală şi de coaste se desfac uşor în fibre musculare. Culoare cărnii din jurul coloanei vertebrale cu

Se desfac uşor de oase. Miros de alterare. Carnea din jurul coloanei vertebrale de culoare roşie-pal.

16

Page 17: Carne metode si analize

nuanţe roze şi roşcate. Miros pronunţat de peşte.

Proba prin firbere Miros şi gust plăcut, specific pronunţat.

Miros şi gust specific mai puţin pronunţat.

Miros de putrefacţie.

Pus în apă Stă la fund. Pluteşte între două ape.

Pluteşte la suprafaţă.

La icre se apreciează aspectul, scurgerea de saramură, gradul de

curăţenie, aspectul şi culoarea boabelor, consistenţa-fermitatea şi elasticitatea;

gustul şi mirosul (diferite nuanţe acru, amar, etc.); substanţa de legătură,

consistenţă, aspect.

FIŞĂ INDIVIDUALĂ DE ANALIZĂ SENZORIALĂ

Numele şi prenumele degustătorului ____________________________

Data _____________

Nr.crt.

Codulprodusului analizat

Punctaj

CaracteristiciPunctajtotal

Aspectexterior,formă, culoare şi dimensiuni

Aspect însecţiune,culoare

Consistenţă

Gust Miros

- - Punctaj maxim ce se acordă

3 5 3 5 4 20

1 Punctaj acordat

2 PunctajAcordat

3 .............

SEMNĂTURA DEGUSTĂTORULUI,

17

Page 18: Carne metode si analize

Număr total de puncte Calificativ ce se acordă

18,0...20,0

15,0...17,9

11,0...14,9

Sub 11,0

Foarte bun

Bun

Satisfăcător

Nesatisfăcător

CAPITOLUL II

PREGĂTIREA PROBELOR PENTRU EFECUTAREA

ANALIZELOR FIZICO-CHIMICE

Rezultatele examenului de laborator şi deci concluziile cu privire la

calitatea şi salubritatea probelor analizate, pe baza cărora se hotărăşte destinaţia

produselor supuse controlului şi modul de valorificare al acestora, sunt

condiţionate în mare măsură şi de felul în care se face pregătirea probelor în

laborator în vederea executării analizelor.

Această pregătire trebuie să se facă în mod diferit, funcţie de natura

analizelor fizico-chimice care urmează a se executa şi de caracteristicile

produsului ce se cercetează.

II.1. Carnea

Pentru analizele care se execută pe produsul ca atare (componentele

naturale, substabţele adăugate, substanţele străine, nepermise sau cu limită de

admisibilitate, unii produşi de descompunere şi alte asemenea determinări), se

prelucrează proba întreagă după îndepărtarea oaselor, cartilajelor, tendoanelor şi

trunchiurilor vasculo-nervoase mari.

Carnea se taie în bucăţi sau fâşii mici şi se trece prin maşina de tocat a

cărei sită este prevăzută cu ochiuri mărunte (se preferă ochiurile cu diametrul de

1,5-3 mm.). În situaţii speciale când cerinţele de analiză impun aceasta, proba

se curăţă în prealabil de ţesut conjunctiv în exces (inclusiv ţesutul gras).

18

Page 19: Carne metode si analize

În cazul probelor cu modificări organoleptice la care se execută numai

analize de prospeţime (determinarea azotului uşor hidrolizabil, identificarea

hidrogenului sulfurat ş.a.), se prelucrează numai porţiunile modificate. Dacă

modificările sunt localizate strict la nivelul suprafeţei (cazul putrefacţiei

incipiente şi superficiale la carnea în carcasă), este indicat ca prelucrarea probei

şi executarea analizelor să se facă separat pentru straturile superficiale şi separat

pentru straturile profunde nemodificate.

Dacă proba de analizat este în cantitate foarte mică încât trecerea acestei

prin maşina de tocat nu este posibilă, ea se va toca cu un cuţit cât nai mărunt

posibil.

Proba tocată se omogenizează bine (manual sau mecanic) în recipiente

adecvate (mojare, cupe, vase emailate, din inox sau sticlă etc.), folosind

instrumente curate şi uscate. O cantitate convenabilă din proba omogenizată se

introduce într-un recipient care se poate închide etanş (borcan cu dop rodat,

pungă de polietilenă sau chiar cutie Petri cu capac) şi va servi pentru executarea

analizelor fizico-chimice.

Este necesar ca operaţiile de pregătire a probelor să se realizeze în

timpul cel mai scurt posibil, încât să se evite pierderile de apă prin evaporare,

care pot influenţa într-o măsură mai mare sau mai mică rezultatele tuturor

analizelor fizico-chimice. Trebuiesc asigurate astfel de condiţii în tot timpul

lucrului încât să nu se piardă nimic, să nu se câştige nimic şi să nu se producă

modificări fizico-chimice în compoziţia probei care să influenţeze valorile sau

caracteristicile reale ale parametrilor ce se cercetează.

Pentru analizele care se execută pe extract apos (pH, cloruri, amoniac

liber şi altele), probele pregătite ca la punctul 1 se prelucrează în continuare în

verea obţinerii extractului apos.

Din proba tocată şi omogenizată se cântăresc cu precizie 10 grame care

se aduc cantitativ cu apă distilată la 100 ml. Se lasă recipientul la temperatura

19

Page 20: Carne metode si analize

camerei (cca 200 C) timp de 15 minute, în care timp se omogenizează de mai

multe ori cu o baghetă de sticlă. Se filtrează apoi printr-un filtru cutat şi

extractul apos astfel obţinut serveşte la efectuarea analizelor specifice.

II.2. Grăsimi

Pentru analizele care se execută pe grăsimea cărnii (determinarea unor

indici fizico-chimici ai grăsimii sau executarea unor analize pentru aprecierea

oxidării acesteia), este necesară extragerea şi purificarea grăsimii în aşa fel încât

în timpul acestor operaţii să nu se producă degradarea ei.

Porţiunile cele mai grase din proba ce urmează a se analiza (dacă este

posibil numai ţesut gras), se toacă şi se omogenizează, după care o cantitate

adecvată se supune extracţiei cu eter (se preferă eterul de petrol) în Soxhlet, sau

cu ajutorul unui omogenizator (pentru evitarea evaporării eterului în timpul

extracţiei, se preferă omogenizatoarele cu cupe ce se pot închide etanş).

În cazul extracţiei în Soxhlet, produsul tocat şi omogenizat se amestecă

cu 2-4 părţi sulfat de sodiu anhidru şi se introduce în cartuşul filtrant. Se supune

extracţiei produsul ca atare (crud) fără a se deshidrata prin uscare la etuvă.

Extracţia durează 4-8 ore (cu un ritm obişnuit de 10-12 sifonări pe oră), funcţie

de conţinutul în grăsime al probei. Eterul de extracţiei conţine grăsime, o

cantitate oarecare de apă şi o cantitate redusă de proteine (din grupa celor

solubile în apă). Soluţiile eterice (de la Soxhlet sau de la extracţia în

omogenizator) se trec pe un strat gros de sulfat de sodiu anhidru în filtru cutat

sau pâlnie Buchner. Sulfatul de sodiu reţine apa şi eventualele fracţiuni

proteice antrenate în timpul extracţiei.Se îndepărtează eterul pe baie de apă

(temperatura băii nu trebuie să fie mai mare de 650 C), obţinându-se astfel

grăsimea purificată, pregătită pentru efectuarea analizelor specifice.

20

Page 21: Carne metode si analize

Pregătirea probelor pentru celelalte produse de origine animală se face

în mod asemănător ca la carne, cu următoarele particularităţi:

II. 3. Preparate din carne

Probele de preparate din care se toacă integral. La produsele în

membrană, aceasta se îndepărtează în prealabil. În cazul salamurilor, se

îndepărtează şi prima felie de la suprafaţa de secţiune, ca şi porţiunea terminală

a batonului corespunzătoare legăturii. Pentru pregătirea extractului apos din

probe de salamuri uscate în vederea determinării clorurilor sau nitriţilor,

extracţia se realizează mai bine dacă extractul se încălzeşte la o temperatură

moderată (cca 600 C) timp de 15-20 minute, se răceşte şi apoi se filtrează.

II.4. Peşte

Probele de peşte se prelucrează după îndepărtarea pielii viscere şi

oaselor (se toacă numai carnea). Peştele mărunt (gingirică, hamsie, aterină ş.a)

se prelucrează după îndepărtarea capului, înotătoarei codale şi peretelui

abdominal împreună cu masa viscerală. Icrele şi lapţii se freacă în mojar până

se obţine o pastă uniformă (dacă este cazul se îndepărtează în prealabil

ţesuturile de însoţire).

II.5. Conserve şi semiconserve

Conservele şi semiconservele din carne sau peşte se prelucrează prin

mărunţirea părţii solide cu ajutorul maţinii de tocat, sau după caz în mojar, apoi

se amestecă cu sucul sau sosul şi se omogenizează bine. Când este necesar să se

execute unele analize asupra lichidului de acoperire (cazul uleiului la

conservele de peşte), conţinutul conservei respective nu mai este apt pentru

prelucrare în vederea analizelor ce se execută pe omogenizatul total.

La pregătirea probelor pentru examen fizico-chimice trebuie să se ţină în

permanenţă cont de cerinţele specifice ale analizelor ce urmează a se executa,

21

Page 22: Carne metode si analize

deoarece o probă pregătită pentru o categorie de analize, poate fi improprie

pentru executarea altor analize.

Aspecte particulare ale pregătirii probelor, sunt descrise la metoda de

analiză respectivă.

CAPITOLUL III

DETERMINAREA PROSPEŢIMII MATERIEI PRIME (carne, grăsimi)

III.1. Determinarea proprietăţilor fizico-chimice ale cărnii

III.1.1. Identificarea amoniacului cu reactiv Nessler:

1. Scopul: Aprecierea prospeţimii cărnii şi a preparatelor.

2. Principiul metodei:

Prezenţa amoniacului în carne şi în preparate este nedorită deoarece

indică prospreţimea relativă sau alterarea cărnii în diferite stadii, amoniacul

fiind un produs de degradare a proteinelor cărnii.

Amoniacul este pus în evidenţă cu ajutorul reactivului Nessler în

prezenţa căruia se formează un precipitat intens colorat.

3. Reactivi necesari:

Reactivul Nessler (soluţie tetraiodomercurat bipotasic în hidroxid de

potasiu). Reactivul se poate procura ca atare sau se poate prepara astfel: 5 g

iodură de potasiu se soluţionează în 5 cm3 apă fierbinte. Se adaugă soluţie

saturată fierbinte de clorură mercurică până când precipitatul care se formează

nu se mai dizolvă. Soluţia se răceşte, se decantează într-un balon cotat de 100

cm3. Se adaugă 15 g KOH dizolvat în 30 cm3 apă şi se aduce la semn cu apă. Se

adaugă 0,5 cm3 soluţie saturată de clorură mercurică. Se separă prin decantare

şi se păstrează la întuneric. Dacă reactivul se tulbură, nu mai poate fi folosit.

4. Sticlărie necesară: pahare, pâlnii, sticlă, eprubete, pipete.

22

Page 23: Carne metode si analize

Omogenizare

Mărunţire

Recoltarea probei

Cântărire

Amestecare

Repaus

Filtrare

Extract

Apă distilată

200 C 15 min

Ǿ4 min

5. Modul de lucru:

Lucrarea cuprinde următoarele faze:

a) Prepararea extractului

b) Identificarea amoniacului

1 cm3extract se introduce într-o eprubetă curată. În aceeaşi eprubetă se

adaugă treptat 1-10 picături de reactiv Nessler. Se agită şi se observă

modificarea culorii şi a limpidităţii după fiecare picătură.

6. Interpretarea rezultatelor

Reacţia este:

Negativă: după adăugarea a 10 picături de reactiv Nessler nu se

modifică claritatea extractului.

23

Page 24: Carne metode si analize

Slab pozitivă: după adăugarea a min. 6 picături de reactiv apare un

precipitat uşor şi o coloraţie galben intensă.

Pozitivă: la adăugarea primelor picături de reactiv apare o tulbureală

vizibilă şi o coloraţie galbenă pronunţată, iar după adăugarea ultimelor picături

precipitatul galben este abundent.

Concluzii :

Pentru reacţia „negativă” – proba analizată are prospeţime optimă.

Pentru reacţia „slab pozitivă” – prospeţimea probei este relativă.

Pentru reacţia „pozitivă” – proba este necorespunzătoare din punct de

vedere al prospeţimii.

III.1.2. Determinarea pH-lui:

1. Scopul: Aprecierea prospeţimii cărnii.

2. Principiul de lucru diferă în funcţie de metoda aplicată.

a) Metoda potenţiometrică.

Această metodă are ca principiu măsurarea diferenţelor de potenţial

dintre un electrod de referinţă şi un electrod de sticlă introdus în probe.

3. Aparatură: pH-metru.

b) Metoda cu hârtie indicator

Se apreciază valoarea pH-lui după culoarea hârtiei indicator de pH, după

umezirea acesteia cu extractul apos al probei de analizat.

Precizia metodei este de ± 0,5 unităţi pH.

4. Materiale necesare : hârtie indicatoare cu scară colorată.

5. Modul de lucru:

Prepararea extractului: extractul se obţine prin aceleaşi operaţii

prezentate la lucrarea precedentă.

6. Aprecierea pH-lui:

24

Page 25: Carne metode si analize

Se umectează hârtia indicator cu câteva picături din extractul apos. Se

compară culoarea obţinută cu culorile din scara care însoţeşte hârtia indicator şi

se citeşte pH-ul corespunzător culorii respective.

7. Interpretarea rezultatelor:

Se compară valoarea citită cu valoarea prevăzută, admisă şi se trag

concluziile privind prospeţimea.

III.1.3. Determinarea stadiului de oxidare a grăsimilor prin reacţia Kreis

1. Scopul: Metoda are ca scop aprecierea prospeţimii cărnii şi a

slăninii.

2. Principiul:

Gradul de oxidare al grăsimilor se apreciază vizual după intensitatea

coloraţiei pe care o dă grăsimea examinată cu un reactiv specific.

3. Reactivi necesari:

- fluoroglucină sol 0,1% în eter etilic proaspăt preparată;

- acid clorhidric d=1,19;

- eter etilic.

4. Sticlărie, ustensile necesare: eprubete, becuri de gaz sau baie de apă

electrică.

5. Modul de lucru:

Se vor parcurge următoarele faze de lucru:

a) Extracţia grăsimii:

Se recoltează din proba de analizat (slănină sau ţesut gras în cazul

cărnii) cca 10 g care se introduc într-o eprubetă şi se ţin 15-20 minute la

temperatura de 105±30 C. După topire se decantează grăsimea obţinută.

25

Page 26: Carne metode si analize

În cazul preparatelor din carne cu un conţinut mic de grăsime extracţia

se face cu eter etilic după care se îndepărtează solventul prin încălzire pe baie

de apă adusă la fierbere.

b) Aprecierea propriu-zisă

1 cm3 din grăsimea extrasă prin topire sau extracţie cu solvent organic se

introduce într-o eprubetă curată. Peste grăsime se adaugă 1 cm3 acid clorhidric.

Se agită pentru omogenizare şi se adaugă 1 cm3 fluoroglucină. Se agită

conţinutul eprubetei pentru omogenizarea straturilor.

Se observă coloraţia lichidului.

6. Interpretarea rezultatelor

Reacţia este negativă dacă lichidul este incolor.

Reacţia este slab pozitiv în cazul în care apare o coloraţie roz de diferite

intensităţi.

Reacţia este pozitivă în cazul în care apare o coloraţie roşii cu nuanţă

violacee.

7. Concluzii

Pentru reacţia negativă prospeţimea este optimă.

Pentru reacţia slab pozitivă prospeţimea este relativă.

Pentru reacţia pozitivă proba este necorespunzătoare din punct de

vedere al prospeţimii.

III.1.4. Identificarea hidrogenului sulfurat

1. Scopul determinării: constă în aprecierea prospeţimii cărnii.

Prezenţa hidrogenului sulfurat (gaz cu miros specific, neplăcut) indică

degradarea cărnii şi a produselor din carne în stadii mai mult sau mai puţin

avansate.

2. Principiul metodei: prezenţa hidrogenului sulfurat este pusă în

evidenţă astfel: se menţine proba de analizat împreună cu o hârtie de filtru

26

Page 27: Carne metode si analize

îmbibată în soluţie de acetat de plumb într-un vas închis. Se observă

modificarea culorii hârtiei de filtru (închiderea la culoare) datorită formării

sulfurii de plumb în cazul când se degajă hidrogen sulfurat.

3. Reactivi şi materiale necesare:

- pahar Erlenmayer cu dop rodat;

- acetat de plumb soluţie 10%;

- hârtie de filtru îmbibată cu acetat de plub. Se îmbibă fâşii de hârtie de filtru de

cca. 10 cm lungime şi 1 cm lăţime cu soluţie de acetat de plumb 10% şi se

usucă la temperatuta camerei. Hârtie de filtru astfel pregătire se poate păstra

timp de 30 de zile într-un vas de sticlă, de culoare închisă, cu dop rodat.

4. Mod de lucru: se vor parcurge următoarele faze:

a. Pregătirea probei pentru analiză

Se recoltează proba medie pentru analiză. Analizarea probei se face la

maxim 2 ore de la recoltare timp în care proba se va menţine la 50 C maxim. Se

mărunţeşte mecanic la cca. 4 min.

b. Aprecierea propriu-zisă

Într-un vas Erlenmayer de 200 cm3 cu dop rodat se cântăresc la balanţa

tehnică 50 g de probă.

O fâşie de hârtie de filtru impregnată cu acetat de plumb se urmezeşte cu

apă distilată se introduce în vasul Erlenmayer şi se fixează cu ajutorul dopului

rodat astfel încât capătul inferior să fie la cca. 0,5-1 cm deasupra produsului. Se

menţine în repaus 15 minute la temperatura camerei şi se observă coloraţia

hârtiei de filtru.

5. Interpretarea rezultatelor

Reacţia este negativă – timp de 15 minute nu a apărut nici o coloraţie pe

hârtie de filtru. Produsul este nealterat.

Reacţia este slab pozitivă – după 10 minute hârtia de filtru se colorează

în cafeniu cu nuanţe mai intense pe margini. Produsul are început de alterare.

27

Page 28: Carne metode si analize

Reacţia este pozitivă – după 3 minute hârtia de filtru se colorează în

brun cafeniu, iar după 15 minute culoarea devine brun închis. Produsul este

alterat.

6. Calculul

Substanţe proteice totale =

în care:

V1 – volumul de acid sulfuric 0,1 n, în ml, introdus în vasul de prindere;

V2 – volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrarea excesului de

acid sulfuric, în ml;

m – masa probei de analizat, în g;

0,0014 – masa de azot în g, corespunzătoare la 1 ml acid sulfuric;

6,25 – factorul de tranformare a azotului total în substanţe proteice.

7. Interpretarea rezultatelor

Se compară rezultatele cu prevederile din STAS-uri.

III.1.6. Determinarea coeficientului (C)

C=

Principiului metodei. Această determinare se face pe extractul apos de

carne la care se stabileşte aciditatea titrabilă şi capacitatea de oxidare cu KmnO4

0,1n.

Coeficientul are următoarele valori:

Tabelul 2.1.

Tipul de carne Valorile coeficientului c

Carne proaspătă

Carne cu prospeţime îndoielnică

0,40 – 0,50

0,20 – 0,30

28

Page 29: Carne metode si analize

Carne alterată 0,10 – 0,15

Aparatura

- Sticlărie obişnuită de laborator (pahare, pipete, biurete etc.)

Reactivi

Hidroxid de sodiu 0,1 n

Acid sulfuric 0,1 n

Permanganat de potasiu 0,1 n

Fenolftaleină soluţie alcoolică 1% (indicator)

Metoda de lucru

Prepararea extractului, 25 g carne se mojarează bine cu apă distilată,

completându-se apoi volumul amestecului la 100 ml cu apă distilată. Se agită

energic timp de 15 minute şi se filtrează.

Se pipetează 10 ml extract filtrat într-un Erlenmeyer de 200 ml

capacitate, se diluează cu 40 ml apă distilată şi se titrează cu NaOH 0,1 n în

prezenţă de fenolftaleină până la prima nuanţă roz. S-a determinat în acest fel

aciditatea.

Pentru determinarea capacităţii de oxidare se introduc într-un

Erlenmeyer de 200 ml capacitate, 50 ml apă distilată, 5 ml soluţie H2SO4 0,1 n,

1-2 picături KmnO4 0,1 n (până la culoare slab-roz) şi se încălzeşte amestecul la

400 C, după care se adaugă 2 ml extract de carne şi se titrează cu soluţie KmnO4

0,1 n până la culoare roz.

Calculul rezultatelor

Coeficientul se calculează cu formula:

29

Page 30: Carne metode si analize

Coeficientul (c) = în care:

V1 = volumul de NaOH 0,1 n întrebuinţat la titrarea a 10 ml extract (ml).

V2 = volumul de KmnO4 0,1n întrebuinţat pentru titrarea a 2 ml extract

(ml).

5 = pentru raportarea la acelaşi volum de 10 ml.

Acest coeficient se compară cu valorile din tabelul 7.

III.2. Determinarea unor produşi de descompunere proteică

Teorie: Alterarea produselor alimentare de origine animală este produsă

în majoritatea cazurilor de bacterii de putrefacţie, care acţionează în principal

asupra substanţei proteice.

În procesul de putrefacţie se pun în libertate o serie de produşi de

degradare, cum ar fi aminoacizi în stare liberă, amoniac, hidrogen sulfurat,

amine, cetoacizi, indol, scatol, fenol, crezol ş.a. Identificarea sau determinarea

acestora prin metode fizico-chimice, constituie criterii utile pentru aprecierea

prospeţimii.

În carnea sau peştele de prospeţime acceptabilă, nu trebuie să existe

amoniac în stare liberă. Prezenţa lui, dovedeşte intervenţia florii microbiene de

putrefacţie.

III.2.1. Determinarea substanţelor proteice totale

Teorie: Carnea prin proteinele sale, reprezintă o sursă importantă de

substanţă azotată cu o valoare biologică excepţională, cu ajutorul căreia

organismul îşi completeză uzura. Valoarea biologică a proteinelor din care este

30

Page 31: Carne metode si analize

condiţionată de componenţa în aminoacizilor în special aminoacizi esenţiali.

Aminoacizii din proteinele cărnii reprezintă aproximativ 85% din azotul total

existent. Se poate spune că compoziţia în aminoacizi a proteinelor cărnii este

oarecum constantă, indiferent de regiunea anatomică; se constată diferenţe în

funcţie de specie.

Principiul metodei: Azotul din combinaţiile organice prin încălzire cu

acid sulfuric concentrat, în prezenţa substanţelor oxidante, este trecut în sulfat

de amoniu. Prin distilare cu exces de alcalii amoniacul pus în libertate este prins

într-o cantitate determinată de acid. Prin titrare cu hidroxid de sodiu se

determină cantitatea de acid care nu a reacţionat cu amoniacul. Acţiunea

catalitică a substanţelor ce se adaugă (mercur, săruri de cupru, etc) se explică

prin capacitatea acestora de a oxida şi deyoxida uşor, ele fiind transportatoare

de oxigen de la acidul sulfuric la carbonilul substanţelor organice. Oxidarea

substanţelor organice se petrece deci pe seama oxigenului degajat. Amoniacul

format prin descompunerea substanţelor organice, reacţionează cu acidul

sulfuric astfel:

2NH3 + H2 SO4 →(NH4)2 SO4

Sulfatul de amoniu se descompune prin acţiunea unor baze puternice, în

exces. Are loc întâi neutralizarea acidului, apoi descompunerea sulfatului de

amoniu.

H2 SO4 + 2NaOH→Na2 SO4 + 2H2 O

(NH4)2 SO4 + 2NaOH →2NH3 + Na2 SO4 + 2H2 O

Amoniacul care distilă este captat în soluţie titrată de acid sulfuric

2NH3 + H2 SO4 →(NH4)2 SO4

Proteinele cărnii au un conţinut de azot cu valoare relativ constantă şi

anume 100 g proteine conţin cca. 16 g azot. Cunoscând conţinutul de azot se

31

Page 32: Carne metode si analize

poate calcula cantitatea de proteine, cu ajutorul factorului de convertire 6,25

dedus din corelaţia de mai sus .

Metoda clasică de determinare a proteinelor are la bază principiul

determinării conţinutului de azot din produsul ce se cercetează. Determinarea

azotului total şi convertirea lui în echivalent proteină folosind factorul de

multiplicare corespunzător, include şi un mic coeficient de eroare acceptată

deoarece se exprimă sub formă de proteină şi azotul neproteic din compoziţia

acelui produs. Eroarea poate fi ceva mai mare la preparate din carne unde la

azotul neproteic natural se mai se mai adaugă şi azotul provenit din unii

adjuvanţi (nitraţi, nitriţi).

III.2.1.1. Metoda Kyeldahl

Aparatura

Fig.2.1. Instalație Kyeldahl

Balonul de mineralizare Kyeldahl, de 250 ml;

Instalaţie de distilare (balonul de fierbere, refrigerent şi pahar colector);

32

Page 33: Carne metode si analize

Instalaţie de mineralizare şi sursă de căldură pentru distilare (bec de

gaz);

Sticlărie uzuală de laborator (pahar, baloane, baloane cotate, pipete

gradate, biurete etc.).

Reactivi

Acid sulfuric (d= 1,84) liber de azot şi soluţie 0,1 n;

Sulfat de cupru şi sulfat de potasiu p.a.;

Hidroxid de sodiu soluţie 30% liber de azot şi carbonaţi şi

soluţie 0,1 n.;

Roşu de metil soluţie alcoolică 0,2 %, sau alt indicator.

Metoda de lucru

Mineralizarea. Din produsul de cercetat pregătit pentru efectuarea

analizelor fizico-chimice, se cântăreşte la balanţa analitică o cantitate

convenabilă (0,2-0,5 g pentru produse deshidratate; 0,5-2 g pentru produsele

deshidratate; 0,5-2 g pentru carne, produse din carne, peşte şi produse din peşte)

care se introduce în balonul Kyeldahl. Se adaugă 20 ml acid sulfuric (d=1,84),

0,5-1 g sulfat de cupru şi 2-5 sulfat de potasiu.

În gura balonului se aşează o pâlnie mică de sticlă (diametrul 3 cm),

apoi balonul se pune la instalaţia de mineralizare. În cazul în care se folosesc

instalaţii de mineralizare cu captarea vaporilor prin trompă de apă, partea

superioară a gâtului balonului se introduce se introduce în dispozitivul de

exhaustare.

Se încălzeşte progresiv pentru evitare spumării. La începutul lichidul

capătă o tentă brună negricoasă,apoi se clarifică treptat. Mineralizarea se

consideră terminată când lichidul devine limpede, nu mai are tentă gălbuie, iar

pe pereţii balonului n-au rămas particule neatacate. Din acest moment se mai

33

Page 34: Carne metode si analize

continuă încălzirea încă 30 minute. După răcire mineralizatu are o culoare

albastră-verzuie.

Mineralizarea trebuie condusă cu atenţie în aşa fel încât nivelul de

condensare a vaporilor de acid sulfuric să nu depăşească treimea superioară a

gâtului balonului. Prin mineralizare forţată se pot produce pierderi de azot. În

mod obişnuit, această operaţie durează 4-6 ore (produsele cu conţinut mare de

grăsime de mineralizează mai greu).

Distilarea amoniacului şi dozarea azotului

Mineralizatul răcit, se trece cantitativ cu apă distilată într-un balon cotat

de 200 ml şi se completează cu apă până în preajma semnului. Întrucât adaosul

de apă peste mineralizat produce o reacţie puternic exotermă, se recomandă ca

în timpul acestei operaţii balonul Kyeldahl să fie ţinut sub un jet de apă rece, iar

gura acestuia să nu fie îndreptată spre operator.

După trecerea cantitativă a mineralizatului în balonul cotat (prin spălări

repetate ale balonului Kyeldahl) se aduce exact la semn numai după răcire.

Pentru asigurarea unei bune omogenizări, conţinutul balonului cotat se

transvazează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml.

Din lichidul omogenizat se măsoară cu exactitate 50 ml, care se introduc

în balonul de distilare cu cca 250 ml apă (capacitatea balonului de distilare

trebuie să fie de 750-1000 ml). În paharul colector se pune o cantitate de 20-30

ml acid sulfuric 0,1 n exact măsurată şi câteva picături de indicator. Se închide

circuitul de distilare, având grijă ca extremitatea inferioară a tubului

refrigerentului să fie cufundată în soluţia de acid din paharul colector. În acest

moment se adaugă în balonul de distilare 100 ml soluţie de hidroxid de soluţie

30 %, fără agitare, după care se închide imediat circuitul. Este necesar ca

reacţia lichidului din balonul de distilare să fie net alcalină.

34

Page 35: Carne metode si analize

Distilarea trebuie să aibă un ritm moderat. După ce s-au colectat circa

200 ml, se coboară paharul colector în aşa fel încât extremitatea inferioară a

tubului refrigerentului să fie deasupra nivelului lichidului colectat. Cu ajutorul

unei pisete se spală tubul refrigerentului (lichidul de spălare cade în paharul

colector). Pentru a verifica sfârşitul distilării, se încearcă o picătură ce curge din

refrigerent, cu o hârtie de turnesol, care nu trebuie să se mai înălbăstrească.

Se titrează distilatul cu hidroxid de sodiu 0,1 n (în cazul folosirii

indicatorului roşu de metil, trebuie să se prindă exact momentul în care culoarea

virează de la roşu la galben). La sfârşitul distilării este necesar deci ca în

paharul colector să rămână un exces de acid.

Conţinutul de azot total al probei supusă analizei se deduce din formula:

Azot total % = în care:

0,0014 – cantitatea de azot în g corespunzătoare la un ml

acid sulfuric 0,1n;

V = cantitatea de acid sulfuric 0,1 n. Introdusă în paharul

colector;

V1= cantitatea de hidroxid de sodiu folosită la titrare (sol.

0,1n.);

m = cantitatea de produs luată pentru mineralizarea în g;

4 = raportul între volumul balonului cotat şi cantitatea luată

pentru distilare .

În cazul în care soluţiile de acid sulfuric şi hidroxid de sodiu 0,1 n nu au

factorul 1, se fac corectările respective.

Rezultatul reprezintă mediul a două determinări.

Calculul substanţei proteice totale. Conţinutul de azot se înmulţeşte cu

factorul de convertire în echivalent proteine de 6,25.

35

Page 36: Carne metode si analize

III.2.1.2. Metoda semimicro Kyeldahl

Avantajul metodei constă în aceea că se utilizează probe mici, consumul

de reactivi este mic iar timpul de mineralizare şi distilare este mult mai redus.

