Analize microstructurale pe nanopulberi si filme subtiri folosind ...

Analize structurale pe nanopulberi şi filmesubţiri folosind microscopia electronică de

baleiaj şi prin transmisie

4 Aprilie 2012 Cluj-Napoca

Partener 6 – Universitatea POLITEHNICA din BucureştiDirector Proiect – Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU

Proiect PCCE-ID106 - Efectele dopajului şi ale dimensionalităţii asupra proprietăţilor magnetice, structurale şi morfologice şi dinamicii de spin în micro şi nanostructuri

oxidice feromagnetice

Colectiv de lucru

• Prof.dr.ing. Ecaterina ANDRONESCU

• Conf.dr.ing. Cristina GHIȚULICĂ

• Dr.ing. Elena DINU


• Dr.ing. Elena DINU

• Dr.ing. Bogdan.Ștefan VASILE

• Ing. Georgeta PALL

• Drd. Otilia Ruxandra VASILE

Microscopul electronicMicroscop electronic prin transmisieTecnaiTM G2 F30 S-TWIN (FEI Olanda):

• Spectrometru de raze X dispersiv înenergie EDX;•Detector STEM/HAADF;


•Detector STEM/HAADF;• Spectrometru de pierdere de energieEELS;• Rezolutie liniară HRTEM de 1,02 Å;• Rezoluţie punctuală HRTEM 2 Å;• Rezoluţie STEM-HAADF de 1,9 Å;

Faza 2010: Nanopulberi de TiO2 dopate cu Co, Fe, Mn.

• HPTiCo1, HPTiCo2, HPTiCo3, HPTiCo4;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.

• HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4;


• HPTiFe1, HPTiFe2, HPTiFe3, HPTiFe4;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.

• HPTiMn1, HPTiMn2, HPTiMn3, HPTiMn4;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.

HPTiCo HPTiFeHPTiMn

BFTEM

SAED


HRTEM

HPTiCo HPTiFeHPTiMn


Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prin

microscopia electronică, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,

Fe, Mn, s-a reușit evidențierea morfologiei nanopulberilor,

evaluarea distrubuției după dimensiune a nanopulberilor,

identificarea compoziției fazale prin analize de difracție de


identificarea compoziției fazale prin analize de difracție de

electroni pe arie selectată (SAED) precum și evaluarea

cristalinității cu ajutorul microscopiei de înaltă rezoluție, studiul

defectelor de rețea, etc. De asemenea au fost efectuate

nano-analize EDAX calitative și cantitative.

Faza 2011: Nanopulberi de oxid de titan dopate cu oxid de Co.

• 2.5 CoTi250_T1, 2.5 CoTi250_T3 , 2.5 CoTi250_T4 , 2.5 CoTi250_T6 ;

• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă


• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;.

• 5 CoTi250_T1 , 5 CoTi250_T3 , 5 CoTi250_T4 , 5CoTi250_T6 ;

• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;

Faza 2011:

Nanopulberi de oxid de zinc.

• ZnO_S9, ZnO_S11, , ZnO_S27 , ZnO_P9,• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă

rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.


• Micoscopie electronică de baleiaj.

Nanopulberi de oxid de Ce nedopate si dopate cu Gd şi Sm.

• CeO2_99.99, CeO2_CP_C,CeO2_CP_F, Ce09Gd01O2_CP_C,Ce09Gd01O2_CP_F, Ce09Sm01O2_CP_C, Ce09Sm01O2_CP_F;• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă

rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;

Faza 2011: Filme subţiri.

• TCN001, TCN002, TCN003, HFT01 (studii preliminare);•


• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ,EELS;• Micoscopie electronică de baleiaj.