Metoda permite executarea probelor în duplicat, triplicat.

Aparatura

Baloane de mineralizare cu capacitatea 50-100 ml;

Instalaţie Parnas-Wagner pentru distilare;

Sursă de căldură pentru distilare;

Sticlărie uzuală de laborator.

Reactivi

Acid sulfuric concentrat şi 0,1 n;

Amestec oxidant format din 100 g sulfat de potasiu şi 10 g

sulfat de cupru;

Hidroxid de sodiu 33% liber de azot şi 0,1 n;

Seleniu pulbere;

Indicator Thaşiiro.

Metoda de lucru

Se cântăreşte cu precizie 0,2-0,3 g probă şi se introduce într-un balon

Hyeldahl cu capacitatea de 50-100 ml.

Se adaugă 5-10 ml acid sulfuric concentrat, un vârf de spatulă de

amestec oxidant şi câteva granule de seleniu.

Se mineralizează proba până ce soluţia devine limpede.

Mineralizarea durează maxim o oră. Conţinutul balonului se răceşte şi se

trece cantitativ în balon cotat de 50 ml.

Pentru distilarea amoniacului se foloseşte instalaţia Parnas-Wagner,

introducând în balonul de distilare 10 ml soluţie probă şi 10 ml de hidroxid de

36

Page 37: Carne metode si analize

sodiu 33% realizându-se alcalinizarea în exces. Pentru a nu se pierde amoniac la

adaosul NaOH 33%, se va introduce capătul refrigerentului în vasul care

conţine soluţie titrată de acid sulfuric în care s-a adăugat şi indicator Thaşiro.

Distilarea durează aproximativ 5 minute din momentul degajării

vaporilor în generator.

Pentru o nouă determinare, conţinutul din balonul de distilare se

refulează în colector prin răcirea generatorului (îndepărtarea sursei de încălzire,

acoperirea cu un prosop umed, etc.) şi se spală de câteva ori, apele de spălare

fiind de asemenea refulate în colector.

Cantitatea de azot se calculează ca 3.2.1.

Notă:

În literatura de specialitate se găsesc şi unele diferenţe faţă de tehnicile

descrise mai sus, principiul metodei şi rezultatele fiind însă aceleaşi. Dintre

acestea cităm:

folosirea altor catalizatori la mineralizare cu ar fi HgO, sau sulfat

de cupru şi sulfat de potasiu în alte proporţii decât cele descrise;

folosirea altor soluţii decât acidul sulfuric 0,1 n şi hidroxidul de

sodiu 0,1 n, cum ar fi soluţiile de acid boric şi acid clorhidric;

folosirea altor indicatori decât roşul de metil şi Thaşiro;

titrarea potenţiometrică ş.a.

Alte metode: metoda biuretului, metoda amidonegru, folosite pentru

determinarea în special a proteinelor sarcoplasmatice

III.3. Determinarea grăsimii

Teorie: Ţesutul gras are o dezvoltare diferită în funcţie de specie,

vârstă, stare de îngrăşare. El formează grăsimea de acoperire, grăsimea internă

şi grăsimea din muşchi.

37

Page 38: Carne metode si analize

Ţesutul gras este format din celule grase care conţin picături de grăsime,

celula grasă este acoperită cu o membrană protoplasmatică sub care se găseşte

şi câte un nucleu. Extragerea cantitativă din produsul de cercetat,

presupune deci eliberarea ei din corsetul proteic. Distrugerea membranei

protoplasmatice şi a nucleului cât şi a fibrelor conjuctive se poate realiza pe

două căi: pe cale fizică (cu ajutorul căldurii), sau chimică (prin hidroliză).

III.3.1. Metoda Soxhlet

Principiul metodei.

Grăsimea din proba de cercetat este extrasă până la epuizare cu solvenţi

organici şi după îndepărtarea solventului de extracţie se cântăreşte şi se exprimă

procentual. Pentru asigurarea extracţiei complete, proba este supusă în prealabil

unui tratament termic moderat, prin care se realizează şi distrugerea membranei

celulelor grase.

Aparatura şi reactivi

Aparat de extracţie continuă, model Soxhlet, cu balon de 250 ml

extractor de 150 ml şi refrigerent; (Fig.2,2.)

Etuvă electrică reglată la temperatura de 103 ± 20 C;

Cartuşe filtrante sau plicuri confecţionate din hârtie de filtru;

Eter de petrol p.a., sau eter etilic p.a. (se preferă eterul de petrol);Solvenţii folosiţi la extracţie nu trebuie să aibă rezidiu la evaporare

mai mare de 0,002 %;

Sulfat de sodiu anhidru sau nisip şi vată liberă de grăsime.

38

Page 39: Carne metode si analize

Fig.2.2. Instalație Soxlet

Metodă de lucru

Pe o cartelă de celuloid se aşează o fâşie subţire de vată şi se tratează.

Din proba pregătită pentru analiză se iau circa 5 g şi se întind sub formă de

şirag pe fâşia de vată. Se cântăreşte la balanţa analitică şi se notează cantitatea

exactă luată în lucru. Peste produsul astfel cântărit se adaugă o cantitate egală

sau mai mare de sulfat de sodiu anhidru sau nisip. Se rulează vata cu atenţie

astfel încât să nu se piardă nici o particulă de produs (în timpul în care se

rulează vata, mâna nu trebuie să vină ăn contact cu produsul) şi se introduce în

cartuşul filtrant sau plicul confecţionat din hârtie de filtru, în prealabil

numerotat cu creion negru. Pentru produsele la care tocătura nu se aglomerează

sub formă de bloc sau pastă, nu este necesară folosirea nisipului sau sulfatului

de sodiu anhidru.

În cazul probelor cu conţinut mare de grăsime, fiecare cartuş sau plic,

după cântărire şi închidere, se introduce în câte o fiolă curată şi uscată de sticlă.

39

Page 40: Carne metode si analize

Dacă probele au conţinut mic de grăsime nu este necesară introducerea

plicurilor în fiole individuale. Ele se pot aşeza, fără a se atinge însă, pe un capac

mare Petri sau pe o tăviţă emailată curată şi uscată. Probele de lucru astfel

pregătite se introduc la etuva unde se usucă timp de 6 ore la temperatura de 103

± 20C.

După epuizarea timpului stabilit pentru uscare, probele se scot din etuvă

şi se răcesc. Între timp, baloanele Soxhlet uscate, curate şi numerotate, se

tarează la balanţa analitică.

Se introduce fiecare plic sau cartuş filtrat în extractorul aparatului, iar în

balonul corespunzător se pune o cantitate de circa 150 ml din solventul folosit

pentru extracţie (pentru asigurarea sifonărilor, este necesar ca în balonul de

extracţie să se găsească o cantitate de solvent egală cu cel puţin o dată şi

jumătate capacitatea extractorului). Dacă plicurile au fost uscate la etuvă în

fiole individuale, în special când se observă extravazarea grăsimii topite din

plicul respectiv, fiecare fiolă se clăteşte în trei patru reprize cu cantităţi mici de

solvent care se adaugă în balonul corespunzător.

Se asamblează instalaţia de extracţie, se acţionează circuitul continuu de

apă rece în refrigerente şi se reglează în aşa fel distilarea, încât ritmul de

picurare să asigure 10-12 sifonări pe oră. Extracţia se consideră încheiată după

6 ore de distilare continuă în condiţiile arătate. Sfârşitul operaţiei se poate

verifica cu ajutorul unei hârtii de filtru pe care se picură 1-2 picături din

solventul ce sifonează (după evaporare, pe hârtia de filtru nu trebuie să rămână

pată grasă).

În cazul în care extracţia trebuie continuată a doua zi, este bine ca după

răcirea băii să se procedeze în aşa fel încât în extractor să rămână solvent (1/2-

1/3 din capacitatea acestuia). Deci plicul să nu rămână peste noapte „pe uscat”.

După epuizarea extracţiei se îndepărtează plicul din extractor şi treptat

întreaga cantitate de solvent din balon. În acest scop, când extractorul este

40

Page 41: Carne metode si analize

aproape umplut (înainte de sifonare), se desface instalaţia şi eterul de petrol

(solventul) din extractor se colectează într-un recipient. Se continuă aceste

operaţii (de 2-3 ori), până când din refrigerent nu mai cad picături de solvent

condensat, deci întreaga cantitatea de solvent din balon s-a îndepărtat,

rămânând numai grăsimea extrasă.

Se dezasamblează instalaţia şi baloanele cu grăsimea extrasă se mai

menţin 10-15 minute pe baie pentru îndepărtarea eventualelor urme de solvent.

Baloanele se şterg la exterior cu hârtie de filtru, apoi se introduc la etuva reglată

la 103 ± 20C unde se ţin timp de 1 oră.

După răcire în exicator se cântăreşte fiecare balon şi se repetă uscare

câte 15-30 minute până la greutatea constantă. Pentru evitarea oxidării grăsimii

în timpul uscării la etuvă nu este indicat ca această operaţie să se facă la

temperatură mai mare de 103 ± 20C.

Calculul rezultatelor

Conţinutul de grăsime al probei ce se cercetează, calculat procentual, se

deduce din următoarea formulă:

Grăsime % = ; în care:

m = cantitatea de grăsime extrasă, în g. Aceasta se deduce din

diferenţa între greutatea balonului cu grăsime extrasă, după

uscare şi greutatea balonului gol (tara).

m1 = cantitatea de produs luat în lucru.

Notă:

Metoda descrisă se apreciază a fi cea mai exactă şi ea reprezintă de

obicei metoda de referinţă pentru determinarea grăsimii din alimente.

Grăsimea se mai poate determina refractometric, prin centrifugare,

metoda rapidă de extracţie cu cloroform şi mentol.

41

Page 42: Carne metode si analize

III.4. Determinarea azotului uşor hidrolizabil

Teorie: Unul din efectele cele mai pronunţate ale modificărilor

microbiologice care au loc în carne şi produsele de carne este degradarea

proteinelor.

Determinarea concomitentă a azotului din grupările aminice şi a celui

din amoniacul liber, ne dau indicaţii asupra integrităţii moleculei proteice, deci

asupra prospeţimii acesteia.

Principiul metodei Azotul din grupările aminice se pune în libertate

prin hidroliză cu o bază slabă şi împreună cu amoniacul liber este antrenat prin

distilare cu vapori de apă, captat într-o soluţie de acid şi determinat prin titrare.

Aparatura

- Instalaţie de distilare, formată din balon cu fund plat şi gât lung de 750

sau 1000 ml, refrigerent descendent şi pahar colector.

Reactivi

Acid sulfuric, soluţie 0,1 n

Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n

Oxid de magneziu calcinat, p.a.

Roşu de metil, soluţie alcoolică 0,2 % (indicator).

Metoda de lucru

Din proba omogenizată se cântăresc 10 g şi se aduc cu cca 300 ml apă în

balonul de distilare.

În paharul colector se introduc 10-15 ml acid sulfuric 0,1 n şi 2-3

picături soluţie de roşu de metil.

Se asamblează instalaţia de distilare aşa fel încât extremitatea tubului

prelungitor al refrigerentului să fie cufundată în soluţia de acid sulfuric din

paharul colector.

42

Page 43: Carne metode si analize

Se desface dopul şi se introduc repede 1-2 g oxid de magneziu, se

acoperă apoi cu dopul, se omogenizează uşor prin câteva mişcări circulare ale

balonului şi se acţionează flacăra. Încălzirea trebuie să fie moderată la început,

pentru a evita spumificarea, iar după ce lichidul a ajuns la fierbere şi spuma s-a

spart, se măreşte treptat flacăra.

Distilarea trebuie să dureze 30 de minute din momentul în care lichidul a

ajuns la fierbere. Dacă în timpul distilării se constată că lichidul din paharul

colector tinde să se îngălbenească (dovada epuizării acidului sulfuric 0,1 n) se

mai adaugă cu pipeta o cantitate exact măsurată care să asigure un exces de acid

sulfuric până la sfârşitul distilării (culoarea roşie). Către sfârşitul distilării se

coboară paharul colector în aşa fel încât extremitatea tubului prelungitor al

refrigerentului să rămână deasupra distilatului. Sfârşitul distilării se verifică cu

hârtia turnesol (o picătură care cade din refrigerent, nu trebuie să înălbească de

turnesol). Cu ajutorul pisetei, se spală extremitatea tubului prelungitor al

refrigerentului (cca. 5 ml apă distilată) lichidul de spălare colectându-se peste

distilat.

Se titrează excesul de acid sulfuric (lichidul distilat) cu hidroxid de

sodiu soluţie 0,1 n, până la virarea culorii indicatorului din roşu către galben.

Calculul rezultatelor

Azotul uşor hidrolizabil din proba certată, exprimat în mg amoniac

(NH3) la 100 g produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare:

Azot uşor hidrolizabil, mg NH3/100 g =

- 1,7 = Cantitatea de amoniac, în mg, corespunzătoare la 1 ml

acid sulfuric 0,1 n.

- V = Volumul de acid sulfuric 0,1 n, în ml, introdus în

paharul colector.

43

Page 44: Carne metode si analize

- V1 = Volumul de hidroxid de sodiu soluţie 0,1 n, în ml,

folosit la titrarea excesului de acid sulfuric.

- m = Masa probei luată pentru determinare, în g.

Cantităţile de amoniac (mg/100) pentru diferite stări de prospeţime ale

cărnii şi peştelui sunt următoarele: (tabelul 2.2)

Tabelul 2.2. Valoarea amoniacului

Nr.

crt.Tipul cărnii Proaspăt(ă) Relativ proaspăt(ă) Alterat(ă)

1.Carne de vită, porc,

oaie8-14 20-45 45

2.Extract din carne de

vită7 7-25 25

3. Carne de pasăre 11-12

4.Carne pasăre

conservată35

5. Peşte 13,6 27,2-30 35

Literatura de specialitate consideră că până la 20 mg amoniac/100 g

ţesut muscular, carnea se consideră proaspătă, iar peste 25 mg amoniac/100 g

ţesut muscular, carnea se consideră cel puţin în stadiu incipient de alterare.

Chiar în cazul cărnii proba amoniacului nu este întotdeauna concludentă,

deoarece, acumularea acestuia nu este constantă; la început creşte, apoi scade,

iar apoi creşte destul de mult.

S-a recomandat să se facă raportul care la carnea şi

peştele proaspăt este mai mic decât 1, iar pentru carnea şi peştele cu semne de

alterare acest raport este mai mare de 1,1.

44

Page 45: Carne metode si analize

CAPITOLUL IV

CONTROLUL CALITĂŢII SEMIFABRICATELOR ŞI A

PRODUSELOR FINITE

IV.1. Determinarea umidităţii

Teorie. Cantitativ, apa constituie principalul component al cărnii în stare

naturală (neprelucrată).

În produsele prelucrate conţinutul de apă este mult mai mic, uneori

reprezentând câteva procente (produsele deshidratate) sau mai puţin de 1%

(grăsimile topite).

Determinarea umidităţii se face în mai multe scopuri:

45

Page 46: Carne metode si analize

aprecierea valorii nutritive a unui produs (cu cât conţinutul de apă

este mai mare, cu atât valoarea nutritivă este mai redusă);

aprecierea puterii de conservare (cu cât conţinutul de apă este mai

mic, cu atât puterea de conservare este mai mare);

determinarea însuşirilor tehnologice în vederea utilizării acesteia în

procesul de fabricaţie;

verificarea umidităţii declarate;

calcularea unor substanţe adăugate, cum este cazul la

semiconservele din carne în cutii.

Metoda prin uscare

Principiul metodei. Probă luată în lucru se expune la o sursă de căldură

până la greutate constantă. Pierderea în greutate calculată procentual, reprezintă

conţinutul în apă.

După natura sursei de încălzire şi aparaturii folosite, metoda are mai

multe variante.

Uscarea la etuvă

Aparatura

Balanţa analitică;

Fiolede cântărire cu capac. Se preferă fiolele cu diametrul de 50

mm. Şi înălţimea de 40 mm, din sticlă sau aluminiu. Înainte de

întrebuinţare, fiolele se usucă în etuvă până la greutate constantă şi

se păstrează în exicator;

Exicator cu substanţă higro-absorbantă (se preferă clorura de calciu

sic.);

Etuvă electrică temo-reglabilă;

Nisip de mare, anume prelucrat pentru determinarea umidităţii (se

foloseşte numai unele categorii de produse);

Tăviţe emailate.

46

Page 47: Carne metode si analize

Metoda de lucru

Este indicat ca determinarea să se facă în dublul pentru ficare probă

luată în lucru.

Se cântăresc cele două fiole goale în prealabil numerotate (atât pe corpul

fiolei cât şi pe capac), cu capacul desfăcut şi aşezat înclinat în gura fiolei. Se

notează tara fiecărei fiole în parte. În cazul în care se foloseşte şi nisip de mare,

tara include şi cele circa 20 grame nisip şi o baghetă scurtă de sticlă.

Din proba anume pregătită (tocată şi omogenizată) se introduc în fiecare

fiolă circa 5 grame produs care se îndinde în strat uniform. Dacă se foloseşte

nisipul, acesta se amestecă cu ajutorul baghetei pentru a îngloba relativ uniform

întreaga cantitate de produs. Amestecarea se va face cu mare atenţie pentru a nu

pierde nici un grăunte de nisip. În acest caz, bagheta de sticlă rămâne în fiolă

(nisipul se foloseşte pentru a mări suprafaţa de evaporare, cantitatea de nisip

fiind de circa patru ori mai mare decât cantitatea produsului introdus în fiolă).

Se cântăreşte fiola cu produs şi din greutatea respectivă (minus tara

fiolei) se deduce cantitatea exactă luată în lucru. Este necesar ca introducerea

produsului în fiolă, întinderea acestuia în strat uniform sau amestecarea cu nisip

şi cântărirea, să se facă cât mai repede posibil, pentru a evita pierderile de apă

prin evaporarea în timpul acestor operaţii. După cântărire, nu mai este necesară

introducerea fiolelor în exicator (acestea se pot aşeza într-o tăviţă emailată).

După ce s-au terminatde cântărit toate probele, fiolele respective se

introduc în etuvă, în prealabil reglată la 103 ± 20 C (fiecare fiolă cu capacul

înclinat în gura acesteia). Timpul de expunere este condiţionat de natura

produsului şi de conţinutul probabil de apă al acestuia, astfel:

pentru produsele cu umiditatea relativ mare şi conţinutul

moderat de grăsime (carne şi produse din carne, peşte şi produse din peşte)

timpul de expunere va fi de 16-18 ore continuu (în acest caz etuva se poate

lăsa în priză peste noapte);

47

Page 48: Carne metode si analize

pentru produsele deshidratate (obişnuit cele sub formă de praf),

timpul de expunere va fi de 4 ore continuu;

pentru grăsimile topite, timpul de expunere va fi de două ore şi

jumătate (o expunere mai îndelungată favorizează oxidarea grăsimilor,

deci un câştig în greutate prin adiţionare de oxigen);

pentru celelalte categorii de produse, se va alege un timp de

expunere adecvat.

După epuizarea timpului stabilit se scot fiolele din etuvă şi se introduc

în exicator. După răcire, se acoperă fiecare fiolă cu capacul respectiv (operaţia

se execută cât mai repede posibil). Nu se recomandă fixarea capacului pe fiola

în stare caldă, deoarece acesta se poate bloca (fiolele din sticlă cu capac rodat).

Se cântăreşte fiecare fiolă şi se notează greutatea.

Se introduc din nou fiolele la etuvă şi se menţin (funcţie de natura

produsului) ½-1 oră, după care se scot din exicator, se răcesc şi se cântăresc.

Se continuă aceste operaţii până la greutate constantă (greutatea

constantă se consideră atunci când între două cântăriri succesive nu se obţine o

diferenţă mai mare de 0,005 grame). În cazul în care la ultima cântărire se

constată o greutate mai mare decât la cea anteioară (consecinţa oxidării

grăsimii), atunci se ia în calcul greutatea cea mai mică (cea anterioară).

Calculul rezultatelor

Umiditatea probei se calculează cu ajutorul următoarei formule:

Apă % = în care:

m – tara fiolei+ produsul înainte de uscare;

m1 – tara fiolei + produsul după uscare;

48

Page 49: Carne metode si analize

m2 – cantitatea de produs luată în lucru (dedusă din tara fiolei + produsul înainte

de uscare, minus tara fiolei).

Rezultatul se acceptă, atunci când între cele două probe paralele

valoarea umidităţii calculate nu este mai mare de 0,05%.

Reultatul final se deduce din media celor două determinări paralele.

Notă:

Metoda descrisă este considerată cea mai exactă pentru produsele

alimentare de origine animală.

În situaţii speciale, când se solicită rezultatul într-un timp scurt, se poate

folosi temperatura de 125 + 20C, cu excepţia grăsimilor topite. În acest caz

timpul primei expuneri va fi de 4 ore pentru produsele deshidratate, iar timpul

expunerilor următoarea de ½ oră.

Nu se recomandă temperaturi de uscare mai mari de 125 – 1270C pentru

determinarea umidităţii la produsele alimentare de origine animală.

Alte metode pentru determinarea conţinutului de apă:

distilare cu dizolvanţi;

cu ajutorul electrohigrometrelor;

prin metode chimice (K. Fischer);

uscare cu radiaţii infraroşii.

IV.2. Determinarea clorurii de sodiu (Metoda Mohr)

a. Scopul: controlul calităţii preparatelor;

b. Principiul: titrarea ionilor de clor din extractul slab

alcalinizat cu azotat de argint în prezenţă de cromat de

potasiu ca indicator.

Reacţiile chimice sunt următoarele:

AgNO3 + NaCl →NaNO3 + AgCl ↓

2 AgNO3 + K2CRO4 → Ag2CRO4 + 2KNO3

49

Page 50: Carne metode si analize

Cântărire

Mărunţire

Recoltarea probei

Extract

Apă distilată 100 ml

30 minute 200 C

≈ 5,00 g

Amestecare

Repaus

Decantare – Filtrare

c. Aparatură şi sticlărie:

- balanţă tehnică;

- pipete;

- biurete, pahare Erlenmayer.

d. Reactivi necesari:

- soluţie AgNO3 0,1 n;

- soluţie K2CRO4 10%;

- soluţie NaOH,

- fenolftaleină.

e. Modul de lucru:

Pentru efectuarea lucrării se vor parcurge următoarele faze:

a) Obţinerea extractului:

b) Alcalinizarea

10 ml din extract se introduc într-un pahar Erlenmeyer.

50

Page 51: Carne metode si analize

Se pun câteva picături de fenoltaleină şi se titrează cu soluţia de NaOH 0,1 n

până la coloraţia roz pal persistentă timp de 1 minut.

c) Titrarea ionilor CI-

În extractul slab alcalinizat se pune 1 cm3 soluţie cromat de potasiu şi se titrează

cu soluţie de azotat de argint până la virajul culorii în cărămiziu.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă.

IV.3. Determinarea azotului uşor hidrolizabil (Titrare indirectă)

1. Scopul: controlul calităţii preparatelor din carne.

2. Principiul Azotul uşor hidrolizabil, sub formă de amoniac, se

determină prin punerea lui în libertate cu ajutorul unei baze slabe, şi

antrenarea cu vapori de apă şi prindere într-o soluţie acidă, care se titrează cu

soluţie de hidroxid de sodiu.

3. Aparatură sticlărie:

- balon de distilare, refrigerent;

- stative;

- biuretă

51

Page 52: Carne metode si analize

- balanţă tehnică.

4. Reactivi necesari:

- acid sulfuric 0,1 n;

- hidroxid de sodiu 0,1 n;

- oxid de Mg calcinat;

- ulei de parafină;

- roşu de metil.

5. Modul de lucru:

Determinarea se efectuează parcurgând următoarele faze:

a) Pregătirea probei pentru analiză

Toate componentele menţionate se introduc pe rând într-un balon de

distilare.

b) Distilarea

Se efectuează distilarea timp de 40 de minute. Distilatul se „prinde” într-

un flacon Erlenmeyer în care s-au introdus 10 cm3 apă distilată, 5-15 cm3 acid

sulfuric 0,1 n şi 2,5 picături roşu de metil ca indicator.

c) Titrarea: după terminarea distilării se spală cu apă distilată capătul

superior al refrigerentului. Lichidul din vasul colector se titrează cu

52

Apădistilată

Recoltarea probei medii Oxid magneziu

Ulei de parafină

Mărunţire

Cântărire

Amestecare

250ml 1-2 gr 5-10 cm3Φ 4 mm

≈ 10,000 gr.

Page 53: Carne metode si analize

soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n până la. Se efectuează în paralel

două determinări din aceeaşi probă de analizat.

6. Calculul

Azotul uşor hidrolizabil se exprimă în mg amoniac la 100 g de produs

de analizat şi se calculează cu formula:

Azot uşor hidrolizabil =

în care: 0,0017 = cantitatea de amoniac în gr. Corespunzătoare la 1 cm3

acid sulfuric 0,1 n.

V1 = volumul de acid sulfuric 0,1 u introdus în vasul colector, în cm3.

V2 = volumul de hidroxid de sodiu soluţie 0,1 n folosit la titrarea în cm3.

m = masa produsuluiluat în determinare în gr.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în

paralel efectuate în aceleaşi condiţii.

7. Interpretarea rezultatelor: Rezultatele obţinute se compară cu

prevederile din standarde şi se trag concluziile dacă proba analizată

este corespunzătoare sau necorespunzătoare.

IV.4. Determinarea azotiţilor şi azotaţilor

Teorie: Azotiţii şi azotaţii se utilizează în procesul de sărare al cărnii în

vederea menţinerii culorii roşii a acesteia. În procesul de înroşire, mioglobina

(pigmentul cărnii) şi hemoglobina (pigmentul sângelui rezidual) reacţionează cu

produşii de degradare ai azotului şi azotitului, respectiv cu NO şi formează

nitrozomioglobimă (NO-Mb) respectiv nitrozohemoglobină (NO-Hb), care sunt

pigmenţi cu stabilitatea relativ mare. Sub influenţa tratamentului termic

pigmenţii de sărare transformă în nitrozo-cromogeni (nitrozo-miocromogen şi

nitrozo-hemocromogen) care au o stabilitate ridicată.

53

Page 54: Carne metode si analize

Culoarea cărnii sărate este stabilă atunci când cel puţin 80% din

moiglobină se combină cu No. Împreună cu colorura de sodiu azotiţii şi azotaţii

adăugaţi în amestecul de sărare au acţiune conservantă. Azotatul este sursă de

azotit. Azotitul ca atare nu are efect asupra microorganismelor, atât timp cât nu

este transformat în acid azotos, respectiv în NO, NO2 şi H2O. Efectul

antibacterian este bazat pe combinarea dintre gruparea NO şi grupările amino

libere din structura proteinelor microorganismelor.

Nitriţii sunt recunoscuţi însă ca substanţe virtual vătămătoare. În stare

liberă (prin aport alimentar), ei pot traversa bariera gastrointestinală şi ajunşi în

sângele circulant blochează o cantitate proporţională de hemoglobină. La un

aport sistematic de nitriţi se pot produce diferite grade de anemie, iar la un aport

foarte mare (peste 0,6 g păztuns deodată în sângele circulant al unui adult)

efectul poate fi fatal.

De asemenea, nitriţii (în stare liberă) sunt incriminaţi pentru potenţialul

lor virtual cancerigen, datorită posibilităţii acestora de a se combina cu unele

amine rezultate în timpul procesului de maturare tehnologică a cărnii sau chiar

în procesul de digestie gastro-intestinală, cu care formează nitrozaminele,

recunoscute pentru efectul lor cancerigen.

Pentru considerentele enunţate, utilizarea nitriţilor trebuie să fie atent

supravegheată, iar determinarea nitriţilor liberi (nitritul combinat cu mioglobina

este inofensiv) trebuie să constituie analize curente pentru verificarea calităţii

preparatelor din carne.

IV.4.1. Determinarea azotiţilor din preparatele de carne prin metoda Griess

Principiul metodei. Nitriţii în mediul acid, se pot combina cu o amină

aromatică primară formând o sare de diazoniu. Dacă această sare este

54

Page 55: Carne metode si analize

condensată sau cuplată cu altă amină aromatică primară, se formează un

complex colorat care se supune legii lui Beer.

Intensitatea de culoare a soluţiei ce se analizează, se compară cu cea a

unei soluţii etalon, care conţine o cantitate cunoscută de nitriţi.

Citirea se poate face direct-vizual folosind o scară de comparaţie, sau cu

ajutorul unui fotocolorimetru sau spectrofotometru folosind o curbă etalon.

Pentru o apreciere corectă, este bine ca proteinele din extractul apos să

fie îndepărtate prin precipitare şi filtrare.

Aparatură şi reactivi

Fotocolorimetru sau spectrofotometru.

Soluţie acetică de alfa-naftilamină: se dizolvă la cald 0,125 g alfa-

naftilamină clorhidrică în 20 ml apă distilată şi se adaugă 150 ml acid acetic

15 % (V/V). Dacă soluţia este uşor colorată se adaugă cca. 1 g pulbere de

zinc, se agită bine şi se filtrează din nou.

Soluţie acetică de acid sulfanilic: se dizolvă 0,5 g acid sulfanilic în

150 ml acid acetic 15% (V/V).

Soluţie apoasă saturată de clorură mercurică (HgCl2).

Scară etalon pentru comparare, pregătită în ziua determinării, cu

cantităţi cunoscute de azotit de sodiu: 0,1 g azotit de sodiu cântărit la balanţa

analitică, se aduce cantitativ cu apă distilată la balon cotat de 100 ml (pentru o

bună omogenizare se transvazează într-un pahar de laborator). Din această

soluţie de bază se măsoară 1 ml cu micropipetă, care se aduce cu apă distilată

în balon cotat de 1000 ml, pregătindu-se astfel soluţia diluată de lucru (1 ml

conţine 0,001 mg nitrit de sodiu).

Se aleg 9 eprubete curate, uniform calibrate, la care sticla are aceiaşi

nuanţă de culoare şi se numerotează de la 1-9. în fiecare eprubetă se introduce

soluţie etalon, reactiv Griess (reactivul Griess este un amestec în părţi egale de

55

Page 56: Carne metode si analize

soluţie de alfa-naftilamină şi acid sulfanilic; (amestecul se face numai în timpul

lucrului) şi apă distilată în cantităţile prevăzute în tabelul de mai jos.

Tabelul 3.1. Scară etalon

Numărul eprubetei 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Vol. soluţie etalon, în ml. 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Vol. reactiv Griess, în ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Vol. apă distilată, în ml 8 7 6 5 4 3 2 1 -

Se lasă minimum 20 minute, pentru dezvoltarea culorii.

Scara comparatoare astfel pregătită, serveşte pentru compararea direct-vizuală a

probei de cercetat (culoarea este stabilă cca. 4 ore, deci nu se recomandă

folosirea scării de comparaţie pentru o perioadă de timp mai mare de 4 ore de la

preparare).

În cazul în care se foloseşte fotocolorumetru sau spectrofotometru, se

trasează o curbă etalon, pe baza extincţiei obţinute cu conţinutul fiecărei

eprubete în parte din scara etalon. Extincţia se măsoară la lungimea de undă 520

mm (în cazul folosirii fotometrului Pulfrich: filtru verde –S53). Pe ordonată se

înscriu valorile extincţiilor obţinute la cele 9 eprubete, iar pe abscisă conţinutul

corespunzător de nitrit de sodiu, în mg (0,001...0,009 mg). Curba etalon se

verifică periodic.

Metoda de lucru

Din proba bine mărunţită şi omogenizată, se cântăresc 10 g care se aduc

cu cca. 80 ml apă distilată în balon cotat de 100 ml. Balonul se ţine pe baia de

apă la cca. 600C, o oră, agitându-se energic din când în când. Se adaugă apoi 5

ml soluţie saturată de clorură mercurică, se omogenizează energic, se răceşte, se

completează cu apă la semn şi se filtrează prin filtru cutat,

Într-o eprubetă curată se introduce 1 ml reactiv Griess (amestec în părţi

egale de soluţie de alfa-naftilamină şi acid sulfanilic preparat „ex tempore”), 1

ml extract apos din proba de cercetat şi 8 ml apă. După omogenizare se lasă în

56

Page 57: Carne metode si analize

repaus la temperatura camerei minimum 20 minute pentru dezvoltarea culorii,

după care se compară cu scara etalon sau se citeşte la fotocolorimetru.

Calculul rezultatelor

Conţinutul de nitriţi al probei ce se cercetează, exprimat în mg nitrit de

sodiu la 100 g produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare:

Nitrit de sodiu, mg la 100 g = în care:

- m1 = Cantitatea de nitriţi, în mg, din eprubeta etalon cu care se

potriveşte intensitatea de culoare a probei (0,001...0,009 mg), sau

cantitatea citită pe curba etalon funcţie de extincţia probei (aceeaşi:

0,001...0,009 mg).

- 100 (prima sută din formulă) = Volumul balonului cotat, în ml.

- m = masa de probă luată în lucru, în g (10g).

- V = Volumul de soluţie folosit la determinarea, în ml (1 ml).

- 100 (Ultima sută din formulă) = Factor de raportare la 100 g produs.

Dacă se transpun în formulă valorile conform metodei descrise, aceasta

va arăta astfel:

NaNO2 (mg la 100 g) = =1...9

Se poate observa deci că s-au ales în aşa fel cantităţile cu care s-a

pregătit scara etalon, încât numărul de ordine al eprubetei cu care se potriveşte

culoarea probei de cercetat, să indice direct conţinutul de nitriţi al acelei probe,

calculat în mg la 100 g produs.

IV.4.2. Determinarea azotiţilor în prezenţa ascorbaţilor prin metoda cu

sulfanilamidă şi n-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină

Metoda se foloseşte pentru determinarea nitriţilor din amestecuri uscate

de sărare sau saramuri de injectare, care conţin şi ascorbaţi (erisorbaţi).

57

Page 58: Carne metode si analize

Teorie: Erisorbaţii sunt sunt substanţe puternic reducătoare. În mediu

apos, ei descompun nitriţii, prin reducere, în timp relativ scurt.

Metoda Griess necesită minimum 20 minute pentru dezvoltarea culorii.

Dacă în soluţia de determinat se găsesc şi ascorbaţi, ei vor descompune o parte

din nitriţi, deci recuperarea acestora nu mai este posibilă decât într-o proporţie

redusă. Ca atare metoda Griess nu se poate folosi în astfel de cazuri. Este

necesară o metodă la care culoarea să se dezvolte în câteva minute, timp în care

acţiunea reducătoare a ascorbaţilor este neglijabilă.

Principiul metodei. Este acelaşi ca şi la metoda Griess, cu deosebirea că

reactivii folosiţi necesită 3 minute pentru diazotare şi 3 minute pentru cuplare,

dând posibilitatea să se recupereze mai mult de 90% din cantitatea de nitriţi

existenţi în proba de cercetat.

Reactivi

Soluţie de sulfanilamidă 0,5 % în acid clorhidric 1:1.

Soluţie de N-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină 0,1 % în

apă distilată.

Soluţie standard de nitrit de sodiu, preparată ca şi la metoda

Greiss (1 ml = 0,001 mg nitrit de sodiu), necesară pentru curba etalon.

Curba etalon stabilită prin citirea extincţiilor la fotocolorimetru

(lungimea de undă 540 nm), a unor soluţii cu concentraţii diferite de nitrit,

conform modelului următor:

Volumul soluţie standard de nitrit 1 2 3 4 5 6 7

Vol. soluţiei de sulfanilamidă, ml 2 2 2 2 2 2 2

Vol. soluţiei de N-(1-naftil), ml 1 1 1 1 1 1 1

Vol. apă distilată, în ml 6 5 4 3 2 1 -

Pentru trasarea curbei etalon, se procedează în felul următor: În cele 7

eprubete, se introduc cantităţile prevăzute din soluţia standard de nitrit (1...7 ml;

58

Page 59: Carne metode si analize

deci 0,001...0,007 mg nitrit de sodiu). Se adaugă în fiecare eprubetă cantitatea

corespunzătoare de apă distilată.

În eprubeta nr.1 se introduc 2 ml soluţie de sulfanilamidă, se agită şi se

lasă în repaus exact 3 minute (cu cronometrul, din momentul introducerii

soluţiei). Se adaugă apoi 1 ml soluţie de N-(1-naftil),dihidroclorură de

etilendiamină, se agită şi se toarnă imediat în cuva fotocolorimetrului (reglat la

lungimea de undă de 540 nm). Citirea extincţiei se face exact după 3 minute (cu

cronometrul) de la adăugarea ultimei soluţii.

Se procedează în continuare la fel, cu fiecare eprubetă în parte.

Cu datele obţinute, se trasează curba etalon: pe ordonată valoarea

extincţiilor, iar pe abscisă conţinutul corespunzător de nitrit de sodiu, în mg

(0,001...0,007 mg).

Metoda de lucru

Se cântăresc la balanţa analitică 10 g amestec de sărare sau 30 g

saramură şi se aduc cantitativ cu apă distilată la 100 ml. După omogenizare (în

vas separat), se ia 1 ml din această soluţie şi se aduce cantitativ cu apă distilată

în alt balon cotat de 100 ml (se omogenizează şi acesta bine în vas separat). La

ultima soluţie deci, care constituie soluţis de lucru, 1 ml este echivalent cu 1 mg

amestec de sărare, sau după caz 3 mg saramură.

Într-o eprubetă curată, se introduc 1 ml soluţie de lucru, 6 ml apă

distilată şi 2 ml soluţie de sulfanilamidă. Se omogenizează şi se lasă în repaus

exact 3 minute. Se adaugă apoi 1 ml soluţie N-(1-naftil), se omogenizează, se

toarnă imediat în cupa fotocolorimetrului şi se citeşte extincţia după exact 3

minute de la adăugarea ultimei soluţii.

În curba etalon se citeşte conţinutul de nitriţi corespunzător extincţiei

găsită la proba analizată.

59

Page 60: Carne metode si analize

Calculul rezultatelor

Conţinutul de nitriţi, în grame la 100 g produs, se calculează cu ajutorul

formulei următoare:

NaNO2% (g la 100 g produs) = în care:

- m1 = cantitatea de nitriţi, în mg, citită pe curba etalon (corespunzătoare

extincţiei probei);

- 100(prima sută din formulă) = raportul între volumul primului balon

cotat şi cantitatea luată pentru a doua diluţie, în ml;

- 100 (a doua sută din formulă) = raportul între volumul celui deal doilea

balon cotat şi cantitatea luată pentru determinare, în ml;

- 100 (a treia sută din formulă) = factor de raportare procentuală (la 100

g produs);

- m = masa de probă luată în lucru, în g.

Notă:

În condiţiile de lucru descrise, se poate determina conţinutul de

nitriţi, dacă acesta este cuprins între 0,1...0,7 g la 100 g amestec uscat de

sărare, sau între 0,033...0,233 g la saramură. În cazul unei concentraţii mai

mari, se fac diluţii corespunzătoare şi se ţine cont de aceasta la calcul. În cazul

unei concentraţii mai mici se ia în lucru o cantitate mai mare de probă şi se

ţine de asemenea cont de aceasta la calculul rezultatelor;

Dacă dorim să exprimăm rezultatul în echivalent azotit de

potasiu, atunci rezultatul obţinut conform metodei descrise, îl înmulţim cu

factorul 1, 23, care reprezintă valoarea raportului între greutatea moleculară a

azotitului de potasiu şi azotitului de sodiu.

60

Page 61: Carne metode si analize

IV.5. Determinarea fosfaţilor

Teorie: Printre agenţii care conduc la ameliorarea consistenţei

produselor de carne sunt şi fosfaţii care sunt un amestec de săruri neutre, acide

şi bazice de sodiu ale acizilor ortofosforic, pirofosforic şi metafosforic. Aceste

săruri sunt uşor solubile în apă, dând soluţii incolore şi inodore.

Folosirea acestora în diverse combinaţii conduc la:

Mărirea capacităţii de reţinere a apei şi a capacităţii de hidratare

a cărnii;

Deplasează şi stabilizează pH-ul amestecurilor de carne spre

zona neutră;

Măreşte solubilitatea proteinelor datorită disocierii actomiozinei

în actină şi miozină, reducând vâscozitatea amestecului de carne;

Realizează o acţiune emulgatoare şi stabilizatoare de emulsie

pentru grăsimi;

Alături de celelalte ingrediente ale amestecului de sărare, măresc

conservabilitatea produselor prin aceea că stânjenesc dezvoltarea florii

microbiene de putrefacţie.

Pentru a putea fi utilizate în industria cărnii, aceste amestecuri

trebuie să corespundă următoarelor cerinţe:

să conţină minimum 97% substanţă activă;

să conţină minimum 40% fosfor calculat în P2O5;

să nu aibă impurităţi mai mari decât cele admise.

Adaosul de polifosfaţi este limitat de legislaţiile sanitare a

majorităţii ţărilor europene şi americane variind între 0,3-0,5 % la fabricarea

produselor de carne.

IV.5.1. Determinarea fosfaţilor prin metoda cu molibdat de amoniu

61

Page 62: Carne metode si analize

- metodă colorimetrică –

Principiul metodei. Fosfaţii din proba supusă mineralizării umede, sunt

hidrolizaţi în forma „orto” şi transformaţi într-un complex colorat în albastru,

prin reacţia cu molibdat de amoniu în prezenţa unor substanţe reducătoare.

Soluţia albastră este supusă colorimetrării.

Aparatură

Fotometru Pulfrich sau echivalent.

Aparatură, obiecte şi sticlărie uzuale de laborator.

Reactivi

Acid sulfomolibdenic, soluţie 5% (se dizolvă 5 g molibdat de amoniu în

puţină apă distilată, se adaugă, 5 ml acid sulfuric concentrat şi se aduce

cantitativ cu apă distilată la 100 ml).

Soluţie reducătoare de Metol (p-aminometilfenol) şi metabisulfit de sodiu

sau Pirosulfit de sodiu (2 g metol şi 10 g metabisulfit de sodiu, la 100 ml

cu apă distilată).

Se poate folosi ca soluţie reducătoare şi o soluţie acidulată de

clorură de staniu (SnCl2 x 2 H2O): 2,5 g clorură de staniu se dizolvă în 10

ml acid clorhidric concentrat şi se aduce cu apă distilată la 100 ml.

Acid citric, soluţie 2% (2 g acid citric, la 100 ml cu apă distilată);

Acid azotic 1:4 (se diluează un vol. acid azotic concentrat, cu 4 vol. apă

distilată);

Soluţiile standard pentru curba etanol: Se cântăreşte cantitatea de 0,3855

g fosfat de sodiu primar (NaH2PO4) şi se aduce cu apă distilată la 1000

ml. Din soluţia perfect omogenizată, se pipetează 10ml într-un balon cotat

de 100 ml şi se completează la semn cu apă distilată (1 ml din soluţia

finală conţine 0,02 mg P2O5).

62

Page 63: Carne metode si analize

Metoda de lucru

Într-un pahar Berzelius de 100 ml se cântăreşte la balanţa analitică o

cantitate de maximum 0,5 g din proba de cercetat, se adaugă 50 ml acid azotic

1: 4 şi se fierbe acoperit cu o sticlă de ceas timp de 60 minute (pentru fierbere

uniformă se introduc în pahar câteva granule de piatră ponce sau spărturi de

porţelan). Dacă spre sfârşitul fierberii se observă degajarea de vapori nitroşi, se

mai adaugă puţină apă distilată în aşa fel încât la sfârşitul fierberii (sau pe

parcursul acesteia) volumul din pahar să nu fie mai mic de 10 ml.

Lichidul mineralizat, se filtrează printr-un filtru cantitativ în balon cotat

de 100 ml. Paharul de fierbere şi filtrul se spală în mai multe reprize cu apă

distilată şi după răcire se completează cu apă la semn.

Din filtratul bine omogenizat, se pipetează 5 ml într-un vas Erlenmeyer

de 100 ml (sau eprubetă mare). Se adaugă succesiv 15 ml apă distilată, 1 ml

soluţie acid citric, 1 ml soluţie reducătoare şi 1 ml soluţie acid sulfomolibdenic,

agitând după fiecare adăugare.

În paralel se execută o probă martor, în aceleaşi condiţii, cu deosebire că

în locul celor 5 ml filtrat se pipetează o cantitate echivalentă de apă distilată.

Apare imediat o culoare albastră.

După 15 minute, soluţia se colorimetrează folosind cuva de 1 ml şi

filtrul S 72. Cu extincţia obţinută (din diferenţa între extincţia probei cercetate

şi a probei martor) se citeşte în curba etalon, cantitatea de fosfat

corespunzătoare.

Pentru trasarea curbei etalon, se foloseşte următorul model:

Tabelul 3.2. Curba etalon

Volumul soluţie standard, în ml 1,0 2,5 5,0 7,5 10,0

Vol. apă distilată, în ml 19,0 17,5 15,0 12,5 10,0

Vol. sol. acid citric, în ml 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

63

Page 64: Carne metode si analize

Vol. sol. reducătoare, în ml 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Vol.sol.ac.sulfomolibd.,în ml 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Cantit.Corespunzăt.de P2O5, în mg 0,02 0,05 0,10 0,15 0,20

Calculul rezultatelor

Conţinutul de fosfaţi al probei cercetate, exprimat în g P2O5 la 100 g

produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare:

P2O5% = în care:

- m1 = Cantitatea de P2O5, citită în curba etalon;

- 20 = Raportul între volumul balonului cotat (100) şi

cantitatea de soluţie luată pentru determinare (5), ambele în

ml;

- m = Cantitatea de probă, în g, luată în lucru;

- 1000 = Factorul de transformare al mg în g;

- 100 = Factorul de exprimare procentuală (g la 100g produs).

IV.6. Determinarea conţinutului de colagen

1. PRINCIPIUL METODEI

Se pune în libertate hidroxiprolina din proba de analizat prin hidroliză

acidă, oxidare cu cloramină T şi formarea unui complex colorat în roşu prin

tratare cu p-dimetil-aminoben-zaldehidă în mediu acid percloric. Intensitatea

culorii complexului format se măsoa colorimetric.

Sensibilitatea metodei este de 0,02 μg hidroxiprolină.

2. APARATURĂ

Spectrofotometru sau fotocolorimetru.

Etuvă termoreglabilă.

Baie de apă reglabilă la 60 ± 0,20C.

3. REACTIVI

64

Page 65: Carne metode si analize

Reactivii folosiţi trebuie să fie de calitate pentru analiză sau de calitate

echivalentă. Apa trebuie să fie distilată sau de puritate echiechivalentă, în text

apă.

Amestec pentru hidroliză: 50 g clorură stanoasă (Sn Cl2 H2O), cântărite cu

precizie de 0,1 mg, se dizolvă în 660 cm3 acid clorhidric d = 1,19, se introduce

într-un balon cotat de 1000 cm3 şi se aduce la semn cu apă;

- Cloramină T, soluţie: 14,1 g cloramină T, cântărite cu

precizie de 0,1 mg, se dizolvă în 100 cm3 apă. Soluţia se poate păstra

maximum 14 zile la temperatura de 40C;

- Soluţie tampon de propanol: 30 g acid citric (C6H8O7 · H2O),

15 g hidroxid de sodiu şi 90 g acetat de sodiu [Na (CH3CO2) · 3 H2O],

cântărite cu precizie de 0,1 mg, se dizolvă într-un balon de 1000 cm3 cu

circa 500 cm3 apă, se adaugă 290 cm3 n-propanol şi 3...5 picături toluol şi

se agită puternic până la amestecarea celor două faze. Se aduce la semn cu

apă.

Soluţia se păstrează în sticle bine închise la temperatura camerei. În

momentul apariţiei unor suspensii, soluţia se reface.

- Soluţia tampon de cloramină T (pH 6,0); se amestecă soluţie de

cloramină T cu soluţie tampon de propanol în proporţie de 1+9.

Soluţia tempon de cloramină T se prepară în mocnentul folosirii.

- Agent de colorare: se dizolvă 30 g de p-dimetilamino-benzaldehidă în

50 cm3 acid percloric 60%.

Soluţia obţinută se poate păstra maximum 4 luni la temperatura de 40C.

În momentul folosirii se iau 10 cm3 din această soluţie, se adaugă 15 cm3

n-propanol, se răceşte şi se omogenizează prin agitare.

- Soluţii etalon de hidroxiprolină:

a) Soluţie etalon de rezervă cu un conţinut de 0,5 mg/cm3: 50 mg

hidroxiprolină, uscată în prealabil 24 h la temperatura de 1050C, cântărite cu

65

Page 66: Carne metode si analize

precizie de 0,1 mg, se trec cantitativ cu apă într-un balon cotat de 100 cm 3, se

agită până la dizolvare completă se aduce la semn cu apă.

Soluţia rămâne stabilă cel puţin o lună, păstrată la temperatura de 40C.

b) Soluţie etalon de lucru cu un conţinut de 0,005 mg/cm3: se măsoară 5

cm3 soluţie etalon de rezervă, se introduce într-un balon cotat de 500 cm3 şi se

aduce la semn cu apă.

Soluţia etalon de lucru se prepară în momentul folosirii.

4. MODUL DE LUCRU

4.1 Pregătirea probelor pentru analiză

Proba de laborator luată conform actelor normative de produs în vigoare

şi păstrată astfel încât să se evite alterarea sau modificarea compoziţiei, se

omogenizează cu ajutorul unui omogenizator mecanic sau prin trecerea de 2 sau

3 ori prin maşina de tocat carne cu diametrul ochiurilor sitei de max. 4 mm.

La produsele de membrană aceasta se îndepărtează în prealabil, iar

carnea crudă se decupează, cu un cuţit bine ascuţit, în cuburi cu latura de circa

0,5 cm3.

Proba astfel pregătită se introduce într-un recipient de sticlă care se

umple complet, se închide bine şi se păstrează la rece pentru a se evita

modificarea compoziţiei.

Proba se analizează în cel mult 24 ore de la omogenizare.

4.2 Hidroliza

Din proba pregătită conform pct. 4.1 se cântăresc 10 g, cu precizie de

0,1 mg, într-un vas Erlenmeyer cu dop şlefuit de 100 cm3, peste care se adaugă

30 cm3 amestec pentru hidroliză şi se introduce în etuva adusă la temperatura de

1120C. După o oră de la introducerea în etuvă se scoate vasul Erlenmeyer, se

agită puternic circa 5 min, se introduce din nou în etuvă unde se menţine

66

Page 67: Carne metode si analize

minimum 10 h, la aceeaşi temperatură. Se scoate vasul Erlenmeyer din etuvă şi

se lasă în repaus până ajunge la temperatura camerei.

Se filtrează conţinutul vasului Erlenmeyer într-un balon cotat de 200

cm3, prin hârtie de filtru cu porozitate medie cutată. Se spală vasul Erlenmeyer

şi filtrul şi se aduce la semn cu apă, apoi se agită pentru uniformizarea soluţiei.

Hidrolizantul obţinut se poate păstra la temperatura de 4...50C,

maximum 7 zile.

Din această soluţie se iau cu pipeta 4 cm3 care se introduc într-un balon

cotat de 100 cm3 şi se aduce la semn cu apă cu aceeaşi pipetă.

OBSERVAŢIE – În cazul probelor cu un conţinut de hidroxiprolină mai mare

de 5 mg/cm3, se fac diluaţii din hidrolizat, astfel încât se încadreze în limitele

curbei cu etalonare. De diluţiile respective se ţine seama la calcul.

4.3 Oxidarea şi formarea complexului colorat

Se măsoară cu pipeta 1 cm3 din diluţia obţinută conform pct. 4.2, se

introduce într-o eprubetă, se adaugă 1 cm3 soluţie tampon de cloramină T, se

agită şi se lasă în repaus 20 min la temperatura camerei. Se adaugă 1 cm3 agent

de culoare, se agită din nou şi se introduce imediat în baia de apă adusă la 600 ±

20C unde se ţine exact 15 min. Se răceşte într-un vas cu apă cu gheaţă şi se lasă

în repaus 15 min.

4.4 În paralel se face o determinare martor, în condiţii identice,

înlocuind diluţia de hidrolizat, cu apă.

4.5 Colorimetrarea

Soluţia obţinută conform pct.4.3 se introduce într-o cuvă cu grosimea

statului de 10 mm şi se măsoară extincţia la spectrofotometru la lungimea de

undă de 558 mm sau la fotocolorimetru cu filtru verde faţă de o cuvă cu proba

martor.

Se citeşte apoi pe curba de etalonare conţinutul de hidroxiprolină

corespunzător extincţiei rezultate.

67

Page 68: Carne metode si analize

4.6 Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă luată

pentru analiză.

4.7 Trasarea curbei de etalonare

În şapte eprubete de 20 cm3 se introduc cantităţile de soluţie etalon de

lucru şi de apă indicate în tabelul 3.3.

Tabelul 3.3. Curba etalon

Numărul probei etalon (epubetei) 1 2 3 4 5 6 7

Soluţie etalon de lucru de

hidroxiprolină (0,005 mg/cm3), cm30,5 1 2 4 6 8 10

Apă, cm3 9,5 9 8 6 4 2 0

Conţinut de hidroxiprolină, în μg/cm3 0,25 0,5 1 2 3 4 5

În continuare se procedează conform pct. 4.3 şi pct. 4.5.

Cu valorile obţinute se trasează o curbă de etalonare, înscriind pe

abscisă conţinutul de hidroxiprolină în μg, iar pe ordonată extincţiile

corespunzătoare.

5. CALCULUL ŞI EXPRIMAREA REZULTATULUI

5.1 Conţinutul de hidroxiprolină exprimat în procente, se calculează cu

formula:

Hidroxiprolină (Hx)=

în care:

c conţinutul de hidroxiprolină citit pe curba de etalonare, în μg;

V volumul de hidrolizat, în cm3;

V1 volumul de hidrolizat luat pentru diluare, în cm3;

V2 volumul la care s-a adus (diluat) hidrolizatul, în cm3;

V3 volumul de hidrolizat diluat luat în lucru, în cm3;

68

Page 69: Carne metode si analize

m masa probei luată în lucru, în g.

Rezultatul se calculează cu două zecimale.

5.2 Conţinutul de colagen exprimat în procent, se calculează înmulţind

conţinutul de hidroxiprolină, cu factorul de transformare 8.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări efectuate în

paralel, dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 5.3.

5.3 Repetabilitatea

Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel, în

acelaşi laborator de acelaşi operator, din aceeaşi probă, trebuie să nu depăşească

10% din conţinutul de hidroxiprolină determinat.

OBSERVAŢIE - În cazul în care interesează procentul de colagen din proteina

totală, acesta se calculează împărţind conţinutul de colagen calculat ca mai sus,

la proteină totală determinată conform STAS 9065/4-73, rezultatul se

înmulţeşte cu 100.

IV.7. Determinarea substanţelor minerale totale (cenuşa)

Teorie: Carnea este o sursă bogată de substanţe minerale fier, sodiu,

potasiu. Calciu se găseşte în cantităţi mai reduse.

Fosforul, sulful şi clorul se găsesc de asemenea în cantitate mare, din

această cauză, carnea este acidifiată. Celelalte substanţe minerale: cobalt,

aluminiu, cupru, mangan, zinc, magneziu se găsesc în cantităţi mici dar au un

rol important în organismul animal şi uman.

Principiul metodei. Substanţele minerale totale (cenuşa totală) reprezintă

reziduul obţinut după calcinarea probei de 525 ± 250C până la masa constantă.

Reactivi şi materiale

Etuvă de uscare termoreglabilă;

Cuptor de calcinare reglat la 5250C;

Creuzete de porţelan înalte;

69

Page 70: Carne metode si analize

Perhidrol 30%.

Fig.3.1. Cuptor de calcinare

Metoda de lucru

Într-un creuzet de porţelan curat, uscat şi tarat, se cântăresc la balanţa

analitică cca. 5 g din produsul de cercetat. Se deshidratează la etuva reglată la

1030C (în acest caz se preferă temperatura de 1250C pentru scurtarea timpului

de lucru), apoi se supune arderii până la carbonizare pe sită de asbest sau

triunghi de şamotă, la flacăra unui bec de gaz.

Pentru produsele cu un conţinut mare de grăsime, operaţia de

carbonizare este cea mai dificilă, deoarece în timpul arderii se pot produce

pierderi prin împroşcare. Pentru evitarea acestui neajuns, becul de gaz va fi

manevrat în aşa fel, încât flacăra acestuia să fie proiectată în prima etapă pe

pereţii laterali ai creuzetului prin mişcări circulare lente în jurul acestuia. Dacă

se observă tendinţă de împroşcare sau de spumare-umflare, se proiectează

flacăra de sus în jos în gura creuzetului, menţinându-se astfel până ce

fenomenul anormal a dispărut, apoi se reia încălzirea pe pereţii laterali. Cu

puţină îndemânare, în 10-15 minute operaţia de carbonizare poate fi încheiată.

Dacă operaţia este corect executată, conţinutul creuzetului trebuie să aibă

70

Page 71: Carne metode si analize

aspectul unui cărbune spongios, care nu depăşeşte 2/3 din înălţimea creuzetului,

nu se mai umflă sau nu mai împroaşcă la continuarea arderii la flacără. Către

sfârşitul operaţiei de carbonizare, este posibilă aprinderea conţinutului

creuzetului. În acest caz se îndepărtează flacăra becului de gaz şi se lasă să ardă

lent până ce se produce stingerea de la sine, după care se reia încălzirea.

După încheierea operaţiei de carbonizare creuzetele se introduc în

cuptorul de calcinare reglat la 525 + 250C unde se ţin 16-18 ore neîntrerupt

(cuptorul se poate lăsa în priză peste noapte).

Pentru produsele din carne cu conţinut foarte mic de grăsime, creuzetele

cu conţinut deshidratat se pot introduce direct în cuptorul încins, fără a mai fi

necesară arderea prealabilă la flacără. În acest caz cuptorul se va lăsa 10-15

minute cu uşa deschisă, după care se închide pentru o perioadă egală de timp.

Se continuă aceste operaţii de câteva ori, până ce nu se mai degajă fum gros

(abundent), apoi se închide uşa şi se continuă calcinarea cu cuptorul închis timp

de 16-18 ore.

După epuizarea timpului stabilit, se scot creuzetele din cuptor (cu un

cleşte adecvat), se răcesc în exicator (capacul exicatorului se aplică după ce

creuzetele s-au răcorit) şi se cântăresc la balanţa analitică.

Se repetă operaţia de calcinare prin 1-2 expuneri la cuptor de scurtă

durată (cca. 1 oră), până la masă constantă.

Cenuşa rezultată în urma unei calcinări corecte, este de culoare albă –

cenuşie uniformă şi nu mai conţine puncte negre de cărbune. Dacă se constată

existenţa particulelor negre de cărbune care nu se dezagregă prin expunerile

repetate la cuptor, atunci se adaugă în creuzetul rece câteva picături de

perhidrol, lăsând în repaus până se termină efervescenţa, apoi se introduse în

cuptor pentru 1-2 ore.

Calculul rezultatelor

Cenuşa totală % se calculează cu ajutorul următoarei formule:

71

Page 72: Carne metode si analize

În timpul adăugării soluţiei de iod, vasul se agită.

Se spală în vas cu apă distilată tubul de sticlă prin care s-a introdus

soluţia de iod, se diluează totul la 200 ml şi se titrează excesul de iod cu

tiosulfat de sodiu, în prezenţa soluţiei de amidon ca indicator.

În paralel se face o probă martor.

La 1 ml iod n/50 corespund 1,23 mg staniu.

mg staniu la 1 kg = =

în care:

V volumul tiosulfatului de sodiu folosit la titrarea probei martor, în ml,

V1 volumul tiosulfatului de sodiu folosit la titrarea probei cu produs, în ml,

G greutatea produsului luate pentru determinare, în grame.

IV.8. Determinarea amidonului din produsele de carne

Principiul metodei. Proba de analizat este supusă hidrolizei la cald cu

potasă alcoolică. În aceste condiţii, proteinele şi grăsimile trec în soluţie, iar

amidonul (insolubil în alcool) rămâne în stare amorfă. Separarea amidonului

din soluţia respectivă se poate realiza prin centrifugare sau filtrare.

Amidonul astfel separat este dizolvat selectiv într-o soluţie de acid

clorhidric pentru îndepărtarea eventualelor substanţe de însoţire (celuloză,

impurităţi mecanice) şi după filtrare este reprecipitat cu alcool. Determinarea se

face gravimetric.

Aparatură

Centrifugă cu tuburi de 100 ml.

Creuzele cu masă filtrată (tip Gooch nr.4), sau hârtie de filtru

cantitativă cu porozitatea mică.

Reactivi

Alcool etilic 95%

72

Page 73: Carne metode si analize

Soluţie alcoolică de hidroxid de potasiu 8% (8 g hidroxid de potasiu,

la 100 ml cu alcool etilic 95%).

Acid clorhidric 1: 1 (1 parte acid clorhidric concentrat, se diluează

cu 1 parte apă distilată).

Metoda de lucru

Din proba de analizat se cântăresc cu precizie 10 g într-un pahar de

laborator, prevăzut cu un reper la volumul de 100 ml. În cazul în care separarea

amidonului urmează să se facă prin centrifugare, cele 10g se transferă direct în

tubul de centrifugă de 100 ml.