2.5 CoTi2505 CoTi250


ZnO_S – Imagini TEMZnO_S – Imagini SEM


ZnO_P – Imagini TEMZnO_P – Imagini SEM


CeO2_99.99CeO2_CP_F


Film subţire – TCN 001 –TEM/HRTEM


Film subţire – TCN 001 – STEM cu imagini de distribuţie elementală

20 nm20 nm20 nm20 nm20 nm

TCN_001


Ti-K




Co-K



Sr-K


TCN_001


Co-K


Ti-K


Sr-K

Film subţire – TCN 001 - SEM


Film subţire – TCN 002 –TEM/HRTEM


Film subţire – TCN 002 - STEM cu imagini de distribuţie elementală

SrTiO3//Ti(90%)Co(5%)Nb(5%)O2 C-K


1

Energy (keV)

Co

un

ts

2015105

150

100

50 O

Co Co

Co

Sr

SrSr

SrSr

Sr

Nb NbNb

Nb

Nb

NbTi

TiC

EDX Drift corrected spectrum image

Co-K Nb-K

Ti-K Sr-K

Film subţire – TCN 002 - EELS


Film subţire – HFT 001 TEM/HRTEM


Film subţire – HFT01 – STEM cu EDAX


Cu ajutorul analizele microstructurale efectuate prinmicroscopia electronică, pe nanpulberile de TiO2 dopate cu Co,Oxid de Zinc, Oxid de Ce dopat cu Sm și Gd, tratate termic ladiferite temperaturi precum și varierea cantității de adaos, s-arealizat evidențierea morfologiei nanopulberilor, evaluarea


realizat evidențierea morfologiei nanopulberilor, evaluareadistrubuției după dimensiune a nanopulberilor, identificareacompoziției fazale prin analize de difracție de electroni pe arieselectată (SAED) precum și evaluarea cristalinității cu ajutorulmicroscopiei de înaltă rezoluție, studiul defecelor de rețea,etc. De asemenea au fost efectuate nano-analize despectroscopie EDAX calitative și cantitative.

Microscopia electronică prin transmisie, efectuată însecțiune pe filmele subțiri analizate, a pus în evidențăcaracteristici microstructurale esențiale, care au condus la omai bună explicare a proprietăților filmelor. Astfel a fostdeterminat modul de creștere a filmului, epitaxial sau nu,


determinat modul de creștere a filmului, epitaxial sau nu,calitatea graniței dintre substrat și film cu evidențierea clară afaptului că nu există defecte la interfață. De asemenea filmula fost analizat pentru a se evidenția dacă filmul prezintădefecte de structură.

Pe filmele analizate au fost efectuate hărți dedistribuție după elemente, astfel determinându-se distribuțiadopantului în film și dacă sau nu dopantul se aglomerează cuformare de clusteri. Au fost efectuate și analize EDAXpunctuale pe straturi foarte subțiri (aproximativ 2 nm) cu


punctuale pe straturi foarte subțiri (aproximativ 2 nm) cuidentificarea elementelor constituente.

Analizele de spectroscopie de pierdere de energie(EELS) au fost efectuate pentru o mai bună determinare acompoțiției elementare.

Faza 2012:

Nanopulberi de oxid de zinc.

• ZnO_S16, ZnO_S18, ZnO_S19, ZnO_S21, ZnO_S22, ZnO_S23, ZnO_S24, ZnO_S25, ZnO_S26, ZnO_P11, ZnO_P27

• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltărezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;


rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ;• Micoscopie electronică de baleiaj.

Filme subţiri.

• HTC 01 (analize EELS), YBCO, HTC 05 (studii preliminare);• Microscopie electronică prin transmisie: Imagini în câmp luminos, imagini de înaltă

rezoluţie, difracţie de electroni pe arie selectată, EDAX calitativ şi cantitativ, EELS;

ZnO_S TEM

ZnO_P


ZnO_S SEM

ZnO_P


Film subţire – HFT01 –STEM cu EELS


Film subţire – YBCO – TEM/HRTEM/STEM


Film subţire – HTC05 – TEM/HRTEM


Film subţire – HTC05 – STEM/EELS


Analizele de spectroscopie de pierdere de energie(EELS) au fost efectuate pentru o mai bună determinare acompoțiției elementare, astfel pentru filmul de Co2FeAl a fostevidențiat faptul că, în procesul de depunere filmul nu a oxidat,Oxigenul nefiind identificat.


Oxigenul nefiind identificat.

Microscopia electronică, prin transmisie și de baleiaj,este o metodă absolut necesară pentru investigareananopulbrilor și a filmelor suțiri care ajută la o mai

bună înțelegere a proprietăților materialelor și o

mai bună interpretare a rezultatelor.


Vă mulţumescpentru atenţie !

Analize microstructurale pe nanopulberi si filme subtiri folosind ...

Documents

Transcript of Analize microstructurale pe nanopulberi si filme subtiri folosind ...