Se adaugă 50 ml soluţie alcoolică de hidroxid de potasiu 8% (în pahar

sau după caz, în tubul de centrifugă) se acoperă cu sticlă de ceas şi se digeră pe

baia de apă la 60-70 0 C timp de 20 minute, agitându-se din când în când. Se

adaugă apoi alcoolul etilic până la reperul 100 ml, se omogenizează şi se

răceşte. În continuare, se procedează în două variante.

Varianta 1 (separarea amidonului prin centrifugare.) tubul cu produse

hidrolizat este supus centrifugării timp de 4-5 minute. Lichidul supernatant, se

decantează şi se aruncă. Peste sediment se adaugă 50 ml alcool etilic, se

omogenizează bine, se centrifughează, şi se îndepărtează lichidul (care trebuie

să fie de fiecare dată perfect clar). Se repetă operaţia de 2-3 ori.

Se adaugă apoi peste sedimentul din tub, o cantitate de 50 ml acid

clorhidric 1: 1 şi se omogenizează energetic cu ajutorul unei baghete de sticlă,

timp de 1 minut. Amidonul dizolvat, trece în soluţie, iar substanţele însoţitoare

(celuloză, impurităţi mecanice) rămân în suspensie.

Se centrifughează, minim 5 minute. Lichidul supernatant (care conţine

amidonul dizolvat), trebuie să fie limpede.

Din lichidul clar se măsoară 25 ml într-un pahar de laborator, peste care

se adaugă 75 ml alcool etilic, apoi se lasă în repaus 1 oră. Amidonul precipitat,

tinde să se depună pe fundul paharului.

73

Page 74: Carne metode si analize

Se filtrează apoi printr-un creuzet cu masă filtrantă sau prin hârtie de

filtru cantitativă (în prealabil aduse la constant şi tarate). Paharul se spală de

mai multe ori cu câte 10-20 ml alcool etilic, lichidele de spălare aducându-se de

fiecare dată pe filtru (trebuie să avem grijă să nu rămână particole de amidon pe

pahar).

Se usucă filtrul timp de 1 oră la etuvă (103+20C), se răceşte în exicator

şi se cântăreşte la balanţa analitică.

Varianta II (separarea amidonului prin filtrare). Paharul cu produsul

hidrolizat (conţinutul acestuia) este trecut pe filtrul cantitativ sau pe creuzetul

cu masă filtrantă. Se spală sedimentul de pe filtru de 3-4 ori cu alcool etilic,

apoi filtrul (hârtia cantitativă sau creuzetul) se introduc într-un pahar de

laborator, peste care se adaugă 50 ml acid clorhidric 1:1. Se omogenizează

energic (în cazul folosirii hârtiei de filtru până la destrămarea acesteia; în cazul

creuzetului cu masă filtrantă se freacă bine filtrul poros cu ajutorul unei

baghete de sticlă, a cărei extremitate este protejată de un manşon de cauciuc).

Operaţia trebuie executată în aşa fel, încât să aducem în soluţie întreaga

cantitate de amidon, iar soluţia să fie bine omogenizat.

Conţinutul paharului se trece din nou pe altă hârtie de filtru cantitativă

sau pe creuzet filtrant, de data aceasta reţinând filtratul, care conţine amidon

dizolvat.

Din filtratul limpede se măsoară 25 ml într-un pahar de laborator peste

care se adaugă 75 ml alcool etilic pentru reprecitarea amidonului şi se

procedează în continuare ca la varianta 1.

Calculul rezultatelor

Conţinutul de amidon din proba analizată se calculează şi se exprimă

procentual (g amidon la 100 g produs), cu ajutorul formulei următoare:

Amidon % = ; în care :

74

Page 75: Carne metode si analize

- m1 = Cantitatea de amidon, în g, reţinut de filtru. Aceasta se deduce din

diferenţa între greutatea filtrului cu produs uscat şi greutatea filtrului gol.

- 2 = raportul între volumul total al lichidului clorhidric ce conţine

amidonul dizolvat (50 ml) şi volumul luat pentru determinare (25 ml).

- m = masa probei luată în lucru, în g (în cazul descris, 10 g).

Notă:

În cazul în care rezultatul urmează a se exprima în echivalent

făină, atunci procentul de amidon se înmulţeşte cu factorul 1,25 (dacă

exprimarea se face în făină ce conţine 80% amidon), sau cu factorul 1,43

(dacă exprimarea se face în făină ce conţine 70% amidon).

În literatura de specialitate sunt citate şi metode prin care

amidonul din probă este supus hidrolizei acide până la transformare în zahăr

simplu (glucoză), determinarea ca zahăr invertit, calcularea şi exprimarea în

echivalent amidon. Sensibilitatea acestor metode nu este însă mai bună decât

cea a metodei descrise.

IV.9. Determinarea proteinei în substanţa liberă de grăsime din unele

produse de carne

Pentru o evaluare mai corectă a conţinutului proteic din unele produse

de carne, cum ar fi semiconservele pasteurizate, unele ţări au stabilit ca

indicator global de apreciere, conţinutul minimal de proteine în substanţa liberă

de grăsime (PFF).

Pentru stabilirea acestui conţinut, se foloseşte următoarea formulă de

calcul:

din care:

P = conţinutul de proteine totale (%), determinat din produsul

integral prin metoda Kjeldahl (N x 6,25);

75

Page 76: Carne metode si analize

G = conţinutul de grăsime, determinat de asemenea din produsul

integral, prin metoda Soxhlet.

IV.10. Determinarea conţinutului de apă în substanţa liberă de grăsime şi

cenuţă din unele produse de carne

Ca şi în cazul precedent, pentru o evaluare mai corectă a conţinutului

proteic (dar în mod indirect) din unele produse de carne tratate termic

(pasteurizate, fierte sau sterilizate), unele ţări au stabilit ca indicator global de

apreciere, conţinutul maximal de apă în substanţa liberă de grăsime şi cenuşă.

Analizele care stau la baza determinării acestui parametru se efectuează

numai pe tocătura rezultată din blocul compact de carne. Pentru aceasta, din

conţinutul conservei sau semiconservei se îndepărtează sucul, se reţine numai

blocul de carne, suprafaţa acestuia se tamponează cu hârtie de filtru şi apoi se

prelucrează prin tocare şi omogenizare.

Pentru stabilirea conţinutului de apă în substanţa liberă de grăsime şi

cenuşă la proba supusă controlului, se foloseşte următoarea formulă de calcul:

Apă % în substanţă liberă de grăsime şi cenuşă

în care:

A = conţinutul de apă (%) determinat;

G = conţinutul de grăsime (%) determinat;

C = conţinutul de cenuşă (%) determinat.

IV.11. Determinarea conţinutului de proteină vegetală din unele produse

din carne tocată cu ados de făină de grău.

Procedeul se foloseşte pentru aflarea conţinutului real de proteină din

carne, la unele produse fabricate din carne tocată cu adaus de făină de grâu,

cum ar fi : chiftele, pârjoale sau unele conserve speciale (Hackbraten,

Königsberger ş.a.).

Pentru aceasta, se foloseşte următoarea procedură:76

Page 77: Carne metode si analize

a – Se determină conţinutul de amidon din produsul supus controlului;

b – Se calculează conţinutul de proteină vegetală corespunzător

conţinutului de amidon determinat, ştiind că:

- Singura sursă de amidon din produsul supus controlului, o constituie

făina albă de grâu;

- Făina albă de grâu are un conţinut de 80 % amidon şi 12,5 % proteine;

- Factorul de convertire a amidonului din făina albă de grâu în

echivalent proteină este:

La 1 g amidon din făină albă de grâu, corespund deci 0,16 g proteine.

Pentru aflarea proteinei vegetale furnizată de făina albă de grâu din

compoziţia produsului supus controlului, se foloseşte următoarea corelaţie:

Proteină vegetală % = Amidon % x 0,16.

c – Pentru aflarea conţinutului real de proteină din care, se foloseşte

următoarea corelaţie:

Proteină din care % = Proteină totală – Proteină vegetală %.

IV.12. Determinare conţinutului de produse glucidice ( pâine, făină de

grâu, cartofi, amidon) din unele preparate sau semipreparate din carne.

Pentru majoritatea produselor din carne de largă circulaţie există norme

tehnologice oficiale care reglementează proporţia şi calitatea ingredientelor, în

aşa fel încât să se asigure produsului finit parametrii de compoziţie chimică cu

valori prestabilite (proporţia de apă, proteine, grăsimi, substanţe glucide etc.).

Cercetarea acestor parametrii, ale căror valori maximale sau minimale sunt de

obicei reglementate prin norme oficiale, constituie principalul criteriu de

verificarea calităţii prin examen de laborator.

77

Page 78: Carne metode si analize

La unele preparate de carne însă, deşi există reţete oficiale de preparare,

nu sunt stabiliţi oficial şi indicatori prin care să se verifice pe produsul finit sau

semifinit dacă s-a respectat proporţia ingredientelor prevăzute în reţetă.

La prima vedere s-ar părea că rămâne descoperită problema decelării

substituirii parţiale a ingredientului de bază (carnea) cu altele de valoarea

inferioară (pâine, făină ş.a.). Desigur, este vorba de preparatele la care adausul

de substanţe glucide este permis prin reţeta de fabricaţie, dar este limitat la

anumite proporţii.

Prin analize fizico-chimice de laborator şi prin calcule adecvate, se

poate afla însă proporţia ingredientului incriminat, cu mare exactitate.

Principiul metodei

Analizele şi calculele respective au în vedere următoarele:

- Cunoaşterea cantitativă şi procentuală a ingredientelor care

alcătuiesc produsul. Acestea se preiau din reţeta oficială. Pe baza datelor din

reţetă se stabileşte echivalentului în procente din fiecare ingredient, pentru

produsul finit sau semifinit.

- Cunoaşterea compoziţiei chimice normale a fiecărui ingredient în

parte. Acestea se găsesc în norme oficiale, sau se determină în laborator.

Pentru calcul interesează numai procentul normal de apă şi de substanţe

glucidice al fiecărui ingredient.

- Cunoaşterea procentului normal de apă al compoziţiei din amestecul

tuturor ingredientelor. Acesta se calculează în funcţie de umiditatea specifică a

fiecărui ingredient şi de proporţia ingredientului respectiv.

- Cunoaşterea conţinutului de apă şi de substanţe glucidice din

produsul ce se cercetează. Acestea se determină analitic (se determină

conţinutul de apă, proteine, grăsimi şi cenuşă, iar conţinutul de glucide se

calculează prin diferenţă). Conţinutul de glucide se recalculează prin raportare

la umiditatea normală a amestecului de ingrediente conform reţetei oficiale.

78

Page 79: Carne metode si analize

- Cunoaşterea conţinutului de glucide aferent ingredientului urmărit.

Acesta se deduce din conţinutul total de glucide determinat şi recalculat, din

care se scade cantitatea de glucide existente în celelalte ingrediente (conform

reţetei).

- Transformarea glucidelor în echivalent produs glucidic (ingredientul

urmărit) şi compararea valorii astfel calculată cu cea prevăzută în reţeta

oficială.

Pentru exemplificare se descrie mai jos modul de determinare al conţinutului de

pâine din chiftele crude sau prăjite, aşa cum rezultă şi din tabelul 3.4.

Tabel 3.4.Determinarea conţinutului de pâine din chiftele (crude sau prăjite)

Ingredientele produsului

Apă %5

Glucide %6

Umiditatea amestecului Cota parte a fiecărui ingredient

Glucidele amestecului în parte, (în g) calculat la:

Denumire1

Cantitateg2

Echivalent în %Produsfinit3

Produs semifinit4 Produs

finit7

Produs semifinit8

Produs finit9

Produs semifinit10

1. Carne vacă f. os

2800 49,1 54,3 76,0

- 37,32 41,27 - -

2. Pâine albă

1000 17,5 19,4 42,0

49,4 7,35 8,15 8,65 9,58

3. Ceapă 500 8,8 9,7 94,0

4,5 8,27 9,12 0,40 0,44

4. Ouă 250 4,4 4,8 74,0

0,5 3,26 3,55 0,02 0,02

5. Verdeaţă

200 3,5 3,9 84,0

9,0 2,94 3,28 0,32 0,35

6. Făină 200 3,5 3,9 12,0

75,0 0,42 0,47 2,63 2,93

7. Ulei 550 9,6 - - - - - - -8. Piper 5 0,1 0,1 - - - - - -9. Sare 200 3,5 3,9 - - - - - - Total 5705 100,0 100,0 - - 59,5 65,84 12,02 13,32

79

Page 80: Carne metode si analize

a – Ingredientele prevăzute în reţeta oficială (col. nr.1).

b – Cantitatea fiecărui ingredient în parte, conform reţetei oficiale (col.

nr. 2).

c – Echivalentul procentual al fiecărui ingredient în parte, calculat la

produsul finit la care intră şi contribuţia uleiului de prăjire (col. nr.3) şi separat

la produsul semifinit la care nu intră contribuţia uleiului de prăjire (col. nr.4).

d – Conţinutul normal de apă al fiecărui ingredient în parte (valoare

medie) preluat din norme sau determinat în laborator (col. nr. 5).

e – Conţinutul normal de glucide al fiecărui ingredient în parte (valoare

medie) preluat din norme sau determinat în laborator (col. nr. 6).

f – Umiditatea amestecului de ingrediente, calculat din cota-parte

furnizată de fiecare ingredient, astfel:

, formulă echivalentă pentru produsul finit prăjit ( col. nr.

7).

, formulă echivalentă pentru produsul semifinit, crud (col.

nr. 8).

g – Glucidele amestecului de ingrediente, calculat din cota-parte

furnizată de fiecare ingredient, astfel:

, formulă echivalentă pentru produsul finit prăjit (col. nr.

9).

, formulă echivalentă pentru produsul semifinit, crud (col.

nr. 10).

Presupunând că s-a analizat produsul finit (chiftea prăjită) care ar fi

trebuit să fie preparată conform reţetei de mai sus şi s-a găsit un conţinut de

20% glucide şi 50% apă, calculul conţinutului de pâine va fi următorul:

80

Page 81: Carne metode si analize

- Conţinutul de glucide determinat: 20%.

- Conţinutul de glucide determinat şi recalculat la umiditatea amestecului

conform reţetei, de 59,5% (total, col. nr. 7), respectiv substanţa uscată de

40,5% : .

- Conţinutul de glucide din celelalte ingrediente decât pâinea, conform

reţetei, se calculează din diferenţa: glucide totale conform reţetei (total col.

nr. 9) – glucide aferente pâinii conform reţetei (col. nr. 9, pct. 2), respectiv:

12,02 – 8,65 = 3,37.

- Conţinutul de glucide aferent pâinii din produsul ce se cercetează, se

calculează din diferenţa între conţinutul total de glucide recalculat şi

conţinutul de glucide al celorlalte ingrediente conform reţetei, respectiv:

16,20 – 3,37 = 12,83.

- Transformarea glucidelor aferente pâinii, în echivalent pâine, cu ajutorul

formulei următoare:

Pâine % =

în care:

- G1 = cantitatea de glucide aferente pâinii din produsul analizat, respectiv

12,83 g la 100 g produs (amestec conform reţetei);

- G = cantitatea de glucide (normală) din pâine, respectiv 49,4 %.

Înlocuind în formulă cifrele menţionate, se va găsi următorul conţinut de

pâine în produsul controlat:

Pâine % =

Comparând valoarea de 26,0% obţinută, cu cea de 17,5% prevăzută în

reţeta oficială, se constată că în produsul respectiv s-a adăugat cu 8,5% mai

multă pâine (26,0 – 17,5 = 8,5).

Notă:

81

Page 82: Carne metode si analize

În cazul în care se analizează produsul semifinit (crud), se folosesc pentru

calcul cifrele înscrise la coloana respectivă („produs semifinit”).

În mod asemănător se pot determina produsele glucidice de substituire şi din

alte preparate de carne.

Cifrele înscrise în tabel, au caracter de exemplificare.

CAPITOLUL V

CONTROLUL CALITĂȚII CONSERVELOR ALIMENTARE

V.1. Determinarea staniului

Determinarea staniului se face prin următoarele metode:

82

Page 83: Carne metode si analize

- prin extracţie cu toluen (metodă valabilă în caz de litigiu), pentru toate

conservele alimentare; sensibilitatea metodei este ele 1...2 mg Sn/kg produs;

- direct în soluţia mineralizată, pentru conservele de fructe (compoturi,

gemuri dulceţuri etc.) şi conservele de legume, cu excepţia pastei de tomate;

sensibilitatea metedei este de 10 mg Sn/kg produs.

1. PRINCIPIUL METODELOR

Staniul tetravalent formează cu violetul de pirocatechină la pH =

2,2...2,5 un complex care, în prezenţa gelatinei, se colorează în albastru.

Intensitatea coloraţiei se determină colorimetric.

2. APARATURĂ: spectrofotometru, fotocalorimetru sau fotometru.

3. REACTIVI

- Acid azotic conc. (d=1,40).

- Perhidrol .

- Acid sulfuric conc. (d = 1,84); 9 n şi 3 n.

Observaţie. - Acidul sulfuric 9 n se obţine astfel: se adaugă 250 cm cubi acid

sulfuric conc. 500 cm cubi apă distilată, se amestecă cu grijă, iar după răcire

se completează la 1000 cm cubi.

- Amestec oxidant de acid sulfuric şi perhidrol 1 +2: într-un vas Erlenmayer

cufundat în baie de apă şi gheaţă, se introduc două volume de perhidrol răcit şi

se adaugă în şuviţă subţire, cu grijă, un volum de acid sulfuric (d = 1,81) de

asemenea răcit, amestecând treptat pentru a evita încălzirea amestecului.

- Toluen.

Observaţie. - Se admite folosirea toluenului recuperat prin distilare, de la

determinările precedente, după spălarea prealabilă cu o soluţie de hidroxid de

sodiu 2 n şi multă apă, până ce devine incolor.

- Iodură de potasiu, soluţie saturată (circa 83%).

- Hidroxid de sodiu, soluţie 2 n.

83

Page 84: Carne metode si analize

- Acid ascorbic, soluţie 1 %. Soluţia se păstrează în sticlă brună - preferabil

la rece - atât cât se menţine incoloră şi limpede.

- Galben de metanil, soluţie 0,01 % ; se adaugă 1...2 picături cloroform şi se

păstrează în sticlă brună.

- Gelatină, soluţie 0,4%; se dizolvă gelatina în apă fierbinte sub agitare. Se

foloseşte proaspăt preparată; se poate păstra în frigider max. 3 zile.

- Violet de pirocatechină, soluţie 0,1 %; se adaugă 1...2 picături cloroform;

se păstrează 30 zile în sticlă brună.

- Soluţie etalon de staniu (soluţie stoc); 0,1 g staniu metalic p.a. se introduce

într-un balon Kjeldahl sau vas Erlenmeyer, se adaugă 15 cm cubi acid sulfuric d

= 1,84, se încălzeşte până la dizolvare, se răceşte, se adaugă 1 cm cub perhidrol

şi se încălzeşte până ce nu mai apar bule de oxigen. După răcire, se trece soluţia

într-un balon cotat de 100 cm cubi, se spală vasul de 4 ori cu câte 0,5 cm cubi

acid sulfuric d = 1,84 şi 20 cm cubi apă distilată, se aduce la semn cu apă

distilată şi se omogenizează. 1 cm cub soluţie etalon stoc conţine 1 mg Sn.

- Soluţie etalon de staniu (soluţie de lucru): într-un balon cotat de 100 cm

cubi se introduce 1 cm cub soluţie stoc de staniu măsurat cu o microbiuretă şi se

aduce la semn cu acid sulfuric 3 n.

1 cm cub soluţie etalon de lucru conţine 10 g staniu.

Soluţia de lucru se foloseste proaspăt preparată

4. PREGĂTIREA SOLUŢIEI PENTRU ANALIZĂ

Soluţia pentru analiză se obţine:

- prin mineralizare cu acid su1furic şi perhidrol, obligatorie pentru

conservele de fructe şi legume;

- prin mineralizare cu acid sulfuric, acid azotic şi perhidrol, obligatorie

pentru conservele de carne şi peşte; se poate însă folosi şi la conservele de

fructe şi legume.

84

Page 85: Carne metode si analize

V.1.1. Mineralizarea cu acid sulfuric şi perhidrol

Din proba bine mărunţită în omogenizator se cântăresc circa 5 g, cu o

precizie de 0,01 g, într-o capsu1ă mică şi se trec cantitativ într-un balon

KjeldahI 250 cm cubi, spălând cu minimum de apă. La probele cu conţinut mic

de apă se adaugă în prealabil 10...15 cm cubi apă şi se amestecă până se obţine

o suspensie grosieră suficient de fluidă.

Se tratează proba cu 30 cm cubi amestec oxidant şi se lasă 15...20 minute

sau mai bine se lasă peste noapte, mai ales dacă conţine substanţe grase, în care

caz se mai adaugă 5 cm cubi perhidrol. Se aşază o pâlnie în gâtul balonului şi se

încălzeşte uşor pe sită de azbest, la o flacără mică. Dacă se produce o spumare

abundentă, se opreşte încălzirea până la diminuarea spumei, apoi se încălzeşte

din nou, mărind treptat flacăra pentru evaporarea rapidă a apei. Dacă rămân

particule pe pereţi se înclină balonul si se agită prin clătire pentru a le trece în

lichidul fierbinte; se foloseste eventual şi un jet subţire de apă distilată fierbinte.

Se continuă încălzirea până ce soluţia devine incoloră şi apar vapori albi de

SO3.

Dacă dimpotrivă soluţia devine din ce în ce mai brună, se încălzeşte energic

până ce apar vapori albi de SO2 şi o uşoară spumă neagră, urmată la sfârşit de o

împroşcare a pereţilor cu lichid negru; în acest moment, obţinându-se

carbonizarea totală, se întrerupe încălzirea. Se lasă să se răcească până la

60...80°C (circa 5 minute), după care se adaugă cu grijă 2...3 cm cubi perhidrol

(dintr-un cilindru gradat, ţinut cu un manşon de pânză umezită) şi se încălzeşte

din nou până când apar vapori albi de SO3. Se repetă răcirea, adăugarea de

perhidrol şi încălzirea până când se obţine un lichid incolor, apoi se răceşte, se

spală pâlnia cu un jet subţire de apă distilată, se încălzeşte până la apariţia

vaporilor albi şi apoi încă 15...20 minute.. după care mineralizarea este

terminată.

85

Page 86: Carne metode si analize

După mineralizare, soluţia se păstrează în balonul Kjeldahl până la efectuarea

determinării. Dacă se lasă până a doua zi sau mai mult timp, soluţia se va

încălzi din nou până la degajarea de vapori albi de SO3.

Înainte de determinare, se trece soluţia din balon într-un cilindru gradat de

10...15 cm cubi. Dacă volumul a scăzut sub 9,5 cm cubi , datorită pierderilor

din timpul dezagregării, se completează până la acest volum cu acid .sulfuric

conc. Soluţia se trece apoi într-un balon cotat de 50 cm cubi, se spală balonul

Kjeldahl şi cilindrul gradat de mai multe ori cu câte 5 cm cubi apă distilată

colectându-se în acelaşi balon cotat, iar după răcire timp de 2...3 minute, sub

agitare, în baie de apă şi gheaţă, şi 10 minute în baie de 20 grade C, se aduce la

semn, se omogenizează şi se trece imediat la determinare.

Observaţie. - Toate baloanele cotate se spală în prealabil cu apă, acid

clorhidric diluat şi la sfârşit cu apă multă, pentru eliminarea resturilor de

produs colorat de pe pereţi, care pot influenţa observarea virajului

indicatorului.

V.1.2. Mineralizarea cu acid sulfuric acid azotic şi perhidrol

Din proba bine mărunţită în omogenizator se cântăresc circa 5 g, cu o

precizie de 0,01 g, într-o capsulă mică şi se trec cantitativ într-un balon

Kjeldahl de 250 cm cubi, cu 5...10 cm cubi apă distilată.

Din proba bine mărunţită în omogenizator se cântăresc circa 5 g, cu o

precizie de 0,01 g, într-o capsulă mică şi se trec cantitativ într-un balon

Kjeldahl de 250 cm cubi, cu 5...10 cm cubi apă distilată, amestecând până la

obţinerea unei suspensii.

Se tratează proba cu 20 cm cubi acid azotic conc. şi se lasă circa 10

minute, agitându-se de mai multe ori. Dacă proba are mult zahăr sau grăsimi, se

lasă în contact cu acidul azotic peste noapte, după care se încălzeşte uşor pentru

reducerea volumului şi fluidificarea probei. Se adaugă apoi treptat 10 cm cubi

86

Page 87: Carne metode si analize

acid sulfuric conc. agitându-se continuu prin rotire. Se lasă 30 minute în repaus

şi se încălzeşte pe o flacără mică, apoi pe măsură ce lichidul nu mai spumează,

se măreşte treptat flacăra, continuându-se încălzirea până ce se îndepărtează tot

acidul azotic (dispariţia vaporilor roşii cărămizii de hipoazotidă). În acel

moment, se înlătură flacăra şi se lasă balonul să se răcească puţin.Se adaugă 10

cm cubi acid azotic şi se încălzeşte din nou, până la îndepărtarea acidului azotic.

Se repetă răcirea, adăugarea de acid azotic şi încălzirea încă de la 1...3 ori, până

ce lichidul din balon devine limpede, slab-gălbui, grăsimea fiind distrusă în

întregime.

Pentru oxidarea completă şi decolorarea soluţiei se adaugă câte 2..3 cm cubi

perhidrol şi se încălzeşte de fiecare dată până la degajarea de vapori albi de SO3

Se lasă apoi balonul să se răceaseă, se spală pâlnia şi pereţii balonului cu circa

30 cm cubi apă distilată caldă şi se încălzeşte din nou până la degajarea de

vapori albi de SO3 Se mai repetă o dată fierberea cu apă. Dacă după

concentrarea soluţiei aceasta se îngălbeneşte, se repetă adăugarea de perhidrol,

pălarea cu apă şi fierberea, după care mineralizarea este terminată. Mai departe

se procedează conform pct. 4.1.2.

V.2. Determinarea staniului prin extracţie cu toluen

V.2.1. Extracţia staniului

Într-o pâlnie de separare de 50 cm cu tijă scurtă, se introduc 1...25 cm

cubi (în general 10 cm cubi) din soluţia mineralizată astfel încât conţinutul de

staniu să fie cuprins între 5...75 microni g Sn.

Dacă nu se poate aprecia conţinutul aproximativ de staniu, se face în

prealabil o determinare orientativă pentru a stabili volumul de soluţie ce

urmează să fie luat pentru extracţie.

Se adaugă 0,5 cm cubi acid sulfuric conc. şi 1 cm cub soluţie de iodură de

potasiu pentru fiecare 10 cm cubi soluţie de mineralizat, amestecând şi răcind

după dăugarea acidului.

87

Page 88: Carne metode si analize

Dacă se ia un volum mai mic de 10 cm cubi se adaugă 0,05 cm cubi acid

sulfuric conc. pentru fiecare cm cub soluţie şi se completează la 10 cm cubi cu

acid sulfuric 9 n, adăugându-se apoi 1 cm cub soluţie de iodură de potasiu.

Se introduc 10 cm cubi toluen, se agită energic timp de 2 minute şi se lasă să

se separe straturile timp de 2...3 minute. Stratul de toluen (în care s-a extras

staniul ca SnI) este colorat în brun roşiatic datorită iodului. Se elimină stratul

apos având grijă să nu se piardă din extractul toluenic, se spală de 2 ori stratul

toluenic cu un amestec de 5 cm cubi acid su1furic 9 n şi 0,5 cm cubi soluţie de

iodură de potasiu, se agită timp de 1 minut, iar după separarea straturilor se

îndepărtează din nou stratul apos fără a pierde din extractul toluenic.

Pentru trecerea staniului din nou în faza apoasă se introduc în pâlnia de

separare, cu o pipetă, 10 cm cubi acid sulfuric 3 n şi se agită energic timp de 2

minute; se lasă câteva minute să se limpezească stratul toluenic şi se trece

stratul apos într-un balon cotat de 50 cm cubi, în care se introduce tija pâlniei.

Se adaugă 0,5 cm cubi acid sulfuric 3 n şi se separă fără agitare; se mai

adaugă 1 cm cub din acelaşi acid şi 5 cm cubi apă, după care se agită vertical

timp de 1 minut, menţinând tija pâlniei în gâtul balonului. În cazul când nu se

poate introduce tija pâlniei în balon, se foloseşte un tub Allihn intermediar.

După separare se trece stratul apos în balonul cotat. Toluenul rămas, colorat cu

iod, se toarnă prin gura pâlniei într-o sticlă, în care se păstrează, iar restul de

lichid acid din tijă se trece în balonul cotat, spălându-se şi tija la exterior cu

2...3 cm cubi apă distilată în jet subţire. Dupa amestecare, conţinutul balonului

trebuie să fie limpede.

Se trece imediat la formarea complexului colorat şi colorimetrare.

5.2. Colorimetrarea

În soluţia din balon se adaugă 1...2 picături soluţie de acid ascorbic până la

reducerea iodului (lichidul devine incolor). Se adaugă apoi 5 picături de galben

de metanil(soluţia se colorează în roz) şi se neutralizează cu hidroxid de sodiu

88

Page 89: Carne metode si analize

până la slab roz, aproape incolor (pH=2,2...2,5); se răceşte timp de circa 1

minut prin agitare, în baie de apă rece, în care timp soluţia se colorează puţin şi

se mai adaugă hidroxid de sodiu până la roz foarte slab, după care se adaugă 5

picături soluţie de acid ascorbic. Dacă la neutralizarea soluţiei se ajunge la

culoarea galbenă determinarea se repetă.

Observaţie. - Pentru ohservarea mai bună a virajului indicatorului de

neutralizare, soluţia de analizat se compară cu două soluţii martor din 30 cm

cubi acid sulfuric 0,02 n şi 0,01 n, cu câte 5picături de galben de metanil.

Soluţia pentru analiză se neutralizează cu hidroxid de sodiu până ce se obţine o

coloraţie intermediară faţă de cele 2 soluţii martor.

Se adaugă 2,5 cm cubi soluţie de gelatină, se amestecă timp de 30 secunde, 2,5

cm cubi violet de pirocatechină şi se amestecă din nou timp de 30 secunde, apoi

se adaugă apă până aproape de semn. Adăugarea, atât a soluţiilor cât şi a apei,

se face sub agitare continuă. Se lasă timp de 30 minute pentru dezvoltarea

culorii, se aduce la semn şi se omogenizează.

Pentru colorimetrare se introduce soluţia colorată într-o cuvă cu grosimea

stratului de 1cm şi se măsoară extincţia la un spectrofotometru (delta=620 nm)

sau la un fotocolorimetru sau fotometru cu filtru roşu (S 61) faţă de apă

distilată.

În paralel se face o determinare martor cu toţi reactivii de la mineralizare

până la colorimetrare. Valoarea extincţiei găsită la determinarea martor se scade

din valoarea extincţiei probei de analizat.

Se citeşte valoarea extincţiei pe curba de etalonare.

V.2.2. Trasarea curbei de etalonare

Curba de etalonare se obţine introducând în 6 baloane cotate de: 50 cm

cubi următoarele soluţii:

Numărul de ordine al baloanelor 1 2 3 4 5 6

89

Page 90: Carne metode si analize

Soluţie etalon de Sn(10microni g/cm cub) 0 0,5 1 2,5 5 7,5

Acid sulfuric 3 n, cm cubi 10 9,5 9 7,5 5 2,5

Con’inut de Sn, microni 0 5 10 25 50 75

La fiecare din aceste soluţii se adaugă câte 0,5 cm cubi acid sulfuric 3 n, iar

după diluarea cu 10 cm cubi apă, sub agitare, se tratează fiecare separat, imediat

şi fără întrerupere, conform pct. 5.2.

Valoarea extinctiei obţinute pentru solutia 0 (zero) se scade din valorile

extinctiilor celorlalte soluţii. Se trasează o curbă de etalonare, trecând în

ordonată extincţiile şi în abscisă concentraţiile corespunzătoare în microni g.

V.3. Determinarea staniului direct în soluţia mineralizată

Din soluţia mineralizată se iau 5 cm cubi cu un conţinut de max. 75

microni g staniu, se introduc într-un balon cotat de 50 cm cubi şi se diluează,

sub agitare, cu 15 cm cubi apă. Când conţinutul de staniu este mai mare, se ia

un volum mai mic, se dublează cu apă şi se completează cu acid sulfuric 3n la

10 cm cubi, după care se diluează cu încă 10 cm cubi apă.

Se adaugă 5 picături de galben de metanil şi mai departe se procedează ca la

pct. 5.2, cu deosebirea că soluţia colorată se lasă pentru dezvoltarea culorii timp

de 1 oră.

CALCUL

Conţinutul de staniu al probei se calculează astfel:

C x 50 x 1000 c x 50

Staniu( Sn)=------------------------ = ------- - mg/kg

V x m x 1000 V x m

în care:

c – conţinutul de staniu găsit pe curba de etalonare, în g,

V - volumul de soluţie mineralizată luată pentru analiză, în cm cubi,90

Page 91: Carne metode si analize

m - masa probei luate pentru mineralizare, în g.

CAPITOLUL VI

CONSERVE ALIMENTARE

VI.1. Încercarea ermeticităţii

VI.1.1. GENERALITĂŢI

Încercarea ermeticităţii recipientelor cu conserve se face prin una din

următoarele metode:

- metoda cu vid (obligatorie în caz de litigiu),

91

Page 92: Carne metode si analize

- metoda cu presiune (în cazul recipientelor bombate se aplică exclusiv

această metodă, pentru a stabili natura bombajului),

- metoda cu apă caldă,

- metoda indirectă, prin măsurarea gradului de vid (metodă rapidă, care se

aplică în special la borcane).

VI.1.2. Metoda cu vid

VI.1.2.1. Pregătirea recipientelor

Recipientele cu conserve se introduc într-un vas cu apă caldă, unde se

ţin câteva minute. Se scot apoi din apă, se îndepărtează etichetele şi se şterg cu

o cârpă uscată. Apoi cu o cârpă înmuiată în benzină sau alt solvent se şterg

falţurile şi linia de lipire la cutii şi regiunea din jurul capacului metalic, la

borcanele de sticlă.

VI.1.2.2. Aparatură

- Exsicator tip B II STAS 4646-70.

- Sursă de vid.

- Manometru pentru controlul presiunii.

VI.1.2.3. Modul de lucru

Recipientul se introduce în exsicator, care se acoperă cu o plasă de

sârmă pentru protecţie.

Se toarnă apă proaspăt fiartă timp de 15 minute şi răcită la 40...45 grade C,

într-un volum suficient ca să depăşească cu circa 5 cm suprafaţa recipientului.

Se închide ermetic cu capacul şi se face legătura la sursa de vid. Se creează o

depresiune de circa 500 mm Hg.

Degajarea periodică a unor bule de aer sau a unui curent de bule de aer de pe

suprafaţa recipientului dovedeşte neermeticitatea acestuia.

La fiecare încercare, exsicatorul va fi golit şi umplut cu apă pregătită ca mai

sus.

VI.1.3. Metoda cu presiune

92

Page 93: Carne metode si analize

VI.1.3.1. Pregătirea recipientelor

În capacul recipientului se execută un orificiu cu diametrul de 25...30

mm, prin care se îndepărtează conţinutul. Ambalajul se spală bine cu o soluţie

caldă de detergent, se fierbe în apă timp de 30 minute, se clăteşte cu apă rece, se

scurge şi se usucă în etuvă la temperatura 80 grade C timp de o oră.

VI.1.3.2. Aparatură

Dispozitiv pentru verificarea ermeticităţii compus din următoarele

elemente: suport, valvă de bicicletă, manometru, compresor (sau pompă) şi vas

de sticlă.

VI.1.3.3 Modul de lucru

Pe capacul recipientului pregătit conform pct. 3.1 se fixează suportul

prin lipire. Lipirea se face cu un aliaj compus din 50% cositor şi 50% plumb,

folcsir.du-se ca decapant o soluţie acoolică de 10% clorură de zinc.

Se cufundă recipientul într-un vas cu apă şi se introduce aer prin valva de

bicicletă cu ajutorul compresorului sau pompei. Presiunea realizată în recipient

se citeşte pe cadranul manometrului.

Observarea recipientului se face succesiv la presiuni crescătoare, la intervale

de 2,5 N/cm2

(0,25 kgf/cm2) pînă la 20 N/cm2 (2 kgf/cm2) pentru recipiente cu un volum

până la 1 l şi 15 N/cm2 (1,5 kgf/cm2) pentru recipiente cu volum mai mare de 1

l. Punctele de neetanşeitate sunt indicate de degajarea periodică a unor bule de

aer sau a unui curent de bule de aer.

VI.1.4. Metoda cu apă caldă

VI.1.4.1. Pregătirea recipientelor

Recipientele cu conserve se introduc într-un vas cu apă caldă, unde se

ţin câteva minute.

93

Page 94: Carne metode si analize

Se scot apoi din apă, li se îndepărtează etichetele şi se şterg cu o cârpă uscată.

Apoi cu o cârpă înmuiată în benzină sau alt solvent se şterg falţurile şi linia de

lipire la cutii şi regiunea din jurul capacului metalic, la borcanele de sticlă.

VI.1.4.2. Modul de lucru

Recipientele pregătite conform pct. 4.1 se introduc, aşezându-le într-un singur

rând, într-un

vas cu apă încălzită la fierbere. Volumul apei trebuie să fie aproximativ de 4 ori

mai mare decât

volumul recipientelor, pentru ca temperatura acesteia .să nu scadă sub 85 grade

C. Nivelul apel trebuie să depăşească cu min.5 cm suprafaţa superioară a

recipientelor.

Cutiile de tablă se ţin în apă timp de 5...7 minute, atît cu capacul în sus, cât

şi cu capacul în jos. Degajarea periodică a unor bule de aer sau a unui curent de

bule de aer, de pe suprafaţa recipientelor dovedeşte neermeticitatea acestora.

Observaţie. -. Bulele de aer izolate, care pot să apară la inceputul

determinării în diferite locuri ale falţului cutiei de tablă sau din marginea

îndoită a capacului borcanelor de sticlă nu sunt

indicii de neermeticitate, ele putând proveni din falţul sau indoitura respectivă.

VI.1.5. Metoda indirectă, prin măsurarea gradului de vid

VI.1.5.1. Aparatură

Vacuummetru portativ, prevăzut cu un ac tubular pentru perforarea

capacului metalic şi cu o garnitură de cauciuc pentru etanşare.

VI.1.5.2. Modul de lucru

Se aplică vacuummetrul portativ în poziţie verticală pe mijlocul

capacului şi se apasă cu putere, astfel încât vârful acului tubular să perforeze

capacul; se citeşte în acelaşi timp depresiunea indicată de acul vacuummetrului.

Dacă după perforarea capacului, acul indicator al vacuummetrului rămâne în

94

Page 95: Carne metode si analize

poziţia zero, acesta este un indiciu că recipientul nu este etanş. Metoda nu

permite precizarea punctelor de neetanşeitate.

VI.2. Determinarea zincului

VI.2.1. Metoda cu ditizonă, citrat şi carbamat

VI.2.1.1. Principiul metodei

Zincul formează cu ditizona un complex (ditizonatul de zinc) de culoare

roşie roz, ce se extrage la pH =- 9 în toluen şi se dozează colorimetric.

În paralel se extrag ditizonaţii de Cu, Hg, Bi la pH 2...2,5 în tetraclorură

de carbon.

Sensibilitatea metodei este de 1 micron Zn.

VI.2.1.2. Aparatură

- Spectrofotometru, electrofotocolorimetru sau fctometru.

- Cuptor electric termoreglabil şi cu tiraj.

- Pâlnii de separare de 100 cm cubi şi 250 cm cubi.

VI.2.1.3. Reactivi

- Azotat de magneziu, soluţie 10% purificată de metale grele cu ditizonă soluţie

de lucru (0,004 % în tetraclorură de carbon).

- Perhidrol soluţie ,30%.

- Acid clorhidric 10%.

- Hidroxid de amoniu soluţie 0,25% (proaspăt preparată), 1 % şi m. Înainte

de folosire se verifică puritatea hidroxidului de amoniu astfel: 1 cm cub

hidroxid de amoniu soluţie d = 0,91 şi 5 cm cubi apă bidistilată se agită cu 2 cm

cubi ditizonă soluţie 0,004% în tetraclorură de carbon. O colorare în roşu indică

o impurificare cu metale grele. Hidroxidul de amoniu se purifică prin distilare

astfel: într-un balon cu şlif prevăzut cu refrigerent Liebig şi cu o alonjă cu bulă

de siguranţă, se introduc 1000 cm cubi hidroxid de amoniu d = 0,91 şi câteva

bucăţi de piatră ponce. Alonja se introduce într-o sticlă (aceeaşi în care a fost

95

Page 96: Carne metode si analize

iniţial hidroxidul de amoniu şi pe care s-a notat nivelul iniţial conţinând 600 cm

cubi apă bidistilată). Sticla se cufundă într-o baie de apă şi gheaţă. Apoi se

încălzeşte balonul. Distilarea începe de la 45...50 grade C şi se continuă până la

nivelul de 1000 cm cubi.

- Soluţie tampon de citrat (pH =9); la 1000 cm cubi soluţie de citrat de

amoniu 0,5 m se adaugă 5 cm cubi hidroxid de amoniu soluţie m.

Soluţia de citrat de amoniu 0,5 m se prepară astfel: se dizolvă 0,5 mol de

citrat de amoniu monobazic, bibazic sau tribazic (sau de acid citric) în 500 cm

cubi apă bidistilată în balon cotat de 1000 cm cubi. Se pun câteva picături de

soluţie de albastru de timol 0,1% şi se neutralizează cu soluţie de amoniac d =

0,91 până la culoarea slab albastră (pH = 8,5), după care se completează la

semn cu apă bidistilată. Se purifică cu portiuni mici de ditizonă soluţie de lucru

în tetraclorură de carbon, până ce extractul conţine ditizonă în exces (culoare

verde). Se elimină urmele de ditizonă prin spălare întâi cu cloroform până la

incolor şi apoi cu tetraclorură de carbon.

- Albastru de timol soluţie 0,1 %: se dizolvă 0,1 g albastru de timol în 2,15

cm cubi de hidroxid de sodiu soluţie 0,1 n, în balon cotat de 100 cm cubi şi se

aduce la semn cu apă bidistilată.

- Galben de metanil soluţie 0,01 %. Se păstrează în sticlă brună.

- Dietilditiocarbamat de sodiu (Cupral) soluţie 0,2% proaspăt preparată.

După dizolvare se filtrează. .

- Tetraclorură de carbon purificată prin distilare cu oxid de calciu (un vârf de

spatulă de CaO anhidru la 1000 cm cubi solvent) la 76...78 grade C.

- Toluen purificat prin distilare cu oxid de calciu la 11O...111 grade C (un

vârf de spatulă de oxid de calciu la 1000 cm cubi solvent).

- Ditizonă (difeniltiocarbazonă) soluţie 0,02% în tetraclorură de carbon

(soluţie de rezervă): 20 mg ditizonătrit urată se trec cu 20 cm cubi tetraclorură

de carbon într-o pâlnie de separare. Se extrage ditizona de mai multe ori cu câte

96

Page 97: Carne metode si analize

20 cm cubi amoniac soluţie 1 % proaspăt preparată. La extractele amoniacale

reunite se adaugă acid clorhidric d = 1,19, până ce culoarea ditizonei virează

spre verde. Se extrage apoi ditizona cu 100 cm cubi tetraclorură de carbon, după

care se spală cu apă bidistilată care se aruncă. Se păstrează în sticle brune în

frigider.

- Ditizonă soluţie 0,004% în tetraclorură de carbon (soluţie de lucru): se

prepară în momentul întrebuinţării, prin diluarea de 5 ori cu tetraclorură de

carbon a unei porţiuni de soluţie de ditizonă 0,02% în tetraclorură de carbon.

- Ditizonă soluţie 0,02% în toluen. Se prepară şi se purifică la fel cu soluţie

în tetraclorură de carbon, cu diferenţa că extractele amoniacale se situează în

stratul inferior. Se păstrează în frigi der în sticle brune.

- Ditizonă soluţie amoniacală: 1 volum de soluţie de ditizonă în toluen se

agită energic într-o pâlnie cu 1 volum egal de soluţie de hidroxid de amoniu 1

%, iar după separare se filtrează stratul inferior într-o biuretă, prin hârtie de

filtru cantitativă, cu porozitate medie.

- Soluţie etalon de zinc (soluţie de rezervă): 0,4398 g ZnSO4. 7H2O se

introduc într-un balon

cotat de 1000 cm2, se dizolvă şi apoi se aduce la semn cu apă bidistilată.

1 cm2 soluţie conţine 0,1 mg Zn2+.

- Soluţie etalon de zinc (soluţie de lucru): 5 cm cubi din soluţia etalon de

rezervă se introduc într-un balon cotat de 500 cm cubi şi se aduce la semn cu

apă bidistilată. 1 cm cub soluţie etalon de lucru conţine 1 micron g Zn2+.

Observaţie

- Sticlăria folosită la analiza zincului se spală cu acid azotic 5% apoi cu apă

dislilată şi se clăteşte cu apă bidistilată după care se usucă.

- Verificarea rezistenţei sticlăriei la ditizonă; după ce a fost spălată şi

uscată, sticlăria de laborator se umple cu dilizonă soluţie 0,002 % în toluen şi

97

Page 98: Carne metode si analize

se lasă o oră. După acest timp se admite o schimbare minimă a culorii soluţiei

de ditizonă.

- Dispozitivele de distilare pentru apă bidistilată şi pentru solvenţii organici

trebuie să aibă toate piesele de legătură din sticlă cu şlif. Nu se vor folosi

tuburi sau dopuri de cauciuc.

Înaintea unei determinări sau a unei serii de determinări se face

verificarea puritătii reactivilor efectuând, conform pct. 1.4 şi 1.5., o determinare

martor cu 5 cm apă bidistilată. Extincţia obţinută E % 1 cm nu trebuie să

depăşească valoarea 0,1. În caz că se depăşeşte această valoare, se face o nouă

purificare a reactivilor.

VI.2.1.4. Mineralizarea

Se mineralizează pe cale uscată la 500 grade C o probă de 5 g produs,

cântărit cu o precizie de

0,001 g, la care se adaugă 2,5 cm cubi soluţie de azotat de magneziu. Se

amestecă cu o baghetă care se spală apoi cu puţină apă, se evaporă la sec întâi

pe baia de apă, apoi pe baia de nisip până

la carbonizare. Se calcinează în cuptorul electric încălzit treptat la 300...350

grade C şi se menţine până nu se mai degajează fum.

În cazul conservelor în ulei, se arde mai întâi materia grasă folosind un fitil

de hârtie de filtru fără cenuşă, care se aprinde.

În continuare, proba carbonizată se incinerează în cuptorul electric adus

treptat la circa 400°C (30 minute) şi apoI la 400.. .500 grade C, menţinîndu-se

2...3 ore, până când cenuşa devine albă.

Reziduul se tratează cu 5 cm cubi acid clorhidric şi o picătură de perhidrol şi se

evaporă pe o baie de apă fierbinte. Se reia cu 5 cm cubi acid clorhidric, iar după

acoperirea cu o sticlă de ceas se încălzeşte încă 5 minute, după care se trece

cantitativ prin filtru de hârtie cu porozitate medie într-un balon cotat de 50 cm

98

Page 99: Carne metode si analize

cubi. Se spală capsula cu mai multe porţiuni de apă fierbinte acidulată cu câteva

picături de acid clorhidric. După răcire se aduce la semn şi se omogenizează.

Când se determină şi alte metale, se mineralizează 10 g produs cu aceeaşi

cantitate de azotat de magneziu şi se aduce de asemenea la balon cotat de 50 cm

cubi.

VI.2.1.6. Modul de lucru

VI.2.1.5.1. Extracţia zincului

Din soluţia mineralizată conform pct. 1.4 se introduce într-o pâlnie de

separare un volum de 1...5 cm cubi, (max. 10 microni. g Zn2+) şi se

completează la 5 cm cubi cu soluţie din balonul cotat de 50 cm cubi de la

determinarea martor (pct. 1.3). Se adaugă 1 picătură de soluţie de albastru de

timol şi se neutralizează cu soluţie de hidroxid de amoniu nu până la culoare

portocalie (sau în prezenţă de 3 picături de soluţie de galben de metanil până la

foarte slab roz) (pH 2...2,5).

Se introduc 1...3 cm3 ditizonă soluţie 0,004% în tetraclorură de carbon

(soluţie de lucru) şi se agită foarte energic 3 minute pentru extracţia

ditizonaţilor de Cu, Hg, Bi apoi stratul de ditizonă se îndepărtează. Dacă stratul

de solvent nu a avut ditizonă în exces (culoare verde sau verde mov), se mai

adaugă soluţie de lucru de ditizonă şi se repetă agitarea după care stratul

inferior, separat, se elimină. Urmele de ditizonă se spală cu ,2..3 cm cubi

tetraclorură de carbon.

În pâlnie se adaugă 2 picături de soluţie de albastru de timol şi se

neutralizează mai departe cu hidroxid de amoniu soluţie m, până la culoare slab

albastră (pH=8,5).

Se adaugă apoi 10 cm cubi soluţie tampon de citrat de amoniu şi 3 cm cubi

soluţie de dietilditiocarbamat de sodiu şi se agită energic.

În continuare se adaugă din biuretă 20 cm cubi de toluen şi 5 cm cubi soluţie

de ditizenă soluţie amoniacală şi se agită energic 1 minut, iar după separare se

99

Page 100: Carne metode si analize

îndepărtează stratul inferior apos. Dacă stratul toluenic nu conţine ditizonă în

exces, determinarea se repetă cu un volum mai mic de soluţie mineralizată.

Se adaugă 30 cm cubi hidroxid de amoniu soluţie 0,25% şi se agită energic

15 secunde, excesul de ditizonă trecând în stratul apos pe care îl colorează în

portocaliu, iar după clarificare acesta se aruncă. Se mai repetă spălarea cu încă

10 cm cubi soluţie de hidroxid de amoniu 0,25%.

VI.2.1.5.2. Colorimetrarea.

Extractul roşu de ditizonat de zinc în toluen se trece prin gura pîlniei într-o

cuvă cu grosimea stratului del cm şi se citeşte extincţia culorii soluţiei, la

spectrofotometru la 530 nm, sau la fotocolorimetru, sau fotometru, folosind un

filtru verde (S 53) faţă de toluen.

Valoarea extincţiei obţinute la determinarea martor (pct. 1.3) se scade din

valoarea extincţiei probei de analizat.

Se citeşte pe curba de etalonare cantitatea de zinc corespunzăteare extincţiei

prebei de analizat corectate ca la alineatul precedent.

VI.2.1.5.3. Stabilirea curbei de etalonare.

Într.o serie de pâlnii de separare se pregătesc următoarele soluţii:

Tabel 4.1. Scara etalon

Nr. de ordine al soluţiilor

(pâlniilor)

1 2 3 4 5 6 7 8

Sol. ealon de zinc (1g/cm cub) 0 0,5 1 2 4 5 8 10

Apă bidistilată, cm cubi 10 9,5 9 8 6 5 2 0

În fiecare pâlnie se adaugă 1 cm cub acid clorhidric 10% 3 picături de soluţie

de albastru de timol şi.10 cm cubi soluţie tampon de citrat de amoniu şi se

neutralizează cu hidroxid de amoniu soluţie m până la culoare slab albastru (pH

= 8,5). Mai departe se procedează ca la pct. 1.5.1 şi 1.5.2.

100

Page 101: Carne metode si analize

Valoarea extincţiei soluţiei 1 se scade din valorile extincţiei celorlalte soluţii

şi cu valorile obţinute se trasează o curbă de etalonare extincţie ,- concentraţie,

în microni g Zn.

VI.2.1.5.4 Calcul

c x V

Zinc (Zn) = -------------- mg/kg

V1m

în care:

c - cantitatea de zinc citită pe curba de etalonare, în g,

V1- volumul soluţiei mineralizate, luate pentru determinare, în cm cubi,

V - volumul total al soluţiei mineralizate, în cm cubi,

m - masa probei luate pentru mineralizare, în g.

- indicaţiile necesare pentru identificarea probei (denumirea

produsului, numărul lotului etc.),

- metoda folosită,

- rezultatul obţinut,

- eventualele apateri de la mod.ul de lucru descris în prezentul

standard sau inci dente apărute în cursul determinării.

VI.2.2. Metoda cu ditizonă, azotat şi tiosulfat

VI.2.2.1.Principiul metodei

Zincul formează cu ditizona un complex de culoare roşie, care se

extrage în mediu de acetat de sodiu (pH 5,5.. .5,8) în tetraclorură de carbon şi se

dozează colorimetric.

Elementele interferente se blochează cu tiosulfat de sodiu.

Sensibilitatea metodei este de 1 micron g Zn.

VI.2.2.2.Aparatură

101

Page 102: Carne metode si analize

Spectrofotometru, electrofotocolorimetru sau fotometru.

VI.2.2.3. Reactivi

- Tetraclorură de carbon distilată la 76...78 grade C.

- Roşu de metil soluţie alcoolică 0,02% în alcool etilic 96% vol.

- Hidroxid de amoniu, soluţie 10% şi 0,5g.

- Acid clorhidric d = 1,19 diluat 10%.

- Ditizonă soluţie 0,004% în tetraclorură de carbon (soluţie de lucru)

preparată şi purificată conform pct. 1.3.

- Amestec oxidant 1+2 de acid sulfuric d = 1,84 şi perhidrol 30%.

- Acetat de sodiu soluţie 10%.

- Perhidrol 30%.

- Citrat de sodiu, soluţie 10%.

- Tiosulfat de sodiu, soluţie 50%.

- Soluţie tampon cu pH 5,8 :3,5 părţi acetat de sodiu 2 n( 273,12 g/l ) se

amestecă cu 2 părţi acid acetic 2 n; soluţia rezultată are pH ul 5,8.

- Soluţie de spălare: se prepară adăugând în ordinea indicată următorii

reactivi :200 cm cubi acetat de sodiu soluţie 10%, 10 cm cubi tiosulfat de sodiu

soluţie 50% şi 300 cm cubi acid azotic 0,25 n.

- Soluţie etalon de lucru pentru zinc preparată conform pct. 1.3.

Observaţii:

- Soluţiile de acetat de sodiu 10% şi 2n, citrat de sodiu 10%, tiosulfat de

sodiu 50% se purifică cu ditizonă, soluţiile de lucru, prin adăugare in mai

multe reprize şi agitare cu câţiva cm cubi până ce soluţia de ditizonă nu-şi mai

modifică culoarea verde.

- Purificarea prevăzută pentru unii reactivi se face înaintea fiecărei

determinări.

VI.2.2.4. Mineralizarea

102

Page 103: Carne metode si analize

Mineralizarea se face pe cale umedă cu acid sulfuric şi perhidrol,

conform STAS 7119-68

VI.2.2.5. Modul de lucru

VI.2.2.5.1. Extracţia zincului.

Din balonul cotat de 50 cm cubi, conţinând soluţia minera1izată conform

pct. 2.4, se introduce într-o pâlnie de separare un volum de 1...5 cm cubi (max.

10 microni g Zn). Se adaugă 5 cm cubi soluţie de acetat de sodiu şi 0,1 cm cubi

soluţie de citrat de sodiu şi apoi două picături de soluţie de roşu de metil,

amestecându-se după adăugarea fiecărui reactiv. Se neutralizează cu soluţie de

hidroxid de amoniu 10% sau cu acid clorhidric 10%, până la viraj roz gălbui. Se

adaugă 2,5 cm cubi soluţie tampon pentru a stabili pH-ul la 5,8 şi apoi 0,5 cm

cubi soluţie de tiosulfat de sodiu, amestecându-se bine. Se adaugă apoi dintr-o

biuretă un volum de 10 cm cubi ditizonă soluţie de lucru şi se agită energic 3

minute.

În continuare se repetă adăugarea de câte 5 cm cubi soluţie de lucru de

ditizonă, dacă este necesar, până ce ditizona este în exces (culoare verde sau

verde-mov). Se completează apoi cu tetraclorură de carbon, dintr-o biuretă,

până la un volum de 20 cm cubi şi se mai agită circa 1 minut.

Se elimină apoi stratul apos prin sucţiune la trompă. Se adaugă 10 cm cubi

soluţie de spălare şi se agită bine. Se îndepărtează stratul apos tot prin sucţiune

la trompă. Se repetă operatia de spălare încă o dată, după care extractul organic

se spală cu 10 cm cubi apă bidistilată apoi cu câte

15 cm cubi hidroxid de amoniu solutie 0,5% pentru îndepărtarea excesului de

ditizonă. Când soluţia amoniacală nu mai are nuanţă gălbuie, se mai spală

dittizonetul de zinc încă o dată, cu apă bidistilată, ce se îndepărtează tot prin

sucţiune.

Extractul ce conţine ditizonatul de zinc roşu se filtrează prin hârtie de filtru

cu medie într-o cuvă cu grosimea stratului de 1 cm, aruncând primele picături.

103

Page 104: Carne metode si analize

În paralel, se face o determinare martor cu toţi reactivii folosiţi, inclusiv

reactivii de la mineralizare.

VI.2.2.5.2. Colorimetrarea.

Se măsoară extincţia culorii extractului la spectrofotometru la 530 nm sau la

electrofotocolori metru sau fotometru, cu filtru verde S 53 faţă de tetraclorură

de carbon. Se măsoară de asemenea extincţia soluţiei obţinute la determinarea

martor şi se scade din extincţia soluţiei de analizat.

Se citeşte pe curba de etalonare conţinutul de zinc corespunzător extincţiei

obţinute.

VI.2.2.5.3. Stabilirea curbei de etalonare.

Într-o serie de pâlnii de separare se pregătesc soluţii conform tabelului de

mai jos şi se lucrează după cum s-a descris la pct. 22.5.1 şi 2.5.2.

Tabel 4.2. Stabilirea curbei de etalonare

Nr. de ordine al

soluţiilor(pâlniilor)

1 2 3 4 5 6 7 8

Soluţie etalon de lucru 1 g Zn/

cm cub

0 0,5 1 2 4 6 8 10

Apă bidistilată, cm cubi 10 9,5 9 8 6 4 2 10

Cantitatea de Zn, microni g 0 0,5 1 2 4 6 8 10

Valoarea extincţiei soluţiei 1 se scade din valorile extincţiei celorlalte

soluţii şi cu valorile obţinute se trasează curba de etalonare extincţie -

concentraţie, în microni g Zn.

VI.2.2.5.6.Calcul

Conform pct. 1.6.

VI.3. Identificarea plumbului şi determinarea staniului

Reactivi:

Acid azotic STAS 2033-51,67%

104

Page 105: Carne metode si analize

Acid clorhidric STAT 1276-50.

Acid sulfuric STAS 3609-5296%

Acid acetic STAS 1409-54,2n.

Alcool etilic STAS 14-49,50% VOL.

Acetat de sodiu STAS 993-50,10%

Cromat de potasiu, soluţie saturată,

Aluminiu granule (griş)

Oxalat de amoniu, soluţie saturată,

Iod n/50.

Tiosulfat de sodiu STAS 2075-51,n/50.

Amidon 0,5%

Pregătirea soluţiei.

Circa 40 g din produsul de analizat, bine omogenizat, se atacă într-un

balon Kjeldahl de 500 ml, cu 100 ml acid azotic. (Dacă proba conţine multă

grăsime, se lasă peste noapte). Se adaugă apoi în porţiuni mici sub agitare, 25

ml acid sulfuric.

După încetarea spumării se încălzeşte cu precauţie, direct pe o flacără

mică. Când spumarea încetează complet se măreşte flacăra şi se continuă

fierberea liniştit, până când se îndepărtează tot acidul azotic şi încep să apară

vapori albi de acid sulfuric.

În acel moment se înlătură flacăra şi se lasă balonul să se răcească puţin.

Se adaugă apoi 5 ml acid azotic şi se fierbe din nou.

Operaţia se repetă până când conţinutul balonului devine perfect

limpede şi incolor. După aceea se continuă fierberea încă o jumătate de oră.

După răcire se adaugă 25 ml oxalat de amoniu şi se fierbe din nou până

apar valori albi de acid sulfuric.

Identificarea plumbului

105

Page 106: Carne metode si analize

Soluţia obţinută se trece cantitativ cu cât mai puţină apă, într-un pahar

de laborator şi se concentrează până la 5 ml pe baia de nisip. După răcire se

adaugă cu precauţie, sub agitare, 10 ml alcool etilic.

Se lasă să stea peste noapte.

A doua zi, sulfatul de plumb precipitat se filtrează printr-un filtru. Allihn

şi se spală cu cât mai puţin alcool (Filtratul se păstrează pentru determinarea

staniului).

Precipitatul de pe filtru se dizolvă în 30ml soluţie caldă de acetat de

sodiu slab acidulată cu acid acetic şi se spală cu 20 ml apă. În soluţia astfel

obţinută se adaugă 5...10 ml soluţie de cromat de potasiu.

Formarea unui precipitat galben de cromat de plumb, solubil în acizii şi

alcani indică prezenţa plumbului.

Determinarea staniului

Din filtratul de sulfat de plumb se elimină alcoolul etilic prin fierbere şi

soluţia rămasă se trece cu 60 ml apă într-un vas conic de 300 ml.

După răcire se adaugă 25 ml acid clorhidric concentrat şi se astupă vasul

cu un dop de cauciuc prevăzut cu două găuri. Printr-una din găuri se trece un

tub de sticlă îndoit drept şi care trebuie să ajungă până la fundul vasului, iar prin

cealaltă gură se trece un tub de sticlă drept şi lung de 15...20 cm.

Acest tub trebuie să fie tras la partea inferioară şi să treacă cu 2 cm sub

dop, iar partea superioară (exterioară) să fie lărgit. Tubul îndoit serveşte la

introducerea bioxidului de carbon, iar cel drept la evacuarea lui.

Se introduce dopul şi se lasă să treacă timp de 5 miute un curent puternic

de bioxid de carbon.

Ridicând apoi dopul se introduce 0,4 g aluminiu granulat.

Se astupă din nou vasul şi se continuă trecerea bioxidului de carbon.

După 5...10 minute, când degajarea de hidrogen a încetat, se încălzeşte vasul pe

106

Page 107: Carne metode si analize

flacăra astfel ca degajarea de hidrogen să se continue uniform, fără ca lichidul

din vas să înceapă să fiarbă.

Staniul se separă şi se adună ca un burete. Când tot aluminiul a trecut în

soluţie şi nu a mai rămas nedizolvat decât staniul depus, se încălzeşte 5 minute

la flacără. Dizolvându-se astfel şi staniul, se înlătură flacăra şi se activează

curentul de bioxid de carbon şi ridicând puţin dopul pentru ca gazul să se poată

degaja, se introduce repede cu o pipetă, prin tubul de evacuare, 25 ml iod n/50.

VI.4. Determinarea conţinutului de proteină liberă de ţesut conjunctiv

( proteină musculară) din unele conserve de carne.

Metoda se aplică la conservele exclusiv din carne (fără adausuri

vegetale) în special la cele din carne tocată, cum ar fi sortimentul Corned Beef.

Principiul metodei

La temperatura de sterilizare (118-1200C), toate tipurile de proteine

musculare precipită, se denaturează ireversibil, deci devin insolubile în apă, la

rece şi la cald. Singurele proteine din carne care rămân solubile în apă, în

special la cald, sunt gelatinele rezultate din hidroliza colagenului în timpul

procesului de sterilizare. Datorită acestei particularităţi se creează posibilitatea

separării colagenului hidrolizat, de proteinele musculare, cu ajutorul apei calde.

Reactivi şi materiale

- Amestec de solvenţi: acetonă, alcool etilic 95 % vol., eter de petrol –

în proporţie de 1:1:1.

- Acetonă

- Fosfat disodic, soluţie 0,1 M.

- Maşină de tocat carne, prevăzută cu sită cu ochiuri mărunte (Ø 2

mm).

- Omogenizator tip Ato-mix, cu cupe din oţel de 250-500 ml.

- Trompă de apă.

107

Page 108: Carne metode si analize

- Dispozitiv de sucţiune-filtrare, confecţionat în laborator, astfel:

În gura unei pâlnii simple de sticlă cu diametrul de 3-5 cm se aplică o

pânză deasă dublă, care se fixează prin legare în jurul tijei. Pânza, se racordează

prin intermediul unui furtun la trompa de apă.

- Balon de fierbere de 2 litri, la care se adaptează un refrigerent

ascendent

- Creuzete cu masă filtrantă nr.4, model Gooch.

Mod de lucru.

Principiul. Proba tocată şi emogenizată este supusă degresării cu

amestecul de solvenţi. Se îndepărtează astfel grăsimea.

Gelatina rezultată din hidroliza colagenului în timpul sterilizării

conservelor, se îndepărtează prin spălări repetate cu apă fierbinte (cca 800C).

Colagenul nehidrolizat în timpul sterilizării, este supus hidrolizei la cald

cu o soluţie de fosfat disodic 0,1 M, iar gelatina astfel rezultată se îndepărtează

de asemenea prin spălări repetate cu apă fierbinte.

Produsul liber de grăsime, de colagen şi de săruri solubile în apă este

uscat la sec şi exprimat ca proteină liberă de ţesut cojuctiv, sau proteină

musculară.

Determinarea. Conţinutul integral al conservei se trece prin maşina de

tocat şi apoi se omogenizează bine.

În cupa omogenizatorului mecanic se cântăresc 30 g produs, se adaugă

150 ml amestec solvenţi, se adaptează la aparat şi se acţionează 2-3 minute la

turaţie potrivită. După un repaus de cca 10 minute pentru sedimentare, se

îndepărtează solventul de extracţie prin răsturnarea atentă a cupei.

Se repetă operaţia de două ori (de fiecare dată cu câte 150 ml amestec

solvenţi). Prin acest procedeu se realizează degresarea produsului.

Produsul degresat se trece cantitativ cu apă distilată fierbinte într-un

pahar Berzelius de 2 litri. Se spală atent cupa omogenizatorului în aşa fel încât

108

Page 109: Carne metode si analize

toate particolele să fie antrenate în pahare Berzelius (se foloseşte pisete cu tub

mobil). Se adaugă apoi apă distilată fierbinte până la volumul de cca 1 litru, se

omogenizează bine cu o baghetă de sticlă şi se lasă în repaus 10-15 minute

pentru sedimentare. Prin această procedură, gelatina şi sărurile solubile trec în

faza apoasă, iar proteinele musculare şi urmele de colagen (care nu s-au

hidrolizat în gelatină în timpul sterilizării conservei), rămân sub formă de

sediment.

Se îndepărtează lichidul apos cu ajutorul dispozitivului de sucţiune

filtrare, în aşa fel încât deasupra sedimentului să rămână un strat de lichid de

cca 2 cm

Se repetă operaţia de spălare de 2 ori cu câte 1 litru de apă distilată

fierbinte, îndepărtând de fiecare dată stratul apos supernatant.

Peste reziduul din paharul Berzelius se adaugă 100 ml acetonă (cu care

se spală şi dispozitivul de sucţiune-filtrare în aşa fel încât să nu rămână

particole aderente de acesta), se omogenizează cu bagheta de sticlă şi se lasă în

repaus 10 minute pentru sedimentare. Lichidul supernatant se trece pe un filtru

cutat pentru a se reţine eventualele particole care flotează(filtrare liberă).

Se repetă operaţia cu încă 100 ml acetonă.

Peste rezidul din paharul Berzelius se adaugă 500 ml apă fierbinte (cu

care se spală şi filtrul cutat). se omogenizeză, se lasă în repaus pentru

sedimentare, apoi se îndepărtează lichidul supernatant cu ajutorul dispozitivului

de sucţiune-filtrare.

Reziduul din paharul Berzelius se trece cantitativ în balonul de distilare

de 2 litri cu 1000 ml fosfat disodic soluţie 0,1 M (cu care se spală şi

dispozitivul de sucţiune-filtrate pentru antrenarea eventualelor particole care

aderă de acesta). Se introduc apoi în balon câteva spărturi de porţelan, după care

în gura balonului se montează un refrigerent ascendent, se aşează pe o sită de

azbest la flacăra unui bec de gaz şi se porneşte fierberea, care trebuie atent

109

Page 110: Carne metode si analize

condusă pentru evitarea spumării. După 15 minute de fierbere efectivă, se lasă

balonul în repaus pentru răcire.

Conţinutul balonului se trece într-un pahar Berzelius mare şi după

sedimentare se îndepărtează lichidul supernatant cu ajutorul dispozitivului de

sucţiune-filtrare.

Se adaugă în paharul Berzelius 1 litru apă distilată fierbinte (cu care se

spală şi balonul de fierbere), se omogenizează cu bagheta de sticlă, se lasă în

repaus pentru sedimentare şi se îndepărtează lichidul supernatatant.

Se repetă operaţia cu încă 1 litru apă distilată fierbinte.

Conţinutul paharului Berzelius se trece cantitativ cu apă distilată

fierbinte pe un creuzet cu masă filtrantă Gooch-4, în prealabil uscat, tarat şi

montat la pompa de vid (la vasul de trompă).

Reziduul din creuzet se spală de 2 – 3 ori cu apă distilată fierbinte şi în

final de 2 ori cu acetonă (sub vid).

Creuzetul se usucă apoi la etuva electrică reglată la 103 ± 20C, unde se

ţine până la constant, apoi se răceşte în exicator şi se cântăreşte.

Calculul rezultatelor

Conţinutul de proteină liberă de ţesut conjunctiv, respectiv proteina

musculară, se calculează cu ajutorul formulei următoare:

în care:

m1 = masa reziduului uscat, în g;

m = cantitatea de produs luată în lucru (în cazul descris, 30 g).

Notă: limitele stabilite pentru diferite sortimente de conserve din carne,

privind conţinutul în proteină musculară, sunt condiţionate în mod strict de

metoda de analiză folosită pentru aceasta. Valorile obţinute prin prezenta

110

Page 111: Carne metode si analize

metodă, nu sunt valabile pentru limitele maximale stabilite prin altă metodă de

analiză.

VI.5. Determinarea substanţei adăugate în semiconservele pasteurizate şi

în alte produse din carne.

Substanţele adăugate produselor din carne prin intermediul saramurii de

injecţie (apă, clorură de sodiu, polifosfaţi ş.a.) nu sunt purtătoare de valoare

nutritivă. Mai mult, ele reduc cu cota corespunzătoare din valoarea nutritivă a

cărnii în care s-au adăugat.

Ingredientele majore ale saramurii de injecţie, care pot afecta cantitativ

valoarea nutritivă a produselor în care se injectează, sunt apa şi clorura de

sodiu. Practic deci, determinarea substanţelor adăugate prin intermediul

saramurii de injecţie, se rezumă la aprecierea conţinutului de apă adăugată şi a

clorurii de sodiu.

Folosirea polifosfaţilor în tehnologia preparatelor din carne conferă

cărnii capacitatea sporită de hidratare şi de reţinere a apei. Ar putea exista deci

posibilitatea ca în carne să se injecteze o cantitate mai mare de saramură decât

cea prevăzută în reţeta oficială, lucru care desigur ar afecta valoarea nutritivă a

produselor ce rezultă din prelucrarea acesteia.

Necesitatea unui criteriu sigur prin care să se verifice pe produsul finit

cantitatea de apă şi de sare adăugate în procesul de fabricaţie, este evidentă.

În carnea animalelor de măcelărie de calitatea normală, ca şi în organele

provenite de la acestea, între conţinutul de apă şi substanţele proteice există un

raport cu valoare relativ constantă. Cunoscând valoarea normală a acestui

raport, se poate calcula la produsele rezultate din prelucrarea cărnii sau

organelor respective, cantitatea de apă şi sare adăugate în procesul de fabricaţie.

Principiul metodei de calcul

111

Page 112: Carne metode si analize

Cunoscând valoarea normală a raportului apă/proteină dintr-o anumită

categorie de carne şi conţinutul determinat de proteină al produsului finit

rezultat din prelucrarea acelei cărni, putem calcula cu uşurinţă conţinutul

normal de apă pe care l-a avut carnea respectivă, din corelaţia:

% de apă al cărnii materie primă = Raportul A/P al cărnii respective

(preluat din norme) x % proteine al produsului finit.

Cunoscând conţinutul de apă pe care l-a avut carnea materie primă

(înainte de injectarea saramurii) putem calcula uşor cantitatea de apă adăugată

din produsul finit, din diferenţa între umiditatea determinată a produsului finit

şi umiditatea pe care a avut-o carnea înainte de injectare cu saramură. Dacă la

conţinutul de apă determinat adăugăm şi conţinutul de clorură de sodiu

determinat (ambele în produsul finit) şi din suma lor scădem cantitatea de apă

(calculată) pe care a avut-o carnea înainte de injectare, aflăm cantitatea de

substanţe adăugate (apă + sare) din produsul ce se cercetează.

Se aplică deci următoarele formule de calcul:

Apă adăugate

în care:

Ag = conţinutul de apă al produsului ce se cercetează, determinat prin

metode obişnuite de analiză, exprimat procentual (%);

Pg = conţinutul de proteine totale (N x 6,25) al produsului ce se

cercetează, determinat prin metoda Kjeldahl şi exprimat procentual (%);

A/P = raportul normal între apă şi proteină al cărnii din care s-a

fabricat produsul ce se cercetează. Valoarea acestui raport se preia din normele

oficiale.

În cazul în care este necesar să se calculeze substanţele adăugate din

produsul finit (apă + sare), se aplică următoarea formulă de calcul:

Substanţă adăugată % = (Ag + Sg) – (Pg . A/P);

în care:

112

Page 113: Carne metode si analize

- Sg = conţinutul de clorură de sodiu al produsului ce se cercetează (%),

determinat prin una din metodele de analiză specifice.

Valorile medii ale raportului apă/proteină pentru carnea de bovine şi

porcine, precum şi pentru organe provenite de la acestea, sunt următoarele:

- Carnea de bovine adultă.............................................................................................. 3,6

- Carnea de viţel ....................................................................... 4,0- Carnea de porc 3,8- Limbă de bovină . 4,4- Limbă de porc ...................................... 3,9- Inimă de viţel 4,4- Inimă de porc .4,8În continuare se redau valorile maximale ale raportului apă/proteină

pentru carnea materie primă ce se foloseşte, conform reţetelor oficiale, la

fabricarea diferitelor sortimente de semiconserve din carne, conserve şi

salamuri:

-Semiconserve din pulpă de porc (Ham).......................................... 3,83-Semiconserve din muşchiul dorsal (Pork Loin)............................. 3,83-Semiconserve din spată de porc...................................................... 3,93-Semiconserve tip Chopped (Ham şi Porc)...................................... 3,83-Semiconserve tip Bacon ................................................................... 4,00-Semiconserve tip Luncheon Meat ...... ......................................... 3,80-Semiconserve tip Mortadella ....... .................................................. 3,85-Conserve tip Corned Beef .... .................................................... 2,25-Salamuri uscate (tip salam Sibiu) ....... ........................................ 1,90 Valorile înscrise la ultimele două sortimente, se referă la condiţia pe

care trebuie s-o îndeplinească produsele finite.

Notă:

- Calculul substanţei sau al apei adăugate conform metodelor descrise,

este valabil numai în cazul în care produsul respectiv nu conţine şi alte

substanţe adăugate de tipul: făină de soia, făină de cereale, gelatină ş.a., care

pot influenţa valoarea conţinutului de proteine. În acest caz sunt necesare

corectări corespunzătoare (din conţinutul de proteină determinat, se scade

echivalentul pentru celelalte ingrediente cu azot).

113

Page 114: Carne metode si analize

- Este posibil ca în situaţia în care pentru fabricarea unor produse s-a

folosit carne de calitate inferioară, cu valoarea raportului apă/proteină mai

mare decât cel normal, aplicând procedeul de calcul arătat să se găsească la

produsul finit o cantitate oarecare de apă adăugată deşi acest lucru nu s-a

practicat în realitate.

Întrucât problema are semnificaţie nutriţională, este aproximativ acelaşi

lucru dacă avem de a face cu o carne normală cu adaos de apă, sau cu o carne

inferioară ce conţine mai multă apă decât normal.

- De asemenea, este posibil ca în situaţia în care pentru fabricarea unor

produse s-a folosit carne de calitate superioară, cu valoarea raportului

apă/proteină mai mic decât cel reglementat, aplicând procedeul de calcul arătat

să nu se găsească la produsul finit apă adăugată, deşi acest lucru s-a practicat în

realitate.

Evident, în asemenea situaţii este vorba de produse de calitate

superioară.

- Sistemul de calcul arătat poate fi foarte bine exploatat şi pentru

verificarea pe produsul finit a calităţii cărnii materie primă folosită la fabricarea

conservelor în suc propriu.

Exemplu: conform normelor tehnologice, conservele din carne de vită în

suc propriu se fabrică din carne integrală, la care valoarea raportului

apă/proteină nu trebuie să fie mai mare de 3,6. Dacă în urma analizelor de

laborator s-a găsit la o conservă de carne de vită în suc propriu un conţinut de

proteine de 19,0% şi un conţinut de apă de 74,0% aplicând formula de mai sus

rezultă o cantitate de apă adăugată de 5,6 %.

Apă adăugată % = 74,0 – (19,0 x 3,6) = 5,6

În asemenea situaţie pot exista două alternative:

- un adaus de apă în carne în procesul de fabricaţie, ceea ce în cazul

conservelor este mai puţin probabil;

114

Page 115: Carne metode si analize

- folosirea unei cărni slabe, a cărei valoare brută este echivalentă cu a

cărnii normale în care s-a adăugat 5,6 % apă.

VI.6. Determinarea conţinutului real de carne din conservele de carne cu

sosuri sau legume ( conserve mixte)

Componentul major al conservelor mixte, sub aspectul valorii nutritive,

îl constituie conţinutul real de carne.

Criteriile de aprecierea conţinutului de carne prin determinări ponderale

pe produsul finit (raport: carne + grăsime/sos + legume) sunt deficitare, întrucât

nu ne dau informaţii sigure cu privire la cantitatea reală de carne crudă

introdusă în cutie şi la calitatea acesteia.

Este evident că în urma tratamentului termic (sterilizare) carnea din

conservă pierde în greutate prin eliminarea unei cantităţi variabile de suc. A

accepta o pierdere standard, chiar în cadrul aceluiaşi sortiment, fără a ţine cont

de factorii care o determină (calitatea cărnii, vârsta şi sexul animalului de la

care provine carnea, aciditatea sosului, durata tratamentului termic, valoarea

concretă a temperaturii de sterilizare ş.a.) înseamnă a accepta criterii mult prea

empirice pentru aprecierea calităţii conservelor mixste. La acestea se adaugă

sistemul foarte relativ prin care se determină raportul între carne + grăsime şi

sos + legume la produsul finit.

Sunt necesare deci criterii sigure, ştiinţific fundamentate, prin care să se

verifice pe produsul finit (conserva mixtă ca atare) cantitatea reală de carne şi

grăsime care s-a introdus în cutie (carnea crudă şi grăsimea pură,) precum şi

calitatea cărnii respective, deci măsura în care producătorul a respectat

prescripţia oficială.

Principiul metodei de determinare şi modul de calcul

115

Page 116: Carne metode si analize

- Se determină analitic componentele majore ale omogenizatului total

obţinut din conserva ce se controlează şi se exprimă procentual (apă,

proteine, grăsime, substanţe minerale totale şi substanţe glucidice).

- Cunoscând proporţia ingredientelor vegetale (conform reţelei

oficiale de fabricaţie) şi compoziţia chimică a acestora (care se preia din

norme sau se determină în laborator), se calculează cota corespunzătoare

de substanţe proteice aparţinând ingredientelor vegetale.

- Din cantitatea de substanţe proteice totale se scade cantitatea

corespunzătoare ingredientelor vegetale, obţinând astfel cantitatea de

proteine aferente cărnii introdusă în cutie.

- Cantitatea de proteină de carne se transformă în echivalent carne,

ştiind că la o carne de calitate normală corespunde un conţinut minimal de

proteine.

- La procentul de carne calculat, se adaugă procentul de grăsime

determinat analitic, obţinându-se în final procentul real de carne crudă +

grăsime introduse în cutie, care se compară cu prescripţia din reţeta

oficială.

Pentru exemplificare se redă mai jos modul de calcul la o conservă din

carne de bovine în sos de făină:

Prevederile reţetei oficiale:

- 70% carne crudă fără os;

- 30% sos de făină, format din:

o 22 g apă;

o 4 g făină albă de grâu;

o 4 g ulei pentru prăjirea sosului.

Compoziţia oficială cuprinde deci 74% carne + grăsime adaus.

Prevederile normelor oficiale pentru făină albă de grâu:

- 80% hidraţi de carbon (echivalent amidon);

116

Page 117: Carne metode si analize

- 12,5 % substanţe proteice (echivalent cu 2 g azot la 100 g făină).

Coeficientul de transformare al glucidelor în echivalent făină va fi deci

1,25 dedus din corelaţia:

Prevederile normelor oficiale pentru carnea de bovine. Carnea fără

grăsime de bovină,trebuie să aibă un conţinut minim de 22 % proteine, deci un

conţinut azot de 3,52 g la 100 g carne degresată.

Proporţia componententelor chimice majore din omogenizatul total al

conservei supusă analizei (determinate prin analize de laborator):

- Apă % ..................................... 72,0

- Proteine % .............................. 16,0

- Grăsime % .............................. 6,0

- Cenuşă % ................................ 2,0

- Glucide % ................................ 4,0 (calculate prin diferenţă).

Calculul rezultatelor

- Transformarea glucidelor în echivalent făină:

- 4 g x 1,25 = 5 g făină.

- Calculul conţinutului de azot din cele 5 g făină: azot.

- Calculul azotului total din omogenizatul conservei analizată:

g azot.

- Calculul azotului aferent cărnii:

2,56 – 0,1 = 2,46.

- Calculul echivalentului în carne crudă degresată:

g.

117

Page 118: Carne metode si analize

- Calculul conţinutului de carne + grăsime introduse în cutia de

conservă cercetată: 70,0 +6,0 = 76,0.

Comparând rezultatul obţinut (76,0 carne + grăsime la 100 g produs) cu

cel prevăzut de reţeta oficială (74,0%), se poate constata că aceasta a fost

respectată.

Notă:

- Conţinutul de 22% proteine (echivalent 3,52% azot) al cărnii de vită fără

grăsime are valoare minimală. În cazul în care se foloseşte o carne de calitate

mai bună, cu un conţinut mai mare de proteine decât cel minimal, este firesc

ca din calcul să rezulte o cantitate de carne mai mare decât cea care s-a

introdus în realitate în cutie. Aceasta este un aspect pozitiv. În asemenea

situaţii nu se consideră încălcarea reţetei oficiale dacă proporţia ingredientelor

secundare este mai mare decât prevederea reţetei (exemplul de mai sus, în care

au rezultat 5 g de făină în loc de 4 g cât prevede reţeta).

Nu se poate admite însă situaţia inversă (conţinut de carne + grăsime

mai mic decât prescripţia). În asemenea situaţii poate fi vorba fie de carne

normală dar în cantitate mai mică decât prescripţia, fie de cantitate de carne

conform prescripţiei, dar de calitate inferioară. Semnificaţia din punct de vedere

nutritiv este aproximativ aceeaşi.

- În cazul în care se analizează conserve mixte preparate din carne şi

legume, este necesar să se facă calculaţia pentru fiecare ingredient vegetal în

parte, aşa cum s-a făcut în exemplul de mai sus pentru făină.

- Dacă normele oficiale pentru făină prevăd un conţinut de hidraţi de

carbon mai mic de 80%, exemplu, 60% sau 70% (cazul făinii negre sau

intermediare de grâu), se va ţine cont de aceasta la calcul.

118

Page 119: Carne metode si analize

CAPITOLUL VII

CONTROLUL CALITĂȚII PEȘTELUI ȘI A PRODUSELOR DIN

PEȘTE

VII.1. Determinarea lungimii, masei, temperaturii şi părţii comestibile a

peştelui

VII.1.1. Determinarea lungimii

119

Page 120: Carne metode si analize

Lungimea peştelui se stabileşte prin măsurarea exemplarelor luate din lot

conform standardelor sau normelor interne ale speciilor respective şi făcând

media rezultatelor obţinute.

Lungimea peştelui la speciile crap, şalău, plătică, morun, nisteru, păstrugă, cegă

şi scrumbie de Dunăre se determină prin măsurarea distanţei de la vârful botului

până la baza cozii (începutul radiilor codale mijlocii). La celelalte specii,

lungimea se determină prin măsurarea distanţei de la centrul ochiului până la

vârful cozii.

Pentru determinarea lungimii. peştele se aşează pe o suprafaţă plană.

Măsurarea se efectuează cu o riglă sau cu o ruletă metalică, cu o precizie de 1

cm.

Observaţie. - Pentru peştele marin mărunt precizia măsurării este de 0,5 cm.

Lungimea se exprimă în centimetri.

VII.1.2. Determinarea masei

Masa peştelui se stabileşte prin cântărirea unei probe de 100 exemplare care să

reprezinte,pe cît posibil, situaţia din întregul lot. Rezultatul se împarte la

numărul exemplarelor cîntărite şi se exprimă în kg, cu o precizie de 0,05 kg.

Observaţii:- în cazul cînd lotul conţine mai puţin de 100 exemplare, masa se

stabileşte ca mai sus, cântărindu-se întregul lot.

- în cazul loturilor care conţin peşte cu masa mai mare de 4 kg

(somn, crap, saltus etc.), se cîntăreşte fiecare exemplar, fără să se mai

calculeze masa medie a unui exemplar.

Peştele congelat se păstrează la temperatura camerei până ce se desprinde

glazura şi exemplarele pot fi despărţite. Această operaţie se poate face şi sub

duş de apă rece.

Fileurile congelate se ţin sub duş de apă rece, imediat după sosirea probei în

laborator,

120

Page 121: Carne metode si analize

până cînd glazura vizibilă sau care se poate simţi la pipăit a dispărut. Se lasă să

se scurgă 2 minute pe o sită înclinată şi apoi se cântăresc într-un recipient tarat.

VII.1.3. Determinarea temperaturii

Temperatura peştelui se determină cu ajutorul unui termometru cu tijă metalică

ascuţită,

după cum urmează:

- pentru peştele pînă la 100 g, se introduce tija termometrului cât mai

aproape de centrul ambalajului în care se află peştele;

- pentru peştele întreg, mai mare de 100 g şi pînă la 1 kg se introduce tija în

orificiul anal;

- pentru peştele eviscerat şi întreg mai mare de 1 kg, se introduce tija

termometrului, în partea cea mai groasă a corpului peştelui.

În cazul peştelui congelat se face în corpul peştelui un orificiu de mărimea

termometrului

cu care se face determinarea temperaturii.

Pentru peştele congelat în brichetă se efectuează orificiul în aşa fel,Ocu bula

de mercur să fie cât mai aproape de centrul brichetei.

În toate cazurile, temperatura se determină numai după 5 minute de la

introducerea termometrului în peşte. Citirea se face fără ca termometrul să fie

scos din corpul peştelui.

Precizia determinării este de 0,5°C.

VII.1.4. Determinarea părţii comestibile

Se ia un peşte întreg, se spală, se lasă se zvânte şi se cîntăreşte cu

precizie de 0,1 g. Se separă viscerele şi solzii (în afară de icre şi lapţi), care se

introduc într-un recipient tarat. Restul peştelui se introduce într-un vas cu apă şi

se fierbe bine până când carnea se desprinde cu uşurinţă de pe oase. Se separă

121

Page 122: Carne metode si analize

apoi oasele (inclusiv înnotătoarele şi coada), se adună împreună cu viscerele şi

solzii şi se cântăresc.

m-m1

% Parte comestibilă =----------- x 100

m

în care:

m - masa peştelui întreg, în g,

m1 - masa oaselor, viscerelor şi solzilor, în g.

VII.2. Determinarea conţinutului de apă

VII.2.1. Metoda prin uscare la etuvă la temperatura de 103°C

VII.2.1.1. Principiul metodei

Determinarea pierderii de masă prin încălzire la (103+- 2)grade C pînă

la masă constantă, după ce în prealabil s-a format un amestec omogen din proba

de analizat, nisip şi alcool etilic.

VII.2.1.2. Aparatură

-Etuvă electrică termoreglabilă.

VII.2.1.3. Reactivi şi materiale

- Alcool etilic 96% vol.

- Nisip cu granulaţia 1,5...0,25 mm. În lipsa acestuia se poate folosi nisip de

mare pregătit după cum urmează: se calcinează, se cerne printr-o sită cu ochiuri

de 1,5...0,25 mm, se spală cu apă rece şi se fierbe cu acid clorhidric d = 1,19

diluat 1+1, timp de 30 minute, agitând continuu. Se repetă operaţia cu o nouă

cantitate de acid, pînă când acesta nu se mai îngălbenşte după fierbere. Se spală

apoi nisipul cu apă distilată, până la dispariţia ionului clor. Se usucă la 150...

160°C şi se păstrează într-un flacon închis ermetic.

VII.2.1.4. Modul de lucru

122

Page 123: Carne metode si analize

Într-o fiolă de cântărire cu capac şi baghetă de sticlă, se introduc 25...30

g nisip timp de 30 minute în etuvă la temperatura de (103+-2) ºC.

După răcire în exsicator pînă la temperatura camerei, se cântăresc împreună

fiola cu nisip şi bagheta ,cu precizie de 0,001 g. Se repetă aceste operaţii până la

masă constantă.

Se introduc în fiolă circa 5 g din proba pregătită conform pct. 2.2 şi se

cântăreşte din nou cu precizie de 0,001 g. După cântărire, se adaugă în fiolă

circa 5 cm3 alcool etilic şi cu ajutorul baghetei se omogenizează bine prin

strivirea particulelor aglomerate (bagheta trebuie să stea tot

timpul în fiolă).

Se aşează fiola (fără capac) pe o baie de apă sau se introduce în etuva reglată

între 60...80grade C. Se menţine la această temperatură agitând cu bagheta din

timp în timp, până ce se evaporă alcoolul.

Se reglează temperatura etuvei la (103+-2) grade C şi se continuă încălzirea

fiolei şi a conţinutului ei, timp de 2 ore, la această temperatură. Se acoperă fiola

cu capacul şi se introduce în exsicator. După răcire la temperatura ambiantă,

fiola se cântăreşte cu precizie de 0,001 g. Se repetă operaţia de încălzire în

etuvă timp de o oră, răcirea şi cântărirea, până la masă constantă.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

VII.2.1.5. Calcul

Conţinutul de apă se calculează cu formula:

% Apă =m1 - m2/ m1-m x 100

în care:

m1 masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă înainte de uscare, în g,

m2 masa fiolei, cu baghetă, nisip şi probă, după uscare, în g,

m masa fiolei cu baghetă şi nisip, în g.

123

Page 124: Carne metode si analize

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, care

îndeplinesc condiţiile de repetabilitate de la pct. 1.5.2.

Repetabilitate

Diferenţa între rezultatele a două determinări efectuate în paralel din aceeaşi

probă, de acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi laborator, nu trebuie să

depăşească 0,5 g apă la 100 g probă de analizat.

VII.2.2 Metoda prin antrenare cusolvenţi organici

VII.2.2.1. Principiul metodei

Determinarea conţinutului de apă antrenată prin azetropie cu ajutorul

unui lichid organic nemiscibil cu apa şi colectarea apei separate într-un tub

gradat.

VII.2.2.2.Aparatura

Aparat de distilare de tipul Dean-Stark (conform figurii 5.1.) compus

din: balon de distilare de 250 cm cubi (1), cu şlif; tub gradat (2) de 10 cm cubi

cu valoarea diviziunii de 0,1 cm cubi permiţând citirea exactă şi prevăzut cu

dispozitiv şi şlif pentru adaptare la balon; refrigerent (3).

124

Page 125: Carne metode si analize

Fig. 5.1. Aparat de distilare de tipul Dean-Stark

Observaţie - Aparatura de sticlă se spală bine cu amestec oxidant sulfocromic

şi se clăteşte cu apă, apoi cu acetonă. Se usucă într-un curent de aer fără

încălzire.

VII.2.2.3. Reactivi şi materiale

- Toluen sau xilen saturat cu apă timp de 24 ore.

- Piatră ponce.

VII.2.2.4. Modul de lucru

Din proba pregătită conform STAS 3104-71. se cântăresc circa 10 g cu

precizie de 0,0 l g, se introduc în balonul de distilare, se adaugă i mediat solvent

pînă la 1/3 din volumul acestuia precum şi câteva fragmente de piatră ponce.

125

Page 126: Carne metode si analize

Se montează aparatul şi se încălzeşte progresiv balonul, cu ajutorul unui bec

de gaz, până la fierberea lichidului din interior. Fierberea se reglează astfel încât

să se obţină 2...4 picături pe secundă.

Vaporii de solvent antrenează vaporii de apă din probă, care trecând prin

refrigerent, se condensează sub formă de picături care cad în tubul gradat.

Apa fiind mai grea se separă la partea inferioară a tubului gradat, iar

surplusul de solvent trece înapoi în balonul de distilare.

Distilarea se opreşte când nivelul apei din tubul gradat rămâne constant timp

de 15 minute.

Se aduc apoi în tubul gradat şi picăturile de apă rămase eventual pe tubul

gradat sau pe tubul refrigerentului.

Se lasă în repaus 30 minute pentru răcire, apoi se citeşte cantitatea de apă

colectată.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

VII.2.2.5. Calcul

Continutul de apă se calculează cu formula:

% Apă =V/m x 100

în care:

V - volumul de apă colectată în tubul gradat, în cm cubi,

U - masa probei luată pentru determinare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări paralele, dacă sunt

îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 1.5.2.

VII.3. Determinarea clorurii de sodiu

VII.3.1. METODA VOLHARD

VII.3.1.1 Principiul metodei.

126

Page 127: Carne metode si analize

În extractul apos deproteinizat se precipită ionii de clor cu azotat de argint.

Excesul de azotat de argint se titrează cu sulfocianură de potasiu în prezenţa

ionilor de Fe3+ ca indicator.

VII.3.1.2. Reactivi

- Nitrobenzen sau eter etilic

- Acid azotic 4 n: se amestecă un volum de acid azotic (d=1,39....1,42) cu 3

volume de apă.

- Soluţii pentru precipitarea proteinelor:

a) Reactiv I: se dizolvă 105 g ferocianură de potasiu (K4Fe (CN)6.3H2O) În

apă şi se diluează cu apă până la 1000 cm cubi ;

b) Reactiv II: se dizolvă 220 g acetat de zinc Zn(CH3COO2 2H2O şi 30 cm

cubi acid acetic glacial în apă şi se diluează cu apă pînă la 1000 cm cubi.

- Azotat de argint soluţie 0,1 n.

- Sulfocianură de potasiu soluţie 0,1 n: se dizolvă 9,8 g sulfocianură de

potasiu (KCHS) în apă şi se diluează cu apă până la 1000 cm cubi.

Factorul acestei soluţii se determină astfel: într-un vas Erlenmayer se

introduc 20 cm cubi azotat de argint soluţie exact 0,1 n măsuraţi cu biureta, 5

cm cubi acid azotic 4 n, 2 cm cubi soluţie indicator de sulfat de fier III şi

amoniu şi se titrează cu soluţie de sulfocianură de potasiu până la culoare roz

pal.

- Sulfat de fier (III) amoniu.

NH2Fe (S02)4.12 H4O) soluţie indicator: se dizolvă în apă 40 g sulfat de fier

(III) şi amoniu şi se diluează cu apă la 100 cm cubi.

VII.3.1.3. Modul de lucru.

5 g din proba pregătită se cântăresc cu o precizie de 0,001 g într-o capsulă de

porţelan cu diametrul de 60 mm şi se trec cantitativ cu apă încălzită la 70 grade

C într-un balon cotat de 100 cm cubi până la aproximativ 3/4 din volumul

balonului.

127

Page 128: Carne metode si analize

Conţinutul balonului se încălzeşte pe baia de apă la fierbere timp de 15

minute, agitându-se periodic.

Se lasă să se răcească la temperatura camerei apoi se adaugă succesiv: 2 cm

cubi reactiv I şi 2 cm cubi reactiv II agitându:se după fiecare adaos. Se lasă

balonul în repaus timp de 30 minute şi se aduce la semn cu apă. Se

omogenizează bine conţinutul balonului şi se filtrează printr-o hârtie de filtru

cantitativă, cu porozitate mică cutată într-un vas Erlenmayer curat şi uscat.

Din filtratul obţinut se măsoară cu pipeta 10 cm cubi în cazul probelor cu

conţinut de clorură de sodiu min. 2% şi 25 cm cubi în cazul probelor cu

conţinut de clorură de sodiu max. 2% şi se introduce într-un vas Erlenmayer de

300 cm cubi, peste care se adaugă 5 cm cubi acid acetic, 2 cm cubi soluţie

indicator 10 cm cubi soluţie de azotat de argint măsuraţi cu biureta şi 3 cm cubi

nitrobenzen. sau 25 cm cubi eter etilic.

Se agită puternic.

Conţinutul vasului Erlenmayer cu soluţie de sulfocianură de potasiu sub

agitare energică până la culoare roz pal stabilă un minut.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă pentru analiză.

VII.3.1.4. Calcul

1.4.1. Conţinutul de clorură de sodiu se exprimă în procente şi se calculează

cu formula:

0,005845(10V2)

%Clorură de sodiu=----------------------------------- x 100

M x v1

în care:

0,005845 cantitatea de clorură de sodiu, în g corespunzătoare la 1 cm cub

azotat de argint solutiţie 0,1 n.

V volumul soluţiei din balonul cotat în cm cubi

V volumul filtrantului luat în lucru din balonul cotat, în cm cubi.

128

Page 129: Carne metode si analize

10 volumul soluţiei de azotat de argint 0, l n adăugat în probă, în cm cubi.

V volumul soluţiei de sulfocianură de potasiu 0, 1 n folosit pentru titrareîn

cm cubi,

m masa probei luată pentru determinare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celer două determinări efectuate în

paralel, dacă sânt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 1.4.2.

1.4.2. Repetabilitate.

Dierenţa între rezultatele a două determinări efectuate în paralel de acelaşi

operator în cadrul aceluiaşi laborator nu trebuie să depăşească 0,2 g clorură de

sodiu la 100 g probă.

VII.3.2. Metoda Mohr

VII.3.2.1. Principiul metodei.

În extractul apos slab alcalinizat al probei se titrează ionii de clor direct

cu azotat de argint în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator. Azotatul de

argint în exces reacţionează cu cromatul de potasiu formând un precipitat roşu

cărămiziu de cromat de argint care indică sfârşitul reacţiei.

VII.3.2.2. Reactivi.

- Azotat de argint, soluţie. 0,1 n,

- Cromat de potasiu soluţie 10%.

- Hidrant de sodiu soluţie 0,1 n.

- Fenolftaleină, soluţie 0,1 g la 100 cm cubi alcool etilic 95% voI.

VII.3.2.3. Modul de lucru.

5 g din proba de analizat pregătită, se cântăresc cu precizie de 0,001 g într-o

capsulă de porţelan cu diametrul de 60 mm apoi se trec cantitativ într-un balon

cotat de 100 cm cubi cu circa 75 cm cubi apă încălzită la 70...80°C. Se lasă să

se răcească la temperatura camerei, agitând din când în cînd conţinutul

balonului.

129

Page 130: Carne metode si analize

Se aduce cu apă la semn, se agită şi se filtrează printr-o hârtie de filtru

cantitativă uscată, cu porozitate mică, cutată, într-un vas Erlenmayer curat şi

uscat.

Se îndepărtează primii 10...20 cm cubi filtrat, apoi se măsoară cu pipeta 25

cm cubi filtrat în cazul probelor care conţin clorură de sodiu max. 2% sau 10

cm cubi în cazul probelor care conţin clorură de sodiu min. 2% şi se introduc

într-un vas Erlenmayer de 250 cm cubi.

Se adaugă 1 cm cub soluţie de cromat de potasiu şi se titrează cu soluţie de

azotat de argint sub agitare energică pâînă când culoarea soluţiei trece de la

galben pai la roşu portocaliu.

La probele cu pH sub 7 se adaugă 2...3 picături de soluţie de fenolitaleină şi

se neutralizează cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n până la virajul culorii roz

pal. apoi se adaugă 1 cm cub soluţie de cromat de potasiu şi se titrează ca mai

sus.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă.

VII.3.2.4. Calcul.

2.4.1. Conţinutul de clorură de sodiu se exprimă în procente şi se calculează

cu formula:

0,005845. V V1

% Clorură de sodiu= ------------------- x----- x 100

m V2

în care:

0,005845 cantitatea de clorură de sodiu, în g corespunzătoare la 1 cm

cub azotat de argint

solutie 0,1 n.

V volumul soluţiei de azotat de argint 0,1 n folosit la titrare, în cm

cubi.

V1 volumul soluţiei din balonul cotat, în cm cubi,

130

Page 131: Carne metode si analize

V2 volumul de soluţie luat pentru determinare în cm cubi.

m masa probei luată pentru determinare în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări, dacă sunt

îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct.2.4.2.

2.4.2. Repetabilitate

Diferenta între rezultatele a două determinări paralele efectuate de acelaşi

operator, în cadrul aceluiaşi laborator nu trebuie să depăşească 0,3 g clorură de

sodiu la 100 g probă.

VII.4. Determinarea acidităţii

VII.4.1.Determinarea acidităţii totale din semiconserve, preparate culinare

şi conserve din peşte

VII.4.1.1. Metoda potenţiometrică

Principiul metodei

Se titrează potenţiometric proba de analizat cu soluţie de hidroxid de sodiu

1,1n.

Aparatură

- Potenţiometru cu electrod de sticlă, cu sensibilitatea de 0,1 unităţi pH.

Reactivi

- Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n lipsită de carbonaţi: o soluţie de hidroxid

de sodiu 40% se lasă în repaus 1...2 zile într-o butelie de sticlă bine închisă cu

dop de cauciuc, pentru depunerea carbonaţilor, apoi din soluţia limpede se

prepară soluţia 0,1 n, prin diluare cu apă proaspăt fiartă şi răcită.

- Soluţii tampon cu pH cunoscut.

Modul de lucru

Se controlează funcţionarea corectă a potentiometrului cu ajutorul

soluţiilor tampon.

131

Page 132: Carne metode si analize

Într-o capsulă de porţelan tarată în prealabil se cîntăresc, cu precizie de

0,001 g, 5...10 g din proba pregătită conform pct. 2.2, se trece cantitativ într-un

vas conic de 250 cm cubi , cu circa 150 cm cubi apă proaspăt fiartă şi se

amestecă până la omogenizare. Se adaptează la vasul conic un refrigerent cu

reflux şi se încălzeşte pe baia de apă la fierbere timp de 15 minute. Se lasă să se

răcească la temperatura camerei, agitând din când în când.

Conţinutul vasului se transvazează cantitativ într-un balon cotat de 250

cm cubi. Se aduce la semn cu apă proaspăt fiartă şi răcită, se omogenizează prin

agitare şi se filtrează prin hârtie

de filtru calitativă într-un vas curat şi uscat.

În funcţie de aciditatea probei se iau cu o pipetă 25...100 cm cubi din

filtratul obţinut conform pct. 1.1.4.1 şi se introduc într-un pahar Berzelius de

capacitate adecvată. Se introduc în soluţie electrozii potenţiometrului şi cu

ajutorul unei biurete se adaugă repede, sub agitare, soluţie de hidroxid de sodiu

pînă ce pH-ul atinge valoarea 6, apoi se adaugă lent soluţie de hidroxid de sodiu

până se ajunge la pH=7. În continuare soluţia de hidroxid se sodiu de adaugă în

picături şi după fiecare adaos se citeşte şi se notează volumul acestuia şi pH-ul,

pînă se obţine pH=8,3.

Se calculează prin interpolare volumul de soluţie de hidroxid de sodiu

care corespunde valorii pH=8,1.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită

pentru analiză.

Calcul

Aciditatea totală se exprimă în acid acetic şi se calculează cu formula:

0,006 x V x V1

Aciditate totală (CH .COOH)=---------------------- x 100 %

M x V2

în care:

132

Page 133: Carne metode si analize

0,006 - cantitatea de acid acetic, în g, corespunzătoare la 1 cm cub hidroxid

de sodiu soluţie 0,1 n,

V - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare

(corespunzător valorii pH=8,1), în cm cubi,

V1 - volumul total al soluţiei de analizat obţinut din cantitatea de produs luat

pentru determinare, conform pct. 1.1.4.2., în cm cubi,

V2 - volumul soluţiei de analizat luat pentru determinare, în cm cubi,

m - masa probei de produs luată pentru determinare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări paralele, dacă

sânt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 1.1.5.2.

Rezultatul se exprimă cu o singură zecimală.

1.1.5.2. Repetabilitate

Diferenţa rezultatelor a două determinări efectuate în paralel de acelaşi

operator din aceeaşi probă şi în acelaşi laborator nu trebuie să depăşească 0,2 g

aciditate totală la 100 g produs.

VII.4.1.2. Metoda vizuală

Principiul metodei

Extractul apos al probei de analizat se titrează cu soluţie de hidroxid de

sodiu 0,1 n în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.

Reactivi

- Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n.

- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1 %.

Modul de lucru

Într-o capsulă de porţelan tarată în prealabil se cântăresc, cu precizie de

0,001 g, 10...15 g din proba de analizat pregătită conform conform STAS 3104-

71, cu menţiunea că la semiconservele de peşte în oţet se ia în lucru numai

partea solidă ( peştele) fără oţet şi se trec cantitativ cu circa 150 cm cubi apă

într-un balon cotat de 250 cm cubi. Se omogenizează conţinutul prin agitare şi

133

Page 134: Carne metode si analize

se lasă în repaus 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se agită din nou şi se

filtrează.

Din filtratul obţinut se iau cu o pipetă 25 cm cubi care se introduc într-un vas

Erlenmeyer.

Se adaugă câteva picături de soluţie de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie

de hidraxid de sodiu până se obţine o coloraţie roz care persistă circa 30

secunde.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

1.2.4. Calcul

Conform pct. 1.1.5.

VII.4.2. Determinarea acizilor solubili în apă, din icre

VII.4.2.1. Principiul metodei

Extractul apos al probei de icre se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1

n, în prezenţa fenolitaleinei ca indicator.

VII.4.2.2. Reactivi

- Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n,

- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1 %.

VII.4.2.3. Modul de lucru

Într-o capsulă de porţelan tarată în prealabil se cântăresc cu precizie de 0,01 gr

circa 10 g din proba de icre pregătită şi se trec cantitativ cu circa 100 cm cubi

apă într-un balon de 250 cm cubi. Se adaptează la balon un refrigerent

ascendent, se încălzeşte pe baia de apă, la fierbere, timp de 5 minute, apoi se

lasă să se răcească.

Se spală gâtul refrigerentului cu câţiva centimetri cubi de apă şi se filtrează

conţinutul balonului. Balonul şi reziduul de pe filtru se spală de cel puţin trei ori

134

Page 135: Carne metode si analize

cu câte 10...15 cm cubi apă, iar apele de spălare se adaugă la filtrat. Se titrează

imediat cu hidroxid de sodiu în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

VII.4.2.4. Calcul

2.4.1. Conţinutul de acizi solubili în apă din icre se exprimă în hidroxid de

potasiu şi se calculează cu formula:

5,6 x V

Acizi solubili în apă (KOH)'=------------- mg/g

m

în care:

5,6 - cantitatea de hidroxid de potasiu, în mg, corespunzătoare la 1 cm cub

soluţie de

hidroxid de sodiu 0,1 n.

V - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, în cm cubi,

m - masa de icre luată pentru determinare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări paralele, dacă

sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 2.4.2.

2.4.2. Repetabilitate

Diferenta rezultatelor a două determinări efectuate în paralel de acelaşi

operator, din aceeaşi

probă şi în acelaşi laborator nu trebuie să depăşească 0,1 mg hidroxid de potasiu

la 1 g icre.

VII.4.3. Deterrminarea acizilor insolubili în apă, din icre

VII.4.3.1. Principiul metodei

Se titrează cu o soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n, în prezenţa

fenolftaleinei ca indicator,

extractul eteric al reziduului obţinut la determinarea acizilor solubili în apă.

135

Page 136: Carne metode si analize

VII.4.3.2. Aparatură

Aparat ele extracţie Soxhlet.

VII.4.3.3. Reactivi

- Eter etilic,

- Alcool etilic 96% vol.

- Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n.

- Fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%.

VII.4.3.4. Modul de lucru

Filtrul cu reziduul obţinut la determinarea acizilor solubili în apă (pct.

2.3) se usucă în

etuvă la 40...50 grade C timp de 30 minute apoi se freacă într-un mojar şi se

trece în cartuşul filtrant al aparatului Soxhlet. Se extrage cu eter etilic.

După terminarea extracţiei, în extractul eteric din balonul aparatului se

adaugă 50 cm cubi alcool etilic şi se titrează cu hidroxid de soodiu în prezenţa

fenolftaleinei, până la coloraţie slab

roz care persistă 30 secunde.

Eterul şi alcoolul se neutralizează înainte de întrebuinţare.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru

analiză.

VII.4.3.5. Calcul

Conform pct. 2.4.

VII.5. Determinarea cenuşii

VII.5.1. DETERMINAREA CENUŞII TOTALE

VII.5.1.1 Principiul metodei

Se determină cantitatea de reziduu rămas după calcinarea probei la

450...500grade C.

VII.5.1.2. Aparatură

136

Page 137: Carne metode si analize

Cuptor electric termoreglabil.

VII.5.1.3. Modul de lucru

Se calcinează un creuzet de porţelan timp de 30 minute în cuptorul

electric la 450.. .500 grade C.Se răceşte în exsicator şi se cântăreşte cu precizie

de 0,001 g. Se repetă aceste operaţii până la masă constantă.

În creuzetul astfel pregătit se cântăresc, cu precizie de 0,001 g, circa 5 g

din proba pregătită conform STAS 3104-71, care se întinde repede şi uniform

pe fundul creuzetului.

Se încălzeşte progresiv creuzetul pe o placă de azbest încălzită electric

sau deasupra unui bec de gaz la flacără slabă, evitând pierderile din probă, până

la carbonizarea substanţei. Apoi se calcinează în cuptorul electric la

450...500°C, unde se lasă până când cenuşa nu mai conţine puncte negre. Se

răceşte creuzetul în exsicator până la temperatura mediului ambiant şi se

cîntăreşte cu precizie de 0,001 g. Se introduce din nou creuzetul în cuptor, unde

se ţine cel puţin 30 minute.

Se lasă să se răcească în exsicator până la temperatura mediului ambiant şi

se cântăreşte cu precizie de 0,001 g. Se reiau operaţiile până la masă constantă.

Observaţie - În cazul în care cenuşa conţine puncte negre de cărbune, care

persistă la calcinare, se răceşte creuzetul, se umectează cenuşa cu câteva

picături de apă sau apă oxigentă 30 % vol. se titrează particulele de cărbune

cu o baghetă de sticlă, apoi se evaporă pe o baie de apă şi se calcinează din

nou până la dispariţia punctelor negre.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă pentru

analiză.

VII.5.1.4. Calcul

Conţinutul de cenusă totală se calculează cu formula:

m2-m0

% Cenusă totală=-------------- x 100

137

Page 138: Carne metode si analize

m1-m0

în care:

m2 - masa creuzetului cu reziduul după ardere, în g,

m1 - masa creuzetului cu probă, în g,

m0 - masa creuzetului gol, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în

paralel, dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 1.4.2.

Repetabilitate

Între rezultatele a două determinări paralele din aceeaşi probă, executate de

acelaşi operator în cadrul aceluiaşi laborator, se admite o diferenţă de maximum

0,1 g cenuşă pentru 100 g probă.

VII.5.2. Determinarea cenuşii insolubile în acid clorhidric

VII.5.2.1. Principiul metodei

Se calcinează proba de icre la 450...500 grade C şi se separă substanţele

minerale insolubile în acid clorhidric 10%.

VII.5.2.2. Aparatură

Conform pct. 1.2.

VII.5.2.3. Reactivi

Reactivii folosiţi pentru determinare trebuie să fie de calitatea "pentru

analiză." sau echivalentă. Apa trebuie să fie distilată sau de puritate echivalentă

(în text "apă").

- Acid clorhidric, soluţie 10%.

- Azotat de argint, soluţie 1%.

- Acid azotic, soluţie 10%.

VII.5.2.4. Modul de lucru

Într-un creuzet adus la masă constantă conform pct. 1.3.1, se cântăresc,

cu precizie de 0,001 g, 20...50 g icre. În continuare se procedează ca la pct.

138

Page 139: Carne metode si analize

1.3.3. 2.4.2. Cenuşa totală obţinută se tratează de două ori cu câte 5 cm cubi

acid clorhidric, timp de 30 minute, pe baie de apă şi se evaporă până la sec.

Reziduul din creuzet se tratează cu 1...2 cm cubi apă fierbinte şi se filtrează

prin hîrtie de filtru cantitativă cu porozitate mică.

Se spală cu apă atât creuzetul cât şi ,filtrul până la dispariţia ionului clor

(verificare cu soluţie de azotat de argint în prezenţă de acid azotic).

Hîrtia de filtru cu reziduul insolubil se reintroduce în creuzetul adus la masă

constantă, se usucă la 100 grade C, se carbonizează şi se calcinează la

450...500°C, până la masă constantă.

Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă de icre

pregătite pentru analiză.

VII.5.2.5. Calcul

Conţinutul de cenuşă insolubilă în acid clorhidric se calculează cu

formula:

m2-m0

% Cenusă insolubilă în acid clorhidric =-------------- x 100

m1-m0

în care:

m - masa creuzetului cu cenuşă insolubilă în acid clorhidric, în g

m1 - masa creuzetului cu icre, în g,

m2 - masa creuzetului gol, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în

paralel, dacă sunt

îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 2.5.2.

Repetabilitate.

Între rezultatele a două determinări paralele din aceeaşi probă, executate de

acelaşi operator în cadrul aceluiaşi laborator, se admite o diferenţă de maximum

0,1 g cenuşă insolubilă în acid clorhidric la 100 g probă.

139

Page 140: Carne metode si analize

VII.6. Determinarea conţinutului de substanţe grase

VII.6.1. Metoda prin hidroliză şi extracţie cu solvenţi organici

VII.6.1.1. Principiul metodei

Tratarea probei de analizat cu acid clorhidric la fierbere; filtrarea,

uscarea reziduului obţinut şi extracţia cu solvent organic a substanţelor grase

reţinute pe filtru.

VII.6.1.2. Aparatură

- Aparat pentru extracţie continuă sau semicontinuă (de exemplu tip Soxhlet).

- Etuvă electrică reglabilă, care să asigure temperatura de (10+-2) grade C.

VII.6.1.3. Reactivi şi materiale

- Solvent: n-hexan (punct de fierbere 68,8°C), eter etilic anhidru liber de

peroxizi, cu punct de fierbere 34...35°C şi reziduu la evaporare maximum

0,0015 g/l00 cm cubi sau eter de petrol, cu interval de distilare 40...60 grade C

şi indice de brom maximum 1; reziduul la evaporare pentru n-hexan şi eter de

petrol maximum 0,002 g/l00 cm cubi .

- Acid clorhidric 4 n: se diluează 100 cm cubi acid clorhidric d=1,19 cu 200

cm cubi apă şi se

omogenizează.

- Azotat de argint soluţie 5% (sau hârtie albastră de turnesol).

- Piatră ponce sau spărturi de porţelan, degresate şi calcinate.

- Vată degresată şi uscată.

- Hârtie de filtru cantitativă cu porozitate mică.

VII.6.1.4. Modul de lucru

Într-un vas Erlenmayer de 300 cm cubi cu şlif se cântăresc 3,..5 g din

proba pregătită cu precizie de 0,001 g. Se adaugă 50 cm cubi acid clorhidric.

Pentru a se asigura o fierbere uniformă, se introduc în vasul Erlenmayer

câteva spărturi de porţelan sau un vârf de cuţit de piatră ponce.

140

Page 141: Carne metode si analize

Se adaptează la vasul Erlenmayer un refrigerent cu reflux sau se acoperă cu

o sticlă de ceas.

Se încălzeşte pe o sită de azbest la flacără mică şi se lasă să fiarbă încet

timp de o oră, agitnd conţinutul din timp în timp. După terminarea fierberii,

refrigerentul sau sticla de ceas se spală cu 150 cm cubi apă fierbinte, care se

trece tot în vasul Erlenmayer.

Suspensia dezagregată fierbinte se filtrează printr-o hârtie de filtru cu

porozitate medie, umedă, după care vasul Erlenmayer se spală de câteva ori cu

apă fierbinte. iar apa de spălare se aduce tot pe filtru.

Hârtia de filtru se spală de mai multe ori cu apă fierbinte, până când apa

de spălare nu mai dă reacţia pentru clor, la verificarea cu soluţie de azotat de

argint sau cu hârtie albastră de turnesol.

Se trece hârtia de filtru cu reziduul pe o sticlă de ceas sau într-o cutie

Petri şi se usucă în etuvă la temperatura de (l03+-2) grade C, timp de o oră,

după care se lasă să se răcească în exsicator. Hârtia de filtru se rulează şi se

introduce în cartuşul de extracţie (cartuşul poate fi confecţionat şi din hârtie de

filtru cu porozitate mică, degresată şi uscată). Sticla de ceas sau cutia Petri,

utilizată la uscarea hârtiei de filtru cu reziduul, se şterge de mai multe ori cu

tampoane de vată îmbibate în solvent, care se trec de asemenea în cartuşul de

extracţie. Se introduce cartuşul în extractorul aparatului.

Hârtia de filtru trebuie manipulată cu pensete curate sau cu degetele

învelite in hîrtie. Interiorul vasului Erlenmeyer utilizat la dezagregarea cu acid

clorhidric, precum şi refrigerentul sau sticla de ceas cu care a fost acoperit, se

spală cu solvent, care se trece apoi în balonul aparatului de extracţie, pregătit în

prealabil conform pct. 1.4.5.

În balonul de extracţie se introduc câteva bucăţele de piatră ponce şi se

usucă timp de 1 oră la temperatura de (10+-2) grade C. Se răceşte balonul în

141

Page 142: Carne metode si analize

exsicator 30 minute şi se cântăreşte cu precizie de 0,001 g. Se repetă încălzirea,

răcirea şi cântărirea până la masă constantă.

Se montează balonul la extractorul aparatului şi se toarnă solvent până

se produce sifonarea, după care se mai adaugă solvent până la jumătatea

extractorului.

Se asamblează apoi întreaga instalaţie şi se aşază pe baia de apă încălztă

electric. Temperatura băii se reglează astfel să încât se producă 10...12 sifonări

pe oră.

Extracţia durează circa 4 ore, după care se îndepărtează cartuşul filtrant

şi se distilă solventul.

Balonul se mai menţine circa 15 minute pe baia de apă şi apoi se usucă

timp de 1 oră în etuvă la (10+-2) grade C.

După uscare, pentru a îndepărta urmele de solvent, se suflă în balon cu o

pară de cauciuc, se răceşte apoi balonul în exsicator timp de circa 30 minute şi

se cântăreşte cu precizie de 0,001 g.

Se repetă încălzirea la etuvă şi răcirea în exsicator până când diferenţa

între două cântăriri nu depăşeşte 0,1% din masa probei luată pentru

determinare.

Pentru a se verifica dacă extracţia a fost totală, aceasta se repetă timp de

1 oră cu acelaşi

cartuş filtrant de extracţie, cu un alt balon tarat şi cu o cantitate proaspătă de

solvent.

Creşterea masei extractului nu trebuie să depăşească 0,1% din masa

probei luată pentru deter manare.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită

pentru analiză.

VII.6.1.5. Calcul

Conţinutul de substanţe grase totale se calculează cu formula:

142

Page 143: Carne metode si analize

m2 – m1

%Substanţe grase=-------------- x 100

m

în care:

m2 - masa balonului de extracţie cu grăsime, în g,

m1 - masa balonul ui de extracţie, fără grăsi me, în g,

m - masa probei luate pentru determinare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în

paralel, dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. Repetabilitate.

Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel în acelaşi

laborator, pe aceeaşi probă, de acelaşi operator, nu trebuie să fie mai mare de

0,2 g grăsime la 100 g probă

pentru analiză.

VII.6.2.metoda prin extracţie cu aparatul Soxhlet

VII.6.2.1. Principiul metodei

Extracţia grăsimii din proba de analizat cu ajutorul unui solvent organic în

aparatul Soxhlet, îndepărtarea solventului, uscarea şi cântărirea substanţelor

grase.

VII.6.2.2. Aparatură

Conform pct. 1.2.

VII.6.2.3. Reactivi şi materiale

- Sulfat de sodiu anhidru.

- Eter etilic sau eter de petrol, cu caracteristicile prevăzute la pct. 1.3.

- Piatră ponce sau bucăţele de porşţelan degresate şi. uscate.

- Vată degresată şi uscată.

VII.6.2.4. Modul de lucru

143

Page 144: Carne metode si analize

Într-o capsulă degresată şi uscată la etuvă până la masă constantă, se

cântăresc circa 5 g din proba pregătită cu o precizie de 0,001 g. Se adaugă circa

8 g sulfat de sodiu anhidru şi se amestecă până la omogenizare, cu o baghetă de

sticlă degresată.

Amestecul obţinut se trece cantitativ în cartuşul de extracţie, ştergând

capsula şi bagheta cu vată îmbibată cu solvent, care se introduc tot în cartuş.

2.4.2. Se trece cartuşul în extractorul aparatului Soxhlet.

Balonul de extracţie pregătit în prealabil conform pct. 1.4.5. se montează

la extractorul aparatului şi se toarnă solvent până se produce sifonarea, după

care se mai adaugă solvent până la jumătatea. extractorului. Se asamblează apoi

întreaga instalaţie şi se aşază pe baia de apă încălzită electric. Temperatura băii

se reglează astfel încât să se producă 8...10 sifonări pe oră.

Extracţia durează circa 8 ore, după care se îndepărtează cartuşul filtrant

şi se distilă solventul care se colectează în extractorul aparatului. Balonul cu

grăsime se mai menţine circa 10 minute pe baia de apă şi apoi se usucă timp de

1 oră în etuvă la (103+-2) grade C. Se răceşte balonul în exsicator şi se

cântăreşte cu precizie de 0, 901 g.

Se repetă uscarea la etuvă, răcirea şi cântărirea până la masă constantă.

Pentru a verifica dacă extracţia a fost totală, câteva picături din solventul

colectat în extractorul aparatului se scurg prin sifon pe o sticlă de ceas şi se

evaporă. Pe sticla de ceas nu trebuie să rămînă urme de grăsime.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită

pentru analiză.

VII.6.2.5. Calcul

Conţinutul de substanţe grase se calculează cu formula:

m2 – m1

%Substanţe grase=---------------- x 100

m

144

Page 145: Carne metode si analize

în care:

m2 - masa balonului de extracţie cu grăsime, în g,

m1 - masa balonului de extracţie fără grăsime, în g,

m - masa probei luate pentru determinare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în

paralel, îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 2.5.2.

2.5.2. Repetabilitate

Diferenţa dintre rezultate a două determinări efectuate în paralel în acelaşi

laborator, aceeaşi probă, de acelaşi operator, nu trebuie să fie mai mare de 0,5 g

grăsime la 100 g probă pentru analiză.

VII. 7. Determinarea azotului

VII.7.1.Determinarea azotului din trimetil-amină

VII.7.1.1. Principiul metodei.

Azotul trimetil-aminei se determină prin diferenţa dintre conţinutul de

azot al bazelor volatile şi conŢinutul de azot al amoniacului şi al aminelor

primare.

VII.7.1.2. Reactivi.

- Acid sulfuric, 0,1 n.

- Hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n.

- Oxid de magneziu.

- Ulei de parafină neutru.

- Roşu de metiL, soluţie 0,2%.

- Albastru de bromtimol - roşu de fenol: câte 0,2 g din fiecare indicator în

100 ml alcool 60%.

- Formol, soluţie neutralizată STAS 4000-53, nr. crt. 42.

VII.7.1.3. Modul de lucru

145

Page 146: Carne metode si analize

Se cântăresc, cu precizia de 0,1 g, 100 g din probă pregătită conform

STAS 3104-62 şi se introduc într-un balon de distilare de 1 litru.

Se adaugă. în balon 500 ml apă distilată, 1 g oxid de magneziu şi câteva

picături de ulei de parafină neutru, pentru evitarea spumei.

Se distilă timp ele o oră din momentul când începe să fiarbă lichidul în

balon şi se prinde distilatul într-un vas Erlenmayer cu 30...50 ml acid sulfuric

0,1 n.

După terminarea distilării, excesul de acid sulfuric se titrează cu o

soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 n în prezenţă de roşu de metil ca indicator.

În lichidul titrat se adaugă 10 picături indicator albastru de bromtimol-

roşu de fenol şi 20 ml formol. Culoarea soluţiei virează spre verde-gălbui.

Radicalul acid eliberat în urma adăugării formaldehidei se titrează din

nou cu hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n, până ce culoarea virează de la verde-

gălbui la violet.

Conţinutul de azot din trimetil-amină se calculează cu formula:

% Azot din trimetil-amină = 0,0014 (V - Vl - V2 )/ m x 100 = 0,14(V-V1-

V2)/m

în care:

0,0014 - masa azotului, în g, corespunzătoare la 1 ml hidroxid de sodiu, 0,1

n,

V - cantitatea de acid sulfuric 0,1 n luat în vasul Erlenmayer în care s-

a prins distilatul, în ml,

V1 - cantitatea de hidroxid de sodiu, solutie 0,1 n, folosit la titrarea

excesului de acid sulfuric, în ml,

V2 - cantitatea de hidroxid de sodiu, solutie 0,1 n, folosit la titrarea

solutiei, după adăugarea formolului, în ml,

M - masa probei luată pentru analiză, în g.

146

Page 147: Carne metode si analize

VII.7.2.Determinarea azotului uşor hidrolizabil

VII.7.2.1. Principiul metodei.

Azotul uşor hidrolizabil (amoniacal) se determină prin punerea acestuia

în libertate cu ajutorul unei baze slabe, antrenarea cu vapori de apă şi prinderea

într-o solutie de acid.

VII.7.2.2. Reactivi.

- Acid sulfuric, 0,1 n.

- Oxid de magneziu calcinat.

- Hidroxid de sodiu, solutie 0,1 n.

- Ulei de parafină neutru.

- Roşu de metil, solutie alcoolică 0,2%.

VII.7.2.3. Modul de lucru

Se cântăresc cu precizia de 0,01 g, circa 10 g din proba pregătită conform

STAS 3104-62, se introduc într-un balon de distilare de 750...1000 ml cu

200...300 ml apă distilată şi 1...2 g oxid de magneziu. Pentru evitarea spumării,

se adaugă câteva picături ulei de parafină neutru.

Se leagă balonul la un refrigerent cu tub prelungitor (figură) a cărui

extremitate trebuie să pătrundă până la fundul unui vas Erlenmayer de 300 ml.

Se introduc în vasul Erlenmayer 10.. .20 ml aci d suIfuric 0,1 n, câteva

picături de roşu de metil şi apă într-o cantitate suficientă pentru ca vârful

tubului prelungitor să fie bine cufundat în lichid. Se începe distilarea care

durează 40 minute, din care 10 minute pentru aducerea lichidului la fierbere. În

cazul decolorării lichidului din vasul Erlenmayer, se mai adaugă un volum

măsurat de acid sulfuric 0,1 n.

După 40 minute, se întrerupe distilarea şi se titrează excesul de acid sulfuric

cu hidroxid de sodiu, solutie 0,1 n, pînă la virarea indicatorului.

147

Page 148: Carne metode si analize

0,0017(V1-V) 1,17(V1-V)

% Azot uşor hidrolizabil(NH3)=-------------------------- x 100= ------------------

M m

În care:

0,0017 - cantitatea de amoniac, în g, corespunzătoare la 1 ml acid sulfuric,

V1 - cantitatea de acid sulfuric 0,1 n, introdusă în vasul Erlenmayer, în

ml,

V - cantitatea de hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 n, folosită la titrare, în

ml,

m - masa probei luată pentru analiză, în g.

VII.7.3. Determinarea azotului din aminoacizi

VII.7.3.1. Principiul metodei.

În soluţii apoase neutre de aminoacizi se blochează gruparea amino a

acestora cu formol, formându-se metilen-derivaţi cu reactie acidă, care se

determină prin titrare.

VII.7.3.2.Reactivi

- Hidroxid de sodiu, solutie 0,2 n (liber de CO2).

- Acid clorhidric, solutie 0,2 n.

- Fenolftaleină, solutie 0,5%, în alcool 50% vol.

- Formol, soluţie neutralizată, STAS 4000-53, nr. crt. 42.

- Soluţie etalon: la 50 ml apă se adaugă 20 ml formol, 5 ml hidroxid de

sodiu, 1...2 ml fenolftaleină şi se titrează cu acid clorhidric 0,2 n, pînă la culoare

slab-roz, apoi se adaugă 3 picături de hidroxid de sodiu 0,2 n (culoarea soluţiei

trece în roşu-intens).

- Clorură de bariu, soluţie 20%.

- Hidroxid de bariu, soluţie saturată.

VII.7.3.3. Modul de lucru

148

Page 149: Carne metode si analize

20 g din probă, pregătită conform STAS 3104-62, cântărite cu precizia de

0,001 g, se introduc într-un pahar Erlenmayer de 100 ml, se adaugă circa 50 ml

apă distilată şi se încălzeşte pe baia de apă circa 30 minute, vasul fiind bine

închis cu un dop.

După răcire, extractul se filtrează într-un balon cotat de 100 ml, spălând bine

proba prin triturare într-un mojar. Apa de spălare filtrată se trece în balon, care

se completează cu apă la semn, iar din acesta se iau 50 ml într-un alt balon cotat

de 100 ml, se adaugă 1 ml fenolftaleină, 10 ml clorură de bariu şi soluţie

saturată de hidroxid de bariu până la virarea culorii în roşu şi apoi 5 ml în

exces, după care se completează cu apă până la semn.

După 15 minute se filtrează pe un filtru uscat, iar din filtrat se iau 50 ml

(corespunzător la 5 g de probă), se neutralizează cât mai exact cu acid

clorhidric, prin încercare cu hârtia de turnesol, se adaugă 20 ml formol şi apoi

se titrează cu hidroxid de sodiu până la identitatea de culoare cu soluţia etalon.

Se adaugă încă câţiva ml hidroxid de sodiu şi se retitrează cu acid clorhidric

până ce culoarea soluţiei devine mai slab roşie decât soluţia etalon şi apoi se

adaugă din nou hidroxid de sodiu până la identitatea de culoare cu soluţia

etalon.

% Azot din aminoacizi (azot aminic) = 0,0028 (V – V1) /5 x 100 = 0,056 (V –

V1)

în care:

0,0028 - cantitatea de azot, în g, corespunzătoare la 1 mlI hidroxid de sodiu,

soluţie 0,2 n,

V - cantitatea totală de hidroxid de sodiu, soluţie 0,2 n, folosită la titrare,

în ml,

V1 - cantitatea de acid clorhidric, soluţie 0,2 n, folosită la titrare, în ml.

Rezultatul se raportează la masa probei uscate la 70°C, astfel:

% Azot din aminoacizi (raportat la substanţa uscată) = N'/U x 100

149

Page 150: Carne metode si analize

în care:

N - azot din aminoacizi, raportat la proba luată pentru analiză,

U - % substanţă uscată, determinată prin uscarea probei la 70°C.

VII.8. Determinarea substanţelor proteice totale

VII.8.1.Principiul metodei

Azotul total din produsul de analizat este transformat în ioni de amoniu, sub

acţiunea catalitică a sulfatului de cupru în mediu de acid sulfuric şi sulfat de

potasiu. După alcalinizare, amoniacul este antrenat cu vapori de apă şi captat

într-o soluţie de acid boric din care este dozat prin titrare cu acid clorhidric.

VII.8.2. Aparatura

- Aparat de distilare Pamas Wagner, cu capacitatea de 500 cm cubi, sau alt

aparat de distilare echivalent.

- Înainte de întrebuinţare se face o verificare a etanşeităţii aparatului cu

soluţie titrată de sulfat de amoniu sau sare Mohr (sulfat dublu de fier (II)) şi

amoniu.

- Se alcalinizează, se distilă şi se titrează.

- Dacă rezultatul, este mai mic dec\t cantitatea cunoscută de sulfat ele

amoniu sau de sare Mohr introdusă în aparat, aceasta se datorerează scurgerilor

din aparat sau a distilării incomplete şi trebuie luate măsurile necesare de

remediere.

- Baterie de mineralizare,

- Baloane Kjeldahl de 200...250 cm cubi.

VII.8.3. Reactivi şi materiale

Reactivii folosiţi pentru analiză trebuie să fie de calitate, "pentru analiză"

(p.a.) sau de calitate echivalentă. Apa trebuie să fie distilată sau dle puritate

echivalentă (în text "apă”).

- Sulfat de cupru (CuS5 . 5H20)

150

Page 151: Carne metode si analize

- Sulfat de potasiu anhidru

- Acid sulfuric d= 1 ,84

- Hidroxid de sodiu soluţie 33%

-Acid boric, soluţie: 40 g acid boric se dizolvă la cald şi se diluează cu

apă până la 1000 cm cubi

- Acid clorhidric 0,1 n.

- Soluţie indicator Tashiro preparată astfel:

Soluţia A - 0,1 g roşu de metil se dizolvă la cald pe baie de apă în 1000 cm

cubi alcool etilic 95% vol.

Soluţia B - 4 cm cubi soluţie apoasă de albastru de metilen 1 % se aduc la

100 cm3 cu alcool etilic 95% vol.

Indicatorul se prepară amestecând volume egale din soluţiile A şi B; punctul

de viraj este la pH 5:5.

Observaţie. : - Culoarea soluţiei indicator la punctul de viraj trebuie să fie

cenuşie. Aceasta se verifică astfel: în 30 cm cubi apă în care s-au adăugat în

prealabil 6...8 picături de amestec indicator se adaugă pitătură cu picătură

acid clorhidric 0,001 n (preparat în momentul folosirii).

Virajul de la verde la cenuşiu trebuie să fie brusc la adaosul a 1 sau 2 picături

de acid clorhidric, 1pirătură în plus colorind soluţia din cenuşiu în violet

liliachiu.

În caz contrar soluţia se ajustează prin mărire, fie a cantităţii de albastru de

metilen fie a celei de roşu de metil.

- Hîrtie pergaminată (9 X 6 cm).

VII.8.4. Modul de lucru

Pe o bucată de hârtie pergaminată se cântăresc cu precizie de 0,001 g,

circa 2 g în cazul probelor care au umiditatea de min. 30% sau circa 1 g - în

151

Page 152: Carne metode si analize

cazul probelor care au umiditatea max. 30% - şi se introduc în balonul Kjeldhal

împreună cu hârtia. Se adaugă 15 g sulfat de potasiu, 0,5...1 g sulfat de cupru şi

25 cm cubi acid sulfuric.

Adăugarea acidului sulfuric se face în cantităţi mici, spălând gâtul

balonului pentru a antrena eventualele urme de probă sau de catalizator.

În cazul probelor cu conţinut ridicat de grăsime se adaugă în plus

10...15 cm cubi acid sulfuric. De asemenea dacă s-a cântărit o cantitate mai

mare de 2 g probă, pentru fiecare gram în plus, se adaugă câte 10 cm cubi acid

sulfuric.

Se acoperă balonul Kjeldahl cu o pâlnie (eventual tip pară) şi se aşează

în poziţie înclinată (la un unghi de aproximativ 40 grade ) în bateria de

mineralizare sau la flacăra unui bec de gaz într-o nişă.

La început balonul se încălzeşte uşor şi se agită periodic până la

terminarea spumării şi dezintegrării conţinutului, apoi se încălzeşte puternic şi

se fierbe până când lichidul devine complet limpede (fără particule negre) şi de

culoare uşor verde fără nuanţă brună. Din acest moment se continuă fierberea

90 minute, fără a se depăşi acest timp.

Se vor evita pierderile de acid sulfuric datorită supraîncălzirii, având

grijă ca vaporii de

condensare să nu depăşească gâtul balonului, deoarece prin aceasta se produc

pierderi de azot.

Se lasă balonul să se răcească şi se spală cantitativ pâlnia de acoperire

şi gâtul balonului cu circa 50 cm cubi apă. Conţinutul balonului se agită prin

rotire până la omogenizare, soluţia obţinută trecându-se cantitativ într-un balon

cotat de 250 cm cubi prin spălări repetate cu apă.

După răcire la temperatura camerei se aduce la semn cu apă.

Din soluţia din balonul cotat se măsoară cu pipeta 25 cm cubi şi se

introduc în aparatul de distilare.

152

Page 153: Carne metode si analize

Se măsoară cu un cilindru gradat 25 cm cubi soluţie de acid boric, se

introduc într-un vas Erlenmayer de 300 cm cubi, în care se mai adaugă 4...5

picături de indicator Tashiro. Se cufundă alonja refrigerentului 3...4 mm în

soluţia din vasul Erlenmayer.

Se spală pâlnia aparatului cu o cantitate mică de apă şi se adaugă 40

cm cubi soluţie de hidroxid de sodiu. Este necesar ca în timpul adăugării

soluţiei de hidroxid de sodiu să se păstreze

în pâlnie un strat continuu de lichid, pentru a preîntâmpina pierderile de

amoniac. La sfîrşit pâlnia se clăteşte cu puţină apă, iar după închiderea

robinetului pâlniei se mai lasă în pâlnie o cantitate mică de apă.

Se începe distilarea barbotându-se vapori de apă prin lichidul din

balonul de distilare

pînă când în vasul Erlenmayer se colectează circa 200 cm cubi distilat (distilatul

se obţine în circa 30 minute de la începerea distilării).

La sfîrşitul distilării se scoate capătul refrigerentului din lichid şi se

continuă distilarea

încă 5 minute pentru spălarea interioară a acestuia.

Se opreşte distilarea şi se spală pereţii vasului Erlenmayer şi capătul

refrigerentului cu

circa 15...20 cm cubi apă care se colectează în vasul Erlenmayer. '

Sfârşitul distilării se verifică cu o hârtie roşie de turnesol, a cărei

culoare nu trebuie să

se modifice în contact cu o picătură de distilat. În caz contrar se repetă distilarea

cu o nouă cantitate de soluţie, colectându-se o cantitate mai mare de distilat şi

respectându-se conditiile de mai sus.

Distilatul colectat se titrează cu acid clorhidric până la virajul culorii

indicatorului de la

verde deschis la cenuşiu cu nuantă albăstruie.

153

Page 154: Carne metode si analize

Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă pentru

analiză.

Se efectuează şi o determinare martor, în aceleaşi conditii ca la pct.

4.1.. .4.3,folosind reactivii respectivi inclusiv hârtia pergaminată.

Determinarea martor este necesară în special atunci când se schimbă

reactivii folosiţi.

VII.8.5.Calcul

5.1. Conţinutul de substanţe proteice totale se exprimă în procente şi se

calculează cu formula:

0,0014 x 6,25 x (V1-V2 x V)

% Substanţe proteice total= ----------------------------------------- x 100

V0 x m

în care:

0,0014 - cantitatea de azot, în g, corespunzătoae la 1 cm cub acid

clorhidric 0,1 n,

6,25 - cantitatea de substanţe proteice, în g, corespunzătoare la 1 g azot,

V1 - volumul de acid clorhidric 0,1 n folosit pentru titrarea distilatului,

în cm cubi,

V2 - volumul de acid clorhidric 0,1 n folosit pentru titrare la

determinarea martor, în cm cubi

V - volumul total al soluţiei obţinute după aducerea probei

mineralizate la balon cotat, în cm cubi,

V0 - volumul de soluţie luat pentru distilare, în cm cubi,

M - masa probei luate pentru determinare, în g

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în

paralel, dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate de la pct. 5.2.

5.2. Repetabilitate

154

Page 155: Carne metode si analize

Diferenţa rezultatelor a două determinări paralele efectuate de acelaşi

operator în cadrul aceluiaşi laborator cu acelaşi aparat, nu trebuie să depăşească

0.2 g substanţe proteice pentru 100 g probă.

VII.9. Determinarea masei nete, a proporţiei de peşte şi a proporţiei de ulei

şi apă în lichidul de acoperire, la conserve şi semiconserve din peşte

VII.9.1. Determinarea masei nete şi a proporţiei de peşte cu adaosuri solide

Cutiile sau borcanele de conserve sau semicconserve de peşte se şterg cu

grijă la exterior şi se cîntăresc cu precizie de 0,5 g. Se taie capacul cu un cuţit

pe circa 2/3 din perimetrul lui şi se îndoaie uşor în afară, astfel ca prin

deschiderea formată să nu treacă părţile componente solide ale conservei sau

semiconservei. Prin înclinarea cutiei sau borcanului, partea lichidă se trece cât

mai complet posibil într-o capsulă de porţelan. Cutia sau borcanul se cântăreşte

din nou. Diferenţa dintre prima şi a doua cântărire reprezintă masa părţii

lichjde.

Se deschide complet capacul cutiei sau borcanului şi se goleşte întreg

conţinutul în alt vas. Diferenţa dintre prima şi a treia cântărire reprezintă masa

netă a conservei sau a semiconservei, iar diferenţa dintre masa netă şi masa

părţii lichide reprezintă masa peştelui cu celelalte adaosuri solide. Proporţia de

peşte sau peşte cu adaosuri solide se calculează astfel:

m2-m3

% Peşte (sau peşte cu adaosuri soli de) =---------------------- x 100

m1-m3

în care:

m1 - masa totală a cutiei sau a borcanului, în g,

m2 - masa cutiei sau a borcanului fără lichid, în g,

m3 - masa cutiei sau a borcanului gol, în g.

155

Page 156: Carne metode si analize

Oservaţii:

- Această determinare se face pentru cel puţin două recipiente, iar ca

rezultat se ia media aritmetică a datelor obţinute.

- În cazul când interesează şi proporţia de legume faţă de peşte, se

separă cu o pensetă peştele de legume, se cântăresc fiecare în parte şi se

raportează la masa netă a cutiei sau a borcanului.

- Când produsul este ambalat în alte recipiente decât cutii sau borcane,

se separă din întregul recipient partea solidă de lichid şi se raportează la masa

netă a recipientului.

- În cazul când masa netă a recipientului este mai mare: sau mai mică

decât aceea înscrisă pe ambalaj, procentul de solid sau de lichid se raportează

la masa netă înscrisă pe ambalaj.

VII.9.2. Determinarea proporţiei de ulei şi apă din lichidul de acoperire

(numai la conservele sterilizate, în ulei, fără alte adaosuri).

Se separă partea lichidă conform indicatiilor de la pct.1, se introduce într-un

cilindru gradat şi se lasă în repaus timp de 20 minute pentru decantarea părţilor

solide în suspensie şi separarea straturilor de apă şi de ulei. Se citesc apoi

volumele uleiului şi apei şi se raportează la sută. Se observă limpezimea

uleiului.

Rezultatul determinării va indica procentele de ulei şi de apă din lichidul de

acoperire şi limpezimea uleiului.

Observaţie - În cazul când părţile solide decantate nu permit punerea în

evidenţă a apei, lichidul de acoperire se va filtra, în prealabil, printr-o sită

metalică.

Modul de lucru

Se umple cu apă 3/4 din volumul unui cilindru gradat îngust sau o biuretă şi

se notează nivelul apei cu o precizie de 0,1 mI. Se introduc apoi cu atenţie 100

156

Page 157: Carne metode si analize

boabe de icre şi se notează noul nivel al apei. Diferenţa dintre primul şi al

doilea nivel dă volumul a 100 boabe.

Determinarea se repetă de 3 ori, luându-se de fiecare dată o nouă cantitate de

icre. Ca rezultat se ia mzdia celor 3 determinări.

VII.10. Determinarea impurităţilor minerale

Principiul metodelor

Se îndepărtează substanţele organice prin spălarea probei într-un curent de

apă( flotaţie), iar reziduul se usucă ;şi se calcinează.

VII.10. 2. Metoda cu pîlnie de decantare

VII.10.2.1. Aparatură

- Omogenizator de laborator, prevăzut cu un recipient cu capacitate utilă de

min. 200 cm cubi,

- Cuptor electric termoreglabi1.

- Pîlnie de decantare în formă de pară alungită, de 1500...2000 cm cubi

prevăzută cu un tub prelungitor de decantare, cu robinet cu cale largă şi cu dop

de cauciuc cu două găuri prin care de admisie şi un tub de evacuare (figura5.2.).

VII.10.2.2. Pregătirea probei

Din proba de peşte bine amestecată se cântăresc Într-o capsulă 50 g, cu precizie

de 0,01 g, care se trec cantitativ în recipientul omogenizatorului, spă1ând cu

circa 50 cm cubi apă. Se amestecă în omogenizator până la o mărunţire foarte

fină.

157

Page 158: Carne metode si analize

Figura

5.2. Pîlnie de decantare

VII.10.2.3. Modul de lucru

Proba pregătită conform pct. 2.2. se trece cantitativ în pâlnia de decantare,

umplută până la jumătate cu apă. Se închide pâlnia cu dopul şi se agită bine. Se

fixează apoi dopul cu cele 2 tuburi şi se deplasează tubul de admisie până ce

extremitatea inferioară ajunge puţin mai jos de jumătatea pâlniei. Se introduce

un curent de apă reglat la un debit de 1 litru 3...4 minute (se măsoară cu un vas

gradat în care se introduce extremitatea tubului de evacuare).

Observaţie - În cazul când apa de spălare conţine nisip sau pământ se

intercalează la capătul tubului de admisie un filtru de vată aşezat pe o sită de

sârmă pentru reţinerea impurităţilor.

După ce s-au eliminat particulele în suspensie, se coboară tubul de admisie

până ce ajunge cu extremitatea inferioară, până la circa 5 cm de robinetul

pâlniei. Se măreşte apoi debitul de apă la 1 litru în 2...3 minute pentru a se

obţine un vârtej care să separe cât mai bine posibil particulele organice de cele

minerale care se depun. Se confinuă până ce apa evacuată este limpede şi fără

particule în suspensie şi apoi se lasă în repaus.

158

Page 159: Carne metode si analize

Se aşază apoi pâlnia de decantare deasupra unei pâlnii cu hârtie de filtru fără

cenuşă, pe care se colectează tot reziduul, după care se spală pâlnia şi filtrul

întîi cu acetonă şi apoi cu apă distilată. Evacuarea reziduului se face prin

robinet, cu ajutorul unui jet de apă.

În cazul în care reziduul conţine şi particule osoase depuse, se introduce

filtrul cu reziduul într-o capsulă şi se usucă în etuvă la 110...120°C timp de

circa o oră. Reziduul uscat se trece apoi cu grijă de pe filtru într-un mojar mic şi

se mărunţeşte până se transformă într-o făină foarte fină. Se trece apoi totul din

nou în pâlnia de decantare, se spală bine atît mojarul cît şi filtrul cu un jet

subţire de apă şi se continuă spălarea într-un curent de apă cu un debit de 1 litru

în 2...3 minute până ce apa rămâne complet limpede.

Se filtrează apoi din nou pe un filtru fără cenuşă în care se colectează tot

reziduul, după care se spală filtrul cu apă distilată şi se trece într-o capsulă de

cuarţ sau de porţelan, tarată. Capsula cu filtrul se introduc în cuptorul electric,

se ridică temperatura acestuia la 500...550 grade C, treptat, în timp de circa 30

minute şi se ţine la această temperatură timp de 30 minute pentru calcinare.

Se lasă să se răcească în exsicator şi se cântăreşte cu precizie de 0,0002 g.

VII.10.2.4. Calcul

m2- m1

% Impurităţi minerale=--------------- x 100

m

în care:

m2 - masa capsulei cu reziduu, în g,

m1 - masa capsulei, în g,

m - masa probei luate pentru analiză, în g.

159

Page 160: Carne metode si analize

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, care diferă

între ele cu max. 0,01 procente (în valoare absolută).

Rezultatul se expri mă cu două zecimale.

VII.10.3. Metoda cu pahar de decantare

VII.10.3.1. Aparatură

- Omogenizator de laborator, prevăzut cu un recipient cu capacitatea utilă de

min. 200 cm cubi.

- Cuptor electric termoreglabil.

- Pahar Berzelius înalt, de 600 cm cubi

VII.10.3.2. Pregătirea probei

Conform pct. 2.2.

VII.10.3.3. Modul de lucru

Proba pregătită conform pct. 2.2 se trece cantitativ în paharul Berzelius care

se umple cu apă până la 2...3 cm de la marginea superioară. Se agită bine

conţinutul cu o baghetă şi se lasă în repaus, până ce jumătatea superioară a

lichidului se separă de masa principală a produsului în suspensie.

Se pregăteşte un tub de sticlă având capătul inferior cu o deschidere de 2

mm şi se leagă prin tub de cauciuc la un robinet de apă reglând debitul acestuia

la l litru 3...4 minute (se măsoară cu un vas gradat în care se introduce

extremitatea tubului de evacuare).

Observaţie. - În cazul când apa de spălare conţine nisip sau pământ se

intercalează la capătul tubului de admisie un filtru de vată aşezat pe o sită de

sârmă care să reţină impurităţile.

Se introduce apoi capătul inferior al tubului de sticlă în paharul cu proba

până la o distanţă de fundul acestuia, egală cu 1/4 din înălţimea lui. În acest

mod curentul de apă antrenează particulele în suspensie În timp ce particulele

160

Page 161: Carne metode si analize

minerale grele se depun. se contină până ce apa evacuată este limpede, şi fără

particule în suspensie şi apoi se lasă în repaus.

Se decantează apoi cea mai mare parte din apa limpede şi se filtrează restul

printr-un filtru fără cenuşă, pe care se colectează tot reziduul, după care se spală

paharul şi filtrul întâi cu acetonă şi apoi cu apă distilată.

În cazul în care reziduul conţine şi particule osoase depuse, se introduce

filtrul cu reziduul într-o capsulă şi se usucă în etuvă la 110... 120 grade C timp

de circa o oră. Reziduul uscat se trece apoi cu grijă de pe filtru într-un mojar

mic şi se mărunţeşte până se transformă într-o făină foarte fină. Se trece apoi

totul din nou în pahar, se spală bine atât mojarul cât şi filtrul cu un jet subţire de

apă şi se continuă spălarea într-un curent de apă cu un debit de l litru în 2 ...3

minute până ce apa rămâne complet limpede.

Se filtrează apoi din nou pe un filtru fără cenuşă în care se colectează tot

reziduul, după care, se spală filtrul cu apă distilată şi se trece într-o capsulă de

cuarţ sau de portelan, tarată. Capsula cu filtrul se introduce în cuptorul electric,

se ridică temperatura acestuia la 500...550 grade C treptat, în timp de circa 30

minute şi se ţine la această temperatură timp de 30 minute, pentru calcinare.

Se lasă să se răcească în exsicator şi se cântăreşte cu precizie de 0,0002 g.

VII.10.3.4. Calcul

Conform pct. 2.4.

161

Page 162: Carne metode si analize

Bibliografie

1. Banu Constantin – Tratat de inginerie alimentară, vol. 2, Editura Agir, București, 2012

2. Banu,C. ş.a. Calitatea şi controlul calităţii produselor alimentare, Editura Agir, Bucureşti, 2002.

3. Banu,C. ş.a. Îndrumător în tehnologia produselor din carne, Editura Tehnică, Bucureşti, 1985.

4. Banu,C. ş.a. Îndrumar de proiectare în industria cărnii, Editura Universităţii „Dunărea de Jos Galaţi”, 1993.

5. Banu,C. ş.a. Manualul Inginerului de Industrie Alimentară, vol. I, Editura Tehnică, Bucureşti, 1998.

6. Banu,C. ş.a. Manualul Inginerului de Industrie Alimentară, vol. II, Editura Tehnică, Bucureşti, 1999.

7. Banu, C., Iordan, M., Nour, V., Musteață, G., Procesarea materiilor prime alimentare și pierderile de substanțe biologic active, Editura Tehnica UTM, Chișinău, 2003; 

8. Gavrilă Popa, Vasile Stănescu, Controlul sanitar veterinar al produselor de origine animală, Editura didactică şi pedagogică, Bucureşti, 1981

9. http://www.academia.edu/6496411/DISERTATIE_LILIANA_MARIANA_COVASA

10. Eusebie Şindilar, Controlul igienic al produselor şi subproduselor de origine animală, Ed. Gh. Asachi Iaşi- 1997;

11. Colecția de standarde

162